JP4244883B2 - Method for producing nickel powder - Google Patents
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Description
この発明は、ニッケル粉末の製造方法に関するもので、特に、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極を形成するために用いられる導電性ペーストにおいて、導電成分として含有されるのに適したニッケル粉末を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing nickel powder, and in particular, a method for producing nickel powder suitable for inclusion as a conductive component in, for example, a conductive paste used to form an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor. It is about.
たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極を形成するため、導電性ペーストが用いられている。導電性ペーストは、導電成分としての金属粉末を含有しており、この金属粉末としては、現在、ニッケル粉末が多く用いられるようになっている。 For example, a conductive paste is used to form internal electrodes of a multilayer ceramic capacitor. The conductive paste contains a metal powder as a conductive component, and as this metal powder, nickel powder is often used at present.
このような積層セラミックコンデンサにおいて、その小型化および大容量化を図るためには、内部電極の厚みを極力薄くし、単位体積あたりの内部電極の積層数を増大させることが有効である。これを実現するためには、導電性ペーストに含まれる金属粉末すなわちニッケル粉末の粒子の物理的サイズを極力小さくすることが必要である。 In such a multilayer ceramic capacitor, in order to reduce the size and increase the capacity, it is effective to reduce the thickness of the internal electrodes as much as possible and increase the number of stacked internal electrodes per unit volume. In order to realize this, it is necessary to make the physical size of the metal powder, that is, nickel powder particles contained in the conductive paste as small as possible.
上述のような粒子サイズの小さいニッケル粉末を得ることができる実用可能な方法として、たとえば液相法があり、この液相法による、たとえばニッケル粉末のような金属粉末の製造方法として、次のようなものが提案されている。 As a practical method capable of obtaining nickel powder having a small particle size as described above, for example, there is a liquid phase method. As a method for producing a metal powder such as nickel powder by this liquid phase method, for example, Has been proposed.
すなわち、積層コンデンサ用ニッケル粉末合成に好適なヒドラジン化合物を用いて、０．５μｍ程度のニッケル粉末を合成しようとする場合、錯化剤を含んだニッケル塩溶液を、ｐＨ調整した還元剤溶液に滴下し、ニッケル塩を還元させてニッケルを析出させる、ニッケル粉末の製造方法がある（たとえば、特許文献１参照）。 That is, when trying to synthesize a nickel powder of about 0.5 μm using a hydrazine compound suitable for synthesizing nickel powder for multilayer capacitors, a nickel salt solution containing a complexing agent is dropped into a pH-adjusted reducing agent solution. Then, there is a nickel powder manufacturing method in which nickel salt is reduced to precipitate nickel (see, for example, Patent Document 1).
また、還元剤溶液を準備する工程と、ニッケル塩および銅塩が溶媒に溶解した金属塩溶液を準備する工程と、還元剤溶液と金属塩溶液とを混合し、それによって、銅塩を還元させて銅を析出させ、この銅を核として、ニッケル塩を還元させてニッケルを析出させる工程とを備える、金属粉末の製造方法もある（たとえば、特許文献２参照）。
しかしながら、上述したような、錯化剤を含んだニッケル塩溶液を還元剤溶液に滴下する方法で、より粒径の小さいニッケル粉末を合成しようとすると、ニッケルイオンの還元を促進させるため、錯化剤の添加量を減らす、強アルカリ中で不安定な錯イオンを生成する錯化剤を使用する、または、還元剤、水酸化ナトリウムの量／濃度を上げる必要がある。しかし、このような条件下で生成した粉末は、反応が極端に激しくなり、核生成と粒成長が同時に起こると考えられるが、粒径が０．３μｍ以下、特には０．２μｍ以下となった場合、数珠つなぎ状の粉末となりやすく、積層コンデンサ用のニッケル粉末として不適切なものとなってしまう。 However, when a nickel powder having a smaller particle diameter is synthesized by dropping a nickel salt solution containing a complexing agent into the reducing agent solution as described above, the complexation is promoted in order to promote the reduction of nickel ions. It is necessary to reduce the added amount of the agent, use a complexing agent that generates unstable complex ions in strong alkali, or increase the amount / concentration of the reducing agent and sodium hydroxide. However, the powder produced under such conditions is extremely reactive, and nucleation and grain growth are considered to occur at the same time, but the particle diameter is 0.3 μm or less, particularly 0.2 μm or less. In this case, it becomes easy to form a rosary-like powder, which is inappropriate as a nickel powder for a multilayer capacitor.
また、上述したような、還元析出させた銅を核としてニッケル塩を還元させてニッケル粉末を析出させる方法では、５０〜１００ｎｍといった比較的小さい平均粒径のものしか得られず、積層セラミックコンデンサとして好適な１００〜３００ｎｍといった平均粒径のものを得ようとすると、粒径制御が難しく、粒径のばらつきが大きくなるという問題に遭遇する。また、このような方法では、平均粒径が５０〜１００ｎｍの範囲にあっても、そのような粒径の再現性が悪いという問題もある。 In addition, as described above, the method of reducing nickel salt by using reduced-deposited copper as a nucleus to precipitate nickel powder can obtain only a comparatively small average particle diameter of 50 to 100 nm, as a multilayer ceramic capacitor. When trying to obtain a suitable average particle size such as 100 to 300 nm, it is difficult to control the particle size and the problem that the variation of the particle size becomes large is encountered. In addition, such a method has a problem that the reproducibility of such particle diameter is poor even when the average particle diameter is in the range of 50 to 100 nm.
そこで、この発明の目的は、上述のような問題を解決し得る、ニッケル粉末の製造方法を提供しようとすることである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing nickel powder that can solve the above-described problems.
この発明に係るニッケル粉末の製造方法は、上述した技術的課題を解決するため、銅イオンを含有するニッケル塩溶液を準備する工程と、ヒドラジン化合物溶液を準備する工程と、ヒドラジン化合物溶液中に、Ｎ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物を添加する工程と、次いで、ニッケル塩溶液とヒドラジン化合物溶液とを混合して、酸化還元反応により、ニッケル粉末を得る工程とを備えることを特徴としている。 Method for producing a nickel powder according to the present invention, to solve the technical problems described above, a step of preparing a nickel salt solution containing copper ions, a step of preparing a hydrazine compound solution, the hydrazine compounds in solution A step of adding an organic compound composed of N, C, O and H and having an OH group in the molecule, and then mixing a nickel salt solution and a hydrazine compound solution to obtain a nickel powder by oxidation-reduction reaction. And a step of obtaining.
この発明において、ニッケル塩溶液中の銅イオンの含有量は、ニッケルに対するモル比率で１％以下であることが好ましい。 In this invention, it is preferable that content of the copper ion in a nickel salt solution is 1% or less by the molar ratio with respect to nickel.
また、有機化合物の添加量は、ニッケル塩溶液に含まれるニッケルに対するモル比率で１〜５０％であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the addition amount of an organic compound is 1 to 50% by the molar ratio with respect to the nickel contained in a nickel salt solution.
また、上述の有機化合物は、分子構造内に、Ｃn Ｈ2nＯＨ（ただし、ｎ≧１）を有する有機アミンまたは有機アミドであることが好ましい。このような有機アミンとしては、たとえば、トリエタノールアミン、イミノジエタノール、ジイソプロパノールアミン、オキシエチレンアルキルアミンおよびポリオキシエチレンアルキルアミンのうちの少なくとも１種が好適に用いられ、有機アミドとしては、たとえば、ジエタノールアミドが好適に用いられる。 The organic compound is preferably an organic amine or organic amide having C n H 2n OH (where n ≧ 1) in the molecular structure. As such an organic amine, for example, at least one of triethanolamine, iminodiethanol, diisopropanolamine, oxyethylenealkylamine and polyoxyethylenealkylamine is preferably used. As the organic amide, for example, Diethanolamide is preferably used.
この発明によれば、銅イオンが存在するとともに、たとえば有機アミンや有機アミドのようなＮ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物が存在する液中において、ニッケル塩溶液とヒドラジン化合物溶液との混合による酸化還元反応に基づいてニッケル粉末を得るようにしているので、後述する実験例から明らかなように、粒径１００〜３００ｎｍのニッケル粉末を、粒径のばらつきを抑えかつ良好な再現性をもって製造することができる。 According to the present invention, nickel is contained in a liquid in which copper ions are present and an organic compound composed of N, C, O and H and having an OH group in the molecule, such as organic amines and organic amides. Since nickel powder is obtained based on the oxidation-reduction reaction by mixing the salt solution and the hydrazine compound solution, the nickel powder having a particle size of 100 to 300 nm is changed in the particle size, as is apparent from the experimental examples described later. And can be manufactured with good reproducibility.
この発明の一実施形態に従って、ニッケル粉末を製造しようとするとき、まず、銅イオンを含有するニッケル塩溶液が準備される。ここで、ニッケル塩溶液としては、たとえば硫酸ニッケル、酢酸ニッケルおよび／または塩化ニッケルを含む溶液が用いられる。また、このようなニッケル塩溶液に銅イオンを含有させるため、銅塩が添加されるが、この銅塩としては、単独でニッケル塩溶液に溶解するものであっても、単独でニッケル塩溶液に溶解しなくても、錯化剤を入れたときに溶解するものであってもよい。 When nickel powder is to be produced according to one embodiment of the present invention, first, a nickel salt solution containing copper ions is prepared. Here, as the nickel salt solution, for example, a solution containing nickel sulfate, nickel acetate and / or nickel chloride is used. Further, in order to contain copper ions in such a nickel salt solution, a copper salt is added. As this copper salt, even if it is dissolved in the nickel salt solution alone, it is added to the nickel salt solution alone. Even if it does not dissolve, it may dissolve when a complexing agent is added.
また、ヒドラジン化合物溶液が準備される。ヒドラジン化合物溶液としては、たとえば、抱水ヒドラジン溶液を用いることができる。 Moreover, a hydrazine compound solution is prepared. As the hydrazine compound solution, for example, a hydrazine hydrate solution can be used.
次に、上記ヒドラジン化合物溶液中に、Ｎ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物が添加される。この有機化合物としては、たとえば、分子構造内に、ＣnＨ2nＯＨ（ただし、ｎ≧１）を有する有機アミンまたは有機アミドが好適に用いられる。 Then, during upper Kihi hydrazine compound dissolved solution, N, C, the organic compound having an OH group consists O and H and the molecule is added. As the organic compound, for example, an organic amine or organic amide having C n H 2n OH (where n ≧ 1) in the molecular structure is preferably used.
上記有機アミンとしては、たとえば、トリエタノールアミン［Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 ］、イミノジエタノール［ＨＮ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 ］、ジイソプロパノールアミン［ＮＨ（（ＣＨ3 ）2 ＣＨＯＨ）2 ］、オキシエチレンアルキルアミン［ＲＮ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）2 ；Ｒ：アルキル基］およびポリオキシエチレンアルキルアミン［ＲＮ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）x Ｈ・（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）y Ｈ；Ｒ：アルキル基］などがある。また、有機アミドとしては、たとえば、ジエタノールアミド［ＲＣＯＮ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）2 ；Ｒ：アルキル基］などがある。 Examples of the organic amine include triethanolamine [N (CH 2 CH 2 OH) 3 ], iminodiethanol [HN (CH 2 CH 2 OH) 3 ], diisopropanolamine [NH ((CH 3 ) 2 CHOH). 2], polyoxyethylene alkylamine [RN (CH 2 CH 2 OH ) 2; R: alkyl group, and polyoxyethylene alkylamine [RN (CH 2 CH 2 O ) x H · (CH 2 CH 2 O) y H R: an alkyl group]. Examples of the organic amide include diethanolamide [RCON (CH 2 CH 2 OH) 2 ; R: alkyl group].
次に、ニッケル塩溶液とヒドラジン化合物溶液とを混合して、酸化還元反応を生じさせ、それによって、目的とするニッケル粉末が得られる。 Next, the nickel salt solution and the hydrazine compound solution are mixed to cause an oxidation-reduction reaction, whereby the target nickel powder is obtained.
このようなニッケル粉末の製造方法において、ニッケル塩溶液中の銅イオンの含有量は、ニッケルに対するモル比率で１％以下であることが好ましい。銅イオンの含有量が１％を超えると、得られたニッケル粉末において、銅が不純物となり、このニッケル粉末を含む導電性ペーストを用いて構成された積層セラミックコンデンサにおいて、誘電体の信頼性などの電気的特性に悪影響を及ぼしたり、銅による核生成が過度に進み、反応速度が高くなりすぎ、たとえば有機アミンまたは有機アミドのような有機化合物の添加によっても、粒径制御が困難になったりするためである。 In such a method for producing nickel powder, the content of copper ions in the nickel salt solution is preferably 1% or less in terms of a molar ratio to nickel. When the content of copper ions exceeds 1%, copper becomes an impurity in the obtained nickel powder, and in a multilayer ceramic capacitor configured using a conductive paste containing this nickel powder, the reliability of the dielectric, etc. It adversely affects electrical properties, excessive nucleation by copper, reaction rate becomes too high, and addition of organic compounds such as organic amines or organic amides makes it difficult to control particle size Because.
また、有機化合物の添加量は、ニッケル塩溶液に含まれるニッケルに対するモル比率で１〜５０％であることが好ましい。有機化合物の添加量が５０％を超えると、この５０％を超えた分による効果の増大が期待できず、他方、１％未満であると、有機化合物の種類にもよるが、有機化合物による効果が認められなくなるためである。 Moreover, it is preferable that the addition amount of an organic compound is 1 to 50% by the molar ratio with respect to the nickel contained in a nickel salt solution. If the added amount of the organic compound exceeds 50%, an increase in the effect due to the amount exceeding 50% cannot be expected. On the other hand, if it is less than 1%, the effect of the organic compound depends on the type of the organic compound. This is because it will not be recognized.
次に、この発明による効果を確認するために実施した実験例について説明する。 Next, experimental examples carried out to confirm the effects of the present invention will be described.
硫酸ニッケル１００ｇを水２００ｃｍ3 に溶解し、これに、０．０５重量％または０．５重量％の硫酸銅５水和物溶液を、銅イオンの含有量が表１の「銅イオン量」となるように添加し、各試料に係る、銅イオンを含有するニッケル塩溶液を準備した。表１において、「銅イオン量」は、ニッケルに対するモル比率で示している。 100 g of nickel sulfate was dissolved in 200 cm 3 of water, and 0.05 wt% or 0.5 wt% of copper sulfate pentahydrate solution was added to the copper ion content of “copper ion amount” in Table 1. Then, a nickel salt solution containing copper ions according to each sample was prepared. In Table 1, “copper ion amount” is shown as a molar ratio to nickel.
他方、８０％抱水ヒドラジン１００ｇと水酸化ナトリウム溶液１００ｇとオキシカルボン酸塩としてのクエン酸ナトリウム１０ｇとを、水２００ｃｍ3 に溶解し、ヒドラジン化合物溶液を得た。 On the other hand, 100 g of 80% hydrazine hydrate, 100 g of sodium hydroxide solution and 10 g of sodium citrate as an oxycarboxylate were dissolved in 200 cm 3 of water to obtain a hydrazine compound solution.
また、Ｎ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物として、表１の「有機化合物」における「種類」の欄に示すように、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、イミノジエタノール、オキシエチレンドデシルアミンおよびジエタノールアミドをそれぞれ用い、これらを、表１の「添加対象溶液」の欄に示すように、ヒドラジン化合物溶液またはニッケル塩溶液に、「添加量」の欄に示した添加量をもって添加した。「添加量」は、ニッケル塩溶液に含まれるニッケルに対するモル比率で示されている。 In addition, as an organic compound composed of N, C, O and H and having an OH group in the molecule, as shown in the “Type” column of “Organic compound” in Table 1, triethanolamine, diisopropanolamine, Iminodiethanol, oxyethylene dodecylamine and diethanolamide were used, respectively, and these were shown in the “addition amount” column in the hydrazine compound solution or nickel salt solution as shown in the “solution to be added” column of Table 1. It added with the addition amount. The “addition amount” is shown as a molar ratio with respect to nickel contained in the nickel salt solution.
次に、上述のニッケル塩溶液とヒドラジン化合物溶液とを、液温６０℃になるように加熱した後、３分間かけて、ニッケル塩溶液をヒドラジン化合物溶液に投入し、これらを混合した。その後、１０分ないし３０分間熟成した。この操作において、酸化還元反応が生じ、反応液中にニッケル粉末が沈殿物として析出した。 Next, after heating the above-described nickel salt solution and hydrazine compound solution to a liquid temperature of 60 ° C., the nickel salt solution was added to the hydrazine compound solution over 3 minutes, and these were mixed. Thereafter, aging was performed for 10 to 30 minutes. In this operation, an oxidation-reduction reaction occurred, and nickel powder was deposited as a precipitate in the reaction solution.
次に、反応液を冷却した後、その上澄み液を純水で数回置換することによって、ニッケル粉末を洗浄した。さらに、アセトンで水を置換した後、８０℃の温度に設定されたオーブン中でニッケル粉末を乾燥させた。 Next, after cooling the reaction solution, the supernatant was replaced with pure water several times to wash the nickel powder. Furthermore, after replacing water with acetone, the nickel powder was dried in an oven set at a temperature of 80 ° C.
このようにして得られた各試料に係るニッケル粉末を、電界放射−走査型電子顕微鏡を用いて、２００００〜５００００倍の倍率で観察した。そして、その観察像を画像解析することによって、ニッケル粉末の粒径を求め、その結果から、表１に示すように、「平均粒径」および「粒径ばらつき」を算出した。「粒径ばらつき」は、ＣＶ値であり、（標準偏差／平均値）×１００［％］の式に基づいて算出されたものである。 The nickel powder according to each sample thus obtained was observed at a magnification of 20000 to 50000 times using a field emission-scanning electron microscope. Then, the particle size of the nickel powder was determined by image analysis of the observed image, and “average particle size” and “particle size variation” were calculated from the results as shown in Table 1. The “particle size variation” is a CV value, which is calculated based on an equation of (standard deviation / average value) × 100 [%].
表１からわかるように、試料１〜１５によれば、ニッケル粉末の合成にあたり、Ｎ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物を用いているので、平均粒径１００〜３００ｎｍのニッケル粉末を、有機化合物を用いない試料１６および１７に比較して、粒径ばらつきの少ない状態で得ることができる。 As can be seen from Table 1, according to Samples 1 to 15, when synthesizing the nickel powder, an organic compound composed of N, C, O and H and having an OH group in the molecule is used. Compared with Samples 16 and 17 that do not use an organic compound, nickel powder having a particle size of 100 to 300 nm can be obtained with less variation in particle size.
試料１〜１５のうち、試料１と試料４とを比較すれば、有機化合物としてのトリエタノールアミンの添加量を変えることにより、平均粒径を制御できることがわかる。 Comparison of sample 1 and sample 4 among samples 1 to 15 reveals that the average particle size can be controlled by changing the amount of triethanolamine added as the organic compound.
また、試料２〜５の間で比較すれば、銅イオン量を変えることにより、平均粒径を制御できることがわかる。 Moreover, if it compares between samples 2-5, it turns out that an average particle diameter is controllable by changing the amount of copper ions.
また、試料４と試料７とを比較すれば、トリエタノールアミンの添加対象溶液がヒドラジン化合物溶液であってもニッケル塩溶液であっても、トリエタノールアミンの添加の効果が現れることがわかるとともに、添加対象溶液がニッケル塩溶液の場合の方が、ヒドラジン化合物溶液の場合に比べて、平均粒径をより大きくし得ることがわかる。なお、試料７は、トリエタノールアミンの添加対象溶液がニッケル塩溶液である点で、この発明の範囲外のものである。 In addition, comparing sample 4 and sample 7, it can be seen that the effect of adding triethanolamine appears regardless of whether the triethanolamine addition target solution is a hydrazine compound solution or a nickel salt solution. It can be seen that the average particle size can be made larger when the solution to be added is a nickel salt solution than when the solution is a hydrazine compound solution. Sample 7 is outside the scope of the present invention in that the solution to which triethanolamine is added is a nickel salt solution.
また、試料１〜７と試料８〜１５とを比較すれば、有機化合物として、トリエタノールアミンに代えて、ジイソプロパノールアミン、イミノジエタノール、オキシエチレンドデシルアミンまたはジエタノールアミドを用いても、同様に、粒径のばらつきを抑えて平均粒径１００〜３００ｎｍのニッケル粉末が得られることがわかる。 Further, when comparing Samples 1 to 7 and Samples 8 to 15, even if diisopropanolamine, iminodiethanol, oxyethylenedodecylamine or diethanolamide is used instead of triethanolamine as the organic compound, It can be seen that nickel powder having an average particle size of 100 to 300 nm can be obtained while suppressing variation in particle size.
この発明に係る製造方法を実施して得られたニッケル粉末は、導電性ペーストにおいて導電成分として含有されるニッケル粉末として好適に用いられ、このような導電性ペーストは、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極、その他の積層セラミック電子部品の内部導体膜を形成するために有利に用いられる。 The nickel powder obtained by carrying out the manufacturing method according to the present invention is suitably used as a nickel powder contained as a conductive component in a conductive paste. Such a conductive paste is used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, for example. It is advantageously used for forming an inner conductor film of other multilayer ceramic electronic components.
Claims (5)
ヒドラジン化合物溶液を準備する工程と、
前記ヒドラジン化合物溶液中に、Ｎ、Ｃ、ＯおよびＨから構成されかつ分子内にＯＨ基を有する有機化合物を添加する工程と、
次いで、前記ニッケル塩溶液と前記ヒドラジン化合物溶液とを混合して、酸化還元反応により、ニッケル粉末を得る工程と
を備える、ニッケル粉末の製造方法。 Preparing a nickel salt solution containing copper ions;
Preparing a hydrazine compound solution ;
Adding an organic compound having an OH group before Symbol hydrazine compound solution, N, is composed of C, O and H and the molecule,
Then, the nickel salt solution and the hydrazine compound solution are mixed and a nickel powder is obtained by an oxidation-reduction reaction.
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