JPH11279642A - 磁気特性および被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性および被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH11279642A JPH11279642A JP8399298A JP8399298A JPH11279642A JP H11279642 A JPH11279642 A JP H11279642A JP 8399298 A JP8399298 A JP 8399298A JP 8399298 A JP8399298 A JP 8399298A JP H11279642 A JPH11279642 A JP H11279642A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温スラブ加熱と、仕上焼鈍の窒素分圧と昇
温速度との関係を特定し、磁気特性、被膜形成の優れた
一方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 C:0.020〜0.075%,Si:
2.5〜5.0%、その他Mn,S及び/またはSe、
酸可溶性Al、N、Sn:0.02〜0.15%,C
r:0.03〜0.20%からなる電磁鋼スラブを、1
280℃以下に加熱後熱延し、酸洗、冷延、脱炭焼鈍、
窒化処理、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法
において、仕上焼鈍の昇温過程の雰囲気:PH2 O/P
H2 を、昇温開始から750℃〜850℃内の切り替え
温度までは0.05〜0.3、以後均熱温度までは0.
05未満とし、かつ900℃から均熱温度までの昇温速
度R(℃/h)と雰囲気ガスの窒素分圧N(%)を次の
条件で焼鈍する。条件:17−0.25N≦R≦40−
1.25N(但し、Nmax :20)
温速度との関係を特定し、磁気特性、被膜形成の優れた
一方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 C:0.020〜0.075%,Si:
2.5〜5.0%、その他Mn,S及び/またはSe、
酸可溶性Al、N、Sn:0.02〜0.15%,C
r:0.03〜0.20%からなる電磁鋼スラブを、1
280℃以下に加熱後熱延し、酸洗、冷延、脱炭焼鈍、
窒化処理、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法
において、仕上焼鈍の昇温過程の雰囲気:PH2 O/P
H2 を、昇温開始から750℃〜850℃内の切り替え
温度までは0.05〜0.3、以後均熱温度までは0.
05未満とし、かつ900℃から均熱温度までの昇温速
度R(℃/h)と雰囲気ガスの窒素分圧N(%)を次の
条件で焼鈍する。条件:17−0.25N≦R≦40−
1.25N(但し、Nmax :20)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気機器の鉄心に
用いられる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するもの
で、これにより鉄損の低い高磁束密度一方向性電磁鋼板
の製造を可能とする。
用いられる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するもの
で、これにより鉄損の低い高磁束密度一方向性電磁鋼板
の製造を可能とする。
【0002】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は鋼板面が{110}
面で、圧延方向が<100>軸を有するいわゆるゴス方
位(ミラ−指数で{110}<001>方位を表す)を
持つ結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧
器及び発電器用の鉄心に使用されている。この鋼板は磁
気特性として磁化特性と鉄損特性が良好でなければなら
ない。磁化特性の良否はかけられた一定の磁場中で鉄心
内に誘起される磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高
い製品では鉄芯を小型化できる。磁束密度の高さは鋼板
結晶粒の方位を{110}<001>に高度に揃えるこ
とによって達成できる。鉄損は鉄心に所定の交流磁場を
与えた場合に熱エネルギ−として消費される電力損失で
あり、その良否に対して磁束密度、板厚、被膜張力、不
純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等が影響する。磁束密
度の高い鋼板は電気機器の鉄心を小さくでき、又鉄損も
小さくなるので望ましく、当該技術分野ではできる限り
磁束密度の高い製品を易いコストで製造する方法の開発
が課題である。
面で、圧延方向が<100>軸を有するいわゆるゴス方
位(ミラ−指数で{110}<001>方位を表す)を
持つ結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧
器及び発電器用の鉄心に使用されている。この鋼板は磁
気特性として磁化特性と鉄損特性が良好でなければなら
ない。磁化特性の良否はかけられた一定の磁場中で鉄心
内に誘起される磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高
い製品では鉄芯を小型化できる。磁束密度の高さは鋼板
結晶粒の方位を{110}<001>に高度に揃えるこ
とによって達成できる。鉄損は鉄心に所定の交流磁場を
与えた場合に熱エネルギ−として消費される電力損失で
あり、その良否に対して磁束密度、板厚、被膜張力、不
純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等が影響する。磁束密
度の高い鋼板は電気機器の鉄心を小さくでき、又鉄損も
小さくなるので望ましく、当該技術分野ではできる限り
磁束密度の高い製品を易いコストで製造する方法の開発
が課題である。
【0003】ところで、現在、工業生産されている代表
的な一方向性電磁鋼板の製造方法として3種類あるが、
各々については長所、短所がある。第一の技術はF.
M.Littmannによる特公昭30−3651号公
報に示されたMnSを用いた2回冷延工程であり、得ら
れる二次再結晶粒は安定して発達するが、高い磁束密度
が得られない。
的な一方向性電磁鋼板の製造方法として3種類あるが、
各々については長所、短所がある。第一の技術はF.
M.Littmannによる特公昭30−3651号公
報に示されたMnSを用いた2回冷延工程であり、得ら
れる二次再結晶粒は安定して発達するが、高い磁束密度
が得られない。
【0004】第二の技術は田口等による特公昭40−1
5644号公報に示されたAlN+MnSを用いた最終
冷延圧延率を80%以上の強圧下率とするプロセスであ
り、高い磁束密度は得られるが、工業生産に際しては製
造条件の厳密なコントロ−ルが要求される。第三の技術
は今中等による特公昭51−13469号公報に示され
たMnS(及び/又はMnSe)+Sbを含有する珪素
鋼を2回冷延工程によって製造するプロセスであり、比
較的に高い磁束密度は得られている。
5644号公報に示されたAlN+MnSを用いた最終
冷延圧延率を80%以上の強圧下率とするプロセスであ
り、高い磁束密度は得られるが、工業生産に際しては製
造条件の厳密なコントロ−ルが要求される。第三の技術
は今中等による特公昭51−13469号公報に示され
たMnS(及び/又はMnSe)+Sbを含有する珪素
鋼を2回冷延工程によって製造するプロセスであり、比
較的に高い磁束密度は得られている。
【0005】上記3種類の技術においては共通して次の
ような問題がある。即ち、上記技術はいずれもが析出物
を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ
加熱温度を、1250℃超、実際には1300℃以上と
極めて高い温度にすることによって粗大に析出している
析出物を一旦固溶させ、さの後の熱延中、或いは熱処理
中に析出させている。スラブ加熱温度を上げることはス
ラブ加熱時の使用エネルギ−の増大、設備損傷率の増大
等の他、材質的にはスラブの結晶組織に起因する線状の
二次再結晶不良が発生し、特に薄手材、高Si材におい
て顕著になってくる。
ような問題がある。即ち、上記技術はいずれもが析出物
を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ
加熱温度を、1250℃超、実際には1300℃以上と
極めて高い温度にすることによって粗大に析出している
析出物を一旦固溶させ、さの後の熱延中、或いは熱処理
中に析出させている。スラブ加熱温度を上げることはス
ラブ加熱時の使用エネルギ−の増大、設備損傷率の増大
等の他、材質的にはスラブの結晶組織に起因する線状の
二次再結晶不良が発生し、特に薄手材、高Si材におい
て顕著になってくる。
【0006】このような高温スラブ加熱法に対し特開昭
62−40315号公報或いは特開平5−112827
号公報に開示されている技術、即ち二次再結晶に必要な
インヒビタ−は、脱炭焼鈍(一次再結晶)完了以降から
仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込む
ものがある。その手段は、鋼中にNを侵入させることに
よって、インヒビタ−として機能する(Al,Si)N
を形成させるものである。
62−40315号公報或いは特開平5−112827
号公報に開示されている技術、即ち二次再結晶に必要な
インヒビタ−は、脱炭焼鈍(一次再結晶)完了以降から
仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込む
ものがある。その手段は、鋼中にNを侵入させることに
よって、インヒビタ−として機能する(Al,Si)N
を形成させるものである。
【0007】鋼中にNを侵入させる手段としては、仕上
焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのNの侵入を利用する
か、脱炭焼鈍後段領域或いは脱炭焼鈍完了後のストリツ
プを連続ラインでNH3 等の窒化原となる雰囲気ガスを
も用いて行う。これらの方法によって磁気特性の良好な
一方向性電磁鋼板が得られているが、更なる高品質方向
性電磁鋼板が望まれるところである。
焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのNの侵入を利用する
か、脱炭焼鈍後段領域或いは脱炭焼鈍完了後のストリツ
プを連続ラインでNH3 等の窒化原となる雰囲気ガスを
も用いて行う。これらの方法によって磁気特性の良好な
一方向性電磁鋼板が得られているが、更なる高品質方向
性電磁鋼板が望まれるところである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】一方向性電磁鋼板の製
造方法においては、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の粒径及
びその集合組織が二次再結晶粒の発達並びに磁気特性を
大きく左右することは勿論であるが、脱炭焼鈍後に行う
仕上焼鈍は良好なGoss組織の発達及びフォルステラ
イト被膜を形成させる上で重要な工程である。特に、仕
上焼鈍昇温過程におけるインヒビタ−の変動が、二次再
結晶粒の発達及びその方位集積度を左右する。この変動
因子として、昇温過程の雰囲気ガスの組成(N,Hの割
合)、昇温速度或いはフォルステライト被膜形成状態等
がある。良好な被膜を形成させるためには昇温過程にお
ける雰囲気ガスの酸化ポテンシャルのコントロ−ルが重
要である。
造方法においては、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の粒径及
びその集合組織が二次再結晶粒の発達並びに磁気特性を
大きく左右することは勿論であるが、脱炭焼鈍後に行う
仕上焼鈍は良好なGoss組織の発達及びフォルステラ
イト被膜を形成させる上で重要な工程である。特に、仕
上焼鈍昇温過程におけるインヒビタ−の変動が、二次再
結晶粒の発達及びその方位集積度を左右する。この変動
因子として、昇温過程の雰囲気ガスの組成(N,Hの割
合)、昇温速度或いはフォルステライト被膜形成状態等
がある。良好な被膜を形成させるためには昇温過程にお
ける雰囲気ガスの酸化ポテンシャルのコントロ−ルが重
要である。
【0009】本発明はこれら因子の組み合わせを適正に
することによって良好な被膜を有する磁気特性の優れた
一方向性電磁鋼板を安定して製造することを可能とする
と同時に、仕上焼鈍の時間短縮をも可能とすることを狙
いとするものである。
することによって良好な被膜を有する磁気特性の優れた
一方向性電磁鋼板を安定して製造することを可能とする
と同時に、仕上焼鈍の時間短縮をも可能とすることを狙
いとするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、重量%で、C:0.020〜0.075%,S
i:2.5〜5.0%,Mn:0.05〜0.45%,
S或いはSeを単独又は複合で0.15%以下、酸可溶
性Al:0.010〜0.050%,N:0.0035
〜0.012%,Sn:0.02〜0.15%,Cr:
0.03〜0.20%、更に必要に応じてCu:0.0
3〜0.30%を添加し、残部Fe及び不可避的不純物
からなる電磁鋼スラブを、1280℃以下の温度に加熱
した後熱延し、酸洗し、最終圧延率が80%以上となる
圧延をし、次いで脱炭焼鈍をし、窒化処理をし、仕上焼
鈍をする一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼
鈍の昇温過程における雰囲気の酸化ポテンシャルPH2
O/PH2 を、昇温の始めから750℃〜850℃内の
切り替え温度までは0.05〜0.3、上記切り替え温
度から均熱温度までは0.05未満とし、かつ900℃
から均熱温度までの昇温速度R(℃/h)と雰囲気ガス
の窒素分圧N(%)との関係が次に示す条件を満たすこ
とを特徴とする磁気特性及び被膜形成の優れた一方向性
電磁鋼板の製造方法である。
ろは、重量%で、C:0.020〜0.075%,S
i:2.5〜5.0%,Mn:0.05〜0.45%,
S或いはSeを単独又は複合で0.15%以下、酸可溶
性Al:0.010〜0.050%,N:0.0035
〜0.012%,Sn:0.02〜0.15%,Cr:
0.03〜0.20%、更に必要に応じてCu:0.0
3〜0.30%を添加し、残部Fe及び不可避的不純物
からなる電磁鋼スラブを、1280℃以下の温度に加熱
した後熱延し、酸洗し、最終圧延率が80%以上となる
圧延をし、次いで脱炭焼鈍をし、窒化処理をし、仕上焼
鈍をする一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼
鈍の昇温過程における雰囲気の酸化ポテンシャルPH2
O/PH2 を、昇温の始めから750℃〜850℃内の
切り替え温度までは0.05〜0.3、上記切り替え温
度から均熱温度までは0.05未満とし、かつ900℃
から均熱温度までの昇温速度R(℃/h)と雰囲気ガス
の窒素分圧N(%)との関係が次に示す条件を満たすこ
とを特徴とする磁気特性及び被膜形成の優れた一方向性
電磁鋼板の製造方法である。
【0011】また、本発明においては、上記製造方法に
加えて、最終冷延前に鋼板を950℃〜1170℃の温
度で焼鈍すること、更に仕上焼鈍における雰囲気ガスの
窒素ガスに含有される酸素の量を50ppm以下とする
ことを特徴とする磁気特性及び被膜形成の優れた一方向
性電磁鋼板の製造方法である。
加えて、最終冷延前に鋼板を950℃〜1170℃の温
度で焼鈍すること、更に仕上焼鈍における雰囲気ガスの
窒素ガスに含有される酸素の量を50ppm以下とする
ことを特徴とする磁気特性及び被膜形成の優れた一方向
性電磁鋼板の製造方法である。
【0012】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明するにあ
たり、先ず、本発明を実験結果に基づいて説明する。重
量%で、C:0.060%,Si:3,5%,Mn:
0.10%,S:0.07%,酸可溶性Al:0.02
8%,Cr:0.12%,P:0.020%,Sn:
0.05%,N:0.0086%を含んだスラブを11
50℃で加熱し、熱延し2.3mmの熱延板を製造し
た。これを1120℃に加熱し、冷却し、次いで900
℃に維持する焼鈍を行った後急冷した。更に、この焼鈍
された鋼板を酸洗し、0.23mmに冷延した。この冷
延板を湿水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍をし一次再結晶
粒の平均粒径をほぼ23μm(画像処理測定)に調整し
た。この後、窒化焼鈍を750℃の温度で30秒間水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ200ppmに調整した。次いでMgO,Ti
O 2 を主成分とした焼鈍分離剤を塗布し1200℃の温
度で20時間の仕上焼鈍を行った。
たり、先ず、本発明を実験結果に基づいて説明する。重
量%で、C:0.060%,Si:3,5%,Mn:
0.10%,S:0.07%,酸可溶性Al:0.02
8%,Cr:0.12%,P:0.020%,Sn:
0.05%,N:0.0086%を含んだスラブを11
50℃で加熱し、熱延し2.3mmの熱延板を製造し
た。これを1120℃に加熱し、冷却し、次いで900
℃に維持する焼鈍を行った後急冷した。更に、この焼鈍
された鋼板を酸洗し、0.23mmに冷延した。この冷
延板を湿水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍をし一次再結晶
粒の平均粒径をほぼ23μm(画像処理測定)に調整し
た。この後、窒化焼鈍を750℃の温度で30秒間水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ200ppmに調整した。次いでMgO,Ti
O 2 を主成分とした焼鈍分離剤を塗布し1200℃の温
度で20時間の仕上焼鈍を行った。
【0013】この仕上焼鈍の昇温速度と雰囲気ガスの条
件は表1に示す値を用いた。昇温速度の変更開始温度は
900℃とし、窒素分圧の変更温度は850℃とし、8
50℃までの雰囲気ガスはH2 :75%,N2 :25%
の混合ガスとした。
件は表1に示す値を用いた。昇温速度の変更開始温度は
900℃とし、窒素分圧の変更温度は850℃とし、8
50℃までの雰囲気ガスはH2 :75%,N2 :25%
の混合ガスとした。
【0014】
【表1】
【0015】また、室温から800℃まで雰囲気の酸化
ポテンシャルはほぼ0.10に調整し、この温度以上で
はDryガスとした。この結果を図1に示す。この図1
から昇温速度(R℃/h)と雰囲気の窒素分圧(N%)
との関係が(15−0.25N)≦R≦(40−125
N)、ただし、Nmax:20、の範囲において、良好
な鉄損特性が得られることが分かる。このことは窒素分
圧を小さくすれば、仕上焼鈍の昇温速度を高めるめられ
るため、仕上焼鈍の時間短縮も可能とするものである。
ポテンシャルはほぼ0.10に調整し、この温度以上で
はDryガスとした。この結果を図1に示す。この図1
から昇温速度(R℃/h)と雰囲気の窒素分圧(N%)
との関係が(15−0.25N)≦R≦(40−125
N)、ただし、Nmax:20、の範囲において、良好
な鉄損特性が得られることが分かる。このことは窒素分
圧を小さくすれば、仕上焼鈍の昇温速度を高めるめられ
るため、仕上焼鈍の時間短縮も可能とするものである。
【0016】次に、上記仕上焼鈍における昇温過程での
800℃までの酸化ポテンシャルの影響を観察し、表2
に示す結果を得た。
800℃までの酸化ポテンシャルの影響を観察し、表2
に示す結果を得た。
【0017】
【表2】
【0018】表2から分かるように、PH2 O/P
H2 :0.05〜0.30の範囲において、鉄損特性、
被膜形成共良好なものが得られた。なお、本実験に用い
た窒素ガスに含有する酸素は8ppmであった。次に、
本発明の仕上焼鈍方法について前述した結果を含めて説
明する。
H2 :0.05〜0.30の範囲において、鉄損特性、
被膜形成共良好なものが得られた。なお、本実験に用い
た窒素ガスに含有する酸素は8ppmであった。次に、
本発明の仕上焼鈍方法について前述した結果を含めて説
明する。
【0019】本発明の仕上焼鈍において使用する雰囲気
ガスはH2 ,N2 ,或いはこの混合ガスである。そして
昇温過程における室温から750℃〜850℃内の切り
替え温度までの間は、ガスの酸化ポテンシャルを0.0
5〜0.3に調整することが必要である。これは脱炭焼
鈍後に形成された酸化層の変質を防ぎ良好なフォルステ
ライト被膜を得るために重要である。0.05未満では
反応不良となり被膜形成が悪い。一方、0.3を超える
と酸化性が強くなりすぎて被膜が厚くなって磁気特性を
損ない、また点状の金属面が現れ好ましくない。なお、
この間に用いる雰囲気ガスのH2 とN2 の割合は特に限
定しない。そして、上記の切り替え温度から均熱温度ま
での窒素分圧は20%以下にする必要がある。窒素分圧
の上限を規制することによって磁気特性、被膜形成とも
変動が少なくなり高位安定化する。
ガスはH2 ,N2 ,或いはこの混合ガスである。そして
昇温過程における室温から750℃〜850℃内の切り
替え温度までの間は、ガスの酸化ポテンシャルを0.0
5〜0.3に調整することが必要である。これは脱炭焼
鈍後に形成された酸化層の変質を防ぎ良好なフォルステ
ライト被膜を得るために重要である。0.05未満では
反応不良となり被膜形成が悪い。一方、0.3を超える
と酸化性が強くなりすぎて被膜が厚くなって磁気特性を
損ない、また点状の金属面が現れ好ましくない。なお、
この間に用いる雰囲気ガスのH2 とN2 の割合は特に限
定しない。そして、上記の切り替え温度から均熱温度ま
での窒素分圧は20%以下にする必要がある。窒素分圧
の上限を規制することによって磁気特性、被膜形成とも
変動が少なくなり高位安定化する。
【0020】磁気特性が高位安定化する理由としては、
鋼板への窒化によるインヒビタ−の変動をなくし良好な
ゴス組織を発達させるものと考えている。唯この場合、
窒素分圧が低くなる程、二次再結晶温度域での脱窒が起
こり易くなる。従って、この温度域でのインヒビタ−の
弱まる速度と二次再結晶粒の成長速度のバランスをとる
ことが重要である。このバランスをとるため、昇温速度
R(℃/h)と窒素分圧N(%)の関係が以下の式を満
足する必要がある。
鋼板への窒化によるインヒビタ−の変動をなくし良好な
ゴス組織を発達させるものと考えている。唯この場合、
窒素分圧が低くなる程、二次再結晶温度域での脱窒が起
こり易くなる。従って、この温度域でのインヒビタ−の
弱まる速度と二次再結晶粒の成長速度のバランスをとる
ことが重要である。このバランスをとるため、昇温速度
R(℃/h)と窒素分圧N(%)の関係が以下の式を満
足する必要がある。
【0021】17−0.25N≦R≦40−1.25N
(但し、Nmax:20) 上記式の範囲において良好な磁気特性が得られることは
図1からも明らかである。このことは窒素分圧を低くす
る程昇温速度が上げられことを示しており、仕上焼鈍の
時間短縮化につながる。窒素分圧が20%を超えると品
質を確保しての時間短縮が不可能になる。また、上記式
においてRが(17−0.25N)より小さいと二次再
結晶粒の発達が悪くなり、一方、(40−1.25N)
より大きいと二次再結晶粒の発達は良いが、方向性が劣
る。
(但し、Nmax:20) 上記式の範囲において良好な磁気特性が得られることは
図1からも明らかである。このことは窒素分圧を低くす
る程昇温速度が上げられことを示しており、仕上焼鈍の
時間短縮化につながる。窒素分圧が20%を超えると品
質を確保しての時間短縮が不可能になる。また、上記式
においてRが(17−0.25N)より小さいと二次再
結晶粒の発達が悪くなり、一方、(40−1.25N)
より大きいと二次再結晶粒の発達は良いが、方向性が劣
る。
【0022】良好な被膜が形成される理由は以下に述べ
るとおりである。良好な被膜を形成させるためには少な
くとも850℃以上のフォルステライト生成温度域はで
きるだけ酸化ポテンシャルを低くする必要がある。本発
明が良好な被膜形成を可能とする理由は、前記したよう
に低温域の酸化ポテンシャルのコントロ−ルに加えて、
高温域の窒素分圧を低めることによる板間の酸化ポテン
シャルを小さくすることの効果が大きいと考えている。
この温度域の酸化ポテンシャルは0.05未満である
が、できるだけ小さい値がよい。0.05以上になると
追加酸化が大きくなり良好なフォルステライト被膜が得
られない。
るとおりである。良好な被膜を形成させるためには少な
くとも850℃以上のフォルステライト生成温度域はで
きるだけ酸化ポテンシャルを低くする必要がある。本発
明が良好な被膜形成を可能とする理由は、前記したよう
に低温域の酸化ポテンシャルのコントロ−ルに加えて、
高温域の窒素分圧を低めることによる板間の酸化ポテン
シャルを小さくすることの効果が大きいと考えている。
この温度域の酸化ポテンシャルは0.05未満である
が、できるだけ小さい値がよい。0.05以上になると
追加酸化が大きくなり良好なフォルステライト被膜が得
られない。
【0023】本発明においては、この高温域の板間の酸
化ポテンシャルをできるだけ小さくするという狙いか
ら、使用する窒素ガスの酸素含有量は50ppm以下に
する必要がある。50ppmより多いとフォルステライ
ト被膜の形成が悪くなるので出来るだけ少ない方が良
い。昇温速度と窒素分圧との関係を規定する温度を90
0℃以上とした理由は、二次再結晶温度域がおおよそ9
00℃から1150℃の間にあるためで、特にこの温度
域を注意深くコントロ−ルすれば良い。
化ポテンシャルをできるだけ小さくするという狙いか
ら、使用する窒素ガスの酸素含有量は50ppm以下に
する必要がある。50ppmより多いとフォルステライ
ト被膜の形成が悪くなるので出来るだけ少ない方が良
い。昇温速度と窒素分圧との関係を規定する温度を90
0℃以上とした理由は、二次再結晶温度域がおおよそ9
00℃から1150℃の間にあるためで、特にこの温度
域を注意深くコントロ−ルすれば良い。
【0024】次に本発明における出発材料の成分限定理
由を以下の通り説明する。Cは、その含有量が0.02
0%未満になると、二次再結晶が不安定になり、二次再
結晶した場合でも製品の磁束密度がB8で1.80T程
度と低いものになる。一方、Cの含有量が0.075%
を超えて多くなりすぎると、脱炭焼鈍時間が長くなり、
生産性を損なう。好ましくは0.04〜0.06%がよ
い。
由を以下の通り説明する。Cは、その含有量が0.02
0%未満になると、二次再結晶が不安定になり、二次再
結晶した場合でも製品の磁束密度がB8で1.80T程
度と低いものになる。一方、Cの含有量が0.075%
を超えて多くなりすぎると、脱炭焼鈍時間が長くなり、
生産性を損なう。好ましくは0.04〜0.06%がよ
い。
【0025】Siは、その含有量が2.5%未満になる
と低鉄損の製品を得難く、一方、5.0%を超えて多く
なり過ぎると材料の冷延性に問題を生じる。本発明の出
発材料の成分系における特徴の一つは、S或いはSeを
単独又は複合で0.015%以下、好ましくは0.00
70%以下とする点にある。Sは周知の如くMnS,M
nSeを形成し粒成長を抑制する作用をする。本発明に
おいては、二次再結晶を発現させるに必要なインヒビタ
−は脱炭焼鈍以降で造り込むことを特徴としており、冷
延以前で微細な析出物が分散することは、一次再結晶粒
径を調整して高磁束密度低鉄損を得る本発明においては
好ましくない。従って、S或いはSeは0.015%以
下としている。又S或いはSeを少なくすることは熱延
時の耳割れの低減にも効果が大きい。
と低鉄損の製品を得難く、一方、5.0%を超えて多く
なり過ぎると材料の冷延性に問題を生じる。本発明の出
発材料の成分系における特徴の一つは、S或いはSeを
単独又は複合で0.015%以下、好ましくは0.00
70%以下とする点にある。Sは周知の如くMnS,M
nSeを形成し粒成長を抑制する作用をする。本発明に
おいては、二次再結晶を発現させるに必要なインヒビタ
−は脱炭焼鈍以降で造り込むことを特徴としており、冷
延以前で微細な析出物が分散することは、一次再結晶粒
径を調整して高磁束密度低鉄損を得る本発明においては
好ましくない。従って、S或いはSeは0.015%以
下としている。又S或いはSeを少なくすることは熱延
時の耳割れの低減にも効果が大きい。
【0026】Alは、Nと結合してAlNを形成する
が、本発明においては、後工程即ち一次再結晶完了後に
鋼を窒化することにより、(Al,Si)Nを形成せし
めることを必須としているから、フリ−のAlが一定量
必要である。そのために、酸可溶性Alとして、0.0
10〜0.050%添加する。Nは、0.0035〜
0.012%にする必要がある。0.012%を超える
とブリスタ−と呼ばれる鋼板表面の膨れが発生し、また
一次再結晶組織の調整が困難になる。下限は0.003
5%がよく、この値未満になると二次再結晶粒を発達さ
せるのが困難になる。
が、本発明においては、後工程即ち一次再結晶完了後に
鋼を窒化することにより、(Al,Si)Nを形成せし
めることを必須としているから、フリ−のAlが一定量
必要である。そのために、酸可溶性Alとして、0.0
10〜0.050%添加する。Nは、0.0035〜
0.012%にする必要がある。0.012%を超える
とブリスタ−と呼ばれる鋼板表面の膨れが発生し、また
一次再結晶組織の調整が困難になる。下限は0.003
5%がよく、この値未満になると二次再結晶粒を発達さ
せるのが困難になる。
【0027】Mnは、その含有量が少なすぎると二次再
結晶が不安定となり、一方、多すぎると高い磁束密度を
持つ製品を得難くなる。適正な含有量は、0.050〜
0.45%である。Snは、脱炭焼鈍後の集合組織を改
善し、ひいては二次再結晶粒を改善し被膜の安定化と相
俟って鉄損改善に効果が大きい。Snの量は0.02〜
0.15%であり、この量より少ないと効果が弱く、一
方、多いと窒化が困難になり二次再結晶粒が発達しなく
なる。好ましくは0.03〜0.08%がよい。
結晶が不安定となり、一方、多すぎると高い磁束密度を
持つ製品を得難くなる。適正な含有量は、0.050〜
0.45%である。Snは、脱炭焼鈍後の集合組織を改
善し、ひいては二次再結晶粒を改善し被膜の安定化と相
俟って鉄損改善に効果が大きい。Snの量は0.02〜
0.15%であり、この量より少ないと効果が弱く、一
方、多いと窒化が困難になり二次再結晶粒が発達しなく
なる。好ましくは0.03〜0.08%がよい。
【0028】Crは、脱炭焼鈍時の酸化を促進する元素
であるが、Snとの複合添加で仕上げ焼鈍後の被膜形成
が安定化する。Crの量は0.03から0.20%であ
る。0.03%未満では上記効果が得られず、また、
0.20%超添加しても合金コストが上昇するだけで効
果は向上しないので前述の範囲に制限される。好ましく
は0.05〜0.15%がよい。
であるが、Snとの複合添加で仕上げ焼鈍後の被膜形成
が安定化する。Crの量は0.03から0.20%であ
る。0.03%未満では上記効果が得られず、また、
0.20%超添加しても合金コストが上昇するだけで効
果は向上しないので前述の範囲に制限される。好ましく
は0.05〜0.15%がよい。
【0029】Cuは、高磁束密度を得るのに効果があ
り、その適量は0.03〜0.30%である。この他微
量のP,Niを含むことは本発明の主旨を損なうもので
はない。次に、本発明の仕上焼鈍に至るまでの製造プロ
セスについて説明する。電磁鋼スラブは、転炉或いは電
気炉等の溶解炉で鋼を溶製し、必要に応じて真空脱ガス
処理し、次いで連続鋳造によって或いは造塊後分解圧延
することによって得られる。
り、その適量は0.03〜0.30%である。この他微
量のP,Niを含むことは本発明の主旨を損なうもので
はない。次に、本発明の仕上焼鈍に至るまでの製造プロ
セスについて説明する。電磁鋼スラブは、転炉或いは電
気炉等の溶解炉で鋼を溶製し、必要に応じて真空脱ガス
処理し、次いで連続鋳造によって或いは造塊後分解圧延
することによって得られる。
【0030】このようにして得られたスラブは1280
℃以下の温度で加熱した後所定板厚に熱延する。前述の
スラブ加熱温度が1280℃の温度より高いと脱炭焼鈍
時の一次再結晶結晶粒の粒径調整が困難になり、高磁束
密度鋼板が得られ難い。熱延板の焼鈍は実施する場合も
実施しない場合も本発明においては適用可能である。熱
延板焼鈍を行う場合は950℃〜1170℃の温度で焼
鈍急冷することが望ましい。950℃より低いと金属組
織の調整及び一部固溶したAlNの析出調整が不充分と
なり、一方、1170℃を超えるとAlNの固溶量が多
くなり、脱炭焼鈍時の一次再結晶粒の調整が困難にな
る。
℃以下の温度で加熱した後所定板厚に熱延する。前述の
スラブ加熱温度が1280℃の温度より高いと脱炭焼鈍
時の一次再結晶結晶粒の粒径調整が困難になり、高磁束
密度鋼板が得られ難い。熱延板の焼鈍は実施する場合も
実施しない場合も本発明においては適用可能である。熱
延板焼鈍を行う場合は950℃〜1170℃の温度で焼
鈍急冷することが望ましい。950℃より低いと金属組
織の調整及び一部固溶したAlNの析出調整が不充分と
なり、一方、1170℃を超えるとAlNの固溶量が多
くなり、脱炭焼鈍時の一次再結晶粒の調整が困難にな
る。
【0031】冷延率は高いB8を得るために80%以上
とする。また、脱炭焼鈍は脱炭を行う他に一次再結晶粒
径の調整及びフォルステライト被膜形成に必要な酸化層
を生成させる役割がある。これは通常800〜900℃
の温度域で湿水素、窒素ガス中で行う。次に窒化処理条
件は特に限定しないが、一例としては窒化焼鈍を乾水
素、窒素、アンモニアの混合ガスの中で、650〜85
0℃の温度域で連続焼鈍法により短時間で行う方法があ
る。時間は特に限定しないが、通常30〜60秒であ
る。良好な二次再結晶粒を安定して発達させるには窒化
量は150ppm以上必要である。この後、MgO,T
iO2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1100℃以
上の温度で仕上焼鈍を行う。
とする。また、脱炭焼鈍は脱炭を行う他に一次再結晶粒
径の調整及びフォルステライト被膜形成に必要な酸化層
を生成させる役割がある。これは通常800〜900℃
の温度域で湿水素、窒素ガス中で行う。次に窒化処理条
件は特に限定しないが、一例としては窒化焼鈍を乾水
素、窒素、アンモニアの混合ガスの中で、650〜85
0℃の温度域で連続焼鈍法により短時間で行う方法があ
る。時間は特に限定しないが、通常30〜60秒であ
る。良好な二次再結晶粒を安定して発達させるには窒化
量は150ppm以上必要である。この後、MgO,T
iO2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1100℃以
上の温度で仕上焼鈍を行う。
【0032】
【実施例】〈実施例1〉重量%で、C:0.055%,
Si:3.35%,Mn0.095%,S:0.006
%,酸可溶性Al:0.027%,N:0.0085
%,Cr:0.12%,Sn:0.05%,P:0.0
25%を含む電磁鋼スラブを1150℃で加熱熱延し、
2.6mmの熱延板にした。これを1120℃の温度に
加熱、均熱後、一旦900℃に冷却後その温度に保持す
る焼鈍を施した後急冷却した。
Si:3.35%,Mn0.095%,S:0.006
%,酸可溶性Al:0.027%,N:0.0085
%,Cr:0.12%,Sn:0.05%,P:0.0
25%を含む電磁鋼スラブを1150℃で加熱熱延し、
2.6mmの熱延板にした。これを1120℃の温度に
加熱、均熱後、一旦900℃に冷却後その温度に保持す
る焼鈍を施した後急冷却した。
【0033】次いで酸洗し0.30mmに冷延し、83
0℃の温度で150秒、露点65℃、の湿水素、窒素雰
囲気中で脱炭焼鈍をし、一次再結晶粒径を22μmに調
整した。この後750℃の温度で30秒の窒化焼鈍を水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ220ppmに調整した。次いでMgO、Ti
O2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1200℃の温
度で20時間の仕上焼鈍を行った。この昇温過程の80
0℃までと800℃から1200℃までの雰囲気ガスの
条件及び昇温速度は表3、表4に示すとおりである。
0℃の温度で150秒、露点65℃、の湿水素、窒素雰
囲気中で脱炭焼鈍をし、一次再結晶粒径を22μmに調
整した。この後750℃の温度で30秒の窒化焼鈍を水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ220ppmに調整した。次いでMgO、Ti
O2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1200℃の温
度で20時間の仕上焼鈍を行った。この昇温過程の80
0℃までと800℃から1200℃までの雰囲気ガスの
条件及び昇温速度は表3、表4に示すとおりである。
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】
【0036】結果を図1に示す。本発明の範囲において
良好な鉄損特性が得られ、昇温速度を高めることが可能
である。 〈実施例2〉重量%で、C:0.043%,Si:3,
00%,Mn:0.14%,S:0.07%,酸可溶性
Al:0.031%,N:0.0068%,Cr:0.
10%,Sn:0.05%,Cu:0.07%,P:
0.020%、を含む電磁鋼スラブを1100℃で加
熱、熱延し2.8mmの熱延板にした。次いで、これを
酸洗し0.35mmに冷延し、850℃の温度で150
秒の脱炭焼鈍を露点65℃、の湿水素、窒素雰囲気中で
行った。
良好な鉄損特性が得られ、昇温速度を高めることが可能
である。 〈実施例2〉重量%で、C:0.043%,Si:3,
00%,Mn:0.14%,S:0.07%,酸可溶性
Al:0.031%,N:0.0068%,Cr:0.
10%,Sn:0.05%,Cu:0.07%,P:
0.020%、を含む電磁鋼スラブを1100℃で加
熱、熱延し2.8mmの熱延板にした。次いで、これを
酸洗し0.35mmに冷延し、850℃の温度で150
秒の脱炭焼鈍を露点65℃、の湿水素、窒素雰囲気中で
行った。
【0037】この後750℃の温度で30秒の窒化焼鈍
を水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の
窒素量をほぼ220ppmに調整した。次いでMgO,
TiO2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1200℃
の温度で20時間の仕上焼鈍を行った。この昇温過程の
800℃までの雰囲気ガスを(H2 :50%+N2 :5
0%)混合ガスとし、この酸化ポテンシャルをほぼ0.
15に調整した。800℃から1200℃までは、H
2 :100%Dryガスと(H2 :50%+N2 :5
0%)の混合Dryガスの2水準とし、昇温速度は30
℃/hとした。結果を表5に示す。
を水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の
窒素量をほぼ220ppmに調整した。次いでMgO,
TiO2 を主成分とするスラリ−を塗布し、1200℃
の温度で20時間の仕上焼鈍を行った。この昇温過程の
800℃までの雰囲気ガスを(H2 :50%+N2 :5
0%)混合ガスとし、この酸化ポテンシャルをほぼ0.
15に調整した。800℃から1200℃までは、H
2 :100%Dryガスと(H2 :50%+N2 :5
0%)の混合Dryガスの2水準とし、昇温速度は30
℃/hとした。結果を表5に示す。
【0038】
【表5】
【0039】本発明の条件であるH2 :100%ガス雰
囲気において良好な磁気特性並びに被膜が得られた。
囲気において良好な磁気特性並びに被膜が得られた。
【0040】
【発明の効果】本発明により良好な被膜を有し磁気特性
の優れた製品が得られると同時に仕上げ焼鈍時間の短縮
が可能となる。
の優れた製品が得られると同時に仕上げ焼鈍時間の短縮
が可能となる。
【図1】仕上焼鈍の昇温速度と窒素分圧と鉄損特性の関
係を示す図。
係を示す図。
【図2】仕上焼鈍の昇温速度と窒素分圧と鉄損特性の関
係を示す図。
係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01F 1/16 H01F 1/16 B (72)発明者 山本 紀宏 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 熊野 知二 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 黒木 克郎 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内 (72)発明者 田中 収 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内
Claims (4)
- 【請求項1】 重量%で、C:0.020〜0.075
%,Si:2.5〜5.0%,Mn:0.05〜0.4
5%,S或いはSeを単独又は複合で0.15%以下、
酸可溶性Al:0.010〜0.050%,N:0.0
035〜0.012%,Sn:0.02〜0.15%,
Cr:0.03〜0.20%、残部Fe及び不可避的不
純物からなる電磁鋼スラブを、1280℃以下の温度に
加熱した後熱延し、酸洗し、最終圧延率が80%以上と
なる冷延をし、次いで脱炭焼鈍をし、窒化処理をし、仕
上焼鈍をする一方向性電磁鋼板の製造方法において、仕
上焼鈍の昇温過程における雰囲気の酸化ポテンシャルP
H2 O/PH2を、昇温の始めから750℃〜850℃
内の切り替え温度までは0.05〜0.3、上記切り替
え温度から均熱温度までは0.05未満とし、かつ90
0℃から均熱温度までの昇温速度R(℃/h)と雰囲気
ガスの窒素分圧N(%)との関係が次に示す条件を満た
すことを特徴とする磁気特性及び被膜形成の優れた一方
向性電磁鋼板の製造方法。 17−0.25N≦R≦40−1.25N(但し、Nma
x :20) - 【請求項2】 重量%で、Cuを0.03〜0.30%
を更に添加することを特徴とする請求項1記載の磁気特
性及び被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項3】 最終冷延前に鋼板を950℃〜1170
℃の温度で焼鈍をすることを特徴とする請求項1または
2記載の磁気特性及び被膜形成の優れた一方向性電磁鋼
板の製造方法。 - 【請求項4】 窒素ガスに含有される酸素の量が50p
pm以下であることを特徴とする特許請求項1、2また
は3記載の磁気特性及び被膜形成の優れた一方向性電磁
鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8399298A JPH11279642A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 磁気特性および被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8399298A JPH11279642A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 磁気特性および被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11279642A true JPH11279642A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=13818040
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8399298A Withdrawn JPH11279642A (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | 磁気特性および被膜形成の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11279642A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007102282A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Nippon Steel Corporation | 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
EP2377961A4 (en) * | 2008-12-16 | 2017-05-17 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Oriented electrical steel sheet, and method for producing same |
CN112941286A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法 |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP8399298A patent/JPH11279642A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007102282A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Nippon Steel Corporation | 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2007238984A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Nippon Steel Corp | 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
US7833360B2 (en) | 2006-03-07 | 2010-11-16 | Nippon Steel Corporation | Method of producing grain-oriented electrical steel sheet very excellent in magnetic properties |
KR101060745B1 (ko) | 2006-03-07 | 2011-08-31 | 닛테츠 플랜트 디자이닝 코포레이션 | 자기 특성이 매우 우수한 방향성 전자 강판의 제조 방법 |
EP2377961A4 (en) * | 2008-12-16 | 2017-05-17 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Oriented electrical steel sheet, and method for producing same |
CN112941286A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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