JPH11279528A - ポリサルファイド系シーラント用組成物 - Google Patents
ポリサルファイド系シーラント用組成物Info
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- JPH11279528A JPH11279528A JP10087290A JP8729098A JPH11279528A JP H11279528 A JPH11279528 A JP H11279528A JP 10087290 A JP10087290 A JP 10087290A JP 8729098 A JP8729098 A JP 8729098A JP H11279528 A JPH11279528 A JP H11279528A
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Abstract
た粘度を有するポリサルファイド系シーラント用組成物
を提供する。 【解決手段】(a)ポリサルファイドポリマーと、
(b)分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化
合物と、(c)(1)3級アミン及び/又は(2)有機
金属からなる硬化触媒に、(d)BET法による窒素吸
着比表面積が15〜30m2/gである炭酸カルシウムを
(3)アルキルベンゼンスルホン酸及び/又はその金属
塩及び(4)脂肪酸及び/又はその金属塩からなる表面
処理剤で表面処理してなる表面処理炭酸カルシウムを、
含有させてなることを特徴とするポリサルファイド系シ
ーラント用組成物。
Description
シーラント用組成物に関し、特に充填剤として特定の表
面処理炭酸カルシウムを用いることにより、硬化剤を混
合した際に十分な可使時間及びチキソトロピイを有する
配合物を与えることのできる硬化型組成物に関する。
リサルファイドをベースポリマーとして、無機充填剤、
硬化剤、可塑剤等を配合した組成物であり、ポリサルフ
ァイドポリマーの硬化反応により発現される強力な接着
力により、アルミ、ガラス、コンクリート等のあらゆる
被着体に優れた接着性を示す。
えば米国特許2466963号に記載されているポリマーや、
特開平4-363325に記載されているポリサルファイドポリ
エーテルポリマーが挙げられる。
ファイドポリマーを、さらに特開平4-366121では、前記
ポリサルファイドポリエーテルポリマーをイソシアネー
ト化合物で硬化させることにより、発泡が少なく良好な
耐候性を有し、白色系の硬化物が容易に得られる、シー
ラントとして好適な組成物が提案された。
イドポリマーを、触媒として3級アミン類及び/又は有
機金属触媒等を用いて、イソシアネート化合物で硬化さ
せるための硬化型組成物用の配合物を作製する場合、充
填剤として沈降性炭酸カルシウムを使用することができ
るが、その品種によってはしばしば可使時間が短くなっ
たり、チキソトロピイ(揺変性)が低下し施工時の作業
性が悪化したりする場合があった。可使時間が短い場合
には、硬化遅延剤を添加することにより、また、チキソ
トロピイが低下した場合には、粘度調整剤を添加するこ
とで改善することができる。しかしシーラント用組成物
を製造する際に、固体である充填剤の他に多種類の添加
剤を配合することは、製造工程が煩雑となり、特に大規
模に実施する場合には好ましくない。
分に得られ、且つ取り扱いに適した粘度を有するポリサ
ルファイド系シーラント用組成物を提供することにあ
る。
うな課題を解決するため研究し、ポリサルファイドポリ
マーを、3級アミン類及び/又は有機金属触媒等を用い
て、分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化合
物で硬化させるシーラント用組成物を作製する際に、充
填剤として表面処理剤により表面処理した炭酸カルシウ
ムを使用する場合に、炭酸カルシウムの比表面積(粒子
径)を調節することにより、シーラント用組成物として
の特性、例えば、初期粘度、チキソトロピイ性、可使時
間(硬化時間)を制御できることを見出し、本発明を完
成した。
(a)ポリサルファイドポリマーと、(b)分子中に2
個以上のイソシアネート基を有する化合物と、(c)
(1)3級アミン及び/又は(2)有機金属からなる硬
化触媒に、(d)BET法による窒素吸着比表面積が15
〜30m2/gである炭酸カルシウムを(3)アルキルベ
ンゼンスルホン酸及び/又はその金属塩及び(4)脂肪
酸及び/又はその金属塩からなる表面処理剤で表面処理
してなる表面処理炭酸カルシウムを、含有させてなるこ
とを特徴とするポリサルファイド系シーラント用組成物
である。
て表面処理炭酸カルシウムを含有する。ポリサルファイ
ドプレポリマー100重量部あたり5重量部以上、好まし
くは、10重量部以上、更に好ましくは50重量部以上、30
0重量部以下、好ましくは200重量部以下、更に好ましく
は150重量部以下の表面処理炭酸カルシウムを使用す
る。
ドポリマーを含有するシーラント用組成物の主剤粘度
(1rpm/25℃)が3000000cp以上、好ましくは4000000c
p以上、更に好ましくは5000000cp以上、9000000cp以
下、好ましくは8000000cp以下、更に好ましくは7000000
cp以下となり、硬化剤である分子中に2個以上のイソシ
アネート基を有する化合物との混合後の初期粘度(1rp
m/25℃)が1000000cp以上、好ましくは2000000cp以
上、10000000cp以下、好ましくは8000000cp以下、更に
好ましくは6000000cp以下となり、TI値(1rpm粘度/
10rpm粘度比)が5以上、好ましくは6以上、更に好ま
しくは6.7以上となり、20℃での作業可能な可使時間が
1時間以上、好ましくは2時間以上、更に好ましくは3
時間以上、6時間以下、好ましくは5時間以下、更に好
ましくは4時間以下となるように調整することにより、
シーラントとしての作業性が容易で硬化後の特性も良好
なシーラント用組成物とすることができる。
剤を混合することにより、製造することができる。炭酸
カルシウムとしては、BET法による窒素吸着比表面積
が15m2/g以上、30m2/g以下、好ましくは25m2/
g以下、更に好ましくは20m2/g以下である炭酸カル
シウムを使用する。比表面積が大きすぎる炭酸カルシウ
ムを使用するとシーラント用組成物の可使時間(硬化時
間)が短くなる傾向があり、小さすぎる炭酸カルシウム
を使用するとシーラント用組成物の粘度特性(初期粘度
及びチキソトロピイ性)が低下する傾向がある。
品を、好ましくは合成品を、例えば、粉末として使用す
ることができる。炭酸カルシウムとしては、各種樹脂の
充填剤として使用される炭酸カルシウム粉末(例えば、
天然原料を機械的に粉砕したもの、水溶液から沈殿させ
たもの)を使用することができる。好ましい実施の形態
では、一次粒子径が10μm以下、好ましくは3μm以下、
更に好ましくは0.10μm以下、0.03μm以上、好ましくは
0.04μm以上、更に好ましくは0.06μm以上のものを使用
することができる。
紡錘状、板状、柱状、ウィスカー状、球状等が適用され
る。
えば、従来のポリサルファイド系シーラントの添加剤と
して使用されている各種の有機化合物、例えば、極性基
を有する有機化合物、具体的には、スルホン酸(特に炭
素数1〜30、好ましくは10〜20のスルホン酸)及び/又
はその塩、カルボン酸(特に炭素数1〜30、好ましくは
10〜20のカルボン酸)及び/又はその塩等を使用するこ
とができる。
ン酸(例えば、炭素数が1〜30、好ましくは10〜20のア
ルキルベンゼンスルホン酸、具体的にはドデシルベンゼ
ンスルホン酸)及び/又はその塩(例えば、アルカリ金
属塩、アルカリ土類金属塩)を使用した表面処理炭酸カ
ルシウムを充填剤として使用することにより、シーラン
ト用組成物の可使時間を長くすること、即ち、作業性を
向上させることができる。さらに好ましくは表面処理剤
として、アルキルベンゼンスルホン酸及び/又はその塩
と粘度調整剤を併用することにより、シーラント用組成
物の可使時間に致命的な悪影響を与えることなく粘度特
性(特に、初期粘度、チキソトロピイ性)を取り扱いが
容易な範囲まで向上させることができる。
数1〜30、好ましくは10〜20の脂肪酸)及び/又はその
金属塩を使用する。脂肪酸としては、ステアリン酸、オ
レイン酸、ラウリン酸等の飽和又は不飽和の脂肪酸が使
用できる。脂肪酸の金属塩としては、前記脂肪酸のアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルミニウム塩等を
使用することができる。特に、粘度調整剤が飽和脂肪酸
の含有率が80重量%以上の脂肪酸及び/又はその金属塩
が好ましい。更に好ましくはステアリン酸の含有率が40
重量%以上の脂肪酸及び/又はその金属塩である。
はその塩の含有率が0.05重量%以上、好ましくは0.1重
量%以上、更に好ましくは0.5重量%以上、5重量%以
下、好ましくは2重量%以下、更に好ましくは1重量%
以下、粘度調整剤としての脂肪酸及び/又はその金属塩
の含有率が0.05重量%以上、好ましくは0.1重量%以
上、更に好ましくは2重量%以上、10重量%以下、好ま
しくは5重量%以下、更に好ましくは3重量%以下、通
常は、両者の含有率が合計で0.1重量%以上、好ましく
は1重量%以上、更に好ましくは2重量%以上、10重量
%以下、好ましくは6重量%以下、更に好ましくは4重
量%以下の表面処理炭酸カルシウムを充填剤として使用
することにより、優れた特性を有するシーラント用組成
物を得ることができる。
子の末端に反応性のメルカプタン基(-SH)を有し、
ポリマー骨格部分は一般式(イ)又は、(イ)及び
(ロ)で示される室温で流動性を有する液状ポリサルフ
ァイドポリマーを使用することができる。
示す。R1、R2、R3は2価の有機基(アルキレン基、
アルキレンエーテル基、ヒドロキシアルキレン基など)
を示す。) このようなポリサルファイドポリマーは室温で流動性を
有し、数平均分子量(Mn)が、通常100〜200000であ
り、好ましくは800〜50000である。このようなポリサル
ファイドポリマーの好ましい例は、米国特許2466963号
及び特開平4-363325に記載されている。
基を有する化合物 本発明に用いる分子中にイソシアネート基を2個以上含
む化合物(以下、単にイソシアネート基含有化合物とい
う)としては、有機ポリイソシアネート化合物及び/又
は活性水素含有化合物に有機ポリイソシアネート化合物
を反応させて得られるウレタンプレポリマーが好まし
い。
は、具体的にはトリレンジイソシアネート、ジフェニル
メタンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイ
ソシアネート(クルードMDI)、キシリレンジイソシ
アネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート等が挙げられる。
末端ポリエステル、多価ポリアルキレンエーテル、水酸
基末端ポリウレタン重合体及びこれらの混合物が挙げら
れる。
の活性水素含有化合物と有機ポリイソシアネート化合物
を、イソシアネート化合物過剰の条件で反応させること
により得られたものを使用することができる。
化合物中のイソシアネート基と、チオール基含有化合物
中のチオール基とのモル比(イソシアネート基/チオー
ル基)が0.5〜4.0、好ましくは0.7〜3.0となるように配
合する。モル比が0.5未満では、組成物が十分に高分子
量化せず、一方4.0を超えると硬化物が硬く脆いものと
なり、好ましくない。
アミン類、トリアミン類、ポリアミン類、環状アミン
類、アルコールアミン類、エーテルアミン類等があり、
具体例としては、トリエチルアミン、N,N-ジメチルシ
クロヘキシルアミン、N,N,N',N'-テトラメチルエチ
レンジアミン、N,N,N',N'-テトラメチルプロパン-
1,3-ジアミン、テトラメチルグアニジン、N,N-ジポ
リオキシエチレンステアリルアミン、N,N-ジポリオキ
シエチレン牛脂アルキルアミン、トリエチレンジアミン
が挙げられる。これら3級アミンは2種以上を用いてよ
い。
物、有機水銀化合物、有機鉛化合物等があり、具体的に
はオクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫
ジラウレート、ジブチル錫メルカプチド、ジブチル錫マ
レエート、ジオクチル錫メルカプチド、フェニル水銀プ
ロピオン酸塩、オクテン酸鉛等が挙げられる。
物が好ましい。これら有機金属化合物は2種以上を用い
て良い。
は、前記(a)チオール基を有するポリマー100重量部
に対して、0.001〜5重量部が好ましく、より好ましく
は0.005〜3重量部である。含有量が0.001重量部未満で
は硬化が進まず、5重量部を超えると可使時間が短くな
り好ましくない。
有することができる。添加剤としては、例えば、表面処
理炭酸カルシウム以外の充填剤、可塑剤、顔料、ゴム加
硫剤、補強剤、接着性付与剤、紫外線及びオゾン劣化防
止剤及びその類似物等を使用することができる。表面処
理炭酸カルシウム以外の充填剤としては、例えば、炭酸
カルシウム粉末(未処理)、重炭酸カルシウム粉末、石
英粉末、アルミナ、酸化カルシウム、タルク、ガラス粉
末、各種骨材類等を使用することができる。
比表面積が18m2/gの沈降炭酸カルシウム粉末(粒子径0.
06〜0.15μm)100重量部をドデシルベンゼンスルホン酸
及びステアリン酸ナトリウムと混合して表面処理するこ
とにより、ドデシルベンゼンスルホン酸含有率0.8重量
%且つステアリン酸ナトリウム含有率3.0重量%の表面
処理炭酸カルシウム粉末を調製した。
ラネタリーミキサーを使用し、ポリサルファイドポリマ
ー(商品名“チオコールLP-282”東レチオコール株式会
社製 メルカプタン含量2.0重量%、粘度9100cp/25
℃)100重量部、錫触媒(商品名“SCAT-4A”三共有機合
成株式会社製)0.5重量部、オレイルアルコール(商品
名“アンジェコール90N”新日本理化株式会社製)1.5重
量部、亜リン酸エステル(商品名“JP-33E”城北化学工
業株式会社製)2重量部、キシレン樹脂系可塑剤(商品
名“ニカノールLLL”三菱瓦斯化学工業製)13重量部、
フタル酸系可塑剤(商品名“DHP”大八化学工業株式会
社製)38.7重量部を混合した液分にステアリン酸粉末0.
5重量部を添加して混合した後に、先に調製した表面処
理炭酸カルシウム粉末128重量部、加硫促進剤(商品名
“ノクセラーTET”大内新興化学工業株式会社製)0.4重
量部及び重炭酸カルシウム105.4重量部を添加して混合
し、10分間脱泡を行うことにより、シーラント用組成物
(主剤)を調製した。
pm、25℃)、TI値(1rpmの粘度/10rpmの粘度)は6.
84であった。
組成物(主剤)390重量部をイソシアネート硬化剤(商
品名“CP-132”東レチオコール株式会社製 NCO含有
量4.1重量%、粘度13000cp/25℃)66重量部及び色剤10
重量部と混合した。混合後の初期粘度(1rpm及び10rpm
の粘度/25℃)を測定し、TI値〔1rpmの粘度/10rpm
の粘度)を算出した。
mmエチレン製カップに流し込み表面を平滑にした後、20
℃、湿度60RH%中に保管しながら、JIS K-2207で使用さ
れる針入度試験機を用いて1時間毎に針入度を測定し、
350になるまでの時間を可使時間とした。
ト処理したアルミニウム板を被着体としてJIS A-5758に
準じた方法でH型試験体を作製し、標準養生後の50%引
張応力(50%M kgf/cm2)、150%引張応力(150%Mkgf
/cm2)、最大引張応力(Tm axkgf/cm2)及び伸度(E
b%)の測定を20℃の室内で行った。この結果を表1に
示す。
リウムに代えてラウリン酸ナトリウムを使用した他は実
施例1と同様にした。結果を表1に示す。
リウムに代えてオレイン酸ナトリウムを使用した他は実
施例1と同様にした。結果を表1に示す。
酸カルシウム粉末を使用した他は実施例1と同様にし
た。結果を表1に示す。
酸カルシウム粉末を使用した他は実施例1と同様にし
た。結果を表1に示す。
酸カルシウム粉末を表面処理せずに使用した他は実施例
1と同様にした。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 【請求項1】(a)ポリサルファイドポリマーと、
(b)分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化
合物と、(c)(1)3級アミン及び/又は(2)有機
金属からなる硬化触媒に、(d)BET法による窒素吸
着比表面積が15〜30m2/gである炭酸カルシウムを
(3)アルキルベンゼンスルホン酸及び/又はその金属
塩及び(4)脂肪酸及び/又はその金属塩からなる表面
処理剤で表面処理してなる表面処理炭酸カルシウムを、
含有させてなるポリサルファイド系シーラント用組成
物。 - 【請求項2】請求項1に記載のポリサルファイド系シー
ラント用組成物において前記(4)脂肪酸及び/又はそ
の金属塩が、飽和脂肪酸の含有率が80重量%以上であ
ることを特徴とするポリサルファイド系シーラント用組
成物。 - 【請求項3】請求項1又は2に記載のポリサルファイド
系シーラント用組成物において前記(4)脂肪酸及び/
又はその金属塩が、ステアリン酸の含有率が40重量%
以上であることを特徴とするポリサルファイド系シーラ
ント用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10087290A JPH11279528A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | ポリサルファイド系シーラント用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10087290A JPH11279528A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | ポリサルファイド系シーラント用組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11279528A true JPH11279528A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=13910684
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10087290A Pending JPH11279528A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | ポリサルファイド系シーラント用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11279528A (ja) |
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-
1998
- 1998-03-31 JP JP10087290A patent/JPH11279528A/ja active Pending
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