JPH11258186A - X線による応力測定方法及び装置 - Google Patents

X線による応力測定方法及び装置

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JPH11258186A
JPH11258186A JP10064932A JP6493298A JPH11258186A JP H11258186 A JPH11258186 A JP H11258186A JP 10064932 A JP10064932 A JP 10064932A JP 6493298 A JP6493298 A JP 6493298A JP H11258186 A JPH11258186 A JP H11258186A
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ray
rays
stress
diffracted
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Hiroshi Furuta
啓 古田
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KANSAI SHINGIJUTSU KENKYUSHO K
KANSAI SHINGIJUTSU KENKYUSHO KK
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KANSAI SHINGIJUTSU KENKYUSHO K
KANSAI SHINGIJUTSU KENKYUSHO KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料深さ方向に高い測定分解能を有し、大き
なX線の侵入深さが得られる応力測定方法及び装置を提
供する。 【解決手段】 集中法により試料S内からの回折X線D
を検出し該試料内の応力を測定する方法であって、試料
表面を横切る平面に沿い且つ試料内の測定箇所中心位置
S0を通る焦点円C上に、X線源11からのX線Bを集
光し、該集光箇所F通過後のX線を試料に照射し、前記
照射X線に対する試料の回折角θ付近でモノクロメータ
を備えたX線検出器13を走査し前記測定箇所中心位置
を通る焦点円上の結晶の回折X線を検出することを特徴
とする応力測定方法及び当該方法を実施するための装置
1。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、回折X線を集中法
により検出し試料内の応力を測定する方法及び装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】X線応力測定法は、多結晶物質、例えば
金属の表面応力を非破壊で評価する方法として広く知ら
れており、回折X線強度がピークを示す回折角を測定し
て、当該回折角より応力を算出する方法である。このよ
うなX線応力測定法に、回折X線の検出方法の一つとし
て一般に知られている集中法を適用する場合がある。
【0003】結晶格子間隔によって決まる回折角θは、
X線源、X線検出器及び試料の位置関係によって検出さ
れる。集中法は、通常、図2に示すように、被測定対象
たる試料表面に接する円C1(焦点円)上にX線源、X
線検出器及び回折面を位置させ(これを集中条件と呼
ぶ)、X線斜入射角と回折X線検出角が等しくなるよう
に(双方共θになるように)配置する構成を採る。これ
により、回折X線測定対象面(この配置では試料表面)
からの回折角θを有する回折X線が、前記X線検出器の
位置に集中することとなる。したがって、急峻な回折X
線の強度プロファイルが得られ、これにより、高い分解
能で回折角を測定することができるという特徴を有す
る。図3に示すように、回折X線の強度プロファイルを
得るには、例えば、試料を点S0を回転中心として回転
(回転角±Δθ。図3にはΔθだけ回転した状態を示
す)させると共に、これに連動してX線検出器を点S0
を回転中心とするゴニオメータ円C’上で回転(図3で
は試料をΔθだけ回転させたことに対応して、2Δθだ
け回転させた状態を示す)させる。これにより、回折角
θ+Δθを有する回折X線がX線検出器に集中するた
め、θ、Δθの値を種々変えることにより、回折X線の
強度プロファイルを得ることが可能である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記集中法
は、通常、焦点円上に一定の幅(100μm程度)を有
するX線源を配置する構成、又はX線源前方の焦点円上
に回折X線ピーク幅を狭めるためのスリット(但し、所
定のX線強度を確保し得る幅を有する必要がある)を設
置した構成であるため、出射X線の幅及び試料表面の照
射域の広がりに基因して、本来集中条件を満たさないX
線も検出される。したがって、集中条件を完全に満たす
位置からずれた部分の回折X線強度の低下が緩慢とな
る。すなわち、図4に示す幾何学的許容量(例えば、回
折X線強度がピーク値の1/2となる試料表面のずれ
量)δが大きくなる。これは、測定対象たる試料の表面
が、集中条件を完全に満たす位置から焦点円の径方向に
±δだけずれたとしても、X線検出器には前記表面から
の回折X線が入射することを意味する。したがって、後
述の試料中への侵入深さを考慮しなければ、試料表面を
焦点円上に位置させて測定する回折X線強度は、試料表
面から深さ方向δの範囲に亘る領域からの全ての回折X
線の強度となる。通常、X線源の出射幅は100μm程
度であり、この場合δは、試料の結晶状態にも依存する
が、数100μm程度になると考えられる。一方、X線
の試料中への実際の侵入深さ(検出可能な強度の回折X
線を得ることができる深度)はたかだか数10μm程度
である。したがって、通常のX線源を配置した集中法に
よる応力測定では、試料表面から深さ方向に数10μm
程度の領域における結晶状態の平均的な情報を有した回
折X線しか測定できない。例えば、試料の劣化メカニズ
ムの詳細解析には、試料の深さ方向の高い測定分解能を
得ることが必要であるが、従来の集中法によってもこれ
に十分に応えることはできなかった。
【0005】また、通常のX線源を用いた場合、上述の
ように、試料へのX線の侵入深さは、たかだか数10μ
m程度で、特に試料が金属の場合は数μm以下であるた
め、試料の極表層の平均的な応力しか測定することがで
きない。したがって、メッキ材料や各種構造材の劣化メ
カニズムの詳細解析、例えば、半導体デバイスの回路上
に発生する応力割れの解析等において、正確な内部応力
の測定ができないという問題もある。
【0006】本発明は、かかる従来技術における問題点
を解決するべくなされたもので、試料深さ方向に高い測
定分解能を有し、大きなX線の侵入深さが得られる応力
測定方法及び装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するべ
く、本発明は、集中法により試料内からの回折X線を検
出し該試料内の応力を測定する方法であって、試料表面
を横切る平面に沿い且つ試料内の測定箇所中心位置を通
る焦点円上に、X線源からのX線を集光し、該集光箇所
通過後のX線を試料に照射し、前記照射X線に対する試
料の回折角付近でモノクロメータを備えたX線検出器を
走査し前記測定箇所中心位置を通る焦点円上の結晶の回
折X線を検出することを特徴とする応力測定方法を提供
する。
【0008】かかる発明によれば、焦点円上に集光され
たX線の幅が従来の集中法におけるX線源の出射幅に比
較して小さくなるため、前記幾何学的許容量δもこれに
応じて小さくなる。これは、試料深さ方向の測定分解能
が高まることを意味し、試料の位置を深さ方向に微動さ
せれば、試料内の深さ方向の特定位置からの回折ピーク
を検出することが可能となる。
【0009】さらに、好適には、前記X線源はシンクロ
トロン放射光源とされる。
【0010】かかる発明によれば、シンクロトロン放射
光源の強度が強く平行性が良いため、試料内部へのX線
侵入深さが増すと共に、X線集光光学系によりX線が焦
点円上で非常に小さい幅に集光されるため、試料深さ方
向の分解能が飛躍的に向上する。
【0011】さらに、本発明は、前記方法を好適に実施
し得る装置を提供するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照しつつ、本
発明の実施形態について説明する。図1は、本発明に係
る応力測定装置の一実施形態を概略的に示す断面図であ
る。
【0013】図1に示すように、本発明に係る応力測定
装置1は、X線源11、X線集光光学系12、X線検出
器13及び試料移動装置14を備え、試料移動装置14
に取り付けられた試料SにX線Bを照射し、集中条件を
満足する回折X線Dを検出する構成とされている。本実
施形態におけるX線源11は、シンクロトロン放射光を
単色化する分光系を備え、強度が強く且つ平行性に優れ
たX線を出射し得るシンクロトロン放射光源(便宜上、
図1には小さい寸法で表す)とされている。シンクロト
ロン放射光源は、強度が強い連続X線を出射することが
でき、単色化するための前記分光系を用いて、試料Sの
結晶系等に応じた適切なX線が選択される。X線源とし
ては、シンクロトロン放射光源の他、強度が強く平行性
が良い単色のX線を試料Sに照射できるものを好適に使
用することができる。X線源11から出射したX線B
は、焦点円C上の点Fに集束するようX線集光光学系1
2によって集光される。本実施形態におけるX線集光光
学系12は、斜入射反射系を採用し反射面を楕円面とし
ているが、該反射面を双曲面若しくは双曲面及び楕円面
の組合せとすることもできる。
【0014】一旦集光されたX線Bは、点Fに設けたス
リット121を通った後、集束角に応じて再び拡散し、
試料Sの所定の領域に照射される。ここで、試料Sは、
測定対象たる表面からの深さdの点S0(測定箇所中心
位置)が焦点円C上の点C0に一致するよう、試料移動
装置14によって位置調整される。前述のようにX線源
11を強度が強く平行性が良いシンクロトロン放射光源
とすることにより十分な侵入深さが得られ、X線集光光
学系12により焦点円上の点FにX線が集束するため、
試料Sの位置調整をすれば、試料S内部の特定深度から
の回折X線を検出することが可能である。
【0015】試料Sからの回折X線Dは、焦点円上の点
Gに設けられたスリット131を通ってモノクロメータ
(図示せず)を前方に備えたX線検出器13で検出され
る。モノクロメータは、試料に照射されるX線の波長に
応じた検出波長帯域を有する。また、モノクロメータ
は、点Gに焦点を有する円弧形状の反射光学系を備え、
例えば、図5に示す試料表面からの散乱X線又は回折X
線D’がX線検出器13本体に入射するのを抑制する。
スリット131及びX線検出器13は、点C0を回転中
心とするゴニオメータ(図示せず)に載置されている。
試料S及び試料移動装置14、並びにX線検出器13及
びスリット131は、点C0を回転中心として任意に回
転させることができ、回折X線の強度プロファイルを測
定することが可能となる。試料S内の応力は、前記強度
プロファイルより求めた回折角から算出することができ
る。したがって、例えば、メッキ材料等の金属材料の内
部応力を所定の深さ毎に測定することができ、当該材料
劣化メカニズムの詳細解析が可能となる。
【0016】
【発明の効果】以上のように、本発明は、試料内の測定
箇所中心位置を通る焦点円上にX線源からのX線を集光
する構成としたため、X線源が一定の幅を有することに
起因して従来の集中法においては得ることのできなかっ
た程度まで、試料深さ方向の測定分解能を得ることがで
きる。したがって、試料の一定の深さ毎に応力測定がで
き、半導体デバイスや各種構造物等の劣化メカニズムの
詳細解析が可能である。
【0017】さらに、前記X線源を、例えばシンクロト
ロン放射光源に代表されるような強度が強く平行性が良
いX線源とすれば、試料深さ方向の高い分解能が得られ
ると共に、試料のより深い位置からの回折X線でも強い
強度が得られる。したがって、試料がメッキ材料等であ
っても、極表層に限定されない内部応力の精密な測定が
可能となり、メッキ材料等の劣化メカニズムの詳細解析
等に非常に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に係る応力測定装置の一実施形
態を概略的に示す断面図である。
【図2】図2は、従来装置を概略的に示す断面図であ
る。
【図3】図3は、図2に示す装置による回折X線の強度
プロファイル測定方法の概念図である。
【図4】図4は、試料表面の集中条件からのずれによる
回折X線強度の変化を示す図である。
【図5】図5は、試料表面からの散乱X線又は回折X線
を示す図である。
【符号の説明】
1 応力測定装置 11 X線源 12 X線集光光学系 13 X線検出器 14 試料移動装置 121 スリット 131 スリット B 照射X線 D 回折X線 D’ 散乱X線 C 焦点円 C’ ゴニオメータ円 S 試料

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 集中法により試料内からの回折X線を検
    出し該試料内の応力を測定する方法であって、試料表面
    を横切る平面に沿い且つ試料内の測定箇所中心位置を通
    る焦点円上に、X線源からのX線を集光し、該集光箇所
    通過後のX線を試料に照射し、前記照射X線に対する試
    料の回折角付近でモノクロメータを備えたX線検出器を
    走査し前記測定箇所中心位置を通る焦点円上の結晶の回
    折X線を検出することを特徴とする応力測定方法。
  2. 【請求項2】 前記X線源は、シンクロトロン放射光源
    であることを特徴とする請求項1に記載の応力測定方
    法。
  3. 【請求項3】 集中法により試料内からの回折X線を検
    出し該試料内の応力を測定する装置であって、X線源
    と、試料表面を横切る平面に沿い且つ試料内の測定箇所
    中心位置を通る焦点円上に前記X線源からのX線を集光
    するX線集光光学系と、該集光箇所通過後に試料に照射
    されるX線に対する試料の回折角付近で走査されるモノ
    クロメータを備えたX線検出器と、前記試料を前記焦点
    円の径方向に移動させる試料移動装置とを備えることを
    特徴とする応力測定装置。
  4. 【請求項4】 前記X線源は、シンクロトロン放射光源
    であることを特徴とする請求項3に記載の応力測定装
    置。
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