JPH1116866A - シリコンの洗浄方法および洗浄装置 - Google Patents
シリコンの洗浄方法および洗浄装置Info
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- JPH1116866A JPH1116866A JP9187326A JP18732697A JPH1116866A JP H1116866 A JPH1116866 A JP H1116866A JP 9187326 A JP9187326 A JP 9187326A JP 18732697 A JP18732697 A JP 18732697A JP H1116866 A JPH1116866 A JP H1116866A
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン表面を有する基板を湿式の洗浄又は
エッチングを行った後に、基板を純水リンス中又はリン
ス後に酸化剤を添加した純水によってリンスして、シリ
コン表面に酸化膜を１０〜３０Å形成した後に、基板を
乾燥させるシリコン基板の洗浄方法および洗浄装置。 【解決手段】 シリコン表面に酸化膜を形成した後に、
乾燥させるためにウォータマークの発生を防止すること
ができる。
エッチングを行った後に、基板を純水リンス中又はリン
ス後に酸化剤を添加した純水によってリンスして、シリ
コン表面に酸化膜を１０〜３０Å形成した後に、基板を
乾燥させるシリコン基板の洗浄方法および洗浄装置。 【解決手段】 シリコン表面に酸化膜を形成した後に、
乾燥させるためにウォータマークの発生を防止すること
ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の中でもシ
リコンを利用する分野においてシリコン表面の湿式の洗
浄あるいはエッチング後にシリコンを乾燥させる工程に
おいて、残留する水跡いわゆるウォータマークの減少さ
せるシリコンの洗浄方法および洗浄装置に関する。
リコンを利用する分野においてシリコン表面の湿式の洗
浄あるいはエッチング後にシリコンを乾燥させる工程に
おいて、残留する水跡いわゆるウォータマークの減少さ
せるシリコンの洗浄方法および洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンを用いた半導体産業は、シリコ
ンという材料の中でもその形態において、単結晶シリコ
ン、多結晶シリコン、非晶質シリコンに分けられるが、
どの形態においても半導体としての特性を持ち、原材料
が地球上に豊富にあるために広い分野で利用されてい
る。単結晶シリコンは、ＤＲＡＭ，ＥＰＲＯＭなどのメ
モリやＣＰＵ，ＭＰＵなどの演算器として、また多結晶
シリコンは、液晶表示装置のスイッチングトランジスタ
や駆動回路や太陽電池として、非晶質シリコンは液晶表
示装置のスイッチングトランジスタや太陽電池として用
いられている。
ンという材料の中でもその形態において、単結晶シリコ
ン、多結晶シリコン、非晶質シリコンに分けられるが、
どの形態においても半導体としての特性を持ち、原材料
が地球上に豊富にあるために広い分野で利用されてい
る。単結晶シリコンは、ＤＲＡＭ，ＥＰＲＯＭなどのメ
モリやＣＰＵ，ＭＰＵなどの演算器として、また多結晶
シリコンは、液晶表示装置のスイッチングトランジスタ
や駆動回路や太陽電池として、非晶質シリコンは液晶表
示装置のスイッチングトランジスタや太陽電池として用
いられている。
【０００３】特に各シリコンの応用の中でも、トランジ
スタとしての機能を使用する集積回路に用いられること
が多い。集積回路にシリコンを用いる場合は、特にその
シリコンの不純物の敏感性や微細加工技術に対して、清
浄環境作りや微細加工装置および材料技術にしのぎをけ
ずっている。
スタとしての機能を使用する集積回路に用いられること
が多い。集積回路にシリコンを用いる場合は、特にその
シリコンの不純物の敏感性や微細加工技術に対して、清
浄環境作りや微細加工装置および材料技術にしのぎをけ
ずっている。
【０００４】シリコンを半導体として用いる場合に、欠
かせないのは洗浄およびエッチングの技術である。洗浄
は殆ど湿式方法が用いられている。物理吸着物を取り除
くための洗浄としては、ブラシなどで表面を擦って洗浄
するスクラブ洗浄や、超音波によって純水や薬液中に疎
密波を生じさせてその衝撃で洗浄する超音波洗浄やメガ
ソニック洗浄などがある。表面に付着した有機物を除去
するための洗浄としては、過酸化水素水に硫酸を混合し
た中にシリコンを入れ、化学反応によって有機物を除去
する洗浄などがある。金属汚染を除去する洗浄として
は、過酸化水素水に塩酸を混合した中にシリコンを入
れ、化学反応によって金属汚染物を除去する洗浄などが
あある。
かせないのは洗浄およびエッチングの技術である。洗浄
は殆ど湿式方法が用いられている。物理吸着物を取り除
くための洗浄としては、ブラシなどで表面を擦って洗浄
するスクラブ洗浄や、超音波によって純水や薬液中に疎
密波を生じさせてその衝撃で洗浄する超音波洗浄やメガ
ソニック洗浄などがある。表面に付着した有機物を除去
するための洗浄としては、過酸化水素水に硫酸を混合し
た中にシリコンを入れ、化学反応によって有機物を除去
する洗浄などがある。金属汚染を除去する洗浄として
は、過酸化水素水に塩酸を混合した中にシリコンを入
れ、化学反応によって金属汚染物を除去する洗浄などが
あある。
【０００５】エッチングには、ガスを用いた乾式エッチ
ングと薬液を用いる湿式エッチングがある。薬液を用い
る湿式エッチングは、広い表面全体のエッチングや、半
導体の微細加工の中でも、加工寸法が比較的大きいもの
に対して使用される。
ングと薬液を用いる湿式エッチングがある。薬液を用い
る湿式エッチングは、広い表面全体のエッチングや、半
導体の微細加工の中でも、加工寸法が比較的大きいもの
に対して使用される。
【０００６】このように半導体技術の中では、洗浄やエ
ッチングなどに湿式のプロセスが多く利用されているの
が現状である。この湿式のプロセスにおいてウォータマ
ークが大きな問題となっている。ウォータマークとは、
湿式の洗浄あるいはエッチングの後にシリコン表面をも
つ基板を乾燥させるときに、基板が濡れた状態から乾燥
状態になる間に水滴が基板表面に付着して、付着した水
滴が乾燥で無くなるが、水滴が無くなった後にその水滴
の跡が残る現象である。
ッチングなどに湿式のプロセスが多く利用されているの
が現状である。この湿式のプロセスにおいてウォータマ
ークが大きな問題となっている。ウォータマークとは、
湿式の洗浄あるいはエッチングの後にシリコン表面をも
つ基板を乾燥させるときに、基板が濡れた状態から乾燥
状態になる間に水滴が基板表面に付着して、付着した水
滴が乾燥で無くなるが、水滴が無くなった後にその水滴
の跡が残る現象である。
【０００７】ウォータマークの適切な日本語は、当業者
間ではまだない。水跡、水滴跡、水のシミなど色々な表
現が用いられており、本明細書中ではウォータマークと
して呼ぶ。ウォータマークとは何であるかは、いまだに
確固とした技術解釈はなく仮説の域をでていない。
間ではまだない。水跡、水滴跡、水のシミなど色々な表
現が用いられており、本明細書中ではウォータマークと
して呼ぶ。ウォータマークとは何であるかは、いまだに
確固とした技術解釈はなく仮説の域をでていない。
【０００８】ウォータマークのできる現象として欠くこ
との出来ない要素が３つある。シリコン 酸素
水 の３つである。この３つのうち一つでも欠けるとウ
ォータマークは発生しない。通説（例えば月刊Semicond
uctor World 1996.3 p92-94 ）によるものを図３に示
す。シリコンの表面に付着した水滴（Ｈ2 Ｏ）純水）に
乾燥雰囲気中の酸素がａ）溶解する。溶解した酸素は、
シリコン表面と水滴の界面にｂ）拡散していく。シリコ
ン表面で、ｃ）酸化物が形成される。形成された酸化物
はｄ）溶出してケイ酸（H2SiO3と考えられている) にな
る。ケイ酸は、液中にｅ）拡散し、解離した後にさらに
拡散する。水滴が乾燥した後にシリコン表面にシリコン
酸化物が残り、これがウォータマークと考えられてい
る。
との出来ない要素が３つある。シリコン 酸素
水 の３つである。この３つのうち一つでも欠けるとウ
ォータマークは発生しない。通説（例えば月刊Semicond
uctor World 1996.3 p92-94 ）によるものを図３に示
す。シリコンの表面に付着した水滴（Ｈ2 Ｏ）純水）に
乾燥雰囲気中の酸素がａ）溶解する。溶解した酸素は、
シリコン表面と水滴の界面にｂ）拡散していく。シリコ
ン表面で、ｃ）酸化物が形成される。形成された酸化物
はｄ）溶出してケイ酸（H2SiO3と考えられている) にな
る。ケイ酸は、液中にｅ）拡散し、解離した後にさらに
拡散する。水滴が乾燥した後にシリコン表面にシリコン
酸化物が残り、これがウォータマークと考えられてい
る。
【０００９】ウォータマークは、一旦形成されるとそれ
を除去することは極めて困難であり実質的には除去でき
ない。その為に、後のシリコンのエッチング時にマスク
として作用してエッチングしたい箇所でもウォータマー
クのためにエッチングできずあるいは部分的にしかエッ
チングできずにシリコンが残存する。
を除去することは極めて困難であり実質的には除去でき
ない。その為に、後のシリコンのエッチング時にマスク
として作用してエッチングしたい箇所でもウォータマー
クのためにエッチングできずあるいは部分的にしかエッ
チングできずにシリコンが残存する。
【００１０】ウォータマークの多さや基板上の数は、形
成される時の条件によって大きく変化する。大きさは、
１μｍφ〜６０μｍφ程度で、数は５インチφあるいは
５インチ角の基板上で数個〜１０００個を超える場合ま
である。時には、数百μｍφのものが数個形成されるこ
ともある。
成される時の条件によって大きく変化する。大きさは、
１μｍφ〜６０μｍφ程度で、数は５インチφあるいは
５インチ角の基板上で数個〜１０００個を超える場合ま
である。時には、数百μｍφのものが数個形成されるこ
ともある。
【００１１】ウォータマークは、一旦発生すると除去が
困難であるため如何に発生を防ぐかが肝要である。ウォ
ータマークの発生を防止する方策としては２点に集約さ
れる。 シリコン、酸素、水の３つの条件を揃えないようにす
る。 反応する時間を与えない（水洗から乾燥までの時間を
極力短くする）。 の対応しては、瞬時に乾燥させることを意味しており
実際には、基板を回転させて気流と遠心力を利用して基
板を乾燥させるスピン乾燥法があるが、この方法はウォ
ータマークを形成させない程、短時間で乾燥させること
ができない。そのためにスピン乾燥法は、が揃ってい
る条件での乾燥には不適である。
困難であるため如何に発生を防ぐかが肝要である。ウォ
ータマークの発生を防止する方策としては２点に集約さ
れる。 シリコン、酸素、水の３つの条件を揃えないようにす
る。 反応する時間を与えない（水洗から乾燥までの時間を
極力短くする）。 の対応しては、瞬時に乾燥させることを意味しており
実際には、基板を回転させて気流と遠心力を利用して基
板を乾燥させるスピン乾燥法があるが、この方法はウォ
ータマークを形成させない程、短時間で乾燥させること
ができない。そのためにスピン乾燥法は、が揃ってい
る条件での乾燥には不適である。
【００１２】短時間乾燥と水を無くすことを実現する方
法としてＩＰＡ（イソプロピルアルコール又はプロピル
アルコールやプロパノールとも呼ばれる））蒸気乾燥法
がある。これは、ＩＰＡを加熱し蒸気を発生させる。乾
燥装置内の槽内に満たされたＩＰＡ蒸気の中に基板を入
れると、ＩＰＡの蒸気は基板上で結露して、基板上の水
分と短時間で置換される。このＩＰＡ蒸気乾燥方法によ
れば、短時間で水とＩＰＡが置換するために、の３つ
の条件のうち水を無くしかつの短時間の乾燥が同時に
行えるために、かなりの率でウォータマークの発生を防
ぐことができる。そのために、現状のシリコン半導体を
用いる工程の殆どの場合に適用されている。
法としてＩＰＡ（イソプロピルアルコール又はプロピル
アルコールやプロパノールとも呼ばれる））蒸気乾燥法
がある。これは、ＩＰＡを加熱し蒸気を発生させる。乾
燥装置内の槽内に満たされたＩＰＡ蒸気の中に基板を入
れると、ＩＰＡの蒸気は基板上で結露して、基板上の水
分と短時間で置換される。このＩＰＡ蒸気乾燥方法によ
れば、短時間で水とＩＰＡが置換するために、の３つ
の条件のうち水を無くしかつの短時間の乾燥が同時に
行えるために、かなりの率でウォータマークの発生を防
ぐことができる。そのために、現状のシリコン半導体を
用いる工程の殆どの場合に適用されている。
【００１３】他の最近の方法としては、マランゴニ方
式、ＩＰＡ直接置換方式などの乾燥システムも提案さ
れ、一部では実際に使われはじめている。マランゴニ法
は、基板をゆっくりと純水中からＩＰＡ＋窒素の雰囲気
中に引上げ、そのときの純水の表面張力を利用したもの
であり、ＩＰＡ直接置換方式と同じで、原理的にはウォ
ータマークをゼロにできるものである。
式、ＩＰＡ直接置換方式などの乾燥システムも提案さ
れ、一部では実際に使われはじめている。マランゴニ法
は、基板をゆっくりと純水中からＩＰＡ＋窒素の雰囲気
中に引上げ、そのときの純水の表面張力を利用したもの
であり、ＩＰＡ直接置換方式と同じで、原理的にはウォ
ータマークをゼロにできるものである。
【００１４】また、ウォータマークが発生する３つの条
件のうち酸素を無くす方式として、クローズシステム内
で窒素雰囲気中で乾燥する方式や、減圧状態で乾燥させ
る減圧乾燥方式なども提案されているが、通常のキャリ
アに基板を入れた状態で処理するキャリア方式でも、基
板をキャリアに入れないで基板のみを処理するキャリア
レス方式（あるいは枚葉方式）の場合に、クローズにし
た空間でも酸素を完全に無くすことは難しく、短時間で
酸素が窒素など他のガスに置換されることもできない。
減圧乾燥方式も、減圧にするまでは水も酸素も存在して
おりこの方式も非常に難しい。
件のうち酸素を無くす方式として、クローズシステム内
で窒素雰囲気中で乾燥する方式や、減圧状態で乾燥させ
る減圧乾燥方式なども提案されているが、通常のキャリ
アに基板を入れた状態で処理するキャリア方式でも、基
板をキャリアに入れないで基板のみを処理するキャリア
レス方式（あるいは枚葉方式）の場合に、クローズにし
た空間でも酸素を完全に無くすことは難しく、短時間で
酸素が窒素など他のガスに置換されることもできない。
減圧乾燥方式も、減圧にするまでは水も酸素も存在して
おりこの方式も非常に難しい。
【００１５】上述した従来のウォータマーク発生防止の
方法は、ウォータマーク発生の３つの揃った条件のシリ
コン、酸素、水の内の酸素または水を無くすことに対す
るもの、あるいは、乾燥をできるだけ短時間で行うもの
であった。３つの揃った条件の内、シリコンを無くす方
法もある。シリコン表面に自然酸化膜が存在するとウォ
ータマークは発生しない（前述Semiconductor World 19
96.3 p92-94 ）。しかし、この方法では、自然酸化膜を
如何に薄く制御するかが重要であり、制御されない厚い
自然酸化膜では素子劣化を引き起こす。また、わずかな
自然酸化膜の存在も許されない工程では、用いることは
できない。
方法は、ウォータマーク発生の３つの揃った条件のシリ
コン、酸素、水の内の酸素または水を無くすことに対す
るもの、あるいは、乾燥をできるだけ短時間で行うもの
であった。３つの揃った条件の内、シリコンを無くす方
法もある。シリコン表面に自然酸化膜が存在するとウォ
ータマークは発生しない（前述Semiconductor World 19
96.3 p92-94 ）。しかし、この方法では、自然酸化膜を
如何に薄く制御するかが重要であり、制御されない厚い
自然酸化膜では素子劣化を引き起こす。また、わずかな
自然酸化膜の存在も許されない工程では、用いることは
できない。
【００１６】薄い酸化膜の作製方法としては、『ウルト
ラクリーンＵＬＳＩ技術、大見忠弘著、培風館』p214に
記載されているケミカル酸化膜作製方法が知られてい
る。このケミカル酸化膜作製方法は、シリコン上に絶縁
ゲート型電界効果トランジスタを作製する際の、特に重
要なゲート酸化膜をシリコン表面に形成する工程の前に
適用される。ゲート絶縁膜の形成は、ドライ酸化技術に
よる熱酸化法を使ってシリコン表面に、酸化珪素を形成
する。その酸化珪素とシリコンの界面に、キャリアを流
すためのチャネルが形成されるために、シリコン表面を
洗浄した後に、酸化装置まで搬送する間にシリコン表面
が汚染されることを防ぐ目的で形成される。
ラクリーンＵＬＳＩ技術、大見忠弘著、培風館』p214に
記載されているケミカル酸化膜作製方法が知られてい
る。このケミカル酸化膜作製方法は、シリコン上に絶縁
ゲート型電界効果トランジスタを作製する際の、特に重
要なゲート酸化膜をシリコン表面に形成する工程の前に
適用される。ゲート絶縁膜の形成は、ドライ酸化技術に
よる熱酸化法を使ってシリコン表面に、酸化珪素を形成
する。その酸化珪素とシリコンの界面に、キャリアを流
すためのチャネルが形成されるために、シリコン表面を
洗浄した後に、酸化装置まで搬送する間にシリコン表面
が汚染されることを防ぐ目的で形成される。
【００１７】ケミカル酸化膜が形成されたシリコンは、
そのまま熱酸化工程に移され、ケミカル酸化膜の上に熱
酸化膜が形成される。ケミカル酸化膜は、そのままゲー
ト酸化膜の一部になる。そのために、ケミカル酸化膜を
形成する工程は複雑になる。
そのまま熱酸化工程に移され、ケミカル酸化膜の上に熱
酸化膜が形成される。ケミカル酸化膜は、そのままゲー
ト酸化膜の一部になる。そのために、ケミカル酸化膜を
形成する工程は複雑になる。
【００１８】ケミカル酸化膜を形成するための作製手順
を表１に示す。湿式工程が５工程、乾式工程が１工程の
計６工程を経てケミカル酸化膜が形成される。
を表１に示す。湿式工程が５工程、乾式工程が１工程の
計６工程を経てケミカル酸化膜が形成される。
【００１９】
【表１】
【００２０】このケミカル酸化膜を洗浄工程の後のシリ
コン上に形成することは、ウォータマークの発生を防ぐ
ことができる。精密に制御された酸化膜であるために、
自然酸化膜とは異なり、膜厚制御もされており、不純物
も少ない。しかし、通常のシリコンの洗浄工程で全てに
このケミカル酸化膜を形成する工程を導入することは、
工程数が大幅に増加してしまう。
コン上に形成することは、ウォータマークの発生を防ぐ
ことができる。精密に制御された酸化膜であるために、
自然酸化膜とは異なり、膜厚制御もされており、不純物
も少ない。しかし、通常のシリコンの洗浄工程で全てに
このケミカル酸化膜を形成する工程を導入することは、
工程数が大幅に増加してしまう。
【００２１】本発明者は、ウォータマークの発生を防ぐ
ための、揃えてはならない３つの条件のうち、シリコン
に着目した。ケミカル酸化膜を利用する方法は、その工
程が複雑であることから、もっと簡易な手段によって制
御された酸化膜を形成することを考えた。基板を洗浄あ
るいはエッチングをして純水リンスを行いその後に乾燥
が行われるが、そのリンス中あるいはリンス後であっ
て、乾燥前に制御された薄い酸化膜をシリコン表面に形
成し得ることを見出し、本発明に至ったものである。
ための、揃えてはならない３つの条件のうち、シリコン
に着目した。ケミカル酸化膜を利用する方法は、その工
程が複雑であることから、もっと簡易な手段によって制
御された酸化膜を形成することを考えた。基板を洗浄あ
るいはエッチングをして純水リンスを行いその後に乾燥
が行われるが、そのリンス中あるいはリンス後であっ
て、乾燥前に制御された薄い酸化膜をシリコン表面に形
成し得ることを見出し、本発明に至ったものである。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明はウ
ォータマークの発生を防ぐために、ウォータマーク発生
の３つの条件（シリコン、酸素、水）のうち、シリコン
を揃えない方法において、ケミカル酸化膜のような複雑
な工程を用いずまた、制御されていない自然酸化膜を利
用することはなく、むしろ、その後の工程や素子特性を
考え、自然酸化膜は除去してしまう。その自然酸化膜の
存在しないシリコンの表面に、洗浄あるいはエッチング
後の純水リンス中又はリンス後に、簡易な方法によって
純水中において制御された酸化膜を作製し、乾燥時にウ
ォータマークの発生を防止する洗浄方法を提供すること
を目的とする。
ォータマークの発生を防ぐために、ウォータマーク発生
の３つの条件（シリコン、酸素、水）のうち、シリコン
を揃えない方法において、ケミカル酸化膜のような複雑
な工程を用いずまた、制御されていない自然酸化膜を利
用することはなく、むしろ、その後の工程や素子特性を
考え、自然酸化膜は除去してしまう。その自然酸化膜の
存在しないシリコンの表面に、洗浄あるいはエッチング
後の純水リンス中又はリンス後に、簡易な方法によって
純水中において制御された酸化膜を作製し、乾燥時にウ
ォータマークの発生を防止する洗浄方法を提供すること
を目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本明細書で開示する発明は、シリコン表面を有する
基板を湿式の洗浄を行った後に、シリコン表面を純水に
てリンスし、当該リンス中又はリンス後にシリコン表面
に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に形成した後に、シリ
コン表面を乾燥させることを特徴とするシリコンの洗浄
方法である。
に、本明細書で開示する発明は、シリコン表面を有する
基板を湿式の洗浄を行った後に、シリコン表面を純水に
てリンスし、当該リンス中又はリンス後にシリコン表面
に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に形成した後に、シリ
コン表面を乾燥させることを特徴とするシリコンの洗浄
方法である。
【００２４】本明細書で開示する他の発明は、表面に自
然酸化膜が存在するシリコンを有する基板を湿式のエッ
チングにて当該自然酸化膜の除去を行った後に、シリコ
ン表面を純水にてリンスし、当該リンス中又はリンス後
にシリコン表面に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に形成
した後に、シリコン表面を乾燥させることを特徴とする
シリコンの洗浄方法である。
然酸化膜が存在するシリコンを有する基板を湿式のエッ
チングにて当該自然酸化膜の除去を行った後に、シリコ
ン表面を純水にてリンスし、当該リンス中又はリンス後
にシリコン表面に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に形成
した後に、シリコン表面を乾燥させることを特徴とする
シリコンの洗浄方法である。
【００２５】本明細書で開示する他の発明は、非晶質シ
リコンにレーザを照射して多結晶シリコンにする工程の
前の基板の洗浄方法であって、表面に自然酸化膜が存在
する非晶質シリコンを有する基板を湿式のエッチングに
て当該自然酸化膜の除去を行った後に、非晶質シリコン
表面を純水にてリンスし、当該リンス中又はリンス後に
非晶質シリコン表面に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に
形成した後に、非晶質シリコン表面を乾燥させることを
特徴とするシリコンの洗浄方法である。
リコンにレーザを照射して多結晶シリコンにする工程の
前の基板の洗浄方法であって、表面に自然酸化膜が存在
する非晶質シリコンを有する基板を湿式のエッチングに
て当該自然酸化膜の除去を行った後に、非晶質シリコン
表面を純水にてリンスし、当該リンス中又はリンス後に
非晶質シリコン表面に１０〜３０Åの酸化膜を乾燥前に
形成した後に、非晶質シリコン表面を乾燥させることを
特徴とするシリコンの洗浄方法である。
【００２６】上記シリコンの洗浄方法において、前記１
０〜３０Åの酸化膜の形成を純水に酸化剤を添加した純
水を用いて湿式で行うことが好ましい。また、前記酸化
剤を添加した純水は、純水を電気分解して得るオゾンを
純水に添加したもの、又は酸素に紫外線を照射して得る
オゾンを純水に添加したものあるいは純水に５〜２０体
積％の過酸化水素を添加したものであることが好まし
い。
０〜３０Åの酸化膜の形成を純水に酸化剤を添加した純
水を用いて湿式で行うことが好ましい。また、前記酸化
剤を添加した純水は、純水を電気分解して得るオゾンを
純水に添加したもの、又は酸素に紫外線を照射して得る
オゾンを純水に添加したものあるいは純水に５〜２０体
積％の過酸化水素を添加したものであることが好まし
い。
【００２７】本明細書で開示する他の発明は、湿式のシ
リコンの洗浄又はエッチング装置であって、シリコンを
洗浄又はエッチングする手段と、シリコン表面を純水リ
ンスする手段と、酸化剤を添加した純水をシリコン表面
に供給する手段と、シリコン表面をスピン乾燥させる手
段とを少なくとも有する装置であって、シリコン表面を
前記スピン乾燥させる手段によって乾燥させる前に前記
酸化剤を添加した純水を添加した純水を供給する手段か
ら当該純水が供給されることを特徴とするシリコン洗浄
装置である。
リコンの洗浄又はエッチング装置であって、シリコンを
洗浄又はエッチングする手段と、シリコン表面を純水リ
ンスする手段と、酸化剤を添加した純水をシリコン表面
に供給する手段と、シリコン表面をスピン乾燥させる手
段とを少なくとも有する装置であって、シリコン表面を
前記スピン乾燥させる手段によって乾燥させる前に前記
酸化剤を添加した純水を添加した純水を供給する手段か
ら当該純水が供給されることを特徴とするシリコン洗浄
装置である。
【００２８】また、上記シリコン洗浄装置において、前
記酸化剤を添加した純水は、純水を電気分解して得るオ
ゾンを純水に添加したもの、又は酸素に紫外線を照射し
て得るオゾンを純水に添加したものあるいは純水に５〜
２０体積％の過酸化水素を添加したものが好ましい。
記酸化剤を添加した純水は、純水を電気分解して得るオ
ゾンを純水に添加したもの、又は酸素に紫外線を照射し
て得るオゾンを純水に添加したものあるいは純水に５〜
２０体積％の過酸化水素を添加したものが好ましい。
【００２９】本発明は、ウォータマークの発生を防ぐた
めに、ウォータマーク発生の３つの条件（シリコン、酸
素、水）のうち、シリコンを揃えない方法において、自
然酸化膜の存在しないシリコンの表面に、洗浄あるいは
エッチング後の純水リンス中又はリンス後に、簡易な方
法で純水中において制御された酸化膜を作製することを
特徴とし、乾燥時にウォータマークの発生を防止する洗
浄方法を提供し、またこの洗浄方法を実現する洗浄装置
を提供するものである。
めに、ウォータマーク発生の３つの条件（シリコン、酸
素、水）のうち、シリコンを揃えない方法において、自
然酸化膜の存在しないシリコンの表面に、洗浄あるいは
エッチング後の純水リンス中又はリンス後に、簡易な方
法で純水中において制御された酸化膜を作製することを
特徴とし、乾燥時にウォータマークの発生を防止する洗
浄方法を提供し、またこの洗浄方法を実現する洗浄装置
を提供するものである。
【００３０】湿式のシリコンの洗浄あるいは湿式のエッ
チングを行った後には、洗浄液あるいはエッチャントを
シリコン表面から洗い流す目的で、純水によるリンスを
行う。このリンス中は、シリコン全体に純水が存在し、
しかも純水が流れているためにウォータマークが発生し
ない。つまり、洗浄あるいはエッチングの目的を終えた
後の純水中にシリコンが存在している間に、制御された
酸化膜を形成することによりウォータマークの発生を防
止することができる。
チングを行った後には、洗浄液あるいはエッチャントを
シリコン表面から洗い流す目的で、純水によるリンスを
行う。このリンス中は、シリコン全体に純水が存在し、
しかも純水が流れているためにウォータマークが発生し
ない。つまり、洗浄あるいはエッチングの目的を終えた
後の純水中にシリコンが存在している間に、制御された
酸化膜を形成することによりウォータマークの発生を防
止することができる。
【００３１】純水中に酸化剤を入れる手段によって本発
明の目的とする純水中で制御された酸化膜を形成する。
シリコンの洗浄を行う際には、目的に応じて、物理吸着
物の除去のための洗浄、有機物付着物の除去のための洗
浄、金属汚染を除去するための洗浄などあるが、どの洗
浄においても洗浄のための薬液を使用する。また、シリ
コンの湿式のエッチング工程では、薬液としてエッチャ
ントを使用する。それら洗浄用の薬液やエッチャントを
シリコン表面から洗い流すために、純水によるリンスが
実施される。
明の目的とする純水中で制御された酸化膜を形成する。
シリコンの洗浄を行う際には、目的に応じて、物理吸着
物の除去のための洗浄、有機物付着物の除去のための洗
浄、金属汚染を除去するための洗浄などあるが、どの洗
浄においても洗浄のための薬液を使用する。また、シリ
コンの湿式のエッチング工程では、薬液としてエッチャ
ントを使用する。それら洗浄用の薬液やエッチャントを
シリコン表面から洗い流すために、純水によるリンスが
実施される。
【００３２】純水によるリンスの工程は、キャリアに基
板を入れてキャリア毎行う湿式の洗浄又はエッチング工
程と、基板のみで行う枚葉式で、そのリンスの方式も時
間も純水の量も異なる。しかし、ある一定時間に基板表
面に残留する薬液を洗い流すために純水を流す工程があ
る。このリンス工程で、十分に基板表面の薬液が洗い流
された後にリンス用の純水に酸化剤を添加して、シリコ
ン表面に酸化膜を形成する。あるいは、リンス用の純水
から、酸化剤が添加された純水に切り換える。
板を入れてキャリア毎行う湿式の洗浄又はエッチング工
程と、基板のみで行う枚葉式で、そのリンスの方式も時
間も純水の量も異なる。しかし、ある一定時間に基板表
面に残留する薬液を洗い流すために純水を流す工程があ
る。このリンス工程で、十分に基板表面の薬液が洗い流
された後にリンス用の純水に酸化剤を添加して、シリコ
ン表面に酸化膜を形成する。あるいは、リンス用の純水
から、酸化剤が添加された純水に切り換える。
【００３３】本発明では、基本的に純水リンスのときに
用いた純水の代わりに、酸化剤が添加された純水を、基
板をリンスすると同様に流すことで酸化膜を形成する。
洗浄工程で、清浄にしたシリコン表面に酸化膜を形成し
てから乾燥させるという思想は、本発明前にはなかっ
た。
用いた純水の代わりに、酸化剤が添加された純水を、基
板をリンスすると同様に流すことで酸化膜を形成する。
洗浄工程で、清浄にしたシリコン表面に酸化膜を形成し
てから乾燥させるという思想は、本発明前にはなかっ
た。
【００３４】酸化剤としては、本発明人らが色々と試行
錯誤の実験の結果、純水にオゾンを添加したものと純水
に過酸化水素を添加したものを利用する場合に効果があ
るとの結論にいたった。オゾンの発生方法としては、純
水を電気分解して得るオゾンと、純水中を酸素をバブリ
ングさせるシステムでバブリング前の酸素に紫外線を照
射してオゾンを発生させる方法と、枚葉式のリンスの場
合は、純水リンス中に紫外線を照射する方法を試み、い
づれも効果があることがわかった。
錯誤の実験の結果、純水にオゾンを添加したものと純水
に過酸化水素を添加したものを利用する場合に効果があ
るとの結論にいたった。オゾンの発生方法としては、純
水を電気分解して得るオゾンと、純水中を酸素をバブリ
ングさせるシステムでバブリング前の酸素に紫外線を照
射してオゾンを発生させる方法と、枚葉式のリンスの場
合は、純水リンス中に紫外線を照射する方法を試み、い
づれも効果があることがわかった。
【００３５】
【発明の実施の形態】本発明のシリコン洗浄方法は、シ
リコンの洗浄あるいはシリコンのエッチングを湿式で行
う際に適用するが、まずシリコン表面を洗浄あるいはエ
ッチングするための薬液によってシリコン表面を処理す
る。その後に、処理目的が達成された後（洗浄したいも
のが除去できた後、あるいはエッチングしたいものがエ
ッチングされた後）に、シリコン表面の薬液を洗い流す
ために、純水を流す。枚葉処理であればシリコン表面に
直接純水を吹きつけるように純水を流し、純水リンスが
行われる。
リコンの洗浄あるいはシリコンのエッチングを湿式で行
う際に適用するが、まずシリコン表面を洗浄あるいはエ
ッチングするための薬液によってシリコン表面を処理す
る。その後に、処理目的が達成された後（洗浄したいも
のが除去できた後、あるいはエッチングしたいものがエ
ッチングされた後）に、シリコン表面の薬液を洗い流す
ために、純水を流す。枚葉処理であればシリコン表面に
直接純水を吹きつけるように純水を流し、純水リンスが
行われる。
【００３６】キャリア方式であれば、シリコン表面を有
する基板が搭載されたキャリア全体が入る槽にキャリア
を付け、その槽内に純水を流し込みオーバーフローさせ
るように、あるいはカスケード状に何槽も利用して純水
リンスが行われる。
する基板が搭載されたキャリア全体が入る槽にキャリア
を付け、その槽内に純水を流し込みオーバーフローさせ
るように、あるいはカスケード状に何槽も利用して純水
リンスが行われる。
【００３７】純水リンスによって十分に薬液が、洗い流
された後に、シリコン表面に薄い酸化膜を作製する。純
水リンスによって、シリコン表面に純水が十分に残って
いる状態で、酸化膜を作製しないとウォータマークが発
生する原因になる。枚葉処理であれば、リンス用の純水
をシリコン表面に吹きつけるためのノズルの横の酸化剤
を添加した純水が吹き出すためのノズルから、シリコン
表面に酸化剤を添加した純水をシリコン表面に吹きつ
け、その後にリンス用の純水を停止させて、酸化膜形成
工程を行う。
された後に、シリコン表面に薄い酸化膜を作製する。純
水リンスによって、シリコン表面に純水が十分に残って
いる状態で、酸化膜を作製しないとウォータマークが発
生する原因になる。枚葉処理であれば、リンス用の純水
をシリコン表面に吹きつけるためのノズルの横の酸化剤
を添加した純水が吹き出すためのノズルから、シリコン
表面に酸化剤を添加した純水をシリコン表面に吹きつ
け、その後にリンス用の純水を停止させて、酸化膜形成
工程を行う。
【００３８】あるいは、ノズルは一つで、ノズルに接続
されている純水を切り換える。切替えは、ソース側に、
純水と酸化剤が添加された純水の２系統あり、その切替
えに電磁バルブあるいは空気差動バルブなどを用いて瞬
時に切り換えることで、シリコン表面に水滴が発生する
前に、酸化工程を行う。
されている純水を切り換える。切替えは、ソース側に、
純水と酸化剤が添加された純水の２系統あり、その切替
えに電磁バルブあるいは空気差動バルブなどを用いて瞬
時に切り換えることで、シリコン表面に水滴が発生する
前に、酸化工程を行う。
【００３９】キャリア方式では、純水リンスを行う槽の
他に酸化剤を添加した純水を満たした槽にキャリアごと
基板を写して、酸化工程を行う。この槽の中の酸化剤を
添加した純水は、できるだけ流れるようにして、常に新
しい酸化剤添加の純水を供給するようにする。
他に酸化剤を添加した純水を満たした槽にキャリアごと
基板を写して、酸化工程を行う。この槽の中の酸化剤を
添加した純水は、できるだけ流れるようにして、常に新
しい酸化剤添加の純水を供給するようにする。
【００４０】純水に酸化剤を添加する方法としては、純
水を電気分解して発生させたオゾンをフッ素樹脂製のガ
ス透過膜をつかって、オゾン添加の純水を作製する。オ
ゾンは、純水に添加されても時間がたつと経時変化でな
くなるので、オゾン添加した純水はできるだけ時間を経
過しないうちに使用するために、洗浄装置の横で常に新
しいオゾン添加の純水を作製できるようにする必要があ
る。
水を電気分解して発生させたオゾンをフッ素樹脂製のガ
ス透過膜をつかって、オゾン添加の純水を作製する。オ
ゾンは、純水に添加されても時間がたつと経時変化でな
くなるので、オゾン添加した純水はできるだけ時間を経
過しないうちに使用するために、洗浄装置の横で常に新
しいオゾン添加の純水を作製できるようにする必要があ
る。
【００４１】また、純水に過酸化水素を５〜２０体積％
を添加したものも酸化剤を添加した純水として効果があ
る。５％体積以下でも、時間をかけてリンス酸化工程を
行うと酸化膜は形成されるが、工程時間がかかりすぎ
る。また、２０体積％を超えると、酸化速度が大きくな
りすぎて、酸化膜の膜厚の制御が難しくなる。時間もそ
れほどかからず、酸化速度もそれほど早くない程度が５
〜２０％程度の添加量である。
を添加したものも酸化剤を添加した純水として効果があ
る。５％体積以下でも、時間をかけてリンス酸化工程を
行うと酸化膜は形成されるが、工程時間がかかりすぎ
る。また、２０体積％を超えると、酸化速度が大きくな
りすぎて、酸化膜の膜厚の制御が難しくなる。時間もそ
れほどかからず、酸化速度もそれほど早くない程度が５
〜２０％程度の添加量である。
【００４２】枚葉式の場合では、酸化剤を添加する方式
として、純水リンス工程のリンスによる薬液の洗い流し
が終了した段階で、リンス用の純水はそのまま流し続
け、そこへ紫外線を照射することで、空気中の酸素を励
起してオゾンを発生させて、気流とともにリンス用の純
水にオゾンが添加される方式を用いて酸化剤を添加する
こともできる。
として、純水リンス工程のリンスによる薬液の洗い流し
が終了した段階で、リンス用の純水はそのまま流し続
け、そこへ紫外線を照射することで、空気中の酸素を励
起してオゾンを発生させて、気流とともにリンス用の純
水にオゾンが添加される方式を用いて酸化剤を添加する
こともできる。
【００４３】酸化膜が形成されたシリコン表面を有する
基板（実際には、シリコン表面に既に薄い酸化膜が形成
されている）は、ウォータマークの発生するおそれがな
いため、ＩＰＡ蒸気乾燥やスピン乾燥などの従来の方法
によって乾燥させることができる。
基板（実際には、シリコン表面に既に薄い酸化膜が形成
されている）は、ウォータマークの発生するおそれがな
いため、ＩＰＡ蒸気乾燥やスピン乾燥などの従来の方法
によって乾燥させることができる。
【００４４】本発明による洗浄あるいはエッチング後、
純水リンス工程中あるいはリンス工程の後に酸化膜を形
成し、乾燥させる方法を実施するための洗浄装置は、酸
化剤を添加した純水が供給される手段を、従来の洗浄装
置に付加することで実施でき、簡易な手段でウォータマ
ークの発生を防ぐ洗浄装置を提供することができる。
純水リンス工程中あるいはリンス工程の後に酸化膜を形
成し、乾燥させる方法を実施するための洗浄装置は、酸
化剤を添加した純水が供給される手段を、従来の洗浄装
置に付加することで実施でき、簡易な手段でウォータマ
ークの発生を防ぐ洗浄装置を提供することができる。
【００４５】
〔実施例１〕実施例を図面を参照して説明する。ガラス
基板上に形成された非晶質シリコンをレーザ結晶化によ
って多結晶化する工程において、レーザ結晶化前の非晶
質シリコン表面に形成された自然酸化膜を湿式エッチン
グで除去する工程に本発明を用いたもの（図１）と、比
較のために本発明を用いないもの（図２）を示してい
る。
基板上に形成された非晶質シリコンをレーザ結晶化によ
って多結晶化する工程において、レーザ結晶化前の非晶
質シリコン表面に形成された自然酸化膜を湿式エッチン
グで除去する工程に本発明を用いたもの（図１）と、比
較のために本発明を用いないもの（図２）を示してい
る。
【００４６】ガラス基板１（本実施例では、コーニング
社製の＃１７３７を使用）上に、下地酸化珪素膜２を２
０００Å形成された上に、非晶質シリコン膜３が３００
〜５００Å、典型的には４００Å形成された基板をレー
ザ結晶化する。非晶質シリコン３は、プラズマＣＶＤ法
あるいは減圧熱ＣＶＤ法によって、形成される。形成方
法によってもウォータマークの形成が異なり、減圧熱Ｃ
ＶＤ法によって形成されたシリコン膜よりも、プラズマ
ＣＶＤ法によって形成されたシリコン膜の方がウォータ
マークが発生し易い。これは、形成されたシリコン表面
を観察するとプラズマＣＶＤ法によって形成された膜
は、クラスタ状の凹凸が、減圧熱ＣＶＤ法によって形成
されたシリコン表面より多く、これが原因になっている
と推測している。
社製の＃１７３７を使用）上に、下地酸化珪素膜２を２
０００Å形成された上に、非晶質シリコン膜３が３００
〜５００Å、典型的には４００Å形成された基板をレー
ザ結晶化する。非晶質シリコン３は、プラズマＣＶＤ法
あるいは減圧熱ＣＶＤ法によって、形成される。形成方
法によってもウォータマークの形成が異なり、減圧熱Ｃ
ＶＤ法によって形成されたシリコン膜よりも、プラズマ
ＣＶＤ法によって形成されたシリコン膜の方がウォータ
マークが発生し易い。これは、形成されたシリコン表面
を観察するとプラズマＣＶＤ法によって形成された膜
は、クラスタ状の凹凸が、減圧熱ＣＶＤ法によって形成
されたシリコン表面より多く、これが原因になっている
と推測している。
【００４７】本実施例では、プラズマＣＶＤ法によって
非晶質シリコンを形成したものに対して本発明を実施し
たので、さらに効果があった。プラズマＣＶＤ法で形成
された非晶質シリコンの膜中には５〜３０原子％の水素
が添加されている。この水素が添加されたまま、レーザ
結晶化を行うとレーザ光を吸収した非晶質シリコンが加
熱され急激に水素を放出するために、クレータのような
穴が多数できてしまう。
非晶質シリコンを形成したものに対して本発明を実施し
たので、さらに効果があった。プラズマＣＶＤ法で形成
された非晶質シリコンの膜中には５〜３０原子％の水素
が添加されている。この水素が添加されたまま、レーザ
結晶化を行うとレーザ光を吸収した非晶質シリコンが加
熱され急激に水素を放出するために、クレータのような
穴が多数できてしまう。
【００４８】そのために、レーザ結晶化の前に、非晶質
シリコン３中の水素を抜くために、脱水素工程を行う。
脱水素工程は、３５０〜４５０℃の窒素雰囲気中に基板
を３０〜６０分間程度曝すことで、非晶質シリコン３中
の水素を約１原子％程度まで減少させる工程である。こ
の脱水素工程は、窒素雰囲気中で行われるが、僅かな酸
素あるいは空気の存在のためか非晶質シリコン３の表面
には自然酸化膜４が形成される（図１（Ａ），図２
（Ａ））。
シリコン３中の水素を抜くために、脱水素工程を行う。
脱水素工程は、３５０〜４５０℃の窒素雰囲気中に基板
を３０〜６０分間程度曝すことで、非晶質シリコン３中
の水素を約１原子％程度まで減少させる工程である。こ
の脱水素工程は、窒素雰囲気中で行われるが、僅かな酸
素あるいは空気の存在のためか非晶質シリコン３の表面
には自然酸化膜４が形成される（図１（Ａ），図２
（Ａ））。
【００４９】この自然酸化膜４は、制御されていないた
めに膜厚や含有する不純物もまちまちである。そのため
に、この自然酸化膜４を残したままレーザ結晶化を行う
と、レーザの吸収が自然酸化膜４の膜厚によってバラツ
キ、シリコンの結晶化度合いが場所によってまた処理ご
とに異なってしまう。さらに、不純物が含有されている
自然酸化膜４の中の不純物が、シリコン中に拡散してし
まう。
めに膜厚や含有する不純物もまちまちである。そのため
に、この自然酸化膜４を残したままレーザ結晶化を行う
と、レーザの吸収が自然酸化膜４の膜厚によってバラツ
キ、シリコンの結晶化度合いが場所によってまた処理ご
とに異なってしまう。さらに、不純物が含有されている
自然酸化膜４の中の不純物が、シリコン中に拡散してし
まう。
【００５０】レーザ結晶化工程の前にこの自然酸化膜４
の除去が必要になる。除去の方法としては、枚葉式のス
ピンエッチャー装置（エムセテック社製）を用いてい
る。この装置は、基板を水平方向で回転させて、回転し
ている基板に対してノズルからエッチャントや純水が基
板に吹きつけられ、乾燥は基板を回転させながら、窒素
を回転する基板に吹きつけて乾燥させるスピン乾燥方式
になっている。
の除去が必要になる。除去の方法としては、枚葉式のス
ピンエッチャー装置（エムセテック社製）を用いてい
る。この装置は、基板を水平方向で回転させて、回転し
ている基板に対してノズルからエッチャントや純水が基
板に吹きつけられ、乾燥は基板を回転させながら、窒素
を回転する基板に吹きつけて乾燥させるスピン乾燥方式
になっている。
【００５１】自然酸化膜４の除去のためのエッチャント
として緩衝フッ酸（本実施例では、フッ酸：フッ化アン
モニウム＝１：５０の混合比の緩衝フッ酸を用いた。）
に２０秒程度で、自然酸化膜４が除去される。非晶質シ
リコン３が露呈されている表面には、緩衝フッ酸の残留
があるためにこれを洗い流すために、純水によるリンス
を２分間行う。リンスが終了後、スピン乾燥によって基
板を乾燥させて取り出しすと、図２（Ｂ）のように、ス
ピン乾燥の途中で水滴５ができ、それが乾燥した後に、
図２（Ｃ）のようにウォータマーク６ができる。
として緩衝フッ酸（本実施例では、フッ酸：フッ化アン
モニウム＝１：５０の混合比の緩衝フッ酸を用いた。）
に２０秒程度で、自然酸化膜４が除去される。非晶質シ
リコン３が露呈されている表面には、緩衝フッ酸の残留
があるためにこれを洗い流すために、純水によるリンス
を２分間行う。リンスが終了後、スピン乾燥によって基
板を乾燥させて取り出しすと、図２（Ｂ）のように、ス
ピン乾燥の途中で水滴５ができ、それが乾燥した後に、
図２（Ｃ）のようにウォータマーク６ができる。
【００５２】このウォータマーク６が表面に存在したま
ま図２（Ｄ）のように非晶質シリコン３に対して、エキ
シマレーザによるレーザ結晶化を行うとウォータマーク
６の存在している箇所のレーザの吸収が高いために、図
２（Ｅ）のようにウォータマーク６の部分にリッジ（表
面がかなり荒れた状態）の多いＮＧ多結晶シリコン領域
８とウォータマーク６の無い領域の多結晶シリコン領域
７が共に存在する。
ま図２（Ｄ）のように非晶質シリコン３に対して、エキ
シマレーザによるレーザ結晶化を行うとウォータマーク
６の存在している箇所のレーザの吸収が高いために、図
２（Ｅ）のようにウォータマーク６の部分にリッジ（表
面がかなり荒れた状態）の多いＮＧ多結晶シリコン領域
８とウォータマーク６の無い領域の多結晶シリコン領域
７が共に存在する。
【００５３】ウォータマーク６は、乾燥後の基板をみて
も殆どの場合にその存在が判らない。それは、非常に薄
いケイ酸であると考えられているためだが、レーザ結晶
化をした時に始めてその存在が判る。レーザ結晶化後に
ＮＧ多結晶シリコン領域８の表面はリッジが多く、その
領域でトランジスタを形成することは殆ど不可能。
も殆どの場合にその存在が判らない。それは、非常に薄
いケイ酸であると考えられているためだが、レーザ結晶
化をした時に始めてその存在が判る。レーザ結晶化後に
ＮＧ多結晶シリコン領域８の表面はリッジが多く、その
領域でトランジスタを形成することは殆ど不可能。
【００５４】本発明を用いた場合は、自然酸化膜４を除
去して、純水にてリンスする工程までは同一だが、リン
スを２分間した後に、リンス用のノズルの横にオゾンを
添加した純水を噴出するノズルから、オゾンを添加した
純水を非晶質シリコン３表面に噴出しと同時または、そ
の後リンス用の純水を止める。オゾン添加の純水による
リンスは、３分間行い非晶質シリコン３の表面に約１０
Åの酸化膜９を形成した後にスピン乾燥させる。
去して、純水にてリンスする工程までは同一だが、リン
スを２分間した後に、リンス用のノズルの横にオゾンを
添加した純水を噴出するノズルから、オゾンを添加した
純水を非晶質シリコン３表面に噴出しと同時または、そ
の後リンス用の純水を止める。オゾン添加の純水による
リンスは、３分間行い非晶質シリコン３の表面に約１０
Åの酸化膜９を形成した後にスピン乾燥させる。
【００５５】図１（Ｂ）に示すようにスピン乾燥中に水
滴１０が形成されるが、図１（Ｃ）に示すようにスピン
乾燥後に水滴１０によって乾燥後にウォータマークが形
成されない。そのため、図１（Ｄ）に示すレーザ結晶化
による非晶質シリコン３が、図１（Ｅ）に示す多結晶シ
リコン１１に結晶化されたときに、多結晶シリコンは１
１は均質な多結晶膜になり、薄膜トランジスタなどの形
成が容易である。
滴１０が形成されるが、図１（Ｃ）に示すようにスピン
乾燥後に水滴１０によって乾燥後にウォータマークが形
成されない。そのため、図１（Ｄ）に示すレーザ結晶化
による非晶質シリコン３が、図１（Ｅ）に示す多結晶シ
リコン１１に結晶化されたときに、多結晶シリコンは１
１は均質な多結晶膜になり、薄膜トランジスタなどの形
成が容易である。
【００５６】オゾン添加の純水によるシリコン表面に形
成される酸化膜は、当該純水によるリンス時間を長くす
るあるいは、オゾン量を増加することで膜厚を厚くする
ことができる。膜厚を３０Å以上にすることも可能だ
が、リンス時間がかかることと、オゾン量を増加させる
と酸化速度が速くなり、膜厚の基板間ばらつきが発生し
やすいために、１０〜３０Åが最適である。
成される酸化膜は、当該純水によるリンス時間を長くす
るあるいは、オゾン量を増加することで膜厚を厚くする
ことができる。膜厚を３０Å以上にすることも可能だ
が、リンス時間がかかることと、オゾン量を増加させる
と酸化速度が速くなり、膜厚の基板間ばらつきが発生し
やすいために、１０〜３０Åが最適である。
【００５７】具体的には、オゾン添加量は、３〜１０ｐ
ｐｍでリンス時間は、２〜５分間ぐらいが適量である。
本実施例では、オゾン添加量５ｐｐｍでリンス時間３分
間で、酸化膜が約１０Å形成されている。
ｐｍでリンス時間は、２〜５分間ぐらいが適量である。
本実施例では、オゾン添加量５ｐｐｍでリンス時間３分
間で、酸化膜が約１０Å形成されている。
【００５８】オゾンの添加方法は、純水を電気分解して
発生させたオゾンをフッ素樹脂製のガス透過膜をつかっ
て、オゾン添加の純水を作製している。本実施例では、
固体高分子電解質（ＳＰＥ）水電解方式により、水量２
リットル／分の場合にオゾン量を６ｍｇ／リットル発生
することが可能なヒドロオキシジカル製造増置（ＵＯＷ
１Ａ型）を用いている。また、オゾンを用いない場合
は、過酸化水素を５〜２０％添加しても同様の酸化膜を
形成することができる。ただし、過酸化水素をもちいる
場合は、酸化膜形成後に、再び純水でのリンスを行った
後に乾燥させないと表面に活性な過酸化水素が残存する
ために必須の工程になる。
発生させたオゾンをフッ素樹脂製のガス透過膜をつかっ
て、オゾン添加の純水を作製している。本実施例では、
固体高分子電解質（ＳＰＥ）水電解方式により、水量２
リットル／分の場合にオゾン量を６ｍｇ／リットル発生
することが可能なヒドロオキシジカル製造増置（ＵＯＷ
１Ａ型）を用いている。また、オゾンを用いない場合
は、過酸化水素を５〜２０％添加しても同様の酸化膜を
形成することができる。ただし、過酸化水素をもちいる
場合は、酸化膜形成後に、再び純水でのリンスを行った
後に乾燥させないと表面に活性な過酸化水素が残存する
ために必須の工程になる。
【００５９】〔実施例２〕図４に本発明を実施するため
の洗浄装置を示す。シリコン表面に形成された自然酸化
膜をエッチングするためのエッチング室４１と純水リン
スおよび本発明による乾燥前の酸化膜を形成するための
酸化剤が添加された純水によるリンスと乾燥までを行う
リンス室４２の２室構成になっている。
の洗浄装置を示す。シリコン表面に形成された自然酸化
膜をエッチングするためのエッチング室４１と純水リン
スおよび本発明による乾燥前の酸化膜を形成するための
酸化剤が添加された純水によるリンスと乾燥までを行う
リンス室４２の２室構成になっている。
【００６０】シリコン表面を有する基板４８は、まずエ
ッチング室において緩衝フッ酸がノズル４４から噴出
し、基板４８は回転機構４３によって回転する。緩衝フ
ッ酸は、回転している基板４８全面に広がり、シリコン
表面の自然酸化膜を除去する。
ッチング室において緩衝フッ酸がノズル４４から噴出
し、基板４８は回転機構４３によって回転する。緩衝フ
ッ酸は、回転している基板４８全面に広がり、シリコン
表面の自然酸化膜を除去する。
【００６１】自然酸化膜のエッチングが終了した基板
は、基板表面が乾燥しないようにリンス室４２に搬送さ
れる。搬送は、水中搬送あるいは、純水が噴出している
中を搬送させることによって実施される。リンス室４２
に搬送された基板４９は、純水ノズル４６から純水が噴
出し、回転する基板４９に純水がかけられる。純水は基
板４９が回転機構４４によって回転しているために、基
板全面に広がる。純水ノズル４６から純水が噴出してい
る間に、酸化ノズル４５から酸化剤が添加された純水が
基板４９に噴出される。酸化ノズル４５から酸化剤が添
加された純水が噴出されて、１〜３秒後に純水ノズル４
６からの純水の供給は停止する。酸化剤が添加された純
水のみによる酸化膜形成が行われる。その後酸化剤添加
の純水の供給が停止し、再び純水ノズル４６から純水が
噴出される。
は、基板表面が乾燥しないようにリンス室４２に搬送さ
れる。搬送は、水中搬送あるいは、純水が噴出している
中を搬送させることによって実施される。リンス室４２
に搬送された基板４９は、純水ノズル４６から純水が噴
出し、回転する基板４９に純水がかけられる。純水は基
板４９が回転機構４４によって回転しているために、基
板全面に広がる。純水ノズル４６から純水が噴出してい
る間に、酸化ノズル４５から酸化剤が添加された純水が
基板４９に噴出される。酸化ノズル４５から酸化剤が添
加された純水が噴出されて、１〜３秒後に純水ノズル４
６からの純水の供給は停止する。酸化剤が添加された純
水のみによる酸化膜形成が行われる。その後酸化剤添加
の純水の供給が停止し、再び純水ノズル４６から純水が
噴出される。
【００６２】酸化剤添加の純水の残留を洗い流した後
に、純水ノズル４６からの純水供給が停止し、窒素ノズ
ル４７から窒素の噴出とともに、基板の回転数を上げ
て、基板をスピン乾燥させる。
に、純水ノズル４６からの純水供給が停止し、窒素ノズ
ル４７から窒素の噴出とともに、基板の回転数を上げ
て、基板をスピン乾燥させる。
【００６３】本発明による洗浄装置は、従来技術による
洗浄装置のリンス用の純水ノズル４６に、酸化剤を添加
した純水を供給する酸化ノズル４５を１つ追加するだけ
で構成することができるために、新たに設備を導入する
こともなく、従来の装置に簡単な改造をするだけで対応
することができる。本発明の洗浄装置による、シリコン
の洗浄はシリコン表面に薄い酸化膜を形成することによ
り、ウォータマークの形成を防止することができる洗浄
装置を実現することができる。
洗浄装置のリンス用の純水ノズル４６に、酸化剤を添加
した純水を供給する酸化ノズル４５を１つ追加するだけ
で構成することができるために、新たに設備を導入する
こともなく、従来の装置に簡単な改造をするだけで対応
することができる。本発明の洗浄装置による、シリコン
の洗浄はシリコン表面に薄い酸化膜を形成することによ
り、ウォータマークの形成を防止することができる洗浄
装置を実現することができる。
【００６４】
【発明の効果】本発明は以上述べてきた形態で実施さ
れ、以下に記載されるような効果を奏する。
れ、以下に記載されるような効果を奏する。
【００６５】シリコン表面を露呈させる湿式の洗浄ある
いは湿式のエッチングの工程で、基板を乾燥させると形
成されるウォータマークの発生を、酸化剤を添加した純
水リンス後に基板を乾燥させるという簡易な方法で、シ
リコン表面に酸化膜を形成し、ウォータマークが形成さ
れる３つの条件のうちシリコンをなくすことで、乾燥後
のウォータマークの発生を防ぐことができる。
いは湿式のエッチングの工程で、基板を乾燥させると形
成されるウォータマークの発生を、酸化剤を添加した純
水リンス後に基板を乾燥させるという簡易な方法で、シ
リコン表面に酸化膜を形成し、ウォータマークが形成さ
れる３つの条件のうちシリコンをなくすことで、乾燥後
のウォータマークの発生を防ぐことができる。
【００６６】本発明を、非晶質シリコンのレーザ結晶化
プロセスに適用することで、リッジの少なく均質な多結
晶シリコンに結晶化することができ、その後の薄膜トラ
ンジスタ作製工程において、ウォータマークが支障にな
らない。
プロセスに適用することで、リッジの少なく均質な多結
晶シリコンに結晶化することができ、その後の薄膜トラ
ンジスタ作製工程において、ウォータマークが支障にな
らない。
【図１】 本発明を用いた洗浄工程を示す図。
【図２】 従来技術による洗浄工程を示す図。
【図３】 ウォータマークの発生原理を示す図。
【図４】 本発明を用いた洗浄装置を示す図。
１ 基板 ２ 下地膜 ３ 非晶質シリコン ４ 自然酸化膜 ５，１０ 水滴 ６ ウォータマーク ７，１１ 多結晶シリコン ８ ＮＧ多結晶シリコン ９ 酸化膜
Claims (7)
- 【請求項１】シリコン表面を有する基板を湿式の洗浄を
行った後に、シリコン表面を純水にてリンスし、当該リ
ンス中又はリンス後にシリコン表面に１０〜３０Åの酸
化膜を乾燥前に形成した後に、シリコン表面を乾燥させ
ることを特徴とするシリコンの洗浄方法。 - 【請求項２】表面に自然酸化膜が存在するシリコンを有
する基板を湿式のエッチングにて当該自然酸化膜の除去
を行った後に、シリコン表面を純水にてリンスし、当該
リンス中又はリンス後にシリコン表面に１０〜３０Åの
酸化膜を乾燥前に形成した後に、シリコン表面を乾燥さ
せることを特徴とするシリコンの洗浄方法。 - 【請求項３】非晶質シリコンにレーザを照射して多結晶
シリコンにする工程の前の基板の洗浄方法であって、表
面に自然酸化膜が存在する非晶質シリコンを有する基板
を湿式のエッチングにて当該自然酸化膜の除去を行った
後に、非晶質シリコン表面を純水にてリンスし、当該リ
ンス中又はリンス後に非晶質シリコン表面に１０〜３０
Åの酸化膜を乾燥前に形成した後に、非晶質シリコン表
面を乾燥させることを特徴とするシリコンの洗浄方法。 - 【請求項４】前記１０〜３０Åの酸化膜の形成を純水に
酸化剤を添加した純水を用いて湿式で行うことを特徴と
する請求項１乃至３に記載のシリコンの洗浄方法。 - 【請求項５】前記酸化剤を添加した純水は、純水を電気
分解して得るオゾンを純水に添加したもの、又は酸素に
紫外線を照射して得るオゾンを純水に添加したものある
いは純水に５〜２０体積％の過酸化水素を添加したもの
であることを特徴とする請求項４に記載のシリコンの洗
浄方法。 - 【請求項６】湿式のシリコンの洗浄又はエッチング装置
であって、シリコンを洗浄又はエッチングする手段と、
シリコン表面を純水リンスする手段と、酸化剤を添加し
た純水をシリコン表面に供給する手段と、シリコン表面
をスピン乾燥させる手段とを少なくとも有する装置であ
って、シリコン表面を前記スピン乾燥させる手段によっ
て乾燥させる前に前記酸化剤を添加した純水を添加した
純水を供給する手段から当該純水が供給されることを特
徴とするシリコン洗浄装置。 - 【請求項７】前記酸化剤を添加した純水は、純水を電気
分解して得るオゾンを純水に添加したもの、又は酸素に
紫外線を照射して得るオゾンを純水に添加したものある
いは純水に５〜２０体積％の過酸化水素を添加したもの
であることを特徴とする請求項６に記載のシリコンの洗
浄装置。
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|---|---|---|---|
| JP18732697A JP4001662B2 (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | シリコンの洗浄方法および多結晶シリコンの作製方法 |
| US09/103,813 US6235122B1 (en) | 1997-06-27 | 1998-06-24 | Cleaning method and cleaning apparatus of silicon |
| US09/832,866 US6696326B2 (en) | 1997-06-27 | 2001-04-12 | Cleaning method to prevent watermarks |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1116866A true JPH1116866A (ja) | 1999-01-22 |
| JP4001662B2 JP4001662B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=16204051
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1998
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