JPH11139874A - 窒化ケイ素系セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素系セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH11139874A JPH11139874A JP9303852A JP30385297A JPH11139874A JP H11139874 A JPH11139874 A JP H11139874A JP 9303852 A JP9303852 A JP 9303852A JP 30385297 A JP30385297 A JP 30385297A JP H11139874 A JPH11139874 A JP H11139874A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた機械的特性を備えながら、被加工性に
も優れた窒化ケイ素系セラミックス、及びその簡便な製
造方法を提供する。 【解決手段】 チタン化合物を主に粒界に含み、平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下であり、ビッカース硬さが室温
で１２００以上で且つ１０００℃を越えると３００以下
に低下する窒化ケイ素系セラミックス。窒化ケイ素粉末
とチタン粉末をメカニカルアロイング法で平均粒径５０
ｎｍ以下まで混合粉砕し、得られた複合粉末を平均粒径
が１００ｎｍ以下で且つチタン化合物が主に粒界に分布
するまで加熱して製造する。
も優れた窒化ケイ素系セラミックス、及びその簡便な製
造方法を提供する。 【解決手段】 チタン化合物を主に粒界に含み、平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下であり、ビッカース硬さが室温
で１２００以上で且つ１０００℃を越えると３００以下
に低下する窒化ケイ素系セラミックス。窒化ケイ素粉末
とチタン粉末をメカニカルアロイング法で平均粒径５０
ｎｍ以下まで混合粉砕し、得られた複合粉末を平均粒径
が１００ｎｍ以下で且つチタン化合物が主に粒界に分布
するまで加熱して製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車部品のよう
な機械構造部材等に使用される窒化ケイ素系構造用セラ
ミックス材料として、室温から９００℃の中低温域で優
れた硬さ及び曲げ強度等の機械的性質を備える一方で、
１０００℃以上の高温域では極端に硬度が低下し、加工
が容易となる新規な機能を持つ窒化ケイ素系セラミック
ス、及びその製造方法に関する。
な機械構造部材等に使用される窒化ケイ素系構造用セラ
ミックス材料として、室温から９００℃の中低温域で優
れた硬さ及び曲げ強度等の機械的性質を備える一方で、
１０００℃以上の高温域では極端に硬度が低下し、加工
が容易となる新規な機能を持つ窒化ケイ素系セラミック
ス、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素セラミックスは、強度、破壊
靭性値、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等に
おいてバランスの取れた材料であるため、切削工具から
エンジン部品等の広い範囲で構造用材料として利用され
ている。特に最近では、自動車エンジンやガスタービン
等の構造用材料として注目を集めている。
靭性値、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等に
おいてバランスの取れた材料であるため、切削工具から
エンジン部品等の広い範囲で構造用材料として利用され
ている。特に最近では、自動車エンジンやガスタービン
等の構造用材料として注目を集めている。
【０００３】しかし、窒化ケイ素セラミックスの硬さが
高いという機械的特性は、逆に被加工性が悪く、製造コ
ストが高くなる原因につながっている。その為、研削加
工能率を上げるために超高速研削加工が研究され、或い
は研削加工を減らすために超塑性加工法又はニアネット
成形技術等が開発されるなど、より低コストで窒化ケイ
素セラミックス部品を作製するための技術開発が試みら
れている。
高いという機械的特性は、逆に被加工性が悪く、製造コ
ストが高くなる原因につながっている。その為、研削加
工能率を上げるために超高速研削加工が研究され、或い
は研削加工を減らすために超塑性加工法又はニアネット
成形技術等が開発されるなど、より低コストで窒化ケイ
素セラミックス部品を作製するための技術開発が試みら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく窒化ケイ
素セラミックスの製造コストを低減する試みが行われて
いるが、超塑性加工法やニアネット成形技術等によって
も仕上げ加工を省略することは困難であり、超高速研削
加工には特殊な工作機械や研削砥石が必要であるため、
画期的な低コスト製造技術は未だ実現されていない。
素セラミックスの製造コストを低減する試みが行われて
いるが、超塑性加工法やニアネット成形技術等によって
も仕上げ加工を省略することは困難であり、超高速研削
加工には特殊な工作機械や研削砥石が必要であるため、
画期的な低コスト製造技術は未だ実現されていない。
【０００５】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
根本的且つ簡便な方法により製造でき、優れた機械的特
性を備えながら、同時に被加工性にも優れた窒化ケイ素
系セラミックス、及びその製造方法を提供することを目
的とする。
根本的且つ簡便な方法により製造でき、優れた機械的特
性を備えながら、同時に被加工性にも優れた窒化ケイ素
系セラミックス、及びその製造方法を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化ケイ素系セラミックスは、チ
タン化合物を主に粒界に含み、平均結晶粒径が１００ｎ
ｍ以下であって、室温でのビッカース硬さが１２００以
上であり且つ１０００℃を越えるとビッカース硬さが３
００以下に低下することを特徴とする。
め、本発明が提供する窒化ケイ素系セラミックスは、チ
タン化合物を主に粒界に含み、平均結晶粒径が１００ｎ
ｍ以下であって、室温でのビッカース硬さが１２００以
上であり且つ１０００℃を越えるとビッカース硬さが３
００以下に低下することを特徴とする。
【０００７】上記窒化ケイ素系セラミックスの製造方法
は、窒化ケイ素粉末とチタン粉末をメカニカルアロイン
グ法で平均粒径５０ｎｍ以下まで混合粉砕し、得られた
複合粉末を平均粒径が１００ｎｍ以下で且つチタン化合
物が主に粒界に分布するまで加熱することを特徴とす
る。
は、窒化ケイ素粉末とチタン粉末をメカニカルアロイン
グ法で平均粒径５０ｎｍ以下まで混合粉砕し、得られた
複合粉末を平均粒径が１００ｎｍ以下で且つチタン化合
物が主に粒界に分布するまで加熱することを特徴とす
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の窒化ケイ素系セラミック
スは、チタン化合物を主に粒界に含む窒化ケイ素焼結体
からなり、その平均結晶粒径が１００ｎｍ以下であると
いう特徴的な構成を有している。かかる構成により、中
低温域で高いビッカース硬さを有するなど優れた機械的
特性を備え、同時に１０００℃以上の高温では優れた被
加工性を示すものである。
スは、チタン化合物を主に粒界に含む窒化ケイ素焼結体
からなり、その平均結晶粒径が１００ｎｍ以下であると
いう特徴的な構成を有している。かかる構成により、中
低温域で高いビッカース硬さを有するなど優れた機械的
特性を備え、同時に１０００℃以上の高温では優れた被
加工性を示すものである。
【０００９】即ち、本発明の窒化ケイ素系セラミックス
は、室温付近から８００℃以下の温度範囲において従来
の窒化ケイ素焼結体と同等の硬さを持ち、耐摩摩耗性、
曲げ強度、疲労強度等についても優れた性能を備えてい
る。具体的には、ビッカース硬さが室温で１２００以上
であり、ビッカース硬さが１２０未満になると特に耐摩
耗性が維持できず、従来の窒化ケイ素焼結体と同等の特
性を発揮することができない。このため、本発明の窒化
ケイ素系セラミックスは、摺動部品等のような中低温域
での用途を対象とするものである。
は、室温付近から８００℃以下の温度範囲において従来
の窒化ケイ素焼結体と同等の硬さを持ち、耐摩摩耗性、
曲げ強度、疲労強度等についても優れた性能を備えてい
る。具体的には、ビッカース硬さが室温で１２００以上
であり、ビッカース硬さが１２０未満になると特に耐摩
耗性が維持できず、従来の窒化ケイ素焼結体と同等の特
性を発揮することができない。このため、本発明の窒化
ケイ素系セラミックスは、摺動部品等のような中低温域
での用途を対象とするものである。
【００１０】同時に、本発明の窒化ケイ素系セラミック
スは、１０００℃を越えると急激に硬さが低下し、１０
００℃でのビッカース硬さは３００以下となる。窒化ケ
イ素セラミックスの研削加工では研削点の温度が１００
０℃を越えるため、１０００℃以上での硬さが被研削加
工性に与える影響が大きく、本発明者らの研究によれ
ば、１０００℃での硬さが３００以下であれば除去加工
が高能率で行えることが分かった。
スは、１０００℃を越えると急激に硬さが低下し、１０
００℃でのビッカース硬さは３００以下となる。窒化ケ
イ素セラミックスの研削加工では研削点の温度が１００
０℃を越えるため、１０００℃以上での硬さが被研削加
工性に与える影響が大きく、本発明者らの研究によれ
ば、１０００℃での硬さが３００以下であれば除去加工
が高能率で行えることが分かった。
【００１１】かかる本発明の窒化ケイ素系セラミックス
は、例えば以下の方法により製造することができる。ま
ず、市販の窒化ケイ素粉末と金属チタン粉末とをボール
ミルで混合粉砕して、平均粒径５０ｎｍ以下の窒化ケイ
素粒子とチタン粉末の複合粉末を形成する。金属チタン
粉末の添加量は、少なすぎると添加による被加工性改善
の効果がなく、多すぎると金属チタンが窒化されずに焼
結体中に残留する可能性があるので、通常は５〜５０重
量％程度とすることが好ましい。
は、例えば以下の方法により製造することができる。ま
ず、市販の窒化ケイ素粉末と金属チタン粉末とをボール
ミルで混合粉砕して、平均粒径５０ｎｍ以下の窒化ケイ
素粒子とチタン粉末の複合粉末を形成する。金属チタン
粉末の添加量は、少なすぎると添加による被加工性改善
の効果がなく、多すぎると金属チタンが窒化されずに焼
結体中に残留する可能性があるので、通常は５〜５０重
量％程度とすることが好ましい。
【００１２】その後、この複合粉末をホットプレス法な
どで短時間で緻密化し、平均結晶粒径が１００ｎｍを越
えないよう制御する。原料粉末の混合粉砕が不充分な場
合、得られる複合粉末中の窒化ケイ素の平均粒径が５０
ｎｍを越え、焼結したとき平均結晶粒径１００ｎｍ以下
の窒化ケイ素とチタン化合物粒子からなる焼結体が得ら
れない。
どで短時間で緻密化し、平均結晶粒径が１００ｎｍを越
えないよう制御する。原料粉末の混合粉砕が不充分な場
合、得られる複合粉末中の窒化ケイ素の平均粒径が５０
ｎｍを越え、焼結したとき平均結晶粒径１００ｎｍ以下
の窒化ケイ素とチタン化合物粒子からなる焼結体が得ら
れない。
【００１３】また、得られる窒化ケイ素系焼結体中の窒
化ケイ素とチタン化合物の平均結晶粒径が１００ｎｍを
越えると、室温でのビッカース硬さが１２００以上であ
っても、１０００℃でのビッカース硬さが３００以下と
ならず、被加工性に優れた窒化ケイ素系セラミックスが
得られない。
化ケイ素とチタン化合物の平均結晶粒径が１００ｎｍを
越えると、室温でのビッカース硬さが１２００以上であ
っても、１０００℃でのビッカース硬さが３００以下と
ならず、被加工性に優れた窒化ケイ素系セラミックスが
得られない。
【００１４】
【実施例】平均粒径０.６μｍのα型Ｓｉ3Ｎ4粉末に、
下記表１に示す量の平均粒径５.０μｍの金属Ｔｉ粉末
と、焼結助剤として１重量％のＭｇＯを添加し、ボール
ミルを用いて混合粉砕を行った。尚、混合粉砕の条件
（加速度と時間）は表１に示すとおりである。
下記表１に示す量の平均粒径５.０μｍの金属Ｔｉ粉末
と、焼結助剤として１重量％のＭｇＯを添加し、ボール
ミルを用いて混合粉砕を行った。尚、混合粉砕の条件
（加速度と時間）は表１に示すとおりである。
【００１５】混合粉砕により得られた複合粉末につい
て、ＴＥＭを用いて窒化ケイ素の粒径を測定し、Ｓｉ3
Ｎ4の平均粒径を表１に示した。次に、各複合粉末を窒
素１気圧下において表１に示す温度で加圧焼結し、緻密
化した。尚、焼結温度を低くした比較例として、試料１
０を準備した。
て、ＴＥＭを用いて窒化ケイ素の粒径を測定し、Ｓｉ3
Ｎ4の平均粒径を表１に示した。次に、各複合粉末を窒
素１気圧下において表１に示す温度で加圧焼結し、緻密
化した。尚、焼結温度を低くした比較例として、試料１
０を準備した。
【００１６】
【表１】 Ti添加量 混合粉砕条件 複合粉末中 焼結温度試料 (wt％) 加速度(G) 時間(hr) Si3N4粒径(nm) (℃) 1＊ − 100 4 200 1400 2 5 100 4 40 1400 3 20 100 4 10 1400 4 50 100 4 10 1400 5＊ 70 100 4 60 1400 6＊ 20 2 4 400 1600 7 20 150 8 10 1300 8＊ 20 150 4 10 1900 9＊ 20 100 8 15 1700 10＊ 20 100 8 15 1200 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００１７】得られた各Ｓｉ3Ｎ4系焼結体について、室
温と１０００℃でビッカース硬さを測定した。ビッカー
ス硬さの測定は、真空中、荷重２００ｇで１０秒間保持
の条件で行った。また、焼結体の微細構造については、
イオンエッチングで薄膜試片を作製し、透過型電子顕微
鏡を用いて、母相の窒化ケイ素粒子及び分散粒子である
ＴｉＮ粒子の粒径を評価した。これらの結果を表２に併
せて示した。尚、試料１０を除いて、ＴｉＮ粒子は主に
結晶粒界に分布していた。
温と１０００℃でビッカース硬さを測定した。ビッカー
ス硬さの測定は、真空中、荷重２００ｇで１０秒間保持
の条件で行った。また、焼結体の微細構造については、
イオンエッチングで薄膜試片を作製し、透過型電子顕微
鏡を用いて、母相の窒化ケイ素粒子及び分散粒子である
ＴｉＮ粒子の粒径を評価した。これらの結果を表２に併
せて示した。尚、試料１０を除いて、ＴｉＮ粒子は主に
結晶粒界に分布していた。
【００１８】
【表２】 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００１９】上記の結果から分かるように、Ｓｉ3Ｎ4系
焼結体中のＳｉ3Ｎ4粒子及びＴｉＮ粒子の平均粒径が１
００ｎｍ以下である本発明の各試料は、室温でのビッカ
ース硬さが１２００以上で且つ１０００℃でのビッカー
スが３００以下であった。
焼結体中のＳｉ3Ｎ4粒子及びＴｉＮ粒子の平均粒径が１
００ｎｍ以下である本発明の各試料は、室温でのビッカ
ース硬さが１２００以上で且つ１０００℃でのビッカー
スが３００以下であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、中低温域で優れた機械
的特性を備えながら、同時に１０００℃以上の温度で硬
さが急激に低下し、従って１０００℃以上での研削加工
など、被加工性にも優れた窒化ケイ素系セラミックス、
及びその簡単な製造方法を提供することができる。
的特性を備えながら、同時に１０００℃以上の温度で硬
さが急激に低下し、従って１０００℃以上での研削加工
など、被加工性にも優れた窒化ケイ素系セラミックス、
及びその簡単な製造方法を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 チタン化合物を主に粒界に含み、平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下であって、室温でのビッカース
硬さが１２００以上であり且つ１０００℃を越えるとビ
ッカース硬さが３００以下に低下することを特徴とする
窒化ケイ素系セラミックス。 - 【請求項２】 窒化ケイ素粉末とチタン粉末をメカニカ
ルアロイング法で平均粒径５０ｎｍ以下まで混合粉砕
し、得られた複合粉末を平均粒径が１００ｎｍ以下で且
つチタン化合物が主に粒界に分布するまで加熱すること
を特徴とする窒化ケイ素系セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303852A JPH11139874A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 窒化ケイ素系セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303852A JPH11139874A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 窒化ケイ素系セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139874A true JPH11139874A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17926080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9303852A Pending JPH11139874A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 窒化ケイ素系セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11139874A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002057197A1 (fr) * | 2001-01-22 | 2002-07-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Corps fritté composite à base de nitrure de silicium électro-conducteur et procédé d'élaboration |
| WO2002085812A1 (fr) * | 2001-04-20 | 2002-10-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Produit fritte composite a base de nitrure de silicium et son procede de production |
| US6911162B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-06-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Conductive silicon nitride composite sintered body and a process for the production thereof |
| CN109336613A (zh) * | 2018-10-04 | 2019-02-15 | 南京航空航天大学溧水仿生产业研究院有限公司 | 高强度仿生陶瓷及其制备方法 |
-
1997
- 1997-11-06 JP JP9303852A patent/JPH11139874A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002057197A1 (fr) * | 2001-01-22 | 2002-07-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Corps fritté composite à base de nitrure de silicium électro-conducteur et procédé d'élaboration |
| US7132061B2 (en) | 2001-01-22 | 2006-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Electroconductive silicon nitride based composite sintered body and method for preparation thereof |
| WO2002085812A1 (fr) * | 2001-04-20 | 2002-10-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Produit fritte composite a base de nitrure de silicium et son procede de production |
| EP1298106A1 (en) * | 2001-04-20 | 2003-04-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride based composite sintered product and method for production thereof |
| US6844282B2 (en) | 2001-04-20 | 2005-01-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride based composite sintered product and method for production thereof |
| US7008893B2 (en) | 2001-04-20 | 2006-03-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride-based composite sintered body and producing method thereof |
| EP1298106A4 (en) * | 2001-04-20 | 2007-04-04 | Sumitomo Electric Industries | COMPOSITE FRITTE PRODUCT BASED ON SILICON NITRIDE AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| US6911162B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-06-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Conductive silicon nitride composite sintered body and a process for the production thereof |
| CN109336613A (zh) * | 2018-10-04 | 2019-02-15 | 南京航空航天大学溧水仿生产业研究院有限公司 | 高强度仿生陶瓷及其制备方法 |
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