JPH11108813A - Method and device for preparing sample - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To permit the preparation of a sample including a desired area without subdividing a wafer by irradiating the surface of a sample substrate with a focusing ion beam at a predetermined range of angles, fixing a detected wedge shaped sample piece containing an area to be analyzed to a sample holder. SOLUTION: In a focusing ion beam(FIB) irradiating optical system 2, ion beams emitted from a liquid metal ion source 20 are passed through an ion beam regulating aperture 21, a focusing lens 22, etc., to form a FIB 24. The surface of a sample substrate 12 is scanned by the FIB 24 through the use of a polariscope 25 to perform submicron-level processing on the sample substrate 12. A secondary particle detector 3 detects secondary electrons, etc., which occur at the time of the irradiation of the FIB 24 and forms their images for the observation of the processed area. A supporting means 7 on which a sample holder 6 is mounted can be attached to and detached from a sample stage 5, and the sample stage 5 can control the movements, tilt, and rotation of the supporting means 7 in three dimensional directions (S, Y, and Z). A transferring means 8 is composed of a coarse movement part 70 with fast transfer speed and large strokes and a fine movement part 71 with high movement resolution.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡観察用
試料（以下、TEM試料と略記）を作製する方法および装
置に関わり、特に集束イオンビームを用いた加工（以
下、FIB加工と略記）を使って、エネルギー分散形Ｘ線
分析（以下、EDX分析と略記）が高精度に行える試料を
試料をウエハから摘出して作製する方法および装置に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for preparing a sample for electron microscopic observation (hereinafter abbreviated as a TEM sample), and particularly to processing using a focused ion beam (hereinafter abbreviated as FIB processing). The present invention relates to a method and an apparatus for extracting a sample from a wafer to produce a sample capable of performing energy dispersive X-ray analysis (hereinafter abbreviated as EDX analysis) with high accuracy.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来のFIB加工によるTEM試料作製の典型
的な方法は、特開平5-180739号公報（公知例１）に開示
されている。まず、その方法を説明する。2. Description of the Related Art A typical method for preparing a TEM sample by conventional FIB processing is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-180739 (known example 1). First, the method will be described.

【０００３】まず、図２（a）のように、観察を必要と
する箇所が凸部４０の上部に残るようにしてTEMステー
ジに装着できる大きさの試料４１を劈開やダイシングソ
ーなどを利用して切り出す。次に図２（b）のように、
観察を必要とする箇所の両側をFIB４２加工によって削
り取り、TEM観察の可能な厚さ（〜0.1ミクロン）の薄膜
４３（以下、ウォール部という）を残して試料作製は完
成する。TEM観察では、図２(c)のように、ウォール部４
３に垂直方向に電子線４４を透過させる。なお、図２
（b）には試料の典型的寸法を記した。また、本方法で
はウォール４３面は元の試料基板（例えば、ウエハ）表
面に対して垂直関係ある。このように作製された試料は
TEM観察用の試料として用いられる。First, as shown in FIG. 2A, a sample 41 large enough to be mounted on a TEM stage is cut using a dicing saw or the like so that a portion requiring observation remains above the convex portion 40. Cut out. Next, as shown in FIG.
The sample preparation is completed by shaving off both sides of the portion requiring observation by FIB 42 processing, leaving a thin film 43 (hereinafter, referred to as a wall portion) having a thickness (up to 0.1 μm) capable of TEM observation. In the TEM observation, as shown in FIG.
3, the electron beam 44 is transmitted in the vertical direction. Note that FIG.
(B) shows the typical dimensions of the sample. In this method, the surface of the wall 43 is perpendicular to the surface of the original sample substrate (eg, wafer). The sample thus produced is
Used as a sample for TEM observation.

【０００４】EDX分析は、電子線（またはイオン線、X
線）を試料に照射することによって励起されたX線のエ
ネルギをSi検出器で検出して解析する方法で、SEMやTEM
に適用することで、局所領域の元素同定ができる分析方
法である。詳細については、例えば、”電子・イオンビ
ームハンドブック（第２版）”日本学術振興会第132委
員会編、日刊工業新聞社、P.634からP.637（１９８８
年）（公知例２）に記載されている。[0004] EDX analysis uses an electron beam (or ion beam, X
A method of detecting and analyzing the energy of X-rays excited by irradiating a sample with a Si detector.
This is an analysis method that enables element identification in a local region by applying the method described above. For details, see, for example, "Electron / Ion Beam Handbook (2nd Edition)" edited by the 132nd Committee of the Japan Society for the Promotion of Science, Nikkan Kogyo Shimbun, pages 634 to 637 (1988).
Year) (known example 2).

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の試料作
製方法や試料作製装置で、特に、EDX分析のための試料
片を作製しようとすると以下のような問題点がある。However, the conventional sample preparation method and sample preparation apparatus have the following problems particularly when a sample piece for EDX analysis is prepared.

【０００６】（１）試料形状の問題 図３（図２(c)におけるA断面図に対応）のように、従来
の技術で作製した試料４１の形状は、FIB加工したウォ
ール部４３と、厚膜部４５、FIB加工せずに残っている
部分４６の膜厚の変化が急峻になっている。TEM観察の
場合、この試料４１のウォール部４３のすべての領域で
良好な結果を得ることができるが、EDXによる元素分析
を行なった場合には、測定場所によって誤った結果にな
ることがある。特に、FIB加工せずに残っている部分４
６の近傍を測定した場合には、この傾向が強くでる。こ
れはEDX分析用の電子線４７をウォール部４３に照射し
たときに発生する反射電子４８や、ウォール部４３を透
過して広角度に散乱した散乱電子４９が、近くにある厚
膜部４５の側壁５０やFIB加工せずに残っている部分４
６に当たり、そこの元素に関連した不用なX線を放出し
てしまうためである。このため、FIB加工で作製したウ
ォール部４３のほとんどの場所で良好なEDX分析ができ
る試料作製方法および試料作製装置が求められている。(1) Problem of Sample Shape As shown in FIG. 3 (corresponding to the cross-sectional view A in FIG. 2C), the shape of the sample 41 manufactured by the conventional technique is such that the FIB processed wall portion 43 and the thickness The change in the film thickness of the film portion 45 and the portion 46 remaining without the FIB processing is sharp. In the case of TEM observation, good results can be obtained in all regions of the wall portion 43 of the sample 41. However, when elemental analysis is performed by EDX, an incorrect result may be obtained depending on the measurement location. In particular, the remaining part 4 without FIB processing
This tendency is strong when the vicinity of 6 is measured. This is because the reflected electrons 48 generated when the electron beam 47 for EDX analysis is applied to the wall portion 43 and the scattered electrons 49 transmitted through the wall portion 43 and scattered at a wide angle are formed in the thick film portion 45 nearby. Side wall 50 and remaining part 4 without FIB processing
This is because, in the case of No. 6, unnecessary X-rays related to the element are emitted. For this reason, there is a need for a sample preparation method and a sample preparation device capable of performing good EDX analysis at almost all locations of the wall portion 43 prepared by FIB processing.

【０００７】この問題を解決する一方法として特開平7-
318468号公報（公知例３）が開示されている。この方法
は、EDX分析のために薄膜化した部分の周辺をダイシン
グソーやFIB加工により階段状あるいはテーパ状に面取
りすることで、散乱電子が試料の厚膜部に当たることが
なくなり、分析に不要なX線放出を減少させることがで
きる。As one method for solving this problem, Japanese Patent Laid-Open No.
No. 318468 (known example 3) is disclosed. In this method, the periphery of the part thinned for EDX analysis is chamfered stepwise or tapered by a dicing saw or FIB processing, so that scattered electrons do not hit the thick film part of the sample, which is unnecessary for analysis. X-ray emission can be reduced.

【０００８】（２）ウエハ破損の問題 ウエハ検査によって得られた不良領域についてEDX 分析
する場合、ウエハを劈開やダイシングソーによって分断
して、目的とする不良領域を含んだ試料片を作製してい
る。分析領域がミクロンオーダの垂直試料や平面試料を
ウエハから作製するためには必ずウエハを劈開やダイシ
ングソーによって分断しなければならない。従来の断面
試料の作製では、ウエハ内のたった数点の検査箇所に対
してウエハを分断して、検査箇所以外は廃棄している。
最近ではウエハ径が200mmとなり、さらに300mm、またそ
れ以上に大口径化する傾向にあるため、付加価値が高い
デバイスが数多く搭載されたウエハを数箇所の検査のた
めに切断や劈開で分離して、廃棄処分することは非常に
不経済であった。従って、ウエハを切断することなく分
析領域のみを摘出して、特定領域の分析試料の作製方法
が望まれている。(2) Problem of Wafer Damage When an EDX analysis is performed on a defective area obtained by wafer inspection, the wafer is cut by a cleavage or dicing saw to prepare a sample piece including a target defective area. . In order to produce a vertical sample or a plane sample whose analysis area is on the order of microns from a wafer, the wafer must be divided by a cleavage or a dicing saw. In the preparation of a conventional cross-sectional sample, the wafer is divided into only a few inspection points in the wafer, and the other parts are discarded.
In recent years, the wafer diameter has become 200 mm, and the diameter has tended to increase to 300 mm and more.Therefore, wafers on which many high value-added devices are mounted are cut and cleaved for inspection at several locations. Disposal was very uneconomical. Therefore, there is a demand for a method for preparing an analysis sample in a specific region by extracting only the analysis region without cutting the wafer.

【０００９】（３）平面試料の問題 上記従来技術（図２）で示したFIBを用いた試料作製方
法では、試料表面（ウエハ面）に垂直な断面を観察や分
析するのに適している。EDX分析したい領域は、上記従
来の試料形状で示したウエハ表面に対して垂直方向（以
下、断面試料と略記）だけでなく、試料表面に平行な試
料（以下、平面試料と略記）のニーズも多い。例えば、
ある特定箇所のコンタクトホール底面に残存する不純物
の分布をEDX分析によって明らかにしたいというニーズ
に対しては、従来の試料作製方法では満足できない。上
記（２）と関連して、ウエハを割ること無く、しかもウ
エハの特定領域のみの平面試料の作製方法が望まれてい
る。(3) Problem of planar sample The sample preparation method using the FIB shown in the prior art (FIG. 2) is suitable for observing and analyzing a cross section perpendicular to the sample surface (wafer surface). The area to be subjected to EDX analysis is not only perpendicular to the wafer surface shown in the above-mentioned conventional sample shape (hereinafter abbreviated as a cross-sectional sample), but also needs a sample parallel to the sample surface (hereinafter abbreviated as a flat sample). Many. For example,
A conventional sample preparation method cannot satisfy the need to clarify the distribution of impurities remaining on the bottom of a contact hole at a specific location by EDX analysis. In connection with the above (2), there is a demand for a method of manufacturing a flat sample only in a specific region of a wafer without breaking the wafer.

【００１０】本発明は上述の諸問題に鑑みてなされたも
ので、本発明の第１の目的は、ウエハ検査で検出した異
物や欠陥など所望分析箇所を、ウエハを切断分離せずに
正確に位置出して、EDX分析に適した断面試料や平面試
料に加工する試料作製方法を提供することにある。ま
た、第２の目的は、上記第１目的を実現する試料作製装
置を提供することにある。The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and a first object of the present invention is to accurately analyze a desired analysis site such as a foreign substance or a defect detected in a wafer inspection without cutting and separating the wafer. It is an object of the present invention to provide a method for preparing a sample which is positioned and processed into a cross-sectional sample or a plane sample suitable for EDX analysis. Further, a second object is to provide a sample preparation apparatus that achieves the first object.

【００１１】[0011]

【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るためには、ウエハなどの試料基板の表面に対して略平
行な面を分析するための試料作製方法であって、試料基
板表面に対して０°以上２０°以下の角度で上記試料基
板に集束イオンビームを照射する工程、所望の分析また
は観察する領域を含み上記試料基板表面を一辺とする三
角形断面のクサビ形状の試料片を摘出する工程と、上記
摘出した試料片を試料ホルダに固定する工程とを含む試
料作製方法を用いる。In order to achieve the first object, there is provided a method for preparing a sample for analyzing a plane substantially parallel to the surface of a sample substrate such as a wafer. Irradiating the sample substrate with a focused ion beam at an angle of 0 ° or more and 20 ° or less with respect to a wedge-shaped sample piece having a triangular cross-section including a desired analysis or observation region and having the surface of the sample substrate as one side. A sample preparation method including a step of extracting and a step of fixing the extracted sample piece to a sample holder is used.

【００１２】この方法において、さらに、所望の分析ま
たは観察する領域を集束イオンビーム照射によって薄膜
化する工程を含む試料作製方法か、または、さらに、上
記試料ホルダに固定した試料片をイオンビーム軸に垂直
な軸に対して回転補正を加えた後に、所望の分析または
観察する領域を集束イオンビーム照射によって薄膜化す
る工程を含む試料作製方法を用いればよい。In this method, a method for preparing a sample including a step of thinning a desired analysis or observation region by irradiation with a focused ion beam, or a method in which a sample piece fixed to the sample holder is set on an ion beam axis. A sample preparation method may be used which includes a step of thinning an area to be analyzed or observed by irradiation with a focused ion beam after performing rotation correction on a vertical axis.

【００１３】また、上記薄膜化する工程が、上記薄膜化
すべき領域にレーザ照射して透過したレーザ強度をモニ
タしつつ上記集束イオンビームを照射する手順を含む試
料作製方法でもよい。[0013] The thinning step may be a sample preparation method including a step of irradiating the focused ion beam while irradiating the region to be thinned with a laser and monitoring the transmitted laser intensity.

【００１４】上記いずれかに記載した試料作製方法は、
上記摘出した試料片が走査型電子顕微鏡観察、透過型電
子顕微鏡観察、もしくは、エネルギ分散X線分析を行な
うための試料片である場合に効果的に上記第１の目的は
達成される。[0014] The sample preparation method described in any of the above,
The first object is effectively achieved when the extracted specimen is a specimen for performing a scanning electron microscope observation, a transmission electron microscope observation, or an energy dispersive X-ray analysis.

【００１５】また、上記第２の目的は、イオン源から引
出したイオンビームを試料に照射する集束イオンビーム
照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって試
料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段
と、上記試料を載置する試料ステ−ジと、上記イオンビ
ームの照射によって上記試料の一部を分離して得られた
摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試
料ホルダを保持する保持手段と、上記摘出試料にレーザ
を照射するレーザ照射手段と、上記摘出試料を通過した
レーザの強度を検出するレーザ強度検出器とを少なくと
も備えた試料作製装置で実現できる。The second object is to provide a focused ion beam irradiation optical system for irradiating a sample with an ion beam extracted from an ion source, and a secondary beam for detecting secondary particles generated from the sample by the irradiation of the focused ion beam. Secondary particle detection means, a sample stage on which the sample is placed, transfer means for transferring an extracted sample obtained by separating a part of the sample by irradiation of the ion beam to a sample holder, and The present invention can be realized by a sample preparation apparatus including at least a holding unit that holds a holder, a laser irradiation unit that irradiates the extracted sample with laser, and a laser intensity detector that detects the intensity of the laser beam that has passed through the extracted sample.

【００１６】特に、移送手段は、上記集束イオンビーム
照射光学系の軸に対して、同じ方向（Z方向）と垂直方
向（X,Y方向）さらに、集束イオンビーム照射光学系の
軸と直交する軸に対して回転方向の微動機能を有してい
ればよい。また、上記の試料作製装置において、さら
に、上記レーザ強度検出器で得た信号を処理するととも
に上記集束イオンビーム照射光学系を動作させる信号を
発信する計算処理装置を有し、上記計算処理装置は、上
記レーザ強度検出装置からの信号を基に、上記試料の厚
さが予め定めた厚さに達するように集束イオンビームの
照射を制御する試料作製装置を用いることで上記第２の
目的は達成される。In particular, the transfer means is in the same direction (Z direction) and perpendicular direction (X, Y directions) with respect to the axis of the focused ion beam irradiation optical system, and is orthogonal to the axis of the focused ion beam irradiation optical system. What is necessary is just to have a fine movement function in the rotation direction with respect to the shaft. Further, in the sample preparation apparatus, further, there is a calculation processing device for processing a signal obtained by the laser intensity detector and transmitting a signal for operating the focused ion beam irradiation optical system, and the calculation processing device is The second object is achieved by using a sample preparation device that controls irradiation of a focused ion beam so that the thickness of the sample reaches a predetermined thickness based on a signal from the laser intensity detection device. Is done.

【００１７】[0017]

【発明の実施の形態】本発明による試料作製装置の実施
形態は、イオン源から引出したイオンビームをウエハな
ど試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、この
集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次
イオンや二次電子など二次粒子を検出する二次粒子検出
手段と、試料を載置する試料ステ−ジと、集束イオンビ
ームの照射によって試料の一部を分離して得られた摘出
試料を試料ホルダに移し替える移送手段と、この試料ホ
ルダを保持する保持手段と、摘出試料にレーザを照射す
るレーザ照射手段と、上記摘出試料を通過したレーザを
検出する検出器とを少なくとも備えて試料作製装置を構
成する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of a sample preparation apparatus according to the present invention is a focused ion beam irradiation optical system for irradiating a sample such as a wafer with an ion beam extracted from an ion source, and a sample generated by the focused ion beam irradiation from the sample. Particle detection means for detecting secondary particles such as secondary ions and secondary electrons to be formed, a sample stage for mounting the sample, and a part of the sample separated by irradiation with a focused ion beam. Transfer means for transferring the extracted sample to the sample holder, holding means for holding the sample holder, laser irradiating means for irradiating the extracted sample with laser, and a detector for detecting the laser that has passed through the extracted sample To form a sample preparation apparatus.

【００１８】以下に、その具体的実施形態例を示す。Hereinafter, a specific embodiment will be described.

【００１９】＜実施形態例１＞図１は、本発明による試
料作製方法を実現するための試料作製装置の一実施例を
示す概略構成図である。<First Embodiment> FIG. 1 is a schematic structural view showing an embodiment of a sample preparation apparatus for realizing a sample preparation method according to the present invention.

【００２０】試料作製装置１は、ウエハなど試料基板１
２や摘出試料の加工や観察をするFIB照射光学系２、こ
のFIB照射によって試料から放出する二次電子や二次イ
オンを検出する二次粒子検出器３、FIB照射領域にデポ
ジション膜を形成するための元材料ガスを供給するデポ
ガス源４、試料基板１２を載置する試料ステージ５、試
料基板１２から摘出した試料を試料ホルダに移し変える
移送手段８、二次粒子検出器３による像を映す表示手段
１３、試料ステージ５を設置する試料室１８などを少な
くとも備えた構成である。The sample preparation apparatus 1 includes a sample substrate 1 such as a wafer.
2 and FIB irradiation optical system 2 for processing and observing the extracted sample, a secondary particle detector 3 for detecting secondary electrons and secondary ions emitted from the sample by this FIB irradiation, and forming a deposition film in the FIB irradiation area A source gas 4 for supplying an original material gas for performing the measurement, a sample stage 5 on which the sample substrate 12 is mounted, a transfer means 8 for transferring a sample extracted from the sample substrate 12 to a sample holder, and an image obtained by the secondary particle detector 3 The apparatus is provided with at least a display means 13 for displaying an image, a sample chamber 18 for installing the sample stage 5, and the like.

【００２１】試料基板１２の一部を摘出した微小な摘出
試料を固定する試料ホルダ６、試料ホルダを保持する保
持手段７（以下、ホルダカセットともいう）、試料ステ
ージ５の位置を制御するためのステージ制御装置１０、
移送手段８を試料ステージ５と独立に駆動するための移
送手段制御装置１１、試料ホルダ６や試料基板１２や移
送手段８などをイオンビーム照射によって発生する２次
電子または２次イオンによって映像化する画像表示手段
１３、FIB照射光学系２のFIB制御装置１４なども構成さ
れ、この他、デポガス源制御装置１５、二次粒子検出制
御装置１６、移送手段制御装置１１などは計算処理装置
１７により制御される。A sample holder 6 for fixing a small extracted sample from which a part of the sample substrate 12 has been extracted, holding means 7 for holding the sample holder (hereinafter also referred to as a holder cassette), and a position for controlling the position of the sample stage 5. Stage control device 10,
A transfer unit control device 11 for driving the transfer unit 8 independently of the sample stage 5, and images the sample holder 6, the sample substrate 12, the transfer unit 8, and the like by secondary electrons or secondary ions generated by ion beam irradiation. The image display means 13, the FIB control device 14 of the FIB irradiation optical system 2, and the like are also configured. In addition, the deposition gas source control device 15, the secondary particle detection control device 16, the transfer device control device 11, and the like are controlled by the calculation processing device 17. Is done.

【００２２】FIB照射光学系２は、液体金属イオン源２
０から放出したイオンをビーム制限アパチャ２１、集束
レンズ２２、対物レンズ２３を通すことで１０nm径程度
から１ミクロン径程度のFIB２４を形成する。FIB２４を
偏向器２５を用いて試料基板１２上を走査することで、
走査形状に試料基板１２にミクロンからサブミクロンレ
ベルの加工ができる。ここでの加工とは、スパッタリン
グによる凹部や、FIBアシストデポジションによる凸
部、もしくは、これらを組み合わせて試料基板の形状を
換える操作を指す。FIB照射によって形成するデポジシ
ョン膜は、移送手段８の先端にあるプローブ６８と試料
基板１２を接続したり、摘出試料を試料ホルダ６に固定
するために使用する。また、FIB照射時に発生する二次
電子や二次イオンを二次粒子検出器３で検出して画像化
することで加工領域などを観察することができる。The FIB irradiation optical system 2 includes a liquid metal ion source 2
The FIB 24 having a diameter of about 10 nm to about 1 μm is formed by passing the ions emitted from 0 through the beam limiting aperture 21, the focusing lens 22, and the objective lens 23. By scanning the FIB 24 over the sample substrate 12 using the deflector 25,
The sample substrate 12 can be processed in a scanning shape on a micron to submicron level. The processing here refers to an operation of changing the shape of the sample substrate by using a concave portion formed by sputtering, a convex portion formed by FIB assisted deposition, or a combination thereof. The deposition film formed by FIB irradiation is used to connect the probe 68 at the tip of the transfer means 8 to the sample substrate 12 and to fix the extracted sample to the sample holder 6. Further, by processing the secondary electrons and secondary ions generated at the time of FIB irradiation with the secondary particle detector 3 and forming an image, a processing region or the like can be observed.

【００２３】試料ステージ５は試料室１８に設置され、
FIB照射光学系２なども真空内に保持されている。試料
ステージ５は、試料ホルダ６を搭載した保持手段（試料
ホルダカセット）７が着脱でき、ステ−ジ制御装置１０
によって、３次元（X,Y,Z）方向の移動及び傾斜、回転
が制御できる。The sample stage 5 is set in a sample chamber 18,
The FIB irradiation optical system 2 and the like are also held in a vacuum. On the sample stage 5, a holding means (sample holder cassette) 7 having a sample holder 6 mounted thereon can be attached and detached.
Thereby, movement, inclination and rotation in three-dimensional (X, Y, Z) directions can be controlled.

【００２４】試料ホルダ６は図４(a)に示すようなナイ
フエッジ断面をしたシリコン片である。この試料ホルダ
６は、シリコンウエハからへき開やダイシングソーを利
用して形成した。本実施例で用いた試料ホルダ６の大き
さは長さ2.5mm、幅100ミクロン、高さ1mmである。一般
に入射電子に対する反射電子の角度依存性は、試料面に
垂直入射する場合、入射電子の方向（垂直反射）で一番
強く、垂直からずれるに従って反射電子量は少なくなる
特性を持っている。このことは、例えば、上記公知例２
のP.620に記載されている。また、試料を透過して散乱
した電子も同様に入射電子の方向が一番強く、角度が広
くなるに従い強度は弱くなる。従って、FIB加工をした
ウォール部近傍に残っている膜を極力薄く加工すること
により、残っている試料の側壁に入射電子や広角度に散
乱した電子が当たる絶対量を減らすことができ、そこか
ら発生する不要なX線が少なく、高精度のEDX分析が可能
になる。従って、本実施例では、摘出試料６１はナイフ
エッジ面６０に固着させるため、TEM観察やEDX分析の際
の電子線通路が阻害されることはない。また、試料ホル
ダ６はこの寸法や形状に限ることはないが、摘出試料６
１が突出する側に薄くなっていることが必要である。一
方、従来のTEM用の試料ホルダは図４(b)の単孔型や(c)
のメッシュ型であり、単孔型は中央に直径１mm程度の単
孔６３が設けられた直径３mm程度の薄厚金属円板６４で
あるが、本発明による試料作製方法で得られる摘出試料
６１のように１０〜２０ミクロンと小さいと、摘出試料
６１を単孔６３の側壁に正確に取付けることが非常に難
しい。また、メッシュ型では薄肉金属円板６６にはメッ
シュ６７が貼られていて摘出試料６１の大きさに合わせ
た間隔のメッシュ６７を用いれば取付け位置はある程度
任意に選ぶことができるが、観察したい領域が電子線経
路がメッシュ６７の陰になりTEM観察できなくなる危険
性が非常に高かった。また、TEM観察の結果、再度試料
の加工が必要になった場合、従来の試料ホルダではFIB
の照射方向が薄厚金属円板６４、６６の面に平行である
ため、実行的に無理な位置関係となるが、本実施例では
FIBの通路を阻害する部材がないため、容易に追加工が
できる。The sample holder 6 is a piece of silicon having a knife edge cross section as shown in FIG. The sample holder 6 was formed by cleaving from a silicon wafer or using a dicing saw. The size of the sample holder 6 used in this embodiment is 2.5 mm in length, 100 μm in width, and 1 mm in height. In general, the angle dependence of the reflected electrons with respect to the incident electrons is such that when the incident electrons are perpendicularly incident on the sample surface, the reflected electrons are strongest in the direction of the incident electrons (vertical reflection) and the amount of the reflected electrons decreases as the incident electrons deviate from the perpendicular. This is, for example, the above-mentioned known example 2
On page 620. Similarly, the direction of the incident electrons is the strongest for the electrons scattered by passing through the sample, and the intensity decreases as the angle increases. Therefore, by processing the film remaining in the vicinity of the FIB-processed wall as thinly as possible, the absolute amount of incident electrons or electrons scattered at a wide angle on the side wall of the remaining sample can be reduced. The generation of unnecessary X-rays is small, enabling high-precision EDX analysis. Therefore, in the present embodiment, since the extracted sample 61 is fixed to the knife edge surface 60, the electron beam path at the time of TEM observation or EDX analysis is not hindered. The sample holder 6 is not limited to this size and shape, but the extracted sample 6
It is necessary that the side where the 1 protrudes is thinned. On the other hand, the conventional sample holder for TEM is a single hole type shown in FIG.
The single-hole type is a thin metal disk 64 having a diameter of about 3 mm provided with a single hole 63 having a diameter of about 1 mm at the center, but is similar to an extracted sample 61 obtained by a sample preparation method according to the present invention. If it is as small as 10 to 20 microns, it is very difficult to accurately attach the extracted sample 61 to the side wall of the single hole 63. In the case of the mesh type, a thin metal disk 66 is provided with a mesh 67, and the mounting position can be selected arbitrarily to some extent by using a mesh 67 having an interval corresponding to the size of the sample 61 to be extracted. However, there was a very high risk that the electron beam path would be shaded by the mesh 67 and TEM observation would not be possible. In addition, when the sample needs to be processed again as a result of TEM observation, the FIB
Since the irradiation direction is parallel to the surfaces of the thin metal disks 64 and 66, the positional relationship becomes practically impossible.
Since there are no members obstructing the FIB passage, additional work can be easily performed.

【００２５】ホルダカセット（保持手段）７は試料ホル
ダ６を保持する治具であり、試料ステージ５に搭載す
る。試料ステージ５は、ウエハも載置できる汎用の大型
ステージや、デバイスチップが搭載できる程度の小型ス
テージを指す。１個のホルダカセット７に搭載する試料
ホルダ６の数は１個でも複数個でも良い。また、試料ス
テージ５に設置できるホルダカセット７の数は１個でも
複数個でも良い。The holder cassette (holding means) 7 is a jig for holding the sample holder 6, and is mounted on the sample stage 5. The sample stage 5 refers to a general-purpose large stage on which a wafer can be mounted, or a small stage on which device chips can be mounted. The number of sample holders 6 mounted on one holder cassette 7 may be one or more. The number of holder cassettes 7 that can be set on the sample stage 5 may be one or more.

【００２６】なお、集束イオンビーム装置にレーザー顕
微鏡を備えた装置については、特開平9-134699号公報
（公知例３）に示されているが、試料基板１２の特定領
域部分を摘出する移送手段８の存在については一切記載
されていない。An apparatus provided with a laser microscope in the focused ion beam apparatus is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-134699 (known example 3), and is a transfer means for extracting a specific area of the sample substrate 12. No mention is made of the presence of 8.

【００２７】移送手段８は試料基板が大口径のウエハで
あっても、その任意の箇所から素早くサンプリングする
ことを実現するために、移動速度が早くストロークが大
きい粗動部７０と、粗動部の移動分解能と同等のストロ
ークを有して高い移動分解能の微動部７１とで構成し、
移送手段全体を試料ステージと独立して設置して、サン
プリング位置の大きな移動は試料ステージ移動に分担さ
せた。粗動部のXYZ方向の駆動はモータやギヤ、圧電素
子などで構成して、数mm程度のストロークで、数ミクロ
ンの移動分解能を有している。微動部はできるだけコン
パクトであることや、精密移動することが要求されるた
めバイモルフ圧電素子を用いてサブミクロンの移動分解
能が得ている。図５は移送手段８の粗動部７０と微動部
７１の構成例である。粗動部７０は狭窄部７２を支点と
して支柱７３が３個のエンコーダ７４X、７４Y（図示せ
ず）、７４ZによってXYZ軸方向に移動できる。粗動部７
０の駆動系は試料室壁７６の横ポートを介して大気側に
あり、真空はベローズ７５によって遮断されている。バ
イモルフ圧電素子７７の先端には直径５０ミクロン程度
の細く先鋭化したタングステン製のプローブ7８を連結
し、粗動部７０とは延長棒７９によって連結した。バイ
モルフ圧電素子７７に電圧を与えることで、プローブ７
８先端はほぼZ方向に微動する。このように移送手段８
には、構成、サイズ、配置を充分に考慮しなければばら
ず、本発明による試料作製装置ではこれらすべてを解決
している。The transfer means 8 includes a coarse moving section 70 having a high moving speed and a large stroke, and a coarse moving section 70 in order to realize quick sampling from an arbitrary position even when the sample substrate is a large-diameter wafer. A fine movement unit 71 having a stroke equivalent to the moving resolution of
The entire transfer means was installed independently of the sample stage, and the large movement of the sampling position was shared by the movement of the sample stage. The driving of the coarse moving section in the XYZ directions is constituted by a motor, a gear, a piezoelectric element and the like, and has a moving resolution of several microns with a stroke of about several mm. Since the fine movement section is required to be as compact as possible and to move precisely, a bimorph piezoelectric element is used to obtain a submicron movement resolution. FIG. 5 shows a configuration example of the coarse moving section 70 and the fine moving section 71 of the transfer means 8. The coarse movement section 70 can move in the XYZ axis direction with three encoders 74X, 74Y (not shown) and 74Z using the constriction section 72 as a fulcrum. Coarse movement part 7
The drive system of No. 0 is on the atmosphere side through the lateral port of the sample chamber wall 76, and the vacuum is shut off by the bellows 75. The tip of the bimorph piezoelectric element 77 was connected to a thin and sharpened tungsten probe 780 having a diameter of about 50 μm, and was connected to the coarse movement section 70 by an extension rod 79. By applying a voltage to the bimorph piezoelectric element 77, the probe 7
8 The tip moves slightly in the Z direction. Thus, the transfer means 8
In the above, the configuration, size and arrangement must be sufficiently considered, and the sample preparation apparatus according to the present invention solves all of them.

【００２８】この移送手段８は更に回転機構を有し、図
６のように延長棒７９内にモータ８０を内蔵させ、回転
軸８１とバイモルフ圧電素子７７を治具８２で連結させ
ている。この構造により、プローブ７８の先端は軸８３
中心に回転移動させることができる。The transfer means 8 further has a rotating mechanism. As shown in FIG. 6, a motor 80 is built in an extension rod 79, and the rotating shaft 81 and the bimorph piezoelectric element 77 are connected by a jig 82. With this structure, the tip of the probe 78 is
It can be rotated to the center.

【００２９】この移送手段８に類似した従来技術として
特開平5-52721号公報『試料の分離方法及びこの分離方
法で得た分離試料の分析方法』（公知例４）がある。公
知例４によれば、分離試料を搬送する搬送手段はバイモ
ルフ圧電素子３個をXYZ軸に対応して構成しているが、
その搬送手段の設置位置は不明で、唯一上記公報の図３
からステージ上に設置されていると読み取れる。このよ
うに、搬送手段が試料ステージに設置されていると、対
象試料が例えば直径300mmのウエハの中心部にある場合
では、搬送手段先端の移動ストロークが、搬送手段位置
から試料の所望箇所までの距離に比べて遥かに小さいた
め、試料ステージに設置された搬送手段では届かないと
いう致命的問題点を有することになる。さらに、この３
軸がバイモルフ圧電素子の構成では、バイモルフ圧電素
子は一端を支点にして他端がたわむ動きをするため、他
端は印加電圧に従って円弧を描く。つまり、XY平面内の
移動では１個のバイモルフ圧電素子の動作のみでは搬送
手段先端のプローブが１軸方向に直線的に動作しない。
従って、３個のバイモルフ圧電素子で微動部を構成して
プローブ先端を所望の位置に移動させるためには３個の
バイモルフ圧電素子を非常に複雑に制御しなければなら
ないという特性を有している。上述のように、本発明に
よる移送手段８は上記問題を解決している。As a prior art similar to the transfer means 8, there is Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-52721 entitled "Method of Separating Sample and Method of Analyzing Separated Sample Obtained by This Separation Method" (Known Example 4). According to the known example 4, although the transport means for transporting the separated sample includes three bimorph piezoelectric elements corresponding to the XYZ axes,
The installation position of the transport means is unknown, and only FIG.
It can be read from that it is set on the stage. In this way, when the transfer means is set on the sample stage, when the target sample is located at the center of a wafer having a diameter of, for example, 300 mm, the movement stroke of the tip of the transfer means moves from the position of the transfer means to a desired position of the sample. Since it is much smaller than the distance, it has a fatal problem that it cannot be reached by the transport means installed on the sample stage. Furthermore, this 3
In the configuration in which the axis is a bimorph piezoelectric element, the bimorph piezoelectric element moves with one end serving as a fulcrum, and the other end draws an arc in accordance with the applied voltage. That is, in the movement in the XY plane, the probe at the tip of the transfer means does not linearly move in one axial direction only by the operation of one bimorph piezoelectric element.
Therefore, the three bimorph piezoelectric elements must be very complicatedly controlled in order to move the probe tip to a desired position by forming a fine movement section with the three bimorph piezoelectric elements. . As mentioned above, the transfer means 8 according to the invention solves the above problem.

【００３０】＜実施形態例２＞次に、上記試料作製装置
を用いた本発明による試料作製方法の一実施形態を説明
する。ここでは、EDX分析すべき試料片の作製方法につ
いて、ウエハ観察から試料片加工まで具体的説明を行な
う。また、手順を明確にするために以下にいくつかの工
程に分割して、図７および８を用いて説明する。<Embodiment 2> Next, an embodiment of a sample manufacturing method according to the present invention using the above-described sample manufacturing apparatus will be described. Here, a method of preparing a sample to be subjected to EDX analysis will be specifically described from wafer observation to processing of the sample. In order to clarify the procedure, the process will be described below with reference to FIGS.

【００３１】（１）外観検査工程：まず、検査すべきウ
エハの全面もしくはその一部について異常の有無を検査
する。検査内容は、光（レーザ）によるウエハ検査装置
や電子ビームによる検査SEMなどの外観検査や、プロー
ブ装置による電気回路検査などである。この検査によっ
て異物や欠陥、配線異常など不良箇所の位置を知ること
ができる。この時、ウエハに予め設置した目印（ウエハ
マーク）を基準にして上記不良箇所の該当チップ座標
と、その該当チップに予め設置したマークを基準にした
座標情報として不良箇所を計算処理装置に記憶する。(1) Appearance inspection step: First, the whole or a part of a wafer to be inspected is inspected for an abnormality. The inspection contents include an appearance inspection such as a wafer inspection device using light (laser) and an inspection SEM using an electron beam, and an electric circuit inspection using a probe device. By this inspection, the position of a defective portion such as a foreign substance, a defect, or a wiring abnormality can be known. At this time, the corresponding chip coordinates of the above-mentioned defective portion based on a mark (wafer mark) previously set on the wafer and the defective portion as coordinate information based on the mark previously set on the relevant chip are stored in the calculation processing device. .

【００３２】（２）試料作製工程： (ア)大矩形穴加工工程 上記ウエハを試料作製装置に導入して、まず、先の該当
デバイスの目印（デバイスマーク）を探し出す。ここ
で、デバイスマークは試料作製部に設置したレーザ顕微
鏡で探す。さらに詳しい探索によって上記不良箇所を探
し出すが、この時、FIB照射による二次電子像によって
探索すると、試料表面はFIBによってスパッタされるた
め表面損傷を受け、最悪の場合、所望の解析すべき不良
物が無くなってしまうことが生じる。従って、ウエハ検
査時のウエハマークとデバイスマークと不良箇所の座標
および、試料作製部内でのウエハマークとデバイスマー
クの座標をもとに、試料作製装置内での不良箇所の座標
を計算により導出した後、不良箇所が確認できるように
複数ヵ所にFIBによってマークをつける。(2) Sample preparation step: (a) Large rectangular hole processing step The above-mentioned wafer is introduced into a sample preparation apparatus, and first, a mark (device mark) of the corresponding device is searched for. Here, the device mark is searched for with a laser microscope installed in the sample preparation unit. A more detailed search is performed to find the above-mentioned defective portion, but at this time, when searching by a secondary electron image by FIB irradiation, the sample surface is sputtered by the FIB, so that the surface is damaged, and in the worst case, a desired defect to be analyzed is obtained. May be lost. Therefore, based on the coordinates of the wafer mark, the device mark, and the defective portion at the time of the wafer inspection, and the coordinates of the wafer mark and the device mark in the sample preparation unit, the coordinates of the defective portion in the sample preparation apparatus were derived by calculation. Later, multiple locations are marked by FIB so that defective locations can be confirmed.

【００３３】本例では図７(a)のように、分析領域９１
を挟んで約１０ミクロン間隔で三角形のマーク９２、９
２’を２個施した。上記２個のマークを結ぶ直線は試料
ステージの傾斜軸と平行になるよう事前に、試料ステー
ジを回転調整しておく。In this example, as shown in FIG.
Triangular marks 92, 9 at intervals of about 10 microns
Two 2's were applied. The rotation of the sample stage is adjusted in advance so that the straight line connecting the two marks is parallel to the tilt axis of the sample stage.

【００３４】上記２個のマーク９２、９２’を結ぶ直線
上で、２個のマークの両側にFIB９３で矩形穴９４とL字
穴９５を設けた。開口寸法は例えば矩形穴９４の場合１
０×３ミクロン、深さ１５ミクロン程度である。いずれ
も短時間に完了させるために直径０.１ミクロン程度で
電流約１０nAの大電流FIBで加工した。加工時間はおよ
そ５から７分であった。矩形穴９４とL字穴９５とは接
続しないようにして、接続しない小さな領域は、後に摘
出すべき試料を支える支持部９６になる。On a straight line connecting the two marks 92 and 92 ', a rectangular hole 94 and an L-shaped hole 95 are provided by FIB 93 on both sides of the two marks. The opening size is, for example, 1 in the case of the rectangular hole 94.
It is about 0 × 3 microns and about 15 microns deep. In order to complete each process in a short time, processing was performed using a large current FIB having a diameter of about 0.1 μm and a current of about 10 nA. Processing time was approximately 5 to 7 minutes. The rectangular hole 94 and the L-shaped hole 95 are not connected to each other, and the small area where the rectangular hole 94 is not connected becomes a support portion 96 for supporting a sample to be extracted later.

【００３５】(イ)傾斜溝加工工程 上記(ア)工程の後、試料面を大きく傾斜（本実施例では
７５°）させる。ここで、上記２個のマーク９２、９
２’を結ぶ直線は試料ステージの傾斜軸に平行に設定し
ている。そこで、図７(b)のように上記マーク８０を結
ぶ直線より約２ミクロン隔てて、かつ、上記細長垂直溝
９５とは反対側に、上記矩形穴９４とL字穴９５を結ぶ
ように、幅約２ミクロン、長さ約３２ミクロン 、深さ
約１５ミクロンの溝を形成する。図中の波線はFIB９３
の走査領域である。試料基板９０面に対して斜めから入
射したFIB９３によって、図(c)のように細長傾斜溝９７
が形成され、先に形成したL字穴９５と交わる。この工
程によって支持部９６を残して分析領域９１を含み、頂
角が約１５°の直角三角形断面のクサビ型試料片が片持
ち梁の状態で保持される。(A) Slant Groove Processing Step After the above (A) step, the sample surface is greatly inclined (75 ° in this embodiment). Here, the two marks 92, 9
The straight line connecting 2 'is set parallel to the tilt axis of the sample stage. Therefore, as shown in FIG. 7B, the rectangular hole 94 and the L-shaped hole 95 are connected at a distance of about 2 μm from the straight line connecting the mark 80 and on the opposite side to the elongated vertical groove 95. A groove about 2 microns wide, about 32 microns long, and about 15 microns deep is formed. The wavy line in the figure is FIB93
Is the scanning area. The FIB 93 which is obliquely incident on the surface of the sample substrate 90 causes the elongated inclined groove 97 as shown in FIG.
Are formed and intersect with the L-shaped hole 95 formed earlier. By this step, a wedge-shaped sample piece having a right-angled triangular cross section having an apex angle of about 15 ° and including the analysis area 91 except for the support portion 96 is held in a cantilever state.

【００３６】(ウ)プローブ固定用デポ工程 次に、図７(d)のように試料ステージを水平に戻し、摘
出すべき試料９８の支持部９６とは反対の端部に移送手
段先端のプローブ６８を接触させる。接触は試料基板９
０とプローブ６８との通電状態や両者間の容量変化によ
って感知することができる。また、不注意なプローブ６
８の押し付けによって、摘出すべき試料９８やプローブ
６８の破損を避けるために、プローブ６８が試料基板９
０に接触した時点で-Z方向駆動を停止させる機能を有し
ている。次に、摘出すべき試料９８にプローブ６８を固
定するために、プローブ先端を含む約２ミクロン平方の
領域に、デポジション用ガスを流出させつつFIBを走査
させる。このようにしてFIB照射領域にデポ膜９９が形
成され、プローブ６８と摘出すべき試料９８とは接続さ
れる。(C) Depot process for fixing the probe Next, as shown in FIG. 7D, the sample stage is returned to a horizontal position, and the probe at the tip of the transfer means is attached to the end opposite to the support 96 of the sample 98 to be extracted. 68 is brought into contact. Contact is sample substrate 9
It can be sensed by the energization state of the probe 0 and the probe 68 and the capacitance change between the two. Inadvertent probe 6
In order to prevent the sample 98 to be extracted and the probe 68 from being damaged by the pressing of the probe 8, the probe 68 is connected to the sample substrate 9.
It has a function to stop driving in the -Z direction when it comes into contact with zero. Next, in order to fix the probe 68 to the sample 98 to be extracted, the FIB is scanned while flowing a deposition gas into an area of about 2 μm square including the tip of the probe. Thus, the deposition film 99 is formed in the FIB irradiation area, and the probe 68 and the sample 98 to be extracted are connected.

【００３７】(エ)摘出試料摘出工程 摘出試料９８を試料基板９０から摘出するために、支持
部９６にFIB照射してスパッタ加工する。支持部９６は
試料面上から見て２ミクロン平方、深さ約１０ミクロン
であるため２〜３分のFIB走査で除去できる。この操作
によって摘出試料９８は図７(e)のように試料基板９０
での支持状態から開放される。(D) Extracting Sample Extracting Step In order to extract the extracted sample 98 from the sample substrate 90, the supporting portion 96 is irradiated with FIB and subjected to sputtering. Since the supporting portion 96 has a square of 2 μm and a depth of about 10 μm when viewed from above the sample surface, it can be removed by FIB scanning for 2 to 3 minutes. By this operation, the extracted sample 98 is moved to the sample substrate 90 as shown in FIG.
It is released from the state supported by.

【００３８】(オ)摘出試料搬送（試料ステージ移動）工
程 プローブ６８の先端に接続されて摘出した摘出試料９８
は試料ホルダ６に移動させるが、実際には試料ステージ
を移動させ、FIB走査領域内に試料ホルダ６を移動させ
る。このとき、不意の事故を避けるために、プローブを
＋Z方向に退避させておく。（図７(f)） (カ)摘出試料固定工程 FIB走査領域内に試料ホルダ６が入ってくると試料ステ
ージ移動を停止し、プローブを-Z方向に移動させ、試料
ホルダ６に接近させる。摘出試料９８が試料ホルダ６に
接触した時、デポガスを導入しつつ摘出試料９８と試料
ホルダ６と接触部にFIB９３を照射する。この操作によ
って摘出試料９８はデポ膜１０１によって試料ホルダ６
に固定できる。FIB照射領域は２x１０ミクロン程度で、
デポ膜１０１の一部は試料ホルダ６のナイフエッジ面６
０に付着して両者が接続される。この操作の後、デポ用
のガスを導入を停止した後、プローブ６８と摘出試料９
８を接続しているデポ膜９９にFIB照射してスパッタ除
去することで、プローブ６８を摘出試料９８から分離で
き、摘出試料９８は試料ホルダ６上に自立する。（図７
(g) ） 次に、図７(h)のように試料ホルダ６を９０°回転させ
て、摘出試料９８にレーザ１０２を照射する。固定され
た摘出試料９８の分析部分を所望の厚さまで薄くするた
めに、試料を通過した透過レーザ１０３の強度をモニタ
しながら摘出試料９８の底面をFIB９３照射する。透過
レーザ強度は摘出試料の厚さに依存するため、予め測定
していた所望の厚みに対する透過レーザ強度に達した
時、FIB照射による薄化作業を停止する。最終的な観察
領域を厚さは１００nm以下になっている。図８(i) は摘
出試料の薄化工程が完了した状態を示している。ここ
で、摘出試料の一面（図８(i)における摘出試料９８の
面１０４）が試料基板における水平面であるため、この
面１０４を基準にすることで試料基板８９表面にほぼ水
平なウォールを形成することができている。(E) Extracted sample transport (sample stage movement) step An extracted sample 98 connected to the tip of the probe 68 and extracted.
Is moved to the sample holder 6, but actually the sample stage is moved to move the sample holder 6 into the FIB scanning area. At this time, the probe is retracted in the + Z direction in order to avoid an unexpected accident. (FIG. 7 (f)) (f) Extraction Sample Fixing Step When the sample holder 6 enters the FIB scanning area, the movement of the sample stage is stopped, and the probe is moved in the −Z direction to approach the sample holder 6. When the extracted sample 98 comes into contact with the sample holder 6, the contact portion between the extracted sample 98, the sample holder 6, and the FIB 93 is irradiated while introducing a deposition gas. With this operation, the extracted sample 98 is moved by the deposition film 101 to the sample holder 6.
Can be fixed to FIB irradiation area is about 2x10 microns,
A part of the deposition film 101 is a knife edge surface 6 of the sample holder 6.
Attach to 0 and both are connected. After this operation, the introduction of the deposition gas was stopped, and then the probe 68 and the sample 9 were removed.
The probe 68 can be separated from the extracted sample 98 by irradiating FIB onto the deposition film 99 to which the sample 8 is connected, and the probe 68 can be separated from the extracted sample 98, and the extracted sample 98 becomes independent on the sample holder 6. (FIG. 7
(g)) Next, the sample holder 6 is rotated by 90 ° as shown in FIG. In order to reduce the analysis portion of the fixed extracted sample 98 to a desired thickness, the bottom surface of the extracted sample 98 is irradiated with FIB 93 while monitoring the intensity of the transmitted laser 103 passing through the sample. Since the transmitted laser intensity depends on the thickness of the extracted sample, the thinning operation by FIB irradiation is stopped when the transmitted laser intensity reaches a previously measured desired thickness. The final observation region has a thickness of 100 nm or less. FIG. 8 (i) shows a state in which the thinning step of the extracted sample has been completed. Here, since one surface of the extracted sample (the surface 104 of the extracted sample 98 in FIG. 8 (i)) is a horizontal surface of the sample substrate, a substantially horizontal wall is formed on the surface of the sample substrate 89 by using this surface 104 as a reference. Can be.

【００３９】FIB照射によるウォール加工法は、公知例
１のように既に知られていて、本加工方法も同じである
が、ウォールが試料基板に平行であること、また、加工
中、ウォール厚さをレーザによってモニタしているため
適切な厚さに仕上げることができる点が従来方法と異な
る。The wall processing method by FIB irradiation is already known as in the known example 1, and the present processing method is the same. However, the wall is parallel to the sample substrate, Is different from the conventional method in that it can be finished to an appropriate thickness because it is monitored by a laser.

【００４０】このような手順で作製した薄膜分析試料９
８’が固定された試料ホルダ６をTEMステージ１１０に
搭載する。TEMステージ１１０は支柱１１１、握り部１
１２、位置決め具１１３などから構成され、試料ホルダ
６は支柱１１１の切り欠き部１１５に搭載し試料固定具
１１４で試料ホルダ６を固定する。FIB加工時は紙面に
平行に、TEM観察時は紙面方向にビーム照射され、図８
(l) はTEM観察やEDX分析時の電子線１２０の入射方向を
示している。The thin film analysis sample 9 manufactured according to the above procedure
The sample holder 6 to which 8 ′ is fixed is mounted on the TEM stage 110. The TEM stage 110 has a support 111 and a grip 1
12, a positioning tool 113, etc., the sample holder 6 is mounted on the cutout 115 of the support column 111, and the sample holder 6 is fixed by the sample fixing tool 114. The beam is irradiated parallel to the paper surface during FIB processing and in the paper surface direction during TEM observation.
(l) shows the incident direction of the electron beam 120 during TEM observation and EDX analysis.

【００４１】なお、サイドエントリ型TEMステージ１１
０は試料作製装置の試料室に挿入する事ができる場合で
あれば、摘出した試料を直接、試料ホルダ上に固定する
ことで、上記のように摘出試料を固定した試料ホルダを
わざわざサイドエントリ型TEMステージ１１０に装着す
るという手作業が無くなる。また、図７(g)から(h)への
試料ホルダの回転は非常に容易にできる。The side entry type TEM stage 11
If the sample holder can be inserted into the sample chamber of the sample preparation apparatus, the sample holder is directly fixed on the sample holder. The manual work of mounting on the TEM stage 110 is eliminated. Further, the rotation of the sample holder from FIG. 7 (g) to (h) can be very easily performed.

【００４２】また、レーザ検出器で検出されるレーザ強
度と試料厚さの関係を予め測定しておき、新たな試料に
対してレーザ照射しながらFIB加工した時にレーザ強度
信号を計算処理装置に転送し、レーザ強度が予め設定し
た値に達した時に、FIB照射を停止する信号を計算処理
装置から発信するようにしておけば、加工厚さを気にし
ながらFIB照射する必要が無くなる。Further, the relationship between the laser intensity detected by the laser detector and the sample thickness is measured in advance, and the laser intensity signal is transmitted to the processing unit when the FIB processing is performed while irradiating a new sample with laser. If a signal for stopping the FIB irradiation is transmitted from the calculation processing device when the laser intensity reaches a preset value, it is not necessary to irradiate the FIB while considering the processing thickness.

【００４３】（３）分析工程 ウォール加工後、サイドエントリ型TEMステージ１１０
をTEM試料室に導入する。このとき、電子線経路と、ウ
ォール面が垂直に交わるようにTEMステージを回転させ
て挿入する。このようにして作製した試料自体が傾斜面
に固着しているために電子線照射の際、散乱電子がウォ
ール近傍の側面に当たるために生じる不要なX線の発生
量が圧倒的に少ないという利点を有している。その後の
TEM観察技術やEDX分析技術についてはよく知られている
ので、ここでは省略する。(3) Analysis Step After wall processing, side entry type TEM stage 110
Is introduced into the TEM sample chamber. At this time, the TEM stage is rotated and inserted so that the electron beam path and the wall surface intersect perpendicularly. The advantage is that the amount of unnecessary X-rays generated due to the scattered electrons hitting the side wall near the wall during electron beam irradiation is extremely small during the electron beam irradiation because the sample itself thus fixed to the inclined surface. Have. Then
TEM observation technology and EDX analysis technology are well known and will not be described here.

【００４４】上記実施形態の説明では平面試料の作製方
法を重点的に説明したが、試料基板に対して垂直試料に
ついても同様の操作によって試料作製する事ができる。In the description of the above embodiment, the method of preparing a planar sample has been mainly described, but a sample perpendicular to a sample substrate can be prepared by the same operation.

【００４５】[0045]

【発明の効果】本発明による試料作製方法および装置を
用いることで、ウエハ内の所望箇所をウエハを細分化す
ることなく所望領域を含む試料を作製でき、特に、反射
電子や試料を透過して広角度に散乱した電子が近くにあ
る厚膜部の側壁に当たって発生する不要なX線を減少さ
せることができ、FIB加工でウォール化した領域のほと
んど全ての部分で高精度のEDX分析を可能にする。By using the method and apparatus for preparing a sample according to the present invention, it is possible to prepare a sample including a desired region without subdividing a desired portion of the wafer into wafers. Unnecessary X-rays generated when electrons scattered at a wide angle hit the side wall of the nearby thick film part can be reduced, and high-precision EDX analysis can be performed on almost all parts of the walled area by FIB processing I do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明による試料作製装置の一実施形態を示す
構成ブロック図である。FIG. 1 is a configuration block diagram showing an embodiment of a sample preparation apparatus according to the present invention.

【図２】従来技術で（ａ）はダイシング加工後の試料形
状を示す図、（ｂ）はFIB加工後の試料形状を示す図、
（ｃ）はTEM観察時の試料と電子線の位置関係を示す図
である。2A is a diagram showing a sample shape after dicing, FIG. 2B is a diagram showing a sample shape after FIB processing, FIG.
(C) is a diagram showing the positional relationship between the sample and the electron beam during TEM observation.

【図３】従来の技術で作製した試料のTEM観察部の詳細
を示し、EDX分析に適用した場合に見られる問題点を説
明するための図である。図２（ｃ）におけるＡ部の断面
図を示す。FIG. 3 is a diagram showing details of a TEM observation section of a sample manufactured by a conventional technique and explaining a problem seen when applied to EDX analysis. FIG. 2 shows a cross-sectional view of a portion A in FIG.

【図４】試料ホルダの外観を示す図であり、特に、(a)
は本発明による試料作製装置の一実施形態で用いた試料
ホルダで、(b),(c)は従来のTEMホルダ形状を説明する図
である。FIG. 4 is a view showing the appearance of a sample holder, and in particular, FIG.
1 is a diagram illustrating a sample holder used in an embodiment of a sample manufacturing apparatus according to the present invention, and (b) and (c) are diagrams illustrating a conventional TEM holder shape.

【図５】本発明による試料作製装置の一実施形態で、特
に、移送手段の全体構成を説明するための図である。FIG. 5 is a view for explaining an embodiment of a sample preparation apparatus according to the present invention, particularly, an entire configuration of a transfer means.

【図６】本発明による試料作製装置の一実施形態で、特
に、移送手段の回転機構を説明するための図である。FIG. 6 is a view for explaining a rotation mechanism of a transfer means, in one embodiment of the sample preparation apparatus according to the present invention.

【図７】本発明による試料作製方法における一実施例を
示し、特に、EDX分析のための平面試料の作製手順を説
明するための図である。FIG. 7 is a view illustrating an example of a sample preparation method according to the present invention, and particularly illustrating a procedure for preparing a flat sample for EDX analysis.

【図８】本発明による試料作製方法における一実施例を
示し、特に、EDX分析のための平面試料の作製手順を説
明するための図で、図７の続きである。FIG. 8 is a view for explaining an example of a sample preparation method according to the present invention, particularly for explaining a procedure for preparing a flat sample for EDX analysis, and is a continuation of FIG. 7;

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１…試料作製装置、２…FIB照射光学系、３…二次粒子
検出器、４…デポガス源、５…試料ステージ、６…試料
ホルダ、７…保持手段、８…移送手段、９…レーザ照射
手段、３０…検出器。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample preparation apparatus, 2 ... FIB irradiation optical system, 3 ... Secondary particle detector, 4 ... Deposit gas source, 5 ... Sample stage, 6 ... Sample holder, 7 ... Holding means, 8 ... Transfer means, 9 ... Laser irradiation Means, 30 ... detector.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】ウエハなどの試料基板の表面に対して略平
行な面を分析するための試料作製方法であって、試料基
板表面に対して０°以上２０°以下の角度で上記試料基
板に集束イオンビームを照射する工程と、所望の分析ま
たは観察する領域を含み上記試料基板表面を一辺とする
三角形断面のクサビ形状の試料片を摘出する工程と、上
記摘出した試料片を試料ホルダに固定する工程とを含む
ことを特徴とする試料作製方法。1. A method for preparing a sample for analyzing a plane substantially parallel to a surface of a sample substrate such as a wafer, wherein the sample substrate is attached to the sample substrate at an angle of 0 ° to 20 ° with respect to the surface of the sample substrate. A step of irradiating a focused ion beam, a step of extracting a wedge-shaped sample piece having a triangular cross-section including a desired analysis or observation area and having the side of the sample substrate as one side, and fixing the extracted sample piece to a sample holder A sample preparation method. 【請求項２】請求項１記載の試料作製方法において、さ
らに、所望の分析または観察する領域を集束イオンビー
ム照射によって薄膜化する工程を含むことを特徴とする
試料作製方法。2. The method for preparing a sample according to claim 1, further comprising a step of thinning a desired analysis or observation region by irradiation with a focused ion beam. 【請求項３】請求項１記載の試料作製方法において、さ
らに、上記試料ホルダに固定した試料片を集束イオンビ
ーム光学軸に垂直な軸に対して回転補正を加えた後、所
望の分析または観察する領域を集束イオンビーム照射に
よって薄膜化する工程を含むことを特徴とする試料作製
方法。3. The method for preparing a sample according to claim 1, further comprising, after subjecting the sample piece fixed to said sample holder to rotation correction with respect to an axis perpendicular to the focused ion beam optical axis, to perform a desired analysis or observation. A method for preparing a sample, comprising a step of thinning a region to be formed by irradiation with a focused ion beam. 【請求項４】請求項３記載の試料作製方法において、特
に、上記薄膜化する工程が、上記薄膜化すべき領域にレ
ーザ照射して透過したレーザ強度をモニタしつつ上記集
束イオンビームを照射する手順を含むことを特徴とする
試料作製方法。4. A method according to claim 3, wherein, in the step of thinning, the step of irradiating the focused ion beam is performed while irradiating the area to be thinned with a laser and monitoring the intensity of the transmitted laser beam. A method for preparing a sample, comprising: 【請求項５】請求項１から４のいずれかに記載の試料作
製方法において、特に、上記摘出した試料片が走査型電
子顕微鏡観察、透過型電子顕微鏡観察、もしくは、エネ
ルギ分散X線分析を行なうための試料片であることを特
徴とする試料作製方法。5. The method for preparing a sample according to any one of claims 1 to 4, wherein the extracted sample piece is subjected to scanning electron microscope observation, transmission electron microscope observation, or energy dispersive X-ray analysis. A sample preparation method characterized by being a sample piece for use. 【請求項６】イオン源から引出したイオンビームを試料
に照射する集束イオンビーム照射光学系と、上記集束イ
オンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を
検出する二次粒子検出手段と、上記試料を載置する試料
ステ−ジと、上記イオンビームの照射によって上記試料
の一部を分離して得られた摘出試料を試料ホルダに移し
変える移送手段と、上記試料ホルダを保持する保持手段
と、上記摘出試料にレーザを照射するレーザ照射手段
と、上記摘出試料を通過したレーザの強度を検出するレ
ーザ検出器とを少なくとも備えたことを特徴とする試料
作製装置。6. A focused ion beam irradiation optical system for irradiating a sample with an ion beam extracted from an ion source, secondary particle detection means for detecting secondary particles generated from the sample by the irradiation of the focused ion beam, and A sample stage for mounting a sample, transfer means for transferring an extracted sample obtained by separating a part of the sample by irradiation of the ion beam to a sample holder, and holding means for holding the sample holder. A sample irradiating means for irradiating the extracted sample with a laser; and a laser detector for detecting the intensity of the laser beam having passed through the extracted sample. 【請求項７】請求項６記載の試料作製装置において、特
に、上記移送手段が、上記集束イオンビーム照射光学系
の軸に対して、同じ方向（Z方向）と垂直方向（X,Y方
向）さらに、上記集束イオンビーム照射光学系の軸と直
交する軸に対して回転方向の微動機能を有することを特
徴とする試料作製装置。7. A sample preparation apparatus according to claim 6, wherein said transfer means is provided in the same direction (Z direction) and perpendicular direction (X, Y direction) with respect to the axis of said focused ion beam irradiation optical system. Furthermore, a sample preparation apparatus characterized by having a fine movement function in a rotation direction with respect to an axis orthogonal to an axis of the focused ion beam irradiation optical system. 【請求項８】請求項６記載の試料作製装置において、さ
らに、上記レーザ検出器で得た信号を処理するとともに
上記集束イオンビーム照射光学系を動作させる信号を発
信する計算処理装置を有し、上記計算処理装置は、上記
レーザ検出装置からの信号を基に、上記試料の厚さが予
め定めた厚さに達するように集束イオンビームの照射を
制御することを特徴とする試料作製装置。8. The sample preparation apparatus according to claim 6, further comprising a calculation processing device for processing a signal obtained by said laser detector and transmitting a signal for operating said focused ion beam irradiation optical system, The sample preparation apparatus, wherein the calculation processing device controls irradiation of the focused ion beam based on a signal from the laser detection device so that the thickness of the sample reaches a predetermined thickness.