JPH1081505A - ヘキサフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウムの製法 - Google Patents
ヘキサフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウムの製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G28/00—Compounds of arsenic
- C01G28/002—Compounds containing, besides arsenic, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
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- C01D15/005—Lithium hexafluorophosphate
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ヘキサフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフル
オロ砒酸リチウムの製法 【解決手段】 燐又は砒素の３価のハロゲン化物を使用
し、これらを塩素、臭素又は沃素を用い、フッ化水素の
存在下に酸化し、その場で又は引き続きハロゲン化リチ
ウム、例えばＬｉＣｌ又はＬｉＦと反応させて、式Ｌｉ
ＭＦ６（式中、ＭはＰ又はＡｓである）の化合物を製造
する。 【効果】 酸化段階を容易に制御可能である
オロ砒酸リチウムの製法 【解決手段】 燐又は砒素の３価のハロゲン化物を使用
し、これらを塩素、臭素又は沃素を用い、フッ化水素の
存在下に酸化し、その場で又は引き続きハロゲン化リチ
ウム、例えばＬｉＣｌ又はＬｉＦと反応させて、式Ｌｉ
ＭＦ６（式中、ＭはＰ又はＡｓである）の化合物を製造
する。 【効果】 酸化段階を容易に制御可能である
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の方法は、リチウムの
ヘキサフルオロ燐酸塩及びヘキサフルオロ砒酸塩の製造
に関する。
ヘキサフルオロ燐酸塩及びヘキサフルオロ砒酸塩の製造
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヘキサフルオロ燐酸リチウム及びヘキサ
フルオロ砒酸リチウムは、バッテリーの導電性塩として
使用することができる（ＵＳ−Ａ ５４２７８７４参
照）。
フルオロ砒酸リチウムは、バッテリーの導電性塩として
使用することができる（ＵＳ−Ａ ５４２７８７４参
照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ヘキ
サフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウ
ムを、工業的に簡単で、良好に制御可能な方法で製造す
ることのできる方法を提供することである。
サフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウ
ムを、工業的に簡単で、良好に制御可能な方法で製造す
ることのできる方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、請求の範囲
に記載の方法により解決される。式：ＬｉＭＦ６（式
中、ＭはＰ又はＡｓを表す）の化合物を製造するための
本発明の方法は、ＭＸ３（式中Ｍは前記のものを表し、
Ｘはフッ素、塩素又は臭素を表す）と元素状塩素、臭素
及び沃素及びＨＦとの反応により反応生成物を形成さ
せ、この反応生成物をその形成と同時に又はその後にハ
ロゲン化リチウムと接触させることを意図している。
に記載の方法により解決される。式：ＬｉＭＦ６（式
中、ＭはＰ又はＡｓを表す）の化合物を製造するための
本発明の方法は、ＭＸ３（式中Ｍは前記のものを表し、
Ｘはフッ素、塩素又は臭素を表す）と元素状塩素、臭素
及び沃素及びＨＦとの反応により反応生成物を形成さ
せ、この反応生成物をその形成と同時に又はその後にハ
ロゲン化リチウムと接触させることを意図している。
【０００５】好ましくはＬｉＰＦ６を製造する。三塩化
燐、三臭化燐、三塩化砒素、三臭化砒素、殊に三塩化燐
から出発するのが有利である。勿論、燐化合物の混合物
又は砒素化合物の混合物も使用できる。酸化は、元素状
塩素又は臭素、殊に元素状塩素を用いて行うのが有利で
ある。ハロゲン化リチウムとしては、ＬｉＦ、ＬｉＣ
ｌ、ＬｉＢｒ及びＬｉＪ又はこれらの混合物を使用する
ことができる。ＬｉＦ及びＬｉＣｌが有利である。Ｌｉ
Ｆの使用の二つの有利な実施形の一つを用いて、本発明
を更に説明する。化学量論的に、３価の出発化合物１モ
ル当たり酸化剤１モル及びＬｉＦ１モルが必要である。
３価の出発化合物も酸化剤も、所望の場合には、化学量
論的過剰に使用することができる。３価の出発化合物Ｍ
Ｘ３と酸化剤（塩素、臭素、沃素）とのモル比は１：
０．８５〜０．８５：１の範囲であるのが有利である。
反応成分の１つが過剰に存在する場合には、連続的な方
法で、場合によっては反応器から排出させる。燐−又は
砒素化合物又はハロゲンを、適当な手段でＰＦ５又はＡ
ｓＦ５から次に接続されているＬｉＦとの反応の前に、
例えば凍結又はガス洗浄により分離することができる。
燐、三臭化燐、三塩化砒素、三臭化砒素、殊に三塩化燐
から出発するのが有利である。勿論、燐化合物の混合物
又は砒素化合物の混合物も使用できる。酸化は、元素状
塩素又は臭素、殊に元素状塩素を用いて行うのが有利で
ある。ハロゲン化リチウムとしては、ＬｉＦ、ＬｉＣ
ｌ、ＬｉＢｒ及びＬｉＪ又はこれらの混合物を使用する
ことができる。ＬｉＦ及びＬｉＣｌが有利である。Ｌｉ
Ｆの使用の二つの有利な実施形の一つを用いて、本発明
を更に説明する。化学量論的に、３価の出発化合物１モ
ル当たり酸化剤１モル及びＬｉＦ１モルが必要である。
３価の出発化合物も酸化剤も、所望の場合には、化学量
論的過剰に使用することができる。３価の出発化合物Ｍ
Ｘ３と酸化剤（塩素、臭素、沃素）とのモル比は１：
０．８５〜０．８５：１の範囲であるのが有利である。
反応成分の１つが過剰に存在する場合には、連続的な方
法で、場合によっては反応器から排出させる。燐−又は
砒素化合物又はハロゲンを、適当な手段でＰＦ５又はＡ
ｓＦ５から次に接続されているＬｉＦとの反応の前に、
例えば凍結又はガス洗浄により分離することができる。
【０００６】交換すべきハロゲン原子１個当たり、ＨＦ
１分子が必要である。例えばＰＣｌ３１モルをＣｌ２１
モルで酸化してＰＣｌ５にし、ＰＦ５に変換（これは、
次いでＬｉＦと更に反応する）すべき場合には、ＨＦ５
モルが必要である。フッ化水素は、過剰にも使用でき、
その場合には溶剤としての役割をする。
１分子が必要である。例えばＰＣｌ３１モルをＣｌ２１
モルで酸化してＰＣｌ５にし、ＰＦ５に変換（これは、
次いでＬｉＦと更に反応する）すべき場合には、ＨＦ５
モルが必要である。フッ化水素は、過剰にも使用でき、
その場合には溶剤としての役割をする。
【０００７】反応生成物の製造時の酸化反応の温度は、
有利に−１００℃〜＋１００℃、好ましくは−２５℃〜
４０℃の範囲である。
有利に−１００℃〜＋１００℃、好ましくは−２５℃〜
４０℃の範囲である。
【０００８】過圧下に、例えばオートクレーブ中で又は
大気圧で操作することもできる。回分的又は連続的実施
が可能である。
大気圧で操作することもできる。回分的又は連続的実施
が可能である。
【０００９】ＬｉＦとの接触は、気−固−反応又は気−
液−反応の種類に応じて実施することができる。３価の
出発化合物の酸化による反応生成物の製造並びに同時に
存在するＬｉＦの存在下でのＨＦとの反応を行うように
実施することができる。差し当たり、出発化合物からの
反応生成物への変換を実施することもでき、次いでＰＦ
５又はＡｓＦ５の更なる単離をすることなくＬｉＦを添
加することができる。更に、出発化合物の反応時に生じ
る生成物（ＨＣｌと混合した相応する金属五フッ化物）
をガス状で使用反応器から排出させ、ＬｉＦと接触させ
ることができる。この場合に、ＬｉＦは固体として、又
は例えばＨＦ中の溶液の形で存在することができる。
液−反応の種類に応じて実施することができる。３価の
出発化合物の酸化による反応生成物の製造並びに同時に
存在するＬｉＦの存在下でのＨＦとの反応を行うように
実施することができる。差し当たり、出発化合物からの
反応生成物への変換を実施することもでき、次いでＰＦ
５又はＡｓＦ５の更なる単離をすることなくＬｉＦを添
加することができる。更に、出発化合物の反応時に生じ
る生成物（ＨＣｌと混合した相応する金属五フッ化物）
をガス状で使用反応器から排出させ、ＬｉＦと接触させ
ることができる。この場合に、ＬｉＦは固体として、又
は例えばＨＦ中の溶液の形で存在することができる。
【００１０】本発明方法の利点は、−攻撃性の元素状フ
ッ素の使用を断念して−良好に配量可能な出発化合物を
使用し、所望の場合には反応成分、例えば３価の出発化
合物又は酸化剤の配量により反応を制御することができ
ることである。
ッ素の使用を断念して−良好に配量可能な出発化合物を
使用し、所望の場合には反応成分、例えば３価の出発化
合物又は酸化剤の配量により反応を制御することができ
ることである。
【００１１】
【実施例】次の実施例につき本発明を更に詳述するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１２】例１ ＬｉＡｓＦ６の製造反応 ＡｓＣｌ３＋５ＨＦ＋ＬｉＦ＋Ｃｌ２−−−＞ＬｉＡｓＦ６＋５ＨＣｌバッチ ＡｓＣｌ３（１８１．３ｇモル）ｄ＝２．１６ｇ／ｃｍ３ ２５ｍｌ ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ３ ８０ｍｌ ＬｉＦ（１９６ｇ／モル）０．３モル ７．８ｇ Ｃｌ２（３５．５ｇ／モル） ２１ｇ実施 製造を、テフロンインライナーを有する２５０ｍｌオー
トクレーブ中で行った。ＨＦをドライアイス上で予め冷
却した。オートクレーブも同様に（窒素掃気下に）ドラ
イアイス中で予め冷却した。ＨＦ及びＬｉＦをオートク
レーブ中で一緒にし、これにＡｓＣｌ３を添加した。引
き続き、オートクレーブを閉じ、次いで−５０℃の内部
温度で塩素を配量添加し、この際、温度は−３０℃まで
上昇した。次いで、このオートクレーブをマグネット撹
拌機上に設置し、撹拌時に室温まで加温した。３時間後
に、２３℃で３２バールの圧力になった。この反応混合
物を一晩放置した。次いで、３０分かかって廃ガスを放
出させ、上にあるＨＦを水流ポンプを用いて気相を通し
て吸引除去（３．５時間）した。引き続き、ＬｉＡｓＦ
６を白色の結晶固体として単離した。ＬｉＦに対する収
率は４６．６％であった。
トクレーブ中で行った。ＨＦをドライアイス上で予め冷
却した。オートクレーブも同様に（窒素掃気下に）ドラ
イアイス中で予め冷却した。ＨＦ及びＬｉＦをオートク
レーブ中で一緒にし、これにＡｓＣｌ３を添加した。引
き続き、オートクレーブを閉じ、次いで−５０℃の内部
温度で塩素を配量添加し、この際、温度は−３０℃まで
上昇した。次いで、このオートクレーブをマグネット撹
拌機上に設置し、撹拌時に室温まで加温した。３時間後
に、２３℃で３２バールの圧力になった。この反応混合
物を一晩放置した。次いで、３０分かかって廃ガスを放
出させ、上にあるＨＦを水流ポンプを用いて気相を通し
て吸引除去（３．５時間）した。引き続き、ＬｉＡｓＦ
６を白色の結晶固体として単離した。ＬｉＦに対する収
率は４６．６％であった。
【００１３】例２： ＬｉＡｓＦ６の製造 出発物質 →三塩化砒素： 量：５３．５ｇ＝０．２９４モル（ガラスシリン ダ−の完全内容） →フッ化水素（高純度）： 量：８２．６ｇ＝４．１３モル、ＡｓＣｌ３と の反応用；２．６６モル＝１８ １．０％の過剰 →塩素／Ｃｌ２： 量：２６．２ｇ＝０．３７モル、０．０７モル の過剰（配量による） →フッ化リチウム： 量： ５．１ｇ＝０．２モル →苛性カリ／ＫＯＨ２０％ 量：１０５５．４ｇ＝（ＫＯＨ−片８５％＋蒸留 水から製造）実験の実施 使用容器を乾燥箱中で乾燥させた。この場合に、実験室
用オートクレーブ中に三塩化砒素及びフッ化リチウムを
予め装入した。このオートクレーブを閉じ、サーモ容器
（Termobehaelter）中で冷却させた。引き続き、−３０
℃でフッ化水素を頂部から、かつ塩素を８分かかって浸
漬管から配量導入し、この際、オートクレーブ中の温度
を−２９℃〜−２４℃であった。次いで、このオートク
レーブを徐々に、サーモ容器及びクリオマート（Kryoma
t）を用いて＋１９．４℃の温度まで、次いで室温まで
加温した。この場合、合計３１．５バールまで圧力上昇
した。この圧力は一晩にわたり更に上昇しなかった。こ
の反応の間の最高に測定された温度は、＋２６．７℃で
あった。実験終了の後に、ガス相を廃ガス洗浄器中に放
出し、引き続き、オートクレーブをアルゴンで掃気し
た。
用オートクレーブ中に三塩化砒素及びフッ化リチウムを
予め装入した。このオートクレーブを閉じ、サーモ容器
（Termobehaelter）中で冷却させた。引き続き、−３０
℃でフッ化水素を頂部から、かつ塩素を８分かかって浸
漬管から配量導入し、この際、オートクレーブ中の温度
を−２９℃〜−２４℃であった。次いで、このオートク
レーブを徐々に、サーモ容器及びクリオマート（Kryoma
t）を用いて＋１９．４℃の温度まで、次いで室温まで
加温した。この場合、合計３１．５バールまで圧力上昇
した。この圧力は一晩にわたり更に上昇しなかった。こ
の反応の間の最高に測定された温度は、＋２６．７℃で
あった。実験終了の後に、ガス相を廃ガス洗浄器中に放
出し、引き続き、オートクレーブをアルゴンで掃気し
た。
【００１４】アルゴンでの掃気の終了後に、ヘキサフル
オロ砒酸リチウムを濾過し、次いで、ＰＶＤＦ製の濾過
容器をアルゴンで掃気した。生成物を取り出すために、
濾過容器をグローブボックス（Ｇｌｏｖｅｂｏｘ）中に
入れ、生成物を取り出した。得られた生成物は、窒素掃
気下のグローブボックス中で匂わなかった。ＬｉＡｓＦ
６を計量した。収率：２５．９ｇ。
オロ砒酸リチウムを濾過し、次いで、ＰＶＤＦ製の濾過
容器をアルゴンで掃気した。生成物を取り出すために、
濾過容器をグローブボックス（Ｇｌｏｖｅｂｏｘ）中に
入れ、生成物を取り出した。得られた生成物は、窒素掃
気下のグローブボックス中で匂わなかった。ＬｉＡｓＦ
６を計量した。収率：２５．９ｇ。
【００１５】例３： ＬｉＦ／ＨＦ−溶液中へのＰＦ５の導入によるヘキサフ
ルオロ燐酸リチウムの製造反応式 ＰＣｌ３＋Ｃｌ２＋５ＨＦ−−−＞ＰＦ５＋５ＨＣｌ ＰＦ５＋ＬｉＦ−−−＞ＬｉＰＦ６ 出発物質 三塩化燐： 量：６１．８ｇ＝０．４５モル フッ化水素（高純度）： 量：７６．９ｇ＝３．８４モル、ＰＣｌ３と の反応のため；１．５９モル ＝７０．７％の過剰 塩素／Ｃｌ２： 量：４０．０ｇ＝０．５６モル フッ化リチウム： 量： ７．８ｇ＝０．３モル フッ化水素（高純度）： 量：３５１．４ｇ＝１７．５６モル、ＬｉＦ用 の溶剤としてのみ使用 ＬｉＦ／ＨＦ−溶液：２．２重量％実験の実施 使用容器を乾燥箱中で乾燥させた。実験室用オートクレ
ーブ中に三塩化燐を予め装入し、当量的に必要な量より
多くのフッ化水素を（Ｎ２−ポルスターを用い）徐々に
導入した（量：７６．９ｇ）。引き続く連続的な開放系
での塩素配量の間（時間：３５５分）の実験室用オート
クレーブ中の温度は、−６５．７℃〜−２１．７℃であ
った。この場合に、オートクレーブから固体を排出し
た。反応の間に生じるガス混合物を冷却器（ＰＦＡ−ホ
ース及びドライアイス／メタノール−混合物を有するジ
ュワー瓶からなる反応冷却器）に通し、かつ冷却された
安全瓶を通して、直接ＬｉＦ／ＨＦ−溶液中に導入し
た。一晩で配量を中断し、オートクレーブを約−６７℃
まで温度処理し、全ての弁を遮断した。次の日に、塩素
配量を継続し、この際に、オートクレーブ中の温度はゆ
っくり上昇した。塩素配量の後に、オートクレーブ中の
温度を１．３℃まで高め、発生するガス混合物を絶えず
ＬｉＦ／ＨＦ−溶液中に導入した。
ルオロ燐酸リチウムの製造反応式 ＰＣｌ３＋Ｃｌ２＋５ＨＦ−−−＞ＰＦ５＋５ＨＣｌ ＰＦ５＋ＬｉＦ−−−＞ＬｉＰＦ６ 出発物質 三塩化燐： 量：６１．８ｇ＝０．４５モル フッ化水素（高純度）： 量：７６．９ｇ＝３．８４モル、ＰＣｌ３と の反応のため；１．５９モル ＝７０．７％の過剰 塩素／Ｃｌ２： 量：４０．０ｇ＝０．５６モル フッ化リチウム： 量： ７．８ｇ＝０．３モル フッ化水素（高純度）： 量：３５１．４ｇ＝１７．５６モル、ＬｉＦ用 の溶剤としてのみ使用 ＬｉＦ／ＨＦ−溶液：２．２重量％実験の実施 使用容器を乾燥箱中で乾燥させた。実験室用オートクレ
ーブ中に三塩化燐を予め装入し、当量的に必要な量より
多くのフッ化水素を（Ｎ２−ポルスターを用い）徐々に
導入した（量：７６．９ｇ）。引き続く連続的な開放系
での塩素配量の間（時間：３５５分）の実験室用オート
クレーブ中の温度は、−６５．７℃〜−２１．７℃であ
った。この場合に、オートクレーブから固体を排出し
た。反応の間に生じるガス混合物を冷却器（ＰＦＡ−ホ
ース及びドライアイス／メタノール−混合物を有するジ
ュワー瓶からなる反応冷却器）に通し、かつ冷却された
安全瓶を通して、直接ＬｉＦ／ＨＦ−溶液中に導入し
た。一晩で配量を中断し、オートクレーブを約−６７℃
まで温度処理し、全ての弁を遮断した。次の日に、塩素
配量を継続し、この際に、オートクレーブ中の温度はゆ
っくり上昇した。塩素配量の後に、オートクレーブ中の
温度を１．３℃まで高め、発生するガス混合物を絶えず
ＬｉＦ／ＨＦ−溶液中に導入した。
【００１６】ＬｉＦ／ＨＦ−溶液の温度は、このガス混
合物の導入の間、−６６．８℃〜−６１．４℃であっ
た。実験終了の後に、生じたヘキサフルオロ燐酸リチウ
ムをなお再結晶させた。この場合に、温度は−７．５℃
まで上昇し、−６５．１℃まで冷却の後に、及び約１７
時間の後に、濾過を行った（圧力ポルスター：アルゴ
ン、浸漬管を通す取り出し）。濾液はこのフィルターを
停滞せずに流過した。ＰＶＤＦ−容器中に残渣は残らな
かった。濾過終了後に、濾過容器を先ず１０％フッ素／
９０％窒素−ガス混合物で（６５分）、次いで、２１時
間３５分アルゴンで掃気した。生成物を有する濾過容器
をグローブボックス中に移し、生成物を取り出した。
合物の導入の間、−６６．８℃〜−６１．４℃であっ
た。実験終了の後に、生じたヘキサフルオロ燐酸リチウ
ムをなお再結晶させた。この場合に、温度は−７．５℃
まで上昇し、−６５．１℃まで冷却の後に、及び約１７
時間の後に、濾過を行った（圧力ポルスター：アルゴ
ン、浸漬管を通す取り出し）。濾液はこのフィルターを
停滞せずに流過した。ＰＶＤＦ−容器中に残渣は残らな
かった。濾過終了後に、濾過容器を先ず１０％フッ素／
９０％窒素−ガス混合物で（６５分）、次いで、２１時
間３５分アルゴンで掃気した。生成物を有する濾過容器
をグローブボックス中に移し、生成物を取り出した。
【００１７】得られた非常に微細な流動性の雪白色生成
物は、窒素掃気下でのグローブボックス中で匂わなかっ
た。ＬｉＰＦ６を計量した。収量：０．８ｇ。
物は、窒素掃気下でのグローブボックス中で匂わなかっ
た。ＬｉＰＦ６を計量した。収量：０．８ｇ。
【００１８】この収量は、高濃度ＬｉＦ／ＨＦ−溶液の
使用及び濾過の前の濃縮によりなお改善できる。
使用及び濾過の前の濃縮によりなお改善できる。
【００１９】例４ 気−固反応下でのＬｉＰＦ６の製造出発物質 ａ）三塩化燐： 量： ４５．０ｇ＝０．３３モル ＨＦ： 量： １１７．３ｇ＝５．８６モル Ｃｌ２： 量： ２５．５ｇ＝０．３６モル ＬｉＦ： 量： ７．８ｇ＝０．３モル ｂ）三塩化燐： 量： ４４．９ｇ＝０．３３モル ＨＦ： 量： １０９．４ｇ＝５．４７モル Ｃｌ２： 量： ２６．２ｇ＝０．３７モル ＬｉＦ： 量： ７．８ｇ＝０．３モル 不錆鋼製の乾燥実験反応器中に、ＬｉＦ７．８ｇを装入
し、アルゴン気下に１５０℃に加熱した。実験室用オー
トクレーブ中にＰＣｌ３を予め装入し、−５２℃に冷却
し、次いでＨＦを配量添加した。−５８℃まで冷却の後
に、Ｃｌ２−配量を行った（量はそれぞれａに記載と同
様）。オートクレーブを冷却浴から取り出し、ＨＣｌ／
ＰＦ５−ガス混合物を実験反応器中のＬｉＦ上に導入し
た。ガス混合物の導入の終了後に、改めて、ＬｉＦ７．
８ｇを実験反応中にＬｉＰＦ６が生じるようにを供給し
た。ｂ）に記載の量で、前記の製造法と同様にして、改
めて、ＨＣｌ／ＰＦ５−ガス混合物を得、実験反応器中
のＬｉＰＦ６／ＬｉＦ−混合物上に導入した。得られた
ＬｉＰＦ６は良好な結晶性であり、眼に見える蒸気の発
生なしに乳鉢処理できた。
し、アルゴン気下に１５０℃に加熱した。実験室用オー
トクレーブ中にＰＣｌ３を予め装入し、−５２℃に冷却
し、次いでＨＦを配量添加した。−５８℃まで冷却の後
に、Ｃｌ２−配量を行った（量はそれぞれａに記載と同
様）。オートクレーブを冷却浴から取り出し、ＨＣｌ／
ＰＦ５−ガス混合物を実験反応器中のＬｉＦ上に導入し
た。ガス混合物の導入の終了後に、改めて、ＬｉＦ７．
８ｇを実験反応中にＬｉＰＦ６が生じるようにを供給し
た。ｂ）に記載の量で、前記の製造法と同様にして、改
めて、ＨＣｌ／ＰＦ５−ガス混合物を得、実験反応器中
のＬｉＰＦ６／ＬｉＦ−混合物上に導入した。得られた
ＬｉＰＦ６は良好な結晶性であり、眼に見える蒸気の発
生なしに乳鉢処理できた。
【００２０】オートクレーブを出て、冷加水分解された
ＰＦ５−ガス混合物のＧＣ−試料は、ＰＦ３不含である
ことを示した。
ＰＦ５−ガス混合物のＧＣ−試料は、ＰＦ３不含である
ことを示した。
【００２１】例５ ＬｉＦ、ＰＣｌ３、Ｂｒ２及びＨＦからのＬｉＰＦ６の
製造反応： ＰＣｌ３＋５ＨＦ＋Ｂｒ２−−−＞ＰＦ５＋３ＨＣｌ＋２ＨＢｒ ＰＦ５＋ＬｉＦ−−−＞ＬｉＰＦ６ 出発物質 バッチ： １／１０モル ＰＣｌ３（１３７ｇ／モル）ｄ＝１．５７ｇ／ｃｍ３ １０ｍｌ（１０％過剰を包含） ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ３ ８０ｍｌ Ｂｒ２（１６０ｇ／モル） １６ｇ ＬｉＦ（２５．９４ｇ／モル） ２．０ｇ（＝０．０７５モル） ＨＦ（ＬｉＦ用の溶剤として） １６５．３ｇ＝８．２６モル オートクレーブ、ＨＦ８０ｍｌ及びＰＣｌ３１０ｍｌを
先ず、それぞれドライアイスで予め冷却した。次いで、
ＨＦ及び臭素をオートクレーブ中で一緒にし（臭素は直
ちに固化した）、ＰＣｌ３を添加した。オートクレーブ
を閉じ、室温にした。圧力は１８バールまで上昇した。
製造反応： ＰＣｌ３＋５ＨＦ＋Ｂｒ２−−−＞ＰＦ５＋３ＨＣｌ＋２ＨＢｒ ＰＦ５＋ＬｉＦ−−−＞ＬｉＰＦ６ 出発物質 バッチ： １／１０モル ＰＣｌ３（１３７ｇ／モル）ｄ＝１．５７ｇ／ｃｍ３ １０ｍｌ（１０％過剰を包含） ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ３ ８０ｍｌ Ｂｒ２（１６０ｇ／モル） １６ｇ ＬｉＦ（２５．９４ｇ／モル） ２．０ｇ（＝０．０７５モル） ＨＦ（ＬｉＦ用の溶剤として） １６５．３ｇ＝８．２６モル オートクレーブ、ＨＦ８０ｍｌ及びＰＣｌ３１０ｍｌを
先ず、それぞれドライアイスで予め冷却した。次いで、
ＨＦ及び臭素をオートクレーブ中で一緒にし（臭素は直
ちに固化した）、ＰＣｌ３を添加した。オートクレーブ
を閉じ、室温にした。圧力は１８バールまで上昇した。
【００２２】ＰＦＡ−洗浄瓶中にＨＦ１６５．３ｇ中の
ＬｉＦを装入し、ドライアイス温度まで冷却した。次い
で、この実験室用オートクレーブを出るガス相を導入し
た。引き続き、過剰のＨＦを排出させ、冷却時に沈殿す
る固体を濾過し、乳鉢処理した。
ＬｉＦを装入し、ドライアイス温度まで冷却した。次い
で、この実験室用オートクレーブを出るガス相を導入し
た。引き続き、過剰のＨＦを排出させ、冷却時に沈殿す
る固体を濾過し、乳鉢処理した。
【００２３】収量：ＬｉＰＦ６１．９ｇ（１６．７％）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592165314 Ｈａｎｓ−Ｂｏｃｋｌｅｒ−Ａｌｌｅｅ 20，Ｄ−30173Ｈａｎｎｏｖｅｒ，ＢＲＤ (72)発明者 マッティアス リーラント ドイツ連邦共和国 ハノーヴァー イン デア ベービー 70 (72)発明者 ヴェルナー ルードルフ ドイツ連邦共和国 ハノーヴァー オーダ ーシュトラーセ 38
Claims (8)
- 【請求項１】 式： ＬｉＭＦ６ （式中、ＭはＰ又はＡｓを表す）の化合物を製造するた
めに、ＭＸ３（式中Ｍは前記のものを表し、Ｘはフッ
素、塩素又は臭素を表す）と元素状塩素、臭素及び沃素
及びＨＦとの反応により反応生成物を形成させ、この反
応生成物をその形成時に又はその後にハロゲン化リチウ
ムと接触させることを特徴とする、ヘキサフルオロ燐酸
リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウムの製法。 - 【請求項２】 ＭはＰ又はＡｓ、好ましくはＰを表す、
請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 三塩化燐から出発する、請求項１又は２
に記載の方法。 - 【請求項４】 元素状塩素又は臭素素、好ましくは元素
状塩素を使用する、請求項１から３のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項５】 ハロゲン化リチウムとしてＬｉＦ又はＬ
ｉＣｌを使用する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 ＬｉＦを使用する、請求項５に記載の方
法。 - 【請求項７】 ＬｉＦ用の溶剤を使用する、請求項６に
記載の方法。 - 【請求項８】 溶剤としてＨＦ又はＣＨ３ＣＮを使用す
る、請求項７に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19625529 | 1996-06-26 | ||
| DE19712988.9 | 1997-03-27 | ||
| DE19712988A DE19712988A1 (de) | 1996-06-26 | 1997-03-27 | Herstellung von Lithiumhexafluormetallaten |
| DE19625529.5 | 1997-03-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081505A true JPH1081505A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=26026933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9168507A Pending JPH1081505A (ja) | 1996-06-26 | 1997-06-25 | ヘキサフルオロ燐酸リチウム又はヘキサフルオロ砒酸リチウムの製法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0816288B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1081505A (ja) |
| AT (1) | ATE189186T1 (ja) |
| DK (1) | DK0816288T3 (ja) |
| ES (1) | ES2143267T3 (ja) |
| GR (1) | GR3032793T3 (ja) |
| PT (1) | PT816288E (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007184246A (ja) * | 2005-12-06 | 2007-07-19 | Central Glass Co Ltd | リチウムイオン電池用電解液の製造方法およびそれを用いたリチウムイオン電池 |
| JP2008195547A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Stella Chemifa Corp | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| JP2011093753A (ja) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Murata Mfg Co Ltd | リチウム遷移金属複合酸化物の製造方法 |
| WO2011155267A1 (ja) | 2010-06-08 | 2011-12-15 | セントラル硝子株式会社 | リチウムイオン電池用電解液の製造方法およびその電解液を用いたリチウムイオン電池 |
| US8097360B2 (en) | 2005-04-19 | 2012-01-17 | Central Glass Company, Limited | Method for producing electrolyte solution for lithium ion battery and battery using same |
| WO2012050113A1 (ja) * | 2010-10-14 | 2012-04-19 | ダイキン工業株式会社 | 五フッ化リンの製造方法 |
| WO2013121816A1 (ja) * | 2012-02-17 | 2013-08-22 | セントラル硝子株式会社 | ヘキサフルオロリン酸リチウム濃縮液の製造方法 |
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| JP2015504037A (ja) * | 2012-01-19 | 2015-02-05 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 低塩化物ＬｉＰＦ６ |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3973329B2 (ja) * | 1999-12-09 | 2007-09-12 | ステラケミファ株式会社 | 六フッ化リン酸リチウムの製造方法 |
| WO2003082744A1 (en) | 2002-03-28 | 2003-10-09 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of lithium hexafluoroarsenate |
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|---|---|---|---|---|
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1997
- 1997-06-18 EP EP97109918A patent/EP0816288B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-06-18 ES ES97109918T patent/ES2143267T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-06-18 PT PT97109918T patent/PT816288E/pt unknown
- 1997-06-18 AT AT97109918T patent/ATE189186T1/de not_active IP Right Cessation
- 1997-06-18 DK DK97109918T patent/DK0816288T3/da active
- 1997-06-25 JP JP9168507A patent/JPH1081505A/ja active Pending
-
2000
- 2000-02-29 GR GR20000400494T patent/GR3032793T3/el not_active IP Right Cessation
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