JP2007184246A - リチウムイオン電池用電解液の製造方法およびそれを用いたリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ヘキサフルオロリン酸リチウムを電解質としたリチウムイオン電池用電解液の製造において、非水性有機溶媒中で、三塩化リンと塩素、および塩化リチウムとを反応させ、その後、該反応生成物溶液とフッ化水素とを反応させる。さらには、塩化リチウムと反応させる。また、該電解液を用いた電池。
【選択図】 なし
Description
次に、生成したヘキサクロロリン酸リチウムのフッ素化を行うため、無水フッ化水素を反応器内に導入する。この時、無水フッ化水素は、ガス状でも液状でも構わない。以下の反応式(2)によって目的生成物のヘキサフルオロリン酸リチウムが得られる。
LiPCl6 + 6HF → LiPF6 + 6HCl (2)
無水フッ化水素の導入量は、中間生成物であるヘキサクロロリン酸リチウムと前反応での過剰分の三塩化リンを合わせた量に対して、モル比で6.01倍mol以上必要である。無水フッ化水素の量が、ヘキサクロロリン酸リチウムと過剰分の三塩化リンの合わせた量と同量もしくは少ないと、ヘキサクロロリン酸リチウムのフッ素化が十分進行せず、部分フッ素化塩素化リン酸リチウムおよび三塩化リンが残存してしまうため、液中の塩素濃度が高くなり、リチウム電池特性に悪影響を及ぼす恐れがある。無水フッ化水素の量がヘキサクロロリン酸リチウムと過剰分の三塩化リンを合わせた量に対してモル比で6.01倍mol以上であると、ヘキサクロロリン酸リチウムは完全にヘキサフルオロリン酸リチウムに反応するばかりではなく、過剰分の三塩化リンも、蒸気圧の高い三フッ化リンへと反応し、後の減圧処理等で容易に除去することが可能となる。このため、無水フッ化水素の量は、ヘキサクロロリン酸リチウムと過剰分の三塩化リンを合わせた量以上導入する必要がある。なお、無水フッ化水素の導入量は原料コストの点から、ヘキサクロロリン酸リチウムと過剰分の三塩化リンを合わせた量の6.01〜7.20倍molの範囲が好ましい。
HF + LiCl → LiF + HCl (3)
以上のようにして得られたヘキサフルオロリン酸リチウム溶液から冷却や濃縮という結晶化プロセスにより、ヘキサフルオロリン酸リチウム結晶を得ることも可能であるが、本発明では反応に用いた非水性有機溶媒としてリチウムイオン電池用溶媒を使用しているため、反応により得られた溶液からヘキサフルオロリン酸リチウムを結晶化プロセスで固体として取り出すことなしに、直接リチウムイオン電池用電解液原料として使用することが可能である。
ポリテトラフルオロエチレン製反応器中に500gのジメチルカーボネート、72gの三塩化リン、21gの塩化リチウムを仕込み撹拌分散した。この時ポリテトラフルオロエチレン製反応器は遮光処理したものを使用した。この分散液を10℃に維持しながら塩素ガスを35.5g導入した。導入完了後の液は固形分が溶解し淡黄色の溶液となっており、反応が進行してヘキサクロロリン酸リチウムが生成した。得られた溶液に66gの無水フッ化水素を10℃に維持しながら導入した。導入完了後の液は淡黄色から無色へと変化し、ヘキサフルオロリン酸リチウムが生成した。
ポリテトラフルオロエチレン製反応器中に500gのジエチルカーボネート、72gの三塩化リン、21gの塩化リチウムを仕込み撹拌分散した。この時ポリテトラフルオロエチレン製反応器は遮光処理したものを使用した。この分散液を10℃に維持しながら塩素ガスを35.5g導入した。導入完了後の液は固形分が溶解し淡黄色の溶液となっており、反応が進行してヘキサクロロリン酸リチウムが生成した。得られた溶液に66gの無水フッ化水素を10℃に維持しながら導入した。導入完了後の液は淡黄色から無色へと変化し、ヘキサフルオロリン酸リチウムが生成した。
ポリテトラフルオロエチレン製反応器中に500gのメチルエチルカーボネート、72gの三塩化リン、21gの塩化リチウムを仕込み撹拌分散した。この時ポリテトラフルオロエチレン製反応器は遮光処理したものを使用した。この分散液を10℃に維持しながら塩素ガスを35.5g導入した。導入完了後の液は固形分が溶解し淡黄色の溶液となっており、反応が進行してヘキサクロロリン酸リチウムが生成した。得られた溶液に66gの無水フッ化水素を10℃に維持しながら導入した。導入完了後の液は淡黄色から無色へと変化し、ヘキサフルオロリン酸リチウムが生成した。
ポリテトラフルオロエチレン製反応器中に500gの無水フッ化水素を仕込み、32gのフッ化リチウムを溶解させた。また、別反応器にて五フッ化リンと無水フッ化水素を反応させて、五フッ化リンガス得て、これを前述のフッ化リチウム溶液に155g吹き込み、反応させた。得られた反応溶液を一晩かけてゆっくりと−20℃まで冷却することにより、ヘキサフルオロリン酸リチウムの結晶を析出させた。この結晶を濾別し、室温で減圧処理して付着のフッ化水素を除去した。以上の操作により、1mm程度の均一粒径のヘキサフルオロリン酸リチウム結晶65gが得られた。この結晶中の酸性不純物の濃度は300ppmであった。
Claims (6)
- ヘキサフルオロリン酸リチウムを電解質としたリチウムイオン電池用電解液の製造において、非水性有機溶媒中で、三塩化リンと塩素、および塩化リチウムとを反応させ、その後、溶媒中に生成した反応生成物とフッ化水素とを反応させることを特徴とするリチウムイオン電池用電解液の製造方法。
- ヘキサフルオロリン酸リチウムを電解質としたリチウムイオン電池用電解液の製造において、非水性有機溶媒中で、三塩化リンと塩素、および塩化リチウムとを反応させ、その後、溶媒中に生成した反応生成物とフッ化水素とを反応させ、その後、塩化リチウムと反応させることを特徴とするリチウムイオン電池用電解液の製造方法。
- 請求項1、2のいずれかに記載の非水性有機溶媒が、鎖状又は環状の炭酸エステル、または2つ以上の酸素原子を有するエーテル化合物であることを特徴とする請求項1または2記載のリチウムイオン電池用電解液の製造方法。
- 請求項3記載の炭酸エステルが、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、エチレンカーボネート、及びプロピレンカーボネートのみから成る群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項3記載のリチウムイオン電池用電解液の製造方法。
- 請求項3記載のエーテル化合物が、1,2−ジメトキシエタンであることを特徴とする請求項3記載のリチウムイオン電池用電解液の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法で得られた電解液を用いたリチウムイオン電池。
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