JPH10297994A - シリコン単結晶育成方法 - Google Patents
シリコン単結晶育成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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Abstract
(57)【要約】
【課題】シリコン単結晶の内質の改善。
【解決手段】シリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成方法であって、坩堝12に装入したシリコン原料
３を静磁場を印加しながら溶解する単結晶育成方法。 【効果】原料溶解中の坩堝内の熱対流が制御できるの
で、有転位欠陥の少ないシリコン単結晶が得られる。
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成方法であって、坩堝12に装入したシリコン原料
３を静磁場を印加しながら溶解する単結晶育成方法。 【効果】原料溶解中の坩堝内の熱対流が制御できるの
で、有転位欠陥の少ないシリコン単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高品質のシリコ
ン単結晶を引き上げ育成する方法に関し、詳しくはシリ
コン原料を溶解する石英坩堝からのシリカ（Si02）の溶
出を抑制できるシリコン原料の溶解方法に関するもので
ある。
ン単結晶を引き上げ育成する方法に関し、詳しくはシリ
コン原料を溶解する石英坩堝からのシリカ（Si02）の溶
出を抑制できるシリコン原料の溶解方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶を製造するには、高純度
シリコン原料を減圧下のアルゴン雰囲気で溶融し、溶融
液面に種結晶を接触させ、それを上方に引き上げながら
凝固させる方法（ＣＺ法と呼ばれている）が多用されて
いる。
シリコン原料を減圧下のアルゴン雰囲気で溶融し、溶融
液面に種結晶を接触させ、それを上方に引き上げながら
凝固させる方法（ＣＺ法と呼ばれている）が多用されて
いる。
【０００３】図３は、引き上げながら凝固させるシリコ
ン単結晶の製造装置を示す縦断面図である。図において
符号7 はシリコン単結晶11の引上げ雰囲気を減圧するチ
ャンバーであり、チャンバーの内部には溶融坩堝12が配
置され、坩堝の外側にはこれを囲んで誘導加熱コイルな
どで構成された加熱用ヒーター5 が、更にその外側に断
熱材で円筒状に構成された保温筒6 が配設されている。
溶融坩堝内にはヒーターにより溶融された結晶育成用原
料、つまりシリコン原料の溶融液13が収容されている。
その溶融液の表面に引上げワイヤ8 の先端に取り付けた
種結晶9 の下端を接触させ、この種結晶を上方に引き上
げることによって、その下端に溶融液が凝固したシリコ
ン単結晶11を成長させていく。
ン単結晶の製造装置を示す縦断面図である。図において
符号7 はシリコン単結晶11の引上げ雰囲気を減圧するチ
ャンバーであり、チャンバーの内部には溶融坩堝12が配
置され、坩堝の外側にはこれを囲んで誘導加熱コイルな
どで構成された加熱用ヒーター5 が、更にその外側に断
熱材で円筒状に構成された保温筒6 が配設されている。
溶融坩堝内にはヒーターにより溶融された結晶育成用原
料、つまりシリコン原料の溶融液13が収容されている。
その溶融液の表面に引上げワイヤ8 の先端に取り付けた
種結晶9 の下端を接触させ、この種結晶を上方に引き上
げることによって、その下端に溶融液が凝固したシリコ
ン単結晶11を成長させていく。
【０００４】このとき溶融坩堝は回転軸10によって、ま
たシリコン単結晶は引上げワイヤの上部に設けた回転機
構（図示せず）によってお互いに反対方向に回転させら
れる。溶融坩堝は二重構造であり、内側が石英製の容器
1 （以下、これを「石英坩堝」という）、外側がカーボ
ン製の容器4 （以下、これを「カーボン坩堝」という）
から構成されている。 減圧チャンバー内は、約 10 To
rr に減圧され、ガス供給口14からアルゴンガスを供給
し、シリコン溶融液の表面から発生するSiO ガスおよび
カーボン坩堝やヒーターから発生するCOガスなどをガス
排出口15から排出する。
たシリコン単結晶は引上げワイヤの上部に設けた回転機
構（図示せず）によってお互いに反対方向に回転させら
れる。溶融坩堝は二重構造であり、内側が石英製の容器
1 （以下、これを「石英坩堝」という）、外側がカーボ
ン製の容器4 （以下、これを「カーボン坩堝」という）
から構成されている。 減圧チャンバー内は、約 10 To
rr に減圧され、ガス供給口14からアルゴンガスを供給
し、シリコン溶融液の表面から発生するSiO ガスおよび
カーボン坩堝やヒーターから発生するCOガスなどをガス
排出口15から排出する。
【０００５】シリコン単結晶は、石英坩堝にシリコン原
料を充填し、発熱体によって高温に加熱してシリコン溶
融液を作成する。次ぎに、溶融液表面の温度を調節した
後、種結晶を用い結晶成長を開始させ、坩堝中の溶融液
を単結晶化させて製造する。このようにして育成中のシ
リコン単結晶には、異物などの偏析による有転位欠陥が
発生し、製品の歩留を低下させる。
料を充填し、発熱体によって高温に加熱してシリコン溶
融液を作成する。次ぎに、溶融液表面の温度を調節した
後、種結晶を用い結晶成長を開始させ、坩堝中の溶融液
を単結晶化させて製造する。このようにして育成中のシ
リコン単結晶には、異物などの偏析による有転位欠陥が
発生し、製品の歩留を低下させる。
【０００６】有転位欠陥の発生は、石英坩堝からシリカ
などの溶出による異物の混入、気泡の吹き出しに起因す
ることが多い。したがって、有転位欠陥の発生を防止す
るには、石英坩堝からの溶損量を軽減させることであ
り、このためには石英坩堝の温度または石英坩堝壁面近
傍の対流を調節してシリコン溶融液中の酸素濃度を調節
する方法がとられている。
などの溶出による異物の混入、気泡の吹き出しに起因す
ることが多い。したがって、有転位欠陥の発生を防止す
るには、石英坩堝からの溶損量を軽減させることであ
り、このためには石英坩堝の温度または石英坩堝壁面近
傍の対流を調節してシリコン溶融液中の酸素濃度を調節
する方法がとられている。
【０００７】シリコン単結晶育成中の溶融液には、温度
差よる対流、坩堝および引き上げ中の単結晶の回転によ
る流れが発生し、育成界面には複雑な流れが発生してい
るといわれている。
差よる対流、坩堝および引き上げ中の単結晶の回転によ
る流れが発生し、育成界面には複雑な流れが発生してい
るといわれている。
【０００８】図４は、シリコン単結晶育成中の溶融液の
流れを示す図であり、(a) は縦断面図、(b) は平面図で
ある。石英坩堝は、前述したように、円筒状の加熱ヒー
ターで側壁から輻射により加熱される。従って、坩堝内
の溶融液には、熱対流a 、単結晶の回転による強制流b
、坩堝の回転による強制流c および表面でのみ発生す
るマランゴニ対流d が生じる。
流れを示す図であり、(a) は縦断面図、(b) は平面図で
ある。石英坩堝は、前述したように、円筒状の加熱ヒー
ターで側壁から輻射により加熱される。従って、坩堝内
の溶融液には、熱対流a 、単結晶の回転による強制流b
、坩堝の回転による強制流c および表面でのみ発生す
るマランゴニ対流d が生じる。
【０００９】これらの流れの中で、熱対流a は溶融液の
温度分布を均一化し、結晶成長速度や直径制御の容易さ
にも影響を与える。また、熱対流は乱流状態であるとい
われており、結晶成長界面に温度変動すなわち成長速度
変動をもたらし、不純物の不均一分布や欠陥発生の要因
となる。更に石英坩堝（シリカ）の溶融液への溶出を促
進させ、単結晶内への酸素の混入を増大させる。
温度分布を均一化し、結晶成長速度や直径制御の容易さ
にも影響を与える。また、熱対流は乱流状態であるとい
われており、結晶成長界面に温度変動すなわち成長速度
変動をもたらし、不純物の不均一分布や欠陥発生の要因
となる。更に石英坩堝（シリカ）の溶融液への溶出を促
進させ、単結晶内への酸素の混入を増大させる。
【００１０】単結晶の回転による強制流b は、結晶の回
転速度 15〜30 rpm の範囲で坩堝の回転と反対の方向に
回転することにより、溶融液に慣性力が与えられ、液流
が発生する。この流れは、乱れのない層流であるため、
結晶成長界面直下への乱れた熱対流の浸入を阻止し、結
晶成長を安定化させる作用がある。
転速度 15〜30 rpm の範囲で坩堝の回転と反対の方向に
回転することにより、溶融液に慣性力が与えられ、液流
が発生する。この流れは、乱れのない層流であるため、
結晶成長界面直下への乱れた熱対流の浸入を阻止し、結
晶成長を安定化させる作用がある。
【００１１】坩堝の回転による強制流c は、通常、坩堝
を結晶の回転と反対の方向に回転することにより、坩堝
壁面では図(b) に示すように坩堝回転速度とほぼ等しい
速度が与えられ、熱対流を抑制する流れとなる。
を結晶の回転と反対の方向に回転することにより、坩堝
壁面では図(b) に示すように坩堝回転速度とほぼ等しい
速度が与えられ、熱対流を抑制する流れとなる。
【００１２】マランゴニ対流d は、表面張力の不均一に
よって発生する流れであり、熱対流、結晶および坩堝の
回転による強制流に比べると小さく、シリコン単結晶育
成にはほとんど影響しない。
よって発生する流れであり、熱対流、結晶および坩堝の
回転による強制流に比べると小さく、シリコン単結晶育
成にはほとんど影響しない。
【００１３】この様に溶融液の対流は、溶融液中の熱お
よび不純物を移動させる効果があり、熱対流の大きさに
より酸素濃度、ドーパントの分布の均一さが決まる。し
たがって、溶融液の対流の大きさを制御する必要があ
る。
よび不純物を移動させる効果があり、熱対流の大きさに
より酸素濃度、ドーパントの分布の均一さが決まる。し
たがって、溶融液の対流の大きさを制御する必要があ
る。
【００１４】単結晶の引き上げ中に静磁場を印加する
と、溶融液の流れ（対流）が抑制され、坩堝界面での溶
融液の酸素濃度が高くなり、坩堝からのシリカ（SiO2）
の溶出を抑制できる。この理由は、溶融液中の酸素
（Ｏ）は、石英坩堝のSiO2が溶出し、溶融シリコン（S
i）と反応してSiOとＯに分解することにより発生する。
SiOとＯは、溶融液の表面から蒸発するので溶融液中の
酸素濃度は低下する。したがって、溶融液中の酸素は飽
和状態になることはないので、石英坩堝（シリカ）の溶
出によって補給される。しかし、磁場を印加すると坩堝
側壁に平行する対流が抑制され、坩堝界面の境界層の厚
さが増し、境界層中の酸素濃度が高くなって石英坩堝
（シリカ）の溶出を低減する。
と、溶融液の流れ（対流）が抑制され、坩堝界面での溶
融液の酸素濃度が高くなり、坩堝からのシリカ（SiO2）
の溶出を抑制できる。この理由は、溶融液中の酸素
（Ｏ）は、石英坩堝のSiO2が溶出し、溶融シリコン（S
i）と反応してSiOとＯに分解することにより発生する。
SiOとＯは、溶融液の表面から蒸発するので溶融液中の
酸素濃度は低下する。したがって、溶融液中の酸素は飽
和状態になることはないので、石英坩堝（シリカ）の溶
出によって補給される。しかし、磁場を印加すると坩堝
側壁に平行する対流が抑制され、坩堝界面の境界層の厚
さが増し、境界層中の酸素濃度が高くなって石英坩堝
（シリカ）の溶出を低減する。
【００１５】図５は、単結晶育成中の溶融液に静磁場を
印加したとき抑制される対流を示す図であり、(a)は水
平磁場を印加したときの図、(b) は垂直磁場を印加した
ときの図、(c)はカプス磁場を印加したときの図であ
る。図において、実線で示す矢印は抑制される対流の方
向を、破線で示す矢印は磁場の方向を示す。
印加したとき抑制される対流を示す図であり、(a)は水
平磁場を印加したときの図、(b) は垂直磁場を印加した
ときの図、(c)はカプス磁場を印加したときの図であ
る。図において、実線で示す矢印は抑制される対流の方
向を、破線で示す矢印は磁場の方向を示す。
【００１６】図5(a)に示すように水平磁場を印加した場
合には、坩堝側壁部の上昇対流が抑制され、坩堝側壁部
からのシリカの溶出を低減させる。図5(b)に示す垂直磁
場を印加した場合には、坩堝底部の対流が抑制され、坩
堝底部からのシリカの溶出を低減させる。図5(c)に示す
カプス磁場を印加した場合には、坩堝側壁部および底部
の対流が抑制され、坩堝側壁部および底部からのシリカ
の溶出を低減させる。
合には、坩堝側壁部の上昇対流が抑制され、坩堝側壁部
からのシリカの溶出を低減させる。図5(b)に示す垂直磁
場を印加した場合には、坩堝底部の対流が抑制され、坩
堝底部からのシリカの溶出を低減させる。図5(c)に示す
カプス磁場を印加した場合には、坩堝側壁部および底部
の対流が抑制され、坩堝側壁部および底部からのシリカ
の溶出を低減させる。
【００１７】溶融液の流れ（対流）を抑制する磁場印加
方法については、特公平2-12920号公報、特開昭62-7028
6号公報、特開平1-282185号公報、および特開平7-26777
6号公報などに提案されている。
方法については、特公平2-12920号公報、特開昭62-7028
6号公報、特開平1-282185号公報、および特開平7-26777
6号公報などに提案されている。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】上述の磁場印加方法に
よって溶融液の対流を制御する方法は、いずれも単結晶
の育成中（引き上げ中）に行われ、それなりの効果が得
られている。しかし、実操業では未だ単結晶の引き上げ
中に有転位欠陥の発生が起こり、引き上げの中断、歩留
まりの低下を余儀なくされている。
よって溶融液の対流を制御する方法は、いずれも単結晶
の育成中（引き上げ中）に行われ、それなりの効果が得
られている。しかし、実操業では未だ単結晶の引き上げ
中に有転位欠陥の発生が起こり、引き上げの中断、歩留
まりの低下を余儀なくされている。
【００１９】本発明の目的は、シリコン原料を溶解する
ときに磁場を印加して溶融液の熱対流を調整し、高品質
のシリコン単結晶を育成する方法を提供することにあ
る。
ときに磁場を印加して溶融液の熱対流を調整し、高品質
のシリコン単結晶を育成する方法を提供することにあ
る。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、単結晶引
き上げ中の有転位の原因となる石英坩堝から溶出する異
物、気泡の吹き出しの低減について研究を行い、シリコ
ン原料を溶解するときに、石英坩堝からシリカの溶出量
や気泡の吹き出し量が多いことを突き止め、本発明を完
成した。
き上げ中の有転位の原因となる石英坩堝から溶出する異
物、気泡の吹き出しの低減について研究を行い、シリコ
ン原料を溶解するときに、石英坩堝からシリカの溶出量
や気泡の吹き出し量が多いことを突き止め、本発明を完
成した。
【００２１】本発明の要旨は、下記に示す単結晶育成方
法にある（図１参照）。
法にある（図１参照）。
【００２２】シリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成方法であって、坩堝12に充填したシリコン原料
3を静磁場を印加しながら溶解する単結晶育成方法。
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成方法であって、坩堝12に充填したシリコン原料
3を静磁場を印加しながら溶解する単結晶育成方法。
【００２３】ここで「静磁場」とは、定常電流や静止し
ている磁石によってつくられる時間的に変化しない磁場
であり、溶融液の対流を抑制する磁場である。
ている磁石によってつくられる時間的に変化しない磁場
であり、溶融液の対流を抑制する磁場である。
【００２４】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、シリコン原料を
溶解中に静磁場を印加することに特徴がある。
溶解中に静磁場を印加することに特徴がある。
【００２５】本発明者は、前述したようにシリコン原料
を溶解するときに、石英坩堝からシリカや気泡の吹き出
しが多いことを確認した。
を溶解するときに、石英坩堝からシリカや気泡の吹き出
しが多いことを確認した。
【００２６】図６は、シリコン原料の溶解から単結晶の
育成中におけるヒーター入熱量の時間的変動を示す図で
ある。ヒーター入熱量は、原料の一部が溶解を開始する
まで漸増し、溶解が始まってから完全に溶融するまでほ
ぼ一定値で推移し、完全に溶融すると原料溶解に要する
潜熱（斜線部）を必要としないので、入熱量は 10〜20
％低下する。その低下した入熱量で、単結晶育成のため
に溶融液の温度を安定化させ、引き上げを開始する。ヒ
ーターの入熱量は、ヒーターにかかる電力（電流と電圧
の積）によって測定した。
育成中におけるヒーター入熱量の時間的変動を示す図で
ある。ヒーター入熱量は、原料の一部が溶解を開始する
まで漸増し、溶解が始まってから完全に溶融するまでほ
ぼ一定値で推移し、完全に溶融すると原料溶解に要する
潜熱（斜線部）を必要としないので、入熱量は 10〜20
％低下する。その低下した入熱量で、単結晶育成のため
に溶融液の温度を安定化させ、引き上げを開始する。ヒ
ーターの入熱量は、ヒーターにかかる電力（電流と電圧
の積）によって測定した。
【００２７】図６から、発明者らは単結晶の育成中より
も原料の溶解中の方が石英坩堝の温度は高くなっている
と判断し、シリコン原料を溶解後に、溶融液を排出して
石英坩堝の表面を調査した。その結果、静磁場を印加し
て原料を溶解した場合と静磁場を印加せずに溶解した場
合とでは、石英坩堝表面が結晶化（クリストバライト
化）される層の厚みが異なり、静磁場を印加したときの
方が厚みが大きいことを確認した。
も原料の溶解中の方が石英坩堝の温度は高くなっている
と判断し、シリコン原料を溶解後に、溶融液を排出して
石英坩堝の表面を調査した。その結果、静磁場を印加し
て原料を溶解した場合と静磁場を印加せずに溶解した場
合とでは、石英坩堝表面が結晶化（クリストバライト
化）される層の厚みが異なり、静磁場を印加したときの
方が厚みが大きいことを確認した。
【００２８】これは静磁場を印加すると熱対流を抑制す
る効果により、坩堝壁面近傍における酸素溶出拡散層の
厚みが増し、石英坩堝表面をクリストバライト化させる
ものと考えられる。石英坩堝の表面がクリストバライト
化されると石英自身の結束力が強くなり、坩堝の溶損が
起こり難いという効果を奏するので、石英坩堝表面の剥
離および気泡の吹き出しを抑制する働きを高めているも
のと推定された。このことから、原料の溶解中の方が石
英坩堝からシリカの溶出量や気泡の吹き出し量が多くな
り、シリコン単結晶の有転位欠陥を少なくするために
は、原料溶解中の坩堝内の対流を抑制して坩堝からのシ
リカの溶出量を低減させればよいことを確認した。
る効果により、坩堝壁面近傍における酸素溶出拡散層の
厚みが増し、石英坩堝表面をクリストバライト化させる
ものと考えられる。石英坩堝の表面がクリストバライト
化されると石英自身の結束力が強くなり、坩堝の溶損が
起こり難いという効果を奏するので、石英坩堝表面の剥
離および気泡の吹き出しを抑制する働きを高めているも
のと推定された。このことから、原料の溶解中の方が石
英坩堝からシリカの溶出量や気泡の吹き出し量が多くな
り、シリコン単結晶の有転位欠陥を少なくするために
は、原料溶解中の坩堝内の対流を抑制して坩堝からのシ
リカの溶出量を低減させればよいことを確認した。
【００２９】図１は、カプス磁場を印加しながらシリコ
ン原料を溶解する本発明の方法を実施するための単結晶
製造装置の一例を示す図である。図において、符号１は
石英坩堝、２は電磁石コイル、３はシリコン原料であ
る。
ン原料を溶解する本発明の方法を実施するための単結晶
製造装置の一例を示す図である。図において、符号１は
石英坩堝、２は電磁石コイル、３はシリコン原料であ
る。
【００３０】石英坩堝1にシリコン原料3を充填し、加熱
用ヒーター5で原料を溶解する。電磁石コイル2に電流を
投入する時期は、最初から投入してもよく、シリコン原
料の一部が溶融し始めたときから投入してもよい。
用ヒーター5で原料を溶解する。電磁石コイル2に電流を
投入する時期は、最初から投入してもよく、シリコン原
料の一部が溶融し始めたときから投入してもよい。
【００３１】図２は、シリコン原料を溶解するときの溶
融液の対流を示す図であり、(a)は通常の溶解を行った
ときの図、(b)は水平静磁場を印加したときの図、(c)は
垂直静磁場を印加したときの図、(d)はカプス静磁場を
印加したときの溶融液の流れを示す図である。図におい
て、実線で示す矢印は対流の方向を、破線で示す矢印は
磁場の方向を示す。
融液の対流を示す図であり、(a)は通常の溶解を行った
ときの図、(b)は水平静磁場を印加したときの図、(c)は
垂直静磁場を印加したときの図、(d)はカプス静磁場を
印加したときの溶融液の流れを示す図である。図におい
て、実線で示す矢印は対流の方向を、破線で示す矢印は
磁場の方向を示す。
【００３２】図2(a)に示す磁場を印加しない場合には、
坩堝の側壁部および底部近傍の対流のため、側壁部およ
び底部からシリカの溶出が起こる。しかし、図2(b)に示
すように水平磁場を印加して溶解した場合には、側壁部
の対流が抑制され、側壁部界面の酸素濃度が高くなり、
シリカの溶出を低減する。また、図2(c)に示すように垂
直磁場を印加して溶解した場合には、底部の対流が抑制
され、底部界面の酸素濃度が高くなり、シリカの溶出量
を低減する。さらに、図2(d)に示すように、カプス磁場
を印加してシリコン原料を溶解すると、坩堝の底部と側
壁部に接する融液の流れが抑制される。融液の流れが抑
制されると、坩堝から溶出したシリカによる酸素は坩堝
の界面にとどまり、酸素濃度が高くなり、酸素濃度勾配
が小さくなる。これによって、坩堝からのシリカの溶出
量を軽減させることができ、異物や気泡の溶出も低減す
る。
坩堝の側壁部および底部近傍の対流のため、側壁部およ
び底部からシリカの溶出が起こる。しかし、図2(b)に示
すように水平磁場を印加して溶解した場合には、側壁部
の対流が抑制され、側壁部界面の酸素濃度が高くなり、
シリカの溶出を低減する。また、図2(c)に示すように垂
直磁場を印加して溶解した場合には、底部の対流が抑制
され、底部界面の酸素濃度が高くなり、シリカの溶出量
を低減する。さらに、図2(d)に示すように、カプス磁場
を印加してシリコン原料を溶解すると、坩堝の底部と側
壁部に接する融液の流れが抑制される。融液の流れが抑
制されると、坩堝から溶出したシリカによる酸素は坩堝
の界面にとどまり、酸素濃度が高くなり、酸素濃度勾配
が小さくなる。これによって、坩堝からのシリカの溶出
量を軽減させることができ、異物や気泡の溶出も低減す
る。
【００３３】
（実施例１）図１に示すシリコン単結晶の製造装置を用
い、図2(d)に示すようなカプス磁場を印加して、100 kg
の多結晶シリコンを溶解し、単結晶の引き上げ試験を行
った。
い、図2(d)に示すようなカプス磁場を印加して、100 kg
の多結晶シリコンを溶解し、単結晶の引き上げ試験を行
った。
【００３４】試験条件を下記に示す。
【００３５】単結晶の目標抵抗率：10 Ω・cm 石英坩堝：内径 22インチ(560 mm)、高さ 350 mm、 坩堝の回転速度：溶解中は 2 rpm、育成中は 8 rpm、 加熱のヒーター電力：溶解中は 100 kW、育成中は 80 k
W、 磁界印加の磁場強度：400ガウス、ただし、育成中は印
加せず、 単結晶の引き上げ直径：６インチ、 単結晶の引き上げ長さ：1300 mmおよび1700 mm、 単結晶の引き上げ速度：0.6 mm/min、 単結晶の回転速度：15 rpm、 単結晶の引き上げ本数：10本。
W、 磁界印加の磁場強度：400ガウス、ただし、育成中は印
加せず、 単結晶の引き上げ直径：６インチ、 単結晶の引き上げ長さ：1300 mmおよび1700 mm、 単結晶の引き上げ速度：0.6 mm/min、 単結晶の回転速度：15 rpm、 単結晶の引き上げ本数：10本。
【００３６】比較例として磁場を印加せずに溶解する方
法も同様の条件で行った。
法も同様の条件で行った。
【００３７】評価として、得られた単結晶に転位欠陥の
存在する本数で比較した。
存在する本数で比較した。
【００３８】原料の溶解中に磁場を印加したものは、13
00 mmおよび1700 mmの引き上げにおいて単結晶に転位欠
陥の存在したものは０本であった。しかし、磁場を印加
しないものは、1300 mmにおいて４本、1700 mmにおいて
７本に転位欠陥が存在した。また、溶損量の評価として
単結晶育成後の溶融液を排出して、石英坩堝の重量変化
による比較を行った。その結果、溶損料は磁場を印加し
ない場合には 500 grであったのに対し、磁場を印加す
ると 150gr に減少した。
00 mmおよび1700 mmの引き上げにおいて単結晶に転位欠
陥の存在したものは０本であった。しかし、磁場を印加
しないものは、1300 mmにおいて４本、1700 mmにおいて
７本に転位欠陥が存在した。また、溶損量の評価として
単結晶育成後の溶融液を排出して、石英坩堝の重量変化
による比較を行った。その結果、溶損料は磁場を印加し
ない場合には 500 grであったのに対し、磁場を印加す
ると 150gr に減少した。
【００３９】（実施例２）シリコン原料溶解時の磁場印
加の磁場強度を溶解開始時には 400 ガウスとし、７時
間経過後に 500 ガウスに変えた試験を、実施例１と同
じ条件で行った。1300 mmおよび 1700 mm の引き上げに
おいて単結晶に転位欠陥の存在したものは０本であっ
た。したがって、時間的に変化させた磁場であっても、
長時間の間隔で磁場強度を変化させ溶融液の対流抑制に
影響を及ぼさないものは、本発明の静磁場に包含される
ことがわかる。
加の磁場強度を溶解開始時には 400 ガウスとし、７時
間経過後に 500 ガウスに変えた試験を、実施例１と同
じ条件で行った。1300 mmおよび 1700 mm の引き上げに
おいて単結晶に転位欠陥の存在したものは０本であっ
た。したがって、時間的に変化させた磁場であっても、
長時間の間隔で磁場強度を変化させ溶融液の対流抑制に
影響を及ぼさないものは、本発明の静磁場に包含される
ことがわかる。
【００４０】
【発明の効果】本発明の方法により静磁場界を印加して
シリコン原料を溶解すれば、坩堝から溶融液中に溶出す
るシリカ量を軽減して、有転位欠陥の発生を防止するこ
とができ、高品質のシリコン単結晶を歩留まりよく得る
ことができる。
シリコン原料を溶解すれば、坩堝から溶融液中に溶出す
るシリカ量を軽減して、有転位欠陥の発生を防止するこ
とができ、高品質のシリコン単結晶を歩留まりよく得る
ことができる。
【図１】カプス磁場を印加しながらシリコン原料を溶解
する本発明の方法を実施するための単結晶製造装置の一
例を示す図である。
する本発明の方法を実施するための単結晶製造装置の一
例を示す図である。
【図２】シリコン原料を溶解するときの溶融液の対流を
示す図であり、(a)は通常の溶解を行ったときの図、(b)
は水平静磁場を印加したときの図、(c)は垂直静磁場を
印加したときの図、(d)はカプス静磁場を印加したとき
の溶融液の流れを示す図である。
示す図であり、(a)は通常の溶解を行ったときの図、(b)
は水平静磁場を印加したときの図、(c)は垂直静磁場を
印加したときの図、(d)はカプス静磁場を印加したとき
の溶融液の流れを示す図である。
【図３】引き上げながら凝固させるシリコン単結晶の製
造装置を示す縦断面図である。
造装置を示す縦断面図である。
【図４】通常の引上げ法でシリコン単結晶育成中の溶融
液の流れを示す図であり、(a)は縦断面図、(b) は平面
図である。
液の流れを示す図であり、(a)は縦断面図、(b) は平面
図である。
【図５】単結晶育成中の溶融液に静磁場を印加したとき
抑制される対流を示す図であり、(a)は水平磁場を印加
したときの図、(b) は垂直磁場を印加したときの図、
(c)はカプス磁場を印加したときの図である。
抑制される対流を示す図であり、(a)は水平磁場を印加
したときの図、(b) は垂直磁場を印加したときの図、
(c)はカプス磁場を印加したときの図である。
【図６】シリコン原料の溶解から単結晶の育成中におけ
るヒーター入熱量の時間的変動を示す図である。
るヒーター入熱量の時間的変動を示す図である。
１．石英坩堝 ２．電磁石コイル ３．シリコン原料 ４．カーボン坩堝 ５．加熱用ヒータ ６．保温筒 ７．減圧チャンバー ８．引き上げワイヤ ９．種結晶 10．回転軸 11．シリコン単結晶 12．溶融坩堝 13．シリコン溶融液 14．ガス供給口 15．ガス排出口 16.坩堝側壁 ａ．熱対流 ｂ．結晶の回転による強制流 ｃ．坩堝の回転による強制流 ｄ．マランゴニ対流
Claims (1)
- 【請求項１】シリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ
てそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結
晶の育成方法であって、坩堝に充填したシリコン原料を
静磁場を印加しながら溶解することを特徴とする単結晶
育成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9109608A JPH10297994A (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | シリコン単結晶育成方法 |
| US09/145,417 US6086671A (en) | 1997-04-25 | 1998-09-01 | Method for growing a silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9109608A JPH10297994A (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | シリコン単結晶育成方法 |
| US09/145,417 US6086671A (en) | 1997-04-25 | 1998-09-01 | Method for growing a silicon single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10297994A true JPH10297994A (ja) | 1998-11-10 |
Family
ID=26449340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9109608A Pending JPH10297994A (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | シリコン単結晶育成方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6086671A (ja) |
| JP (1) | JPH10297994A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100793950B1 (ko) | 2005-07-27 | 2008-01-16 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳 및 그 성장방법 |
| JPWO2013031091A1 (ja) * | 2011-09-01 | 2015-03-23 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| WO2019142613A1 (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 株式会社Sumco | 原料供給方法およびシリコン単結晶の製造方法 |
| JP2019210199A (ja) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10102126A1 (de) * | 2001-01-18 | 2002-08-22 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium |
| KR100588425B1 (ko) * | 2003-03-27 | 2006-06-12 | 실트로닉 아게 | 실리콘 단결정, 결정된 결함분포를 가진 실리콘 단결정 및 실리콘 반도체 웨이퍼의 제조방법 |
| JP4151474B2 (ja) * | 2003-05-13 | 2008-09-17 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法及び単結晶 |
| JPWO2005073439A1 (ja) * | 2004-02-02 | 2007-09-13 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶及びシリコンウェーハ及びそれらの製造装置並びに製造方法 |
| JP4919343B2 (ja) * | 2007-02-06 | 2012-04-18 | コバレントマテリアル株式会社 | 単結晶引上装置 |
| DE102007023040A1 (de) | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Siltronic Ag | Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze |
| KR100942185B1 (ko) * | 2007-10-04 | 2010-02-11 | 주식회사 실트론 | 실리콘 잉곳 성장방법 |
| JP5083001B2 (ja) * | 2008-04-08 | 2012-11-28 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコン単結晶の引上げ方法 |
| CN101748481B (zh) * | 2008-12-11 | 2013-08-21 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种多晶硅料的提纯方法 |
| WO2011069054A2 (en) * | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Phonon-enhanced crystal growth and lattice healing |
| US8903793B2 (en) * | 2009-12-15 | 2014-12-02 | At&T Intellectual Property I, L.P. | System and method for speech-based incremental search |
| DE102010007460B4 (de) * | 2010-02-10 | 2013-11-28 | Siltronic Ag | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze und dadurch hergestellter Einkristall |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217493A (ja) * | 1982-06-11 | 1983-12-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶の引上方法 |
| JPS6270286A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | Toshiba Corp | 単結晶製造装置 |
| JPH01282185A (ja) * | 1988-05-09 | 1989-11-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶の育成方法 |
| US5196085A (en) * | 1990-12-28 | 1993-03-23 | Massachusetts Institute Of Technology | Active magnetic flow control in Czochralski systems |
| JPH07267776A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-17 | Sumitomo Sitix Corp | 結晶成長方法 |
| JP2940437B2 (ja) * | 1995-06-01 | 1999-08-25 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法及び装置 |
| JP3520883B2 (ja) * | 1995-12-29 | 2004-04-19 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| US5797990A (en) * | 1996-02-26 | 1998-08-25 | Ferrofluidics Corporation | Apparatus for damping a crystal ingot suspension in a Czochralski crystal puller |
| GB9617540D0 (en) * | 1996-08-21 | 1996-10-02 | Tesla Engineering Ltd | Magnetic field generation |
-
1997
- 1997-04-25 JP JP9109608A patent/JPH10297994A/ja active Pending
-
1998
- 1998-09-01 US US09/145,417 patent/US6086671A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100793950B1 (ko) | 2005-07-27 | 2008-01-16 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳 및 그 성장방법 |
| JPWO2013031091A1 (ja) * | 2011-09-01 | 2015-03-23 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US9499924B2 (en) | 2011-09-01 | 2016-11-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for manufacturing silicon single crystal |
| WO2019142613A1 (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 株式会社Sumco | 原料供給方法およびシリコン単結晶の製造方法 |
| JP2019210199A (ja) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6086671A (en) | 2000-07-11 |
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