JP3552455B2 - 単結晶製造方法及び単結晶引上装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＭＣＺ法（磁場印加チョクラルスキー法）を用いて、石英ルツボ内に収納された半導体融液から単結晶を引き上げるに際し、酸素濃度が軸方向に均一な単結晶を得ることができる単結晶製造方法及び単結晶引上装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長させる装置として、ＭＣＺ法（磁場印加チョクラルスキー法）を用いた単結晶引上装置が知られている。
【０００３】
このような単結晶引上装置では、図５に示すように、チャンバ２の内部に石英ルツボ３と、ヒータ４とが配設されている。石英ルツボ３は二重ルツボであってサセプタ５を介して昇降自在かつ回転自在な下軸６に支持されている。また、ヒータ４は半導体融液を加熱するためのものであり、石英ルツボ３の周囲に配置されている。
【０００４】
チャンバ２上部からは、種結晶を下端部に把持するワイヤ７が昇降自在にかつ回転自在に吊り下げられている。また、チャンバ２の外側には半導体融液の対流を抑制するカスプ磁場を印加する電磁石８，９が設置されている。
【０００５】
従来の単結晶製造方法は、炉上部からアルゴンガスを供給しつつ、上方より種結晶を半導体融液に浸漬させ、石英ルツボ３を回転させながら種結晶を引き上げることにより、半導体の単結晶１３を得るものである。
【０００６】
単結晶の引上中には、図６（Ａ）に示すように、石英ルツボ３の壁面と半導体融液が反応して、半導体融液内に酸素が溶出するが、電磁石８，９によってカスプ磁場１１（点線で示す）が印加されると、石英ルツボ３の底面及び側面の両方に直角な磁界成分が加わるため、石英ルツボの内壁付近の対流が抑制される。言い換えれば、溶解した酸素が石英ルツボ３の壁面付近に滞留するため、さらなる酸素の溶解が起こりにくくなる。
【０００７】
これに対して、半導体融液の表面に対しては、磁界が平行であり直角成分がないので、表面の滞留はほとんど抑制されず、酸素の蒸発が起こり易く、酸素濃度が減少する。このように、カスプ磁場１１を印加することで、単結晶中の酸素濃度をその軸方向に沿ってある程度均一となるように制御することができる。なお、単結晶の成長に伴って半導体融液の液面１２の位置が低下するのを補うように、図６（Ｂ）に示すように石英ルツボ３が下軸６により上昇させられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、シリコン単結晶における酸素濃度は厳密に制御されなければならない重要な品質要因であり、特に要求されるのは酸素濃度の分布が均一であるということである。
【０００９】
しかし、従来の単結晶引上装置１０では、図３に示すように、石英ルツボ３が上昇して単結晶の固化率ｇ（０≦ｇ≦１）が増すにつれて、石英ルツボ３の底面を横切る磁場強度が次第に減少する。磁場強度の減少は酸素の溶出量の増大を招き、図４に示すように例えば固化率が０．４を超えると酸素濃度（Ｏｉ）が上昇する。言い換えれば、得られた単結晶はトップ側に比較してボトム側で酸素濃度が高くなり、すなわち軸方向に対する酸素濃度が不均一となるという欠点があった。
【００１０】
また、単結晶の引上中は、引上機構の引き上げ速度を変化させて、単結晶の直径が常に一定となるように制御される。例えば、引き上げ速度が０．５ｍｍ／分以下に低速化したとき、フリー化率（単結晶率）の低下を招き、高品質の単結晶が得られないという欠点もあった。
【００１１】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、酸素濃度が軸方向に均一であり、かつフリー化率の低下が少ない単結晶を得ることができる単結晶製造方法及び単結晶引上装置を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するため、本発明は、ルツボ内に収容した半導体融液から単結晶を引き上げるに際して、前記ルツボの上下に配された第１の及び第２の電磁石により前記ルツボにカスプ磁場を印加し、さらに、前記第２の磁石によるカスプ磁場を補強するため、前記第２の電磁石の下側に設けられた第３の電磁石により磁場を前記ルツボに印加し、前記単結晶の固化率の上昇に比例して、前記第３の電磁石に対する励磁電流を増加させるとともに、第１及び第２の電磁石の距離ｄに対する第２の電磁石から第３の電磁石までの距離ｄ′の比率ｄ′／ｄに対応して第３の電磁石の励磁電流値を制御することを特徴とする。
【００１３】
この発明においては、第１及び第２の電磁石に励磁電流が供給され、ルツボにカスプ磁場が印加される。また、単結晶の成長に伴って半導体融液の液面レベルの位置が低下するのを補うようにルツボが上昇させられるとともに、第３の電磁石が発生させるカスプ磁場が第２の電磁石の磁場を補強するようにルツボに印加される。したがって、ルツボの位置が上昇しても、ルツボの壁面を通過する垂直磁場強度が減少せず、ルツボ内の対流を抑制して酸素が溶出しにくくし、結果として軸方向に酸素濃度が均一な単結晶を得ることができる。
【００１４】
本発明は、前記単結晶の固化率の上昇に比例して、前記第３の電磁石に対する励磁電流を増加させることを特徴とするものである。すなわち、第３の電磁石が発生させるカスプ磁場を第２の電磁石の磁場を補うように徐々に増大させることにより、ルツボの底面を通過する垂直磁場強度が略一定に維持され、結果として軸方向に酸素濃度が均一な単結晶を得ることができる。
また、本発明は、前記単結晶の固化率ｇの上昇に比例して前記第３の電磁石に対する励磁電流Ｉ２を、前記第２の電磁石の励磁電流値Ｉ１に対して、係数をｋ（２．０≦ｋ≦３．０）、前記第１の電磁石と第２の電磁石との距離をｄ、前記第１の電磁石と第３の電磁石との距離をｄ′とするとき、
Ｉ２＝ｇ×Ｉ１×ｋ×（ｄ′／ｄ）
となるように可変させることができ、このような制御手段を備えることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
続いて、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法について、図面を参照して詳細に説明する。
本発明に係る単結晶引上装置２０では、チャンバ２の内部に、石英ルツボ３、ヒータ４とが配設されている。
【００１６】
石英ルツボ３は椀状又は有底筒状の二重ルツボであってチャンバ２の内部の略中央部に配置され、サセプタ５を介して昇降自在かつ回転自在な下軸６に連結されている。この石英ルツボ３内には半導体融液（加熱溶融された半導体単結晶の原料）２１が貯留されている。
【００１７】
ヒータ４は半導体の原料を加熱融解するとともに、それによって生じた半導体融液２１を保温するためのものであり、石英ルツボ３の周囲に設置されている。このヒータ４とチャンバ２との間にはヒートシールド２２が配置されている。
【００１８】
チャンバ２の上部には、単結晶引上機構及びチャンバ２内にアルゴンガス（Ａｒ）等の不活性ガスを導入する導入口２３が設けられている。単結晶引上機構の一部であるワイヤ７は、回転しつつ上下動するように構成されている。ワイヤ７の下端部には種結晶が取り付けられている。
【００１９】
ところで、単結晶引上装置２０では、チャンバ２の外側に一対の第１及び第２の電磁石８，９と、補助用の第３の電磁石２４とが配設されている。
第１及び第２の電磁石８，９はリング状をなし、石英ルツボ３の融液液面１２に対して等距離となるように、上下に距離ｄだけ離れて配置されている。そして、第１の電磁石８と第２の電磁石９は励磁電流の向きが異なっており、同極同士が対向する。
【００２０】
第３の電磁石２４もリング状をなし、第２の電磁石９から距離ｄ′だけ離れて設置されている。この第３の電磁石２４に印加される励磁電流は第２の電磁石９と同じ向きに設定されるとともに、石英ルツボ３の上昇に対応して図示しない制御手段により可変される。
【００２１】
以上のように構成された単結晶引上装置２０による単結晶製造方法について説明する。
図１において、チャンバ２上部から炉底にかけてアルゴンガスを供給するとともに、ヒータ４によって石英ルツボ３内の半導体原料を溶融し、ワイヤ７の下端に把持された種結晶を下降させて半導体融液に浸漬させる。次いで、石英ルツボ３を下軸６により回転させつつ、種結晶をこれとは逆方向に回転させながら引き上げ、単結晶１３を成長させる。
【００２２】
図２（Ａ）に示すように、第１及び第２の電磁石８，９に励磁電流が供給され、石英ルツボ３にカスプ磁場１１が印加される。また、図２（Ｂ）に示すように、単結晶１３の成長に伴って半導体融液の液面１２の位置が低下するのを補うように、石英ルツボ３が下軸６により上昇させられ、半導体融液の液面１２がカスプ磁場１１に対して一定の位置に保たれる。
【００２３】
第３の電磁石２４には、単結晶１３が例えば固化率０．３５を超えた時点で励磁電流の供給が開始される。固化率が０．３５である時点を基準としたのは、図４に示したとおり、固化率が０．４を超えると酸素濃度（Ｏｉ）が上昇することに基づくものである。
【００２４】
そして、固化率の上昇に比例して第３の電磁石２４に対する励磁電流Ｉ２を増加させる。具体的には、固化率をｇ、第２の電磁石９の励磁電流値Ｉ１、係数をｋ（例えば、２．０≦ｋ≦３．０）、第１の電磁石８と第２の電磁石９との距離をｄ、第２の電磁石９と第３の電磁石２４との距離をｄ′とするとき、第３の電磁石２４に対する励磁電流Ｉ２は、
Ｉ２＝ｇ×Ｉ１×ｋ×（ｄ′／ｄ） …… （１）
となるように可変させる。
【００２５】
すなわち、図３に示すように、従来では固化率の上昇に伴って石英ルツボ３の底面を横切る磁場強度が次第に減少していたが、第３の電磁石２４により発生する磁場が第２の電磁石９の磁場を補強するように徐々に増大することにより、石英ルツボ３の底面を通過する垂直磁場強度が略一定に維持される。
【００２６】
また、第１及び第２の電磁石８，９の距離ｄに対する第２の電磁石９から第３の電磁石２４までの距離ｄ′の比率、すなわちｄ′／ｄに対応して第３の電磁石２４の励磁電流値Ｉ２を制御することにより、第３の電磁石２４の設置位置を任意に設定した場合にも略一定の磁場強度が得られる。例えば、同図に示すように、ｄ′＝ｄとした場合、ｄ′＝０．７×ｄとした場合、ｄ′＝０．３×ｄとした場合のいずれにおいても固化率ｇの上昇に対して略一定の磁場強度を得ることができた。
【００２７】
以上のように、固化率の上昇に伴って第３の電磁石２４による磁場を印加させることにより、石英ルツボ３の底面を横切る垂直磁場強度を略一定とすることができ、固化率が上昇しても石英ルツボ３の底面付近の対流を抑制して酸素が溶出しにくくし、結果として軸方向に酸素濃度が均一な単結晶１３を得ることができる。
【００２８】
また、単結晶の引上中は、引上機構の引き上げ速度を変化させて、単結晶の直径が常に一定となるように制御される。表１は、標準値を１とした場合のフリー化率（単結晶率）の引き上げ速度に対する変化を示す。引き上げ速度が例えば０．６５ｍｍ／分以下となると、従来の単結晶引上装置ではフリー化率の低下を招いていたが、本発明の単結晶引上装置ではフリー化率の低下がみられず、高品質の単結晶が得られる。
【００２９】
【表１】

【００３０】
なお、この実施の形態では、本発明を二重ルツボを使用したＭＣＺ法による単結晶製造方法に適用した場合について説明したが、一重ルツボを使用したバッチ式による単結晶の製造にも適用できることはいうまでもない。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶の成長に伴ってルツボが上昇しても、ルツボの底面を横切る垂直磁場が減少しないので、ルツボ内部の対流が抑制されて酸素が溶出しにくくなり、軸方向に酸素濃度が均一な単結晶が得られるとともに、引上速度を低下させてもフリー化率の低下がなく高品質な単結晶を得ることができる。
【００３２】
本発明によれば、第３の電磁石が発生させるカスプ磁場を第２の電磁石の磁場を補うように徐々に増大させられるので、ルツボの底面を通過する垂直磁場強度が略一定に維持され、結果として軸方向に酸素濃度が均一な単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶引上装置の構成を示す断面図である。
【図２】本発明におけるルツボに印加されたカスプ磁場を示す図である。
【図３】固化率と磁場との関係を示すグラフである。
【図４】固化率と酸素濃度の関係を示すグラフである。
【図５】従来の単結晶引上装置の構成を示す断面図である。
【図６】従来におけるルツボに印加されたカスプ磁場を示す図である。
【符号の説明】
２ チャンバ
３ 石英ルツボ
４ ヒータ
６ 下軸
８ 第１の電磁石
９ 第２の電磁石
１０，２０ 単結晶引上装置
１３ 単結晶
２４ 第３の電磁石

Claims (4)

1. ルツボ内に収容した半導体融液から単結晶を引き上げるに際して、前記ルツボの上下に配された第１の及び第２の電磁石により前記ルツボにカスプ磁場を印加し、
   さらに、前記第２の磁石によるカスプ磁場を補強するため、前記第２の電磁石の下側に設けられた第３の電磁石により磁場を前記ルツボに印加し、
   前記単結晶の固化率の上昇に比例して、前記第３の電磁石に対する励磁電流を増加させるとともに、
   第１及び第２の電磁石の距離ｄに対する第２の電磁石から第３の電磁石までの距離ｄ′の比率ｄ′／ｄに対応して第３の電磁石の励磁電流値を制御することを特徴とする単結晶製造方法。
2. 前記単結晶の固化率ｇの上昇に比例して前記第３の電磁石に対する励磁電流Ｉ２を、前記第２の電磁石の励磁電流値Ｉ１に対して、係数をｋ（２．０≦ｋ≦３．０）、前記第１の電磁石と第２の電磁石との距離をｄ、前記第１の電磁石と第３の電磁石との距離をｄ′とするとき、
   Ｉ２＝ｇ×Ｉ１×ｋ×（ｄ′／ｄ）
   となるように可変させることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造方法。
3. ルツボ内に収容した半導体融液から単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
   前記ルツボの上下に配され、前記半導体融液にカスプ磁場を印加する第１及び第２の電磁石と、
   前記第２の磁石によるカスプ磁場を補強するために前記第２の電磁石の下側に設けられて前記ルツボに磁場を印加する第３の電磁石と、
   前記単結晶の固化率の上昇に比例して、前記第３の電磁石に対する励磁電流を増加させるとともに、
   第１及び第２の電磁石の距離ｄに対する第２の電磁石から第３の電磁石までの距離ｄ′の比率ｄ′／ｄに対応して第３の電磁石の励磁電流値を制御する制御手段と、を備えたことを特徴とする単結晶引上装置。
4. 前記制御手段が、前記単結晶の固化率ｇの上昇に比例して前記第３の電磁石に対する励磁電流Ｉ２を、前記第２の電磁石の励磁電流値Ｉ１に対して、係数をｋ（２．０≦ｋ≦３．０）、前記第１の電磁石と第２の電磁石との距離をｄ、前記第１の電磁石と第３の電磁石との距離をｄ′とするとき、
   Ｉ２＝ｇ×Ｉ１×ｋ×（ｄ′／ｄ）
   となるように可変させることを特徴とする請求項３記載の単結晶引上装置。

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