JPH10289811A - 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 - Google Patents
希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石Info
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- JPH10289811A JPH10289811A JP9098611A JP9861197A JPH10289811A JP H10289811 A JPH10289811 A JP H10289811A JP 9098611 A JP9098611 A JP 9098611A JP 9861197 A JP9861197 A JP 9861197A JP H10289811 A JPH10289811 A JP H10289811A
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-
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ｉＨｃが大きいとともに従来に比べてｉＨｃ
の温度係数が小さく熱安定性に優れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29Ｎy主相を含む希土類磁石材料およびその製造方
法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石を提供する。 【解決手段】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／または六方晶の
結晶構造を有し平均結晶粒径が０．０５〜１．０μｍで
あるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含み、前記ＲはＹ
を含めた希土類元素のいずれか１種または２種以上であ
り、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種
または２種以上であり、前記α、β、γ、δは原子百分
率で下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石材
料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
の温度係数が小さく熱安定性に優れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29Ｎy主相を含む希土類磁石材料およびその製造方
法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石を提供する。 【解決手段】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／または六方晶の
結晶構造を有し平均結晶粒径が０．０５〜１．０μｍで
あるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含み、前記ＲはＹ
を含めた希土類元素のいずれか１種または２種以上であ
り、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種
または２種以上であり、前記α、β、γ、δは原子百分
率で下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石材
料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29Ｎy主相を含む希土類磁石材料およびその製造方
法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石に関する。
Ｂ）29Ｎy主相を含む希土類磁石材料およびその製造方
法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、等方性希土類ボンド磁石用磁
粉として超急冷したＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁粉が多用されてい
るが、キュリー温度が３００℃前後と低く、固有保磁力
（以後ｉＨｃと記す）の温度係数が大きいために高温で
の使用が制限されてきた。最近、Ｓｍ2Ｆｅ17化合物が
窒素を吸蔵することによりＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物よりも
１６０℃も高い４７０℃というキュリー温度を示し、そ
の異方性磁界もＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の異方性磁界（７
５ｋＯｅ）を大きく上回る２６０ｋＯｅになることが報
告され、ボンド磁石用磁粉として工業化が検討されてい
る。Ｓｍ2Ｆｅ17の窒化物Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxは例えばガス
窒化法等で作製されるが粒径を単磁区粒子（数μｍ）程
度にしないと５ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られないと
ともに、この粒径の磁粉は容易に酸化して磁気特性が劣
化し、かつ急激な酸化による発火の危険性を伴うので現
在のところ実用化が困難である。このようにＳｍ2Ｆｅ
17Ｎx磁粉は粒径が数μｍであるのでボンド磁石に圧縮
成形する際、成形体密度を上げることができず最大エネ
ルギー積の高い希土類ボンド磁石を得られない。また、
成形性が非常に悪く作業効率を著しく低下させるという
問題がある。また、メカニカルアロイング法などの特殊
な製造方法で高いｉＨｃが得られることが報告されてい
るが、この方法は実験室規模の少量生産に適するもの
の、コストパーフォーマンスの点で劣るため量産に至っ
ていない。さらに、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx窒化物以外にもＴｈ
Ｍｎ12型の結晶構造を有したＮｄ（Ｆｅ，Ｍ）12Ｎx合
金（ＭはＶ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｍｏ等の遷移金属）や、Ｔｂ
Ｃｕ7型の結晶構造を有したＳｍＦｅ7Ｎx合金等が提案
されているが、磁気特性の点で不十分であったり生産性
が悪く高コストになる等の理由で実用化されていない。
粉として超急冷したＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁粉が多用されてい
るが、キュリー温度が３００℃前後と低く、固有保磁力
（以後ｉＨｃと記す）の温度係数が大きいために高温で
の使用が制限されてきた。最近、Ｓｍ2Ｆｅ17化合物が
窒素を吸蔵することによりＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物よりも
１６０℃も高い４７０℃というキュリー温度を示し、そ
の異方性磁界もＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の異方性磁界（７
５ｋＯｅ）を大きく上回る２６０ｋＯｅになることが報
告され、ボンド磁石用磁粉として工業化が検討されてい
る。Ｓｍ2Ｆｅ17の窒化物Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxは例えばガス
窒化法等で作製されるが粒径を単磁区粒子（数μｍ）程
度にしないと５ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られないと
ともに、この粒径の磁粉は容易に酸化して磁気特性が劣
化し、かつ急激な酸化による発火の危険性を伴うので現
在のところ実用化が困難である。このようにＳｍ2Ｆｅ
17Ｎx磁粉は粒径が数μｍであるのでボンド磁石に圧縮
成形する際、成形体密度を上げることができず最大エネ
ルギー積の高い希土類ボンド磁石を得られない。また、
成形性が非常に悪く作業効率を著しく低下させるという
問題がある。また、メカニカルアロイング法などの特殊
な製造方法で高いｉＨｃが得られることが報告されてい
るが、この方法は実験室規模の少量生産に適するもの
の、コストパーフォーマンスの点で劣るため量産に至っ
ていない。さらに、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx窒化物以外にもＴｈ
Ｍｎ12型の結晶構造を有したＮｄ（Ｆｅ，Ｍ）12Ｎx合
金（ＭはＶ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｍｏ等の遷移金属）や、Ｔｂ
Ｃｕ7型の結晶構造を有したＳｍＦｅ7Ｎx合金等が提案
されているが、磁気特性の点で不十分であったり生産性
が悪く高コストになる等の理由で実用化されていない。
【０００３】Collocottらによって最初にProc. 12th In
t.Workshop on RE Magnets and Applications, Canber
a, pp.437-444,1992 (unpublished)に報告されたＲ
3（Ｆｅ，Ｍ）29合金もその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎ
yが一軸磁気異方性を示すことから永久磁石材料として
有望であることが示唆されている。この合金系のＳｍ3
（Ｆｅ，Ｔｉ）29Ｎy合金をボールミルで平均粒径１５
μｍまで微粉砕することによって保磁力を高められるこ
とがBo-Ping Hu et al.(J.Phys.:Condens.Matter 6(199
4)L197-L200)によって報告されている。しかし、このも
のも平均粒径が１５μｍと小さいため成形体密度の不足
や成形性が悪い等の理由でボンド磁石用磁粉として実用
化することは難しい。一方、Margarian et al.は、J.Ap
pl.Phys.76(1994)6135-6155においてこのＲ3（Ｆｅ，
Ｍ）29合金は非常に不安定で９００〜１０００℃より低
温では他の相に分解してしまうと報告している。このＲ
3（Ｆｅ，Ｍ）29合金の単相を得ることは非常に難し
く、ＴｈＭｎ12型やＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有する
Ｒ-（Ｆｅ,Ｍ）合金やＦｅ-Ｍ合金が生成し易い。
t.Workshop on RE Magnets and Applications, Canber
a, pp.437-444,1992 (unpublished)に報告されたＲ
3（Ｆｅ，Ｍ）29合金もその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎ
yが一軸磁気異方性を示すことから永久磁石材料として
有望であることが示唆されている。この合金系のＳｍ3
（Ｆｅ，Ｔｉ）29Ｎy合金をボールミルで平均粒径１５
μｍまで微粉砕することによって保磁力を高められるこ
とがBo-Ping Hu et al.(J.Phys.:Condens.Matter 6(199
4)L197-L200)によって報告されている。しかし、このも
のも平均粒径が１５μｍと小さいため成形体密度の不足
や成形性が悪い等の理由でボンド磁石用磁粉として実用
化することは難しい。一方、Margarian et al.は、J.Ap
pl.Phys.76(1994)6135-6155においてこのＲ3（Ｆｅ，
Ｍ）29合金は非常に不安定で９００〜１０００℃より低
温では他の相に分解してしまうと報告している。このＲ
3（Ｆｅ，Ｍ）29合金の単相を得ることは非常に難し
く、ＴｈＭｎ12型やＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有する
Ｒ-（Ｆｅ,Ｍ）合金やＦｅ-Ｍ合金が生成し易い。
【０００４】また、特開平８-１１１３０５ではこのＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29合金に対してアンモニアガスによる窒化
処理あるいはメタンガスによる浸炭処理を行ってＮまた
はＣを導入することにより１０〜２００μｍの粗粉末で
高い保磁力が得られることを開示している。しかし、Ｒ
3（Ｆｅ，Ｍ）29母合金を窒化または浸炭したものの結
晶粒径と磁気特性の相関については何ら検討されていな
い。磁石合金の結晶粒径制御を目的として、水素による
相変態を利用して高い保磁力を有した磁石合金を作製す
る方法が日本応用磁気学会誌、Ｖｏｌ.１７、Ｎｏ．
１、１９９３、Ｐ２５−３１に記載のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合
金に開示されているが、ｉＨｃの温度係数は−０．５３
と悪く高温減磁が大きな問題となっていた。さらにＮｄ
-Ｆｅ-Ｂ系合金は水素吸収時に大量の熱を発生しまた再
結晶時に大量の熱を吸収する性質を有しており、量産設
備において上記水素による相変態を利用して磁気特性を
担うＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の主相組織を高い保磁力の得
られる結晶粒径範囲に微細化するためには精密な温度制
御を必要とするものであった。これらのことが、上記の
水素による相変態を利用した高保磁力のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系
合金の工業化を妨げている最大の問題である。
（Ｆｅ，Ｍ）29合金に対してアンモニアガスによる窒化
処理あるいはメタンガスによる浸炭処理を行ってＮまた
はＣを導入することにより１０〜２００μｍの粗粉末で
高い保磁力が得られることを開示している。しかし、Ｒ
3（Ｆｅ，Ｍ）29母合金を窒化または浸炭したものの結
晶粒径と磁気特性の相関については何ら検討されていな
い。磁石合金の結晶粒径制御を目的として、水素による
相変態を利用して高い保磁力を有した磁石合金を作製す
る方法が日本応用磁気学会誌、Ｖｏｌ.１７、Ｎｏ．
１、１９９３、Ｐ２５−３１に記載のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合
金に開示されているが、ｉＨｃの温度係数は−０．５３
と悪く高温減磁が大きな問題となっていた。さらにＮｄ
-Ｆｅ-Ｂ系合金は水素吸収時に大量の熱を発生しまた再
結晶時に大量の熱を吸収する性質を有しており、量産設
備において上記水素による相変態を利用して磁気特性を
担うＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の主相組織を高い保磁力の得
られる結晶粒径範囲に微細化するためには精密な温度制
御を必要とするものであった。これらのことが、上記の
水素による相変態を利用した高保磁力のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系
合金の工業化を妨げている最大の問題である。
【０００５】また特開平８−３７１２２にはＲ−Ｔ−Ｍ
−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法において、Ｔｈ2Ｚ
ｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造を有する合金を異方
性化する手段として水素を用いた相変態を利用する方法
を開示している。しかし、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29化合
物については全く開示がない。
−Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法において、Ｔｈ2Ｚ
ｎ17型構造またはＴｂＣｕ7型構造を有する合金を異方
性化する手段として水素を用いた相変態を利用する方法
を開示している。しかし、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29化合
物については全く開示がない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ボンド磁石の耐熱性を
向上するためにはｉＨｃの絶対値を高くするとともにｉ
Ｈｃの温度係数を小さくする必要があるので、異方性磁
界が大きいとともにキュリー温度が高い希土類磁石粉末
が必要である。前述したようにＲ-Ｆｅ-Ｎ系合金は従来
のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合金よりも異方性磁界が大きくかつキ
ュリー温度が高いことからｉＨｃの温度係数の小さい材
料として期待されているが、Ｒ-Ｆｅ-Ｎ系合金で５ｋＯ
ｅ以上の高いｉＨｃを得るには上記の通り数μｍの微粉
状にする必要があり、この微粉末は通常工業生産で用い
られている６〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2程度の成形圧力では
ボンド磁石の成形体密度を十分に上げることができず最
大エネルギー積の高いものが得られないとともに、酸化
し易く不安定でさらに成形性が非常に悪いものである。
上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題はｉＨｃが大
きいとともに従来に比べてｉＨｃの温度係数が小さく熱
安定性に優れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含む希
土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた
希土類ボンド磁石を提供することである。
向上するためにはｉＨｃの絶対値を高くするとともにｉ
Ｈｃの温度係数を小さくする必要があるので、異方性磁
界が大きいとともにキュリー温度が高い希土類磁石粉末
が必要である。前述したようにＲ-Ｆｅ-Ｎ系合金は従来
のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合金よりも異方性磁界が大きくかつキ
ュリー温度が高いことからｉＨｃの温度係数の小さい材
料として期待されているが、Ｒ-Ｆｅ-Ｎ系合金で５ｋＯ
ｅ以上の高いｉＨｃを得るには上記の通り数μｍの微粉
状にする必要があり、この微粉末は通常工業生産で用い
られている６〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2程度の成形圧力では
ボンド磁石の成形体密度を十分に上げることができず最
大エネルギー積の高いものが得られないとともに、酸化
し易く不安定でさらに成形性が非常に悪いものである。
上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題はｉＨｃが大
きいとともに従来に比べてｉＨｃの温度係数が小さく熱
安定性に優れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含む希
土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた
希土類ボンド磁石を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らはボンド磁石
の成形工程における成形容易性およびそれに用いる希土
類磁石材料粉末の高い磁気特性を確保する目的で、平均
粒径が２０μｍ以上の粗粉において高いｉＨｃと飽和磁
化、および低いｉＨｃの温度係数（η）を有したＲーＦ
ｅーＮ系磁石粉末を得るために種々のプロセスを鋭意検
討した結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｍ−Ｂ−Ｎ系磁石材料において
水素を用いた特定の条件下で水素化、分解、脱水素、再
結合の順で相変態反応を起こさせ、その後窒化処理する
ことにより微細結晶のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相が
得られ上記課題を解決できることを見出し本発明に想到
した。すなわち、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有し平均結晶粒径が０．０５
〜１．０μｍであるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含
み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種また
は２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの
いずれか１種または２種以上であり、前記α、β、γ、
δは原子百分率で下記の範囲にあることを特徴とする希
土類磁石材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ 上記希土類元素ＲとしてはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのいずれか１種または２種以上を含めば
よく、ミッシュメタルやジジム等の２種以上の希土類元
素の混合物を用いてもよい。好ましい希土類元素Ｒとし
てはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒの
いずれか１種または２種以上であり、さらに好ましくは
Ｙ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍのいずれか１種または２種
以上であり、特に好ましいのはＳｍである。Ｒ成分の５
０原子％以上さらには７０原子％以上がＳｍである場合
に際だって高い保磁力が得られる。ここで、希土類元素
Ｒは工業的生産により入手可能な純度でよく、製造上混
入が避けられないＯ、Ｈ、Ｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｍ
ｇ、Ｃａ等の不純物元素が含有されていてもよい。本発
明の希土類磁石材料はＲ成分を５〜１８原子％含有す
る。Ｒ成分が５原子％未満になると鉄成分を多く含む軟
磁性相の析出を促進してｉＨｃが低下し、１８原子％を
越えると非磁性のＲリッチ化合物が析出して飽和磁束密
度を低下させるので好ましくない。さらに好ましいＲ成
分範囲は６〜１２原子％である。
の成形工程における成形容易性およびそれに用いる希土
類磁石材料粉末の高い磁気特性を確保する目的で、平均
粒径が２０μｍ以上の粗粉において高いｉＨｃと飽和磁
化、および低いｉＨｃの温度係数（η）を有したＲーＦ
ｅーＮ系磁石粉末を得るために種々のプロセスを鋭意検
討した結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｍ−Ｂ−Ｎ系磁石材料において
水素を用いた特定の条件下で水素化、分解、脱水素、再
結合の順で相変態反応を起こさせ、その後窒化処理する
ことにより微細結晶のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相が
得られ上記課題を解決できることを見出し本発明に想到
した。すなわち、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有し平均結晶粒径が０．０５
〜１．０μｍであるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含
み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種また
は２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの
いずれか１種または２種以上であり、前記α、β、γ、
δは原子百分率で下記の範囲にあることを特徴とする希
土類磁石材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ 上記希土類元素ＲとしてはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのいずれか１種または２種以上を含めば
よく、ミッシュメタルやジジム等の２種以上の希土類元
素の混合物を用いてもよい。好ましい希土類元素Ｒとし
てはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒの
いずれか１種または２種以上であり、さらに好ましくは
Ｙ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍのいずれか１種または２種
以上であり、特に好ましいのはＳｍである。Ｒ成分の５
０原子％以上さらには７０原子％以上がＳｍである場合
に際だって高い保磁力が得られる。ここで、希土類元素
Ｒは工業的生産により入手可能な純度でよく、製造上混
入が避けられないＯ、Ｈ、Ｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｍ
ｇ、Ｃａ等の不純物元素が含有されていてもよい。本発
明の希土類磁石材料はＲ成分を５〜１８原子％含有す
る。Ｒ成分が５原子％未満になると鉄成分を多く含む軟
磁性相の析出を促進してｉＨｃが低下し、１８原子％を
越えると非磁性のＲリッチ化合物が析出して飽和磁束密
度を低下させるので好ましくない。さらに好ましいＲ成
分範囲は６〜１２原子％である。
【０００８】また、上記希土類磁石材料は粉体の平均粒
径を２０μｍ以上５００μｍ以下とすると好ましい。２
０μｍ未満では酸化による品質劣化および成形性劣化が
顕著となり、５００μｍを超えると通常の窒化条件では
窒素の拡散距離が粒子径の大きな粉末粒子に対して不十
分となり易く粉末粒子内にほぼ均一に窒化物が形成され
ない不具合を生じて好ましくない。より好ましい粉体の
平均粒径の範囲は３０〜４００μｍである。
径を２０μｍ以上５００μｍ以下とすると好ましい。２
０μｍ未満では酸化による品質劣化および成形性劣化が
顕著となり、５００μｍを超えると通常の窒化条件では
窒素の拡散距離が粒子径の大きな粉末粒子に対して不十
分となり易く粉末粒子内にほぼ均一に窒化物が形成され
ない不具合を生じて好ましくない。より好ましい粉体の
平均粒径の範囲は３０〜４００μｍである。
【０００９】また、本発明ではＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎy相の結晶粒内にＭ元素またはＭ化合物が析出してい
る場合に高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得
られている。
Ｎy相の結晶粒内にＭ元素またはＭ化合物が析出してい
る場合に高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得
られている。
【００１０】本発明の希土類磁石材料は単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
29Ｎy相単相のものが理想的であるが、この主相の他に
磁石特性に寄与しない他の化合物（以後副相と呼ぶ）を
含有することができる。この副相としてＴｈ2Ｚｎ
17型、ＴｂＣｕ7型、ＴｈＭｎ12型などの結晶構造を有
するＲ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系磁性化合物を含んでいてもよい
が、本発明ではＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の含有比
率は６０体積％以上が好ましく、７５体積％以上がより
好ましい。
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
29Ｎy相単相のものが理想的であるが、この主相の他に
磁石特性に寄与しない他の化合物（以後副相と呼ぶ）を
含有することができる。この副相としてＴｈ2Ｚｎ
17型、ＴｂＣｕ7型、ＴｈＭｎ12型などの結晶構造を有
するＲ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系磁性化合物を含んでいてもよい
が、本発明ではＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の含有比
率は６０体積％以上が好ましく、７５体積％以上がより
好ましい。
【００１１】本発明の希土類磁石材料は、粉末状態で２
５℃におけるｉＨｃが６ｋＯｅ以上であり、２５〜１０
０℃におけるｉＨｃの温度係数（η）が−０．４５以上
である高い磁気特性を有している。
５℃におけるｉＨｃが６ｋＯｅ以上であり、２５〜１０
０℃におけるｉＨｃの温度係数（η）が−０．４５以上
である高い磁気特性を有している。
【００１２】上記希土類磁石材料の粉末を、高分子重合
体、純金属、合金のいずれかのバインダーで結合した希
土類ボンド磁石は高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数
（η）を有している。前記ボンド磁石の２５℃における
ｉＨｃは６ｋＯｅ以上であり、２５〜１００℃における
ｉＨｃの温度係数（η）が−０.４５以上である等方性
の希土類ボンド磁石を提供できる。
体、純金属、合金のいずれかのバインダーで結合した希
土類ボンド磁石は高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数
（η）を有している。前記ボンド磁石の２５℃における
ｉＨｃは６ｋＯｅ以上であり、２５〜１００℃における
ｉＨｃの温度係数（η）が−０.４５以上である等方性
の希土類ボンド磁石を提供できる。
【００１３】Ｆｅは４７原子％以上を含有することが好
ましい。Ｆｅが４７原子％未満では飽和磁化が小さくな
り好ましくない。
ましい。Ｆｅが４７原子％未満では飽和磁化が小さくな
り好ましくない。
【００１４】上記Ｍ元素はＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29主相
の安定性を向上させる役割を果たしている。高い磁気特
性を有するレベルにＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成さ
せるに要するＭ元素の添加量はＭ元素の種類毎に異な
る。Ｍ元素のいずれでも５０原子％を越えて添加すると
ＴｈＭｎ12型の結晶構造を有するＲ（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）12
相の生成率が大きくなりｉＨｃが顕著に低下する。Ｍ元
素が１原子％未満ではＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有す
るＲ2（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）17相の生成率が大きくなりＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在比率が相対的に低下す
る。よってＭ元素の好ましい添加量は１〜５０原子％で
ある。Ｍ元素のうちでより好ましい元素はＴｉ、Ｍｎ、
Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖのいずれか１種または２種以上である。
の安定性を向上させる役割を果たしている。高い磁気特
性を有するレベルにＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成さ
せるに要するＭ元素の添加量はＭ元素の種類毎に異な
る。Ｍ元素のいずれでも５０原子％を越えて添加すると
ＴｈＭｎ12型の結晶構造を有するＲ（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）12
相の生成率が大きくなりｉＨｃが顕著に低下する。Ｍ元
素が１原子％未満ではＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有す
るＲ2（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）17相の生成率が大きくなりＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在比率が相対的に低下す
る。よってＭ元素の好ましい添加量は１〜５０原子％で
ある。Ｍ元素のうちでより好ましい元素はＴｉ、Ｍｎ、
Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖのいずれか１種または２種以上である。
【００１５】ＢはＭ元素が共存することにより母合金相
中におけるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の構成比率を高め
る効果、母合金の均質化処理温度を広い温度域とし結果
として低温度域での均質化処理を選択できることにより
Ｓｍの蒸発量を少なくする効果、窒化処理時にＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29相の分解を抑制する効果等を有する。ま
た、水素によるより低温域での相変態反応すなわち水素
化、分解、脱水素、再結合反応を可能にしこの反応時に
おけるＳｍの蒸発を抑制し組成ずれを防ぐ効果も認めら
れる。本発明においてＢの好ましい含有量は０．１〜５
原子％である。Ｂが０．１原子％未満および５原子％を
越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy窒化物相が不安定と
なり他の相へ分解し易くなり好ましくない。すなわち、
Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy相を安定化する作用は上記Ｂ
添加量の範囲にあるときに発揮される。
中におけるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の構成比率を高め
る効果、母合金の均質化処理温度を広い温度域とし結果
として低温度域での均質化処理を選択できることにより
Ｓｍの蒸発量を少なくする効果、窒化処理時にＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29相の分解を抑制する効果等を有する。ま
た、水素によるより低温域での相変態反応すなわち水素
化、分解、脱水素、再結合反応を可能にしこの反応時に
おけるＳｍの蒸発を抑制し組成ずれを防ぐ効果も認めら
れる。本発明においてＢの好ましい含有量は０．１〜５
原子％である。Ｂが０．１原子％未満および５原子％を
越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy窒化物相が不安定と
なり他の相へ分解し易くなり好ましくない。すなわち、
Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy相を安定化する作用は上記Ｂ
添加量の範囲にあるときに発揮される。
【００１６】Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相に導入される窒
素Ｎは４〜３０原子％とすることが好ましい。窒素Ｎが
４原子％未満では磁化が低くなるとともに、３０原子％
を越えると保磁力を向上させることが困難である。より
好ましい窒素Ｎの含有量は１０〜２０原子％である。
素Ｎは４〜３０原子％とすることが好ましい。窒素Ｎが
４原子％未満では磁化が低くなるとともに、３０原子％
を越えると保磁力を向上させることが困難である。より
好ましい窒素Ｎの含有量は１０〜２０原子％である。
【００１７】また、Ｆｅの０.０１〜３０原子％をＣｏ
および／またはＮｉで置換することが好ましく、Ｃｏお
よび／またはＮｉの導入によりキュリー温度が上昇する
とともにｉＨｃの温度係数（η）を向上する効果があ
る。しかし、３０原子％を越えると飽和磁束密度および
ｉＨｃの顕著な低下を招来するとともに、０．０１原子
％未満ではＣｏおよび／またはＮｉの添加効果が認めら
れない。Ｃｏおよび／またはＮｉによるＦｅ置換量のよ
り好ましい範囲は１〜２０原子％である。
および／またはＮｉで置換することが好ましく、Ｃｏお
よび／またはＮｉの導入によりキュリー温度が上昇する
とともにｉＨｃの温度係数（η）を向上する効果があ
る。しかし、３０原子％を越えると飽和磁束密度および
ｉＨｃの顕著な低下を招来するとともに、０．０１原子
％未満ではＣｏおよび／またはＮｉの添加効果が認めら
れない。Ｃｏおよび／またはＮｉによるＦｅ置換量のよ
り好ましい範囲は１〜２０原子％である。
【００１８】また、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
29Ｎy主相を含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のい
ずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上であり、
前記α、β、γ、δが原子百分率で下記の範囲にある希
土類磁石材料の製造方法において、前記組成の合金を鋳
造後、均質化処理を行い、続いて粗粉砕したものを、
０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガス中またはＨ2ガス分圧を有
した不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）中で７００〜９００
℃×０．５〜８時間保持する水素化、分解反応処理を行
い、続いてさらに好ましくは１×１０-2〜１×１０-6Ｔ
ｏｒｒの真空中に７００〜９００℃×０．５〜８時間保
持する脱水素、再結合反応処理を行った後、窒化処理を
行うことを特徴とする希土類磁石材料の製造方法であ
る。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ また、鋳造後に、７００〜１２５０℃×０.５〜１００
時間の均質化処理を行うことが高い磁気特性を安定に得
るために好ましい。また、窒化処理後に、真空中あるい
は不活性ガス中（Ｎ２ガスを除く）で３００〜６００℃
×０.５〜５０時間の熱処理を行うとさらに高いｉＨｃ
が得られ易いので好ましい。また、０．２〜１０ａｔｍ
のＮ2ガス、Ｈ2が１〜９５モル％で残部Ｎ2からなるＨ2
とＮ2の混合ガス、ＮＨ3のモル％が１〜５０％で残部Ｈ
2からなるＮＨ3とＨ2の混合ガスのうちのいずれかの雰
囲気中で３００〜６５０℃×０．１〜３０時間保持する
ガス窒化処理が実用性に富む窒化処理方法である。
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
29Ｎy主相を含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のい
ずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上であり、
前記α、β、γ、δが原子百分率で下記の範囲にある希
土類磁石材料の製造方法において、前記組成の合金を鋳
造後、均質化処理を行い、続いて粗粉砕したものを、
０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガス中またはＨ2ガス分圧を有
した不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）中で７００〜９００
℃×０．５〜８時間保持する水素化、分解反応処理を行
い、続いてさらに好ましくは１×１０-2〜１×１０-6Ｔ
ｏｒｒの真空中に７００〜９００℃×０．５〜８時間保
持する脱水素、再結合反応処理を行った後、窒化処理を
行うことを特徴とする希土類磁石材料の製造方法であ
る。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ また、鋳造後に、７００〜１２５０℃×０.５〜１００
時間の均質化処理を行うことが高い磁気特性を安定に得
るために好ましい。また、窒化処理後に、真空中あるい
は不活性ガス中（Ｎ２ガスを除く）で３００〜６００℃
×０.５〜５０時間の熱処理を行うとさらに高いｉＨｃ
が得られ易いので好ましい。また、０．２〜１０ａｔｍ
のＮ2ガス、Ｈ2が１〜９５モル％で残部Ｎ2からなるＨ2
とＮ2の混合ガス、ＮＨ3のモル％が１〜５０％で残部Ｈ
2からなるＮＨ3とＨ2の混合ガスのうちのいずれかの雰
囲気中で３００〜６５０℃×０．１〜３０時間保持する
ガス窒化処理が実用性に富む窒化処理方法である。
【００１９】本発明ではＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を主
相とする化合物を上記加熱条件でＨ2と反応させる水素
化、分解反応処理により希土類元素Ｒの水素化物ＲＨ
ｘ、αＦｅ−Ｍ（Ｂ）相などに分解する。さらにこの状
態から上記加熱条件で水素成分を強制的に取り除く脱水
素、再結合反応処理によりＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の
微細な再結合組織（平均結晶粒径が０．０５〜１．０μ
ｍの再結晶組織であり、各結晶粒子はランダム方向に配
向している。）が得られる。この水素化、分解反応では
Ｈ2ガスの単独またはＮ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガ
スとの混合ガス中での加熱に際し、Ｈ2分圧が０．１ａ
ｔｍ未満では上記分解反応が十分に起こらず、１０ａｔ
ｍを越えると処理設備が大型化しコスト高を招来するの
で好ましくない。よってＨ2分圧の好ましい範囲は０．
１〜１０ａｔｍであり、０．５〜２．０ａｔｍがより好
ましい。また、この水素化、分解反応の加熱条件は７０
０℃×０．５時間未満ではＲ−Ｆｅ−Ｍ−Ｂ系化合物が
Ｈ2を吸収するのみでＲＨx、αＦｅ-Ｍ(Ｂ)、Ｆｅ-Ｂ
(Ｍ)相などへの分解がほとんど起こらず、また９００℃
×８時間を越えると脱水素後のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
相の結晶粒径が粗大化してこのものを窒化処理して得ら
れるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy相の結晶粒径が粗大化し
ｉＨｃが顕著に低下するので７００〜９００℃×０．５
〜８時間が好ましく、上記の分解反応を十分に行わせる
ためには７２５〜８７５℃×０．５〜１０時間がより好
ましい。脱水素、再結合処理時のＨ2分圧が１ｘ１０-2
Ｔｏｒｒよりも低いと処理に長時間を要し好ましくな
く、１ｘ１０-6Ｔｏｒｒを越えた高真空とすると真空排
気装置のコストが増大するので実用的でない。脱水素、
再結合処理時の加熱保持条件が７００℃×０．５時間未
満ではＲＨｘ等の分解がほとんど進行せず、また９００
℃×１０時間を越えると得られたＲ3(Fe,M,B)29相の再
結晶組織が粒成長のため粗大結晶粒化し易く高いｉＨｃ
を得ることが困難である。したがって脱水素、再結合反
応処理は７００〜９００℃×０．５〜１０時間が好まし
く、ＲＨｘ等の分解反応およびＲ3（Ｆｅ,Ｍ,Ｂ）29相
の再結晶反応を微細結晶組織を保持しながら十分に行わ
せるためには７２５〜８７５℃×０．５〜１０時間の加
熱保持を行うことがより好ましい。上記の通り、本発明
の製造方法の特長は水素化、分解反応処理により母合金
結晶を十分に分解し、続いて行う脱水素、再結合反応処
理により再結合反応処理後のものおよび窒化処理後の主
相の結晶組織をランダム方位に微細化するものであり、
高いｉＨｃを安定に得られる実用性に富む製法である。
相とする化合物を上記加熱条件でＨ2と反応させる水素
化、分解反応処理により希土類元素Ｒの水素化物ＲＨ
ｘ、αＦｅ−Ｍ（Ｂ）相などに分解する。さらにこの状
態から上記加熱条件で水素成分を強制的に取り除く脱水
素、再結合反応処理によりＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の
微細な再結合組織（平均結晶粒径が０．０５〜１．０μ
ｍの再結晶組織であり、各結晶粒子はランダム方向に配
向している。）が得られる。この水素化、分解反応では
Ｈ2ガスの単独またはＮ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガ
スとの混合ガス中での加熱に際し、Ｈ2分圧が０．１ａ
ｔｍ未満では上記分解反応が十分に起こらず、１０ａｔ
ｍを越えると処理設備が大型化しコスト高を招来するの
で好ましくない。よってＨ2分圧の好ましい範囲は０．
１〜１０ａｔｍであり、０．５〜２．０ａｔｍがより好
ましい。また、この水素化、分解反応の加熱条件は７０
０℃×０．５時間未満ではＲ−Ｆｅ−Ｍ−Ｂ系化合物が
Ｈ2を吸収するのみでＲＨx、αＦｅ-Ｍ(Ｂ)、Ｆｅ-Ｂ
(Ｍ)相などへの分解がほとんど起こらず、また９００℃
×８時間を越えると脱水素後のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
相の結晶粒径が粗大化してこのものを窒化処理して得ら
れるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy相の結晶粒径が粗大化し
ｉＨｃが顕著に低下するので７００〜９００℃×０．５
〜８時間が好ましく、上記の分解反応を十分に行わせる
ためには７２５〜８７５℃×０．５〜１０時間がより好
ましい。脱水素、再結合処理時のＨ2分圧が１ｘ１０-2
Ｔｏｒｒよりも低いと処理に長時間を要し好ましくな
く、１ｘ１０-6Ｔｏｒｒを越えた高真空とすると真空排
気装置のコストが増大するので実用的でない。脱水素、
再結合処理時の加熱保持条件が７００℃×０．５時間未
満ではＲＨｘ等の分解がほとんど進行せず、また９００
℃×１０時間を越えると得られたＲ3(Fe,M,B)29相の再
結晶組織が粒成長のため粗大結晶粒化し易く高いｉＨｃ
を得ることが困難である。したがって脱水素、再結合反
応処理は７００〜９００℃×０．５〜１０時間が好まし
く、ＲＨｘ等の分解反応およびＲ3（Ｆｅ,Ｍ,Ｂ）29相
の再結晶反応を微細結晶組織を保持しながら十分に行わ
せるためには７２５〜８７５℃×０．５〜１０時間の加
熱保持を行うことがより好ましい。上記の通り、本発明
の製造方法の特長は水素化、分解反応処理により母合金
結晶を十分に分解し、続いて行う脱水素、再結合反応処
理により再結合反応処理後のものおよび窒化処理後の主
相の結晶組織をランダム方位に微細化するものであり、
高いｉＨｃを安定に得られる実用性に富む製法である。
【００２０】窒化処理後の磁性粉の平均結晶粒径を０．
０５〜１．０μｍに限定した理由は０．０５μｍ未満の
平均結晶粒径のものを安定に量産することが困難であ
り、また１．０μｍを越えると磁性粉のｉＨｃが顕著に
減少するからである。より好ましい平均結晶粒径は０．
１〜０．５μｍである。本発明において窒化処理を行う
前に必要に応じて粉砕、分級を行い粉末の粒径を調整す
ることは均一な窒化処理を行う上から好ましい。ガス窒
化法を採用する場合には、窒化処理時のＮ2単独ガスま
たはＮ2を含有したガスの圧力を０．２〜１０ａｔｍに
することが好ましい。０．２ａｔｍ未満では窒化反応が
遅く、１０ａｔｍを越えると高圧ガスの設備に多大のコ
ストを要する。より好ましいＮ2圧力範囲は１〜１０ａ
ｔｍである。ガス窒化の加熱条件は３００〜６５０℃×
０．１〜３０時間が好ましい。３００℃×０．１時間未
満では窒化がほとんど進行せず、６５０℃×３０時間を
越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）Ｎ2 9主相がほとんどＲＮ
とＦｅ−Ｍ(Ｂ)に分解しｉＨｃが顕著に低下するので好
ましくない。より好ましいガス窒化の加熱条件は４００
〜５５０℃×０．５〜３０時間であり、４００〜５５０
℃×１〜１０時間が特に好ましい。
０５〜１．０μｍに限定した理由は０．０５μｍ未満の
平均結晶粒径のものを安定に量産することが困難であ
り、また１．０μｍを越えると磁性粉のｉＨｃが顕著に
減少するからである。より好ましい平均結晶粒径は０．
１〜０．５μｍである。本発明において窒化処理を行う
前に必要に応じて粉砕、分級を行い粉末の粒径を調整す
ることは均一な窒化処理を行う上から好ましい。ガス窒
化法を採用する場合には、窒化処理時のＮ2単独ガスま
たはＮ2を含有したガスの圧力を０．２〜１０ａｔｍに
することが好ましい。０．２ａｔｍ未満では窒化反応が
遅く、１０ａｔｍを越えると高圧ガスの設備に多大のコ
ストを要する。より好ましいＮ2圧力範囲は１〜１０ａ
ｔｍである。ガス窒化の加熱条件は３００〜６５０℃×
０．１〜３０時間が好ましい。３００℃×０．１時間未
満では窒化がほとんど進行せず、６５０℃×３０時間を
越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）Ｎ2 9主相がほとんどＲＮ
とＦｅ−Ｍ(Ｂ)に分解しｉＨｃが顕著に低下するので好
ましくない。より好ましいガス窒化の加熱条件は４００
〜５５０℃×０．５〜３０時間であり、４００〜５５０
℃×１〜１０時間が特に好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳説する。Ｒ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相は、理想的には母合金全部また
は母合金を主に構成するＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の結
晶格子間に窒素が侵入してその結晶格子が膨張すること
によって得られるが、その結晶構造はＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29相とほぼ同じ対称性を有する。例えば母合金粉末
として原子％表示でＳｍ9.4Ｆｅ84.0Ｂ2.0Ｖ4.5の組成
のものを選んだ場合、窒素を導入することによって結晶
磁気異方性が面内異方性から一軸異方性に変化し永久磁
石材料として好適なものになる。
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相は、理想的には母合金全部また
は母合金を主に構成するＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の結
晶格子間に窒素が侵入してその結晶格子が膨張すること
によって得られるが、その結晶構造はＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29相とほぼ同じ対称性を有する。例えば母合金粉末
として原子％表示でＳｍ9.4Ｆｅ84.0Ｂ2.0Ｖ4.5の組成
のものを選んだ場合、窒素を導入することによって結晶
磁気異方性が面内異方性から一軸異方性に変化し永久磁
石材料として好適なものになる。
【００２２】本発明にかかる希土類ボンド磁石は、上記
希土類磁石材料を高分子重合体、純金属、合金等のいず
れかのバインダーで固めてなるものであるが、高分子重
合体としてはエポキシ樹脂やフェノール樹脂等に代表さ
れる熱硬化樹脂またはポリアミド樹脂やＥＥＡ樹脂等の
熱可塑性樹脂または合成ゴムや天然ゴム等の公知のもの
を用い得る。また、純金属または合金としては亜鉛や錫
などの公知の低融点金属や低融点合金を用いることがで
きる。また、希土類ボンド磁石の成形方法としては圧縮
成形や射出成形などの公知の成形方法を採用できる。
希土類磁石材料を高分子重合体、純金属、合金等のいず
れかのバインダーで固めてなるものであるが、高分子重
合体としてはエポキシ樹脂やフェノール樹脂等に代表さ
れる熱硬化樹脂またはポリアミド樹脂やＥＥＡ樹脂等の
熱可塑性樹脂または合成ゴムや天然ゴム等の公知のもの
を用い得る。また、純金属または合金としては亜鉛や錫
などの公知の低融点金属や低融点合金を用いることがで
きる。また、希土類ボンド磁石の成形方法としては圧縮
成形や射出成形などの公知の成形方法を採用できる。
【００２３】本発明によれば、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎy主相の平均結晶粒径を０．０５〜１．０μｍとした
希土類磁石材料を容易かつ安定に作製できるので、キュ
リー温度が約４８０±２０℃と高く、また粉末粒子の平
均粒径で２０〜５００μｍの幅広い粒径にわたって略一
定の高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）を有した
耐熱性に優れた希土類磁石粉末を提供できると同時に、
耐熱性に富む高い磁気特性の等方性ボンド磁石を容易に
提供できる。
Ｎy主相の平均結晶粒径を０．０５〜１．０μｍとした
希土類磁石材料を容易かつ安定に作製できるので、キュ
リー温度が約４８０±２０℃と高く、また粉末粒子の平
均粒径で２０〜５００μｍの幅広い粒径にわたって略一
定の高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）を有した
耐熱性に優れた希土類磁石粉末を提供できると同時に、
耐熱性に富む高い磁気特性の等方性ボンド磁石を容易に
提供できる。
【００２４】次に、本発明の代表的な製造工程を説明す
る。
る。
【００２５】（母合金の調整）Ｒ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ系母合金
は例えば高周波溶解法、アーク溶解法、超急冷法、スト
リップキャスト法、ガスアトマイズ法、還元拡散法、メ
カニカルアロイング法等のいずれかを用いて合金化され
る。ここで、高周波溶解法またはアーク溶解法を用いた
場合には上記合金が凝固する際にαＦｅを主成分とする
軟磁性相が析出し易いが、この軟磁性相は窒化処理後も
残留しｉＨｃを低下させる要因となるので好ましくな
い。この軟磁性相の生成を抑えるには溶製した母合金を
真空中またはアルゴンガス雰囲気で７００〜１２５０℃
×０．５〜１００時間の加熱条件で均質化処理すること
が望ましい。
は例えば高周波溶解法、アーク溶解法、超急冷法、スト
リップキャスト法、ガスアトマイズ法、還元拡散法、メ
カニカルアロイング法等のいずれかを用いて合金化され
る。ここで、高周波溶解法またはアーク溶解法を用いた
場合には上記合金が凝固する際にαＦｅを主成分とする
軟磁性相が析出し易いが、この軟磁性相は窒化処理後も
残留しｉＨｃを低下させる要因となるので好ましくな
い。この軟磁性相の生成を抑えるには溶製した母合金を
真空中またはアルゴンガス雰囲気で７００〜１２５０℃
×０．５〜１００時間の加熱条件で均質化処理すること
が望ましい。
【００２６】（粉砕）上記方法で溶製した母合金塊を直
接窒化することも可能であるが、窒化処理物のサイズが
大きいと窒化処理時間が長くなるので粗粉砕を行って平
均粉末粒径で２０〜５００μｍに粗粉砕後窒化すること
が望ましい。粗粉砕は例えばディスクミル、バンタムミ
ル、ジョークラッシャー、ボールミルなどの粉砕機を用
いて行うことができる。また母合金に水素を吸蔵させた
後に上記粉砕機で粗粉砕する方法や、水素の吸蔵と放出
とを繰り返して粗粉砕する方法を用いてもよい。さらに
粗粉砕の後、篩で分級し窒化すると母合金中に均質な窒
化物の主相を形成できるので好ましく、例えば、窒化処
理前に２０μｍ〜１００μｍ未満、１００μｍ〜２００
μｍ未満、２００μｍ〜３００μｍ未満、３００μｍ〜
４００μｍ未満、４００μｍ〜５００μｍ未満というよ
うに篩分すると窒化処理後の磁石粉末がこれらの篩分粒
径になっており、上記の均質な窒化物形成効果とともに
ボンド磁石形状に応じて要求される成形性の難易に合わ
せて適宜粒径分布の希土類磁石粉末を採用できるので実
用性に富むものである。さらに、粗粉砕後、アルゴンガ
ス雰囲気または真空中で５００〜１０００℃×０．５〜
１００時間熱処理すると磁気特性がより向上するが、こ
の効果は粗粉砕により導入された歪みが緩和されるため
と考えられる。
接窒化することも可能であるが、窒化処理物のサイズが
大きいと窒化処理時間が長くなるので粗粉砕を行って平
均粉末粒径で２０〜５００μｍに粗粉砕後窒化すること
が望ましい。粗粉砕は例えばディスクミル、バンタムミ
ル、ジョークラッシャー、ボールミルなどの粉砕機を用
いて行うことができる。また母合金に水素を吸蔵させた
後に上記粉砕機で粗粉砕する方法や、水素の吸蔵と放出
とを繰り返して粗粉砕する方法を用いてもよい。さらに
粗粉砕の後、篩で分級し窒化すると母合金中に均質な窒
化物の主相を形成できるので好ましく、例えば、窒化処
理前に２０μｍ〜１００μｍ未満、１００μｍ〜２００
μｍ未満、２００μｍ〜３００μｍ未満、３００μｍ〜
４００μｍ未満、４００μｍ〜５００μｍ未満というよ
うに篩分すると窒化処理後の磁石粉末がこれらの篩分粒
径になっており、上記の均質な窒化物形成効果とともに
ボンド磁石形状に応じて要求される成形性の難易に合わ
せて適宜粒径分布の希土類磁石粉末を採用できるので実
用性に富むものである。さらに、粗粉砕後、アルゴンガ
ス雰囲気または真空中で５００〜１０００℃×０．５〜
１００時間熱処理すると磁気特性がより向上するが、こ
の効果は粗粉砕により導入された歪みが緩和されるため
と考えられる。
【００２７】（窒化）本発明では公知の窒化処理方法
（例えば、ガス窒化法、イオン窒化法等。）を採用でき
る。一例として、ガス窒化法について説明する。ガス窒
化法は窒素ガス、アンモニアガス、窒素ガスと水素ガス
の混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス等の
いずれかを上記母合金塊または上記母合金の粗粉砕粉に
接触させて結晶格子内に窒素を導入する工程である。窒
化反応は上記のようなガス種を選ぶこと、加熱温度、加
熱時間、ガス圧力により制御できる。このうち加熱温度
は母合金組成によって異なるが３００〜６５０℃が好ま
しい。母合金の種類によらず３００℃未満であると窒化
がほとんど進行せず、また６５０℃を超えると一旦生成
した窒化物が分解してαＦｅなどの軟磁性相が顕著に生
成するので好ましくない。窒化後にさらに窒素ガスを含
有しないアルゴン等の不活性ガス中あるいは真空中ある
いは水素ガス中で３００〜６００℃×０．５〜５０時間
熱処理すると保磁力、ｉＨｃ、飽和磁化等が向上する場
合がある。これは熱処理により窒素が母合金の結晶粒子
内にさらに拡散して主相の窒化物相の割合が増加するこ
とや粉末粒子内により均一に窒化物が形成されて行くた
めと思われる。
（例えば、ガス窒化法、イオン窒化法等。）を採用でき
る。一例として、ガス窒化法について説明する。ガス窒
化法は窒素ガス、アンモニアガス、窒素ガスと水素ガス
の混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス等の
いずれかを上記母合金塊または上記母合金の粗粉砕粉に
接触させて結晶格子内に窒素を導入する工程である。窒
化反応は上記のようなガス種を選ぶこと、加熱温度、加
熱時間、ガス圧力により制御できる。このうち加熱温度
は母合金組成によって異なるが３００〜６５０℃が好ま
しい。母合金の種類によらず３００℃未満であると窒化
がほとんど進行せず、また６５０℃を超えると一旦生成
した窒化物が分解してαＦｅなどの軟磁性相が顕著に生
成するので好ましくない。窒化後にさらに窒素ガスを含
有しないアルゴン等の不活性ガス中あるいは真空中ある
いは水素ガス中で３００〜６００℃×０．５〜５０時間
熱処理すると保磁力、ｉＨｃ、飽和磁化等が向上する場
合がある。これは熱処理により窒素が母合金の結晶粒子
内にさらに拡散して主相の窒化物相の割合が増加するこ
とや粉末粒子内により均一に窒化物が形成されて行くた
めと思われる。
【００２８】（磁場成形）上記のようにして作成した本
発明の希土類磁石材料粉末を用いて等方性ボンド磁石を
作製するには、その磁石粉末と熱硬化性樹脂または低融
点金属（低融点合金）のバインダーとを適正比率で混合
した後、磁場無しで成形体を形成し、その後加熱硬化処
理を行えばよい。
発明の希土類磁石材料粉末を用いて等方性ボンド磁石を
作製するには、その磁石粉末と熱硬化性樹脂または低融
点金属（低融点合金）のバインダーとを適正比率で混合
した後、磁場無しで成形体を形成し、その後加熱硬化処
理を行えばよい。
【００２９】（着磁）上記のボンド磁石に十分な磁力を
付与するための着磁作業は室温で好ましくは１５ｋＯｅ
以上、より好ましくは２０ｋＯｅ以上の着磁磁場で行う
ことが一般的である。
付与するための着磁作業は室温で好ましくは１５ｋＯｅ
以上、より好ましくは２０ｋＯｅ以上の着磁磁場で行う
ことが一般的である。
【００３０】次に評価方法について具体的に説明する。 （磁気特性の測定）上記磁石材料の２５℃におけるｉＨ
ｃと飽和磁化（σ）、および２５〜１００℃におけるｉ
Ｈｃの温度係数（η）はその磁石粉末の所定量を樹脂に
混ぜて銅容器に詰め込み、振動試料型磁力計（東英工業
（株）製のＶＳＭ-３型）を用いて測定した。ボンド磁
石の２５℃におけるｉＨｃとＢｒと（ＢＨ）ｍａｘ、お
よび２５〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数（η）は
自記磁束計（東英工業（株）製ＴＲＦ-５Ｈ）を用いて
測定した。 （窒素量の分析）不活性ガス融解法によって上記希土類
磁石粉末に含有した窒素量を分析した。分析には堀場製
作所（株）製のガス分析装置：ＥＭＧＡ１３００型を用
いた。 （主相の平均結晶粒径の測定）作成した平均結晶粒径測
定用試料の任意断面を顕微鏡観察して、Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相において任意に選んだ４０個の結晶
粒の各最大粒径を測定し、この４０個の測定値を加算平
均して平均結晶粒径とした。
ｃと飽和磁化（σ）、および２５〜１００℃におけるｉ
Ｈｃの温度係数（η）はその磁石粉末の所定量を樹脂に
混ぜて銅容器に詰め込み、振動試料型磁力計（東英工業
（株）製のＶＳＭ-３型）を用いて測定した。ボンド磁
石の２５℃におけるｉＨｃとＢｒと（ＢＨ）ｍａｘ、お
よび２５〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数（η）は
自記磁束計（東英工業（株）製ＴＲＦ-５Ｈ）を用いて
測定した。 （窒素量の分析）不活性ガス融解法によって上記希土類
磁石粉末に含有した窒素量を分析した。分析には堀場製
作所（株）製のガス分析装置：ＥＭＧＡ１３００型を用
いた。 （主相の平均結晶粒径の測定）作成した平均結晶粒径測
定用試料の任意断面を顕微鏡観察して、Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相において任意に選んだ４０個の結晶
粒の各最大粒径を測定し、この４０個の測定値を加算平
均して平均結晶粒径とした。
【００３１】次に、本発明を実施例により説明するがこ
れらにより本発明が限定されるものではない。 （実施例１〜７）Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の平均
結晶粒径（ｄｃ）、磁石粉末の平均粒径（ｄｐ）と、希
土類磁石粉末の２５℃における飽和磁化の強さ（σ）お
よびｉＨｃ、２５〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数
（η）との相関を下記のようにして評価した。なお、以
降の各実施例、各比較例の測定は全て上記条件で行っ
た。まず、純度９９.９％のＳｍ、Ｆｅ、ＶおよびＢを
用いて表１の実施例１〜７の窒化物磁石粉末に対応した
母合金組成になるように各々配合し、アルゴンガス雰囲
気の高周波溶解炉で溶解して実施例１〜７に対応した各
母合金を溶製した。その後、アルゴンガス雰囲気中で１
１５０℃×２０時間の均質化処理を行い、続いてジョー
クラッシャーとディスクミルを用いて平均粉末粒径２０
μｍ以上に粉砕した。これらの母合金粉体のＸ線回折を
Ｃｕ-Ｋα線を用いて行ったところ回折線はすべてＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相として指数付けできることを確
認した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｖ-Ｂ系磁性粉を１ａｔｍの水
素ガス中に８００℃×１時間加熱保持する水素化、分解
反応処理を行った後、さらに水素分圧（真空中）５〜８
×１０-2Ｔｏｒｒに８００℃×１時間保持する脱水素、
再結合反応処理を行った。次に前記各粉体を１ａｔｍの
窒素ガス中に４５０℃×５時間保持するガス窒化処理を
行い冷却した。続いてＡｒガス気流中で４００℃×３０
分間熱処理して得られた実施例１〜７の窒化物磁石粉末
の主相の平均結晶粒径（ｄｃ）、粉末の平均粒径ｄｐ、
組成、飽和磁化の強さ（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係
数（η）の測定結果を表１に示した。この磁石粉末を電
子顕微鏡で観察したところＳｍ3（Ｆｅ，Ｖ,Ｂ）29Ｎy
主相内に数十ｎｍの大きさのＶリッチなセル構造が認め
られた。
れらにより本発明が限定されるものではない。 （実施例１〜７）Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の平均
結晶粒径（ｄｃ）、磁石粉末の平均粒径（ｄｐ）と、希
土類磁石粉末の２５℃における飽和磁化の強さ（σ）お
よびｉＨｃ、２５〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数
（η）との相関を下記のようにして評価した。なお、以
降の各実施例、各比較例の測定は全て上記条件で行っ
た。まず、純度９９.９％のＳｍ、Ｆｅ、ＶおよびＢを
用いて表１の実施例１〜７の窒化物磁石粉末に対応した
母合金組成になるように各々配合し、アルゴンガス雰囲
気の高周波溶解炉で溶解して実施例１〜７に対応した各
母合金を溶製した。その後、アルゴンガス雰囲気中で１
１５０℃×２０時間の均質化処理を行い、続いてジョー
クラッシャーとディスクミルを用いて平均粉末粒径２０
μｍ以上に粉砕した。これらの母合金粉体のＸ線回折を
Ｃｕ-Ｋα線を用いて行ったところ回折線はすべてＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相として指数付けできることを確
認した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｖ-Ｂ系磁性粉を１ａｔｍの水
素ガス中に８００℃×１時間加熱保持する水素化、分解
反応処理を行った後、さらに水素分圧（真空中）５〜８
×１０-2Ｔｏｒｒに８００℃×１時間保持する脱水素、
再結合反応処理を行った。次に前記各粉体を１ａｔｍの
窒素ガス中に４５０℃×５時間保持するガス窒化処理を
行い冷却した。続いてＡｒガス気流中で４００℃×３０
分間熱処理して得られた実施例１〜７の窒化物磁石粉末
の主相の平均結晶粒径（ｄｃ）、粉末の平均粒径ｄｐ、
組成、飽和磁化の強さ（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係
数（η）の測定結果を表１に示した。この磁石粉末を電
子顕微鏡で観察したところＳｍ3（Ｆｅ，Ｖ,Ｂ）29Ｎy
主相内に数十ｎｍの大きさのＶリッチなセル構造が認め
られた。
【００３２】（比較例１〜６）Ｍ元素を含有しない場合
の比較例１〜４およびＭ元素としてＶを含有した比較例
５、６とした以外は実施例１と同様にして評価した結果
を表１に併記した。これら各比較例の合金の生成相は、
Ｖを含有しない比較例１〜４およびＶ量が少ない比較例
５の場合はＴｈ2Ｚｎ17型のＳｍ2Ｆｅ17相およびαＦｅ
相であり、含有量が過多の比較例６の場合はＴｈ2Ｚｎ
17型のＳｍ2（Ｆｅ,Ｖ,Ｂ）17相、αＦｅ相、Ｆｅ-Ｂ相
およびＦｅ-Ｖ相であった。
の比較例１〜４およびＭ元素としてＶを含有した比較例
５、６とした以外は実施例１と同様にして評価した結果
を表１に併記した。これら各比較例の合金の生成相は、
Ｖを含有しない比較例１〜４およびＶ量が少ない比較例
５の場合はＴｈ2Ｚｎ17型のＳｍ2Ｆｅ17相およびαＦｅ
相であり、含有量が過多の比較例６の場合はＴｈ2Ｚｎ
17型のＳｍ2（Ｆｅ,Ｖ,Ｂ）17相、αＦｅ相、Ｆｅ-Ｂ相
およびＦｅ-Ｖ相であった。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１よりＲ3（Ｆｅ,Ｍ,Ｂ）29合金に対す
る水素を用いた相変態処理の効果が明らかである。すな
わち主相の平均結晶粒径が０．６５μｍである実施例１
〜７では磁石材料粉末の平均粒径２０〜５００μｍにわ
たって９ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られ、ｉＨｃの温
度係数（η）も−０．３９以上で良好な耐熱性を有して
いることがわかる。一方、元素Ｖを含まないかあるいは
Ｖが有効含有量より少ない比較例１〜５と、Ｖが過剰に
多い比較例６の場合は、いずれもｉＨｃが３ｋＯｅ未満
でありまたｉＨｃの温度係数（η）も−０.５９以下で
あり耐熱性に劣ることがわかる。
る水素を用いた相変態処理の効果が明らかである。すな
わち主相の平均結晶粒径が０．６５μｍである実施例１
〜７では磁石材料粉末の平均粒径２０〜５００μｍにわ
たって９ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られ、ｉＨｃの温
度係数（η）も−０．３９以上で良好な耐熱性を有して
いることがわかる。一方、元素Ｖを含まないかあるいは
Ｖが有効含有量より少ない比較例１〜５と、Ｖが過剰に
多い比較例６の場合は、いずれもｉＨｃが３ｋＯｅ未満
でありまたｉＨｃの温度係数（η）も−０.５９以下で
あり耐熱性に劣ることがわかる。
【００３５】（実施例８〜１１）平均結晶粒径ｄｃ、Ｂ
量と磁気特性との相関を見るために、表２に示した磁石
粉末組成、平均結晶粒径ｄｃにするとともに磁石材料の
粉末平均粒径ｄｐを７０μｍとした以外は上記実施例１
と同様な操作によって表２に示した磁石粉末を製作する
とともに飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨｃの温度係数
（η）を測定した。これらの母合金粉体のＸ線回折をＣ
ｕ-Ｋα線を用いて行ったところ回折線はすべて強い回
折ピークのＲ3（Ｆｅ，Ｖ，Ｂ）29相と弱い回折ピーク
のＲ3（Ｆｅ，Ｖ）29相として指数付けできることを確
認した。 （比較例７〜９）合金組成をＢが０．１未満または５ａ
ｔ％より多くし、平均結晶粒径ｄｃを変えた以外は実施
例８と同様にして表２の窒化物磁石粉末を作製し評価し
た。これらの磁石粉末に生成した相はＳｍ3（Ｆｅ,Ｖ,
Ｂ）29相以外に、Ｔｈ2Ｚｎ17型のＳｍ2（Ｆｅ,Ｖ,Ｂ）
17相およびαＦｅ相であった。
量と磁気特性との相関を見るために、表２に示した磁石
粉末組成、平均結晶粒径ｄｃにするとともに磁石材料の
粉末平均粒径ｄｐを７０μｍとした以外は上記実施例１
と同様な操作によって表２に示した磁石粉末を製作する
とともに飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨｃの温度係数
（η）を測定した。これらの母合金粉体のＸ線回折をＣ
ｕ-Ｋα線を用いて行ったところ回折線はすべて強い回
折ピークのＲ3（Ｆｅ，Ｖ，Ｂ）29相と弱い回折ピーク
のＲ3（Ｆｅ，Ｖ）29相として指数付けできることを確
認した。 （比較例７〜９）合金組成をＢが０．１未満または５ａ
ｔ％より多くし、平均結晶粒径ｄｃを変えた以外は実施
例８と同様にして表２の窒化物磁石粉末を作製し評価し
た。これらの磁石粉末に生成した相はＳｍ3（Ｆｅ,Ｖ,
Ｂ）29相以外に、Ｔｈ2Ｚｎ17型のＳｍ2（Ｆｅ,Ｖ,Ｂ）
17相およびαＦｅ相であった。
【００３６】
【表２】
【００３７】表２から平均結晶粒径が０．０５〜１．０
０μｍであり、Ｂを０．１〜５原子％の範囲にすること
により高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η)が得ら
れることがわかる。また比較例７〜９に示したようにＢ
が０．０５原子％または７原子％以上のときにはｉＨｃ
が低下していた。
０μｍであり、Ｂを０．１〜５原子％の範囲にすること
により高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η)が得ら
れることがわかる。また比較例７〜９に示したようにＢ
が０．０５原子％または７原子％以上のときにはｉＨｃ
が低下していた。
【００３８】（実施例１２〜３０）主相の平均結晶粒径
が０．０６〜０．９５μｍであり、Ｒ成分含有量および
Ｒ成分の種類を変化させた場合、窒素含有量を変化させ
た場合、Ｆｅの一部をＣｏおよび／またはＮｉで置換し
た場合、Ｍ元素の種類および含有量を変化させた場合の
磁石特性との相関を各々見るために、平均粉末粒径１１
０μｍの表３の磁石粉末とした以外は上記実施例１と同
様な操作によって飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨｃの温
度係数（η）を測定した。 （比較例１０〜１７）表４の磁石粉末とした以外は実施
例１２と同様にして評価した。
が０．０６〜０．９５μｍであり、Ｒ成分含有量および
Ｒ成分の種類を変化させた場合、窒素含有量を変化させ
た場合、Ｆｅの一部をＣｏおよび／またはＮｉで置換し
た場合、Ｍ元素の種類および含有量を変化させた場合の
磁石特性との相関を各々見るために、平均粉末粒径１１
０μｍの表３の磁石粉末とした以外は上記実施例１と同
様な操作によって飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨｃの温
度係数（η）を測定した。 （比較例１０〜１７）表４の磁石粉末とした以外は実施
例１２と同様にして評価した。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】表３、表４より、平均結晶粒径が０．０５
〜１．００μｍであり、Ｒ成分中のＳｍ比率が５０原子
％以上でかつＲ成分が５〜１８原子％であり、窒素が４
〜３０原子％のときに高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係
数（η）が得られることがわかる。またＦｅの成分の
０．０１〜３０原子％をＣｏおよび／またはＮｉで置換
することによりｉＨｃの温度係数（η）がさらに改善さ
れている。また、実施例１２〜３０において、Ｍ元素と
してＴｉ、Ｍｎ、Ｃｒのいずれかを各々選択した場合に
も高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られる
ことを確認した。また、実施例２９、３０の主相の微細
結晶組織を電子顕微鏡で観察したところ、数１０ｎｍの
セル構造のＭ元素が析出した組織が観察された。これに
対し、平均結晶粒径が１．００μｍを越えている比較例
１０〜１２、窒素含有量の少ない比較例１３および窒素
過多の比較例１４およびＣｏ置換量過多の比較例１６、
Ｃｒ含有量過多の比較例１７のものは上記実施例に比べ
て各特性が劣っていた。また、Ｃｏ置換量の少ない比較
例１５ではＣｏの添加効果が認められない。
〜１．００μｍであり、Ｒ成分中のＳｍ比率が５０原子
％以上でかつＲ成分が５〜１８原子％であり、窒素が４
〜３０原子％のときに高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係
数（η）が得られることがわかる。またＦｅの成分の
０．０１〜３０原子％をＣｏおよび／またはＮｉで置換
することによりｉＨｃの温度係数（η）がさらに改善さ
れている。また、実施例１２〜３０において、Ｍ元素と
してＴｉ、Ｍｎ、Ｃｒのいずれかを各々選択した場合に
も高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られる
ことを確認した。また、実施例２９、３０の主相の微細
結晶組織を電子顕微鏡で観察したところ、数１０ｎｍの
セル構造のＭ元素が析出した組織が観察された。これに
対し、平均結晶粒径が１．００μｍを越えている比較例
１０〜１２、窒素含有量の少ない比較例１３および窒素
過多の比較例１４およびＣｏ置換量過多の比較例１６、
Ｃｒ含有量過多の比較例１７のものは上記実施例に比べ
て各特性が劣っていた。また、Ｃｏ置換量の少ない比較
例１５ではＣｏの添加効果が認められない。
【００４２】（実施例３２〜４０）純度９９.９％のＳ
ｍ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｂを用いて下記の窒化物粉末に対応し
た母合金組成に配合後、アルゴンガス雰囲気下で高周波
溶解炉し鋳造合金を得た。前記鋳造塊を５０ｍｍ角以下
に破断後、雰囲気熱処理炉に仕込み１ａｔｍの水素ガス
を供給するとともに５００℃まで加熱し水素を吸収させ
た後真空にすることにより脱水素を行う工程を繰り返し
平均粒径１００μｍまで粗粉砕した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｂ
-Ｃｒ系磁性粉を表５に示した条件で水素化、分解反応
させる処理と、それに続いた脱水素、再結合反応処理を
行った。水素化、分解反応処理時の水素ガス圧は１ａｔ
ｍとした。脱水素、再結合反応処理時の水素分圧は５〜
７×１０-2Ｔｏｒｒとした。この処理を終えたＳｍ-Ｆ
ｅ-Ｂ-Ｃｒ系磁性粉を次いで雰囲気熱処理炉に仕込み４
６０℃においてアンモニア分圧０.３５ａｔｍ、水素ガ
ス０.６５ａｔｍの混合気流中で７時間保持する窒化処
理を行った。続いて水素ガス気流中で４００℃×３０分
間熱処理を行いＳｍ9.2ＦｅbalＢ1.0Ｃｒ6.0Ｎ12.3（原
子％）の組成を有した各磁石粉末を得た。 （比較例１８〜２５）表５の水素化、分解処理条件およ
び脱水素、再結合処理条件とした以外は実施例３１と同
様にしてσ、ｉＨｃを評価した。
ｍ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｂを用いて下記の窒化物粉末に対応し
た母合金組成に配合後、アルゴンガス雰囲気下で高周波
溶解炉し鋳造合金を得た。前記鋳造塊を５０ｍｍ角以下
に破断後、雰囲気熱処理炉に仕込み１ａｔｍの水素ガス
を供給するとともに５００℃まで加熱し水素を吸収させ
た後真空にすることにより脱水素を行う工程を繰り返し
平均粒径１００μｍまで粗粉砕した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｂ
-Ｃｒ系磁性粉を表５に示した条件で水素化、分解反応
させる処理と、それに続いた脱水素、再結合反応処理を
行った。水素化、分解反応処理時の水素ガス圧は１ａｔ
ｍとした。脱水素、再結合反応処理時の水素分圧は５〜
７×１０-2Ｔｏｒｒとした。この処理を終えたＳｍ-Ｆ
ｅ-Ｂ-Ｃｒ系磁性粉を次いで雰囲気熱処理炉に仕込み４
６０℃においてアンモニア分圧０.３５ａｔｍ、水素ガ
ス０.６５ａｔｍの混合気流中で７時間保持する窒化処
理を行った。続いて水素ガス気流中で４００℃×３０分
間熱処理を行いＳｍ9.2ＦｅbalＢ1.0Ｃｒ6.0Ｎ12.3（原
子％）の組成を有した各磁石粉末を得た。 （比較例１８〜２５）表５の水素化、分解処理条件およ
び脱水素、再結合処理条件とした以外は実施例３１と同
様にしてσ、ｉＨｃを評価した。
【００４３】
【表５】
【００４４】表５から水素化、分解処理を７００〜９０
０℃×０．５〜８時間とし、さらに脱水素、再結合処理
を７００〜９００℃×０．５〜１０時間とすることによ
り高いｉＨｃが得られ、各実施例の主相の平均結晶粒径
は０．０５〜１．０μｍの範囲に分布していた。これに
対し、比較例１８〜２５のものはｉＨｃが低く、主相の
平均結晶粒径は０．０５〜１．０μｍの範囲を外れてい
た。
０℃×０．５〜８時間とし、さらに脱水素、再結合処理
を７００〜９００℃×０．５〜１０時間とすることによ
り高いｉＨｃが得られ、各実施例の主相の平均結晶粒径
は０．０５〜１．０μｍの範囲に分布していた。これに
対し、比較例１８〜２５のものはｉＨｃが低く、主相の
平均結晶粒径は０．０５〜１．０μｍの範囲を外れてい
た。
【００４５】（実施例４１〜４６）ボンド磁石特性を評
価するために主相の平均結晶粒径ｄｃが０．０５〜１．
００μｍにある表６に示す組成の磁石粉末を作製し、こ
れらをエポキシ樹脂と混合した後、１０ｋＯｅの磁場中
でプレス圧１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧縮成形し、さらに硬
化のため１４０℃、１時間の熱処理を施して等方性ボン
ド磁石を作製した。これらの等方性ボンド磁石の磁気特
性を表６に示した。
価するために主相の平均結晶粒径ｄｃが０．０５〜１．
００μｍにある表６に示す組成の磁石粉末を作製し、こ
れらをエポキシ樹脂と混合した後、１０ｋＯｅの磁場中
でプレス圧１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧縮成形し、さらに硬
化のため１４０℃、１時間の熱処理を施して等方性ボン
ド磁石を作製した。これらの等方性ボンド磁石の磁気特
性を表６に示した。
【００４６】
【表６】
【００４７】表６から本発明の等方性ボンド磁石が良好
な磁石特性を有していることがわかる。
な磁石特性を有していることがわかる。
【００４８】上記各実施例の磁石粉末のキュリー温度は
いずれも４８０±２０℃という良好な値を有していた。
いずれも４８０±２０℃という良好な値を有していた。
【００４９】
【発明の効果】Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の平均結
晶粒径が０．０５〜１．０μｍである場合に粉体の平均
粒径で２０〜５００μｍにわたって高いｉＨｃと低いｉ
Ｈｃの温度係数（η）を有した希土類磁石粉末を安定し
て提供できるとともに、この粉末を用いることで良好な
耐熱性を有した希土類ボンド磁石を容易に提供でき、工
業的に非常に有用なものである。
晶粒径が０．０５〜１．０μｍである場合に粉体の平均
粒径で２０〜５００μｍにわたって高いｉＨｃと低いｉ
Ｈｃの温度係数（η）を有した希土類磁石粉末を安定し
て提供できるとともに、この粉末を用いることで良好な
耐熱性を有した希土類ボンド磁石を容易に提供でき、工
業的に非常に有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ (72)発明者 徳永 雅亮 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (10)
- 【請求項１】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／または六方晶の
結晶構造を有し平均結晶粒径が０．０５〜１．０μｍで
あるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含み、前記ＲはＹ
を含めた希土類元素のいずれか１種または２種以上であ
り、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種
または２種以上であり、前記α、β、γ、δは原子百分
率で下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石材
料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ - 【請求項２】 Ｒ成分の５０原子％以上がＳｍであるこ
とを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石材料。 - 【請求項３】 希土類磁石材料の粉体の平均粒径が２０
μｍ以上５００μｍ以下であることを特徴とする請求項
１または２に記載の希土類磁石材料。 - 【請求項４】 Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy相の結晶粒内
にＭ元素またはＭ化合物が析出していることを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれかに記載の希土類磁石材料。 - 【請求項５】 希土類磁石材料におけるＲ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相の構成比率が６０体積％以上である
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の希
土類磁石材料。 - 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかに記載の希土
類磁石材料の粉体粒子を、高分子重合体、純金属、合金
のいずれかのバインダーで結合したことを特徴とする希
土類ボンド磁石。 - 【請求項７】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδで表され、単斜晶および／または六方晶の
結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎy主相を含
み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種また
は２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの
いずれか１種または２種以上であり、前記α、β、γ、
δが原子百分率で下記の範囲にある希土類磁石材料の製
造方法において、 前記組成の合金を鋳造後、均質化処理を行い、続いて粗
粉砕したものを、０．１〜１０ａｔｍのＨ2ガス中また
はＨ2ガス分圧を有した不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）中
で７００〜９００℃×０．５〜８時間保持する水素化、
分解反応処理を行い、続いて１×１０-2Ｔｏｒｒ以上の
真空中に７００〜９００℃×０．５〜１０時間保持する
脱水素、再結合反応処理を行った後、窒化処理を行うこ
とを特徴とする希土類磁石材料の製造方法。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ - 【請求項８】 鋳造後に、７００〜１２５０℃×０.５
〜１００時間の均質化処理を行うことを特徴とする請求
項７に記載の希土類磁石材料の製造方法。 - 【請求項９】 窒化処理後に、真空中あるいは不活性ガ
ス中（Ｎ2ガスを除く）で３００〜６００℃×０.５〜５
０時間の熱処理を行うことを特徴とする請求項７乃至９
のいずれかに記載の希土類磁石材料の製造方法。 - 【請求項１０】 ０．２〜１０ａｔｍのＮ2ガス、Ｈ2が
１〜９５モル％で残部Ｎ2からなるＨ2とＮ2の混合ガ
ス、ＮＨ3のモル％が１〜５０％で残部Ｈ2からなるＮＨ
3とＨ2の混合ガスのうちのいずれかの雰囲気中で３００
〜６５０℃×０．１〜３０時間保持する窒化処理を行う
ことを特徴とする請求項７乃至９のいずれかに記載の希
土類磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9098611A JPH10289811A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9098611A JPH10289811A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10289811A true JPH10289811A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14224397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9098611A Pending JPH10289811A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10289811A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002289443A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-04 | Nec Tokin Corp | インダクタ部品 |
-
1997
- 1997-04-16 JP JP9098611A patent/JPH10289811A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002289443A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-04 | Nec Tokin Corp | インダクタ部品 |
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