JPH10241923A - 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 - Google Patents
希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石Info
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- JPH10241923A JPH10241923A JP9038234A JP3823497A JPH10241923A JP H10241923 A JPH10241923 A JP H10241923A JP 9038234 A JP9038234 A JP 9038234A JP 3823497 A JP3823497 A JP 3823497A JP H10241923 A JPH10241923 A JP H10241923A
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ｉＨｃが大きいとともに従来に比べてｉＨｃ
の温度係数（η）が小さい熱安定性に優れた希土類磁石
材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボ
ンド磁石を提供する。 【解決手段】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または六方晶の結
晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相とし
て含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種
または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からなり、前記
α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にあることを
特徴とする希土類磁石材料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
の温度係数（η）が小さい熱安定性に優れた希土類磁石
材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボ
ンド磁石を提供する。 【解決手段】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または六方晶の結
晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相とし
て含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種
または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からなり、前記
α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にあることを
特徴とする希土類磁石材料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は希土類磁石材料およ
びその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石
に関するものである。
びその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、希土類ボンド磁石用磁粉とし
て超急冷したＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁粉が多用されているが、
キュリー温度が３００℃前後と低く、固有保磁力（以後
ｉＨｃと記す）の温度係数（η）が大きいために高温で
の使用が制限されてきた。最近、Ｓｍ2Ｆｅ17化合物が
窒素を吸蔵することによりＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物よりも
１６０℃も高い４７０℃というキュリー温度を示すとと
もに、その異方性磁界もＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の異方性
磁界（７５ｋＯｅ）を大きく上回る２６０ｋＯｅになる
ことが報告され、ボンド磁石用磁粉として工業化が検討
されている。Ｓｍ2Ｆｅ17の窒化物Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxはガ
ス窒化法等で作製されるが、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx磁粉の粒径
を数μｍ程度にしないと５ｋＯｅ以上の高い保磁力が得
られないとともに、この粒径の磁粉は容易に酸化してそ
の磁石特性を劣化させ、かつ急激な酸化にともなう発火
の危険性を伴うので現在のところ実用化が困難である。
このＳｍ2Ｆｅ17Ｎx磁粉は粒径が数μｍであるのでボン
ド磁石に圧縮成形する際、成形体密度を上げることがで
きず高エネルギー積の希土類ボンド磁石を得られないと
とともに、成形性が非常に悪く作業効率を著しく低下さ
せるという問題がある。また、メカニカルアロイング法
などの特殊な製造方法で高い保磁力が得られることが報
告されているが、この方法は実験室規模の少量生産に適
するものの、コストパーフォーマンスの点で劣るため量
産に至っていない。さらに、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx窒化物以外
にもＴｈＭｎ12型の結晶構造を有したＮｄ（Ｆｅ，Ｍ）
12Ｎx合金（ＭはＶ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｍｏ等の遷移金属）
や、ＴｂＣｕ7型の結晶構造を有したＳｍＦｅ7Ｎx合金
等が検討されているが、磁気特性の点で不十分であった
り生産性が悪く高コストになる等の理由で実用化されて
いない。
て超急冷したＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁粉が多用されているが、
キュリー温度が３００℃前後と低く、固有保磁力（以後
ｉＨｃと記す）の温度係数（η）が大きいために高温で
の使用が制限されてきた。最近、Ｓｍ2Ｆｅ17化合物が
窒素を吸蔵することによりＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物よりも
１６０℃も高い４７０℃というキュリー温度を示すとと
もに、その異方性磁界もＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の異方性
磁界（７５ｋＯｅ）を大きく上回る２６０ｋＯｅになる
ことが報告され、ボンド磁石用磁粉として工業化が検討
されている。Ｓｍ2Ｆｅ17の窒化物Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎxはガ
ス窒化法等で作製されるが、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx磁粉の粒径
を数μｍ程度にしないと５ｋＯｅ以上の高い保磁力が得
られないとともに、この粒径の磁粉は容易に酸化してそ
の磁石特性を劣化させ、かつ急激な酸化にともなう発火
の危険性を伴うので現在のところ実用化が困難である。
このＳｍ2Ｆｅ17Ｎx磁粉は粒径が数μｍであるのでボン
ド磁石に圧縮成形する際、成形体密度を上げることがで
きず高エネルギー積の希土類ボンド磁石を得られないと
とともに、成形性が非常に悪く作業効率を著しく低下さ
せるという問題がある。また、メカニカルアロイング法
などの特殊な製造方法で高い保磁力が得られることが報
告されているが、この方法は実験室規模の少量生産に適
するものの、コストパーフォーマンスの点で劣るため量
産に至っていない。さらに、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎx窒化物以外
にもＴｈＭｎ12型の結晶構造を有したＮｄ（Ｆｅ，Ｍ）
12Ｎx合金（ＭはＶ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｍｏ等の遷移金属）
や、ＴｂＣｕ7型の結晶構造を有したＳｍＦｅ7Ｎx合金
等が検討されているが、磁気特性の点で不十分であった
り生産性が悪く高コストになる等の理由で実用化されて
いない。
【０００３】Collocottらによって最初にProc. 12th
Int.Workshop on RE Magnets and Applications,
Canbera, pp.437-444,1992 (unpublished)に報告さ
れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金もその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ）29Ｎｙが一軸磁気異方性を示すことから永久磁石材
料として有望であることが示唆されている。この合金系
のＳｍ3（Ｆｅ，Ｔｉ）29Ｎｙ合金をボールミルで平均
粒径１５μｍまで微粉砕することによって保磁力を高め
られることがBo-Ping Hu et al.(J.Phys.:Condens.M
atter 6(1994)L197-L200)によって報告されている。し
かし、このものも平均粒径が１５μｍと小さいため成形
体密度の不足や成形性が悪い等の理由でボンド磁石用磁
粉として実用化することは難しい。一方、Margarian e
t al.は、J.Appl.Phys.76(1994)6135-6155においてこ
のＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金は非常に不安定で９００〜１
０００℃で他の相に分解してしまうと報告している。し
たがってこのＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金は高温でのみ安定
に存在する相と言える。本発明者らの実験によってもこ
のことは確認されており、さらに付け加えるとこのＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29合金の単相を得ることは非常に難しく、
ＴｈＭｎ12型やＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有するＲ
（Ｆｅ，Ｍ）合金やＦｅ-Ｍ合金が非常に生成し易いの
である。
Int.Workshop on RE Magnets and Applications,
Canbera, pp.437-444,1992 (unpublished)に報告さ
れたＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金もその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ）29Ｎｙが一軸磁気異方性を示すことから永久磁石材
料として有望であることが示唆されている。この合金系
のＳｍ3（Ｆｅ，Ｔｉ）29Ｎｙ合金をボールミルで平均
粒径１５μｍまで微粉砕することによって保磁力を高め
られることがBo-Ping Hu et al.(J.Phys.:Condens.M
atter 6(1994)L197-L200)によって報告されている。し
かし、このものも平均粒径が１５μｍと小さいため成形
体密度の不足や成形性が悪い等の理由でボンド磁石用磁
粉として実用化することは難しい。一方、Margarian e
t al.は、J.Appl.Phys.76(1994)6135-6155においてこ
のＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金は非常に不安定で９００〜１
０００℃で他の相に分解してしまうと報告している。し
たがってこのＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29合金は高温でのみ安定
に存在する相と言える。本発明者らの実験によってもこ
のことは確認されており、さらに付け加えるとこのＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29合金の単相を得ることは非常に難しく、
ＴｈＭｎ12型やＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有するＲ
（Ｆｅ，Ｍ）合金やＦｅ-Ｍ合金が非常に生成し易いの
である。
【０００４】また、特開平８-１１１３０５ではこのＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29合金を用いてＮまたはＣを導入すること
により粗粉末で高い保磁力が得られることが開示され、
Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29母合金を作製したのちにアンモニア
ガスあるいはメタンガスを用いて窒化あるいは浸炭処理
を行うことにより上記のＳｍ2Ｆｅ17化合物にＮ、Ｃを
導入したときと同様にＮ、ＣがＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相の
格子間距離を拡げて自発磁化およびキュリー温度が増大
する。すなわち、格子間距離を拡げる目的でＮあるいは
Ｃの導入がなされており、各々の元素の単独添加でもこ
の目的は達成可能である。ＮとＣの両者を用いる場合に
は母合金にＣを含有させた後Ｎを導入する方法も考えら
れるが、特開平８-１１１３０５ではＣが窒化処理前の
母合金に含まれそれによってＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｃ）29相
を安定化させるとかあるいは母合金中のＲ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｃ）29相の割合を高める役割を果たしているもので
はない。
（Ｆｅ，Ｍ）29合金を用いてＮまたはＣを導入すること
により粗粉末で高い保磁力が得られることが開示され、
Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29母合金を作製したのちにアンモニア
ガスあるいはメタンガスを用いて窒化あるいは浸炭処理
を行うことにより上記のＳｍ2Ｆｅ17化合物にＮ、Ｃを
導入したときと同様にＮ、ＣがＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相の
格子間距離を拡げて自発磁化およびキュリー温度が増大
する。すなわち、格子間距離を拡げる目的でＮあるいは
Ｃの導入がなされており、各々の元素の単独添加でもこ
の目的は達成可能である。ＮとＣの両者を用いる場合に
は母合金にＣを含有させた後Ｎを導入する方法も考えら
れるが、特開平８-１１１３０５ではＣが窒化処理前の
母合金に含まれそれによってＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｃ）29相
を安定化させるとかあるいは母合金中のＲ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｃ）29相の割合を高める役割を果たしているもので
はない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ボンド磁石の耐熱性を
向上するためにはｉＨｃの絶対値を高くするとともにｉ
Ｈｃの温度係数（η）を小さくする必要があるので、異
方性磁界が大きいとともにキュリー温度が高い希土類磁
石粉末が必要である。前述したようにＲ-Ｆｅ-Ｎ系合金
は従来のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合金よりも異方性磁界が大きく
かつキュリー温度が高いことからｉＨｃの温度係数
（η）の小さい材料として期待されているが、Ｒ-Ｆｅ-
Ｎ系合金で５ｋＯｅ以上の高いｉＨｃを得るには上記の
通り数μｍの微粉状にする必要があり、この微粉末は通
常工業生産で用いられている６〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2程
度の成形圧力ではボンド磁石の成形体密度を十分に上げ
ることができず高エネルギー積を獲得できないととも
に、酸化し易く不安定でさらに成形性が非常に悪いもの
である。上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題はｉ
Ｈｃが大きいとともに従来に比べてｉＨｃの温度係数
（η）が小さい熱安定性に優れた希土類磁石材料および
その製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石を
提供することである。本発明者らは鋭意検討の結果、異
方性磁界およびキュリー温度が高い独自の磁石粉末をボ
ンド磁石用に開発したもので、本発明によれば粒径が大
きい粗粉末でもって高ｉＨｃでかつｉＨｃの温度係数
（η）が小さい希土類磁石材料を提供できるという優れ
た特長を有している。すなわち、本発明におけるＢの役
割は上記のＣ、Ｎの作用とは全く異なりその主相に固溶
してＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の安定化に寄与するもの
である。理想的にはこの相単相で母合金を構成可能であ
り、その母合金にＮを導入することにより従来のＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29主相の窒化物に比べてｉＨｃが大でかつ
ｉＨｃの温度係数（η）が小であるとともにキュリー温
度が約４８０±２０℃と高く、高エネルギー積の希土類
磁石材料および希土類ボンド磁石を提供可能である。
向上するためにはｉＨｃの絶対値を高くするとともにｉ
Ｈｃの温度係数（η）を小さくする必要があるので、異
方性磁界が大きいとともにキュリー温度が高い希土類磁
石粉末が必要である。前述したようにＲ-Ｆｅ-Ｎ系合金
は従来のＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系合金よりも異方性磁界が大きく
かつキュリー温度が高いことからｉＨｃの温度係数
（η）の小さい材料として期待されているが、Ｒ-Ｆｅ-
Ｎ系合金で５ｋＯｅ以上の高いｉＨｃを得るには上記の
通り数μｍの微粉状にする必要があり、この微粉末は通
常工業生産で用いられている６〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2程
度の成形圧力ではボンド磁石の成形体密度を十分に上げ
ることができず高エネルギー積を獲得できないととも
に、酸化し易く不安定でさらに成形性が非常に悪いもの
である。上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題はｉ
Ｈｃが大きいとともに従来に比べてｉＨｃの温度係数
（η）が小さい熱安定性に優れた希土類磁石材料および
その製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石を
提供することである。本発明者らは鋭意検討の結果、異
方性磁界およびキュリー温度が高い独自の磁石粉末をボ
ンド磁石用に開発したもので、本発明によれば粒径が大
きい粗粉末でもって高ｉＨｃでかつｉＨｃの温度係数
（η）が小さい希土類磁石材料を提供できるという優れ
た特長を有している。すなわち、本発明におけるＢの役
割は上記のＣ、Ｎの作用とは全く異なりその主相に固溶
してＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の安定化に寄与するもの
である。理想的にはこの相単相で母合金を構成可能であ
り、その母合金にＮを導入することにより従来のＲ3
（Ｆｅ，Ｍ）29主相の窒化物に比べてｉＨｃが大でかつ
ｉＨｃの温度係数（η）が小であるとともにキュリー温
度が約４８０±２０℃と高く、高エネルギー積の希土類
磁石材料および希土類ボンド磁石を提供可能である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはボンド磁石
の成形工程における成形容易性およびそれに用いた希土
類磁石粉末の良好な耐酸化性と高磁石特性とを確保する
目的で、平均粒径が２０μｍ以上の粗粉で高いｉＨｃと
飽和磁化、および低いｉＨｃの温度係数（η）を有する
Ｒ-Ｆｅ-Ｎ系磁石粉末を得るために種々のＲ-Ｆｅ-Ｎ系
合金に添加物を加えた組成を鋭意検討した結果、Ｒ-Ｆ
ｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系磁石材料を見出し本発明を成すに至っ
た。すなわち、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-(α+
β+γ+δ)ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または
六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ
を主相として含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のい
ずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からな
り、前記α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にあ
ることを特徴とする希土類磁石材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
の成形工程における成形容易性およびそれに用いた希土
類磁石粉末の良好な耐酸化性と高磁石特性とを確保する
目的で、平均粒径が２０μｍ以上の粗粉で高いｉＨｃと
飽和磁化、および低いｉＨｃの温度係数（η）を有する
Ｒ-Ｆｅ-Ｎ系磁石粉末を得るために種々のＲ-Ｆｅ-Ｎ系
合金に添加物を加えた組成を鋭意検討した結果、Ｒ-Ｆ
ｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系磁石材料を見出し本発明を成すに至っ
た。すなわち、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-(α+
β+γ+δ)ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または
六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ
を主相として含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のい
ずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からな
り、前記α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にあ
ることを特徴とする希土類磁石材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
【０００７】上記希土類元素ＲとしてはＹ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのいずれか１種または２種
以上を含めばよく、ミッシュメタルやジジム等の２種以
上の希土類元素の混合物を用いてもよい。好ましい希土
類元素ＲとしてはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、
Ｄｙ、Ｅｒのいずれか１種または２種以上であり、さら
に好ましくはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍのいずれか１
種または２種以上であり、特に好ましいのはＳｍであ
る。ここで、希土類元素Ｒは工業的生産により入手可能
な純度でよく、製造上混入が避けられないＯ、Ｈ、Ｃ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の不純物元素が含有さ
れていてもよい。本発明の希土類磁石材料はＲ成分を５
〜１８原子％含有する。Ｒ成分が５原子％未満になると
鉄成分を多く含む軟磁性相の析出を促進してｉＨｃが低
下し、１８原子％を越えると非磁性のＲリッチ化合物が
析出して飽和磁束密度を低下させるので好ましくない。
さらに好ましいＲ成分範囲は６〜１２原子％である。
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのいずれか１種または２種
以上を含めばよく、ミッシュメタルやジジム等の２種以
上の希土類元素の混合物を用いてもよい。好ましい希土
類元素ＲとしてはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、
Ｄｙ、Ｅｒのいずれか１種または２種以上であり、さら
に好ましくはＹ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍのいずれか１
種または２種以上であり、特に好ましいのはＳｍであ
る。ここで、希土類元素Ｒは工業的生産により入手可能
な純度でよく、製造上混入が避けられないＯ、Ｈ、Ｃ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の不純物元素が含有さ
れていてもよい。本発明の希土類磁石材料はＲ成分を５
〜１８原子％含有する。Ｒ成分が５原子％未満になると
鉄成分を多く含む軟磁性相の析出を促進してｉＨｃが低
下し、１８原子％を越えると非磁性のＲリッチ化合物が
析出して飽和磁束密度を低下させるので好ましくない。
さらに好ましいＲ成分範囲は６〜１２原子％である。
【０００８】Ｆｅは４７原子％以上を含有することが好
ましい。Ｆｅが４７原子％未満では飽和磁化が小さくな
り好ましくない。
ましい。Ｆｅが４７原子％未満では飽和磁化が小さくな
り好ましくない。
【０００９】上記Ｍ元素はＢ元素との共存下においてＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を安定させ、かつ後述するよう
に窒化時の分解温度を上昇させるのに有効である。Ｒ3
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成させるに要するＭ元素の添
加量はＭ元素の種類毎に異なるが、Ｍ元素のいずれでも
５０原子％を越えて添加すると、ＴｈＭｎ12型の結晶構
造を有するＲ（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）12相の生成率が大きくな
りｉＨｃが急激に低下する。Ｍ元素が１原子％未満では
Ｔｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有するＲ2（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
17相の生成率が大きくなりＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の
存在比率が相対的に低下し、いずれも好ましくない。よ
ってＭ元素の好ましい添加量は１〜５０原子％である。
Ｍ元素のうちで好ましい元素はＴｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚ
ｒ、Ｖのいずれか１種または２種以上である。Ｒ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成するにはＭ元素が必須である
が、Ｂを含有しないＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相は上述の通り
不安定であり、均質化処理や窒化処理時に他の相に分解
し易いのでＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎｙ相単相の希土類磁石
粉末を得ることが非常に困難である。
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を安定させ、かつ後述するよう
に窒化時の分解温度を上昇させるのに有効である。Ｒ3
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成させるに要するＭ元素の添
加量はＭ元素の種類毎に異なるが、Ｍ元素のいずれでも
５０原子％を越えて添加すると、ＴｈＭｎ12型の結晶構
造を有するＲ（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）12相の生成率が大きくな
りｉＨｃが急激に低下する。Ｍ元素が１原子％未満では
Ｔｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有するＲ2（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）
17相の生成率が大きくなりＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の
存在比率が相対的に低下し、いずれも好ましくない。よ
ってＭ元素の好ましい添加量は１〜５０原子％である。
Ｍ元素のうちで好ましい元素はＴｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚ
ｒ、Ｖのいずれか１種または２種以上である。Ｒ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29相を生成するにはＭ元素が必須である
が、Ｂを含有しないＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相は上述の通り
不安定であり、均質化処理や窒化処理時に他の相に分解
し易いのでＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎｙ相単相の希土類磁石
粉末を得ることが非常に困難である。
【００１０】窒化に供する母合金中のＲ3（Ｆｅ，Ｍ）2
9相の割合が低いと窒化してもその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ）29Ｎｙの生成比率が低いので良好な磁石特性を得ら
れない。この点を考慮して本発明者らは、上記Ｂおよび
Ｍ元素が共存した場合に６０体積％以上好ましくは７５
体積％以上の単相に近い安定なＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
相が得られることを見出した。したがって、窒化処理前
の母合金においてＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在割合
を飛躍的に高めることができ、窒化処理後の希土類磁石
材料中に占めるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の存在割
合が従来のＢを含まないＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相を窒化し
た場合に比べて格段に増大するので高磁束密度と、高保
磁力を発生させることが可能となる。本発明においてＢ
の好ましい含有量は０.１〜５原子％である。Ｂが０.１
原子％未満および５原子％を越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29Ｎｙ窒化物相が不安定となり他の相へ分解し易く
なるので好ましくない。すなわち、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29相を安定化する作用は上記Ｂ添加量の範囲にある
ときに発揮されるのである。このような微量のＢ添加に
よる有効性はこれまで知られていない。例えば、Ｓｍ２
Ｆｅ１７合金にＢ、Ｃ、Ｎを加えていったときの固溶限
について、H.Horiuchi et al（J.Alloys.Comp.222(19
95)131-135)の報告によればＣは約７原子％、Ｎは約１
４原子％まで固溶するのに対しＢは約１原子％までしか
固溶せず、Ｂの固溶による格子の拡がりおよびキュリー
温度の上昇はごくわずかであるとされている。これらは
Ｃ、Ｎ、Ｂをいずれも侵入型の元素として考えこれらの
元素の導入により格子間距離の拡張をねらったものであ
り、本発明のように微量のＢ添加により上記主相の安定
化を図るという手法はこれまで見出されていなかった。
本発明におけるＢとＭ元素の共存効果は上記の通り母合
金中のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在割合を高めて、
均質化処理や窒化処理においてαＦｅ等の他相への分解
を抑制する効果を有している。例えば、従来では均質化
処理においてＲ3（Ｆｅ、Ｍ）29相が安定な加熱温度範
囲が狭く、また窒化温度が高い場合や長時間窒化を行う
場合は一度生成した窒化相：Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎｙが
不安定でαＦｅ等が生成してしまい得られた磁石材料の
保磁力が大きく低下するが、本発明の場合はＢを適量添
加することで広い均質化処理温度および窒化温度の範囲
を採用可能で、生産性の向上、希土類磁石材料の磁石品
質の安定化にも有効である。さらに、Ｂ添加によってＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の安定化に寄与するＭ元素の含
有範囲が従来のＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相の場合に比べて広
まると同時に、従来よりＭ元素を減らせるので飽和磁束
密度（残留磁束密度）すなわちエネルギー積が増大する
という効果も有している。
9相の割合が低いと窒化してもその窒化物Ｒ3（Ｆｅ，
Ｍ）29Ｎｙの生成比率が低いので良好な磁石特性を得ら
れない。この点を考慮して本発明者らは、上記Ｂおよび
Ｍ元素が共存した場合に６０体積％以上好ましくは７５
体積％以上の単相に近い安定なＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
相が得られることを見出した。したがって、窒化処理前
の母合金においてＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在割合
を飛躍的に高めることができ、窒化処理後の希土類磁石
材料中に占めるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の存在割
合が従来のＢを含まないＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相を窒化し
た場合に比べて格段に増大するので高磁束密度と、高保
磁力を発生させることが可能となる。本発明においてＢ
の好ましい含有量は０.１〜５原子％である。Ｂが０.１
原子％未満および５原子％を越えるとＲ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29Ｎｙ窒化物相が不安定となり他の相へ分解し易く
なるので好ましくない。すなわち、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）29相を安定化する作用は上記Ｂ添加量の範囲にある
ときに発揮されるのである。このような微量のＢ添加に
よる有効性はこれまで知られていない。例えば、Ｓｍ２
Ｆｅ１７合金にＢ、Ｃ、Ｎを加えていったときの固溶限
について、H.Horiuchi et al（J.Alloys.Comp.222(19
95)131-135)の報告によればＣは約７原子％、Ｎは約１
４原子％まで固溶するのに対しＢは約１原子％までしか
固溶せず、Ｂの固溶による格子の拡がりおよびキュリー
温度の上昇はごくわずかであるとされている。これらは
Ｃ、Ｎ、Ｂをいずれも侵入型の元素として考えこれらの
元素の導入により格子間距離の拡張をねらったものであ
り、本発明のように微量のＢ添加により上記主相の安定
化を図るという手法はこれまで見出されていなかった。
本発明におけるＢとＭ元素の共存効果は上記の通り母合
金中のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の存在割合を高めて、
均質化処理や窒化処理においてαＦｅ等の他相への分解
を抑制する効果を有している。例えば、従来では均質化
処理においてＲ3（Ｆｅ、Ｍ）29相が安定な加熱温度範
囲が狭く、また窒化温度が高い場合や長時間窒化を行う
場合は一度生成した窒化相：Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ）29Ｎｙが
不安定でαＦｅ等が生成してしまい得られた磁石材料の
保磁力が大きく低下するが、本発明の場合はＢを適量添
加することで広い均質化処理温度および窒化温度の範囲
を採用可能で、生産性の向上、希土類磁石材料の磁石品
質の安定化にも有効である。さらに、Ｂ添加によってＲ
3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の安定化に寄与するＭ元素の含
有範囲が従来のＲ3（Ｆｅ，Ｍ）29相の場合に比べて広
まると同時に、従来よりＭ元素を減らせるので飽和磁束
密度（残留磁束密度）すなわちエネルギー積が増大する
という効果も有している。
【００１１】Ｒ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相に導入される窒
素Ｎは４〜３０原子％とすることが好ましい。窒素Ｎが
４原子％未満では磁化が低くなるとともに、３０原子％
を越えると保磁力を向上させることが困難である。より
好ましい窒素Ｎの含有量は１０〜２０原子％である。
素Ｎは４〜３０原子％とすることが好ましい。窒素Ｎが
４原子％未満では磁化が低くなるとともに、３０原子％
を越えると保磁力を向上させることが困難である。より
好ましい窒素Ｎの含有量は１０〜２０原子％である。
【００１２】また、Ｆｅの０.０１〜３０原子％をＣｏ
および／またはＮｉで置換することが好ましく、Ｃｏお
よび／またはＮｉの導入によりキュリー温度が上昇する
とともにｉＨｃの温度係数（η）ならびに耐酸化性も向
上する効果がある。Ｃｏおよび／またはＮｉによるＦｅ
置換量のより好ましい範囲は１〜２０原子％である。置
換量が３０原子％を越えると飽和磁束密度およびｉＨｃ
の顕著な低下を招来するとともに、１原子％未満ではＣ
ｏおよび／またはＮｉの添加効果が認められない。
および／またはＮｉで置換することが好ましく、Ｃｏお
よび／またはＮｉの導入によりキュリー温度が上昇する
とともにｉＨｃの温度係数（η）ならびに耐酸化性も向
上する効果がある。Ｃｏおよび／またはＮｉによるＦｅ
置換量のより好ましい範囲は１〜２０原子％である。置
換量が３０原子％を越えると飽和磁束密度およびｉＨｃ
の顕著な低下を招来するとともに、１原子％未満ではＣ
ｏおよび／またはＮｉの添加効果が認められない。
【００１３】本発明のＲ成分の５０原子％以上好ましく
は７０％以上をＳｍとすることにより、際立って高いｉ
Ｈｃが得られるので好ましい。また、本発明の希土類磁
石材料の平均粒径を２０〜５００μｍとすることが好ま
しい。２０μｍ未満では酸化による品質劣化および成形
性劣化が顕著となり、５００μｍを超えると通常の窒化
条件では窒素の拡散距離が粒子径の大きな粉末粒子に対
して不十分となり易く粉末粒子内に均一に窒化物が形成
されない不具合を生じて好ましくない。より好ましい平
均粒径の範囲は３０〜４００μｍである。また、Ｒ３
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ相の結晶粒内にＭ元素または
Ｍ化合物が析出した組織を有した場合に高いｉＨｃと、
低いｉＨｃの温度係数（η）を得ることができる。
は７０％以上をＳｍとすることにより、際立って高いｉ
Ｈｃが得られるので好ましい。また、本発明の希土類磁
石材料の平均粒径を２０〜５００μｍとすることが好ま
しい。２０μｍ未満では酸化による品質劣化および成形
性劣化が顕著となり、５００μｍを超えると通常の窒化
条件では窒素の拡散距離が粒子径の大きな粉末粒子に対
して不十分となり易く粉末粒子内に均一に窒化物が形成
されない不具合を生じて好ましくない。より好ましい平
均粒径の範囲は３０〜４００μｍである。また、Ｒ３
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ相の結晶粒内にＭ元素または
Ｍ化合物が析出した組織を有した場合に高いｉＨｃと、
低いｉＨｃの温度係数（η）を得ることができる。
【００１４】また、本発明によれば希土類磁石材料にお
けるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の存在比率が６０体
積％好ましくは７５体積％のものを容易に提供可能であ
る。
けるＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の存在比率が６０体
積％好ましくは７５体積％のものを容易に提供可能であ
る。
【００１５】また、本発明は、その磁石粉末が高分子重
合体、純金属、合金のいずれかにより結合されてボンド
磁石を構成する希土類磁石材料であって、前記磁石粉末
の２５〜１００℃における固有保磁力（ｉＨｃ）の温度
係数（η）が−０．４５以上であるとともに、２５℃に
おける固有保磁力（ｉＨｃ）が８ｋＯｅ以上であること
を特徴とする希土類磁石材料である。
合体、純金属、合金のいずれかにより結合されてボンド
磁石を構成する希土類磁石材料であって、前記磁石粉末
の２５〜１００℃における固有保磁力（ｉＨｃ）の温度
係数（η）が−０．４５以上であるとともに、２５℃に
おける固有保磁力（ｉＨｃ）が８ｋＯｅ以上であること
を特徴とする希土類磁石材料である。
【００１６】また、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単
斜晶および／または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含
む希土類元素のいずれか１種または２種以上であり、前
記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または
２種以上からなり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子
百分率で下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石
材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ ０．５≦ε≦１０ １≦ζ≦５ 本発明の希土類磁石材料は窒化に供するまでの工程で水
素処理を施すことや粉砕粒度を調整することによって、
最終の窒化磁性粉において水素Ｈを０.５〜１０原子％
および／または酸素Ｏを１〜５原子％含ませることがで
きる。水素を０．５〜１０原子％含んだ場合は窒化の効
率を向上させる効果がある。これは既にＲ３（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）２９相に存在している水素を窒素が置き換えて
いくために短時間で窒素がＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相
に拡散できるためと考えられる。しかし、水素が０.５
原子％未満ではその効果が認められず、１０原子％を越
えると飽和磁化が減少するとともに拡散した水素が余剰
となるので化学的に不安定になってしまう。次に、酸素
は１〜５原子％含有した場合にｉＨｃの温度係数（η）
を大きくする効果が認められる。酸素が１原子％未満で
はその有効性は認められず、５原子％を越えると磁化お
よびｉＨｃの低下が顕著になるので好ましくない。
(α+β+γ+δ+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単
斜晶および／または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含
む希土類元素のいずれか１種または２種以上であり、前
記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または
２種以上からなり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子
百分率で下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石
材料である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ ０．５≦ε≦１０ １≦ζ≦５ 本発明の希土類磁石材料は窒化に供するまでの工程で水
素処理を施すことや粉砕粒度を調整することによって、
最終の窒化磁性粉において水素Ｈを０.５〜１０原子％
および／または酸素Ｏを１〜５原子％含ませることがで
きる。水素を０．５〜１０原子％含んだ場合は窒化の効
率を向上させる効果がある。これは既にＲ３（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）２９相に存在している水素を窒素が置き換えて
いくために短時間で窒素がＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相
に拡散できるためと考えられる。しかし、水素が０.５
原子％未満ではその効果が認められず、１０原子％を越
えると飽和磁化が減少するとともに拡散した水素が余剰
となるので化学的に不安定になってしまう。次に、酸素
は１〜５原子％含有した場合にｉＨｃの温度係数（η）
を大きくする効果が認められる。酸素が１原子％未満で
はその有効性は認められず、５原子％を越えると磁化お
よびｉＨｃの低下が顕著になるので好ましくない。
【００１７】また、本発明は上記の特長ある磁石粉末を
高分子重合体、純金属、合金のいずれかのバインダーで
結合した希土類ボンド磁石であって、前記希土類ボンド
磁石の２５〜１００℃における固有保磁力（ｉＨｃ）の
温度係数（η）が−０.４５以上であるとともに、２５
℃における保磁力（ｂＨｃ）が６ｋＯｅ以上であること
を特徴とする希土類ボンド磁石である。
高分子重合体、純金属、合金のいずれかのバインダーで
結合した希土類ボンド磁石であって、前記希土類ボンド
磁石の２５〜１００℃における固有保磁力（ｉＨｃ）の
温度係数（η）が−０.４５以上であるとともに、２５
℃における保磁力（ｂＨｃ）が６ｋＯｅ以上であること
を特徴とする希土類ボンド磁石である。
【００１８】また、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／ま
たは六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素
のいずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上から
なり、前記α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲に
ある希土類磁石材料を製造するに際して、窒化処理前に
７００〜１２５０℃で均質化処理を行うことを特徴とす
る希土類磁石材料の製造方法である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
(α+β+γ+δ)ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／ま
たは六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素
のいずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上から
なり、前記α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲に
ある希土類磁石材料を製造するに際して、窒化処理前に
７００〜１２５０℃で均質化処理を行うことを特徴とす
る希土類磁石材料の製造方法である。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０
【００１９】また、本発明は、成分組成がＲαＦｅ100-
(α+β+γ+δ+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単
斜晶および／または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含
む希土類元素のいずれか１種または２種以上であり、前
記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または
２種以上からなり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子
百分率で下記の範囲にある希土類磁石材料を製造するに
際して、窒化処理前に７００〜１２５０℃で均質化処理
を行うことを特徴とする希土類磁石材料の製造方法であ
る。
(α+β+γ+δ+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単
斜晶および／または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆ
ｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含
む希土類元素のいずれか１種または２種以上であり、前
記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または
２種以上からなり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子
百分率で下記の範囲にある希土類磁石材料を製造するに
際して、窒化処理前に７００〜１２５０℃で均質化処理
を行うことを特徴とする希土類磁石材料の製造方法であ
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳説する。本発明の
希土類磁石材料は単斜晶および／または六方晶の結晶構
造を有するＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ相の単相のも
のが理想的であるが、この主相の他に磁石特性に寄与し
ない他の化合物（以後副相と呼ぶ）を含有することがで
きる。この副相としてＴｈ2Ｚｎ17型、ＴｂＣｕ7型、Ｔ
ｈＭｎ12型などの結晶構造を有するＲ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系
磁性化合物を含んでいてもよいが、上記の通り本発明の
主相の含有比率は６０体積％以上が好ましく、７５体積
％以上がより好ましい。Ｒ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ
主相は、母合金全部または母合金を主に構成するＲ３
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相の結晶格子間に窒素が侵入して
その結晶格子が膨張することによって得られるが、その
結晶構造はＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相とほぼ同じ対称
性を有する。例えば母合金粉末として原子％表示でＳｍ
9.4Ｆｅ84.0Ｂ2.0Ｔｉ4.5の組成のものを選んだ場合、
窒素を導入することによって結晶磁気異方性が面内異方
性から一軸異方性に変化し永久磁石材料として好適なも
のになる。
希土類磁石材料は単斜晶および／または六方晶の結晶構
造を有するＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ相の単相のも
のが理想的であるが、この主相の他に磁石特性に寄与し
ない他の化合物（以後副相と呼ぶ）を含有することがで
きる。この副相としてＴｈ2Ｚｎ17型、ＴｂＣｕ7型、Ｔ
ｈＭｎ12型などの結晶構造を有するＲ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ-Ｎ系
磁性化合物を含んでいてもよいが、上記の通り本発明の
主相の含有比率は６０体積％以上が好ましく、７５体積
％以上がより好ましい。Ｒ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９Ｎｙ
主相は、母合金全部または母合金を主に構成するＲ３
（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相の結晶格子間に窒素が侵入して
その結晶格子が膨張することによって得られるが、その
結晶構造はＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相とほぼ同じ対称
性を有する。例えば母合金粉末として原子％表示でＳｍ
9.4Ｆｅ84.0Ｂ2.0Ｔｉ4.5の組成のものを選んだ場合、
窒素を導入することによって結晶磁気異方性が面内異方
性から一軸異方性に変化し永久磁石材料として好適なも
のになる。
【００２１】本発明にかかる希土類ボンド磁石は、上記
希土類磁石材料を高分子重合体、純金属、合金等のいず
れかのバインダーで固めてなるものであるが、高分子重
合体としてはエポキシ樹脂やフェノール樹脂等に代表さ
れる熱硬化樹脂またはポリアミド樹脂やＥＥＡ樹脂等の
熱可塑性樹脂または合成ゴムや天然ゴム等の公知のもの
を用い得る。また、純金属または合金としては亜鉛や錫
などの公知の低融点金属や低融点合金を用いることがで
きる。また、希土類ボンド磁石の成形方法としては圧縮
成形や射出成形などの公知の成形方法を採用できる。
希土類磁石材料を高分子重合体、純金属、合金等のいず
れかのバインダーで固めてなるものであるが、高分子重
合体としてはエポキシ樹脂やフェノール樹脂等に代表さ
れる熱硬化樹脂またはポリアミド樹脂やＥＥＡ樹脂等の
熱可塑性樹脂または合成ゴムや天然ゴム等の公知のもの
を用い得る。また、純金属または合金としては亜鉛や錫
などの公知の低融点金属や低融点合金を用いることがで
きる。また、希土類ボンド磁石の成形方法としては圧縮
成形や射出成形などの公知の成形方法を採用できる。
【００２２】本発明によれば、Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎｙ主相の存在比率の高い希土類磁石材料を容易かつ安
定に作製できるので、キュリー温度が約４８０±２０℃
と高く熱安定性に優れるとともに平均粒径で２０〜５０
０μｍの幅広い粒径にわたって略一定の高いｉＨｃと低
いｉＨｃの温度係数（η）を有した希土類磁石粉末を提
供できると同時に、高磁石特性の等方性や異方性ボンド
磁石を容易に製作することができる。
Ｎｙ主相の存在比率の高い希土類磁石材料を容易かつ安
定に作製できるので、キュリー温度が約４８０±２０℃
と高く熱安定性に優れるとともに平均粒径で２０〜５０
０μｍの幅広い粒径にわたって略一定の高いｉＨｃと低
いｉＨｃの温度係数（η）を有した希土類磁石粉末を提
供できると同時に、高磁石特性の等方性や異方性ボンド
磁石を容易に製作することができる。
【００２３】次に、本発明の代表的な製造工程を説明す
る。
る。
【００２４】（母合金の調整）本発明の磁石材料はＢと
Ｍ元素との複合添加により窒化処理に供するＲ-Ｆｅ-Ｍ
-Ｂ系母合金中のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の含有比率を
高めたものである。Ｒ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ系母合金は例えば高
周波溶解法、アーク溶解法、超急冷法、ストリップキャ
スト法、ガスアトマイズ法、還元拡散法、メカニカルア
ロイング法等のいずれかを用いて合金化される。上記方
法で得た合金を水素雰囲気下で加熱保持し、続いて脱水
素処理を行い水素化物を分解させて母合金相に再結合さ
せてもよい。ここで、高周波溶解法またはアーク溶解法
を用いた場合には上記合金が凝固する際にαＦｅを主成
分とする軟磁性相が析出し易いが、この軟磁性相は窒化
処理後も残留し保磁力を低下させる要因となるので好ま
しくない。この軟磁性相の生成を抑えるには溶製した母
合金を真空中またはアルゴンガス雰囲気で７００〜１２
５０℃×０．５〜１００時間の加熱条件で均質化処理す
ることが望ましい。従来のＲ３（Ｆｅ，Ｍ）２９相は上
記の通り９００〜１０００℃で分解するのに対し、本発
明では７００〜１２５０℃という広い均質化処理温度を
許容できる利点を有している。
Ｍ元素との複合添加により窒化処理に供するＲ-Ｆｅ-Ｍ
-Ｂ系母合金中のＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29相の含有比率を
高めたものである。Ｒ-Ｆｅ-Ｍ-Ｂ系母合金は例えば高
周波溶解法、アーク溶解法、超急冷法、ストリップキャ
スト法、ガスアトマイズ法、還元拡散法、メカニカルア
ロイング法等のいずれかを用いて合金化される。上記方
法で得た合金を水素雰囲気下で加熱保持し、続いて脱水
素処理を行い水素化物を分解させて母合金相に再結合さ
せてもよい。ここで、高周波溶解法またはアーク溶解法
を用いた場合には上記合金が凝固する際にαＦｅを主成
分とする軟磁性相が析出し易いが、この軟磁性相は窒化
処理後も残留し保磁力を低下させる要因となるので好ま
しくない。この軟磁性相の生成を抑えるには溶製した母
合金を真空中またはアルゴンガス雰囲気で７００〜１２
５０℃×０．５〜１００時間の加熱条件で均質化処理す
ることが望ましい。従来のＲ３（Ｆｅ，Ｍ）２９相は上
記の通り９００〜１０００℃で分解するのに対し、本発
明では７００〜１２５０℃という広い均質化処理温度を
許容できる利点を有している。
【００２５】（粉砕）上記方法で溶製した母合金塊また
はメカニカルアロイングしたものを直接窒化することも
可能であるが、窒化処理物のサイズが大きいと窒化処理
時間が長くなるので粗粉砕を行って平均粒径で５００μ
ｍ以下に粗粉砕後に窒化することが望ましい。粗粉砕は
例えばディスクミル、バンタムミル、ジョークラッシャ
ー、ボールミルなどの粉砕機を用いて行うことができ
る。また母合金に水素を吸蔵させた後に上記粉砕機で粗
粉砕する方法や、水素の吸蔵と放出とを繰り返して粗粉
砕する方法を用いてもよい。さらに粗粉砕の後、篩で分
級し窒化すると母合金中に均質な窒化物の主相を形成で
きるので好ましく、例えば、窒化処理前に２０μｍ〜１
００μｍ未満、１００μｍ〜２００μｍ未満、２００μ
ｍ〜３００μｍ未満、３００μｍ〜４００μｍ未満、４
００μｍ〜５００μｍ未満というように篩分すると窒化
処理後の磁石粉末がほぼこれらの篩分粒径になってお
り、上記の均質な窒化物形成効果とともにボンド磁石形
状に応じて要求される成形性の難易に合わせてこれらの
略篩分粒径の磁石粉末を適宜採用できるので実用上好適
なものである。さらに、粗粉砕後、アルゴンガス雰囲気
または真空中で５００〜１０００℃×０．５〜１００時
間でアニールすると磁石特性が向上するが、この効果は
粗粉砕により導入された歪みが緩和されるためと考えら
れる。
はメカニカルアロイングしたものを直接窒化することも
可能であるが、窒化処理物のサイズが大きいと窒化処理
時間が長くなるので粗粉砕を行って平均粒径で５００μ
ｍ以下に粗粉砕後に窒化することが望ましい。粗粉砕は
例えばディスクミル、バンタムミル、ジョークラッシャ
ー、ボールミルなどの粉砕機を用いて行うことができ
る。また母合金に水素を吸蔵させた後に上記粉砕機で粗
粉砕する方法や、水素の吸蔵と放出とを繰り返して粗粉
砕する方法を用いてもよい。さらに粗粉砕の後、篩で分
級し窒化すると母合金中に均質な窒化物の主相を形成で
きるので好ましく、例えば、窒化処理前に２０μｍ〜１
００μｍ未満、１００μｍ〜２００μｍ未満、２００μ
ｍ〜３００μｍ未満、３００μｍ〜４００μｍ未満、４
００μｍ〜５００μｍ未満というように篩分すると窒化
処理後の磁石粉末がほぼこれらの篩分粒径になってお
り、上記の均質な窒化物形成効果とともにボンド磁石形
状に応じて要求される成形性の難易に合わせてこれらの
略篩分粒径の磁石粉末を適宜採用できるので実用上好適
なものである。さらに、粗粉砕後、アルゴンガス雰囲気
または真空中で５００〜１０００℃×０．５〜１００時
間でアニールすると磁石特性が向上するが、この効果は
粗粉砕により導入された歪みが緩和されるためと考えら
れる。
【００２６】（窒化）本発明では公知の窒化処理方法
（例えば、ガス窒化法、イオン窒化法等。）を採用でき
る。一例として、ガス窒化法について説明する。ガス窒
化法は窒素ガス、アンモニアガス、窒素ガスと水素ガス
の混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス等の
いずれかを上記母合金塊または上記母合金の粗粉砕粉に
接触させて結晶格子内に窒素を導入する工程である。窒
化反応は上記のようなガス種を選ぶこと、加熱温度、加
熱時間、ガス圧力により制御できる。このうち加熱温度
は母合金組成によって異なるが３００〜６５０℃が好ま
しい。母合金の種類によらず３００℃未満であると窒化
がほとんど進行せず、また６５０℃を超えると一旦生成
した窒化物が分解してαＦｅなどの軟磁性相が生成する
ので好ましくない。窒化後にさらにアルゴン等の不活性
ガス中あるいは真空中あるいは水素ガス中で３００〜６
００℃×０．５〜５０時間アニールすると保磁力、ｉＨ
ｃ、飽和磁化等が向上する場合がある。これはアニール
により窒素が母合金の結晶粒子内にさらに拡散して主相
の窒化物相の割合が増加することや粉末粒子内に均一に
窒化物が形成されて行くためと思われる。
（例えば、ガス窒化法、イオン窒化法等。）を採用でき
る。一例として、ガス窒化法について説明する。ガス窒
化法は窒素ガス、アンモニアガス、窒素ガスと水素ガス
の混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス等の
いずれかを上記母合金塊または上記母合金の粗粉砕粉に
接触させて結晶格子内に窒素を導入する工程である。窒
化反応は上記のようなガス種を選ぶこと、加熱温度、加
熱時間、ガス圧力により制御できる。このうち加熱温度
は母合金組成によって異なるが３００〜６５０℃が好ま
しい。母合金の種類によらず３００℃未満であると窒化
がほとんど進行せず、また６５０℃を超えると一旦生成
した窒化物が分解してαＦｅなどの軟磁性相が生成する
ので好ましくない。窒化後にさらにアルゴン等の不活性
ガス中あるいは真空中あるいは水素ガス中で３００〜６
００℃×０．５〜５０時間アニールすると保磁力、ｉＨ
ｃ、飽和磁化等が向上する場合がある。これはアニール
により窒素が母合金の結晶粒子内にさらに拡散して主相
の窒化物相の割合が増加することや粉末粒子内に均一に
窒化物が形成されて行くためと思われる。
【００２７】（磁場成形）上記のようにして作成した本
発明の希土類磁石材料粉末を用いて異方性ボンド磁石を
作製するには、その磁石粉末と熱硬化性樹脂または低融
点金属（低融点合金）のバインダーとを適正比率で混合
した後例えば１０ｋＯｅ以上の磁場中で圧縮成形した
り、その磁石粉末と熱可塑性樹脂とを適正比率で配合し
加熱混練して得たコンパウンドを例えば１０ｋＯｅ以上
の磁場中で射出成形する方法を採用できる。等方性のボ
ンド磁石を作製する場合には本発明の希土類磁石材料粉
末を上記樹脂または金属（合金）のバインダー粉末と適
正比率で配合後均一化のために混合した後、磁場無しで
成形体を形成し、その後加熱硬化処理を行えばよい。
発明の希土類磁石材料粉末を用いて異方性ボンド磁石を
作製するには、その磁石粉末と熱硬化性樹脂または低融
点金属（低融点合金）のバインダーとを適正比率で混合
した後例えば１０ｋＯｅ以上の磁場中で圧縮成形した
り、その磁石粉末と熱可塑性樹脂とを適正比率で配合し
加熱混練して得たコンパウンドを例えば１０ｋＯｅ以上
の磁場中で射出成形する方法を採用できる。等方性のボ
ンド磁石を作製する場合には本発明の希土類磁石材料粉
末を上記樹脂または金属（合金）のバインダー粉末と適
正比率で配合後均一化のために混合した後、磁場無しで
成形体を形成し、その後加熱硬化処理を行えばよい。
【００２８】（着磁）上記のボンド磁石に十分な磁力を
付与するための着磁作業は好ましくは１５ｋＯｅ以上、
より好ましくは２０ｋＯｅ以上の着磁磁場で行うことが
一般的である。
付与するための着磁作業は好ましくは１５ｋＯｅ以上、
より好ましくは２０ｋＯｅ以上の着磁磁場で行うことが
一般的である。
【００２９】次に本発明の各物性値の評価方法について
具体的に説明する。 （平均粒径の測定）上記磁石材料粉末の平均粒径はレー
ザー回折式粒度分布測定装置（ＧＡＬＡＩ社製、ＣＩＳ
−１型）を用いてその体積相当径分布を測定し、その分
布曲線より平均粒径を求めた。 （磁気特性の測定）上記磁石材料のｉＨｃ、飽和磁化
（σ）はその磁石粉末の所定量を樹脂に混ぜて銅容器に
詰め込み、振動試料型磁力計（東英工業（株）製のＶＳ
Ｍ-３型）を用いて測定した。ボンド磁石のｉＨｃ、残
留磁束密度（Ｂｒ）、ｉＨｃの温度係数（η）は自記磁
束計（東英工業（株）製ＴＲＦ-５Ｈ）を用いて測定し
た。
具体的に説明する。 （平均粒径の測定）上記磁石材料粉末の平均粒径はレー
ザー回折式粒度分布測定装置（ＧＡＬＡＩ社製、ＣＩＳ
−１型）を用いてその体積相当径分布を測定し、その分
布曲線より平均粒径を求めた。 （磁気特性の測定）上記磁石材料のｉＨｃ、飽和磁化
（σ）はその磁石粉末の所定量を樹脂に混ぜて銅容器に
詰め込み、振動試料型磁力計（東英工業（株）製のＶＳ
Ｍ-３型）を用いて測定した。ボンド磁石のｉＨｃ、残
留磁束密度（Ｂｒ）、ｉＨｃの温度係数（η）は自記磁
束計（東英工業（株）製ＴＲＦ-５Ｈ）を用いて測定し
た。
【００３０】（成分分析）上記磁石材料の構成元素のう
ち、窒素、水素、酸素はＮ，Ｏ，Ｈガス分析装置
（（株）堀場製作所製のＥＭＧＡ１３００）を用いてガ
スクロマトグラフィー熱伝導検出法により分析した。ま
た、Ｓｍ等の希土類元素はシュウ酸塩重量法、Ｆｅは２
クロム酸カリウム容量法、Ｔｉ等のＭ元素とＢは誘導結
合型プラズマ発光分析法により分析した。
ち、窒素、水素、酸素はＮ，Ｏ，Ｈガス分析装置
（（株）堀場製作所製のＥＭＧＡ１３００）を用いてガ
スクロマトグラフィー熱伝導検出法により分析した。ま
た、Ｓｍ等の希土類元素はシュウ酸塩重量法、Ｆｅは２
クロム酸カリウム容量法、Ｔｉ等のＭ元素とＢは誘導結
合型プラズマ発光分析法により分析した。
【００３１】（耐酸化性の評価）希土類磁石粉末を大気
中で１００℃×相対湿度９０％に保持された恒温槽内に
１６８時間放置した後、取り出して２５℃でｉＨｃを測
定し、この恒温槽に入れる前の２５℃におけるｉＨｃと
比較して減少率である耐酸化性を求めた。すなわち、 （耐酸化性）＝（恒温槽処理後の磁石粉末の２５℃にお
けるｉＨｃ）÷（恒温槽処理前の磁石粉末の２５℃にお
けるｉＨｃ）×１００（％） で定義した値である。こ
の値が小さいほど耐酸化性に優れるものである。
中で１００℃×相対湿度９０％に保持された恒温槽内に
１６８時間放置した後、取り出して２５℃でｉＨｃを測
定し、この恒温槽に入れる前の２５℃におけるｉＨｃと
比較して減少率である耐酸化性を求めた。すなわち、 （耐酸化性）＝（恒温槽処理後の磁石粉末の２５℃にお
けるｉＨｃ）÷（恒温槽処理前の磁石粉末の２５℃にお
けるｉＨｃ）×１００（％） で定義した値である。こ
の値が小さいほど耐酸化性に優れるものである。
【００３２】次に、本発明を実施例により説明するがこ
れらにより本発明が限定されるものではない。 （実施例１〜１２）Ｂ添加量と磁石特性との相関を見る
ため表１に示される希土類磁石粉末を作製し評価した。
まず、純度９９.９％のＳｍ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｂを用いて
表１の実施例１〜１２の窒化物磁石粉末に対応した母合
金組成になるように各々配合し、アルゴンガス雰囲気の
高周波溶解炉で溶解して実施例１〜１２に対応した各母
合金を溶製した。その後、アルゴンガス雰囲気中で１１
５０℃、２０時間の均質化処理を行い、続いてこの母合
金塊をジョークラッシャーとディスクミルを用いて粉砕
した。これらの母合金粉体のＸ線回折をＣｕ-Ｋα線を
用いて行ったところ回折線はすべてＲ３（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）２９相として指数付けできることを確認した。次に
上記各母合金粉末を雰囲気加熱炉に仕込み４５０℃にお
いて窒素ガス１ａｔｍ気流中で５時間加熱保持し窒化処
理を行い、続いてアルゴン気流中で４２０℃で１時間ア
ニールした。この窒化処理した各粉体のＸ線回折を行っ
たところ母合金で得られたＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相
のＸ線回折パターンより低回折角度側にシフトしてお
り、Ｎ原子が母合金結晶に侵入することによってその結
晶格子が拡がったことが確認できた。こうして得られた
実施例１〜１２の窒化物磁石粉末の組成、平均粒径、２
５℃における飽和磁化の強さ（σ）およびｉＨｃ、２５
〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数（η）を測定した
結果を表１に示した。ここで、下記各実施例および各比
較例における各測定は全て表１の測定と同条件で行って
いる。
れらにより本発明が限定されるものではない。 （実施例１〜１２）Ｂ添加量と磁石特性との相関を見る
ため表１に示される希土類磁石粉末を作製し評価した。
まず、純度９９.９％のＳｍ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｂを用いて
表１の実施例１〜１２の窒化物磁石粉末に対応した母合
金組成になるように各々配合し、アルゴンガス雰囲気の
高周波溶解炉で溶解して実施例１〜１２に対応した各母
合金を溶製した。その後、アルゴンガス雰囲気中で１１
５０℃、２０時間の均質化処理を行い、続いてこの母合
金塊をジョークラッシャーとディスクミルを用いて粉砕
した。これらの母合金粉体のＸ線回折をＣｕ-Ｋα線を
用いて行ったところ回折線はすべてＲ３（Ｆｅ，Ｍ，
Ｂ）２９相として指数付けできることを確認した。次に
上記各母合金粉末を雰囲気加熱炉に仕込み４５０℃にお
いて窒素ガス１ａｔｍ気流中で５時間加熱保持し窒化処
理を行い、続いてアルゴン気流中で４２０℃で１時間ア
ニールした。この窒化処理した各粉体のＸ線回折を行っ
たところ母合金で得られたＲ３（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）２９相
のＸ線回折パターンより低回折角度側にシフトしてお
り、Ｎ原子が母合金結晶に侵入することによってその結
晶格子が拡がったことが確認できた。こうして得られた
実施例１〜１２の窒化物磁石粉末の組成、平均粒径、２
５℃における飽和磁化の強さ（σ）およびｉＨｃ、２５
〜１００℃におけるｉＨｃの温度係数（η）を測定した
結果を表１に示した。ここで、下記各実施例および各比
較例における各測定は全て表１の測定と同条件で行って
いる。
【００３３】（比較例１〜６）表１に示すようにＢを含
有しない母合金組成とするとともに平均粒径を変えた以
外は実施例１と同様にして表１に示される比較例１〜６
の窒化物磁石粉末を作製し評価した。Ｂを含有していな
いこの比較例１〜６の窒化処理前の母合金粉末にはＴｈ
２Ｚｎ１７型のＳｍ２（Ｆｅ,Ｔｉ,Ｂ）１７相とαＦｅ
および／またはＦｅ-Ｔｉ相の生成が認められた。
有しない母合金組成とするとともに平均粒径を変えた以
外は実施例１と同様にして表１に示される比較例１〜６
の窒化物磁石粉末を作製し評価した。Ｂを含有していな
いこの比較例１〜６の窒化処理前の母合金粉末にはＴｈ
２Ｚｎ１７型のＳｍ２（Ｆｅ,Ｔｉ,Ｂ）１７相とαＦｅ
および／またはＦｅ-Ｔｉ相の生成が認められた。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１より、ＢとＭ元素の複合添加の効果が
明らかである。すなわちＢを０．１〜５原子％含んだ実
施例１〜１２では平均粒径２０〜５００μｍにわたって
８ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られているとともに、ｉ
Ｈｃの温度係数（η）も−０．４５以上で良好な耐熱性
を有していることがわかる。一方、Ｂを含まない比較例
のものはいずれもｉＨｃが３ｋＯｅ未満で、ｉＨｃの温
度係数（η）も−０.５３以下であり耐熱性に劣ること
がわかる。
明らかである。すなわちＢを０．１〜５原子％含んだ実
施例１〜１２では平均粒径２０〜５００μｍにわたって
８ｋＯｅ以上の高いｉＨｃが得られているとともに、ｉ
Ｈｃの温度係数（η）も−０．４５以上で良好な耐熱性
を有していることがわかる。一方、Ｂを含まない比較例
のものはいずれもｉＨｃが３ｋＯｅ未満で、ｉＨｃの温
度係数（η）も−０.５３以下であり耐熱性に劣ること
がわかる。
【００３６】（実施例１３〜１５）Ｒ成分含有量および
Ｒ成分の種類と磁石特性との相関を見るために、表２に
示した磁石粉末組成にするとともに平均粒径７２μｍと
した以外は上記実施例１と同様な操作によって、表２に
示した磁石粉末を製作するとともに飽和磁化（σ）、ｉ
Ｈｃ，ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例７〜１０）表２に示した磁石粉末組成にした以
外は実施例１３〜１５と同様にして、表２に示した磁石
粉末を製作するとともに飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨ
ｃの温度係数（η）を測定した。
Ｒ成分の種類と磁石特性との相関を見るために、表２に
示した磁石粉末組成にするとともに平均粒径７２μｍと
した以外は上記実施例１と同様な操作によって、表２に
示した磁石粉末を製作するとともに飽和磁化（σ）、ｉ
Ｈｃ，ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例７〜１０）表２に示した磁石粉末組成にした以
外は実施例１３〜１５と同様にして、表２に示した磁石
粉末を製作するとともに飽和磁化（σ）、ｉＨｃ，ｉＨ
ｃの温度係数（η）を測定した。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２から、Ｒ成分中のＳｍ比率が５０原子
％以上のときに高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数
（η)が得られることがわかる。
％以上のときに高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数
（η)が得られることがわかる。
【００３９】（実施例１６〜２０）上記表２に続いてＲ
成分含有量およびＲ成分の種類と磁石特性との相関を見
るために、表３に示す磁石粉末組成にするとともに平均
粒径を１３０μｍに変更した以外は上記実施例１と同様
な操作によって表３に示す磁石粉末を得るとともに磁
化、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１１〜１４）表３の磁石粉末組成とした以外は
実施例１６〜２０と同様の評価を行った。
成分含有量およびＲ成分の種類と磁石特性との相関を見
るために、表３に示す磁石粉末組成にするとともに平均
粒径を１３０μｍに変更した以外は上記実施例１と同様
な操作によって表３に示す磁石粉末を得るとともに磁
化、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１１〜１４）表３の磁石粉末組成とした以外は
実施例１６〜２０と同様の評価を行った。
【００４０】
【表３】
【００４１】表３より、Ｒ成分中のＳｍ比率が５０原子
％以上でかつＲ成分が５〜１８原子％のときに高いｉＨ
ｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られることがわか
る。
％以上でかつＲ成分が５〜１８原子％のときに高いｉＨ
ｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られることがわか
る。
【００４２】（実施例２１〜２４）窒素含有量と磁石特
性との相関を見るために、表４に示す磁石粉末組成およ
び平均粒径を１２０μｍとした以外は上記実施例１と同
様にして表４の磁石粉末を得るとともに、飽和磁化
（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１５、１６）表４の磁石粉末組成とした以外は
実施例２１〜２４と同様の評価を行った。
性との相関を見るために、表４に示す磁石粉末組成およ
び平均粒径を１２０μｍとした以外は上記実施例１と同
様にして表４の磁石粉末を得るとともに、飽和磁化
（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１５、１６）表４の磁石粉末組成とした以外は
実施例２１〜２４と同様の評価を行った。
【００４３】
【表４】
【００４４】表４から窒素量が４〜３０原子％含有され
た実施例２１〜２４では高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度
係数（η）が得られることがわかる。比較例１５、１６
に示したように窒素量が５原子％よりも少ないときと３
０原子％よりも多いときにはｉＨｃが低く３ｋＯｅ未満
の値である。
た実施例２１〜２４では高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度
係数（η）が得られることがわかる。比較例１５、１６
に示したように窒素量が５原子％よりも少ないときと３
０原子％よりも多いときにはｉＨｃが低く３ｋＯｅ未満
の値である。
【００４５】（実施例２５〜２９）Ｆｅ成分をＣｏまた
はＮｉで置換した場合の磁石特性を見るために、表５に
示す磁石粉末組成に変更するとともに平均粒径を１７０
μｍとした以外は上記実施例１と同様な操作によって、
表５の磁石粉末を得るとともに、飽和磁化（σ）、ｉＨ
ｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１７〜１９）表５の磁石粉末組成とした以外は
実施例２５〜２９と同様の評価を行った。
はＮｉで置換した場合の磁石特性を見るために、表５に
示す磁石粉末組成に変更するとともに平均粒径を１７０
μｍとした以外は上記実施例１と同様な操作によって、
表５の磁石粉末を得るとともに、飽和磁化（σ）、ｉＨ
ｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例１７〜１９）表５の磁石粉末組成とした以外は
実施例２５〜２９と同様の評価を行った。
【００４６】
【表５】
【００４７】表５からＦｅの一部をＣｏおよび／または
Ｎｉで０.０１〜３０原子％の範囲で置換したとき、耐
酸化性が向上するとともに高いｉＨｃ、低いｉＨｃの温
度係数（η）が得られていることがわかる。
Ｎｉで０.０１〜３０原子％の範囲で置換したとき、耐
酸化性が向上するとともに高いｉＨｃ、低いｉＨｃの温
度係数（η）が得られていることがわかる。
【００４８】（実施例３０〜３６）上記各実施例の磁石
粉末に含有されるＨ量およびＯ量は不可避不純物程度で
あり、例えば重量％表示でＨ含有量が５０ｐｐｍ以下お
よびＯ含有量が５０００ｐｐｍ以下であった。しかし、
本発明の磁石粉末は上記の通り製造条件を適宜選択する
ことで不可避不純物含有量を超えてＨ、Ｏを含有可能で
ある。積極的に含有させたＨ量、Ｏ量による影響を見る
ために表６に示す組成の磁石粉末を製作するとともに平
均粒径を４００μｍとした以外は上記実施例１と同様な
操作によって、表６の磁石粉末を得、飽和磁化（σ）、
ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例２０〜２４）表６の磁石粉末組成とした以外は
実施例３０〜３６と同様にして評価した。
粉末に含有されるＨ量およびＯ量は不可避不純物程度で
あり、例えば重量％表示でＨ含有量が５０ｐｐｍ以下お
よびＯ含有量が５０００ｐｐｍ以下であった。しかし、
本発明の磁石粉末は上記の通り製造条件を適宜選択する
ことで不可避不純物含有量を超えてＨ、Ｏを含有可能で
ある。積極的に含有させたＨ量、Ｏ量による影響を見る
ために表６に示す組成の磁石粉末を製作するとともに平
均粒径を４００μｍとした以外は上記実施例１と同様な
操作によって、表６の磁石粉末を得、飽和磁化（σ）、
ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数（η）を測定した。 （比較例２０〜２４）表６の磁石粉末組成とした以外は
実施例３０〜３６と同様にして評価した。
【００４９】
【表６】
【００５０】表６から水素が０．５〜１０原子％および
／または酸素が１〜５原子％にあるときに高いｉＨｃと
飽和磁化（σ）および低い温度係数（η）が得られるこ
とがわかる。また、水素量が０.５〜１０原子％および
／または酸素が１〜５原子％の範囲を外れた各比較例の
ものでは特に温度係数（η）が劣化していることがわか
る。
／または酸素が１〜５原子％にあるときに高いｉＨｃと
飽和磁化（σ）および低い温度係数（η）が得られるこ
とがわかる。また、水素量が０.５〜１０原子％および
／または酸素が１〜５原子％の範囲を外れた各比較例の
ものでは特に温度係数（η）が劣化していることがわか
る。
【００５１】（実施例３７〜４４）Ｍ元素の種類および
含有量の磁石特性に対する影響を見るために表７に示す
磁石粉末組成にするとともに平均粒径を１７０μｍとし
た以外は上記実施例１と同様な操作によって表７の磁石
粉末を得、飽和磁化（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数
（η）を測定した。 （比較例２５、２６）表７の磁石粉末とした以外は実施
例３７〜４４と同様の評価を行った。
含有量の磁石特性に対する影響を見るために表７に示す
磁石粉末組成にするとともに平均粒径を１７０μｍとし
た以外は上記実施例１と同様な操作によって表７の磁石
粉末を得、飽和磁化（σ）、ｉＨｃ、ｉＨｃの温度係数
（η）を測定した。 （比較例２５、２６）表７の磁石粉末とした以外は実施
例３７〜４４と同様の評価を行った。
【００５２】
【表７】
【００５３】表７からＭ元素が１〜５０原子％のときに
高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られるこ
とがわかる。比較例２４、２５に示したようにＭ元素が
この範囲にない場合は母合金においてＳｍ３（Ｆｅ,Ｍ,
Ｂ）２９相が少量しか生成せず窒化してもｉＨｃが向上
しないことがわかった。
高いｉＨｃと低いｉＨｃの温度係数（η）が得られるこ
とがわかる。比較例２４、２５に示したようにＭ元素が
この範囲にない場合は母合金においてＳｍ３（Ｆｅ,Ｍ,
Ｂ）２９相が少量しか生成せず窒化してもｉＨｃが向上
しないことがわかった。
【００５４】（実施例４５）Ｍ元素としてＣｒを添加し
Ｆｅの一部をＣｏで置換した下記の磁石粉末組成に対応
した母合金を上記実施例１と同様の溶解条件で溶製後、
その母合金を酸素分圧１モル％の窒素気流中で粗粉砕し
篩いによって平均粒度１２５μｍに調整した。このＳｍ
-Ｆｅ-Ｃｏ-Ｂ-Ｃｒ系合金粉をアンモニア分圧０.３５
ａｔｍ、水素ガス分圧０.６５ａｔｍのアンモニア-水素
混合ガス気流中で４６０℃で５時間の窒化処理を行った
後、酸素分圧１０-5ａｔｍのアルゴン気流中で１時間ア
ニールした。得られた平均粒径７４μｍのＳｍ9.4Ｆｅ
64.1Ｃｏ4.0Ｂ1.0Ｃｒ4.5Ｎ16.5Ｈ0.5をシクロヘキサン
中で３０分間ボールミル粉砕した。この粉砕粉の組成は
原子％表示でＳｍ9.2Ｆｅ64.0Ｃｏ4.0Ｂ1.0Ｃｒ4.5Ｎ
16.0Ｈ0.5Ｏ1.0で平均粒径は３６μｍであった。この磁
粉はｉＨｃが８ｋＯｅ、ｉＨｃの温度係数（η）は−
０.３１％／℃という良好な値であった。
Ｆｅの一部をＣｏで置換した下記の磁石粉末組成に対応
した母合金を上記実施例１と同様の溶解条件で溶製後、
その母合金を酸素分圧１モル％の窒素気流中で粗粉砕し
篩いによって平均粒度１２５μｍに調整した。このＳｍ
-Ｆｅ-Ｃｏ-Ｂ-Ｃｒ系合金粉をアンモニア分圧０.３５
ａｔｍ、水素ガス分圧０.６５ａｔｍのアンモニア-水素
混合ガス気流中で４６０℃で５時間の窒化処理を行った
後、酸素分圧１０-5ａｔｍのアルゴン気流中で１時間ア
ニールした。得られた平均粒径７４μｍのＳｍ9.4Ｆｅ
64.1Ｃｏ4.0Ｂ1.0Ｃｒ4.5Ｎ16.5Ｈ0.5をシクロヘキサン
中で３０分間ボールミル粉砕した。この粉砕粉の組成は
原子％表示でＳｍ9.2Ｆｅ64.0Ｃｏ4.0Ｂ1.0Ｃｒ4.5Ｎ
16.0Ｈ0.5Ｏ1.0で平均粒径は３６μｍであった。この磁
粉はｉＨｃが８ｋＯｅ、ｉＨｃの温度係数（η）は−
０.３１％／℃という良好な値であった。
【００５５】（実施例４６）純度９９.９％のＳｍ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｂを用いて下記の窒化物粉末に対応した母合
金組成に配合後、アルゴンガス雰囲気下の高周波溶解炉
で溶解した合金溶湯を直径３００ｍｍの銅製ロール２本
を設置した双ロール式ストリップキャスターを用いて、
板厚約２ｍｍの薄片状鋳造片を得た。前記鋳造片を５０
ｍｍ角以下に破断後、雰囲気熱処理炉に仕込み１ａｔｍ
の水素ガスを供給するとともに５００℃まで加熱し水素
を吸収させた後真空にすることにより脱水素を行い水素
吸蔵によって崩壊させて平均粒径１００μｍまで粗粉砕
した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｂ-Ｃｒ系磁性粉を雰囲気熱処理
炉に仕込み４６０℃においてアンモニア分圧０.３５ａ
ｔｍ、水素ガス０.６５ａｔｍの混合気流中で７時間加
熱処理した。続いて水素ガス気流中で４００℃で３０分
間アニールを行った。得られた窒化物粉体の組成は原子
％表示でＳｍ9.4Ｆｅ67.1Ｃｏ4.0Ｂ2.0Ｃｒ4.5Ｎ18.5Ｈ
2.5、飽和磁化（σ）は１２０emu/g、ｉＨｃは９ｋＯ
ｅ、ｉＨｃの温度特性（η）は−０.３４％／℃であっ
た。この磁石粉末を電子顕微鏡で観察したところＳｍ3
（Ｆｅ，Ｃｒ，Ｂ）29相内に数十ｎｍの大きさのＣｒリ
ッチな析出物が認められた。
ｅ、Ｃｏ、Ｂを用いて下記の窒化物粉末に対応した母合
金組成に配合後、アルゴンガス雰囲気下の高周波溶解炉
で溶解した合金溶湯を直径３００ｍｍの銅製ロール２本
を設置した双ロール式ストリップキャスターを用いて、
板厚約２ｍｍの薄片状鋳造片を得た。前記鋳造片を５０
ｍｍ角以下に破断後、雰囲気熱処理炉に仕込み１ａｔｍ
の水素ガスを供給するとともに５００℃まで加熱し水素
を吸収させた後真空にすることにより脱水素を行い水素
吸蔵によって崩壊させて平均粒径１００μｍまで粗粉砕
した。このＳｍ-Ｆｅ-Ｂ-Ｃｒ系磁性粉を雰囲気熱処理
炉に仕込み４６０℃においてアンモニア分圧０.３５ａ
ｔｍ、水素ガス０.６５ａｔｍの混合気流中で７時間加
熱処理した。続いて水素ガス気流中で４００℃で３０分
間アニールを行った。得られた窒化物粉体の組成は原子
％表示でＳｍ9.4Ｆｅ67.1Ｃｏ4.0Ｂ2.0Ｃｒ4.5Ｎ18.5Ｈ
2.5、飽和磁化（σ）は１２０emu/g、ｉＨｃは９ｋＯ
ｅ、ｉＨｃの温度特性（η）は−０.３４％／℃であっ
た。この磁石粉末を電子顕微鏡で観察したところＳｍ3
（Ｆｅ，Ｃｒ，Ｂ）29相内に数十ｎｍの大きさのＣｒリ
ッチな析出物が認められた。
【００５６】（実施例４７〜５３）ボンド磁石特性を評
価するために、上記実施例で作製した磁石粉末から表８
に示す組成のものを選択し、これらをエポキシ樹脂と混
合した後、１０ｋＯｅの磁場中でプレス圧１０ｔｏｎ／
ｃｍ2で圧縮成形し、さらに硬化のため１４０℃、１時
間の熱処理を施して等方性ボンド磁石を作製した。これ
らの等方性ボンド磁石の磁気特性を表８に示した。
価するために、上記実施例で作製した磁石粉末から表８
に示す組成のものを選択し、これらをエポキシ樹脂と混
合した後、１０ｋＯｅの磁場中でプレス圧１０ｔｏｎ／
ｃｍ2で圧縮成形し、さらに硬化のため１４０℃、１時
間の熱処理を施して等方性ボンド磁石を作製した。これ
らの等方性ボンド磁石の磁気特性を表８に示した。
【００５７】
【表８】
【００５８】表８から本発明の等方性ボンド磁石が良好
な磁石特性を有していることがわかる。
な磁石特性を有していることがわかる。
【００５９】上記各実施例の磁石粉末のキュリー温度は
いずれも４８０±２０℃という良好な値を有していた。
いずれも４８０±２０℃という良好な値を有していた。
【００６０】
【発明の効果】平均粒径２０〜５００μｍにわたって高
いｉＨｃおよびｉＨｃの温度係数（η）を有した希土類
磁石粉末を容易に提供できるとともに、優れた耐酸化性
と耐熱性を有した希土類ボンド磁石を容易に提供でき、
工業的に非常に有用なものである。
いｉＨｃおよびｉＨｃの温度係数（η）を有した希土類
磁石粉末を容易に提供できるとともに、優れた耐酸化性
と耐熱性を有した希土類ボンド磁石を容易に提供でき、
工業的に非常に有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳永 雅亮 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (12)
- 【請求項１】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または六方晶の結
晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相とし
て含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種
または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からなり、前記
α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にあることを
特徴とする希土類磁石材料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ - 【請求項２】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ+
ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単斜晶および／ま
たは六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29
Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含む希土類元素の
いずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からな
り、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子百分率で下記の
範囲にあることを特徴とする希土類磁石材料。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ ０．５≦ε≦１０ １≦ζ≦５ - 【請求項３】 Ｆｅ成分の０.０１〜３０原子％をＣｏ
および／またはＮｉで置換したことを特徴とする請求項
１または２に記載の希土類磁石材料。 - 【請求項４】 Ｒ成分の５０原子％以上がＳｍであるこ
とを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の希土
類磁石材料。 - 【請求項５】 希土類磁石材料の平均粒径が２０μｍ以
上５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至
４のいずれかに記載の希土類磁石材料。 - 【請求項６】 Ｒ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の結晶粒
内にＭ元素またはＭ化合物が析出した組織を有すること
を特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の希土類
磁石材料。 - 【請求項７】 希土類磁石材料におけるＲ3（Ｆｅ，
Ｍ，Ｂ）29Ｎｙ相の存在比率が６０体積％以上であるこ
とを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の希土
類磁石材料。 - 【請求項８】 その磁石粉末が高分子重合体、純金属、
合金のいずれかにより結合されてボンド磁石を構成する
希土類磁石材料であって、前記磁石粉末の２５〜１００
℃における固有保磁力（ｉＨｃ）の温度係数（η）が−
０．４５以上であるとともに、２５℃における固有保磁
力（ｉＨｃ）が８ｋＯｅ以上であることを特徴とする希
土類磁石材料。 - 【請求項９】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ)
ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または六方晶の結
晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相とし
て含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか１種
または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からなり、前記
α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にある希土類
磁石材料の粉末を、高分子重合体、純金属、合金のいず
れかのバインダーで結合した希土類ボンド磁石であっ
て、前記ボンド磁石の２５〜１００℃における固有保磁
力（ｉＨｃ）の温度係数（η）が−０.４５以上である
とともに２５℃における保磁力（ｂＨｃ）が６ｋＯｅ以
上であることを特徴とする希土類ボンド磁石。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ - 【請求項１０】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ
+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）2
9Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含む希土類元素
のいずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上から
なり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子百分率で下記
の範囲にある希土類磁石材料の粉末を、高分子重合体、
純金属、合金のいずれかのバインダーで結合した希土類
ボンド磁石であって、前記ボンド磁石の２５〜１００℃
における固有保磁力（ｉＨｃ）の温度係数（η）が−
０.４５以上であるとともに２５℃における保磁力（ｂ
Ｈｃ）が６ｋＯｅ以上であることを特徴とする希土類ボ
ンド磁石。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ ０．５≦ε≦１０ １≦ζ≦５ - 【請求項１１】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+
δ)ＭβＢγＮδであり、単斜晶および／または六方晶
の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）29Ｎｙを主相
として含み、前記ＲはＹを含めた希土類元素のいずれか
１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗのいずれか１種または２種以上からなり、前記
α、β、γ、δは原子百分率で下記の範囲にある希土類
磁石材料を製造するに際して、窒化処理前に７００〜１
２５０℃で均質化処理を行うことを特徴とする希土類磁
石材料の製造方法。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ - 【請求項１２】 成分組成がＲαＦｅ100-(α+β+γ+δ
+ε+ζ)ＭβＢγＮδＨεＯζであり、単斜晶および／
または六方晶の結晶構造を有したＲ3（Ｆｅ，Ｍ，Ｂ）2
9Ｎｙを主相として含み、前記ＲはＹを含む希土類元素
のいずれか１種または２種以上であり、前記ＭはＡｌ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのいずれか１種または２種以上から
なり、前記α、β、γ、δ、ε、ζは原子百分率で下記
の範囲にある希土類磁石材料を製造するに際して、窒化
処理前に７００〜１２５０℃で均質化処理を行うことを
特徴とする希土類磁石材料の製造方法。 ５≦α≦１８ １≦β≦５０ ０．１≦γ≦５ ４≦δ≦３０ ０．５≦ε≦１０ １≦ζ≦５
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9038234A JPH10241923A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9038234A JPH10241923A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10241923A true JPH10241923A (ja) | 1998-09-11 |
Family
ID=12519619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9038234A Pending JPH10241923A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 希土類磁石材料およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類ボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10241923A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7087185B2 (en) | 1999-07-22 | 2006-08-08 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| EP3382720A4 (en) * | 2015-11-24 | 2018-10-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Rare earth magnet, and method of producing rare earth magnet |
| WO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | 株式会社村田製作所 | サマリウム鉄窒素系磁性材料 |
-
1997
- 1997-02-21 JP JP9038234A patent/JPH10241923A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7087185B2 (en) | 1999-07-22 | 2006-08-08 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| EP3382720A4 (en) * | 2015-11-24 | 2018-10-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Rare earth magnet, and method of producing rare earth magnet |
| WO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | 株式会社村田製作所 | サマリウム鉄窒素系磁性材料 |
| JPWO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | ||
| EP3978164A4 (en) * | 2019-05-31 | 2023-01-18 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | SAMARIUM-IRON-NITROGEN MAGNETIC MATERIAL |
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