JPH10218699A - 化合物半導体単結晶の成長方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の成長方法Info
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- JPH10218699A JPH10218699A JP2052197A JP2052197A JPH10218699A JP H10218699 A JPH10218699 A JP H10218699A JP 2052197 A JP2052197 A JP 2052197A JP 2052197 A JP2052197 A JP 2052197A JP H10218699 A JPH10218699 A JP H10218699A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶全域に亘ってドーパントの濃度が均一な
単結晶が得られるとともに、液体封止剤を用いた場合に
ドーピングの制御を行うことができる化合物半導体単結
晶の成長方法を提供する。 【解決手段】 偏析係数が1以外のドーパントを含む原
料融液4の上部を急冷固化させ、その固化部分7を徐々
に溶解させながら原料融液4を上方に向かって徐々に固
化させることにより、偏析係数が1よりも小さい場合に
は、結晶育成中に、原料融液4よりもドーパントの濃度
が低い固化部分7の溶解により、また偏析係数が1より
も大きい場合には、原料融液4よりもドーパントの濃度
が高い固化部分7の溶解により、それぞれ原料融液4中
のドーパントの濃度を均一に保つようにした。また、原
料融液4と液体封止剤5との接触を固化部分7により遮
断し、原料融液4中のドーパントがゲッタリングされる
のを防止するようにした。
単結晶が得られるとともに、液体封止剤を用いた場合に
ドーピングの制御を行うことができる化合物半導体単結
晶の成長方法を提供する。 【解決手段】 偏析係数が1以外のドーパントを含む原
料融液4の上部を急冷固化させ、その固化部分7を徐々
に溶解させながら原料融液4を上方に向かって徐々に固
化させることにより、偏析係数が1よりも小さい場合に
は、結晶育成中に、原料融液4よりもドーパントの濃度
が低い固化部分7の溶解により、また偏析係数が1より
も大きい場合には、原料融液4よりもドーパントの濃度
が高い固化部分7の溶解により、それぞれ原料融液4中
のドーパントの濃度を均一に保つようにした。また、原
料融液4と液体封止剤5との接触を固化部分7により遮
断し、原料融液4中のドーパントがゲッタリングされる
のを防止するようにした。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体単結
晶の成長方法に関し、例えば化合物半導体の、ドーパン
トが添加されてなる原料融液を冷却して垂直方向に単結
晶を成長させる垂直グラジェントフリージング法(以
下、VGF法とする)に適用して有用な技術に関する。
晶の成長方法に関し、例えば化合物半導体の、ドーパン
トが添加されてなる原料融液を冷却して垂直方向に単結
晶を成長させる垂直グラジェントフリージング法(以
下、VGF法とする)に適用して有用な技術に関する。
【0002】
【従来の技術】通常、GaAs−FET(Field-Effect
Transistor )やGaAs−ICの製作には、半絶縁性
GaAs単結晶よりなる基板が用いられる。また、Ga
As単結晶基板を使用したレーザーダイオード( LD)
や発光ダイオード( LED) 等の素子の製作には、導電
性GaAs単結晶よりなる基板が用いられる。
Transistor )やGaAs−ICの製作には、半絶縁性
GaAs単結晶よりなる基板が用いられる。また、Ga
As単結晶基板を使用したレーザーダイオード( LD)
や発光ダイオード( LED) 等の素子の製作には、導電
性GaAs単結晶よりなる基板が用いられる。
【0003】このような半絶縁性または導電性のGaA
sは、水平ブリッジマン法(以下、HB法とする)や液
体封止チョクラルスキー法(以下、LEC法とする)に
より工業的に製造されている。
sは、水平ブリッジマン法(以下、HB法とする)や液
体封止チョクラルスキー法(以下、LEC法とする)に
より工業的に製造されている。
【0004】LEC法には、高純度化し易い、大口径で
円形のウェハーが得られるという長所がある。しかし、
LEC法では結晶育成中の結晶成長方向の温度勾配が大
きいため、素子を作製した時の電気的な特性劣化を招く
原因となる転位の密度が高い他、得られた結晶が割れや
すいという短所がある。
円形のウェハーが得られるという長所がある。しかし、
LEC法では結晶育成中の結晶成長方向の温度勾配が大
きいため、素子を作製した時の電気的な特性劣化を招く
原因となる転位の密度が高い他、得られた結晶が割れや
すいという短所がある。
【0005】一方、HB法には、結晶育成中の結晶成長
方向の温度勾配が小さいため、低転位密度の結晶が得ら
れるという長所がある反面、るつぼ(ボート)内で原料
融液を固化させるため大口径化が困難であり、またリネ
ージという転位の集積線が発生しやすく、さらにかまぼ
こ形のインゴットから円形ウェハーを切り出すため材料
歩留りが悪いという短所がある。
方向の温度勾配が小さいため、低転位密度の結晶が得ら
れるという長所がある反面、るつぼ(ボート)内で原料
融液を固化させるため大口径化が困難であり、またリネ
ージという転位の集積線が発生しやすく、さらにかまぼ
こ形のインゴットから円形ウェハーを切り出すため材料
歩留りが悪いという短所がある。
【0006】以上のようなHB法及びLEC法のそれぞ
れの短所を補い、それぞれの長所を活かした結晶製造方
法として、VGF法がある。このVGF法によれば、有
底円筒形のるつぼの使用により円形のウェハーが得られ
る、結晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密度化
が容易である、さらにB2 O3 等の液体封止剤の使用に
より不純物の混入を防ぐことができる、という利点が得
られる。
れの短所を補い、それぞれの長所を活かした結晶製造方
法として、VGF法がある。このVGF法によれば、有
底円筒形のるつぼの使用により円形のウェハーが得られ
る、結晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密度化
が容易である、さらにB2 O3 等の液体封止剤の使用に
より不純物の混入を防ぐことができる、という利点が得
られる。
【0007】通常、VGF法では、原料及びドーパント
となる添加物を仕込んだるつぼを気密容器である石英製
のアンプル中に真空封入して結晶成長を行う。その際使
用されるアンプルには、蒸気圧制御用の元素を入れるた
めのリザーバがあるものとないものとがある。図4に
は、従来のVGF法により結晶成長を行う際の装置の概
略及び炉内の温度プロファイルが示されている。
となる添加物を仕込んだるつぼを気密容器である石英製
のアンプル中に真空封入して結晶成長を行う。その際使
用されるアンプルには、蒸気圧制御用の元素を入れるた
めのリザーバがあるものとないものとがある。図4に
は、従来のVGF法により結晶成長を行う際の装置の概
略及び炉内の温度プロファイルが示されている。
【0008】リザーバのないアンプルを用いて結晶育成
を行う場合には、多結晶原料と所定量の添加物と必要に
応じてB2 O3 等の液体封止剤5を種結晶2とともにる
つぼ1内に仕込み、それをアンプル(図示省略)内に入
れて封管する。そして、そのアンプルを縦型炉のヒータ
6で加熱して原料、添加物及び封止剤を溶解し、それを
所定の温度勾配(図4右図参照)下で徐々に冷却して、
ドーパントを含む原料融液4を固化させることにより、
ドーパントが添加されてなる単結晶3を成長させる。
を行う場合には、多結晶原料と所定量の添加物と必要に
応じてB2 O3 等の液体封止剤5を種結晶2とともにる
つぼ1内に仕込み、それをアンプル(図示省略)内に入
れて封管する。そして、そのアンプルを縦型炉のヒータ
6で加熱して原料、添加物及び封止剤を溶解し、それを
所定の温度勾配(図4右図参照)下で徐々に冷却して、
ドーパントを含む原料融液4を固化させることにより、
ドーパントが添加されてなる単結晶3を成長させる。
【0009】一方、リザーバ付きのアンプルを用いて結
晶育成を行う場合には、リザーバ(図示省略)に蒸気圧
制御用の元素(図示省略)を入れるとともに、多結晶原
料と所定量の添加物と必要に応じてB2 O3 等の液体封
止剤5を種結晶2とともにるつぼ1内に仕込み、それを
アンプル(図示省略)内に入れて封管する。そして、そ
のアンプルを縦型炉のヒータ6で加熱して原料、添加物
及び封止剤を溶解した後、リザーバの温度を調節してア
ンプル内の蒸気圧制御を行いながら所定の温度勾配(図
4右図参照)下で徐々に冷却して、ドーパントを含む原
料融液4を固化させることにより、ドーパントが添加さ
れてなる単結晶3を成長させる。
晶育成を行う場合には、リザーバ(図示省略)に蒸気圧
制御用の元素(図示省略)を入れるとともに、多結晶原
料と所定量の添加物と必要に応じてB2 O3 等の液体封
止剤5を種結晶2とともにるつぼ1内に仕込み、それを
アンプル(図示省略)内に入れて封管する。そして、そ
のアンプルを縦型炉のヒータ6で加熱して原料、添加物
及び封止剤を溶解した後、リザーバの温度を調節してア
ンプル内の蒸気圧制御を行いながら所定の温度勾配(図
4右図参照)下で徐々に冷却して、ドーパントを含む原
料融液4を固化させることにより、ドーパントが添加さ
れてなる単結晶3を成長させる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、成長し
た結晶中のドーパントの濃度は、そのドーパントの偏析
係数により、固化率とともに指数関数的に変化する。す
なわち、ドーパントの偏析係数が1よりも小さい場合に
は、結晶育成が進むにつれて結晶中に取り込まれるドー
パントの量が指数関数的に増えるので、得られたインゴ
ットの直胴部後半部分では、ドーパントの濃度が目標濃
度範囲(例えば、GaAs単結晶にSiまたはZnをド
ーピングする場合、それぞれ1×1018cm-3〜5×10
18cm-3、5×1018cm-3〜5×1019cm-3)を逸脱して
しまい、使用不可能となる。また、ドーパントの偏析係
数が1よりも大きい場合には、直胴部前半部分のドーパ
ントの濃度が目標濃度範囲を逸脱してしまうので、その
直胴部前半部分の結晶は使用不可能となる。従って、従
来のVGF法では、ウェハーの収率が悪いという問題点
があった。
た結晶中のドーパントの濃度は、そのドーパントの偏析
係数により、固化率とともに指数関数的に変化する。す
なわち、ドーパントの偏析係数が1よりも小さい場合に
は、結晶育成が進むにつれて結晶中に取り込まれるドー
パントの量が指数関数的に増えるので、得られたインゴ
ットの直胴部後半部分では、ドーパントの濃度が目標濃
度範囲(例えば、GaAs単結晶にSiまたはZnをド
ーピングする場合、それぞれ1×1018cm-3〜5×10
18cm-3、5×1018cm-3〜5×1019cm-3)を逸脱して
しまい、使用不可能となる。また、ドーパントの偏析係
数が1よりも大きい場合には、直胴部前半部分のドーパ
ントの濃度が目標濃度範囲を逸脱してしまうので、その
直胴部前半部分の結晶は使用不可能となる。従って、従
来のVGF法では、ウェハーの収率が悪いという問題点
があった。
【0011】また、B2 O3 等の液体封止剤を用いてい
ると、結晶育成中に、原料融液中のドーパントがB2 O
3 等にゲッタリングされてしまい、ドーピングを制御す
ることができないという問題点もあった。
ると、結晶育成中に、原料融液中のドーパントがB2 O
3 等にゲッタリングされてしまい、ドーピングを制御す
ることができないという問題点もあった。
【0012】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、結晶全域に亘ってドーパントの濃度が均
一となり、それによってウェハーの収率を改善すること
ができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供すること
を目的とする。
されたもので、結晶全域に亘ってドーパントの濃度が均
一となり、それによってウェハーの収率を改善すること
ができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供すること
を目的とする。
【0013】また、本発明の他の目的は、B2 O3 等の
液体封止剤を用いた場合に、ドーピングの制御を行うこ
とができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供するこ
とである。
液体封止剤を用いた場合に、ドーピングの制御を行うこ
とができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供するこ
とである。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者は、VGF法において、るつぼ内で原料及
びドーパントを加熱溶解した後、結晶育成開始前に、原
料融液の上部を急冷して一部を固化させ、しかる後、そ
の固化させた部分を徐々に溶かしながら結晶成長を行う
ことにより、結晶育成中、原料融液中のドーパントの濃
度を一定に保つことができると考えた。
に、本発明者は、VGF法において、るつぼ内で原料及
びドーパントを加熱溶解した後、結晶育成開始前に、原
料融液の上部を急冷して一部を固化させ、しかる後、そ
の固化させた部分を徐々に溶かしながら結晶成長を行う
ことにより、結晶育成中、原料融液中のドーパントの濃
度を一定に保つことができると考えた。
【0015】本発明は、上記考察に基づきなされたもの
で、るつぼ内に少なくとも化合物半導体原料と偏析係数
が1以外のドーパントを入れ、そのるつぼを気密容器内
に封入し、その気密容器を縦型の加熱炉内に設置し、ヒ
ータにより加熱して前記原料及びドーパントを溶解した
後、るつぼ内の融液の一部を冷却して該融液の一部を固
化させ、その固化部分を徐々に溶解させながら、るつぼ
内の融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却して固化させ
ることにより前記ドーパントが添加されてなる化合物半
導体単結晶を成長させるようにしたものである。
で、るつぼ内に少なくとも化合物半導体原料と偏析係数
が1以外のドーパントを入れ、そのるつぼを気密容器内
に封入し、その気密容器を縦型の加熱炉内に設置し、ヒ
ータにより加熱して前記原料及びドーパントを溶解した
後、るつぼ内の融液の一部を冷却して該融液の一部を固
化させ、その固化部分を徐々に溶解させながら、るつぼ
内の融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却して固化させ
ることにより前記ドーパントが添加されてなる化合物半
導体単結晶を成長させるようにしたものである。
【0016】この発明において、特にVGF法の場合に
は、前記るつぼの底部に種結晶を設置しておくととも
に、前記融液の上部を固化させ、その固化部分と前記種
結晶もしくは成長結晶との間の融液部分の高さを所定長
さに調節しながら、上方に向かって単結晶を成長させる
ようにした。
は、前記るつぼの底部に種結晶を設置しておくととも
に、前記融液の上部を固化させ、その固化部分と前記種
結晶もしくは成長結晶との間の融液部分の高さを所定長
さに調節しながら、上方に向かって単結晶を成長させる
ようにした。
【0017】上記VGF法において、B2 O3 等の液体
封止剤を使用する場合には、前記化合物半導体原料及び
前記ドーパントとともに、前記るつぼ内に封止剤を入れ
ておき、該封止剤が溶解されてできた液体封止剤のすぐ
下に前記固化部分を形成するようにした。
封止剤を使用する場合には、前記化合物半導体原料及び
前記ドーパントとともに、前記るつぼ内に封止剤を入れ
ておき、該封止剤が溶解されてできた液体封止剤のすぐ
下に前記固化部分を形成するようにした。
【0018】また、上記VGF法において、前記融液部
分の高さは、1cm以上3cm以下であるとよい。
分の高さは、1cm以上3cm以下であるとよい。
【0019】さらに、上記VGF法において、前記気密
容器と前記ヒータとの間に昇降可能な円筒状の熱遮蔽体
を挿入して前記固化部分をその融点以下の温度に保つと
ともに、結晶成長速度に合わせて該熱遮蔽体を徐々に上
昇させながら、結晶成長を行うようにしてもよい。
容器と前記ヒータとの間に昇降可能な円筒状の熱遮蔽体
を挿入して前記固化部分をその融点以下の温度に保つと
ともに、結晶成長速度に合わせて該熱遮蔽体を徐々に上
昇させながら、結晶成長を行うようにしてもよい。
【0020】また、本発明を適用して製造可能な化合物
半導体単結晶は、GaAs、InP、InAsまたはG
aPの単結晶であり、その場合のドーパントは、Si、
Te、S、Zn、CrまたはSnである。
半導体単結晶は、GaAs、InP、InAsまたはG
aPの単結晶であり、その場合のドーパントは、Si、
Te、S、Zn、CrまたはSnである。
【0021】本発明によれば、ドーパントが添加されて
なる原料融液の一部を急冷固化させることにより、ドー
パントの偏析係数が1よりも小さい場合には、その固化
させた部分に取り込まれたドーパントの濃度は、残存す
る原料融液中の濃度よりも低くなる。従って、結晶育成
の進行とともにドーパントの濃度が低い固化部分を徐々
に溶解させることによって、原料融液中のドーパントの
濃度が徐々に高くなるのを抑制して、終始、原料融液中
のドーパントの濃度を均一に保つことができる。逆に、
ドーパントの偏析係数が1よりも大きい場合には、固化
部分のドーパントの濃度は、原料融液中の濃度よりも高
くなるので、結晶育成の進行とともに原料融液中のドー
パントの濃度が徐々に低くなるのを補って、終始、原料
融液中のドーパントの濃度を均一に保つことができる。
なる原料融液の一部を急冷固化させることにより、ドー
パントの偏析係数が1よりも小さい場合には、その固化
させた部分に取り込まれたドーパントの濃度は、残存す
る原料融液中の濃度よりも低くなる。従って、結晶育成
の進行とともにドーパントの濃度が低い固化部分を徐々
に溶解させることによって、原料融液中のドーパントの
濃度が徐々に高くなるのを抑制して、終始、原料融液中
のドーパントの濃度を均一に保つことができる。逆に、
ドーパントの偏析係数が1よりも大きい場合には、固化
部分のドーパントの濃度は、原料融液中の濃度よりも高
くなるので、結晶育成の進行とともに原料融液中のドー
パントの濃度が徐々に低くなるのを補って、終始、原料
融液中のドーパントの濃度を均一に保つことができる。
【0022】また、本発明によれば、B2 O3 等により
原料融液の上面を封止しながら、るつぼ底部から上方に
向かって結晶を成長させる場合、原料融液の上部でB2
O3等の融液のすぐ下の部分を急冷固化させることによ
り、残存する原料融液とB2O3 等との接触を略遮断す
ることができるので、B2 O3 等に原料融液中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防ぐことができる。
原料融液の上面を封止しながら、るつぼ底部から上方に
向かって結晶を成長させる場合、原料融液の上部でB2
O3等の融液のすぐ下の部分を急冷固化させることによ
り、残存する原料融液とB2O3 等との接触を略遮断す
ることができるので、B2 O3 等に原料融液中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防ぐことができる。
【0023】なお、VGF法において急冷固化した部分
と種結晶もしくは成長結晶との間に残存する融液部分の
高さが1cm以上3cm以下であるのは、本発明者の研究に
よれば、1cm未満であると固化部分と成長中の結晶とが
結晶育成中に接触して一体化してしまう虞があり、一
方、3cmを超えると結晶中のドーパントの濃度を均一に
することができなくなるからである。3cmを超えた場合
にドーパントの濃度を均一に制御することができない原
因については、検討中のため不明であるが、ドーパント
の濃度が高い固化部分から溶解したドーパントが十分に
拡散して結晶成長面に到達することができない、あるい
は、ドーパントの濃度が低い固化部分から新たに溶解し
て生じた融液と既に存在していた融液(ドーパントの濃
度が高い)とが十分に混ざって均一な相になっていない
ため、原料融液中にドーパントの濃度勾配が生じている
からであると推察される。
と種結晶もしくは成長結晶との間に残存する融液部分の
高さが1cm以上3cm以下であるのは、本発明者の研究に
よれば、1cm未満であると固化部分と成長中の結晶とが
結晶育成中に接触して一体化してしまう虞があり、一
方、3cmを超えると結晶中のドーパントの濃度を均一に
することができなくなるからである。3cmを超えた場合
にドーパントの濃度を均一に制御することができない原
因については、検討中のため不明であるが、ドーパント
の濃度が高い固化部分から溶解したドーパントが十分に
拡散して結晶成長面に到達することができない、あるい
は、ドーパントの濃度が低い固化部分から新たに溶解し
て生じた融液と既に存在していた融液(ドーパントの濃
度が高い)とが十分に混ざって均一な相になっていない
ため、原料融液中にドーパントの濃度勾配が生じている
からであると推察される。
【0024】
【発明の実施の形態】図1には、本発明の実施に使用さ
れる結晶成長装置の概略が示されている。この結晶成長
装置は、種結晶2、化合物半導体原料、偏析係数が1以
外のドーパント及び必要に応じてB2 O3 等の液体封止
剤が入れられてなるるつぼ1が石英アンプル等の気密容
器(図示省略)内に真空封入され、それが多段型ヒータ
6の中央に設置されるようになっている。そして、ヒー
タ6と気密容器との間に位置して気密容器の周囲の一部
を覆う例えば円筒状の熱遮蔽体10が昇降可能に設けら
れている。
れる結晶成長装置の概略が示されている。この結晶成長
装置は、種結晶2、化合物半導体原料、偏析係数が1以
外のドーパント及び必要に応じてB2 O3 等の液体封止
剤が入れられてなるるつぼ1が石英アンプル等の気密容
器(図示省略)内に真空封入され、それが多段型ヒータ
6の中央に設置されるようになっている。そして、ヒー
タ6と気密容器との間に位置して気密容器の周囲の一部
を覆う例えば円筒状の熱遮蔽体10が昇降可能に設けら
れている。
【0025】この熱遮蔽体10は、制御装置(図示省
略)により、結晶成長速度に合わせて上昇されるように
なっている。つまり、ヒータ6の各段の出力は、その図
示しない制御装置により独立して変えられるように制御
されており、各段のヒータ出力の制御により炉内の冷却
速度すなわち結晶成長速度が決まるので、そのヒータ出
力の制御と同調してその制御装置により熱遮蔽体10の
上昇開始タイミング及び上昇速度が制御される。
略)により、結晶成長速度に合わせて上昇されるように
なっている。つまり、ヒータ6の各段の出力は、その図
示しない制御装置により独立して変えられるように制御
されており、各段のヒータ出力の制御により炉内の冷却
速度すなわち結晶成長速度が決まるので、そのヒータ出
力の制御と同調してその制御装置により熱遮蔽体10の
上昇開始タイミング及び上昇速度が制御される。
【0026】結晶育成を行うにあたっては、まず、るつ
ぼ1のすり鉢状底部の中央に種結晶2を設置し、るつぼ
1内に化合物半導体原料及びドーパントと必要に応じて
B2O3 等の液体封止剤を入れる。そして、それを気密
容器(図示省略)内に真空封入して炉内に設置する。そ
の際、気密容器内にるつぼ1とともに蒸気圧制御用の元
素(図示省略)を入れて蒸気圧制御を行うようにしても
よい。
ぼ1のすり鉢状底部の中央に種結晶2を設置し、るつぼ
1内に化合物半導体原料及びドーパントと必要に応じて
B2O3 等の液体封止剤を入れる。そして、それを気密
容器(図示省略)内に真空封入して炉内に設置する。そ
の際、気密容器内にるつぼ1とともに蒸気圧制御用の元
素(図示省略)を入れて蒸気圧制御を行うようにしても
よい。
【0027】ヒータ6により加熱して、るつぼ1内の化
合物半導体原料5、ドーパント及び液体封止剤(るつぼ
1内に入れた場合)を全て溶解させた後、ヒータ6の各
段の出力を調整して、種結晶2側から原料融液4の上方
に向かって徐々に高温となるような所定の温度勾配(図
1右図の破線)を形成する。その後、熱遮蔽体10を原
料融液4の上部及び液体封止剤5を覆うように位置させ
ることにより、図1右図の実線のように温度プロファイ
ルを変更し、原料融液4の上部領域を融点以下に急冷し
て、その上部領域の部分だけ固化させる。その際、種結
晶2と原料融液4との固液界面と、融液上部の固化部分
7と原料融液4との固液界面との距離が1cm〜3cmとな
るように、各段のヒータ出力及び熱遮蔽体10の位置を
調節する。また、液体封止剤5は液体のままである。
合物半導体原料5、ドーパント及び液体封止剤(るつぼ
1内に入れた場合)を全て溶解させた後、ヒータ6の各
段の出力を調整して、種結晶2側から原料融液4の上方
に向かって徐々に高温となるような所定の温度勾配(図
1右図の破線)を形成する。その後、熱遮蔽体10を原
料融液4の上部及び液体封止剤5を覆うように位置させ
ることにより、図1右図の実線のように温度プロファイ
ルを変更し、原料融液4の上部領域を融点以下に急冷し
て、その上部領域の部分だけ固化させる。その際、種結
晶2と原料融液4との固液界面と、融液上部の固化部分
7と原料融液4との固液界面との距離が1cm〜3cmとな
るように、各段のヒータ出力及び熱遮蔽体10の位置を
調節する。また、液体封止剤5は液体のままである。
【0028】そして、原料融液4を下部から融点以下の
温度に徐々に冷却することにより単結晶3を上方に向か
って成長させる。その際、育成中の単結晶3と原料融液
4との固液界面と、融液上部の固化部分7と原料融液4
との固液界面との距離が1cm〜3cmとなるように、結晶
成長速度に合わせて熱遮蔽体10を徐々に上昇させる。
また、種結晶2もしくは育成中の単結晶3と原料融液4
との固液界面の温度勾配を1℃/cm〜20℃/cmとす
る。
温度に徐々に冷却することにより単結晶3を上方に向か
って成長させる。その際、育成中の単結晶3と原料融液
4との固液界面と、融液上部の固化部分7と原料融液4
との固液界面との距離が1cm〜3cmとなるように、結晶
成長速度に合わせて熱遮蔽体10を徐々に上昇させる。
また、種結晶2もしくは育成中の単結晶3と原料融液4
との固液界面の温度勾配を1℃/cm〜20℃/cmとす
る。
【0029】ここで、結晶育成開始前に原料融液4の一
部を固化させる際には、その部分を可能な限り急速に冷
却して固化させるとよい。その理由は、この固化部分7
の全体に亘って、ドーパントの濃度を均一にするためで
ある。
部を固化させる際には、その部分を可能な限り急速に冷
却して固化させるとよい。その理由は、この固化部分7
の全体に亘って、ドーパントの濃度を均一にするためで
ある。
【0030】上記実施形態によれば、偏析係数が1以外
のドーパントを含む原料融液4の一部を急冷固化させ、
その固化部分7を徐々に溶解させながら原料融液4を徐
々に固化させるようにしたので、ドーパントの偏析係数
が1よりも小さい場合には、結晶育成中に、原料融液4
よりもドーパントの濃度が低い固化部分7が徐々に溶解
することにより原料融液4中のドーパントの濃度が均一
に保たれ、一方、ドーパントの偏析係数が1よりも大き
い場合には、原料融液4よりもドーパントの濃度が高い
固化部分7が徐々に溶解することにより原料融液4中の
ドーパントの濃度が均一に保たれる。従って、結晶全域
に亘ってドーパントの濃度が均一な化合物半導体単結晶
が得られ、ウェハーの収率が向上する。
のドーパントを含む原料融液4の一部を急冷固化させ、
その固化部分7を徐々に溶解させながら原料融液4を徐
々に固化させるようにしたので、ドーパントの偏析係数
が1よりも小さい場合には、結晶育成中に、原料融液4
よりもドーパントの濃度が低い固化部分7が徐々に溶解
することにより原料融液4中のドーパントの濃度が均一
に保たれ、一方、ドーパントの偏析係数が1よりも大き
い場合には、原料融液4よりもドーパントの濃度が高い
固化部分7が徐々に溶解することにより原料融液4中の
ドーパントの濃度が均一に保たれる。従って、結晶全域
に亘ってドーパントの濃度が均一な化合物半導体単結晶
が得られ、ウェハーの収率が向上する。
【0031】また、上記実施形態によれば、原料融液4
とB2 O3 等の液体封止剤5との接触が固化部分7によ
り遮断されるので、B2 O3 等に原料融液4中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防止でき、液体封止剤を
用いた場合でもドーピングを制御することができる。
とB2 O3 等の液体封止剤5との接触が固化部分7によ
り遮断されるので、B2 O3 等に原料融液4中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防止でき、液体封止剤を
用いた場合でもドーピングを制御することができる。
【0032】本発明は、GaAs、InP、InAsま
たはGaPの単結晶を成長させる場合に適用可能であ
り、偏析係数が1から大きくずれたドーパントを添加す
る場合に有効である。例えば、GaAs単結晶の成長で
は、Si(偏析係数:0.14)、Te(偏析係数:
0.04)、S(偏析係数:0.3)、Zn(偏析係
数:0.36)またはCr(偏析係数:6×10-4)を
ドーパントとして添加する場合、InP単結晶の成長で
は、S(偏析係数:0.5)またはSn(偏析係数:
0.02)をドーパントとして添加する場合にそれぞれ
有効である。
たはGaPの単結晶を成長させる場合に適用可能であ
り、偏析係数が1から大きくずれたドーパントを添加す
る場合に有効である。例えば、GaAs単結晶の成長で
は、Si(偏析係数:0.14)、Te(偏析係数:
0.04)、S(偏析係数:0.3)、Zn(偏析係
数:0.36)またはCr(偏析係数:6×10-4)を
ドーパントとして添加する場合、InP単結晶の成長で
は、S(偏析係数:0.5)またはSn(偏析係数:
0.02)をドーパントとして添加する場合にそれぞれ
有効である。
【0033】なお、熱遮蔽体10を用いずに、多段型ヒ
ータ6の各段の出力を適当に制御するだけで、図1右図
の実線に示すような温度プロファイルを形成し、融点を
超える領域を徐々に上方に移動させるようにしてもよ
い。
ータ6の各段の出力を適当に制御するだけで、図1右図
の実線に示すような温度プロファイルを形成し、融点を
超える領域を徐々に上方に移動させるようにしてもよ
い。
【0034】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の実施例により何ら制限されないのはいうまでもな
い。 (実施例)直径80mmで長さ200mmのpBN(熱分解
窒化ホウ素)製るつぼの底部中央にGaAs単結晶より
なる種結晶を入れ、さらにるつぼ内に3000gのGa
As多結晶と、50gのB2 O3 と、ドーパントとして
0.3gのSi(偏析係数:0.14)を入れた。そし
て、そのるつぼを気密容器である石英アンプル内に入
れ、該アンプルを1×10-6Torrまで真空排気した後、
その開口端を水素バーナーで封止した。
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の実施例により何ら制限されないのはいうまでもな
い。 (実施例)直径80mmで長さ200mmのpBN(熱分解
窒化ホウ素)製るつぼの底部中央にGaAs単結晶より
なる種結晶を入れ、さらにるつぼ内に3000gのGa
As多結晶と、50gのB2 O3 と、ドーパントとして
0.3gのSi(偏析係数:0.14)を入れた。そし
て、そのるつぼを気密容器である石英アンプル内に入
れ、該アンプルを1×10-6Torrまで真空排気した後、
その開口端を水素バーナーで封止した。
【0035】次いで、そのアンプルを4段ヒータ構成の
縦型加熱炉内に設置した。ヒータの出力を制御して、種
結晶の上端と原料が1238℃〜1255℃の温度とな
るようにるつぼを加熱して原料、ドーパント及びB2 O
3 を溶解した後、原料融液上部を約1200℃まで急冷
してB2 O3 のすぐ下側の部分を固化させた。また、原
料融液上部の固化部分の下面と種結晶の上面との間の距
離は約2cmとなるように温度プロファイルを調節した。
縦型加熱炉内に設置した。ヒータの出力を制御して、種
結晶の上端と原料が1238℃〜1255℃の温度とな
るようにるつぼを加熱して原料、ドーパント及びB2 O
3 を溶解した後、原料融液上部を約1200℃まで急冷
してB2 O3 のすぐ下側の部分を固化させた。また、原
料融液上部の固化部分の下面と種結晶の上面との間の距
離は約2cmとなるように温度プロファイルを調節した。
【0036】しかる後、種結晶の温度がGaAsの融点
(1238℃)よりも低く、かつ種結晶と原料融液との
固液界面付近の温度が上方に向かって約5℃/cmの割合
で徐々に高くなり、さらに原料融液の温度が融点よりも
高くなるようにするとともに、原料融液と上部の固化部
分との固液界面付近の温度が上方に向かって約5℃/cm
の割合で低くなり、さらに固化部分及びB2 O3 の温度
がGaAsの融点よりも低くかつB2 O3 の融点よりも
高くなるように、ヒータの各段の出力を制御して温度プ
ロファイルを変更した。
(1238℃)よりも低く、かつ種結晶と原料融液との
固液界面付近の温度が上方に向かって約5℃/cmの割合
で徐々に高くなり、さらに原料融液の温度が融点よりも
高くなるようにするとともに、原料融液と上部の固化部
分との固液界面付近の温度が上方に向かって約5℃/cm
の割合で低くなり、さらに固化部分及びB2 O3 の温度
がGaAsの融点よりも低くかつB2 O3 の融点よりも
高くなるように、ヒータの各段の出力を制御して温度プ
ロファイルを変更した。
【0037】そして、ヒータの各段の出力を制御して、
結晶の成長速度及び上部の固化部分の溶解速度が毎時約
1mm〜2mmとなるようにして、結晶を成長させた。その
際、終始、成長した結晶の温度がGaAsの融点よりも
低く、かつその結晶と原料融液との固液界面付近の温度
が上方に向かって約5℃/cmの割合で徐々に高くなり、
さらに原料融液の温度が融点よりも高くなるようにする
とともに、原料融液と上部の固化部分との固液界面付近
の温度が上方に向かって約5℃/cmの割合で低くなり、
さらに固化部分及びB2 O3 の温度がGaAsの融点よ
りも低くかつB2 O3 の融点よりも高くなるようにし
た。尚、原料融液上部の固化から結晶育成終了迄の適切
なヒータの温度プロファイルは、予めダミー結晶等を用
いた実験により求めた。
結晶の成長速度及び上部の固化部分の溶解速度が毎時約
1mm〜2mmとなるようにして、結晶を成長させた。その
際、終始、成長した結晶の温度がGaAsの融点よりも
低く、かつその結晶と原料融液との固液界面付近の温度
が上方に向かって約5℃/cmの割合で徐々に高くなり、
さらに原料融液の温度が融点よりも高くなるようにする
とともに、原料融液と上部の固化部分との固液界面付近
の温度が上方に向かって約5℃/cmの割合で低くなり、
さらに固化部分及びB2 O3 の温度がGaAsの融点よ
りも低くかつB2 O3 の融点よりも高くなるようにし
た。尚、原料融液上部の固化から結晶育成終了迄の適切
なヒータの温度プロファイルは、予めダミー結晶等を用
いた実験により求めた。
【0038】結晶育成終了後、加熱炉全体を毎時100
℃の降温速度で冷却し、室温近くまで冷えた時点で加熱
炉内から石英アンプルを取り出し、そのアンプルを壊し
て結晶を取り出した。
℃の降温速度で冷却し、室温近くまで冷えた時点で加熱
炉内から石英アンプルを取り出し、そのアンプルを壊し
て結晶を取り出した。
【0039】得られた結晶を調べたところ、双晶や多結
晶は全く発生してなく、全長100mmに亘って完全なG
aAs単結晶であった。この単結晶インゴットからウェ
ハーを切り出し、そのキャリア濃度を調べたところ、図
2に示すように、結晶全域に亘ってキャリア濃度は1.
1×1018cm-3〜1.5×1018cm-3と均一であり、目
標濃度範囲(1.0×1018cm-3〜4.0×1018c
m-3)内におさまっていた。 (比較例)結晶育成開始前に原料融液上部を固化させず
に、図4右図に示すような温度プロファイルのまま徐々
に冷却してGaAs単結晶を成長させた。その他の条件
は、上記実施例と同じであった。
晶は全く発生してなく、全長100mmに亘って完全なG
aAs単結晶であった。この単結晶インゴットからウェ
ハーを切り出し、そのキャリア濃度を調べたところ、図
2に示すように、結晶全域に亘ってキャリア濃度は1.
1×1018cm-3〜1.5×1018cm-3と均一であり、目
標濃度範囲(1.0×1018cm-3〜4.0×1018c
m-3)内におさまっていた。 (比較例)結晶育成開始前に原料融液上部を固化させず
に、図4右図に示すような温度プロファイルのまま徐々
に冷却してGaAs単結晶を成長させた。その他の条件
は、上記実施例と同じであった。
【0040】得られた結晶は、全長100mmに亘って双
晶や多結晶のない完全なGaAs単結晶であった。しか
し、この単結晶インゴットからウェハーを切り出して調
べたところ、図3に示すように、固化率が大きくなるに
つれてキャリア濃度は指数関数的に増加しており、固化
率0.8以降の部分のキャリア濃度は目標濃度範囲
(1.0×1018cm-3〜4.0×1018cm-3)から逸脱
していた。
晶や多結晶のない完全なGaAs単結晶であった。しか
し、この単結晶インゴットからウェハーを切り出して調
べたところ、図3に示すように、固化率が大きくなるに
つれてキャリア濃度は指数関数的に増加しており、固化
率0.8以降の部分のキャリア濃度は目標濃度範囲
(1.0×1018cm-3〜4.0×1018cm-3)から逸脱
していた。
【0041】
【発明の効果】本発明によれば、るつぼ内に少なくとも
化合物半導体原料と偏析係数が1以外のドーパントを入
れ、そのるつぼを気密容器内に封入し、その気密容器を
縦型の加熱炉内に設置し、ヒータにより加熱して前記原
料及びドーパントを溶解した後、るつぼ内の融液の一部
を冷却して該融液の一部を固化させ、その固化部分を徐
々に溶解させながら、るつぼ内の融液を所定の温度勾配
下で徐々に冷却して固化させるようにしたため、結晶育
成中、終始、原料融液中のドーパントの濃度を均一に保
つことができるので、結晶全域に亘ってドーパントの濃
度が均一な化合物半導体単結晶が得られる。従って、ウ
ェハーの収率が向上し、材料歩留まりがよくなり、コス
トが低減する。
化合物半導体原料と偏析係数が1以外のドーパントを入
れ、そのるつぼを気密容器内に封入し、その気密容器を
縦型の加熱炉内に設置し、ヒータにより加熱して前記原
料及びドーパントを溶解した後、るつぼ内の融液の一部
を冷却して該融液の一部を固化させ、その固化部分を徐
々に溶解させながら、るつぼ内の融液を所定の温度勾配
下で徐々に冷却して固化させるようにしたため、結晶育
成中、終始、原料融液中のドーパントの濃度を均一に保
つことができるので、結晶全域に亘ってドーパントの濃
度が均一な化合物半導体単結晶が得られる。従って、ウ
ェハーの収率が向上し、材料歩留まりがよくなり、コス
トが低減する。
【0042】また、本発明によれば、B2 O3 等の液体
封止剤を使用する場合、原料融液の上部でB2 O3 等の
融液のすぐ下の部分を急冷固化させることにより、原料
融液とB2 O3 等との接触を略遮断することができるの
で、B2 O3 等に原料融液中のドーパントがゲッタリン
グされるのを防ぐことができ、ドーピングを容易に制御
することができる。
封止剤を使用する場合、原料融液の上部でB2 O3 等の
融液のすぐ下の部分を急冷固化させることにより、原料
融液とB2 O3 等との接触を略遮断することができるの
で、B2 O3 等に原料融液中のドーパントがゲッタリン
グされるのを防ぐことができ、ドーピングを容易に制御
することができる。
【図1】本発明に係る結晶成長方法の実施に使用される
結晶成長装置の概略及びその装置における温度プロファ
イルの一例を示す図である。
結晶成長装置の概略及びその装置における温度プロファ
イルの一例を示す図である。
【図2】本発明の実施例により得られた結晶の固化率と
キャリア濃度との関係を示す特性図である。
キャリア濃度との関係を示す特性図である。
【図3】比較例により得られた結晶の固化率とキャリア
濃度との関係を示す特性図である。
濃度との関係を示す特性図である。
【図4】従来の結晶成長方法の実施に使用される結晶成
長装置の概略及びその装置における温度プロファイルを
示す図である。
長装置の概略及びその装置における温度プロファイルを
示す図である。
1 るつぼ 2 種結晶 3 単結晶 4 原料融液 5 液体封止剤(B2 O3 ) 6 ヒータ 7 固化部分 10 熱遮蔽体
Claims (7)
- 【請求項1】 るつぼ内に少なくとも化合物半導体原料
と偏析係数が1以外のドーパントを入れ、そのるつぼを
気密容器内に封入し、その気密容器を縦型の加熱炉内に
設置し、ヒータにより加熱して前記原料及びドーパント
を溶解した後、るつぼ内の融液の一部を冷却して該融液
の一部を固化させ、その固化部分を徐々に溶解させなが
ら、るつぼ内の融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却し
て固化させることにより前記ドーパントが添加されてな
る化合物半導体単結晶を成長させることを特徴とする化
合物半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項2】 前記るつぼの底部に種結晶を設置してお
くとともに、前記融液の上部を固化させ、その固化部分
と前記種結晶もしくは成長結晶との間の融液部分の高さ
を所定長さに調節しながら、上方に向かって単結晶を成
長させることを特徴とする請求項1記載の化合物半導体
単結晶の成長方法。 - 【請求項3】 前記化合物半導体原料及び前記ドーパン
トとともに、前記るつぼ内に封止剤を入れておき、該封
止剤が溶解されてできた液体封止剤のすぐ下に前記固化
部分を形成することを特徴とする請求項2記載の化合物
半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項4】 前記融液部分の高さは、1cm以上3cm以
下であることを特徴とする請求項2または3記載の化合
物半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項5】 前記気密容器と前記ヒータとの間に昇降
可能な円筒状の熱遮蔽体を挿入して前記固化部分をその
融点以下の温度に保つとともに、結晶成長速度に合わせ
て該熱遮蔽体を徐々に上昇させながら、結晶成長を行う
ことを特徴とする請求項2、3または4記載の化合物半
導体単結晶の成長方法。 - 【請求項6】 前記化合物半導体は、GaAs、In
P、InAsまたはGaPであることを特徴とする請求
項1、2、3、4または5記載の化合物半導体単結晶の
成長方法。 - 【請求項7】 前記ドーパントは、Si、Te、S、Z
n、CrまたはSnであることを特徴とする請求項6記
載の化合物半導体単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2052197A JPH10218699A (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2052197A JPH10218699A (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10218699A true JPH10218699A (ja) | 1998-08-18 |
Family
ID=12029475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2052197A Pending JPH10218699A (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 化合物半導体単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10218699A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001072487A (ja) * | 1999-09-02 | 2001-03-21 | Natl Space Development Agency Of Japan | 固溶体の製造方法 |
JP2005350295A (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体結晶および半導体結晶の製造方法 |
JP2007210882A (ja) * | 2007-02-05 | 2007-08-23 | Dowa Holdings Co Ltd | SiドープGaAs単結晶並びにその製造方法 |
JP2008230963A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-02 | Dowa Holdings Co Ltd | SiドープGaAs単結晶 |
JP2010168282A (ja) * | 2010-04-26 | 2010-08-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体結晶および半導体結晶の製造方法 |
WO2011010724A1 (ja) * | 2009-07-23 | 2011-01-27 | 住友電気工業株式会社 | 半導体結晶の製造方法、半導体結晶の製造装置および半導体結晶 |
JP2012236770A (ja) * | 2003-05-07 | 2012-12-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 燐化インジウム基板および燐化インジウム結晶 |
DE102004015863B4 (de) * | 2003-10-06 | 2013-01-17 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Herstellungsverfahren für einen siliziumdotierten Galliumarsenideinkristallblock und Herstellungsvorrichtung für einen Verbindungshalbleitereinkristallblock |
-
1997
- 1997-02-03 JP JP2052197A patent/JPH10218699A/ja active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001072487A (ja) * | 1999-09-02 | 2001-03-21 | Natl Space Development Agency Of Japan | 固溶体の製造方法 |
JP2012236770A (ja) * | 2003-05-07 | 2012-12-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 燐化インジウム基板および燐化インジウム結晶 |
JP2015129091A (ja) * | 2003-05-07 | 2015-07-16 | 住友電気工業株式会社 | 燐化インジウム基板および燐化インジウム結晶 |
DE102004015863B4 (de) * | 2003-10-06 | 2013-01-17 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Herstellungsverfahren für einen siliziumdotierten Galliumarsenideinkristallblock und Herstellungsvorrichtung für einen Verbindungshalbleitereinkristallblock |
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JP2007210882A (ja) * | 2007-02-05 | 2007-08-23 | Dowa Holdings Co Ltd | SiドープGaAs単結晶並びにその製造方法 |
JP2008230963A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-02 | Dowa Holdings Co Ltd | SiドープGaAs単結晶 |
WO2011010724A1 (ja) * | 2009-07-23 | 2011-01-27 | 住友電気工業株式会社 | 半導体結晶の製造方法、半導体結晶の製造装置および半導体結晶 |
JP5757237B2 (ja) * | 2009-07-23 | 2015-07-29 | 住友電気工業株式会社 | 半導体結晶の製造方法および製造装置 |
US9187843B2 (en) | 2009-07-23 | 2015-11-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus for producing semiconductor crystal, and semiconductor crystal |
JP2010168282A (ja) * | 2010-04-26 | 2010-08-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体結晶および半導体結晶の製造方法 |
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