JPH10218699A - Growth of compound semiconductor single crystal - Google Patents
Growth of compound semiconductor single crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体単結
晶の成長方法に関し、例えば化合物半導体の、ドーパン
トが添加されてなる原料融液を冷却して垂直方向に単結
晶を成長させる垂直グラジェントフリージング法（以
下、ＶＧＦ法とする）に適用して有用な技術に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for growing a compound semiconductor single crystal, for example, a vertical gradient freezing method for growing a single crystal in the vertical direction by cooling a raw material melt of a compound semiconductor to which a dopant is added. The present invention relates to a technique that is useful when applied to a method (hereinafter, referred to as a VGF method).
【０００２】[0002]
【従来の技術】通常、ＧａＡｓ−ＦＥＴ（Field-Effect
Transistor ）やＧａＡｓ−ＩＣの製作には、半絶縁性
ＧａＡｓ単結晶よりなる基板が用いられる。また、Ｇａ
Ａｓ単結晶基板を使用したレーザーダイオード( ＬＤ)
や発光ダイオード( ＬＥＤ) 等の素子の製作には、導電
性ＧａＡｓ単結晶よりなる基板が用いられる。2. Description of the Related Art Usually, a GaAs-FET (Field-Effect) is used.
Transistor) and a GaAs-IC are manufactured using a substrate made of semi-insulating GaAs single crystal. Also, Ga
Laser diode (LD) using As single crystal substrate
A substrate made of a conductive GaAs single crystal is used for manufacturing devices such as a light emitting diode (LED) and the like.
【０００３】このような半絶縁性または導電性のＧａＡ
ｓは、水平ブリッジマン法（以下、ＨＢ法とする）や液
体封止チョクラルスキー法（以下、ＬＥＣ法とする）に
より工業的に製造されている。[0003] Such semi-insulating or conductive GaAs
s is industrially manufactured by a horizontal Bridgman method (hereinafter, referred to as HB method) or a liquid sealing Czochralski method (hereinafter, referred to as LEC method).
【０００４】ＬＥＣ法には、高純度化し易い、大口径で
円形のウェハーが得られるという長所がある。しかし、
ＬＥＣ法では結晶育成中の結晶成長方向の温度勾配が大
きいため、素子を作製した時の電気的な特性劣化を招く
原因となる転位の密度が高い他、得られた結晶が割れや
すいという短所がある。[0004] The LEC method has an advantage that a circular wafer having a large diameter can be easily obtained with high purity. But,
The disadvantage of the LEC method is that the temperature gradient in the crystal growth direction during crystal growth is large, so that the density of dislocations, which causes electrical characteristics to be degraded when the device is manufactured, is high, and the obtained crystal is easily broken. is there.
【０００５】一方、ＨＢ法には、結晶育成中の結晶成長
方向の温度勾配が小さいため、低転位密度の結晶が得ら
れるという長所がある反面、るつぼ（ボート）内で原料
融液を固化させるため大口径化が困難であり、またリネ
ージという転位の集積線が発生しやすく、さらにかまぼ
こ形のインゴットから円形ウェハーを切り出すため材料
歩留りが悪いという短所がある。On the other hand, the HB method has an advantage that a crystal having a low dislocation density can be obtained due to a small temperature gradient in the crystal growth direction during crystal growth, but the raw material melt is solidified in a crucible (boat). Therefore, it is difficult to increase the diameter, and furthermore, dislocation accumulation lines called lineage are easily generated, and furthermore, since a circular wafer is cut out from a semi-cylindrical ingot, the material yield is disadvantageous.
【０００６】以上のようなＨＢ法及びＬＥＣ法のそれぞ
れの短所を補い、それぞれの長所を活かした結晶製造方
法として、ＶＧＦ法がある。このＶＧＦ法によれば、有
底円筒形のるつぼの使用により円形のウェハーが得られ
る、結晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密度化
が容易である、さらにＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤の使用に
より不純物の混入を防ぐことができる、という利点が得
られる。A VGF method is a method for producing a crystal which compensates for the disadvantages of the HB method and the LEC method as described above and makes use of the respective advantages. According to this VGF method, circular wafers are obtained by the use of a bottomed cylindrical crucible, since the temperature gradient in the crystal growth direction is small is easily low dislocation density, further liquid seal such as B 2 O 3 The use of the blocking agent has the advantage that contamination of impurities can be prevented.
【０００７】通常、ＶＧＦ法では、原料及びドーパント
となる添加物を仕込んだるつぼを気密容器である石英製
のアンプル中に真空封入して結晶成長を行う。その際使
用されるアンプルには、蒸気圧制御用の元素を入れるた
めのリザーバがあるものとないものとがある。図４に
は、従来のＶＧＦ法により結晶成長を行う際の装置の概
略及び炉内の温度プロファイルが示されている。Usually, in the VGF method, a crucible charged with raw materials and additives serving as dopants is vacuum-sealed in a quartz ampoule, which is an airtight container, to grow crystals. Some ampules used have a reservoir for containing elements for controlling the vapor pressure, while others do not. FIG. 4 shows an outline of an apparatus and a temperature profile in a furnace when a crystal is grown by a conventional VGF method.
【０００８】リザーバのないアンプルを用いて結晶育成
を行う場合には、多結晶原料と所定量の添加物と必要に
応じてＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤５を種結晶２とともにる
つぼ１内に仕込み、それをアンプル（図示省略）内に入
れて封管する。そして、そのアンプルを縦型炉のヒータ
６で加熱して原料、添加物及び封止剤を溶解し、それを
所定の温度勾配（図４右図参照）下で徐々に冷却して、
ドーパントを含む原料融液４を固化させることにより、
ドーパントが添加されてなる単結晶３を成長させる。In the case of growing a crystal using an ampoule without a reservoir, a polycrystalline raw material, a predetermined amount of an additive, and a liquid sealant 5 such as B 2 O 3 , if necessary, together with the seed crystal 2 are mixed with the crucible 1. And put it in an ampoule (not shown) and seal it. Then, the ampoule is heated by the heater 6 of the vertical furnace to dissolve the raw materials, additives and the sealant, and gradually cooled under a predetermined temperature gradient (see the right diagram in FIG. 4).
By solidifying the raw material melt 4 containing the dopant,
The single crystal 3 to which the dopant is added is grown.
【０００９】一方、リザーバ付きのアンプルを用いて結
晶育成を行う場合には、リザーバ（図示省略）に蒸気圧
制御用の元素（図示省略）を入れるとともに、多結晶原
料と所定量の添加物と必要に応じてＢ2 Ｏ3 等の液体封
止剤５を種結晶２とともにるつぼ１内に仕込み、それを
アンプル（図示省略）内に入れて封管する。そして、そ
のアンプルを縦型炉のヒータ６で加熱して原料、添加物
及び封止剤を溶解した後、リザーバの温度を調節してア
ンプル内の蒸気圧制御を行いながら所定の温度勾配（図
４右図参照）下で徐々に冷却して、ドーパントを含む原
料融液４を固化させることにより、ドーパントが添加さ
れてなる単結晶３を成長させる。On the other hand, when crystal growth is carried out using an ampoule with a reservoir, an element for vapor pressure control (not shown) is put in a reservoir (not shown), and a polycrystalline raw material and a predetermined amount of an additive are added. If necessary, a liquid sealant 5 such as B 2 O 3 is charged into the crucible 1 together with the seed crystal 2, and the crucible 1 is placed in an ampule (not shown) and sealed. Then, the ampoule is heated by the heater 6 of the vertical furnace to dissolve the raw materials, additives, and the sealant. Then, the temperature of the reservoir is adjusted to control the vapor pressure in the ampoule, and a predetermined temperature gradient (FIG. 4 See right figure) to gradually solidify the raw material melt 4 containing the dopant, thereby growing the single crystal 3 to which the dopant is added.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、成長し
た結晶中のドーパントの濃度は、そのドーパントの偏析
係数により、固化率とともに指数関数的に変化する。す
なわち、ドーパントの偏析係数が１よりも小さい場合に
は、結晶育成が進むにつれて結晶中に取り込まれるドー
パントの量が指数関数的に増えるので、得られたインゴ
ットの直胴部後半部分では、ドーパントの濃度が目標濃
度範囲（例えば、ＧａＡｓ単結晶にＳｉまたはＺｎをド
ーピングする場合、それぞれ１×１０18cm-3〜５×１０
18cm-3、５×１０18cm-3〜５×１０19cm-3）を逸脱して
しまい、使用不可能となる。また、ドーパントの偏析係
数が１よりも大きい場合には、直胴部前半部分のドーパ
ントの濃度が目標濃度範囲を逸脱してしまうので、その
直胴部前半部分の結晶は使用不可能となる。従って、従
来のＶＧＦ法では、ウェハーの収率が悪いという問題点
があった。However, the concentration of the dopant in the grown crystal varies exponentially with the solidification rate due to the segregation coefficient of the dopant. That is, when the segregation coefficient of the dopant is smaller than 1, the amount of the dopant taken into the crystal increases exponentially as the crystal growth proceeds. The concentration is in a target concentration range (for example, when doping Si or Zn into a GaAs single crystal, each is 1 × 10 18 cm −3 to 5 × 10
18 cm −3 , 5 × 10 18 cm −3 to 5 × 10 19 cm −3 ), which makes it unusable. Further, when the segregation coefficient of the dopant is larger than 1, the concentration of the dopant in the first half of the straight body deviates from the target concentration range, so that the crystal in the first half of the straight body cannot be used. Therefore, the conventional VGF method has a problem that the wafer yield is low.
【００１１】また、Ｂ2 Ｏ3 等の液体封止剤を用いてい
ると、結晶育成中に、原料融液中のドーパントがＢ2 Ｏ
3 等にゲッタリングされてしまい、ドーピングを制御す
ることができないという問題点もあった。When a liquid sealant such as B 2 O 3 is used, the dopant in the raw material melt becomes B 2 O during crystal growth.
There is also a problem that gettering is performed at 3 mag and the doping cannot be controlled.
【００１２】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、結晶全域に亘ってドーパントの濃度が均
一となり、それによってウェハーの収率を改善すること
ができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供すること
を目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method for growing a compound semiconductor single crystal in which the dopant concentration becomes uniform over the entire crystal region, thereby improving the wafer yield. The aim is to provide a method.
【００１３】また、本発明の他の目的は、Ｂ2 Ｏ3 等の
液体封止剤を用いた場合に、ドーピングの制御を行うこ
とができる化合物半導体単結晶の成長方法を提供するこ
とである。It is another object of the present invention to provide a method for growing a compound semiconductor single crystal which can control doping when a liquid sealing agent such as B 2 O 3 is used. .
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者は、ＶＧＦ法において、るつぼ内で原料及
びドーパントを加熱溶解した後、結晶育成開始前に、原
料融液の上部を急冷して一部を固化させ、しかる後、そ
の固化させた部分を徐々に溶かしながら結晶成長を行う
ことにより、結晶育成中、原料融液中のドーパントの濃
度を一定に保つことができると考えた。Means for Solving the Problems To achieve the above object, the present inventor, in the VGF method, heats and dissolves a raw material and a dopant in a crucible. It is thought that the concentration of the dopant in the raw material melt can be kept constant during crystal growth by quenching and solidifying a part, and then performing crystal growth while gradually melting the solidified part. Was.
【００１５】本発明は、上記考察に基づきなされたもの
で、るつぼ内に少なくとも化合物半導体原料と偏析係数
が１以外のドーパントを入れ、そのるつぼを気密容器内
に封入し、その気密容器を縦型の加熱炉内に設置し、ヒ
ータにより加熱して前記原料及びドーパントを溶解した
後、るつぼ内の融液の一部を冷却して該融液の一部を固
化させ、その固化部分を徐々に溶解させながら、るつぼ
内の融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却して固化させ
ることにより前記ドーパントが添加されてなる化合物半
導体単結晶を成長させるようにしたものである。The present invention has been made based on the above considerations. At least a compound semiconductor material and a dopant having a segregation coefficient other than 1 are put in a crucible, and the crucible is sealed in an airtight container. After heating with a heater to dissolve the raw material and dopant, a part of the melt in the crucible is cooled to solidify a part of the melt, and the solidified part is gradually cooled. While melting, the melt in the crucible is gradually cooled and solidified under a predetermined temperature gradient to grow a compound semiconductor single crystal to which the dopant is added.
【００１６】この発明において、特にＶＧＦ法の場合に
は、前記るつぼの底部に種結晶を設置しておくととも
に、前記融液の上部を固化させ、その固化部分と前記種
結晶もしくは成長結晶との間の融液部分の高さを所定長
さに調節しながら、上方に向かって単結晶を成長させる
ようにした。In the present invention, in particular, in the case of the VGF method, a seed crystal is provided at the bottom of the crucible, and the upper part of the melt is solidified, so that the solidified portion and the seed crystal or the grown crystal can be combined with each other. The single crystal was grown upward while adjusting the height of the melt portion between them to a predetermined length.
【００１７】上記ＶＧＦ法において、Ｂ2 Ｏ3 等の液体
封止剤を使用する場合には、前記化合物半導体原料及び
前記ドーパントとともに、前記るつぼ内に封止剤を入れ
ておき、該封止剤が溶解されてできた液体封止剤のすぐ
下に前記固化部分を形成するようにした。In the above-mentioned VGF method, when a liquid sealing agent such as B 2 O 3 is used, the sealing agent is put in the crucible together with the compound semiconductor raw material and the dopant, and The solidified portion is formed just below the liquid sealant formed by dissolving the liquid sealant.
【００１８】また、上記ＶＧＦ法において、前記融液部
分の高さは、１cm以上３cm以下であるとよい。In the above-mentioned VGF method, the height of the melt portion is preferably 1 cm or more and 3 cm or less.
【００１９】さらに、上記ＶＧＦ法において、前記気密
容器と前記ヒータとの間に昇降可能な円筒状の熱遮蔽体
を挿入して前記固化部分をその融点以下の温度に保つと
ともに、結晶成長速度に合わせて該熱遮蔽体を徐々に上
昇させながら、結晶成長を行うようにしてもよい。Further, in the above-mentioned VGF method, a vertically heatable cylindrical heat shield is inserted between the hermetic container and the heater to keep the solidified portion at a temperature below its melting point and to reduce the crystal growth rate. In addition, crystal growth may be performed while gradually raising the heat shield.
【００２０】また、本発明を適用して製造可能な化合物
半導体単結晶は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓまたはＧ
ａＰの単結晶であり、その場合のドーパントは、Ｓｉ、
Ｔｅ、Ｓ、Ｚｎ、ＣｒまたはＳｎである。The compound semiconductor single crystal which can be manufactured by applying the present invention is GaAs, InP, InAs or G
aP single crystal, in which case the dopant is Si,
Te, S, Zn, Cr or Sn.
【００２１】本発明によれば、ドーパントが添加されて
なる原料融液の一部を急冷固化させることにより、ドー
パントの偏析係数が１よりも小さい場合には、その固化
させた部分に取り込まれたドーパントの濃度は、残存す
る原料融液中の濃度よりも低くなる。従って、結晶育成
の進行とともにドーパントの濃度が低い固化部分を徐々
に溶解させることによって、原料融液中のドーパントの
濃度が徐々に高くなるのを抑制して、終始、原料融液中
のドーパントの濃度を均一に保つことができる。逆に、
ドーパントの偏析係数が１よりも大きい場合には、固化
部分のドーパントの濃度は、原料融液中の濃度よりも高
くなるので、結晶育成の進行とともに原料融液中のドー
パントの濃度が徐々に低くなるのを補って、終始、原料
融液中のドーパントの濃度を均一に保つことができる。According to the present invention, if the segregation coefficient of the dopant is smaller than 1, by solidifying a portion of the raw material melt to which the dopant is added by rapid cooling and solidification, it is taken into the solidified portion. The concentration of the dopant becomes lower than the concentration in the remaining raw material melt. Therefore, by gradually dissolving the solidified portion having a low dopant concentration as the crystal growth proceeds, the concentration of the dopant in the raw material melt is suppressed from gradually increasing, and throughout the entirety of the dopant in the raw material melt, The concentration can be kept uniform. vice versa,
When the segregation coefficient of the dopant is larger than 1, the concentration of the dopant in the solidified portion becomes higher than the concentration in the raw material melt, so that the concentration of the dopant in the raw material melt gradually decreases as the crystal growth proceeds. In order to compensate for this, the concentration of the dopant in the raw material melt can be kept uniform throughout.
【００２２】また、本発明によれば、Ｂ2 Ｏ3 等により
原料融液の上面を封止しながら、るつぼ底部から上方に
向かって結晶を成長させる場合、原料融液の上部でＢ2
Ｏ3等の融液のすぐ下の部分を急冷固化させることによ
り、残存する原料融液とＢ2Ｏ3 等との接触を略遮断す
ることができるので、Ｂ2 Ｏ3 等に原料融液中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防ぐことができる。Further, according to the present invention, while sealing the upper surface of the raw material melt by B 2 O 3, etc., when growing a crystal upward from the crucible bottom, B at the top of the raw material melt 2
By rapidly solidified immediately lower part of the melt O 3 or the like, it is possible to substantially block the contact between the raw material melt and the B 2 O 3 or the like remaining, material melt in B 2 O 3, The dopant in the inside can be prevented from being gettered.
【００２３】なお、ＶＧＦ法において急冷固化した部分
と種結晶もしくは成長結晶との間に残存する融液部分の
高さが１cm以上３cm以下であるのは、本発明者の研究に
よれば、１cm未満であると固化部分と成長中の結晶とが
結晶育成中に接触して一体化してしまう虞があり、一
方、３cmを超えると結晶中のドーパントの濃度を均一に
することができなくなるからである。３cmを超えた場合
にドーパントの濃度を均一に制御することができない原
因については、検討中のため不明であるが、ドーパント
の濃度が高い固化部分から溶解したドーパントが十分に
拡散して結晶成長面に到達することができない、あるい
は、ドーパントの濃度が低い固化部分から新たに溶解し
て生じた融液と既に存在していた融液（ドーパントの濃
度が高い）とが十分に混ざって均一な相になっていない
ため、原料融液中にドーパントの濃度勾配が生じている
からであると推察される。In the VGF method, the height of the melt portion remaining between the rapidly solidified portion and the seed crystal or the grown crystal is 1 cm or more and 3 cm or less. If it is less than 3 mm, the solidified portion and the growing crystal may come into contact with each other during the crystal growth, and if it exceeds 3 cm, the concentration of the dopant in the crystal may not be uniform. is there. The reason why the concentration of the dopant cannot be uniformly controlled when it exceeds 3 cm is unknown because it is under investigation, but the dissolved dopant is sufficiently diffused from the solidified portion where the concentration of the dopant is high to sufficiently diffuse the crystal growth surface. Or the melt that is newly dissolved from the solidified portion with a low dopant concentration and the melt that has already existed (the dopant concentration is high) are sufficiently mixed to form a uniform phase. This is presumed to be because a concentration gradient of the dopant occurs in the raw material melt.
【００２４】[0024]
【発明の実施の形態】図１には、本発明の実施に使用さ
れる結晶成長装置の概略が示されている。この結晶成長
装置は、種結晶２、化合物半導体原料、偏析係数が１以
外のドーパント及び必要に応じてＢ2 Ｏ3 等の液体封止
剤が入れられてなるるつぼ１が石英アンプル等の気密容
器（図示省略）内に真空封入され、それが多段型ヒータ
６の中央に設置されるようになっている。そして、ヒー
タ６と気密容器との間に位置して気密容器の周囲の一部
を覆う例えば円筒状の熱遮蔽体１０が昇降可能に設けら
れている。FIG. 1 schematically shows a crystal growth apparatus used for carrying out the present invention. This crucible 1 comprises a crucible 1 containing a seed crystal 2, a compound semiconductor material, a dopant having a segregation coefficient other than 1, and a liquid sealant such as B 2 O 3 if necessary. (Not shown) is sealed in a vacuum, and is installed at the center of the multi-stage heater 6. Further, for example, a cylindrical heat shield 10 which is located between the heater 6 and the airtight container and covers a part of the periphery of the airtight container is provided so as to be able to move up and down.
【００２５】この熱遮蔽体１０は、制御装置（図示省
略）により、結晶成長速度に合わせて上昇されるように
なっている。つまり、ヒータ６の各段の出力は、その図
示しない制御装置により独立して変えられるように制御
されており、各段のヒータ出力の制御により炉内の冷却
速度すなわち結晶成長速度が決まるので、そのヒータ出
力の制御と同調してその制御装置により熱遮蔽体１０の
上昇開始タイミング及び上昇速度が制御される。The heat shield 10 is raised by a control device (not shown) in accordance with the crystal growth rate. That is, the output of each stage of the heater 6 is controlled so as to be independently changed by the control device (not shown), and the cooling rate in the furnace, that is, the crystal growth rate is determined by controlling the heater output of each stage. In synchronization with the control of the heater output, the control device controls the rising start timing and the rising speed of the heat shield 10.
【００２６】結晶育成を行うにあたっては、まず、るつ
ぼ１のすり鉢状底部の中央に種結晶２を設置し、るつぼ
１内に化合物半導体原料及びドーパントと必要に応じて
Ｂ2Ｏ3 等の液体封止剤を入れる。そして、それを気密
容器（図示省略）内に真空封入して炉内に設置する。そ
の際、気密容器内にるつぼ１とともに蒸気圧制御用の元
素（図示省略）を入れて蒸気圧制御を行うようにしても
よい。When growing a crystal, first, a seed crystal 2 is placed at the center of the mortar-shaped bottom of the crucible 1, and a compound semiconductor material and a dopant and, if necessary, a liquid seal such as B 2 O 3 are filled in the crucible 1. Add a blocking agent. Then, it is vacuum-sealed in an airtight container (not shown) and set in a furnace. At that time, an element (not shown) for controlling the vapor pressure may be put together with the crucible 1 in the airtight container to control the vapor pressure.
【００２７】ヒータ６により加熱して、るつぼ１内の化
合物半導体原料５、ドーパント及び液体封止剤（るつぼ
１内に入れた場合）を全て溶解させた後、ヒータ６の各
段の出力を調整して、種結晶２側から原料融液４の上方
に向かって徐々に高温となるような所定の温度勾配（図
１右図の破線）を形成する。その後、熱遮蔽体１０を原
料融液４の上部及び液体封止剤５を覆うように位置させ
ることにより、図１右図の実線のように温度プロファイ
ルを変更し、原料融液４の上部領域を融点以下に急冷し
て、その上部領域の部分だけ固化させる。その際、種結
晶２と原料融液４との固液界面と、融液上部の固化部分
７と原料融液４との固液界面との距離が１cm〜３cmとな
るように、各段のヒータ出力及び熱遮蔽体１０の位置を
調節する。また、液体封止剤５は液体のままである。After heating by the heater 6 to dissolve all of the compound semiconductor raw material 5, the dopant and the liquid sealant (in the crucible 1) in the crucible 1, the output of each stage of the heater 6 is adjusted. Then, a predetermined temperature gradient (a broken line in the right diagram of FIG. 1) is formed such that the temperature gradually increases from the seed crystal 2 side to the upper side of the raw material melt 4. After that, the temperature profile is changed as shown by the solid line in the right diagram of FIG. 1 by positioning the heat shield 10 so as to cover the upper part of the raw material melt 4 and the liquid sealant 5. Is quenched below the melting point and only the upper region is solidified. At this time, the distance between the solid-liquid interface between the seed crystal 2 and the raw material melt 4 and the solid-liquid interface between the solidified portion 7 above the melt and the raw material melt 4 is 1 cm to 3 cm. The heater output and the position of the heat shield 10 are adjusted. Further, the liquid sealant 5 remains liquid.
【００２８】そして、原料融液４を下部から融点以下の
温度に徐々に冷却することにより単結晶３を上方に向か
って成長させる。その際、育成中の単結晶３と原料融液
４との固液界面と、融液上部の固化部分７と原料融液４
との固液界面との距離が１cm〜３cmとなるように、結晶
成長速度に合わせて熱遮蔽体１０を徐々に上昇させる。
また、種結晶２もしくは育成中の単結晶３と原料融液４
との固液界面の温度勾配を１℃／cm〜２０℃／cmとす
る。Then, the single crystal 3 is grown upward by gradually cooling the raw material melt 4 from below to a temperature below the melting point. At this time, the solid-liquid interface between the growing single crystal 3 and the raw material melt 4, the solidified portion 7 above the melt, and the raw material melt 4
The heat shield 10 is gradually raised in accordance with the crystal growth rate so that the distance from the solid-liquid interface to the solid-liquid interface is 1 cm to 3 cm.
Also, the seed crystal 2 or the growing single crystal 3 and the raw material melt 4
And the temperature gradient at the solid-liquid interface between 1 and 20 ° C./cm.
【００２９】ここで、結晶育成開始前に原料融液４の一
部を固化させる際には、その部分を可能な限り急速に冷
却して固化させるとよい。その理由は、この固化部分７
の全体に亘って、ドーパントの濃度を均一にするためで
ある。Here, when a part of the raw material melt 4 is solidified before the crystal growth is started, the part is preferably cooled and solidified as quickly as possible. The reason is that this solidified part 7
This is to make the concentration of the dopant uniform over the entire area.
【００３０】上記実施形態によれば、偏析係数が１以外
のドーパントを含む原料融液４の一部を急冷固化させ、
その固化部分７を徐々に溶解させながら原料融液４を徐
々に固化させるようにしたので、ドーパントの偏析係数
が１よりも小さい場合には、結晶育成中に、原料融液４
よりもドーパントの濃度が低い固化部分７が徐々に溶解
することにより原料融液４中のドーパントの濃度が均一
に保たれ、一方、ドーパントの偏析係数が１よりも大き
い場合には、原料融液４よりもドーパントの濃度が高い
固化部分７が徐々に溶解することにより原料融液４中の
ドーパントの濃度が均一に保たれる。従って、結晶全域
に亘ってドーパントの濃度が均一な化合物半導体単結晶
が得られ、ウェハーの収率が向上する。According to the above embodiment, a part of the raw material melt 4 containing a dopant having a segregation coefficient other than 1 is rapidly cooled and solidified,
Since the raw material melt 4 is gradually solidified while the solidified portion 7 is gradually dissolved, when the segregation coefficient of the dopant is smaller than 1, during the crystal growth, the raw material melt 4 is hardened.
By gradually dissolving the solidified portion 7 having a lower dopant concentration, the concentration of the dopant in the raw material melt 4 is kept uniform. On the other hand, when the segregation coefficient of the dopant is larger than 1, By gradually dissolving the solidified portion 7 having a higher dopant concentration than 4, the concentration of the dopant in the raw material melt 4 is kept uniform. Accordingly, a compound semiconductor single crystal having a uniform dopant concentration over the entire crystal region is obtained, and the yield of a wafer is improved.
【００３１】また、上記実施形態によれば、原料融液４
とＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤５との接触が固化部分７によ
り遮断されるので、Ｂ2 Ｏ3 等に原料融液４中のドーパ
ントがゲッタリングされるのを防止でき、液体封止剤を
用いた場合でもドーピングを制御することができる。According to the above embodiment, the raw material melt 4
And the contact with the liquid sealant 5 such as B 2 O 3 is blocked by solidified portion 7, the dopant of the raw material melt 4 in B 2 O 3 or the like can be prevented from being gettered, liquid sealing Doping can be controlled even when a stopper is used.
【００３２】本発明は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓま
たはＧａＰの単結晶を成長させる場合に適用可能であ
り、偏析係数が１から大きくずれたドーパントを添加す
る場合に有効である。例えば、ＧａＡｓ単結晶の成長で
は、Ｓｉ（偏析係数：０．１４）、Ｔｅ（偏析係数：
０．０４）、Ｓ（偏析係数：０．３）、Ｚｎ（偏析係
数：０．３６）またはＣｒ（偏析係数：６×１０-4）を
ドーパントとして添加する場合、ＩｎＰ単結晶の成長で
は、Ｓ（偏析係数：０．５）またはＳｎ（偏析係数：
０．０２）をドーパントとして添加する場合にそれぞれ
有効である。The present invention is applicable when growing a single crystal of GaAs, InP, InAs or GaP, and is effective when adding a dopant whose segregation coefficient deviates significantly from 1. For example, in the growth of a GaAs single crystal, Si (segregation coefficient: 0.14), Te (segregation coefficient:
0.04), S (segregation coefficient: 0.3), Zn (segregation coefficient: 0.36) or Cr (segregation coefficient: 6 × 10 −4 ) as a dopant, when growing an InP single crystal, S (segregation coefficient: 0.5) or Sn (segregation coefficient:
0.02) is effective when added as a dopant.
【００３３】なお、熱遮蔽体１０を用いずに、多段型ヒ
ータ６の各段の出力を適当に制御するだけで、図１右図
の実線に示すような温度プロファイルを形成し、融点を
超える領域を徐々に上方に移動させるようにしてもよ
い。The temperature profile as shown by the solid line in the right diagram of FIG. 1 is formed only by appropriately controlling the output of each stage of the multistage heater 6 without using the heat shield 10, and exceeding the melting point. The region may be gradually moved upward.
【００３４】[0034]
【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の実施例により何ら制限されないのはいうまでもな
い。 （実施例）直径８０mmで長さ２００mmのｐＢＮ（熱分解
窒化ホウ素）製るつぼの底部中央にＧａＡｓ単結晶より
なる種結晶を入れ、さらにるつぼ内に３０００ｇのＧａ
Ａｓ多結晶と、５０ｇのＢ2 Ｏ3 と、ドーパントとして
０．３ｇのＳｉ（偏析係数：０．１４）を入れた。そし
て、そのるつぼを気密容器である石英アンプル内に入
れ、該アンプルを１×１０-6Torrまで真空排気した後、
その開口端を水素バーナーで封止した。EXAMPLES The features of the present invention will be clarified below with reference to examples and comparative examples. It goes without saying that the present invention is not limited at all by the following examples. (Example) A seed crystal composed of a GaAs single crystal was placed in the center of the bottom of a crucible made of pBN (pyrolytic boron nitride) having a diameter of 80 mm and a length of 200 mm, and 3000 g of Ga was further placed in the crucible.
As polycrystal, 50 g of B 2 O 3 and 0.3 g of Si (segregation coefficient: 0.14) were added as a dopant. Then, the crucible is placed in a quartz ampoule, which is an airtight container, and the ampoule is evacuated to 1 × 10 −6 Torr,
The open end was sealed with a hydrogen burner.
【００３５】次いで、そのアンプルを４段ヒータ構成の
縦型加熱炉内に設置した。ヒータの出力を制御して、種
結晶の上端と原料が１２３８℃〜１２５５℃の温度とな
るようにるつぼを加熱して原料、ドーパント及びＢ2 Ｏ
3 を溶解した後、原料融液上部を約１２００℃まで急冷
してＢ2 Ｏ3 のすぐ下側の部分を固化させた。また、原
料融液上部の固化部分の下面と種結晶の上面との間の距
離は約２cmとなるように温度プロファイルを調節した。Next, the ampoule was placed in a vertical heating furnace having a four-stage heater configuration. By controlling the output of the heater, the crucible is heated so that the upper end of the seed crystal and the raw material have a temperature of 1238 ° C. to 1255 ° C., and the raw material, the dopant and the B 2 O are heated.
After dissolving 3 , the upper portion of the raw material melt was quenched to about 1200 ° C. to solidify the portion immediately below B 2 O 3 . The temperature profile was adjusted so that the distance between the lower surface of the solidified portion above the raw material melt and the upper surface of the seed crystal was about 2 cm.
【００３６】しかる後、種結晶の温度がＧａＡｓの融点
（１２３８℃）よりも低く、かつ種結晶と原料融液との
固液界面付近の温度が上方に向かって約５℃／cmの割合
で徐々に高くなり、さらに原料融液の温度が融点よりも
高くなるようにするとともに、原料融液と上部の固化部
分との固液界面付近の温度が上方に向かって約５℃／cm
の割合で低くなり、さらに固化部分及びＢ2 Ｏ3 の温度
がＧａＡｓの融点よりも低くかつＢ2 Ｏ3 の融点よりも
高くなるように、ヒータの各段の出力を制御して温度プ
ロファイルを変更した。Thereafter, the temperature of the seed crystal is lower than the melting point of GaAs (1238 ° C.), and the temperature near the solid-liquid interface between the seed crystal and the raw material melt is increased upward at a rate of about 5 ° C./cm. The temperature gradually increases, and the temperature of the raw material melt becomes higher than the melting point, and the temperature near the solid-liquid interface between the raw material melt and the upper solidified portion rises by about 5 ° C./cm.
The output of each stage of the heater is controlled so that the temperature of the solidified portion and the temperature of B 2 O 3 are lower than the melting point of GaAs and higher than the melting point of B 2 O 3. changed.
【００３７】そして、ヒータの各段の出力を制御して、
結晶の成長速度及び上部の固化部分の溶解速度が毎時約
１mm〜２mmとなるようにして、結晶を成長させた。その
際、終始、成長した結晶の温度がＧａＡｓの融点よりも
低く、かつその結晶と原料融液との固液界面付近の温度
が上方に向かって約５℃／cmの割合で徐々に高くなり、
さらに原料融液の温度が融点よりも高くなるようにする
とともに、原料融液と上部の固化部分との固液界面付近
の温度が上方に向かって約５℃／cmの割合で低くなり、
さらに固化部分及びＢ2 Ｏ3 の温度がＧａＡｓの融点よ
りも低くかつＢ2 Ｏ3 の融点よりも高くなるようにし
た。尚、原料融液上部の固化から結晶育成終了迄の適切
なヒータの温度プロファイルは、予めダミー結晶等を用
いた実験により求めた。Then, by controlling the output of each stage of the heater,
The crystal was grown such that the crystal growth rate and the dissolution rate of the upper solidified portion were about 1 mm to 2 mm per hour. At this time, the temperature of the grown crystal is lower than the melting point of GaAs, and the temperature near the solid-liquid interface between the crystal and the raw material melt gradually increases at a rate of about 5 ° C./cm upward. ,
Further, the temperature of the raw material melt is set higher than the melting point, and the temperature near the solid-liquid interface between the raw material melt and the upper solidified portion decreases upward at a rate of about 5 ° C./cm,
Further, the temperature of the solidified portion and the temperature of B 2 O 3 were set lower than the melting point of GaAs and higher than the melting point of B 2 O 3 . The appropriate temperature profile of the heater from solidification of the upper portion of the raw material melt to completion of crystal growth was determined in advance by an experiment using a dummy crystal or the like.
【００３８】結晶育成終了後、加熱炉全体を毎時１００
℃の降温速度で冷却し、室温近くまで冷えた時点で加熱
炉内から石英アンプルを取り出し、そのアンプルを壊し
て結晶を取り出した。After the completion of crystal growth, the entire heating furnace is heated at 100
The sample was cooled at a temperature lowering rate of ° C., and when cooled to near room temperature, a quartz ampule was taken out of the heating furnace, and the ampule was broken to take out a crystal.
【００３９】得られた結晶を調べたところ、双晶や多結
晶は全く発生してなく、全長１００mmに亘って完全なＧ
ａＡｓ単結晶であった。この単結晶インゴットからウェ
ハーを切り出し、そのキャリア濃度を調べたところ、図
２に示すように、結晶全域に亘ってキャリア濃度は１．
１×１０18cm-3〜１．５×１０18cm-3と均一であり、目
標濃度範囲（１．０×１０18cm-3〜４．０×１０18c
m-3）内におさまっていた。 （比較例）結晶育成開始前に原料融液上部を固化させず
に、図４右図に示すような温度プロファイルのまま徐々
に冷却してＧａＡｓ単結晶を成長させた。その他の条件
は、上記実施例と同じであった。When the obtained crystal was examined, no twin or polycrystal was generated, and complete G was observed over the entire length of 100 mm.
It was an aAs single crystal. A wafer was cut out from this single crystal ingot and its carrier concentration was examined. As shown in FIG. 2, the carrier concentration was 1.0 across the entire crystal.
It is uniform from 1 × 10 18 cm −3 to 1.5 × 10 18 cm −3, and has a target density range (1.0 × 10 18 cm −3 to 4.0 × 10 18 c).
m- 3 ). (Comparative Example) Before starting the crystal growth, the GaAs single crystal was grown by solidifying the upper portion of the raw material melt and gradually cooling it while maintaining the temperature profile as shown in the right diagram of FIG. Other conditions were the same as in the above example.
【００４０】得られた結晶は、全長１００mmに亘って双
晶や多結晶のない完全なＧａＡｓ単結晶であった。しか
し、この単結晶インゴットからウェハーを切り出して調
べたところ、図３に示すように、固化率が大きくなるに
つれてキャリア濃度は指数関数的に増加しており、固化
率０．８以降の部分のキャリア濃度は目標濃度範囲
（１．０×１０18cm-3〜４．０×１０18cm-3）から逸脱
していた。The obtained crystal was a complete GaAs single crystal without twins or polycrystals over a total length of 100 mm. However, when a wafer was cut out from this single crystal ingot and examined, as shown in FIG. 3, the carrier concentration increased exponentially as the solidification rate increased, and the carrier concentration in the portion after the solidification rate of 0.8 was increased. The concentration deviated from the target concentration range (1.0 × 10 18 cm −3 to 4.0 × 10 18 cm −3 ).
【００４１】[0041]
【発明の効果】本発明によれば、るつぼ内に少なくとも
化合物半導体原料と偏析係数が１以外のドーパントを入
れ、そのるつぼを気密容器内に封入し、その気密容器を
縦型の加熱炉内に設置し、ヒータにより加熱して前記原
料及びドーパントを溶解した後、るつぼ内の融液の一部
を冷却して該融液の一部を固化させ、その固化部分を徐
々に溶解させながら、るつぼ内の融液を所定の温度勾配
下で徐々に冷却して固化させるようにしたため、結晶育
成中、終始、原料融液中のドーパントの濃度を均一に保
つことができるので、結晶全域に亘ってドーパントの濃
度が均一な化合物半導体単結晶が得られる。従って、ウ
ェハーの収率が向上し、材料歩留まりがよくなり、コス
トが低減する。According to the present invention, at least a compound semiconductor material and a dopant having a segregation coefficient other than 1 are put in a crucible, the crucible is sealed in an airtight container, and the airtight container is placed in a vertical heating furnace. After disposing the raw material and the dopant by heating with a heater, a part of the melt in the crucible is cooled to solidify a part of the melt, and the crucible is gradually dissolved while gradually melting the solidified part. Since the melt inside was gradually cooled and solidified under a predetermined temperature gradient, during the crystal growth, the concentration of the dopant in the raw material melt can be kept uniform throughout the entire crystal region. A compound semiconductor single crystal having a uniform dopant concentration can be obtained. Therefore, the yield of the wafer is improved, the material yield is improved, and the cost is reduced.
【００４２】また、本発明によれば、Ｂ2 Ｏ3 等の液体
封止剤を使用する場合、原料融液の上部でＢ2 Ｏ3 等の
融液のすぐ下の部分を急冷固化させることにより、原料
融液とＢ2 Ｏ3 等との接触を略遮断することができるの
で、Ｂ2 Ｏ3 等に原料融液中のドーパントがゲッタリン
グされるのを防ぐことができ、ドーピングを容易に制御
することができる。According to the present invention, when a liquid sealant such as B 2 O 3 is used, a portion immediately below the melt such as B 2 O 3 at the upper part of the raw material melt is rapidly cooled and solidified. Thereby, the contact between the raw material melt and B 2 O 3 or the like can be substantially blocked, so that the dopant in the raw material melt can be prevented from being gettered by B 2 O 3 or the like, and doping can be easily performed. Can be controlled.
【図１】本発明に係る結晶成長方法の実施に使用される
結晶成長装置の概略及びその装置における温度プロファ
イルの一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an outline of a crystal growth apparatus used for carrying out a crystal growth method according to the present invention and an example of a temperature profile in the apparatus.
【図２】本発明の実施例により得られた結晶の固化率と
キャリア濃度との関係を示す特性図である。FIG. 2 is a characteristic diagram showing a relationship between a solidification rate of a crystal obtained according to an example of the present invention and a carrier concentration.
【図３】比較例により得られた結晶の固化率とキャリア
濃度との関係を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing a relationship between a solidification rate of a crystal and a carrier concentration obtained in a comparative example.
【図４】従来の結晶成長方法の実施に使用される結晶成
長装置の概略及びその装置における温度プロファイルを
示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an outline of a crystal growth apparatus used for carrying out a conventional crystal growth method and a temperature profile of the apparatus.
１ るつぼ ２ 種結晶 ３ 単結晶 ４ 原料融液 ５ 液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ） ６ ヒータ ７ 固化部分 １０ 熱遮蔽体DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crucible 2 seed crystal 3 Single crystal 4 Raw material melt 5 Liquid sealant (B 2 O 3 ) 6 Heater 7 Solidified portion 10 Heat shield
Claims (7)
と偏析係数が１以外のドーパントを入れ、そのるつぼを
気密容器内に封入し、その気密容器を縦型の加熱炉内に
設置し、ヒータにより加熱して前記原料及びドーパント
を溶解した後、るつぼ内の融液の一部を冷却して該融液
の一部を固化させ、その固化部分を徐々に溶解させなが
ら、るつぼ内の融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却し
て固化させることにより前記ドーパントが添加されてな
る化合物半導体単結晶を成長させることを特徴とする化
合物半導体単結晶の成長方法。At least a compound semiconductor material and a dopant having a segregation coefficient other than 1 are put in a crucible, the crucible is sealed in an airtight container, and the airtight container is placed in a vertical heating furnace and heated by a heater. After dissolving the raw materials and the dopant, a part of the melt in the crucible is cooled to solidify a part of the melt, and while the solidified part is gradually dissolved, the melt in the crucible is A method of growing a compound semiconductor single crystal, wherein the compound semiconductor single crystal to which the dopant is added is grown by gradually cooling and solidifying under a temperature gradient of (1).
くとともに、前記融液の上部を固化させ、その固化部分
と前記種結晶もしくは成長結晶との間の融液部分の高さ
を所定長さに調節しながら、上方に向かって単結晶を成
長させることを特徴とする請求項１記載の化合物半導体
単結晶の成長方法。2. A seed crystal is placed at the bottom of the crucible and the upper part of the melt is solidified, and the height of the melt part between the solidified part and the seed crystal or grown crystal is set to a predetermined value. 2. The method of growing a compound semiconductor single crystal according to claim 1, wherein the single crystal is grown upward while adjusting the length.
トとともに、前記るつぼ内に封止剤を入れておき、該封
止剤が溶解されてできた液体封止剤のすぐ下に前記固化
部分を形成することを特徴とする請求項２記載の化合物
半導体単結晶の成長方法。3. A sealant is placed in the crucible together with the compound semiconductor raw material and the dopant, and the solidified portion is formed immediately below a liquid sealant formed by dissolving the sealant. 3. The method of growing a compound semiconductor single crystal according to claim 2, wherein:
下であることを特徴とする請求項２または３記載の化合
物半導体単結晶の成長方法。4. The method for growing a compound semiconductor single crystal according to claim 2, wherein the height of the melt portion is 1 cm or more and 3 cm or less.
可能な円筒状の熱遮蔽体を挿入して前記固化部分をその
融点以下の温度に保つとともに、結晶成長速度に合わせ
て該熱遮蔽体を徐々に上昇させながら、結晶成長を行う
ことを特徴とする請求項２、３または４記載の化合物半
導体単結晶の成長方法。5. A vertically heatable cylindrical heat shield is inserted between the airtight container and the heater to keep the solidified portion at a temperature lower than its melting point and to adjust the heat shield in accordance with the crystal growth rate. 5. The method for growing a compound semiconductor single crystal according to claim 2, wherein the crystal is grown while the body is gradually raised.
Ｐ、ＩｎＡｓまたはＧａＰであることを特徴とする請求
項１、２、３、４または５記載の化合物半導体単結晶の
成長方法。6. The method according to claim 1, wherein the compound semiconductor is GaAs, In,
6. The method for growing a compound semiconductor single crystal according to claim 1, wherein the method is P, InAs, or GaP.
ｎ、ＣｒまたはＳｎであることを特徴とする請求項６記
載の化合物半導体単結晶の成長方法。7. The method according to claim 1, wherein the dopant is Si, Te, S, Z.
7. The method for growing a compound semiconductor single crystal according to claim 6, wherein the compound semiconductor is n, Cr, or Sn.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052197A JPH10218699A (en) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | Growth of compound semiconductor single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052197A JPH10218699A (en) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | Growth of compound semiconductor single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10218699A true JPH10218699A (en) | 1998-08-18 |
Family
ID=12029475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052197A Pending JPH10218699A (en) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | Growth of compound semiconductor single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10218699A (en) |
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