JPH10130011A - Removing method of boron from metal silicon - Google Patents
Removing method of boron from metal siliconInfo
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- JPH10130011A JPH10130011A JP28665696A JP28665696A JPH10130011A JP H10130011 A JPH10130011 A JP H10130011A JP 28665696 A JP28665696 A JP 28665696A JP 28665696 A JP28665696 A JP 28665696A JP H10130011 A JPH10130011 A JP H10130011A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリコンから
のボロン除去方法に関し、詳しくは、太陽電池用シリコ
ン基板を製造するに際し、出発原料となる金属シリコン
から主要な不純物元素であるボロンを除去する技術に係
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for removing boron from metallic silicon, and more particularly, to removing boron as a main impurity element from metallic silicon as a starting material when manufacturing a silicon substrate for a solar cell. Related to technology.
【０００２】[0002]
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン基板は、所
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
３ｐｐｍｗ以下に低減する必要がある。そのため、原料
に用いる金属シリコンからの脱ボロンに関しては、従来
より多くの研究開発が行われてきた。2. Description of the Related Art In order to exhibit required semiconductor characteristics, a silicon substrate used for a solar cell must contain boron in an amount of 0.1%.
It is necessary to reduce it to 3 ppmw or less. Therefore, much research and development has been performed on deboron from metal silicon used as a raw material.
【０００３】例えば、特開昭６３−２１８５０６号公報
は、「シリカ製容器に保持した溶融シリコンに高温のプ
ラズマを照射し、容器から溶融シリコン中に供給される
酸素でボロンを酸化し、ボロン酸化物を気化除去する」
方法を開示している。また、特開平４−１９３７０６号
公報は，［底部にガス吹込み羽口を有するシリカ製容器
に溶融シリコンを保持し、羽口からアルゴン等の不活性
ガスを吹込み、シリコン浴を撹拌し、ボロンと容器の酸
素とを反応させてボロンを除去する」方法を開示してい
る。なお、その際、不活性ガス中に、水蒸気、二酸化炭
素、酸素等のガスを添加して、酸素ポテンシアルを高め
ると、ボロンの除去が促進されると述べている。[0003] For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-218506 discloses that "molten silicon held in a silica container is irradiated with high-temperature plasma, and boron is oxidized by oxygen supplied from the container into the molten silicon. Evaporate and remove things. ''
A method is disclosed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 193706/1992 discloses that [a molten silicon is held in a silica container having a gas injection tuyere at the bottom, an inert gas such as argon is blown from the tuyere, and a silicon bath is stirred. A method of reacting boron with oxygen in a container to remove boron "is disclosed. At that time, it is stated that if the oxygen potential is increased by adding a gas such as water vapor, carbon dioxide, or oxygen to the inert gas, the removal of boron is promoted.
【０００４】しかしながら、これらの方法では、太陽電
池用としての含有量０．３ｐｐｍｗ以下にはなるが、酸
素の供給が遅いためかボロン除去速度が遅く、目標とす
るボロン濃度に到達させるには長時間を要した。そこ
で、最近では、特開平５−１３９７１３号公報が、図３
に示すように、「シリカあるいはシリカを主成分とする
容器１内に、溶融シリコン２を保持し、該溶融シリコン
２の溶湯面に不活性ガスのプラズマ・ガス３を噴射する
と共に、該容器１の底部より羽口４を介して不活性ガス
を吹込み、脱ボロンする」方法を提案している。その
際、いずれの不活性ガスにも、水蒸気等の酸化性ガスが
添加され、ボロン除去を促進するようにしている。However, in these methods, although the content for a solar cell is reduced to 0.3 ppmw or less, the boron removal rate is slow because of a slow supply of oxygen, and it takes a long time to reach a target boron concentration. It took time. Therefore, recently, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-139713 discloses that FIG.
As shown in the figure, "The molten silicon 2 is held in the container 1 containing silica or silica as a main component, and the plasma gas 3 of the inert gas is injected onto the molten metal surface of the molten silicon 2 and the container 1 Of inert gas through the tuyere 4 from the bottom of the nozzle to remove boron. At that time, an oxidizing gas such as water vapor is added to any of the inert gases to promote the removal of boron.
【０００５】この方法によれば、前記公報に開示された
方法よりは、ボロンの除去速度がかなり早まる。しかし
ながら、この方法でも、太陽電池用シリコンの生産性を
高め、その基板を安価に製造するという発明者らの開発
方針からは、まだ満足できるボロン除去速度ではなかっ
た。According to this method, the removal rate of boron is considerably higher than that of the method disclosed in the above-mentioned publication. However, even with this method, the boron removal rate was not yet satisfactory from the inventors' development policy of increasing the productivity of silicon for solar cells and manufacturing the substrate at low cost.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、ボロンの除去速度を従来より一層早め、且つそ
の含有量をも一段と低減できるシリコンからのボロン除
去方法を提供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the foregoing, it is an object of the present invention to provide a method for removing boron from silicon, which can further increase the speed of removing boron and reduce the content thereof further. I have.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、溶融状態にあるシリコンからのボロン除去
速度、つまり下記反応式を見直した。 ｄ［Ｂ］／ｄｔ＝−ｋ（Ａ／Ｖ）［Ｂ］ ・・・（１）式 ｋ ∝ ［Ｈ2 Ｏ ｖｏｌ．％］ ・・・（２）式 ここで、 ［Ｂ］ ： シリコン中のボロン濃度 ｔ ： 時間 ｋ ： 反応速度定数 Ａ ： 反応界面積 Ｖ ： 処理する溶融シリコン量 ［Ｈ2 Ｏ ｖｏｌ．％］： 吹込むアルゴン・ガス中の
水蒸気濃度 その結果、（１）式は、シリコン中ボロン濃度に関する
１次反応式で、（２）式の反応速度定数を水蒸気濃度で
一定値に決めると、反応界面積Ａと処理する溶融シリコ
ン量Ｖの２つの因子しか変更できないことを確認した。
このうち、Ｖを大きくすると、ボロン除去速度は遅くな
る。従って、Ｖを減らしたくない実情を配慮すると、や
はり除去速度を早やめるには、反応界面積の増加しかな
い。In order to achieve the above object, the inventor reviewed the boron removal rate from silicon in a molten state, that is, the following reaction formula. d [B] / dt = −k (A / V) [B] Expression (1) k∝ [H 2 O vol. %] Formula (2): [B]: boron concentration in silicon t: time k: reaction rate constant A: reaction interface area V: amount of molten silicon to be treated [H 2 O vol. %]: Concentration of water vapor in argon gas to be blown. As a result, equation (1) is a first-order reaction equation for the boron concentration in silicon, and when the reaction rate constant of equation (2) is determined to be a constant value by the water vapor concentration, It was confirmed that only two factors, the reaction interface area A and the amount V of molten silicon to be processed, could be changed.
Among them, when V is increased, the boron removal speed becomes slow. Therefore, considering the actual situation where it is not desired to reduce V, the only way to increase the removal rate is to increase the reaction interface area.
【０００８】そこで、発明者は、従来から行われている
溶融シリコン浴の撹拌よりも効果のある界面積の増加手
段を検討し、金属粉末の製造方法の１つである水アトマ
イズ法に着眼した。さらに、粉末の表面に生成したボロ
ンやシリコンの酸化物層と内部のシリコンとの分離につ
いても鋭意検討を重ね、酸溶液で除去することを着想
し、本発明を完成させた。Therefore, the inventor has studied means for increasing the interfacial area which is more effective than the conventional stirring of a molten silicon bath, and has focused on a water atomizing method which is one of the methods for producing metal powder. . Furthermore, the present inventors have made intensive studies on the separation of the oxide layer of boron or silicon formed on the surface of the powder from the silicon inside, and have conceived of removal with an acid solution, thereby completing the present invention.
【０００９】すなわち、本発明は、溶融した金属シリコ
ンを高圧水で噴霧して微粒粉末とし、該微粒粉末の表面
にボロン及びシリコンの酸化物層を形成させ、その後、
該酸化物層を酸溶液で処理して溶解除去することを特徴
とする金属シリコンからのボロン除去方法である。ま
た、本発明は、上記高圧水の圧力を５０〜１００ｋｇ／
ｃｍ2 としたり、あるいは上記高圧水がイオン交換樹脂
を通過させた純水であることを特徴とする金属シリコン
からのボロン除去方法である。That is, according to the present invention, molten metal silicon is sprayed with high-pressure water into fine powder, and an oxide layer of boron and silicon is formed on the surface of the fine powder.
A method for removing boron from metallic silicon, comprising dissolving and removing the oxide layer by treating it with an acid solution. Further, the present invention provides that the pressure of the high-pressure water is 50 to 100 kg /
cm 2 , or the high-pressure water is pure water that has been passed through an ion-exchange resin.
【００１０】さらに、本発明は、上記酸溶液をフッカ水
素酸水溶液としたことを特徴とする金属シリコンからの
ボロン除去方法でもある。本発明では、溶融金属シリコ
ンを水アトマイズで微粒子に噴霧させる途上で、その金
属シリコンが含有するボロンを非常に短時間で酸化する
ようにしたので、シリコンの酸化ロスを抑制した状態で
ボロンは酸化される。また、このボロン酸化物は、微粒
粉末の表面を酸で洗浄することで、容易に溶解除去でき
るので、従来に比べてボロン除去速度が５〜６倍も早く
なった。Further, the present invention is also a method for removing boron from metallic silicon, wherein the acid solution is an aqueous solution of hydrofluoric acid. In the present invention, the boron contained in the metal silicon is oxidized in a very short time while the molten metal silicon is sprayed on the fine particles by water atomization, so that the boron is oxidized in a state where the oxidation loss of silicon is suppressed. Is done. Further, since the boron oxide can be easily dissolved and removed by washing the surface of the fine powder with an acid, the boron removal rate has been increased 5 to 6 times as compared with the conventional case.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】図１に、本発明に係る「金属シリ
コンからのボロン除去方法」を実施している状況を示
す。それは、溶融状態にある金属シリコン２を、例えば
タンディッシュのような鋳造用の中間容器５で保持し、
該容器５の出湯口６から高圧水７で吹き飛ばし、微粒の
粉末８にするのである。その際、金属シリコン２は、従
来の容器１内で溶湯としてある場合に比べ、表面積が格
段に増加する。また、この表面が水と瞬時に反応して、
ボロン等の不純物元素やシリコンを酸化する。なお、通
常、シリコンの融点（１４２０℃）近くの温度では、ボ
ロンの方がシリコンより優先的に反応するので、得られ
る微粒子の表面は、シリコンの薄い酸化膜にボロン等の
不純物元素の酸化物が介在するような状態になる。ま
た、ボロンがシリコンより優先酸化は、酸化物となるボ
ロンとシリコンの量比率をボロンの方が多くする。そし
て、本発明では、この酸化膜を、例えば、フッ化水素酸
水溶液で洗浄し、溶解除去するようにしたのである。こ
の洗浄工程は、従来のボロン除去方法にはない余分のも
のである。しかし、水アトマイズによるボロン除去速度
は、従来方法に比べて格段に早いので、全体的にみる
と、従来方法より早くなる。なお、図２に、本発明に係
るボロン除去方法の流れ図を示しておく。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows a situation in which a "boron removal method from metallic silicon" according to the present invention is carried out. It holds metallic silicon 2 in a molten state in an intermediate container 5 for casting, such as a tundish,
The high-pressure water 7 blows off the hot water from the tap 6 of the container 5 to form fine powder 8. At this time, the surface area of the metal silicon 2 is significantly increased as compared with the case where the metal silicon 2 is used as the molten metal in the conventional container 1. Also, this surface reacts instantly with water,
Oxidizes impurity elements such as boron and silicon. Normally, at a temperature close to the melting point of silicon (1420 ° C.), boron reacts more preferentially than silicon, so that the surface of the obtained fine particles has an oxide of an impurity element such as boron on a thin oxide film of silicon. Is interposed. Further, in the case of preferential oxidation of boron over silicon, the ratio of boron to silicon, which becomes an oxide, is increased in boron. In the present invention, the oxide film is washed with, for example, an aqueous solution of hydrofluoric acid to be dissolved and removed. This cleaning step is an extra step not provided in the conventional boron removing method. However, the rate of boron removal by water atomization is much higher than that of the conventional method, so that the overall rate is higher than that of the conventional method. FIG. 2 shows a flowchart of the boron removing method according to the present invention.
【００１２】また、本発明では、高圧水７の圧力を５０
〜１００ｋｇ／ｃｍ2 に限定した理由は，溶融シリコン
の粘度は水とほぼ同等と低いので微粉化し易いが、５０
ｋｇ／ｃｍ2 未満では、噴霧状態が不十分で反応界面積
がまだ小さく、一方、１００ｋｇ／ｃｍ2 を超えると、
微粉化し過ぎて、酸洗浄時に酸液と共に流失される量が
増加するからである。さらに、高圧水７を純水とするの
が好ましいのは、水からＦｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｎｉ，Ｍｇ
等の不純物元素が混入するのを防止するためである。In the present invention, the pressure of the high-pressure water 7 is set to 50
The reason for limiting to 100 kg / cm 2 is that the viscosity of molten silicon is as low as that of water, so it is easy to pulverize.
If it is less than kg / cm 2 , the atomization state is insufficient and the reaction interface area is still small, while if it exceeds 100 kg / cm 2 ,
This is because the powder is excessively pulverized, and the amount that is washed away with the acid solution during the acid washing increases. Further, it is preferable that the high-pressure water 7 be pure water because of the use of Fe, Al, Ca, Ni, Mg from water.
This is for preventing the entry of impurity elements such as.
【００１３】[0013]
（実施例１）Ａｌ，Ｆｅを１０ｐｐｍｗ程度、Ｂを６ｐ
ｐｍｗ含有する金属シリコン２を、予め図示していない
加熱装置を用いて３０ｋｇ溶解し、図１のタンディッシ
ュ５に保持した。そして、該タンディッシュ５の出湯口
６から溶湯を下方に落下させると同時に、その流路に配
置したノズル９から高圧水７を噴射して、溶融状態にあ
る金属シリコン２を微粉状にした。タンク１０の底部に
堆積した該微粉８と水は、直ちに分離されるよう、それ
ぞれ別経路でタンク１０外に搬出された。そして、引き
続き、該微粉層にフッ化水素酸を５０重量％含有する水
溶液を噴霧してから、乾燥を行った。その結果、ほぼ１
０分間のアトマイズ操業で、２６．８ｋｇの金属シリコ
ン粉が回収でき、水アトマイズ法でもシリコンの歩留り
が高いことが確認できた。この金属シリコン中のボロン
を分析した結果、その値は、表１に示すように、０．２
ｐｐｍｗであった。 （比較例）一方、図３に示した従来の装置で、３０ｋｇ
の金属シリコン２からの脱ボロンを実施した。まず、１
００Ｋワットのプラズマ・トーチ１１でアークを発生さ
せ，上記実施例と同等の不純物を含む金属シリコン２を
溶解した。その際使用した容器１は、Ｓｉ3 Ｎ4 でライ
ニングした石英ルツボである。溶湯の温度が１５５０℃
になった時点で、容器底部の羽口４を介してアルゴン・
ガスと水蒸気との混合ガス（アルゴン８５容量％、水蒸
気１５容量％）を１０リットル／分の流量で吹込むと同
時に、プラズマ・トーチ１１を介してアルゴン・ガスと
水蒸気の混合ガス６を１００リットル／分の流量で浴面
に吹き付け、脱ボロンを開始した。９３分間経過後に、
採取試料の比抵抗値が１．５オーム・ｃｍになったの
で、脱ボロン及び脱炭が終了したと判断し、吹込みガス
をアルゴン・ガスのみにした。そして、この吹込みを、
流量５リットル／分で１０分間続け、溶湯を鋳型（図示
せず）に注ぎ、凝固させた。鋳塊の底部から８０％以内
で試料を採取し、ボロンを分析したところ、０．１ｐｐ
ｍｗであった。(Example 1) Al and Fe are about 10 ppmw and B is 6p
30 kg of the metal silicon 2 containing pmw was dissolved in advance using a heating device (not shown) and held in the tundish 5 of FIG. Then, the molten metal was dropped downward from the tap hole 6 of the tundish 5, and at the same time, high-pressure water 7 was injected from a nozzle 9 disposed in the flow path to pulverize the metal silicon 2 in a molten state. The fine powder 8 and water deposited on the bottom of the tank 10 were carried out of the tank 10 through different paths so as to be separated immediately. Subsequently, an aqueous solution containing 50% by weight of hydrofluoric acid was sprayed on the fine powder layer, and then dried. As a result, almost 1
It was confirmed that 26.8 kg of metal silicon powder could be recovered by 0-minute atomizing operation, and that the silicon atomization yield was high even by the water atomizing method. As a result of analyzing the boron in the metal silicon, the value was 0.2% as shown in Table 1.
ppmw. (Comparative Example) On the other hand, the conventional apparatus shown in FIG.
Of metal silicon 2 was performed. First, 1
An arc was generated by a 00 K watt plasma torch 11 to dissolve metallic silicon 2 containing impurities equivalent to those in the above embodiment. The container 1 used at that time was a quartz crucible lined with Si 3 N 4 . The temperature of the molten metal is 1550 ° C
At the time when the argon gas flows through the tuyere 4 at the bottom of the container.
A mixed gas of gas and steam (85% by volume of argon, 15% by volume of steam) is blown in at a flow rate of 10 liter / min. / Min was sprayed onto the bath surface to start deboronation. After 93 minutes,
Since the resistivity of the collected sample became 1.5 ohm · cm, it was determined that deboron and decarburization had been completed, and the blowing gas was only argon gas. And this blowing,
The molten metal was poured into a mold (not shown) and solidified at a flow rate of 5 l / min for 10 minutes. A sample was taken within 80% of the bottom of the ingot and analyzed for boron.
mw.
【００１４】[0014]
【表１】 [Table 1]
【００１５】上記した本発明の実施例と比較例との結果
を比べると、ボロンの値は、いずれも太陽電池用シリコ
ンとして許容されるものであった。しかし、両者の操業
時間は、本発明に係る方法が、格段に短縮されることが
確認された。Comparing the results of the above-described embodiment of the present invention and the comparative example, all the values of boron were acceptable as silicon for solar cells. However, it has been confirmed that the operation time of both the methods according to the present invention is significantly reduced.
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
シリコン中のボロンを短時間で、しかも太陽電池用シリ
コンとして許容できる領域まで低減できるようになっ
た。この結果は、例えば、金属シリコンの製造業者が、
出荷前の工程に本発明を組み入れて、ボロン含有の低い
金属シリコンを製造することができるようになる。ま
た、本発明で製造した金属シリコンは、その後の精製工
程において粉砕が不要になるので、そこでの作業性やコ
ストに与える影響も大きい。As described above, according to the present invention, boron in metal silicon can be reduced in a short time to a region acceptable for silicon for solar cells. The result is, for example, that a manufacturer of metal silicon
The present invention can be incorporated into the pre-shipment process to produce low boron metal silicon. In addition, the metal silicon produced by the present invention does not require pulverization in the subsequent purification step, and thus has a great effect on workability and cost there.
【図１】本発明に係る金属シリコンからのボロン除去方
法の実施状況を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a method for removing boron from metallic silicon according to the present invention.
【図２】本発明に係る金属シリコンからのボロン除去方
法の流れ図である。FIG. 2 is a flowchart of a method for removing boron from metallic silicon according to the present invention.
【図３】従来の金属シリコンからのボロン除去方法を示
す図である。FIG. 3 is a diagram showing a conventional method for removing boron from metal silicon.
１ 容器 ２ 溶融シリコン（金属シリコン） ３ プラズマ・ガス ４ 羽口 ５ 中間容器（タンディッシュ） ６ 出湯口 ７ 高圧水 ８ 粉末（微粉） ９ ノズル １０ タンク １１ プラズマ・トーチ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Container 2 Molten silicon (metallic silicon) 3 Plasma gas 4 Tuyere 5 Intermediate container (tundish) 6 Outlet 7 High-pressure water 8 Powder (fine powder) 9 Nozzle 10 Tank 11 Plasma torch
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪口 泰彦 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 加藤 嘉英 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 荒谷 復夫 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing on the front page (72) Inventor Yasuhiko Sakaguchi 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi Kawasaki Steel Engineering Co., Ltd. (72) Inventor Yoshihide Kato 1-Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi Kawasaki Steel Technical Research In-house (72) Inventor Kazuo Aratani 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi Kawasaki Steel Corporation Technical Research Institute
Claims (4)
て微粒粉末とし、該微粒粉末の表面にボロン及びシリコ
ンの酸化物層を形成させ、その後、該酸化物層を酸溶液
で処理して溶解除去することを特徴とする金属シリコン
からのボロン除去方法。1. A method in which molten metal silicon is sprayed with high-pressure water to form fine powder, an oxide layer of boron and silicon is formed on the surface of the fine powder, and the oxide layer is then treated with an acid solution. A method for removing boron from metallic silicon, comprising dissolving and removing boron.
／ｃｍ2 としたことを特徴とする請求項１記載の金属シ
リコンからのボロン除去方法。2. The pressure of the high-pressure water is 50 to 100 kg.
2. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein the method is:
た純水であることを特徴とする請求項１又は２記載の金
属シリコンからのボロン除去方法。3. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein the high-pressure water is pure water passed through an ion exchange resin.
ことを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の金属シリ
コンからのボロン除去方法。4. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein said acid solution is an aqueous solution of hydrofluoric acid.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28665696A JPH10130011A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Removing method of boron from metal silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28665696A JPH10130011A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Removing method of boron from metal silicon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130011A true JPH10130011A (en) | 1998-05-19 |
Family
ID=17707261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28665696A Withdrawn JPH10130011A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Removing method of boron from metal silicon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130011A (en) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040106 |