JP2000007318A - Removal of boron from metallic silicon and apparatus therefor - Google Patents
Removal of boron from metallic silicon and apparatus thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリコンから
のボロン除去方法及び装置に関し、詳しくは、金属シリ
コンを出発原料として太陽電池用シリコンを製造する際
に、太陽電池の特性に影響を与える主要不純物の一つで
あるボロンを効率良く除去する技術である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for removing boron from metallic silicon, and more particularly to a method and apparatus for producing silicon for a solar cell using metallic silicon as a starting material. This technology removes boron, one of the impurities, efficiently.
【０００２】[0002]
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン基板は、所
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
１〜０．３ｐｐｍの範囲に低減する必要がある。しかし
ながら、ボロンを１０ｐｐｍ程度含有する原料としての
金属シリコンから、ボロンを上記レベルまで低減させる
のは、非常に難しいことであり、従来より多くのボロン
除去技術が研究されてきた。2. Description of the Related Art In order to exhibit required semiconductor characteristics, a silicon substrate used for a solar cell must contain boron in an amount of 0.1%.
It is necessary to reduce it to the range of 1 to 0.3 ppm. However, it is very difficult to reduce boron to the above level from metal silicon as a raw material containing about 10 ppm of boron, and many more boron removal techniques have been studied than before.
【０００３】例えば、特開昭６３−２１８５０６号公報
は、「シリカ製容器に保持した金属シリコンに、高温の
プラズマ・ガスを照射して該金属シリコンを溶融するこ
とで、ボロンを酸化、除去する」方法を開示している。
その際、第１段階として、水素とアルゴンの混合ガス
を、第２段階として０．００５〜０．０５ｖｏｌ％の酸
素、１〜９９．９９５ｖｏｌ％の水素、残部アルゴンか
らなる混合ガスをプラズマ発生ガスに用いている。[0003] For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-218506 discloses that "metal silicon held in a silica container is irradiated with high-temperature plasma gas to melt the metal silicon, thereby oxidizing and removing boron. A method is disclosed.
At that time, a mixed gas of hydrogen and argon is used as a first step, and a mixed gas containing 0.005 to 0.05 vol% of oxygen, 1 to 99.995 vol% of hydrogen and the balance of argon is used as a second step. Used for
【０００４】ところが、この特開昭６３−２１８５０６
号公報記載の方法には、（１）熱の利用効率が悪いプラ
ズマ・ガスで溶融する（経済的でない）、（２）金属シ
リコンの溶融領域が狭い（量産性なし）、（３）シリコ
ンの飛散、蒸発ロスが多く、またプラズマ・ガス中の酸
素濃度が低く、除去速度が遅い等の欠点があった。However, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 63-218506 discloses this technique.
In the method described in the above publication, (1) melting with a plasma gas having poor heat utilization efficiency (not economical), (2) a melting region of metal silicon is narrow (no mass productivity), and (3) silicon There are many drawbacks such as high scattering and evaporation loss, low oxygen concentration in plasma gas, and low removal rate.
【０００５】そこで、本出願人は、先般、「多量の金属
シリコンが溶解可能で経済的なボロン除去技術」を、特
開平４−２２８４１４号公報で提案した。それは、「原
料となる金属シリコンを、シリカあるいはシリカを主成
分とする耐火物で内張された容器内で、誘導加熱や抵抗
加熱等で溶解、保持し、その溶湯面に高温、高速のプラ
ズマ・ジェットを吹き付け、ボロンを酸化物として除去
する」方法であった。その際、プラズマ・ガスとして用
いるアルゴンには、０．１〜１０ｖｏｌ％の水蒸気を添
加するようにした。これにより、特開昭６３−２１８５
０６号公報に記載された方法の前記（１）〜（３）の欠
点が著しく改善され、従来より経済的に太陽電池用シリ
コンが安価に量産できるようになった。Therefore, the present applicant has recently proposed "Economic boron removal technology capable of dissolving a large amount of metallic silicon and being economical" in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 4-228414. That is, "Metal silicon as a raw material is melted and held by induction heating, resistance heating, etc. in a vessel lined with silica or a refractory containing silica as a main component, and high-temperature, high-speed plasma -Spraying a jet to remove boron as oxide. " At this time, 0.1 to 10% by volume of water vapor was added to argon used as the plasma gas. Thereby, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-2185
The disadvantages (1) to (3) of the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 06-2006 are remarkably improved, and silicon for solar cells can be mass-produced economically and inexpensively as compared with conventional methods.
【０００６】しかしながら、この先行技術は高温のプラ
ズマ・ジェットを発生させるために大量の電力を要して
いた。ちなみに、特開平５−１３９７１３号公報記載の
技術で、３０ｋｇの金属シリコンを２００〜３００ｋＷ
のプラズマ発生電源を使用して１００分間で処理した場
合、電力原単位が１１〜１７ｋｗｈ／シリコンｋｇであ
った。これでは、脱ボロンだけでコストがかかり過ぎ
て、太陽電池用シリコンの製造コストを従来より低減で
きず、安価な金属シリコンを原料に採用した意味がな
い。[0006] However, this prior art required a large amount of power to generate a hot plasma jet. By the way, according to the technique described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-139713, 30 kg of metallic silicon is supplied at 200 to 300 kW.
When the processing was performed for 100 minutes using the plasma generation power supply of No. 1, the power consumption unit was 11 to 17 kwh / kg of silicon. In this case, deboronation alone costs too much, so that the manufacturing cost of solar cell silicon cannot be reduced as compared with the conventional case, and there is no point in using inexpensive metal silicon as a raw material.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、太陽電池用シリコンの製造に際し、ボロンの除
去を従来より低い電力消費量で行える金属シリコンかの
ボロン除去方法及び装置を提供することを目的としてい
る。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above circumstances, the present invention provides a method and an apparatus for removing boron from metallic silicon, which can remove boron with lower power consumption than before in the production of silicon for solar cells. It is intended to be.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、高温プラズマ・ジェットに変わる斬新な手
段で、ボロンの除去を行えるようにすることを鋭意研究
した。そして、従来のプラズマ・ジェットに代え、水素
バーナという酸化性ガス（水蒸気）と還元性ガス（水
素）が１操作で入手できる手段の存在に気がつき、それ
を本発明に具現化した。すなわち、本発明は、溶融状態
にある金属シリコンの溶湯面に、水蒸気を含む高温ガス
を吹き付けて、該金属シリコンが含有するボロンを酸化
除去する金属シリコンからのボロン除去方法において、
前記水蒸気を含む高温ガスを，水素の燃焼で発生させる
ことを特徴とする金属シリコンからのボロン除去方法で
ある。また、本発明は、前記水素の燃焼に使用する酸素
量を、水素の完全燃焼に必要な量より少なくし、発生ガ
ス中の水蒸気濃度を４０ｖｏｌ％以下に抑えることを特
徴とする金属シリコンからのボロン除去方法である。さ
らに、本発明は、前記溶融状態にある金属シリコンに、
高周波加熱又は電気抵抗加熱を施すことを特徴とする金
属シリコンからのボロン除去方法である。加えて、本発
明は、溶融状態にある金属シリコンを保持する保持容器
と、該金属シリコンが含有するボロンを酸化する水蒸気
を含む高温ガスを、金属シリコンの溶湯面に吹き付ける
ガス供給手段とを備えた金属シリコンからのボロン除去
装置において、前記ガス供給手段を，水素バーナとした
ことを特徴とする金属シリコンからのボロン除去装置で
もある。In order to achieve the above-mentioned object, the inventor of the present invention has intensively studied to make it possible to remove boron by a novel means instead of a high-temperature plasma jet. Then, he noticed the existence of a means for obtaining an oxidizing gas (steam) and a reducing gas (hydrogen), which is a hydrogen burner, in one operation, instead of the conventional plasma jet, and embodied it in the present invention. That is, the present invention provides a method for removing boron from metal silicon by spraying a high-temperature gas containing water vapor on a molten metal surface of a metal silicon in a molten state to oxidize and remove boron contained in the metal silicon.
A method for removing boron from metallic silicon, wherein the high-temperature gas containing water vapor is generated by burning hydrogen. In addition, the present invention provides a method for reducing the amount of oxygen used for the combustion of hydrogen by reducing the amount of oxygen used for complete combustion of hydrogen to less than 40 vol% in the generated gas. This is a boron removal method. Further, the present invention provides the metal silicon in the molten state,
This is a method for removing boron from metallic silicon, wherein high-frequency heating or electric resistance heating is performed. In addition, the present invention includes a holding container for holding metallic silicon in a molten state, and gas supply means for blowing a high-temperature gas containing water vapor for oxidizing boron contained in the metallic silicon to a molten metal surface of the metallic silicon. In the above apparatus for removing boron from metallic silicon, the gas supply means may be a hydrogen burner.
【０００９】本発明によれば、高温プラズマ・ジェット
に代え、電力を消費しない水素の燃焼ガスを使用するよ
うにしたので、金属シリコンからのボロン除去が従来よ
り格段に低い電力消費量で行えるようになる。その結
果、安価な金属シリコンの特徴を活かした状態で太陽電
池用シリコンの製造が可能になった。According to the present invention, since a combustion gas of hydrogen which does not consume power is used in place of the high-temperature plasma jet, the removal of boron from metal silicon can be performed at a much lower power consumption than before. become. As a result, it has become possible to produce silicon for solar cells while utilizing the features of inexpensive metallic silicon.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。まず、図１に、本発明に係る金属
シリコンからのボロン除去装置の１例を示す。それは、
固体の金属シリコン１を加熱、溶解するための高温ガス
を発生させる水素バーナ２と、該水素バーナ２へ水素１
４を供給する流路（水素流路３）及び該水素１４を燃焼
させる酸素１５を供給する流路（酸素流路４）と、金属
シリコン１の供給手段（シュート）５と、溶解した溶融
状態の金属シリコン６（溶湯）を保持するシリカあるい
はシリカ質耐火物を内張りした保持容器７と、該保持容
器７を保護する黒鉛又は水冷銅製容器８とで形成されて
いる。そして、この黒鉛又は水冷銅製容器８は、場合に
よっては、金属シリコン１を溶解あるいは溶融状態とし
ておくための補助加熱手段９、つまり誘導加熱コイル又
は電気抵抗が備えられている。また、上記保持容器７の
底部には、溶融状態の金属シリコン６の撹拌を高めてボ
ロン除去速度を早くするため、水蒸気と不活性ガスとの
混合ガス１０を吹込む羽口１１を備えても良い。なお、
その羽口１１は、以前には、鋼製直管が用いられていた
が、ボロン除去の作業性を良くするため、多孔セラミッ
ク体、所謂ポーラス・プラグに改めた。その結果、この
底吹きの混合ガス１０を止めても、溶湯６の羽口１１内
への逆流が防止できるようになった。さらに、従来の直
管式の羽口１１に比し、溶湯６内を上昇する気泡１２の
径が微細になり、溶湯６表面でのスプラッシュ発生が低
減したので、ボロン除去操業が非常にやり易くなった。
ポーラス・プラグの材質は、溶湯６の汚染を防止する観
点から、シリカ質が好ましいようだ。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. First, FIG. 1 shows an example of the apparatus for removing boron from metallic silicon according to the present invention. that is,
A hydrogen burner 2 for generating a high-temperature gas for heating and melting solid metal silicon 1;
Flow path (hydrogen flow path 3) for supplying hydrogen 4, flow path (oxygen flow path 4) for supplying oxygen 15 for burning the hydrogen 14, supply means (chute) 5 for metal silicon 1, molten state A holding container 7 lined with silica or siliceous refractory for holding the metallic silicon 6 (molten metal), and a graphite or water-cooled copper container 8 for protecting the holding container 7 are formed. In some cases, the graphite or water-cooled copper container 8 is provided with an auxiliary heating means 9 for melting or melting the metal silicon 1, that is, an induction heating coil or an electric resistance. Further, a tuyere 11 for blowing a mixed gas 10 of steam and an inert gas may be provided at the bottom of the holding container 7 in order to increase the stirring speed of the molten metal silicon 6 and increase the boron removal rate. good. In addition,
The tuyere 11 used to be a straight steel pipe before, but was changed to a porous ceramic body, a so-called porous plug, in order to improve the workability of removing boron. As a result, the backflow of the molten metal 6 into the tuyere 11 can be prevented even when the bottom-blown mixed gas 10 is stopped. Furthermore, compared to the conventional straight tube type tuyere 11, the diameter of the bubbles 12 rising in the molten metal 6 becomes smaller, and the generation of splash on the surface of the molten metal 6 is reduced, so that the boron removal operation becomes very easy. Was.
The porous plug is preferably made of silica from the viewpoint of preventing contamination of the molten metal 6.
【００１１】本発明に係る脱ボロン方法は、かかる装置
を用いることで円滑に実施できるものである。まず、前
記保持容器７に保持された固体の金属シリコン１６を、
水素バーナ２で水素１４を燃焼させて発生させた高温の
燃焼ガス１３で加熱、溶解する。従って、溶湯６面に
は、該燃焼ガス１３に含まれる水蒸気が供給されること
となり、該溶湯６中に含まれるボロンは酸化除去される
ことになる。この場合、燃焼ガス１３の温度は、２５０
０℃程度が好ましいが、金属シリコン１の溶融状態を維
持するため、前記したように、補助加熱（例えば、誘導
加熱や電気抵抗加熱）を補助的に実施しても良い。ま
た、前記したように、ボロン除去の作業性を良くするた
め、不活性ガスと水蒸気との混合ガス１０を底吹きする
と、ボロン除去が一層迅速になる。The deboroning method according to the present invention can be smoothly carried out by using such an apparatus. First, the solid metal silicon 16 held in the holding container 7 is
The fuel is heated and melted by the high-temperature combustion gas 13 generated by burning the hydrogen 14 with the hydrogen burner 2. Therefore, the steam contained in the combustion gas 13 is supplied to the surface of the molten metal 6, and the boron contained in the molten metal 6 is oxidized and removed. In this case, the temperature of the combustion gas 13 is 250
Although it is preferably about 0 ° C., auxiliary heating (for example, induction heating or electric resistance heating) may be performed as described above in order to maintain the molten state of the metal silicon 1. Further, as described above, when the mixed gas 10 of the inert gas and the water vapor is blown to the bottom in order to improve the workability of the boron removal, the boron removal becomes more rapid.
【００１２】加えて、本発明では、前記水素１４の燃焼
に用いる酸素１５の量を、水素１４が完全燃焼しないよ
うに調整するのが好ましい。具体的には、燃焼ガス１３
中の水蒸気濃度を、４０ｖｏｌ％以下に抑えるようにす
ることが好ましい。４０ｖｏｌ％を超えると、溶湯６面
に多量の酸化シリコンの膜が形成され、ボロンの除去に
支障が起きる。In addition, in the present invention, it is preferable to adjust the amount of oxygen 15 used for burning the hydrogen 14 so that the hydrogen 14 is not completely burned. Specifically, the combustion gas 13
It is preferable to control the water vapor concentration in the solution to 40 vol% or less. If it exceeds 40% by volume, a large amount of silicon oxide film is formed on the surface of the molten metal 6, which hinders the removal of boron.
【００１３】[0013]
【実施例】３０ｋｇの金属シリコン１を、図１に示した
保持容器７に装入し、水素バーナ２で発生した高温の燃
焼ガス１３を吹き付け、溶解した。その際、補助的に誘
導加熱も併用している。その後、溶湯温度を１６２０〜
１６３０℃に維持し、前記水素バーナ２で発生した高温
の燃焼ガス１３を吹き続けた。なお、水素バーナ２への
水素１４及び酸素１５の供給量は、発生する該燃焼ガス
１３の水蒸気濃度が３５ｖｏｌ％、残部が水素となるよ
うに調整された。また、燃焼ガス１３の吹き付け量は、
水素と水蒸気の合計で３００リットル／分とした。さら
に、溶解中には、高周波加熱を補助熱源として用いてい
る。その状態を１２０分間経過した後に、溶湯６から採
取した試料の比抵抗値が１．５Ω・ｃｍになったので、
脱ボロン処理を終了した。その後脱酸及び凝固精製工程
を経て製造した鋳塊から試料を採取して、ボロン含有量
を分析したところ、０．１ｐｐｍであった。これらの値
は、いずれも太陽電池用シリコンとして許容されるもの
であった。EXAMPLE 30 kg of metallic silicon 1 was charged into the holding container 7 shown in FIG. 1 and was blown with hot combustion gas 13 generated by the hydrogen burner 2 to dissolve it. At that time, induction heating is also used together. After that, the temperature of the molten metal
The temperature was maintained at 1630 ° C., and the high-temperature combustion gas 13 generated by the hydrogen burner 2 was continuously blown. The supply amounts of the hydrogen 14 and the oxygen 15 to the hydrogen burner 2 were adjusted so that the steam concentration of the generated combustion gas 13 was 35 vol% and the balance was hydrogen. The amount of the combustion gas 13 sprayed is
The total of hydrogen and steam was 300 liter / min. Further, during melting, high-frequency heating is used as an auxiliary heat source. After a lapse of 120 minutes in that state, the specific resistance value of the sample collected from the molten metal 6 became 1.5 Ω · cm.
The deboron treatment was completed. Thereafter, a sample was taken from the ingot produced through the deoxidation and solidification purification steps, and the boron content was analyzed. These values were all acceptable for silicon for solar cells.
【００１４】比較のために、総ガス流量を同じ３００リ
ットル／分として、水蒸気が３５％で残部が水素という
組成の高温プラズマ・ジェットを用いる従来法による脱
ボロン除去処理も行った。その水素と水蒸気のみを組成
するプラズマ・ジェットによるボロン除去は、本発明者
等が出願した特願平９−７９３１８号公報に示す方法に
よってのみ可能である。この場合も、１００分の処理で
比抵抗が１．５Ωとなった。その後、上記実施例と同様
の方法で鋳塊を製造してボロン含有量を分析したとこ
ろ、０．１ｐｐｍであった。これも太陽電池用シリコン
として許容される。また、表１には、上記実施例と比較
例の電力使用量を示した。本発明に係る方法によれば、
従来法に比較して電力消費量が格段に低減されることが
明きらかである。For comparison, a conventional method of removing deboron using a high-temperature plasma jet having a composition of 35% steam and the balance of hydrogen at the same total gas flow rate of 300 l / min was also performed. The removal of boron by a plasma jet containing only hydrogen and water vapor can be performed only by the method disclosed in Japanese Patent Application No. 9-79318 filed by the present inventors. Also in this case, the specific resistance became 1.5Ω by the treatment for 100 minutes. After that, when an ingot was manufactured in the same manner as in the above-described example and the boron content was analyzed, it was 0.1 ppm. This is also acceptable as silicon for solar cells. Table 1 shows the power consumption of the above example and the comparative example. According to the method according to the invention,
It is clear that the power consumption is significantly reduced compared to the conventional method.
【００１５】[0015]
【表１】 [Table 1]
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、太陽
電池用シリコンの製造に際し、ボロンの除去を従来より
低い電力消費量で行えるようになった。その結果、太陽
電池用シリコンの製造コストが、従来より格段に低下し
た。As described above, according to the present invention, boron can be removed with lower power consumption than before in the production of silicon for solar cells. As a result, the manufacturing cost of silicon for solar cells has been significantly reduced.
【図１】本発明に係る金属シリコンからのボロン除去方
法を実施した装置の一例を示す縦断面図である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an example of an apparatus for implementing a method for removing boron from metallic silicon according to the present invention.
１ 固体の金属シリコン ２ 水素バーナ ３ 水素流路 ４ 酸素流路 ５ 供給手段 ６ 溶融状態の金属シリコン（溶湯） ７ 保持容器 ８ 黒鉛あるいは水冷銅製容器 ９ 補助加熱手段 １０ 混合ガス １１ 羽口（ポーラス・プラグ） １２ 気泡 １３ 高温の燃焼ガス １４ 水素 １５ 酸素 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Solid metal silicon 2 Hydrogen burner 3 Hydrogen flow path 4 Oxygen flow path 5 Supply means 6 Melted metal silicon (molten metal) 7 Holding vessel 8 Graphite or water-cooled copper vessel 9 Auxiliary heating means 10 Mixed gas 11 Tuyere Plug) 12 Bubbles 13 Hot combustion gas 14 Hydrogen 15 Oxygen
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Claims (3)
に、水蒸気を含むガスを吹き付けて、該金属シリコンが
含有するボロンを除去する金属シリコンからのボロン除
去方法において、 前記水蒸気を含むガスを，水素の燃焼で発生させること
を特徴とする金属シリコンからのボロン除去方法。1. A method for removing boron from metal silicon by spraying a gas containing water vapor on a molten metal surface of metal silicon in a molten state to remove boron contained in the metal silicon. A method for removing boron from metallic silicon, wherein the method is generated by burning hydrogen.
素の完全燃焼に必要な量より少なくし、発生ガス中の水
蒸気濃度を４０ｖｏｌ％以下に抑えることを特徴とする
請求項１記載の金属シリコンからのボロン除去方法。2. The method according to claim 1, wherein the amount of oxygen used for the combustion of the hydrogen is made smaller than that required for the complete combustion of the hydrogen, and the concentration of water vapor in the generated gas is suppressed to 40 vol% or less. A method for removing boron from metallic silicon.
保持容器と、該金属シリコンが含有するボロンを酸化す
る水蒸気を含む高温ガスを、金属シリコンの溶湯面に吹
き付けるガス供給手段とを備えた金属シリコンからのボ
ロン除去装置において、 前記ガス供給手段を，水素バーナとしたことを特徴とす
る金属シリコンからのボロン除去装置。3. A metal comprising: a holding container for holding metallic silicon in a molten state; and gas supply means for blowing a high-temperature gas containing water vapor for oxidizing boron contained in the metallic silicon to a molten metal surface of the metallic silicon. An apparatus for removing boron from metallic silicon, wherein the gas supply means is a hydrogen burner.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18811898A JP2000007318A (en) | 1998-06-19 | 1998-06-19 | Removal of boron from metallic silicon and apparatus therefor |
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| JP18811898A JP2000007318A (en) | 1998-06-19 | 1998-06-19 | Removal of boron from metallic silicon and apparatus therefor |
Publications (1)
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000007318A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343780A (en) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Iis Materials:Kk | Method for recycling scrap silicon |
| US7682585B2 (en) | 2006-04-25 | 2010-03-23 | The Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Silicon refining process |
-
1998
- 1998-06-19 JP JP18811898A patent/JP2000007318A/en active Pending
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| US7682585B2 (en) | 2006-04-25 | 2010-03-23 | The Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Silicon refining process |
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