JPH10114887A - 再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類 - Google Patents
再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類Info
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- JPH10114887A JPH10114887A JP27061996A JP27061996A JPH10114887A JP H10114887 A JPH10114887 A JP H10114887A JP 27061996 A JP27061996 A JP 27061996A JP 27061996 A JP27061996 A JP 27061996A JP H10114887 A JPH10114887 A JP H10114887A
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Abstract
不十分となるなどの問題のない、しかも塗装鋼板などの
被着体に対する接着力の経時上昇性が少なくて、容易に
再剥離でき、また再剥離後の被着体表面の汚染性が低
い、再剥離性にすぐれた再剥離型感圧接着剤を提供す
る。 【解決手段】 アクリレ―ト系単量体とカルボキシル基
含有単量体を必須成分として含む単量体混合物の水分散
系共重合体に、オキサゾリン基を含有する水溶性架橋剤
を、上記共重合体に含まれるカルボキシル基1当量あた
り、オキサゾリン基が0.1〜5当量となるように配合
してなり、かつ溶剤可溶分を40重量%以下、弾性率を
2〜50Kg/cm2に設定して、再剥離力が500g/2
0mm幅以下である再剥離型感圧接着剤を構成する。
Description
ル系共重合体を用いた再剥離型感圧接着剤と、この再剥
離型感圧接着剤からなる層を基材上に設けてなるシ―ト
状、テ―プ状などの接着シ―ト類に関するものである。
保護フイルム、塗装用マスキングテ―プ、粘着メモなど
に広く用いられている。たとえば、表面保護フイルム
は、金属製品やプラスチツク製品の運搬、貯蔵、加工時
などに傷付き、汚染、腐食などを防止するために、これ
ら製品の表面を一時的に保護するもので、運搬、貯蔵、
加工などの目的を達したのちは製品表面から再剥離され
る。
やプラスチツク製品の運搬、貯蔵、加工時などには被着
体に接着して剥離することがなく、上記目的を達したの
ちは容易に再剥離できることが要求される。しかし、感
圧接着シ―ト類は、貼り付け後の経時変化により感圧接
着剤のぬれの進行が起こり、接着力の上昇が起こりやす
い。その結果、表面保護フイルムを被着体から再剥離し
がたく、剥離作業に時間がかかつたり、感圧接着剤の糊
残りを生じることがある。
型のアクリル系共重合体を用いたものでは、溶剤を用い
ないため、環境衛生上望ましく、耐溶剤性にも好結果が
得られるなどの利点を有しているが、この再剥離型感圧
接着剤の利点を生かし、これに水溶性メラミン、乳化型
イソシアネ―ト、アジリジン系化合物、エポキシ化合物
などの架橋剤を加えて、凝集力を高めたり、基材との投
錨性を高め、これにより再剥離性の問題を改善する試み
もなされている。
ような再剥離型感圧接着剤は、架橋剤を加えたのちのポ
ツトライフに問題を生じやすく、しかも、接着シ―ト類
の作製に際して、基材に塗布したのちの乾燥温度がポリ
エチレンなどよりなる基材の耐熱性に制約されることか
ら、架橋反応が不十分になりやすく、結果として、再剥
離性の問題を十分に改善しにくいという問題もあつた。
のアクリル系共重合体を用い、架橋剤に起因したポツト
ライフや架橋不十分となるなどの問題のない、しかも塗
装鋼板などの被着体に対する接着力の経時上昇性が少な
くて、容易に再剥離でき、また再剥離後の被着体表面の
汚染性が低い、再剥離性にすぐれた再剥離型感圧接着剤
と、その接着シ―ト類を提供することを目的としてい
る。
的に対し、鋭意検討した結果、水分散型のアクリル系共
重合体に特定の水溶性架橋剤を加えるとともに、溶剤可
溶分および弾性率を特定範囲に設定したときに、水溶性
架橋剤に起因したポツトライフや架橋不十分となるなど
の問題を生じることなく、被着体表面から容易に再剥離
でき、また被着体表面への汚染性の低い、再剥離性にす
ぐれた再剥離型感圧接着剤と、その接着シ―ト類が得ら
れることを知り、本発明を完成するに至つた。
14のアルキル基である)で表わされるアクリレ―ト系
単量体50〜99.9重量% b)カルボキシル基含有単量体0.1〜5重量% c)上記a,b成分と共重合可能な単量体0〜49.9
重量% からなる単量体混合物の水分散系共重合体に、オキサゾ
リン基を含有する水溶性架橋剤を、上記共重合体に含ま
れるカルボキシル基1当量あたり、オキサゾリン基が
0.1〜5当量となるように配合してなり、かつ溶剤可
溶分が40重量%以下、弾性率が2〜50Kg/cm2で、
再剥離力が500g/20mm幅以下であることを特徴と
する再剥離型感圧接着剤と、この再剥離型感圧接着剤か
らなる層を基材上に有することを特徴とする接着シ―ト
類に係るものである。
離型感圧接着剤から所定量(約500mg)を精秤し
(W1)、これを酢酸エチル中に室温で3日間浸漬して
取り出し、100℃で2時間乾燥後の重量(W2)を測
定し、下記の式にしたがつて、算出したものである。 溶剤可溶分(%)=100―(W2/W1)×100
剥離型感圧接着剤から40mm×40mmの試験片を切り出
し、これを幅方向に丸めて、万能引張り試験機により、
チヤツク間距離10mm,引張速度100mm/分(23
℃,65%RHの雰囲気下)で、初期の傾きを測定した
ものである。
離型感圧接着剤から作製した幅20mm,長さ100mmの
接着シ―ト類を、2Kgのロ―ラを1往復させる方法で圧
着し、23℃で20分間放置したのち、引張速度30m
/分(23℃,65%RHの雰囲気下)で180度剥離
し、このときに要した力を測定したものである。
は、a)つぎの一般式(1); CH2 =CR1 COOR2 …(1) (式中、R1 は水素またはメチル基、R2 は炭素数2〜
14のアルキル基である)で表わされるアクリレ―ト系
単量体を主単量体とし、これに、b)カルボキシル基含
有単量体と、必要により、c)上記a,b成分と共重合
可能な単量体を加えた単量体混合物を用いて、これらを
公知の方法で水分散系重合、とくに乳化重合させること
により、得られるものである。
ル基〔一般式(1)中のR2 〕がエチル基、プロピル
基、ブチル基、イソブチル基、イソアミル基、ヘキシル
基、ヘプチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル
基、イソノニル基、イソデシル基などからなるアクリル
酸ないしメタクリル酸のアルキルエステルである。これ
らのアクリレ―ト系単量体は、単量体全体中、50〜9
9.9重量%、好適には67〜99重量%の割合で用い
られる。50重量%未満となると、初期接着性の低下を
招くため、好ましくない。
剥離型感圧接着剤からなる層の基材への密着性を向上さ
せ、また被着体への初期接着性を良くするためのもの
で、1分子中にカルボキシル基と炭素−炭素不飽和結合
を有する単量体、たとえば、アクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸などが用いら
れる。これらのカルボキシル基含有単量体は、単量体全
体中、0.1〜5重量%、好ましくは0.5〜3重量%
の割合で用いられる。0.1重量%未満では、基材に対
する密着性の低下などの問題を生じやすく、また5重量
%より多い場合は、接着力の経時上昇を招くなどの不都
合を生じやすい。
キシル(メタ)アクリレ―ト、ベンジル(メタ)アクリ
レ―ト、イソボルニル(メタ)アクリレ―ト、t−ブチ
ルシクロヘキシル(メタ)アクリレ―ト、酢酸ビニル、
スチレン、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)ア
クリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2
−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸メチル、N
−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−(メタ)アク
リロイルピロリドン、N,N−ジメチル(メタ)アクリ
ルアミド、N−ビニル−2−ピロリドンなどがある。こ
れら単量体は、単量体全体中、49.9重量%以下、好
適には30重量%以下の割合で用いられる。49.9重
量%より多いと、初期接着性の低下を招きやすい。
かに、感圧接着剤の凝集力をさらに向上させるため、内
部架橋剤として、メチレンビスアクリルアミド、1,6
−ヘキサンジオ―ルジ(メタ)アクリレ―ト、トリメチ
ロ―ルプロパントリ(メタ)アクリレ―トなどの多官能
性アクリル系単量体を使用してもよい。この多官能性ア
クリル系単量体の使用量は、上記a〜c成分の単量体混
合物100重量部に対して、通常2重量部以下とするの
がよい。あまり多く用いすぎると、共重合体粒子の融着
性が損なわれて、造膜性が劣る結果となり、基材上での
はじきや投錨性に問題を生じてくるため、好ましくな
い。
合、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、2,2’−
アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロライド
などの重合開始剤を用い、また、乳化重合用界面活性剤
として、ノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤
を用いて、常法に準じて乳化重合すればよい。この乳化
重合後、通常、アンモニアなどの中和剤を用いて中和処
理し、所定のpHに調整することにより、安定な水分散
系共重合体が得られる。
キシエチレンアルキルエ―テル、ポリオキシエチレンア
ルキルフエニルエ―テル、オキシエチレン−オキシプロ
ピレンブロツクポリマ―、ソルビタン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレン脂肪酸などがある。これらのノニオ
ン系界面活性剤は、前記a〜c成分の単量体混合物10
0重量部に対して、通常0.2〜4重量部の割合で用い
られる。
は、たとえば、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、アルキルスルホ琥珀酸塩、アルキルジ
フエニルエ―テルジスルホン酸塩、ポリオキシエチレン
アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エ
ステルなどが挙げられる。これらのアニオン系界面活性
剤は、前記a〜c成分の単量体混合物100重量部に対
して、通常0.1〜2重量部の割合で用いられる。
水溶性架橋剤は、分子内にオキサゾリン基を有するもの
であれば、とくに制限なく使用できる。オキサゾリン基
は、2−オキサゾリン基、3−オキサゾリン基、4−オ
キサゾリン基のいずれでもよいが、通常は、2−オキサ
ゾリン基を有するものが好ましく用いられる。代表的に
は、特公平7−68499号公報に開示されるオキサゾ
リン化合物として、2位の炭素位置に不飽和炭素−炭素
結合を持つた置換基を有する付加重合性2−オキサゾリ
ン(たとえば、2−イソプロペニル−2−オキサゾリ
ン)と他の不飽和単量体との共重合体が挙げられ、市販
品として、日本触媒(株)の商品名「エポクロスWS−
500」などを挙げることができる。
性架橋剤は、前記の水分散系共重合体に対し、この共重
合体に含まれるカルボキシル基1当量あたり、オキサゾ
リン基が0.1〜5当量、好ましくは0.15〜3当
量、さらに好ましくは0.2〜1当量となるような割合
で用いられる。上記の比率が0.1当量未満となると、
再剥離型感圧接着剤の凝集性に劣り、また上記の比率が
5当量を超えると、水分散系共重合体との反応に関与し
ない未反応の水溶性架橋剤が多く残存して、被着体の非
汚染性に好結果が得られなくなる。
分散系共重合体に上記のオキサゾリン基を含有する水溶
性架橋剤を上記割合で配合し、これに必要に応じて、無
機粉末、金属粉末などの充填剤、顔料、着色剤などの公
知の添加剤を通常用いられる添加量で配合することによ
り、調製される。この再剥離型感圧接着剤は、常温では
上記共重合体とオキサゾリン基を含有する水溶性架橋剤
との反応が起こらず、取り扱い上支障をきたすことのな
い長いポツトライフを示す。これは、水分散系共重合体
のカルボキシル基がアンモニアなどの中和剤で中和され
て、塩の形態となつていると、オキサゾリン基との反応
が進行しにくいためである。
の加温状態としたときには、アンモニアなどの中和剤が
揮散除去されるなどして、遊離のカルボキシル基が生成
し、これとオキサゾリン基との架橋反応が速やかに進行
する。ここで、上記のような比較的低い温度で架橋反応
を進行できるので、基材としてポリエチレンなどを用い
たときでも、基材の耐熱性についてとくに考慮する必要
がなく、したがつて、従来の水溶性架橋剤にみられたよ
うな架橋不十分となる心配がなく、所期の目的とする良
好な架橋効果を期待できるのである。
剤は、水分散系共重合体の単量体組成や分子量の選択、
上記水溶性架橋剤の種類や量などにより、架橋反応後に
おいて、溶剤可溶分が40重量%以下(通常10重量%
まで)、弾性率が2〜50Kg/cm2、好ましくは3〜3
0Kg/cm2に調整される。
り、各種の被着体に対し適度な初期接着力を示すととも
に、再剥離力が500g/20mm幅以下、好ましくは4
00g/20mm幅以下(通常1g/20mm幅まで)とな
る、良好な再剥離性を示す。ここで、上記の適度な初期
接着力とは、たとえば、被着体をメラミン塗装板、引張
速度を300mm/分としたときの180度剥離接着力が
50〜500g/20mm幅となる程度であり、このよう
な初期接着力を有していることにより、これを被着体の
表面に貼り合わせることでこの被着体を一時的に良好に
保護できる。また、この保護目的を達したのちは、上記
再剥離力を有していることにより、被着体の表面から容
易に再剥離することが可能である。
アクリル系の水分散系共重合体に、付加重合性2−オキ
サゾリンと他の不飽和単量体との共重合体を配合してな
る、水性分散型感圧接着剤組成物が開示されている。し
かし、この接着剤組成物は、本発明のような再剥離型で
はなく、タツク、接着力、凝集力、耐水性および耐候性
にすぐれた通常の感圧接着剤として提案されたものであ
り、したがつて、架橋反応後の溶剤可溶分や弾性率は本
発明のものとは大きく異なり、とくに初期接着力が著し
く大きくされたもので、当然のことながら、再剥離性を
有しない。
含有する水溶性架橋剤の使用量を、水分散系共重合体に
対する前記特定の範囲内で、かつ上記共重合体の個々の
単量体組成や分子量などに応じた適正な値に設定して、
架橋反応後の溶剤可溶分および弾性率を前記特定の範囲
に設定したときに、適度な初期接着力を有するととも
に、すぐれた再剥離性を有する再剥離型感圧接着剤が得
られることを見い出したものである。よつて、本発明の
再剥離型感圧接着剤は、特公平7−68499号公報に
開示の水性分散型感圧接着剤組成物とはその構成におい
て大きく異なることはもちろん、上記公報に開示の水性
分散型感圧接着剤組成物から当業者が容易に推考しえた
ものでないことも明らかである。
イルム、ポリプロピレンフイルム、ポリエステルフイル
ムなどのプラスチツクフイルム、金属箔、紙や不織布な
どの多孔性材料などからなる、厚さが通常10〜300
μmの基材を用い、この基材の片面または両面に上記の
再剥離型感圧接着剤からなる層を通常1〜100μmの
厚さに設けて、シ―ト状やテ―プ状などの形態としたも
のである。基材上への設け方は任意であり、たとえば、
基材上に再剥離型感圧接着剤を直接塗布し乾燥するか、
剥離ライナに塗布し乾燥したのち基材上に転写すればよ
い。
体的に説明する。なお、以下、部とあるのは重量部を意
味するものとする。
応容器に、ブチルアクリレ―ト59部、ブチルメタクリ
レ―ト40部、アクリル酸1部、重合開始剤として2,
2´−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロ
ライド0.1部、乳化剤としてポリオキシエチレンノニ
ルフエニルエ―テル0.3部、ポリオキシエチレンノニ
ルフエニルエ―テル硫酸アンモニウム0.3部および水
100部を投入して、乳化重合し、10重量%アンモニ
ア水によりpH8に調整して、ポリマ―エマルジヨンを
得た。
(水分散系共重合体)100部あたり、オキサゾリン基
を含有する水溶性架橋剤として日本触媒(株)の商品名
「エポクロスWS−500」(オキサゾリン基当量:2
20g・solid/eq.)1部を混合して、再剥離
型感圧接着剤とした。なお、水分散系共重合体に含まれ
るカルボキシル基1当量に対する上記水溶性架橋剤のオ
キサゾリン基の当量数は0.33であつた。つぎに、こ
の再剥離型感圧接着剤を、厚さが60μmの低密度ポリ
エチレンフイルムからなる基材の片面に、乾燥後の厚さ
が5μmとなるように塗布し、80℃で5分間乾燥し、
接着テ―プを作製した。
応容器に、ブチルアクリレ―ト59部、ブチルメタクリ
レ―ト40部、アクリル酸1部、内部架橋剤として1,
6−ヘキサンジオ―ルジアクリレ―ト0.2部、重合開
始剤として過硫酸カリウム0.2部、乳化剤としてポリ
オキシエチレンノニルフエニルエ―テル0.5部、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.3部および水1
00部を投入して、乳化重合し、10重量%アンモニア
水により、pH8に調整して、ポリマ―エマルジヨンを
得た。
(水分散系共重合体)100部あたり、オキサゾリン基
を含有する水溶性架橋剤として日本触媒(株)の商品名
「エポクロスWS−500」1部を混合して、再剥離型
感圧接着剤とした。なお、水分散系共重合体に含まれる
カルボキシル基1当量に対する上記水溶性架橋剤のオキ
サゾリン基の当量数は0.33であつた。つぎに、この
再剥離型感圧接着剤を用いて、以下、実施例1と同様に
して、接着テ―プを作製した。
応容器に、ブチルアクリレ―ト63部、ブチルメタクリ
レ―ト35部、アクリル酸2部、重合開始剤として過硫
酸カリウム0.2部、乳化剤としてポリオキシエチレン
ノニルフエニルエ―テル0.5部、ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム0.3部および水100部を投入し
て、乳化重合し、10重量%アンモニア水によりpH8
に調整して、ポリマ―エマルジヨンを得た。
(水分散系共重合体)100部あたり、オキサゾリン基
を含有する水溶性架橋剤として日本触媒(株)の商品名
「エポクロスWS−500」4部を混合して、再剥離型
感圧接着剤とした。なお、水分散系共重合体に含まれる
カルボキシル基1当量に対する上記水溶性架橋剤のオキ
サゾリン基の当量数は0.65であつた。つぎに、この
再剥離型感圧接着剤を用いて、以下、実施例1と同様に
して、接着テ―プを作製した。
にオキサゾリン基を含有する水溶性架橋剤を混合するこ
となく、そのまま再剥離型感圧接着剤とし、これを用い
て、実施例1と同様にして、接着テ―プを作製した。
応容器に、ブチルアクリレ―ト59.9部、ブチルメタ
クリレ―ト40部、アクリル酸0.1部、重合開始剤と
して2,2´−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒ
ドロクロライド0.1部、乳化剤としてポリオキシエチ
レンノニルフエニルエ―テル0.3部、ポリオキシエチ
レンノニルフエニルエ―テル硫酸アンモニウム0.3部
および水100部を投入して、乳化重合し、10重量%
アンモニア水によりpH8に調整して、ポリマ―エマル
ジヨンを得た。
(水分散系共重合体)100部あたり、オキサゾリン基
を含有する水溶性架橋剤として日本触媒(株)の商品名
「エポクロスWS−500」2部を混合して、再剥離型
感圧接着剤とした。なお、水分散系共重合体に含まれる
カルボキシル基1当量に対する上記水溶性架橋剤のオキ
サゾリン基の当量数は6.5であつた。つぎに、この再
剥離型感圧接着剤を用いて、以下、実施例1と同様にし
て、接着テ―プを作製した。
各接着テ―プについて、本文詳記の方法により、再剥離
型感圧接着剤の溶剤可溶分および弾性率、再剥離力を、
測定した。再剥離力の測定に際し、被着体としてはメラ
ミン塗装板を用いた。また、上記の各接着テ―プについ
て、下記の方法により、初期接着力および被着体表面の
汚染性を、調べた。これらの結果は、表1に示されると
おりであつた。
mm,長さ100mmの接着テ―プを、被着体(メラミン塗
装板)に2kgのロ─ラを1往復させる方法で圧着し、2
3℃で20分間放置したのち、引張速度300mm/分
(23℃,65%RHの雰囲気下)で180度剥離し、
このときに要した力を初期接着力とした。また、この初
期接着力の測定後に、被着体表面の汚染の有無を目視で
観察した。被着体表面に汚染が全く認められない場合を
○、認められる場合を×、と評価した。
実施例1〜3の各接着テ―プは、適度な初期接着力を有
するとともに、この初期接着力の経時上昇性が少なく
て、被着体からの再剥離が容易であり、しかも剥離後の
被着体の汚染性が低いという、すぐれた再剥離性を有し
ている。また、上記各接着テ―プの作製に用いた再剥離
型感圧接着剤は、オキサゾリン基を含有する水溶性架橋
剤を加えたのちでも、常態下では架橋反応が進行せず、
長いポツトライフを有し、基材への塗布後は80℃程度
の加熱乾燥にて容易に架橋硬化させることができ、ポリ
エチレン系基材の使用にもかかわらず、架橋不十分とな
るなどの弊害を招くことなく、上記すぐれた再剥離性を
発現させることができた。
水分散系共重合体に特定の水溶性架橋剤を特定量配合し
て、その溶剤可溶分および弾性率を特定範囲に設定した
ことにより、従来のようなポツトライフや架橋不十分と
なるなどの問題を生じることなく、被着体への接着力の
経時上昇性が少なくて、容易に再剥離可能であり、かつ
再剥離後の被着体への汚染性が低い、再剥離性に非常に
すぐれた再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類を提供
でき、表面保護フイルム、塗装用マスキングテ―プ、粘
着メモなどとして幅広く利用することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 つぎのa〜c成分; a)一般式(1); CH2 =CR1 COOR2 …(1) (式中、R1 は水素またはメチル基、R2 は炭素数2〜
14のアルキル基である)で表わされるアクリレ―ト系
単量体50〜99.9重量% b)カルボキシル基含有単量体0.1〜5重量% c)上記a,b成分と共重合可能な単量体0〜49.9
重量% からなる単量体混合物の水分散系共重合体に、オキサゾ
リン基を含有する水溶性架橋剤を、上記共重合体に含ま
れるカルボキシル基1当量あたり、オキサゾリン基が
0.1〜5当量となるように配合してなり、かつ溶剤可
溶分が40重量%以下、弾性率が2〜50Kg/cm2で、
再剥離力が500g/20mm幅以下であることを特徴と
する再剥離型感圧接着剤。 - 【請求項2】 基材上に請求項1に記載の再剥離型感圧
接着剤からなる層を有することを特徴とする接着シ―ト
類。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27061996A JP3810490B2 (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27061996A JP3810490B2 (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10114887A true JPH10114887A (ja) | 1998-05-06 |
JP3810490B2 JP3810490B2 (ja) | 2006-08-16 |
Family
ID=17488618
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27061996A Expired - Lifetime JP3810490B2 (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 再剥離型感圧接着剤とその接着シ―ト類 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3810490B2 (ja) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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