JPH09291215A - シリコーン樹脂エマルジョン組成物 - Google Patents
シリコーン樹脂エマルジョン組成物Info
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- JPH09291215A JPH09291215A JP10734896A JP10734896A JPH09291215A JP H09291215 A JPH09291215 A JP H09291215A JP 10734896 A JP10734896 A JP 10734896A JP 10734896 A JP10734896 A JP 10734896A JP H09291215 A JPH09291215 A JP H09291215A
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Abstract
し、乳化粒子が均一で、該粉末の分散性、沈降性が改善
され、保存安定性に優れるO/W型エマルジョン組成
物;ならびにこのようなエマルジョン組成物を配合して
得られた、毛髪化粧料およびつや出し組成物を提供す
る。 【解決手段】 組成物中に、(A)ポリオルガノシロキ
サン10〜60重量%を含み、かつ(B)ポリオルガノ
シルセスキオキサン粉末0.1〜50重量%を乳化粒子
系内に含むことを特徴とする、O/W型シリコーン樹脂
エマルジョン組成物;およびそれを配合して得られる上
記の応用製品。
Description
マルジョン組成物に関し、さらに詳しくは、乳化粒子内
にポリオルガノシルセスキオキサン粉末を含有し、乳化
粒子が均一で、保存安定性に優れたO/W型シリコーン
樹脂エマルジョン組成物に関する。また、本発明は、上
記のシリコーン樹脂エマルジョン組成物を配合して得ら
れた、化粧料およびつや出し剤に関する。
耐候性、耐水性が優れていることから、耐熱・耐候性塗
料ビヒクルや、撥水、防汚、離型を目的としたコーティ
ング剤などに使用されており、また優れた感触、良好な
つやおよび滑り性を付与するために、毛髪化粧料などに
も使用されている。
サン粉末を併用することも広く知られている。しかし、
ポリメチルシルセスキオキサン粉末は、もともと疎水性
が強いため、エマルジョンのような水性の乳化系に良好
に分散させるのが難しい。そのうえ、ポリメチルシルセ
スキオキサン粉末の配合量が限られるので、得られるエ
マルジョン組成物に該粉末の有する特性を十分に与えら
れない場合があり、また系に分散できても経時的に該粉
末が沈降し、安定性のよい乳化系が得られない。
ンのラダー重合体を含有する撥水撥油剤組成物(特開昭
63−146976号公報および特開平1−95181
号公報参照)や、ポリメチルシルセスキオキサン粉末を
含有する毛髪化粧料(特開平5−310533号公報参
照)が開示されているが、系が乳化系の場合は分散が困
難であったり、経時的に沈降するなどのために十分な特
性が得られないという問題があった。また、ポリオルガ
ノシルセスキオキサン乳濁液の製造方法として、相当す
る原料オルガノシランをカチオン系界面活性剤の存在下
に乳化し、ついでアルカリ性縮合触媒により、乳化した
オルガノシランを重縮合させる方法(特開昭62−43
424号公報参照)が開示されているが、重縮合のため
の乳化はカチオン系界面活性剤のみによる乳化であり、
得られた乳濁液をアニオン系エマルジョンに配合できな
いという制約がある。さらに、このようにして得られた
乳濁液は、未反応のオルガノシランが残存するため、他
材料に配合する際に、反応、凝集、沈降などを生ずる場
合があり、満足できるものではなかった。さらに、ポリ
メチルシルセスキオキサン粉末を添加したつや出し剤
(特開昭61−159474号公報参照)が提案されて
いるが、系に該粉末を直接添加するため、つや出し剤中
における粉末の分散性が悪く、凝集、沈降などを生ずる
ことがあり、満足できるものではなかった。
粒子が均一で、乳化系へのポリオルガノシルセスキオキ
サン粉末の分散性が改善され、沈降がなく、保存安定性
に優れるO/W型エマルジョン組成物を提供することで
ある。本発明のもうひとつの目的は、このようなエマル
ジョン組成物を配合して得られた、毛髪化粧料およびつ
や出し組成物を提供することである。
的を達成するために研究を重ねた結果、ポリオルガノシ
ルセスキオキサン粉末をポリオルガノシロキサンととも
に、界面活性剤を用いて水に分散させることにより、乳
化粒子内に該粉末を含有し、良好な特性を有するエマル
ジョン組成物が得られることを見出して、本発明を完成
するに至った。
ポリオルガノシロキサン10〜60重量%を含み、かつ
(B)ポリオルガノシルセスキオキサン粉末0.1〜5
0重量%を乳化粒子系内に含むことを特徴とする、O/
W型シリコーン樹脂エマルジョン組成物に関し、また、
このようにして得られたシリコーン樹脂エマルジョン組
成物を配合して得られた化粧料およびつや出し剤に関す
る。
ポリオルガノシロキサンは、それ自体が組成物につや出
し性や滑り性を与え、毛髪や基材にしっとりした光沢を
与えるばかりでなく、後述の成分(B)をO/W型エマ
ルジョンの油相粒子系内に保持するための成分である。
該成分(A)は、基本的に直鎖状のシロキサン骨格を有
するもので、若干の分岐を有していてもよく、分子全体
が直鎖状の構造からなるものが好ましい。
ては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシルな
どのアルキル基;シクロヘキシルなどのシクロアルキル
基;ビニル、アリルなどのアルケニル基;フェニル、ト
リルなどのアリール基;ならびにこれらの基の炭素原子
に結合した水素原子がハロゲン原子、シアノ基、アミノ
基などで置換された基、たとえばクロロメチル基、3,
3,3−トリフルオロプロピル基、シアノメチル基、3
−アミノプロピル基などが例示される。ケイ素原子に結
合するその他の基として、アルコキシ基、水酸基、水素
原子などを部分的に含んでいてもよい。これらの中で
も、得られる組成物の安定性、つや出し効果、滑り性な
どが良好であり、コスト的にも安価なことから、メチル
基が特に好ましい。すなわち、該ポリオルガノシロキサ
ンとしては、ポリジメチルシロキサンが好ましい。な
お、分子鎖の末端基としては、トリオルガノシリル基、
またはその有機基の一部の代わりに水酸基がケイ素原子
に結合した基が例示される。このような成分(A)とし
ては、トリメチルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル
基で末端封鎖されたポリジオルガノシロキサンが好まし
く、トリメチルシリル基で末端封鎖されたポリジメチル
シロキサンが特に好ましい。
キサンは、一般に有機溶媒に可溶な、通常、25℃にお
ける粘度が10〜100,000,000cPの、シリコ
ーンオイルまたはシリコーン生ゴムといわれる範囲のも
のが使用される。成分(B)のポリメチルシルセスキオ
キサン粉末と組み合わせて使用することにより、該粉末
の経時的な沈降のない安定性の良好なエマルジョン組成
物が得られることから、25℃における粘度が10,0
00〜10,000,000cPのものが好ましく、5
0,000〜5,000,000cPのものが特に好まし
い。
ョン組成物の10〜60重量%、好ましくは20〜40
重量%である。10重量%未満では、保存中にエマルジ
ョンが分離しやすく、また、成分(A)によって組成物
に与えられるつや出し性、滑り性などの効果が十分でな
く、さらには成分(B)を油相粒子系内に保持する効果
が得られない。一方、60重量%を越えると、乳化しに
くく、また保存中に反転して系の見掛け粘度が上昇する
傾向があり、取扱いにくい。
ガノシルセスキオキサン粉末は、モノオルガノシルセス
キオキサン単位からなる三次元シロキサン構造を有する
樹脂で、三官能性の加水分解性シランを縮合・重合させ
て得られる硬化物であり、不融で軟化点がなく、一般に
有機溶剤に不溶性の粉末である。得られたエマルジョン
組成物を化粧料に使用した場合に、優れた感触、滑り性
などを与え、またつや出し剤に使用した場合に、良好な
つや出し性、撥水性、作業性などを付与できることか
ら、成分(B)は球状のものが好ましく、真球状のもの
が特に好ましい。また、エマルジョン組成物の安定性に
優れ、粉末が沈降することなく、組成物に上記の特性を
良好に与えることから、粉末の平均粒径が0.1〜10
0μm のものが好ましく、0.3〜20μm のものが特
に好ましい。
チル、エチル、プロピル、ブチル、オクチル、ラウリ
ル、ステアリルなどのアルキル基;ビニル、アリルなど
のアルケニル基;フェニル、トリル、ナフチルなどのア
リール基;2−フェニルエチルなどのアラルキル基;シ
クロペンチル、シクロヘキシルなどのシクロアルキル
基;またはこれらの基がグリシジルオキシ基、オキソラ
ン酸素、アミノ基、メタクリロキシ基、カルボキシル
基、シアノ基、ポリオキシアルキレン基、メルカプト
基、ヒドロキシ基などで置換された1価の基が例示され
る。これらの中でも、得られるエマルジョン組成物を化
粧料に使用した場合に、優れた感触、滑り性などを与
え、また、つや出し剤に使用した場合に、良好なつや出
し性、撥水性、作業性などを付与できることから、非置
換のアルキル基およびフェニル基が好ましく、メチル基
が特に好ましい。
処理されたものも使用できる。表面処理剤としては、フ
ルオロアルキルアルコキシシラン類、アルキルアルコキ
シシラン類、ヘキサメチルジシラザンなどの、撥水性を
付与するための処理剤;またはエポキシ基、アミノ基、
メタクリロキシ基、カルボキシル基、シアノ基、ポリオ
キシアルキレン基、メルカプト基、ヒドロキシ基などで
置換されたアルキル基を有するアルコキシシラン類など
の、親水性および/または炭素官能性を付与するための
処理剤が例示される。得られるエマルジョン組成物を配
合した化粧料やつや出し剤の特性が良好なことから、非
処理のもの、または撥水性処理剤で処理されたものが好
ましく、本発明のシリコーン樹脂エマルジョンを通常の
毛髪化粧料やつや出し剤に配合して用いる場合には、非
処理のものが特に好ましい。
は、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ランなどのオルガノトリアルコキシシランを、アルカリ
触媒を使用して加水分解・縮合させる方法が知られてお
り(特開昭54−72300号公報、特開昭60−13
813号公報、特開昭63−77940号公報、特開昭
63−295637号公報および特開平1−21703
9号公報参照)、不純物が少なく、均一で、真球状の粒
子が得られることから、アンモニアまたはアミン類を触
媒として加水分解・縮合させることが好ましい。
ョン組成物の0.1〜50重量%、好ましくは0.2〜
10重量%である。0.1重量%未満では、得られるエ
マルジョン組成物を化粧料やつや出し剤に配合した場合
に良好な特性が得られず、また50重量%を越えると、
得られるエマルジョン組成物の安定性が低下するからで
ある。さらに、成分(B)の配合量は、安定性の良好な
エマルジョン組成物を得るために、成分(A)100重
量部に対して10〜70重量部であることが好ましく、
20〜50重量部が特に好ましい。
物は、前述の成分(A)、および必要に応じて有機溶媒
を含む油相中に成分(B)が分散したものを、乳化粒子
として水相中に分散させたO/W型シリコーン樹脂エマ
ルジョン組成物である。本発明の組成物が、このような
O/W型エマルジョンを形成するには、他に成分(C)
の界面活性剤および成分(D)の水が用いられ、また必
要に応じて有機溶媒が用いられる。
よび成分(B)を水中に均一に分散させて、得られるエ
マルジョンの保存安定性を向上させる働きをする。この
ような界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、ア
ニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤のいずれを
用いてもよい。
リン酸グリセリル、モノミリスチン酸グリセリル、モノ
ステアリン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリルの
ようなグリセリン脂肪酸エステル;同様の脂肪酸残基を
有するポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルお
よびポリオキシエチレン脂肪酸エステル;ポリオキシエ
チレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエ
ーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリ
オキシエチレンオレイルエーテルのようなポリオキシエ
チレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレンオクチル
フェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル;オキシエチレン・オキシプロピレンブロック
共重合体;ならびにポリエーテル変性ポリジメチルシロ
キサンが例示される。
ベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクチルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム、ミリスチルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムのようなアルキルベンゼンスルホン酸
ナトリウム;ブチルナフチルスルホン酸ナトリウムのよ
うなアルキルナフチルスルホン酸ナトリウム;ポリオキ
シエチレンオクチルエーテル硫酸エステルナトリウム、
ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸エステルナトリ
ウム、ポリオキシエチレンイコシルエーテル硫酸エステ
ルナトリウムのようなポリオキシエチレンモノアルキル
エーテル硫酸エステルナトリウム塩;ポリオキシエチレ
ンデシルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウムのよ
うなポリオキシエチレンモノ(アルキルフェニル)エー
テル硫酸エステルナトリウム塩などが例示される。
トリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチル
アンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモ
ニウムクロリド、牛脂トリメチルアンモニウムクロリ
ド、ヤシ油トリメチルアンモニウムクロリド、オクチル
ジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチ
ルベンジルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメ
チルアンモニウムクロリドのような第四級アンモニウム
塩が例示される。
たは異なる系統の2種以上のものが併用され、良好なエ
マルジョンが容易に得られ、また他のエマルジョンと組
合せて、または他のエマルジョン中に配合して用いるこ
とが可能なことから、ノニオン系界面活性剤が好まし
い。
マルジョン組成物の1〜20重量%であり、好ましくは
5〜15重量%である。1重量%未満では、得られるエ
マルジョン組成物中に各成分を良好に分散させることが
難しくなり、また20重量%を越えても、得られるエマ
ルジョン組成物の経時的安定性が低下する。
(B)およびその他の成分を分散または溶解することに
より、均一なエマルジョン組成物を得るための分散媒で
ある。成分(D)の配合量は、本発明のエマルジョン組
成物に対して、好ましくは20〜80重量%、特に好ま
しくは30〜60重量%である。
とともに成分(B)の油相への分散を助け、乳化を容易
にするために、必要に応じて有機溶媒を配合してもよ
い。有機溶媒は、上記の機能を果たすものであれば特に
限定されず、n−ヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘキ
サン、メチルシクロヘキサン、イソパラフィン混合溶
媒、ガソリン、ゴム揮発油、ミネラルスピリット、灯油
のような脂肪族炭化水素類;トルエン、キシレンのよう
な芳香族炭化水素類;n−ブチルエーテル、メチルフェ
ニルエーテルのようなエーテル類;メチルイソブチルケ
トン、ジエチルケトンのようなケトン類;酢酸−n−ブ
チル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリ
デシル、ラウリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプ
ロピル、ジオクタン酸−2,2−ジメチルプロペン−
1,3−ジイルのようなエステル類;ヘキサメチルジシ
ロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテ
トラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサンのよう
な鎖状揮発性シロキサン類;ならびにオクタメチルシク
ロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンのような環状
揮発性シロキサン類が例示され、用途によって適宜選択
され、1種を用いても2種以上を併用しても差し支えな
い。これらのうち、成分(A)、(B)の乳化を良好に
行いうることから、脂肪族炭化水素類またはエステル類
を用いることが好ましく、特にこのような脂肪族炭化水
素類およびエステル類から選ばれた少なくとも1種の有
機溶媒を含む組成物をシャンプー、リンス、ヘアコンデ
ィショナーなどの毛髪化粧料に配合すると、使用後に毛
髪に対してさらさらとした良好な感触を与えるという特
徴が得られる。
ルジョン組成物の0〜60重量%であり、好ましくは5
〜30重量%である。60重量%を越えると、得られる
エマルジョン組成物の経時的安定性が低下する。
剤、増粘剤などを配合することができる。防腐剤として
は、p−ヒドロキシ安息香酸メチル、p−ヒドロキシ安
息香酸プロピル、安息香酸ナトリウム、クエン酸、サリ
チル酸などが例示される。また増粘剤としては、アルギ
ン酸、アラビアゴム、カゼイン、メチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロース、陽イオン変性エーテル化セ
ルロース、ヒドロキシプロピルデン粉、ポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、ベントナイトなどが例
示される。
物は、次の工程を含む製造方法によって製造することが
できる。すなわち: (1)成分(A)および成分(B)を混合する工程; (2)工程(1)で得られた混合物に、成分(C)を混
合する工程; (3)次に工程(2)で得られた混合物に、成分(D)
を加え、高せん断力をかけて各成分を分散させ、乳化す
る工程 である。これらの工程は、連続して行ってもよく、各工
程を独立して行ってもよいが、後者の場合には、成分
(B)の沈降や各成分の分離が認められるときは、再混
合してから次の工程に進むことが好ましい。
は、通常40〜90℃、好ましくは60〜80℃の温度
で、系に通常500rpm 未満、好ましくは10〜60rp
m の回転を与えるように、たとえばパドル型、アンカー
型、ゲート型などの櫂型ミキサー;プロペラ型ミキサ
ー;プラネタリーミキサーなどの低速撹拌装置を用い、
配合された各成分を均質に分散させるまで、両工程を通
して通常0.5〜10時間、好ましくは1〜4時間撹拌
することによって行われる。
力のもとに、通常20〜90℃、好ましくは30〜70
℃の温度で、通常0.5〜8時間、好ましくは1〜4時
間かけて行われる。乳化に必要な高いせん断力は、たと
えばコロイドミル、ホモミキサー、ホモディスパー、フ
ロージェットミキサー、ウルトラミキサーなどの高速せ
ん断分散装置;またはホモジナイザーなどの高圧せん断
分散装置を用いて与えることができる。高速せん断分散
装置を用いる場合、回転速度は500〜10,000rp
m が好ましく、1,000〜5,000rpm が特に好ま
しい。500rpm 未満では安定性の良好なエマルジョン
が得られず、10,000rpm を越える回転数では、か
えって生成したエマルジョンの破壊を招く。一方、高圧
せん断分散装置を用いる場合は、通常50〜1,000
kgf/cm2 、好ましくは100〜500kgf/cm2 の圧力を
かけて、間隙に混合物を通す。
合わせた装置を用いて、工程(1)〜(3)を、一つの
装置内で一連の操作によって行うこともでき、工程
(1)および工程(2)において、低速撹拌に、さらに
高せん断分散を併用してもよい。このような装置として
は、アンカーミキサーとホモミキサーを組み合わせたア
ジホモミキサー;プラネタリーミキサーとホモディスパ
ーを組み合わせた分散装置;アンカーミキサー、ホモミ
キサーおよびホモディスパーを組み合わせたコンビミッ
クスなどの分散装置が挙げられる。このような分散装置
の使用は、特に保存安定性の優れたエマルジョン組成物
が得られることから好ましい。また、上記の一連の操作
の前後または途中、好ましくは操作後に、高圧せん断分
散装置を併用してもよい。
ジョン組成物を調製できる。さらに、必要に応じて、こ
のようにして得られた組成物を(D)水によって希釈し
て、所望のシリコーン濃度のO/W型エマルジョン組成
物を得ることができる。この希釈工程では、高せん断力
を加える必要はない。
エマルジョンは、用いられる成分(B)の平均粒径によ
っても異なるが、油相の平均粒子径がおよそ0.1〜1
00μm である。成分(B)として平均粒径が1μm 以
下の粉末を使用した場合は、油相の平均粒子径が1.0
〜2.0μm のエマルジョンを得やすく、一方、2μm
以上の粉末を使用した場合は、粉末の平均粒径より0.
1〜0.5μm ほど大きい平均粒子径を有するエマルジ
ョンを得やすい。このことから、本発明のエマルジョン
における油相粒子は、成分(B)の粒子の表面を、成分
(A)のポリオルガノシロキサンが覆った形をしてお
り、この成分(B)の表面を覆う成分(A)に界面活性
剤が配向し、それによってエマルジョンが安定化してい
ると判断される。
うち、本発明のエマルジョンを化粧料に配合して使用す
る場合は、良好な使用感などが得られることから、平均
粒子径が0.3〜30μm のエマルジョンを使用するこ
とが好ましく、またつや出し剤に配合して使用する場合
は、作業性に優れることから平均粒子径が0.3〜50
μm のエマルジョンを使用することが好ましい。
ある乳化粒子系内に、成分(B)のポリオルガノシルセ
スキオキサン粉末を含有するO/W型のエマルジョンで
あり、該成分(B)の経時的な沈降などがなく、良好な
保存安定性を有するという特徴がある。本発明の成分
(A)のポリオルガノシロキサンを使用せず、単に界面
活性剤を用いて成分(B)を水に分散させて得られる分
散体は、成分(B)を系中に良好に分散させることが難
しく、また経時的に成分(B)の沈降を生ずるなど、保
存安定性が十分ではない。そのうえ、本発明のエマルジ
ョン組成物は、O/W型のエマルジョンであるために、
化粧料として使用した場合には、ベタツキのない良好な
使用感が得られ、つや出し剤として使用した場合には、
塗布、拭き取りの際の優れた作業性が得られる。
ン樹脂エマルジョン組成物は、毛髪化粧料、皮膚化粧
料、メーキャップ化粧料、クレンジング剤などの化粧
料;自動車の車体、タイヤ、家具、皮革製品、事務機器
をはじめとする各種用途のつや出し剤;各種のコーティ
ング剤;離型剤などの原料として有用である。特に化粧
料に配合した場合には、優れた感触、および特に毛髪用
化粧料では良好なつやが得られ、つや出し剤に配合した
場合には、良好なつや、および優れた作業性が得られる
という利点がある。
て説明する。これらの例において、部は重量部、%は重
量%を示し、粘度は25℃における値を示す。本発明
は、これらの実施例によって限定されるものではない。
ン組成物の調製と評価 ステンレス製容器内全体を、その中心軸にステーターを
有し、その周囲を回転し、器壁に付着した内容物をかき
取るスクレーパーを備えた撹拌部を有するアンカー型回
転式低速撹拌装置aと、該ステーター内部に設けられた
高速せん断分散装置b(ホモミキサー)とを組み合わせ
た乳化装置(アジホモミキサー、特殊機化(株)商品
名)を用い、表1に示す成分および組成比により、O/
W型シリコーン樹脂エマルジョン組成物を調製した。
シロキサン25.0部、イソパラフィン混合溶媒16.
5部およびそれぞれの平均粒径のポリメチルシルセスキ
オキサン粉末8.5部を仕込み、容器内を70℃に昇温
し、撹拌装置aを40rpm 、撹拌装置bを1,000rp
m に回転させて3時間撹拌混合して、ポリジメチルシロ
キサンをイソパラフィン混合溶媒に溶解させるととも
に、ポリメチルシルセスキオキサン粉末を均一に分散さ
せた。ついで、ポリオキシエチレン(4)ラウリルエー
テル3.4部とポリオキシエチレン(23)ラウリルエ
ーテル3.4部を加え、さらに70℃で撹拌を2時間続
けて、系を均一にした。ついで、水4.0部を加え、3
時間撹拌して転相させ、透明なグリース状とした。撹拌
装置bを停止した後、撹拌装置aを40rpm で回転させ
ながら水22.5部とサリチル酸0.085部を加え、
1時間撹拌し、シリコーン濃度40%の均一なO/W型
エマルジョン組成物E−1〜E−3を得た。
子径を、粒径測定装置LS−100Q(コールター社、
商品名)によって測定した。また、エマルジョンの安定
性を、遠心分離安定性試験および保存安定性試験によ
り、底部に沈降したポリメチルシルセスキオキサン粉末
の有無を観察して評価した。これらの結果は、表1に示
すとおりであった。
成物の調製と評価 2個の回転撹拌ブレードを有するプラネタリーミキサー
型低速撹拌装置cと、該撹拌装置cに接触しないように
その間に設けられ、周縁に歯型突起を上下に交互に備え
た円盤を有する高速撹拌装置d(ホモディスパー)とを
同一のステンレス容器内に備えた乳化装置(ハイビスデ
ィスパーミックス、特殊機化(株)商品名)を用い、表
1に示す成分および組成比により、O/W型シリコーン
樹脂エマルジョン組成物を調製した。
シロキサン25.0部、イソパラフィン混合溶媒16.
5部およびポリメチルシルセスキオキサン8.5部を仕
込み、容器内を70℃に昇温し、撹拌装置cを20rpm
、撹拌装置dを1,000rpm に回転させて3時間撹
拌し、ポリジメチルシロキサンをイソパラフィンに溶解
させるとともに、ポリメチルシルセスキオキサンを均一
に分散させた。ついで、ポリオキシエチレン(4)ラウ
リルエーテル3.4部とポリオキシエチレン(23)ラ
ウリルエーテル3.4部を加え、さらに70℃で2時間
撹拌して、系を均一にした。さらに、水4.0部を加
え、3時間撹拌して転相させ、透明なグリース状とし
た。撹拌装置dを停止した後、水22.5部とサリチル
酸0.085部を加え、撹拌装置cを20rpm に回転さ
せて1時間撹拌し、シリコーン濃度40%の均一なO/
W型エマルジョン組成物E−2を得た。
子径を、実施例1〜3と同様な装置によって測定した。
また、エマルジョンの安定性を、実施例1〜3と同様な
方法によって評価した。これらの結果は、表1に示すと
おりであった。
ーン樹脂エマルジョン組成物は、3,000rpm の遠心
分離および50℃における長期保存のいずれに対しても
きわめて安定であり、ポリメチルシルセスキオキサン粉
末の沈降や、エマルジョンの分離などは認められなかっ
た。
ンプーの調製と評価 実施例1または実施例4で調製したシリコーン樹脂エマ
ルジョン組成物E−1またはE−4をそれぞれ用いて、
表2に示す成分および組成比により、実施例5および実
施例6のリンスインシャンプーを調製した。また、比較
のために、シリコーン樹脂エマルジョン組成物の代わり
にポリジメチルシロキサンとポリメチルシルセスキオキ
サン粉末を用いて、比較例1のリンスインシャンプーを
調製した。
剤、増粘剤、グリセリンおよびp−ヒドロキシ安息香酸
メチルを混合槽に仕込み、80℃で撹拌して混合した。
これに、実施例5および実施例6では、それぞれ純水を
加えて撹拌しながら30℃まで冷却し、ついでそれぞれ
上記のシリコーン樹脂エマルジョン組成物5.0部を添
加して混合し、リンスインシャンプーを得た。比較例1
では、純水を加えて撹拌しながら50℃まで冷却し、つ
いで、あらかじめポリジメチルシロキサン中にポリメチ
ルシルセスキオキサン粉末を分散させた混合物を添加
し、撹拌しながら40℃まで冷却し、比較のためのリン
スインシャンプーを調製した。
を、実施例1〜3と同様に、遠心分離安定性試験および
保存安定性試験によって評価した。また、該リンスイン
シャンプーの化粧品としての特性を、使用時の滑らか
さ、ならびに使用後のくし通り性、ボリューム感、感触
およびつやを評価項目とし、女性パネラー20名による
評価点の平均値によって評価した。これらの結果は、表
2に示すとおりであった。
成物E−1〜E−4をそれぞれ用いて、表3に示す成分
および組成比により、実施例7〜10のつや出し剤を調
製した。また、比較のために、シリコーン樹脂エマルジ
ョン組成物の代わりにポリジメチルシロキサンとポリメ
チルシルセスキオキサン粉末を用いて、比較例2のつや
出し剤を調製した。
に、酸化モンタンワックス10.0部、オレイン酸1.
0部およびモルホリン0.8部を加え、85℃に加熱し
て完全に溶解させた。この混合物を85℃に保持したま
ま、ホモミキサーで撹拌しながら、80℃に加熱した水
13.2部を加え、撹拌しつつ40℃まで冷却し、撹拌
を続けながらそれぞれ上記のシリコーン樹脂エマルジョ
ン組成物5.0部を添加して、実施例7〜10のエマル
ジョン型つや出し剤を調製した。一方、比較例2におい
ては、有機溶媒としてミネラルスピリットとイソパラフ
ィン混合溶媒との混合物を用い、シリコーン樹脂エマル
ジョン組成物の代わりに用いるポリジメチルシロキサン
を最初の工程で、またポリメチルシルセスキオキサン粉
末を酸化モンタンワックスなどを添加した次に添加した
以外は実施例7〜10と同様にして、エマルジョン型つ
や出し剤を調製した。
〜3と同様に、遠心分離安定性試験および保存安定性試
験によって評価した。また、該つや出し剤の特性を、伸
びやすさ、拭き取りやすさ、光沢増加度および撥水性を
評価項目として評価した。これらの結果は、表3に示す
とおりであった。
例1のリンスインシャンプーや比較例2のつや出し剤
が、ポリメチルシルセスキオキサン粉末の沈降を示した
のに対して、本発明のシリコーン樹脂エマルジョン組成
物を用いたリンスインシャンプーやつや出し剤は、いず
れもきわめて優れた安定性を示し、その特性もまた優れ
ていた。
Claims (6)
- 【請求項1】 組成物中に、 (A)ポリオルガノシロキサン10〜60重量%を含
み、かつ(B)ポリオルガノシルセスキオキサン粉末
0.1〜50重量%を乳化粒子系内に含むことを特徴と
する、O/W型シリコーン樹脂エマルジョン組成物。 - 【請求項2】 (B)ポリオルガノシルセスキオキサン
粉末が、粒径0.1〜100μm で真球状のポリメチル
シルセスキオキサン粉末である、請求項1記載の組成
物。 - 【請求項3】 (1)(A)および(B)を混合する工
程; (2)工程(1)で得られた混合物に、(C)界面活性
剤を加える工程; (3)次に工程(2)で得られた混合物に、(D)水を
加え、高せん断力をかけて各成分を分散させ、乳化する
工程を含む製造方法で得られた、請求項1または2記載
のO/W型シリコーン樹脂エマルジョン組成物。 - 【請求項4】 工程(3)において、せん断力を500
〜10,00rpm の回転速度で与えられた、請求項3記
載の組成物。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項に記載のシ
リコーン樹脂エマルジョン組成物を配合して得られた化
粧料。 - 【請求項6】 請求項1〜4のいずれか1項に記載のシ
リコーン樹脂エマルジョン組成物を配合して得られたつ
や出し剤。
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