JP2012522032A - オルガノポリシロキサンエマルジョン及びその製造 - Google Patents
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Abstract
Description
米国特許第5262087号は、ポリシロキサン及びワックスのラジカル重合により形成したワックス組成物を含む油中水型乳化組成物を記載する。かかるラジカル重合はランダムグラフト及び架橋をもたらすだろう。日本特許公開公報第2000−026726号は、特定の有機ケイ素化合物を溶剤の存在下でイオン性界面活性剤システムにおいて重合することにより得たエマルジョンを記載する。米国特許第5914362号は、(A)1次シリコーン組成物と、(B)縮合性末端基を有するポリジオルガノシロキサンとのポリイソブチレン及び鉱油から選択した非極性有機媒体中での反応から調製したエマルジョンを記載する。欧州特許第0802231号は、(i)鉱油と、(ii)ポリオルガノシロキサンと、(iii)ケイ素化合物と、(iv)触媒量の触媒とを含む混合物を反応させることにより調製したシリコーン組成物を記載する。米国特許第4990556号は、閉じ込められた鉱油を含有する硬化シリコーンゴムを記載する。オルガノポリシロキサン及びワックスを含有する組成物が米国特許第4404035号及び第5503755号に記載される。
X1−A’−X2 (1)
を有することができ、式中のX1及びX2は独立してヒドロキシル又は加水分解性置換基を含有するケイ素含有基から選択され、A’はポリマー鎖を表す。ヒドロキシル及び/又は加水分解性置換基を含むX1又はX2基の例としては、後述するような終端する基が挙げられる。
−(R2 2SiO)− (2)
のシロキサン単位を含むポリジオルガノシロキサン鎖であるのが好ましく、式中の各R2は独立して1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基、1〜18個の炭素原子を有する置換炭化水素基又は最大18個の炭素原子を有する炭化水素オキシ基のような有機基である。
ともにアルキル基(好ましくはともにメチル又はエチル)、
アルキル及びフェニル基、
アルキル及びフルオロプロピル、
アルキル及びビニル、又は
アルキル及び水素基
である。一般に、少なくとも1つのブロックは両R2基がアルキル基であるシロキサン単位を含む。
[Cl3P−(N=PCl2)nCl]+Z−
のペルクロロオリゴホスファゼニウム塩であり、式中のnは1〜10の範囲内の平均値を有し、Zはアニオンを表す。アニオンは好適には錯アニオンであり、例えば式MXv+1を有することができ、式中のMは1.0〜2.0のポーリングスケール上の電気陰性度及び価数vを有する元素であり、Xはハロゲン原子である。元素Mは、例えばリン又はアンチモンとすることができる。アニオンZはまた、米国特許第5457220号に記載されるような式[MXv−y+1R3 y]−の錯アニオンとすることができ、式中のR3は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基であり、yは0〜vの値を有する。
線状(例えばn−パラフィン系)鉱油、分岐(イソパラフィン系)鉱油及び/又は環状(いくつかの従来技術ではナフテン系と称する)鉱油を含む鉱油留分のような炭化水素で、油留分中の炭化水素が1分子当たり5〜25個の炭素原子を含む炭化水素油;
アルキル基が好適にはメチル基であり、各アルキル基が同じ又は異なっていてもよく、1〜6個の炭素原子を含むが好適にはメチル基であり、好適には25℃で100〜100000mPa.s、もっとも好適には25℃で1000〜60000mPa.sの粘度を有するトリアルキルシリル末端ポリジアルキルシロキサン;
ポリイソブチレン(PIB);
トリオクチルホスフェートのようなホスフェートエステル;
ポリアルキルベンゼン、重アルキレートのような線状及び/又は分岐アルキルベンゼン、ドデシルベンゼン並びに他のアルキルアレーン;
脂肪族モノカルボン酸のエステル;
8〜25個の炭素原子を含有する線状若しくは分岐アルケン又はその混合物のような線状又は分岐モノ不飽和炭化水素;
天然油及びその誘導体。
20部の約55℃の融点を有するDow Corning HY−3050大豆ワックスを80部のジメチルヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン(Brookfield LV DV−E粘度計により測定して25℃で70mPa.sの粘度、2500g/モルのMn及び3500g/モルのMwを有する)と80℃で混合、溶融して液/液分散体を形成した。ジクロロメタンで希釈した100万分の30部(ppm)のイオン性ホスファゼン[Cl(PCl2=N)xPCl3]+[PCl6]−を触媒として添加した。重合を1リットルのガラス反応器において80℃で真空下行った。重合は14分後、0.012部のトリヘキシルアミンの添加により停止した。重合ポリジメチルシロキサンはMn96kg/モル及びMw131kg/モルを有する。
20部のDow Corning HY−3050大豆ワックスを60部の実施例1のジメチルヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン及び20部の「Gemseal 25」(Total社より供給)化粧品グレード鉱油と60℃で混合、溶融して液/液分散体を形成した。ジクロロメタンで希釈した30ppmの[Cl(PCl2=N)xPCl3]+[PCl6]−を触媒として添加した。重合を1リットルのガラス反応器において60℃で真空下行った。重合は31分後、0.009部のトリヘキシルアミンの添加により停止した。重合ポリジメチルシロキサンはMn73kg/モル及びMw103kg/モルを有する。
20部の約68.5〜72.5℃の範囲の融点を有するカンデリラワックス(Strahl & Pitsch社から商品名SP75で供給)を75℃で溶融し、80部の実施例1のジメチルヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンと75℃で混合して液/液分散体を形成した。ジクロロメタンで希釈した20ppmの[Cl(PCl2=N)xPCl3]+[PCl6]−を触媒として添加した。重合を1リットルのガラス反応器において75℃で真空下行った。重合は29分後、0.013部のトリヘキシルアミンの添加により停止した。液/液分散体、すなわちワックス及び高分子量ポリジメチルシロキサンのエマルジョンを生成し、室温まで冷却した。重合ポリジメチルシロキサンはMn221kg/モル及びMw285kg/モルを有する。分散体は19mm/10*3秒の針入度を有した。
実施例1の重合反応を、10部のDow Corning HY−3050大豆ワックス及び90部のジメチルヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンを70℃で用い、10ppmの触媒を用いて繰り返した。反応は2分後、0.008部のトリヘキシルアミンの添加により停止した。重合ポリジメチルシロキサンはMn467kg/モル及びMw567kg/モルを有する。分散体を70℃で4時間保存し、マクロ相分離のあらゆる兆しを示すことなく室温まで冷却した。分散体は40mm/10*3秒の針入度を有した。
20部の約28〜38℃の融点範囲を有するシアバター(Dow Corning社から商品名HY−3003で供給)を80部の実施例1のジメチルヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンと70℃で混合、溶融して液/液分散体を形成した。ジクロロメタンで希釈した10ppmの[Cl(PCl2=N)xPCl3]+[PCl6]−を触媒として添加した。重合を1リットルのガラス反応器において70℃で真空下行った。重合は2分後、0.007部のトリヘキシルアミンの添加により停止した。バター及び高分子量ポリジメチルシロキサンの液/液分散体を生成し、室温まで冷却してペーストを形成した。生成した重合ポリジメチルシロキサンはMn383kg/モル及びMw464kg/モルを有する。分散体は56mm/10*3秒の針入度を有した。
1.A相成分をともに混合し、溶融するまで水浴下で85℃まで加熱
2.B相成分をともに混合し、85℃まで加熱
3.B相をA相に1000rpmで徐々に添加
4.B相をすべて添加した際に、さらに5分間1800〜2000rpmで混合
5.徐々に混合しながら室温まで冷却
Claims (15)
- オルガノポリシロキサンを溶融ワックスとの混合物中で重合してワックスと増加した分子量のオルガノポリシロキサンとの混合物を形成し、該ポリマー及び溶融ワックスの混合物を界面活性剤の存在下水中で乳化することを特徴とするポリオルガノシロキサン及びワックスの水性エマルジョンの製造方法。
- 前記オルガノポリシロキサンが少なくとも1つのケイ素に結合したヒドロキシル又は加水分解性基を含有する実質的に線状のオルガノポリシロキサンであり、該ヒドロキシル又は加水分解性基の触媒縮合により重合してシロキサン結合を形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記オルガノポリシロキサンが環状オルガノポリシロキサンを含み、該環状オルガノポリシロキサンの開環の触媒プロセスにより重合してシロキサン結合を形成することを特徴する請求項1に記載の方法。
- 前記オルガノポリシロキサンが少なくとも1つのケイ素に結合したヒドロキシル又は加水分解性基を含有する実質的に線状のオルガノポリシロキサンと、1分子当たり平均3個以上のアルコキシ基を有するアルコキシシランとの混合物であり、該実質的に線状のオルガノポリシロキサンとアルコキシシランとの触媒シロキサン縮合により重合して分岐オルガノポリシロキサン構造を形成することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記実質的に線状のオルガノポリシロキサンがケイ素に結合した末端ヒドロキシル基を有し、10mPa.s〜500mPa.sの粘度を有するポリジメチルシロキサンであることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記重合をホスファゼン触媒若しくはルイス酸又は塩基により触媒されることを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記ワックスが30〜80℃の範囲内の融点を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記ワックスが炭化水素ワックス、エステルワックス又はシリコーンワックスであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記重合中に存在するオルガノポリシロキサンのワックスに対する重量比が95:5〜40:60であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記ワックスと重合反応で生成する増加した分子量のオルガノポリシロキサンとの混合物を、反応生成物がペースト又は固体に冷却される前に乳化することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記ワックスと重合反応で生成する増加した分子量のオルガノポリシロキサンとの混合物をペースト又は固体に冷却し、その後加熱してワックスを溶融し、該ワックスの融点より高い温度で乳化することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記ポリマー及びワックスの混合物を1〜20重量%の水と1〜30重量%の界面活性剤の存在下で混合することにより乳化を行い、その後生成したエマルジョンを水中の乳化ワックスオルガノポリシロキサン混合物の所望の濃度が達成されるまで水と混合するステップを少なくとも1回行うことを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 分散相がワックスと該ワックスの存在下での重合により形成したオルガノポリシロキサンとの混合物であることを特徴とするシリコーン水中油型エマルジョン。
- 前記オルガノポリシロキサンが少なくとも100,000の重量平均分子量を有することを特徴とする請求項14に記載のシリコーン水中油型エマルジョン。
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