JPH09175810A - 電子ビームによる水素シルセスキオキサン樹脂の硬化 - Google Patents

電子ビームによる水素シルセスキオキサン樹脂の硬化

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JPH09175810A
JPH09175810A JP8324310A JP32431096A JPH09175810A JP H09175810 A JPH09175810 A JP H09175810A JP 8324310 A JP8324310 A JP 8324310A JP 32431096 A JP32431096 A JP 32431096A JP H09175810 A JPH09175810 A JP H09175810A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基体上に低温でシリカ含有セラミック被膜を
形成する方法を提供する。 【解決手段】 水素シルセスキオキサン樹脂を含む被膜
を基体上に塗布し次いでこの樹脂をシリカ含有セラミッ
ク被膜に転化するに充分な時間、電子ビームに暴露す
る。 【効果】 この方法はエレクトロニクス装置上の保護被
膜及び誘電性被膜として特に価値がある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカ含有セラミッ
ク被膜をエレクトロニクス装置のような基体上に形成す
る方法を紹介する。次いで、これらの被膜は密封層及び
／又は誘電体層として使用される。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水素シ
ルセスキオキサン樹脂から誘導されたセラミック被膜を
エレクトロニクス装置のような基体上に使用するのは、
当技術分野で公知である。例えば、この先行技術は、米
国特許Ｎo.４７５６９７７、４８４７１６２、５０５９
４４８、５１１６６３７、５３３６５３２、５２６２２
０１及び５４３６０２９に記載されている。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、電子ビー
ムを使用することにより、下に横たわっている基体をさ
ほど加熱しなくても、Ｈ−樹脂（Ｈ−ｒｅｓｉｎ）をシ
リカ含有被膜に転化できることを見いだした。
【０００４】本発明は基体上に、シリカ含有セラミック
被膜を形成する方法を提供する。この方法は第１に、Ｈ
−樹脂を含む被膜を適用することを含む。次いで、この
被覆された基体を電子ビームに暴露して、Ｈ−樹脂被膜
をシリカ含有セラミック被膜に転化する。この方法は、
エレクトロニクス装置上に密封で誘電性の被膜を形成す
るのに特に価値がある。
【０００５】本発明は、電子ビームは、Ｈ−樹脂被膜を
シリカ含有被膜に転化するのに都合よく使用できること
の発見に基づいている。この発見は、エレクトロニクス
装置のような温度に敏感な基体を被覆するためのＨ−樹
脂の使用に驚くべき衝撃を与えた。その理由は、電子ビ
ームプロセスは、基体におけるかなりの程度の温度変化
を抑制するように適応させられるからである。
【０００６】本発明方法は、比較的低い基体温度でその
ような被膜を形成するので、それは、温度に敏感で、高
品質の被膜を必要とするエレクトロニクス装置又はエレ
クトロニクス回路のような基体を被覆するのに特に効果
的である。そのような被膜は、例えば、トランジスター
様装置、コンデンサー及びコンデンサー様装置を製造す
るためのシリコンを含有するピグメント配合バインダー
システム、多層装置、３−Ｄ装置、絶縁体上のシリコン
装置、超伝導用被膜及び規則格子装置を作るための保護
被膜又は誘電被膜、中間誘電層、ドープされた誘電層と
して役立つ。しかしながら、本発明によって被覆される
基体の選択は、用いられる条件下での基体の熱的安定性
及び科学的安定性の要請によってのみ限定される。それ
故、本発明の方法は非エレクトロニクス基体、例えば、
ポリイミド、エポキシド、ポリテトラフルオロエチレン
及びそれらのコポリマー、ポリカーボネート、アクリル
樹脂及びポリエステルを含むプラスチック上に使用でき
ることが予想されている。
【０００７】ここで使用されている「シリカ含有セラミ
ック」は、アモルファスシリカ（ＳｉＯ2 ）材料及び残
留炭素、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）及び／又は水素の完
全には無くなっていないシリカ様材料の両方を含むこと
を意味する。用語「エレクトロニクス装置」又は「エレ
クトロニクス回路」は、シリコンベースの装置、ガリウ
ム砒素ベースの装置、焦点面アレイ、オプトエレクトロ
ニクス装置、光起電力セル及び光学装置を含むが、これ
らに限定されない。
【０００８】本発明において、シリカ含有セラミック被
膜は、基体をＨ−樹脂を含む組成物で被覆し、次いでこ
の被膜を電子ビームに暴露することを含むプロセスによ
り形成される。
【０００９】ここで用いられるＨ−樹脂は、式ＨＳｉ
（ＯＨ）x （ＯＲ）y Ｏz/2 （ここに各Ｒは独立に有機
基又は置換有機基で、酸素原子を介してケイ素に結合す
ると、加水分解性の置換基形成するものであり、ｘ＝０
〜２、ｙ＝０〜２、ｚ＝１〜３、ｘ＋ｙ＝３である）で
示されるヒドリドシラン樹脂を含む。Ｒの例はアルキ
ル、例えばメチル、エチル、プロピル及びブチル；アリ
ール、例えばフェニル；並びにアルケニル、例えばアリ
ル及びビニルを含む。そのようなものとして、これらの
樹脂は完全に縮合した（ＨＳｉＯ3/2 ）n （ここに、ｎ
＝１０である）であるか；又はそれらはほんの部分的に
縮合しているか（即ち、幾らかのＳｉ−ＯＲを含む）及
び／もしくは部分的に縮合している（即ち、いくらかの
Ｓｉ−ＯＨを含む）。この式によっては示されていない
が、これらの樹脂は少数（例えば、１０％未満）のケイ
素原子であってそれに結合した水素原子が０又は２のも
の（それらの形成又は取扱に含まれる種々のファクター
に起因する）を含んでいてもよい。
【００１０】上記Ｈ−樹脂及びそれらの製造方法は当技
術分野で公知である。例えば、米国特許Ｎo.３６１５２
７２は、トリクロロシランをベンゼンスルホン酸水和物
加水分解媒体中で加水分解し、次いで得られた樹脂を水
又は硫酸水溶液で洗浄することにより、ほぼ完全に縮合
したＨ−樹脂（これは１００〜３００ppm までのシラノ
ールを含んでいてもよい）の製造を教えている。同様
に、米国特許Ｎo.５０１０１５９は、アリールスルホン
酸水和物加水分解媒体中でヒドリドシランを加水分解
し、樹脂を形成し、ついでこれを中和剤と接触させるこ
とを含む代替方法を記載している。
【００１１】他のヒドリドシラン樹脂、例えば米国特許
Ｎo.４９９９３９７に記載されたもの；アルコキシシラ
ン又はアシロキシシランを酸性のアルコール性加水分解
性媒体中で加水分解することにより製造されるもの；Ｊ
Ｐ−Ａ５９−１７８７４９、６０−８６０１７及び６３
−１０７１２２又は他の均等なヒドリドシランも、ここ
では機能するであろう。
【００１２】本発明の好ましい具体例において、特別の
分子量留分のＨ−樹脂も、このプロセスにおいて使用す
ることができる。そのような留分及びそれらの製造方法
はより充分に米国特許Ｎo.５０６３２６７に記載されて
いる。好ましい留分は、少なくとも７５％のポリマー種
は数平均分子量が１２００を超える物質を含み、より好
ましい留分は少なくとも７５％のポリマー種は数平均分
子量１２００と１００，０００の間である物質を含む。
【００１３】このＨ−樹脂被覆材料は他のセラミック酸
化物前駆体を含んでいてもよい。そのようなセラミック
酸化物前駆体は、種々の金属、例えばアルミニウム、チ
タン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ及び／又はバナ
ジウムの化合物、並びに種々の非金属化合物、例えばホ
ウ素又は燐の化合物を含み、これらは溶液中に溶解さ
れ、加水分解され続いて比較的低い温度で熱分解し、比
較的速い反応速度でセラミック酸化物被膜を形成する。
【００１４】上記セラミック酸化物前駆体化合物は、前
記金属又は非金属の原子価に依存して、一般に上記金属
又は非金属に結合した１又はそれ以上の加水分解性基を
持つ。これらの化合物中に含まれる加水分解性の基の数
は、この化合物が溶媒中に溶解性である限り重要でな
い。同様に、正確な加水分解性置換基の選択は重要でな
い。その理由はこれら置換基は加水分解性であるか、又
は熱分解してこの系から出るからである。典型的な加水
分解性基としては、アルコキシ、例えばメトキシ、プロ
ポキシ、ブトキシ及びヘキソキシ；アシロキシ、例えば
アセトキシ；又は前記金属もしくは非金属に酸素を介し
て結合した他の基、例えばアセチルアセトネートがある
が、これらに限られない。それ故、特別な化合物は、ジ
ルコニウムテトラアセチルアセトネート、チタニウムジ
ブトキシジアセチルアセトネート、アルミニウムトリア
セチル−アセトネート及びテトライソブトキシチタンを
含む。
【００１５】Ｈ−樹脂が上記セラミック酸化物前駆体と
組み合わされるときは、それは最終セラミック被膜が７
０〜９９．９ｗｔ％のＳｉＯ2 を含むような量で使用さ
れる。
【００１６】Ｈ−樹脂被覆材料は、シリカの転化の速度
及び程度を増すために、白金触媒、ロジウム触媒又は銅
触媒を含んでいてもよい。一般に、白金化合物、ロジウ
ム化合物又は銅化合物又は可溶化できる錯体のいずれで
も機能する。例えば、白金アセチルアセトネート、Ｄｏ
ｗ ＣｏｒｎｉｎｇTM Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｉ
ｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手できるロジュー
ム触媒ＲｈＣｌ3 〔Ｓ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｃ
Ｈ3 ）2 〕3 又はナフテン酸第２銅は全て適した選択で
ある。これらの触媒はＨ−樹脂の重量を基準にして、一
般に白金、ロジウム又は銅の５〜１０００ppm の量で加
えられる。
【００１７】本発明によれば、Ｈ−樹脂及び任意に何ら
かのセラミック酸化物前駆体及び／又は触媒を基体の表
面に適用する。これはどんな方法ででも行えるが、好ま
しい方法はＨ−樹脂を溶剤中に溶解して溶液又は分散液
を形成しこれを基体の表面に適用する。Ｈ−樹脂を溶解
し又は分散してより均一な適用溶液を作りだすために攪
拌及び／又は加熱のような種々の促進手段を使用すると
よい。使用される溶媒は、Ｈ−樹脂を溶解し又は分散し
て、得られる被膜に影響を与えることなく、均一な溶液
を形成するどんな薬剤又は薬剤の混合物も含む。これら
の溶媒は、例えば芳香族炭化水素、例えばベンゼン又は
トルエン；アルカン、例えばｎ−ヘプタン又はドデセ
ン；ケトン；エステル；エーテル又は環状ジメチルポリ
シロキサンがあり、これらは上記物質を溶解して低固体
含量となるに充分な量で用いられる。一般に、充分な上
記溶媒を使用して０．１〜５０ｗｔ％の溶液を形成す
る。
【００１８】溶液法が用いられるときは、Ｈ−樹脂、溶
媒、及び任意に、変性セラミック酸化物前駆体及び／又
は触媒は、次に基体上に被覆される。被覆の方法はスピ
ンコーティング、浸漬コーティング、スプレーコーティ
ング又はフローコーティングである。他の均等な手段、
例えば蒸着も価値がある。
【００１９】次いで、この溶液を被覆された基体から蒸
発させ、Ｈ−樹脂被膜の沈殿を生じさせる。どんな適当
な蒸発の手段も取ることができ、例えば周囲環境への暴
露による単純な空気乾燥、真空もしくはゆるやかな加熱
（例えば５０℃未満）により、又は熱処理の初期の段階
の間の乾燥がある。スピンコーティングを用いるとき
は、スピンプロセスも溶媒を駆逐するので、追加の乾燥
期間は最小化される。
【００２０】一旦Ｈ−樹脂被膜が適用されると、次にそ
れは電子ビーム（ＥＢ）に曝される。電子ビームを作り
だす装置は当技術分野において公知であり、商業的に入
手可能である。一般に、そのような装置は加熱された陰
極（例えば、タングステンフィラメント）を含み、これ
は電子を非常に高い速度で製造する。得られた電子は次
いで陽極にかけられた大きな電圧により加速され、真空
（２０ｍトル又は２．７Ｐａ）中で集中され、高エネル
ギービームを形成する。この被膜はこれらの衝撃電子の
運動エネルギーを吸収することにより加熱される。これ
に代えて、冷たい陰極源も有用である。
【００２１】一般に、これら装置における加速電圧は、
０．１〜１００ｋｅＶの範囲にあり、真空は１０〜１０
-3Ｐａの範囲にあり、電流は０．１ミリアンペア〜１ア
ンペアの範囲にあり、電子ビーム中の電力は０．１ワッ
ト〜１キロワットの範囲にある。これらの手段で達成さ
れる線量は、１００マイクロクーロン／cm2 〜１０クー
ロン／cm2 、好ましくは１〜１０クーロン／cm2 であ
る。
【００２２】次いで、Ｈ−樹脂被膜をシリカに転化する
に必要な線量を与えるに有効な時間、Ｈ−樹脂被膜を電
子ビームに暴露する。一般に、電圧に依存して、これは
１０秒〜１時間の範囲で起こる。
【００２３】本発明者等は、意外にもその線量の電子ビ
ームは、その被膜の性質に衝撃を与えることを発見し
た。例えば、電子ビーム線量が連続的な加速電圧で増加
すると、この被膜中の応力は、驚くべきことに引っ張り
から圧縮へ変化する。そのようなものとして、加工は、
どんな性質であれ、望みの性質を持った被膜を形成する
ように適応させることができる。
【００２４】このプロセスにおいて本発明における被膜
は高いエネルギーを吸収するにも拘わらず、基体の温度
はあまり影響を受けない。例えば、標準の転化プロセス
においては、基体の温度はまれにしか１００℃に達しな
く、しばしば５０℃未満である。
【００２５】望むならば、この被膜はマスクを使用して
選択的に電子ビームに暴露し、被膜の一部分だけを硬化
させる。暴露の後、被膜の残り（即ち、未硬化の被膜）
を除き（溶剤を用いるリンスによる）、パターン化され
た被膜を生じる。
【００２６】更に、電子ビームで硬化した被膜は、どん
な環境であれ、望みの環境中で焼鈍すことができる。例
えば、この被膜は、不活性ガス又は酸化性ガス中で、７
２時間までの時間、５０〜５００℃に加熱することがで
きる。そのような焼鈍しプロセスもこの被膜の特性と性
質を変えることができる。
【００２７】最後に、この被膜は、例えば電子ビーム暴
露の前又は間に加熱して被膜を溶融し、流れさせること
により、平坦化できる。
【００２８】上記方法により、薄い（２μm 未満）のシ
リカ含有セラミック平坦化被膜が、温度に敏感な基体上
に製造される。この被膜は種々の基体の不規則な表面を
平滑にし、優れた接着性能を有する。加えて、この被膜
は、他の被膜、例えば追加のＳｉＯ2 層、シリコン含有
被膜、炭化ケイ素含有被膜、窒化ケイ素含有被膜、ケイ
素酸素窒素含有被膜及び／又はケイ素窒素炭素含有被膜
で被覆することができる。そのような多層被膜は当技術
分野において公知であり、多数のものが米国特許Ｎo.４
７５６９７７に記載されている。
【００２９】本発明により製造した被膜は欠陥密度が低
く、エレクトロニクス装置上で保護被膜として、耐腐食
性・耐磨耗性被膜として、温度及び湿度に抵抗性の被膜
として、誘電層として及びナトリウム及び塩素のような
イオン性不純物に対する障壁として有用である。
【００３０】
【実施例】
（例１）米国特許Ｎo.３６１５２７３の方法で作った水
素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ−樹脂）をメチルイソブ
チルケトン中で１８ｗｔ％に希釈した。次いで、このＨ
−樹脂溶液を１５０mmシリコンウェーハーの表面上にス
ピンオン（ｓｐｉｎ−ｏｎ）プロセスにより適用し適用
した。次いで、ウェーハー上の被膜を第１表中に記載し
たように電子ビームに暴露した。その結果も第１表に示
す。暴露したとき、基体温度は一般に３５〜４５℃の範
囲であったことに注意のこと。
【００３１】第１表の鍵 カラムＮo. １ −サンプルの詳細 ２ −加速電圧（エレクトロンボルト） ３ −線量（μＣ／cm2 ） ４ −被覆していない被膜厚さ（Å） ５ −非転化被膜の厚さ（Å）の標準偏差 ６ −転化された被膜の厚さ（Å） ７ −転化された被膜の厚さ（Å）の標準偏差 ８ −測定された屈折率 ９ −収縮％ １０ −フィルム密度（ｇ／cm3 ） １１ −残留ＳｉＯＨ％（ｗｔ／ｗｔ％） １２ −ＦＴＩＲによるＳｉＨ％ １３ −Ｈ2 Ｏ％（ｗｔ／ｗｔ％） １４ −初期応力（１０8 ダイン／cm2 ） １５ −誘電率（１００Ｈｚ） １６ −誘電正接（１００Ｈｚ） １７ −誘電率（１Ｈｚ） １８ −誘電正接（１Ｈｚ） １９ −体積低効率（１〜１９ボルト）
【００３２】 〔表１〕 第１表 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 1電子硬化 800 100 5306 6 5520 17 1.37 -4.0 1.542 2電子硬化 800 100 5278 36 100.0 ERR 3電子硬化 800 100 5287 34 100.0 ERR 4電子硬化 800 200 5293 37 5512 45 1.369 -4.1 1.461 5電子硬化 800 200 5295 37 100.0 ERR 6電子硬化 800 200 5299 32 100.0 ERR 7電子硬化 800 300 5298 18 5514 29 1.368 -4.1 1.439 8電子硬化 800 300 5069 16 100.0 ERR 9電子硬化 800 300 5311 28 5544 25 1.366 -4.4 1.317 10電子硬化 4600 100 5243 63 5106 42 1.401 2.6 1.509 11電子硬化 4600 100 5310 35 5162 32 1.401 2.8 1.528 12電子硬化 4600 100 5264 43 5127 55 1.4 2.6 1.503 13電子硬化 4600 200 5297 41 5009 26 1.416 5.4 1.561 14電子硬化 4600 200 5171 36 4911 18 1.428 5.0 1.604 15電子硬化 4600 200 5155 33 4918 19 1.431 4.6 1.590 16電子硬化 4600 300 5141 37 4871 31 1.43 5.3 1.653 17電子硬化 4600 300 5141 44 4879 32 1.420 5.1 1.636 18電子硬化 4600 300 5159 22 4882 17 1.432 5.4 1.464 19電子硬化 6800 100 5120 30 4685 22 1.421 4.6 1.646 20電子硬化 6800 100 5143 38 5017 21 1.407 2.4 1.570 21電子硬化 6800 100 5117 44 5005 47 1.409 2.2 1.494 22電子硬化 6800 200 5131 23 4904 42 1.42 4.4 1.700 23電子硬化 6800 200 6160 19 4933 24 1.419 4.4 1.644 24電子硬化 6800 200 5149 47 4931 40 1.421 4.2 1.714 25電子硬化 6800 300 5106 34 4805 12 1.432 5.9 1.771 26電子硬化 6800 300 5351 92 5052 99 1.429 6.6 1.753 27電子硬化 6800 300 5124 25 4818 33 1.433 6.0 2.053 31電子硬化 6800 300 5204 45 4738 46 1.448 9.0 1.711 32電子硬化 6800 300 5138 81 4652 93 1.451 9.5 1.669 33電子硬化 6800 300 5206 46 4704 49 1.451 9.7 1.736 34電子硬化 6800 600 5178 52 4541 51 1.473 12.3 1.710 35電子硬化 6800 600 5210 38 4704 133 1.465 9.7 1.773 36電子硬化 6800 600 5247 50 4649 69 1.465 11.4 1.744 37電子硬化 6800 900 5211 36 4479 52 1.489 14.0 1.874 38電子硬化 6800 900 5213 34 4503 24 1.485 13.6 2.082 39電子硬化 6800 900 5302 52 4591 49 1.478 13.4 1.979 26非転化 -- 0 5372 105 5537 128 1.38 -3.1 1.527
【００３３】 〔表２〕 第１表（続き） １ １１ １２ １３ １４ １５ １６ １７ １８ １９ 1電硬 98.79 0.76 0.00 3.53 2電硬 3電硬 4電硬 99.88 0.73 0.00 2.68 5電硬 6電硬 7電硬 100.00 0.87 0.00 3.30 8電硬 9電硬 3.32 10電硬 78.60 1.15 0.00 4.51 11電硬 76.20 1.12 0.00 4.13 12電硬 3.37 3.27 0.0026 3.25 0.0328 7.67E+16 13電硬 64.67 2.19 0.28 3.54 14電硬 67.85 2.03 0.24 1.65 15電硬 1.62 3.56 0.0002 3.48 0.0152 6.19E+16 16電硬 63.26 2.62 0.48 0.59 17電硬 59.91 2.65 0.41 0.96 18電硬 0.63 3.79 0.0004 3.60 0.041 2.75E+16 19電硬 47.90 2.90 0.30 2.45 20電硬 67.31 1.38 0.00 2.54 21電硬 1.89 3.51 0.0001 3.46 0.0464 2.81E+16 22電硬 47.51 2.90 0.28 1.47 23電硬 49.71 2.75 0.23 1.69 24電硬 1.37 4.11 0.0001 4.04 0.0373 7.29E+16 25電硬 38.39 3.65 0.84 26電硬 36.97 3.35 0.47 0.23 27電硬 -0.17 4.50 0.0007 4.35 0.0497 3.05E+16 31電硬 37.00 4.76 1.01 18.28 32電硬 39.60 4.56 0.88 0.36 33電硬 0.34 4.59 0.0015 4.42 0.0001 4.36E+16 34電硬 32.50 5.96 1.54 -4.21 35電硬 32.20 5.15 1.11 -4.55 36電硬 -3.72 5.10 0.0021 4.73 0.0002 1.01E+16 37電硬 30.90 4.95 1.36 -5.47 38電硬 30.80 4.45 1.10 -6.29 39電硬 -5.54 4.95 0.0007 4.68 0.0009 6.28E+16 26非転 96.04 0.75 0.00 2.40
【００３４】（例２）（比較例） 米国特許Ｎo.３６１５２７３の方法で作ったＨ−樹脂を
メチルイソブチルケトン中に１８ｗｔ％に希釈した。次
に、このＨ−樹脂溶液をシリコンウェーハーの表面にス
ピンオン法で適用した。次に、この被覆したウェーハー
を窒素中の４００℃の１Ｌの２インチ石英管炉中に１時
間入れた。得られた被膜は以下の特性を持っていた：
（基体は４００℃であることに注意のこと）
【００３５】 〔表３〕 熱硬化 電子ビーム硬化 フィルム密度 1.41〜1.45ｇ／cm3 1.32 〜2.08 屈折率 1.38 1.37 〜1.49 応力（ダイン／cm2 ） １×109 （Ｔ） -3.72 〜16.28 ×108 残留ＳｉＨ ＞90％ 30.8 〜100 ％ ＳｉＯＨ ＜0.5 ％ 0.73 〜5.96％ Ｈ2 Ｏ 0.0 ％ 0.0 〜1.54％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イルファン サーダット アメリカ合衆国，カリフォルニア 95050, サンタ クララ，フィルモア ストリート 1926 (72)発明者 マイケル トーマス アメリカ合衆国，カリフォルニア 95035, ミルピタス，デボン プレイス 2258

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次のことを含む基体上へのシリカ含有セ
    ラミック被膜の形成方法：水素シルセスキオキサン樹脂
    を含む被膜を基体上に適用し；そしてこの被覆された基
    体を、１０秒〜１時間、線量１００μＣ／cm2 〜１００
    Ｃ／cm2 で電子ビームに暴露して、前記水素シルセスキ
    オキサン樹脂被膜をシリカ含有セラミック被膜に転化す
    ること。
  2. 【請求項２】 前記基体がエレクトロニクス装置である
    請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記水素シルセスキオキサン樹脂被膜
    が、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、タンタル、
    バナジウム、ニオブ、ホウ素及び燐からなる群から選ば
    れる元素を含む化合物を含むセラミック酸化物前駆体を
    も含み、ここに前記化合物が、アルコキシ及びアシロキ
    シからなる群から選ばれる加水分解性置換基を含み、前
    記化合物は前記シリカ含有セラミック被膜が０．１〜３
    ０ｗｔ％のセラミック酸化物前駆体を含むような量で存
    在する、請求項１又は２の方法。
  4. 【請求項４】 前記水素シルセスキオキサン樹脂被膜が
    白金触媒又はロジウム触媒を水素シルセスキオキサン樹
    脂の重量を基準として白金又はロジウム５〜１０００pp
    m をも含んでいる、請求項１〜３のいずれか１項に記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 前記被覆された基体が選択的に電子ビー
    ムに暴露されてパターン化された被膜を形成する請求項
    １〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記電子ビームに暴露された被覆された
    基体が不活性ガス、酸化性ガス及び還元性ガスから選ば
    れる雰囲気中、５０〜５００℃で７２時間焼鈍される、
    請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記被膜が、電子ビーム暴露の前又は間
    に加熱され、溶融し流れる請求項１〜６のいずれか１項
    に記載の方法。
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