JPH07165413A - Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法 - Google Patents

Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法

Info

Publication number
JPH07165413A
JPH07165413A JP6215744A JP21574494A JPH07165413A JP H07165413 A JPH07165413 A JP H07165413A JP 6215744 A JP6215744 A JP 6215744A JP 21574494 A JP21574494 A JP 21574494A JP H07165413 A JPH07165413 A JP H07165413A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hydrogen
resin
hydrogen silsesquioxane
silsesquioxane resin
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
JP6215744A
Other languages
English (en)
Inventor
David Stephen Ballance
スティーブン バランス デビッド
Keith Winton Michael
ウィントン マイケル キース
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Corp filed Critical Dow Corning Corp
Publication of JPH07165413A publication Critical patent/JPH07165413A/ja
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62222—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining ceramic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1212—Zeolites, glasses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
    • C23C18/1279—Process of deposition of the inorganic material performed under reactive atmosphere, e.g. oxidising or reducing atmospheres

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子基板上に、誘電率が安定していること等
の改善された性質を有するＳｉ−Ｏ含有皮膜を形成する
方法を提供する。 【構成】 電子基板上に水素シルセスキオキサン樹脂を
塗布し、水素ガスの存在下に、この水素シルセスキオキ
サン樹脂をＳｉ−Ｏ含有セラミック皮膜に変換する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なＳｉ−Ｏ含有皮
膜を形成する方法に関する。この方法は、水素シルセス
キオキサン樹脂を水素ガスの存在下にＳｉ−０含有セラ
ミック皮膜に変換することを含む。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水素シ
ルセスキオキサン樹脂から誘導されるシリカ含有セラミ
ック皮膜を電子装置の上に使用することは当技術分野で
公知である。例えば米国特許Ｎo.４７５６９７７は、電
子装置上に皮膜を形成する方法を記載しており、この方
法は、水素シルセスキオキサンを溶媒中に希釈し、この
溶液を基板に塗布し、前記溶媒を蒸発させ、そして被覆
された基板を空気中で１５０〜１０００℃に加熱するこ
とを含む。
【０００３】水素シルセスキオキサン樹脂を他の雰囲気
中でＳｉ−０含有セラミックに変換することも公知であ
る。例えばヨーロッパ特許出願Ｎo.９０３１１００８．
８は、水素シルセスキオキサン樹脂を塗布した基板を不
活性ガス雰囲気中で加熱することにより、この樹脂をＳ
ｉ−Ｏ含有セラミックに変換することを開示している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、水素シル
セスキオキサン樹脂は、水素ガスを含む雰囲気中で加熱
することにより、改善された性質を有するＳｉ−Ｏ含有
セラミック皮膜に変換できることを見いだした。
【０００５】本発明は、電子基板上に新規なＳｉ−Ｏ含
有セラミック皮膜を形成する方法を導入する。この方法
は、最初に水素シルセスキオキサン樹脂を含む皮膜を基
板上に塗布することを含む。次いで、この被覆された基
板を水素ガス含有雰囲気中で、水素シルセスキオキサン
樹脂皮膜をＳｉ−Ｏ含有セラミック皮膜に変換するに充
分な温度で加熱する。
【０００６】本発明は、水素シルセスキオキサン樹脂を
水素ガスを含む雰囲気中で加熱すると、従来のガス雰囲
気中でこの樹脂を加熱して得られるものよりも優れた性
質を有するＳｉ−Ｏ含有セラミック皮膜に、この樹脂を
変換できることを見いだしたことに基づいている。例え
ば、水素の使用は、得られたセラミック皮膜の誘電率を
低くしてこれを安定にする。更に、そのような処理は、
また、その皮膜の物性（例えば、応力、クラッキング、
等）に有利に作用する。
【０００７】これらの効果の故に、本発明から得られる
皮膜は、電子基板に対して特に価値がある。そのような
皮膜は、例えば、保護皮膜、中間（ｉｎｔｅｒｌｅｖｅ
ｌ）誘電層、トランジスター様装置を製造するためのド
ープされた誘電層、コンデンサー又はコンデンサー様装
置を製造するためのケイ素を含有し顔料（ｐｉｇｍｅｎ
ｔ）を詰めたバインダー装置、多層装置、３−Ｄ装置、
絶縁体上のケイ素、超伝導体用皮膜及び規則格子装置
（ｓｕｐｅｒ ｌａｔｔｉｃｅ ｄｅｖｉｃｅｓ）とし
て役に立つ。
【０００８】ここで用いているように、「セラミック」
なる表現は、水素シルセスキオキサン樹脂を水素中で加
熱した後得られる、硬いＳｉ−Ｏ含有皮膜を記述するた
めに用いられている。これらの皮膜は、シリカ（ＳｉＯ
2 ）物質、及び残留する炭素、シラノール（Ｓｉ−Ｏ
Ｈ）及び／又は水素が全くないわけではないシリカ様物
質（例えば、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ2 Ｏ3 等）を含み
うる。これら皮膜は、また、ホウ素又は燐でドープされ
ていてもよい。「電子基板」なる語は、電子装置又は電
子回路、例えばケイ素を基にした装置、ガリウム砒素を
基にした装置、フォーカルプレーンアレイ（ｆｏｃａｌ
ｐｌａｎｅ ａｒｒａｙｓ）、オプトエレクトロニク
ス装置、光起電力セル及び光学装置（ｏｐｔｉｃａｌ
ｄｅｖｉｃｅ）を含む。
【０００９】本発明方法によれば、水素シルセスキオキ
サン樹脂を最初に電子基板に塗布する。この過程におい
て用いうる水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ−樹脂）
は、式ＨＳｉ（ＯＨ）x （ＯＲ）y Ｏz/2 （ここに、各
Ｒは独立に有機基又は置換有機基であり、これは酸素原
子を介してケイ素に結合すると、加水分解性の置換基を
形成するものであり、ｘ＝０〜２、ｙ＝０〜２、ｚ＝１
〜３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３である）で示されるヒドリドシロ
キサン樹脂を含む。Ｒの例は、アルキル、例えばメチ
ル、エチル、プロピル又はブチル；アリール、例えばフ
ェニル；及びアルケニル、例えばアリル又はビニルを含
む。これら樹脂は、完全に縮合していてもよく（ＨＳｉ
Ｏ3/2 ）n 、又はこれらはほんの部分的に加水分解して
いてもよく（即ち、いくらかのＳｉ−ＯＲを含む）、及
び／又は部分的に縮合していてもよい（即ち、いくらか
のＳｉ−ＯＨを含む）。この構造によっては表されない
が、これらの樹脂は少量（即ち、１０％以下）の０又は
２個の水素が結合したケイ素原子、又は少量の、それら
の形成又は取扱いに含まれる種々のファクターに起因す
るＳｉＣ結合を含んでいてもよい。更に、これらの樹脂
は所望により、ホウ素又は燐でドープされていてもよ
い。
【００１０】上記Ｈ−樹脂及びそれらの製造方法はこの
技術分野で公知である。例えば、米国特許Ｎo.３６１５
２７２は、ベンゼンスルフォン酸水和物加水分解性媒体
（ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｍｅｄｉｕｍ）中でトリクロ
ロシランを加水分解し、次いで得られた樹脂を水又は硫
酸水溶液で洗浄することを含む過程によりほぼ完全に縮
合したＨ−樹脂（これは１００〜３００ppm のシラノー
ルを含みうる）を製造することを教えている。同様に、
米国特許Ｎo.５０１０１５９は、代わりの方法として、
ヒドリドシランをアリールスルフォン酸水和物加水分解
性媒体中で加水分解して樹脂を形成し、次いでこれを中
和剤と接触させることを含む方法を述べている。
【００１１】他のヒドリドシラン樹脂、例えば米国特許
Ｎo.４９９９３９７；ＪＰ−Ａ（公開）５９−１７８７
９４、６０−８６０１７及び６３−１０７１２２；又は
他のいずれかの均等なヒドリドシランもここでは機能す
るであろう。
【００１２】本発明の好ましい態様において、上記Ｈ−
樹脂の特定の分子量画分もこの方法で用いうる。そのよ
うな画分及びそれらの製造方法は、米国特許Ｎo.５０６
３２６７に記載されている。好ましい画分は、ポリマー
種の少なくとも７５％が１２００を超える数平均分子量
を持つ材料を含み、より好ましい画分は、ポリマー種の
少なくとも７５％が数平均分子量１２００〜１００，０
００である材料を含む。
【００１３】前記水素シルセスキオキサン樹脂被覆材料
は、他のセラミック酸化物前駆体をも含みうる。これら
の例は、種々の金属、例えばアルミニウム、チタン、ジ
ルコニウム、タンタル、ニオブ及び／又はバナジウム並
びに種々の非金属化合物、例えばホウ素又は燐の化合物
を含み、これらは溶媒に溶解され、加水分解され、続い
て比較的低温度で、迅速な反応速度で熱分解してセラミ
ック酸化物皮膜を形成しうる。
【００１４】上記セラミック酸化物前駆体化合物は、前
記金属の原子価に依存して、上記金属又は非金属に結合
した１又はそれ以上の加水分解性の基を、一般に持つ。
これら化合物に含まれる加水分解性の基の数は、この化
合物が溶媒に溶解性である限り、重要でない。同様に、
加水分解性置換基に何を選択するかは重要でない。それ
は、前記置換基が加水分解され又は熱分解されて系から
排出されるからである。典型的な加水分解性基は、アル
コキシ、例えばメトキシ、プロポキシ、ブトキシ及びヘ
キソキシ；アシロキシ、例えばアセトキシ；又は酸素を
介して金属もしくは非金属に結合した他の有機基、例え
ばアセチルアセトネートを含む。従って、特定の化合物
は、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、チタニ
ウムジブトキシジアセチルアセトネート、アルミニウム
トリアセチルアセトネート、テトライソブトキシチタニ
ウム、Ｂ3 （ＯＣＨ3 ）3 Ｏ3 及びＰ3 （ＯＣＨ2 ＣＨ
3）3 Ｏを含む。
【００１５】水素シルセスキオキサン樹脂が上記セラミ
ック酸化物前駆体の１つと組み合わされるときは、一般
に、それは最終セラミック皮膜が７０〜９９．９ｗｔ％
のＳｉ−Ｏを含むような量で用いられる。
【００１６】前記水素シルセスキオキサン樹脂被覆材料
は、Ｓｉ−Ｏへの変換の速度と程度を増すために、白
金、ロジウム又は銅触媒を含んでいてもよい。一般に、
可溶化されうるどんな白金、ロジウムもしくは銅化合物
又は錯体も、機能するであろう。例えば、白金アセチル
アセトネート、ダウコーニングコーポレーション（米
国、ミシガン州、ミドランド）から入手できるロジウム
触媒ＲｈＣｌ3 ［Ｓ（ＣＨ 2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ3 ）2 ］
3 、又はナフテン酸第二銅のような化合物が適当であ
る。これら触媒は、水素シルセスキオキサン樹脂の重量
を基準にして５〜１０００ppm の白金、ロジウム又は銅
を一般に加える。
【００１７】前記Ｈ−樹脂はどんな実際的な手段によっ
てであれ、望みの基板に塗布できるが、好ましいアプロ
ーチは適当な溶媒中のＨ−樹脂を含む溶液を用いる。こ
の溶液アプローチを用いるときは、この溶液は一般に、
溶媒又は溶媒混合物にＨ−樹脂を単に溶解し又は懸濁す
ることによって形成される。溶解を助けるために、種々
の促進手段、例えば攪拌及び／又は加熱を用いうる。用
いうる溶媒は、アルコール、例えばエチルアルコール又
はイソプロピルアルコール；芳香族炭化水素、例えばベ
ンゼン又はトルエン；アルカン、例えばｎ−ヘプタン又
はドデカン；ケトン；環状ジメチルポリシロキサン及び
エステル又はグリコールエーテル類があり、これらは上
記物質を低い固体成分となるように溶解するに充分な量
で用いうる。例えば、上記溶媒の充分な量を存在させ
て、０．１〜５０ｗｔ％の溶液を形成しうる。
【００１８】次いで、上記Ｈ−樹脂を基板に塗布する。
スピンコーチング（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、スプ
レーコーチング、浸漬コーチング又はフローコーチング
（ｆｌｏｗ ｃｏａｔｉｎｇ）は、全てここで機能する
であろう。塗布の後、前記溶媒を周囲環境に暴露する事
により簡単に空気乾燥するか、又は真空をかけるか、ゆ
るやかな熱をかけて、前記溶媒を蒸発させる。
【００１９】上述の方法は第一に溶液からのアプローチ
を用いることに焦点を当てているが、当業者は、被覆の
他の均等手段（例えば、溶融被覆）もここで機能し、本
発明の一部であると考えられることを理解するであろ
う。
【００２０】次いで、被覆された電子基板を、水素ガス
を含む熱分解雰囲気中、水素シルセスキオキサン樹脂を
Ｓｉ−Ｏ含有セラミック皮膜に変換するに充分な温度に
加熱する。前記水素ガスは、全熱分解期間にわたってこ
の雰囲気中に存在してもよいし、また、前記水素ガスは
前記変換の一部の期間だけ存在してもよい。
【００２１】水素シルセスキオキサン樹脂を変換するの
に用いられる雰囲気は、殆どどんな濃度の水素ガスをも
含みうる。例えば、０．０１〜１００容量％の濃度を用
いうる。しかしながら、明らかに、水素の爆発性の故に
その濃度の上限は使用方法によって決定されるであろ
う。一般に、好ましい濃度は１〜３０容量％である。も
し、水素ガスが空気と接触させられるならば、一般に５
容量％以下の濃度が用いられる。
【００２２】水素の希釈ガスの種類は、同様に重要でな
い。不活性ガス、例えば窒素、アルゴンもしくはヘリウ
ム、又は反応性ガス、例えば空気、Ｏ2 、酸素プラズ
マ、オゾン、アンモニア、アミン、水蒸気もしくはＮ2
Ｏは全て用いうる。しかしながら、上述の様に、反応性
ガスを用いるときは、爆発を防ぐために、水素の濃度を
注意深く監視しなければならない。
【００２３】加熱のために用いられる温度は、一般に５
０〜１０００℃である。しかしながら、具体的な温度は
熱分解雰囲気、加熱時間及び望みの皮膜のようなファク
ターに依存するであろう。好ましい温度は、しばしば２
００〜６００℃である。
【００２４】加熱は、一般に望みのＳｉ−Ｏ含有セラミ
ック皮膜を形成するに充分な時間行われる。一般に、加
熱の時間は６時間までである。２時間以下の加熱時間
（即ち、０．１〜２時間）が一般に好ましい。
【００２５】上記加熱は、真空から過圧までのいずれか
の効果的な圧力で行いうる。対流炉、ラピッドサーマル
プロセッシング（ｒａｐｉｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏ
ｃｅｓｓｉｎｇ）、ホットプレート、輻射エネルギー又
はマイクロウェーブエネルギーの利用のようなどんな加
熱方法も、ここでは機能する。更に、加熱の速度も重要
でないが、出来るだけ迅速に加熱するのが最も実用的で
あり好ましい。
【００２６】
【実施例】以下の例は、当業者がより容易に本発明を理
解できるようにするために示すものであるが、本発明は
これによって制限されるものでない。
【００２７】（例１）水素シルセスキオキサン樹脂（米
国特許Ｎo.３６１５２７２の方法で作った）を、メチル
イソブチルケトン中に２２ｗｔ％に希釈した。直径１
０．２cm（４インチ）、１ミリオーム、ｎ−型のシリコ
ンウェーハーを、１５００ｒｐｍで１０秒間、スピンニ
ング（ｓｐｉｎｎｉｎｇ）によりこの溶液を被覆した。
次いで、大気圧下に窒素中に５容量％の水素を含む雰囲
気下で、４００℃で１時間加熱することにより、この被
覆したウェーハーをＳｉ−Ｏ含有セラミックに変換し
た。得られた皮膜は厚さ０．８μm であった。誘電率は
４．４であり、実験室の雰囲気に暴露してもこれを一定
に保った。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次のことを含む電子基板上にＳｉ−Ｏ含
    有セラミック皮膜を形成する方法：水素シルセスキオキ
    サン樹脂を含む塗料を電子基板上に塗布し；そして前記
    塗布された基板を熱分解雰囲気中、前記水素シルセスキ
    オキサン樹脂皮膜をＳｉ−Ｏ含有セラミック皮膜に変換
    するに充分な温度で加熱し、この際、前記水素シルセス
    キオキサン樹脂のＳｉ−Ｏ含有セラミック皮膜への変換
    の間、熱分解雰囲気中に水素ガスを導入する。
JP6215744A 1993-09-13 1994-09-09 Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法 Ceased JPH07165413A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/119,634 US5320868A (en) 1993-09-13 1993-09-13 Method of forming SI-O containing coatings
US119634 1993-09-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07165413A true JPH07165413A (ja) 1995-06-27

Family

ID=22385449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6215744A Ceased JPH07165413A (ja) 1993-09-13 1994-09-09 Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5320868A (ja)
EP (1) EP0643025B1 (ja)
JP (1) JPH07165413A (ja)
KR (1) KR100333989B1 (ja)
CA (1) CA2117591A1 (ja)
DE (1) DE69400609T2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012532342A (ja) * 2009-06-30 2012-12-13 ナノインク インコーポレーティッド フォトマスクの修復方法

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5441765A (en) * 1993-09-22 1995-08-15 Dow Corning Corporation Method of forming Si-O containing coatings
EP0686680A4 (en) * 1993-12-27 1996-07-24 Kawasaki Steel Co INSULATING FILM FOR SEMICONDUCTOR DEVICES, COATING FLUID USED TO FORM THE FILM, AND PROCESS FOR PRODUCING SAID FILM
US5456952A (en) * 1994-05-17 1995-10-10 Lsi Logic Corporation Process of curing hydrogen silsesquioxane coating to form silicon oxide layer
US5530293A (en) * 1994-11-28 1996-06-25 International Business Machines Corporation Carbon-free hydrogen silsesquioxane with dielectric constant less than 3.2 annealed in hydrogen for integrated circuits
US5656555A (en) * 1995-02-17 1997-08-12 Texas Instruments Incorporated Modified hydrogen silsesquioxane spin-on glass
US5618878A (en) * 1995-04-07 1997-04-08 Dow Corning Corporation Hydrogen silsesquioxane resin coating composition
WO1997010282A1 (en) * 1995-09-12 1997-03-20 Gelest, Inc. Beta-substituted organosilsesquioxanes and use thereof
US6770726B1 (en) 1995-09-12 2004-08-03 Gelest, Inc. β-substituted organosilsesquioxane polymers
US6020410A (en) * 1996-10-29 2000-02-01 Alliedsignal Inc. Stable solution of a silsesquioxane or siloxane resin and a silicone solvent
TW367273B (en) * 1996-12-20 1999-08-21 Dow Corning Method of producing low dielectric ceramic-like materials
US6743856B1 (en) 1997-04-21 2004-06-01 Honeywell International Inc. Synthesis of siloxane resins
US6143855A (en) * 1997-04-21 2000-11-07 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with high organic content
US6218497B1 (en) 1997-04-21 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with low organic content
US6015457A (en) * 1997-04-21 2000-01-18 Alliedsignal Inc. Stable inorganic polymers
US5866197A (en) * 1997-06-06 1999-02-02 Dow Corning Corporation Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsequioxane resin
US6177199B1 (en) 1999-01-07 2001-01-23 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content
US6218020B1 (en) 1999-01-07 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content
TW441006B (en) * 1998-05-18 2001-06-16 United Microelectronics Corp Method of forming inter-metal dielectric layer
KR100308213B1 (ko) * 1999-02-12 2001-09-26 윤종용 반도체 장치를 위한 저유전 층간 절연막의 제조 방법
US6472076B1 (en) 1999-10-18 2002-10-29 Honeywell International Inc. Deposition of organosilsesquioxane films
US6440550B1 (en) 1999-10-18 2002-08-27 Honeywell International Inc. Deposition of fluorosilsesquioxane films
JP3913638B2 (ja) * 2001-09-03 2007-05-09 東京エレクトロン株式会社 熱処理方法及び熱処理装置
US8901268B2 (en) 2004-08-03 2014-12-02 Ahila Krishnamoorthy Compositions, layers and films for optoelectronic devices, methods of production and uses thereof
KR20100112425A (ko) * 2009-04-09 2010-10-19 (주)와이에스썸텍 금속 기판의 고방열성을 위한 절연층 형성방법 및 이에 의해 제조된 금속 기판
US8557877B2 (en) 2009-06-10 2013-10-15 Honeywell International Inc. Anti-reflective coatings for optically transparent substrates
US8864898B2 (en) 2011-05-31 2014-10-21 Honeywell International Inc. Coating formulations for optical elements
JP6803842B2 (ja) 2015-04-13 2020-12-23 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッドＨｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｃ． オプトエレクトロニクス用途のためのポリシロキサン製剤及びコーティング
JP2023521697A (ja) * 2020-04-06 2023-05-25 ゲレスト・インコーポレイテッド 勾配ガラス状セラミック構造体及びそのボトムアップ製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4756977A (en) * 1986-12-03 1988-07-12 Dow Corning Corporation Multilayer ceramics from hydrogen silsesquioxane
US4911992A (en) * 1986-12-04 1990-03-27 Dow Corning Corporation Platinum or rhodium catalyzed multilayer ceramic coatings from hydrogen silsesquioxane resin and metal oxides
US4749631B1 (en) * 1986-12-04 1993-03-23 Multilayer ceramics from silicate esters
CA2027031A1 (en) * 1989-10-18 1991-04-19 Loren A. Haluska Hermetic substrate coatings in an inert gas atmosphere
US4973526A (en) * 1990-02-15 1990-11-27 Dow Corning Corporation Method of forming ceramic coatings and resulting articles
US5063267A (en) * 1990-11-28 1991-11-05 Dow Corning Corporation Hydrogen silsesquioxane resin fractions and their use as coating materials
US5312684A (en) * 1991-05-02 1994-05-17 Dow Corning Corporation Threshold switching device

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012532342A (ja) * 2009-06-30 2012-12-13 ナノインク インコーポレーティッド フォトマスクの修復方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR950008432A (ko) 1995-04-17
KR100333989B1 (ko) 2002-11-13
EP0643025A1 (en) 1995-03-15
EP0643025B1 (en) 1996-09-25
US5320868A (en) 1994-06-14
DE69400609D1 (de) 1996-10-31
CA2117591A1 (en) 1995-03-14
DE69400609T2 (de) 1997-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH07165413A (ja) Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法
JP3701700B2 (ja) Ｓｉ−Ｏ含有皮膜の形成方法
US5547703A (en) Method of forming si-o containing coatings
KR100251819B1 (ko) 실리카 함유 세라믹 피복물을 기질 위에 형성시키는 방법
EP0615000B1 (en) Coatings using filled hydrogen silsequioxane
EP0460868B1 (en) Amine catalysts for the low temperature conversion of silica precursors to silica
JP4015214B2 (ja) 電子ビームによる水素シルセスキオキサン樹脂の硬化
US5145723A (en) Process for coating a substrate with silica
JPH04275337A (ja) 水素シルセスキオキサン樹脂及びそのコーティング材料としての使用方法
JPH0851271A (ja) エレクトロニクス基材上に保護被覆を形成する方法
JPH0922903A (ja) エレクトロニクス用基板へのコーティング方法及びコーティング組成物
JPH072511A (ja) ポリシラザンからのシリカコーティングの堆積方法
JP3044318B2 (ja) 逆方向熱分解処理
JPH09176516A (ja) 電子保護コーティングの形成方法
JPH08225382A (ja) 複合エレクトロニクス被膜
US5820923A (en) Curing silica precursors by exposure to nitrous oxide
JPH08215637A (ja) 基材上に不溶性コーティングを形成する方法
JP3251761B2 (ja) 電子基板にボロシリケート含有被覆を付着させる方法
JP3244697B2 (ja) セラミックコーティング方法
JPH06188528A (ja) 封止多孔性電子基板
JPH0725606A (ja) セラミック被覆の低温形成方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050222

A045 Written measure of dismissal of application [lapsed due to lack of payment]

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A045

Effective date: 20050628