JPH09137320A - 高回復性弾性糸及びその製法 - Google Patents
高回復性弾性糸及びその製法Info
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- JPH09137320A JPH09137320A JP29798895A JP29798895A JPH09137320A JP H09137320 A JPH09137320 A JP H09137320A JP 29798895 A JP29798895 A JP 29798895A JP 29798895 A JP29798895 A JP 29798895A JP H09137320 A JPH09137320 A JP H09137320A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 回復性の良好な弾性糸の提供。
【解決手段】 ポリオキシテトラメチレングリコール
（ＰＴＭＧ）及び有機ジイソシアネート及び活性水素含
有化合物とからなるポリウレタン化合物を主成分とする
ポリウレタン弾性糸であって、該ＰＴＭＧについて数平
均分子量（Ｍｎ）が５００〜１５００かつ（η／Ｍｎ）
＜１／３であることを特徴とする高回復性弾性糸及びそ
の製法（但し、ηは、４０℃における粘度をセンチポア
ズ（ｃｐ）で示した値）。
（ＰＴＭＧ）及び有機ジイソシアネート及び活性水素含
有化合物とからなるポリウレタン化合物を主成分とする
ポリウレタン弾性糸であって、該ＰＴＭＧについて数平
均分子量（Ｍｎ）が５００〜１５００かつ（η／Ｍｎ）
＜１／３であることを特徴とする高回復性弾性糸及びそ
の製法（但し、ηは、４０℃における粘度をセンチポア
ズ（ｃｐ）で示した値）。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファンデーショ
ン、水着、パンティーストッキング等に用いられるポリ
ウレタン弾性糸に関するものである。
ン、水着、パンティーストッキング等に用いられるポリ
ウレタン弾性糸に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリオキシテトラメチレングリコール
（以下、ＰＴＭＧという）を用いたポリウレタン弾性糸
は、高強力・高耐久性・細デニール化が可能である等の
特長から、伸縮性の要求される衣料分野等に用いられて
いる。しかしながら、従来使用されていたＰＴＭＧは結
晶性が高いために低温回復性が悪く、また伸張時と回復
時との応力の差が大きいため、優れた回復性を要求され
る用途への対応が望まれている。
（以下、ＰＴＭＧという）を用いたポリウレタン弾性糸
は、高強力・高耐久性・細デニール化が可能である等の
特長から、伸縮性の要求される衣料分野等に用いられて
いる。しかしながら、従来使用されていたＰＴＭＧは結
晶性が高いために低温回復性が悪く、また伸張時と回復
時との応力の差が大きいため、優れた回復性を要求され
る用途への対応が望まれている。
【０００３】回復性を向上させる技術としては、ポリエ
ステルジオールやポリエーテルジオール等を共重合化す
る方法が提案されているが、ポリエステルジオールを用
いた場合は耐黴性や耐加水分解性に劣り、また、共重合
化したポリエーテルジオールは工業的入手が困難であっ
た。
ステルジオールやポリエーテルジオール等を共重合化す
る方法が提案されているが、ポリエステルジオールを用
いた場合は耐黴性や耐加水分解性に劣り、また、共重合
化したポリエーテルジオールは工業的入手が困難であっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
のないＰＴＭＧを用いた低温回復性、更には伸長回復時
の回復性に優れた弾性糸とその製法とを提供する事を目
的とする。
のないＰＴＭＧを用いた低温回復性、更には伸長回復時
の回復性に優れた弾性糸とその製法とを提供する事を目
的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を達成するため
鋭意研究を重ねた結果、特定の分子量及び粘度を有する
ＰＴＭＧを用いる事により回復性に優れた弾性糸を得る
に至った。すなわち本発明は、ＰＴＭＧ及び有機ジイソ
シアネート及び活性水素含有化合物からなるポリウレタ
ン化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸であって、
該ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量
（Ｍｎ）が下記（１）式及び（２）式を満たす事を特徴
とする高回復性弾性糸、及びＰＴＭＧ及び有機ジイソシ
アネート及び活性水素含有化合物からなるポリウレタン
化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸を製造するに
あたり、該ＰＴＭＧとして下記（１）式及び（２）式を
満たす物を用いることを特徴とする高回復性弾性糸の製
法である。
鋭意研究を重ねた結果、特定の分子量及び粘度を有する
ＰＴＭＧを用いる事により回復性に優れた弾性糸を得る
に至った。すなわち本発明は、ＰＴＭＧ及び有機ジイソ
シアネート及び活性水素含有化合物からなるポリウレタ
ン化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸であって、
該ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量
（Ｍｎ）が下記（１）式及び（２）式を満たす事を特徴
とする高回復性弾性糸、及びＰＴＭＧ及び有機ジイソシ
アネート及び活性水素含有化合物からなるポリウレタン
化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸を製造するに
あたり、該ＰＴＭＧとして下記（１）式及び（２）式を
満たす物を用いることを特徴とする高回復性弾性糸の製
法である。
【０００６】５００≦Ｍｎ≦１５００ （１） η／Ｍｎ ＜ １／３ （２） （但し、ηは４０℃における粘度をセンチポアズで示し
た値である） 本発明に用いられるＰＴＭＧはその数平均分子量（Ｍ
ｎ）が５００以上１５００以下であることが肝要であ
り、好ましくは８００以上１２００以下である。ここ
で、分子量はＪＩＳ Ｋ ００７０に準じて測定した水
酸基価から算出される。従来、破断伸度、耐黄変性等の
観点から弾性糸用としては、数平均分子量が２０００前
後、或いはそれ以上のＰＴＭＧ（例えば特公平２−４８
５８５号公報、特公昭４０−３７１７号公報）が適当で
あると考えられていたのに対して、本発明は、回復性の
観点からＰＴＭＧの分子量及び粘度を調整することが重
要であることを見い出し、回復性に優れた新規な弾性糸
を製造することに成功したものである。数平均分子量が
５００未満であると破断伸度の低下が著しく、一方、１
５００を超えると回復性が低下し、本発明の効果を生じ
ない。
た値である） 本発明に用いられるＰＴＭＧはその数平均分子量（Ｍ
ｎ）が５００以上１５００以下であることが肝要であ
り、好ましくは８００以上１２００以下である。ここ
で、分子量はＪＩＳ Ｋ ００７０に準じて測定した水
酸基価から算出される。従来、破断伸度、耐黄変性等の
観点から弾性糸用としては、数平均分子量が２０００前
後、或いはそれ以上のＰＴＭＧ（例えば特公平２−４８
５８５号公報、特公昭４０−３７１７号公報）が適当で
あると考えられていたのに対して、本発明は、回復性の
観点からＰＴＭＧの分子量及び粘度を調整することが重
要であることを見い出し、回復性に優れた新規な弾性糸
を製造することに成功したものである。数平均分子量が
５００未満であると破断伸度の低下が著しく、一方、１
５００を超えると回復性が低下し、本発明の効果を生じ
ない。
【０００７】また、本発明において用いられるＰＴＭＧ
は４０℃における粘度をセンチポアズで示した値ηと分
子量Ｍｎの比（η／Ｍｎ）が１／３よりも小さいことが
肝要である。この比が１／３以上であると回復性が低下
し、本発明の効果を生じない。本発明に用いられるＰＴ
ＭＧは、テトラヒドロフランをヘテロポリ酸や硫酸等に
より開環重合する事で得られる。
は４０℃における粘度をセンチポアズで示した値ηと分
子量Ｍｎの比（η／Ｍｎ）が１／３よりも小さいことが
肝要である。この比が１／３以上であると回復性が低下
し、本発明の効果を生じない。本発明に用いられるＰＴ
ＭＧは、テトラヒドロフランをヘテロポリ酸や硫酸等に
より開環重合する事で得られる。
【０００８】本発明において用いられる有機ジイソシア
ネートとしては、例えば４，４’−ジフェニルメタンジ
イソシアネート、トリレンジイソシアネート、ｐ−フェ
ニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；
ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシア
ネート；または、イソホロンジイソシアネート、４，
４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等の脂
環式ジイソシアネート等を用いることが出来る。
ネートとしては、例えば４，４’−ジフェニルメタンジ
イソシアネート、トリレンジイソシアネート、ｐ−フェ
ニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；
ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシア
ネート；または、イソホロンジイソシアネート、４，
４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等の脂
環式ジイソシアネート等を用いることが出来る。
【０００９】本発明において用いられる活性水素含有化
合物は、一般に低分子量のものであり、エチレングリコ
ール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、３−メチル１，５−ペンタンジオール、キシリレ
ングリコール等のジオール類；エチレンジアミン、１，
２プロピレンジアミン、４，４’−ジフェニルメタンジ
アミン、等のジアミン類；末端停止剤として、メタノー
ル、エタノール等の１価のアルコール類；ジエチルアミ
ン、ジ−ｎ−ブチルアミン等のモノアミン等を用いるこ
とが出来る。
合物は、一般に低分子量のものであり、エチレングリコ
ール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、３−メチル１，５−ペンタンジオール、キシリレ
ングリコール等のジオール類；エチレンジアミン、１，
２プロピレンジアミン、４，４’−ジフェニルメタンジ
アミン、等のジアミン類；末端停止剤として、メタノー
ル、エタノール等の１価のアルコール類；ジエチルアミ
ン、ジ−ｎ−ブチルアミン等のモノアミン等を用いるこ
とが出来る。
【００１０】本発明におけるポリウレタン化合物の製造
は、ＰＴＭＧと有機ジイソシアネートとを反応させプレ
ポリマーを得た後、活性水素含有化合物と反応させるプ
レポリマー法、または、ＰＴＭＧ及び有機ジイソシアネ
ート及び活性水素含有化合物を一段で反応させるワンシ
ョット法のどちらで行っても良く、有機ジイソシアネー
トに不活性な有機溶剤例えば、ジメチルアセトアミド、
ジメチルホルムアミド、トルエン等の存在下で行うこと
もできる。
は、ＰＴＭＧと有機ジイソシアネートとを反応させプレ
ポリマーを得た後、活性水素含有化合物と反応させるプ
レポリマー法、または、ＰＴＭＧ及び有機ジイソシアネ
ート及び活性水素含有化合物を一段で反応させるワンシ
ョット法のどちらで行っても良く、有機ジイソシアネー
トに不活性な有機溶剤例えば、ジメチルアセトアミド、
ジメチルホルムアミド、トルエン等の存在下で行うこと
もできる。
【００１１】本発明においては、伸長回復時の回復性や
編地にしたときの品質（ソフトさ、フィット感）の点か
ら、原料成分の重量比は有機ジイソシアネ−トとＰＴＭ
Ｇのモル比が１．１〜１．３の範囲であることが好まし
い。上記ポリウレタン化合物を用いた本発明の高回復性
弾性糸は、下記の（３）式、（４）式を満たすことが望
ましい。
編地にしたときの品質（ソフトさ、フィット感）の点か
ら、原料成分の重量比は有機ジイソシアネ−トとＰＴＭ
Ｇのモル比が１．１〜１．３の範囲であることが好まし
い。上記ポリウレタン化合物を用いた本発明の高回復性
弾性糸は、下記の（３）式、（４）式を満たすことが望
ましい。
【００１２】ｍｏｄ．変化率＜２．７ （３） （但し、ｍｏｄ．変化率とは、２０℃、６５％ＲＨ雰囲
気下で１０００％／分の歪速度で伸張したときの３００
％伸張時の張力を１００％伸張時の張力で除した値であ
る） ２０℃保持率＞０．４５ （４） （但し、２０℃保持率とは、２０℃、６５％ＲＨ雰囲気
下で１０００％／分の歪速度で３００％までの伸張回復
を行ったときの２００％での回復時の張力を伸張時の張
力を伸張時の張力で除した値である） 上記（３）式の範囲を外れると、編地にしたときにソフ
トな伸びがなくなり、特にガ−ドル、ボディ−ス−ツの
ようなファンデ−ションに用いられる場合には好ましく
ない。また、上記（４）式の範囲を外れると、編地にし
たときにフィット感が低下し、好ましくない。
気下で１０００％／分の歪速度で伸張したときの３００
％伸張時の張力を１００％伸張時の張力で除した値であ
る） ２０℃保持率＞０．４５ （４） （但し、２０℃保持率とは、２０℃、６５％ＲＨ雰囲気
下で１０００％／分の歪速度で３００％までの伸張回復
を行ったときの２００％での回復時の張力を伸張時の張
力を伸張時の張力で除した値である） 上記（３）式の範囲を外れると、編地にしたときにソフ
トな伸びがなくなり、特にガ−ドル、ボディ−ス−ツの
ようなファンデ−ションに用いられる場合には好ましく
ない。また、上記（４）式の範囲を外れると、編地にし
たときにフィット感が低下し、好ましくない。
【００１３】更に、本発明の高回復性弾性糸は、低温時
の回復性の観点からは、後述の方法により測定できる１
０℃回復性が５０以上、更には８０以上であることが好
ましい。このような範囲にある弾性糸は特に水着等の用
途として有用である。本発明の高回復性弾性糸は上記の
ポリウレタン化合物を用いて常法により紡糸できる。例
えば、乾式紡糸方法、すなわち上記ポリウレタン化合物
のジメチルアセトアミド溶液を細口ノズルから高温の紡
糸筒内に吐出し、溶媒除去後に巻取る方法により得るこ
とができる。
の回復性の観点からは、後述の方法により測定できる１
０℃回復性が５０以上、更には８０以上であることが好
ましい。このような範囲にある弾性糸は特に水着等の用
途として有用である。本発明の高回復性弾性糸は上記の
ポリウレタン化合物を用いて常法により紡糸できる。例
えば、乾式紡糸方法、すなわち上記ポリウレタン化合物
のジメチルアセトアミド溶液を細口ノズルから高温の紡
糸筒内に吐出し、溶媒除去後に巻取る方法により得るこ
とができる。
【００１４】本発明の高回復性弾性糸は、主成分の上記
ポリウレタン化合物に通常の添加剤例えば、酸化防止
剤、黄変防止剤、紫外線吸収剤、艶消し剤、滑剤等を添
加してもよい。
ポリウレタン化合物に通常の添加剤例えば、酸化防止
剤、黄変防止剤、紫外線吸収剤、艶消し剤、滑剤等を添
加してもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を説明
する。なお、実施例、比較例中の特性値は以下の方法に
より測定した。 （１）粘度 東京計器製（型式：ＥＭＤ−Ｒ）を用いて測定した。 （２）mod.変化率 ２０℃・６５％ＲＨ雰囲気下で、１０００％／分の歪速
度で伸長した時の３００％伸長時の張力を１００％伸張
時の張力で除した値。
する。なお、実施例、比較例中の特性値は以下の方法に
より測定した。 （１）粘度 東京計器製（型式：ＥＭＤ−Ｒ）を用いて測定した。 （２）mod.変化率 ２０℃・６５％ＲＨ雰囲気下で、１０００％／分の歪速
度で伸長した時の３００％伸長時の張力を１００％伸張
時の張力で除した値。
【００１６】 測定装置：オリエンテック社製（型式：ＵＴＭ−ＩＩＩ
−１００） （３）２０℃保持率 ２０℃・６５％ＲＨ雰囲気下で、１０００％／分の歪速
度で３００％までの伸長回復を行った時の２００％での
回復時の張力を伸長時の張力で除した値。 測定装置：オリエンテック社製（型式：ＵＴＭ−ＩＩＩ
−１００） （４）１０℃回復性 １０℃雰囲気下で、初期長１０ｃｍのポリウレタン弾性
糸を２００％伸長下で１分間保持した後、１００％伸長
まで回復させて１６時間保持する。その後保持を除去
し、１０秒後の糸長（Ｌｃｍとする）を測定する。その
時の（２０−Ｌ）×１０の値を示す。
−１００） （３）２０℃保持率 ２０℃・６５％ＲＨ雰囲気下で、１０００％／分の歪速
度で３００％までの伸長回復を行った時の２００％での
回復時の張力を伸長時の張力で除した値。 測定装置：オリエンテック社製（型式：ＵＴＭ−ＩＩＩ
−１００） （４）１０℃回復性 １０℃雰囲気下で、初期長１０ｃｍのポリウレタン弾性
糸を２００％伸長下で１分間保持した後、１００％伸長
まで回復させて１６時間保持する。その後保持を除去
し、１０秒後の糸長（Ｌｃｍとする）を測定する。その
時の（２０−Ｌ）×１０の値を示す。
【００１７】
【実施例１】ＰＴＭＧ（Ｍｎ＝１００５，η／Ｍｎ＝
０．２８）１０００ｇと４，４’−ジフェニルメタンジ
イソシアネート（以下ＭＤＩと記す）２９１ｇとを 乾
燥したジメチルアセトアミド（以下ＤＭＡＣと記す）２
０００ｇを加えて窒素ガス気流中１５℃で１時間反応さ
せ、プレポリマー溶液を得た。これとは別にエチレンジ
アミン（以下ＥＤと記す）９．１５ｇ、ジエチルアミン
（以下ＤＡと記す）２．２０ｇ、乾燥したＤＭＡＣ１０
００ｇからなる溶液を準備しておき、これを激しく撹拌
しながら前記プレポリマー溶液を一気に添加する。添加
と同時に溶液粘度が徐々に上昇し、添加終了３０分後、
３０℃で３０００ポアズのポリマー溶液を得た。これを
通常の乾式紡糸方法、例えばポリマー溶液を３６個のノ
ズルから熱風温度３００℃の紡糸筒内に押し出し、集束
装置・油剤付与装置等を経て紡糸速度４００ｍ／ｍｉ
ｎ．で巻き取る事により、３５０デニールのポリウレタ
ン弾性糸を得た。その特性を測定した結果を表１に示
す。
０．２８）１０００ｇと４，４’−ジフェニルメタンジ
イソシアネート（以下ＭＤＩと記す）２９１ｇとを 乾
燥したジメチルアセトアミド（以下ＤＭＡＣと記す）２
０００ｇを加えて窒素ガス気流中１５℃で１時間反応さ
せ、プレポリマー溶液を得た。これとは別にエチレンジ
アミン（以下ＥＤと記す）９．１５ｇ、ジエチルアミン
（以下ＤＡと記す）２．２０ｇ、乾燥したＤＭＡＣ１０
００ｇからなる溶液を準備しておき、これを激しく撹拌
しながら前記プレポリマー溶液を一気に添加する。添加
と同時に溶液粘度が徐々に上昇し、添加終了３０分後、
３０℃で３０００ポアズのポリマー溶液を得た。これを
通常の乾式紡糸方法、例えばポリマー溶液を３６個のノ
ズルから熱風温度３００℃の紡糸筒内に押し出し、集束
装置・油剤付与装置等を経て紡糸速度４００ｍ／ｍｉ
ｎ．で巻き取る事により、３５０デニールのポリウレタ
ン弾性糸を得た。その特性を測定した結果を表１に示
す。
【００１８】
【実施例２〜４】ＰＴＭＧ及びポリウレタン原料成分の
重量比を表１に記載した比率とする他は、実施例１と同
様の方法で３５０デニールのポリウレタン弾性糸を得
た。その特性を測定した結果を表１に示す。
重量比を表１に記載した比率とする他は、実施例１と同
様の方法で３５０デニールのポリウレタン弾性糸を得
た。その特性を測定した結果を表１に示す。
【００１９】
【比較例１〜３】ＰＴＭＧ及びポリウレタン原料成分の
重量比を表１に記載した比率とする他は、実施例１と同
様の方法で３５０デニールのポリウレタン弾性糸を得
た。その特性を測定した結果を表１に示す。
重量比を表１に記載した比率とする他は、実施例１と同
様の方法で３５０デニールのポリウレタン弾性糸を得
た。その特性を測定した結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１の結果より、本発明のポリウレタン弾
性糸は比較例のものに比べて１０℃回復性が６０％以上
と高く、低温回復性に優れていることがわかる。更に、
ポリウレタン原料成分の重量比を調整することによっ
て、実施例１の如くｍｏｄ．変化率が低く、２０℃保持
率の高い糸を得ることができる。
性糸は比較例のものに比べて１０℃回復性が６０％以上
と高く、低温回復性に優れていることがわかる。更に、
ポリウレタン原料成分の重量比を調整することによっ
て、実施例１の如くｍｏｄ．変化率が低く、２０℃保持
率の高い糸を得ることができる。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、通常のポリウレタン弾
性糸に比べ、低温時の回復性に優れたポリウレタン弾性
糸を提供できる。更に、原料の成分比を調整することに
よって、伸長回復時の回復性にも優れたポリウレタン弾
性糸を提供できる。これは、ポリウレタン弾性糸中での
結晶性が低い特定のＰＴＭＧを使用することによって生
ずる効果である。
性糸に比べ、低温時の回復性に優れたポリウレタン弾性
糸を提供できる。更に、原料の成分比を調整することに
よって、伸長回復時の回復性にも優れたポリウレタン弾
性糸を提供できる。これは、ポリウレタン弾性糸中での
結晶性が低い特定のＰＴＭＧを使用することによって生
ずる効果である。
Claims (3)
- 【請求項１】ポリオキシテトラメチレングリコール及び
有機ジイソシアネート及び活性水素含有化合物からなる
ポリウレタン化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸
であって、該ポリオキシテトラメチレングリコールの数
平均分子量（Ｍｎ）が下記（１）式及び（２）式を満た
す事を特徴とする高回復性弾性糸。 ５００≦Ｍｎ≦１５００ （１） η／Ｍｎ ＜ １／３ （２） （但し、ηは４０℃における粘度をセンチポアズで示し
た値である） - 【請求項２】下記（３）式及び（４）式を満たす請求項
１記載の高回復性弾性糸。 ｍｏｄ．変化率＜２．７ （３） （但し、ｍｏｄ．変化率とは、２０℃、６５％ＲＨ雰囲
気下で１０００％／分の歪速度で伸張したときの３００
％伸張時の張力を１００％伸張時の張力で除した値であ
る） ２０℃保持率＞０．４５ （４） （但し、２０℃保持率とは、２０℃、６５％ＲＨ雰囲気
下で１０００％／分の歪速度で３００％までの伸張回復
を行ったときの２００％での回復時の張力を伸張時の張
力を伸張時の張力で除した値である） - 【請求項３】ポリオキシテトラメチレングリコール及び
有機ジイソシアネート及び活性水素含有化合物からなる
ポリウレタン化合物を主成分とするポリウレタン弾性糸
を製造するにあたり、該ポリオキシテトラメチレングリ
コールとして下記（１）式及び（２）式を満たす物を用
いることを特徴とする高回復性弾性糸の製法。 ５００≦Ｍｎ≦１５００ （１） η／Ｍｎ ＜ １／３ （２） （但し、ηは４０℃における粘度をセンチポアズで示し
た値である）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29798895A JPH09137320A (ja) | 1995-11-16 | 1995-11-16 | 高回復性弾性糸及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29798895A JPH09137320A (ja) | 1995-11-16 | 1995-11-16 | 高回復性弾性糸及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09137320A true JPH09137320A (ja) | 1997-05-27 |
Family
ID=17853686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29798895A Pending JPH09137320A (ja) | 1995-11-16 | 1995-11-16 | 高回復性弾性糸及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09137320A (ja) |
-
1995
- 1995-11-16 JP JP29798895A patent/JPH09137320A/ja active Pending
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| Date | Code | Title | Description |
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| A02 | Decision of refusal |
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