JPH09134725A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
非水電解質二次電池Info
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- JPH09134725A JPH09134725A JP7311699A JP31169995A JPH09134725A JP H09134725 A JPH09134725 A JP H09134725A JP 7311699 A JP7311699 A JP 7311699A JP 31169995 A JP31169995 A JP 31169995A JP H09134725 A JPH09134725 A JP H09134725A
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Abstract
用非水電解質二次電池を低コストで提供する。 【解決手段】 一般式、AyFeXO4 (Aはアルカリ
金属、Xは周期表の第IV族〜第 VII族の元素、0<y<
2)で表されるアルカリ金属(A)含有鉄複酸化物を主
体とする物質を正極活物質として含み、アルカリ金属、
アルカリ土類金属、又はアルカリ金属若しくはアルカリ
土類金属イオンを吸蔵、放出可能な物質を負極活物質と
し、前記アルカリ金属のイオンが前記正極活物質又は前
記負極活物質と電気化学反応をするための移動を行い得
る物質を電解質物質とした非水電解質二次電池。
Description
に詳細には充放電可能な非水電解質二次電池に関し、特
に正極活物質の改良に関わり、電池の充放電容量の増加
を目指すものである。
金や化合物を負極活物質とする非水電解質電池は、負極
金属イオンの正極活物質へのインサーション若しくはイ
ンターカレーション反応によって、その大放電容量と充
電可逆性を両立させている。従来から、リチウムを負極
活物質として用いる二次電池としては、リチウムに対し
インターカレーションホストとなりうるV2 O5 やLi
CoO2 やLiNiO2などの層状若しくはトンネル状
酸化物を正極に用いた電池が提案されているが、これら
の金属酸化物は中心金属にクラーク数の極端に小さなレ
アメタルを用いているため、コストの点で実用上難点が
ある。
問題点を改善するために提案されたもので、その目的
は、充放電特性に優れた電池特性を持つ大型電池用非水
電解質二次電池を低コストで提供することにある。
発明は非水電解質二次電池に関する発明であって、一般
式、AyFeXO4 (Aはアルカリ金属、Xは周期表の
第IV族〜第VII 族の元素、0<y<2)で表されるアル
カリ金属(A)含有鉄複酸化物を主体とする物質を正極
活物質として含み、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属イオンを吸
蔵、放出可能な物質を負極活物質とし、前記アルカリ金
属のイオンが前記正極活物質又は前記負極活物質と電気
化学反応をするための移動を行い得る物質を電解質物質
としたことを特徴とする。
る。オリビン化合物、及びスピネル化合物、逆スピネル
化合物は共にABCO4 の組成式を持つ。オリビン構造
と逆スピネルを含めたスピネル構造の違いは酸素イオン
が六方密充てんか立方密充てんかであり、AやXの元素
の種類によってその安定構造が変わる。例えば、LiF
ePO4 ではオリビン構造が安定で、LiFeVO4 で
は逆スピネル構造が安定相となる。しかし、いずれの構
造の場合も本発明の正極活物質、AyFeXO4 は、四
面体サイトに元素Xが位置し、アルカリ金属Aは、鉄と
共に八面体サイトに位置する。上述のように本発明にお
ける正極活物質は、あえてサイトまで表記すると{X}
・〔AyFe〕O4 と示される(ここで{ }内は四面
体サイト、〔 〕内は八面体サイトを示す)が、このよ
うな元素Xとしては、例えば、V、P、As、Sb、B
i等のVa族若しくはVb族元素の中の一種以上を挙げ
ることができる。AyFeXO4 のオリビン相若しくは
スピネル相は、リチウム化合物、鉄化合物及び、元素
(X)のアンモニウム塩を混合の上、鉄が3価に酸化さ
れるのを防ぐため、窒素ガス気流中での焼成によって容
易に合成することができる。合成方法はこの方法に限定
されるものではなく、例えば還元雰囲気下であれば、水
素ガス気流中や炭素粉末添加等の方法も可能である。こ
の正極活物質を用いて正極を形成するには、前記化合物
粉末とポリテトラフルオロエチレンのごとき結着剤粉末
との混合物をステンレス等の支持体上に圧着成形する、
あるいはかかる混合物粉末に導電性を付与するためアセ
チレンブラックのような導電性粉末を混合し、これに更
にポリテトラフルオロエチレンのような結着剤粉末を所
要に応じて加え、この混合物を金属容器に入れる、ある
いは前述の混合物をステンレスなどの支持体上に圧着成
形する、あるいは前述の混合物を有機溶剤等の溶媒中に
分散してスラリー状にして金属基板上に塗布する、等の
手段によって形成される。
ウム電池のそれと同様にシート状にして、またそのシー
トをニッケル、ステンレス等の導電体網に圧着して負極
として形成される。また、負極活物質としては、リチウ
ム以外にリチウム合金やリチウム化合物、その他ナトリ
ウム、カリウム、マグネシウム等従来公知のアルカリ金
属、アルカリ土類金属、又はアルカリ金属若しくはアル
カリ土類金属イオンを吸蔵、放出可能な物質、例えば前
記金属の合金、炭素材料等が使用できる。電解液として
は、例えばジメトキシエタン、2−メチルテトラヒドロ
フラン、エチレンカーボネート、メチルホルメート、ジ
メチルスルホキシド、プロピレンカーボネート、アセト
ニトリル、ブチロラクトン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルカーボネート、ジエチルカーボネート、スルホラ
ン、エチルメチルカーボネート等に、アルカリ金属イオ
ンを含むルイス酸を溶解した非水電解質溶媒、あるいは
固体電解質等が使用できる。更にセパレータ、電池ケー
ス等の構造材料等の他の要素についても従来公知の各種
材料が使用でき、特に制限はない。
体的に説明するが、本発明はこれらによりなんら制限さ
れるものではない。なお、実施例において電池の作製及
び測定はアルゴン雰囲気下のドライボックス内で行っ
た。
の断面図であり、図中1は封口板、2はガスケット、3
は正極ケース、4は負極、5はセパレータ、6は正極合
剤ペレットを示す。正極活物質には、炭酸リチウムとシ
ュウ酸鉄二水和物、及びリン酸二アンモニウムを次式の
反応式(化1)にのっとって、秤量混合の上、窒素ガス
気流中、800℃で数日間焼成して得たLiFePO4
を用いた。
O+2(NH4 )2 HPO4 →2LiFePO4 +4N
H3 +5CO2 +5H2 O+2H2
示す。すなわち、図2は本発明の一実施例であるLiF
ePO4 のX線回折図形を示す図である。図2におい
て、縦軸はX線回折強度(任意単位)、横軸は2θ
(°)を示す。そのX線回折パターンは、LiCoPO
4 やLiNiPO4 、LiMnPO4と同じ、まさしく
斜方晶系オリビン構造(JCPDS#40−1499)
〔トリフィライト(Triphylite) 〕であると同定され
た。この試料をaとする。この試料aを粉砕して粉末と
し、導電剤(アセチレンブラック)、結着剤(ポリテト
ラフルオロエチレン)と共に混合の上、ロール成形し、
正極合剤ペレット6(厚さ0.5mm、直径15mm)
とした。次にステンレス製の封口板1上に金属リチウム
の負極4を加圧配置したものをポリプロピレン製ガスケ
ット2の凹部に挿入し、負極4の上にポリプロピレン製
で微孔性のセパレータ5、正極合剤ペレット6をこの順
序に配置し、電解液として、プロピレンカーボネートの
単独溶媒にLiPF6 を溶解させた1規定溶液を適量注
入して含浸させた後に、ステンレス製の正極ケース3を
被せてかしめることにより、厚さ2mm、直径23mm
のコイン型リチウム電池を作製した。
及びバナジン酸アンモニウムを次式の反応式(化2)に
のっとって、秤量混合の上、窒素ガス気流中、600℃
で2週間焼成して得たLiFeVO4 を用いた。
O+2NH4 VO3 →2LiFeVO4 +2NH3 +5
CO2 +3H2 O+2H2
示す。すなわち、図3は本発明の一実施例であるLiF
eVO4 のX線回折図形を示す図である。図3におい
て、縦軸及び横軸は図2と同義である。そのX線回折パ
ターンは、LiCoVO4 (JCPDS#38−139
6)やLiNiVO4 (JCPDS#38−1395)
と同じ立方晶系逆スピネル構造であると同定された。こ
の試料をbとする。正極活物質に、以上のようにして作
製したLiFeVO4 を用いる以外は、実施例1と同様
にしてコイン型リチウム電池を作製した。
バナジン酸アンモニウム、及びリン酸二アンモニウムを
次式の反応式(化3)にのっとって、秤量混合の上、窒
素ガス気流中、600℃で数日間焼成して得たLiFe
V0.5 P0.5 O4 を用いた。
O+NH4 VO3 +(NH4 )2 HPO4 →2LiFe
V0.5 P0.5 O4 +3NH3 +5CO2 +4H2 O+2
H2
のようにして作製したLiFeV0.5 P0.5 O4 を用い
る以外は、実施例1と同様にしてコイン型リチウム電池
を作製した。
物正極である酸化鉄、γ−Fe2 O3 を試料dとして、
実施例1と同様のコイン型リチウム電池を作製した。こ
のようにして作製した双方の試料a(実施例1)、b
(実施例2)、c(実施例3)、d(比較例1)を正極
活物質とする電池の、0.25mA/cm2 の電流密度
にて、5.3V終止の初期充電後の1V終止放電容量を
各々表1に示す。
が、一例として試料aの0.25mA/cm2 の電流密
度での、5.3V終止の初期充電後の放電曲線を図4
に、試料dの同じく0.25mA/cm2 の電流密度で
の、初期放電曲線を図5に示す。すなわち、図4は本発
明の一実施例であるLiFePO4 の5.3V初期充電
後の初回放電曲線を示す特性図であり、図5は本発明の
比較例であるFe2 O3の放電曲線を示す特性図であ
る。なお、図4、及び図5において、縦軸は電池電圧
(V)、横軸は充放電時間(hr)を示す。更に本発明
のサイクル可逆性を示す一例として試料a0.25mA
/cm2 の電流密度での5.3V〜2.5V間電圧規制
充放電サイクル試験中の充放電曲線を図6に示す。すな
わち、図6は本発明の一実施例であるLiFePO4 の
5.3V〜2.5V間電圧規制試験時の充放電曲線を示
す特性図である。なお、図6において、縦軸及び横軸は
図4と同義である。表1、及び図4と図5より明らかな
ように、本発明のLiFeXO4 は、いずれも低コスト
ながら、従来の鉄酸化物正極、γ−Fe2 O3 に比べ、
放電電圧が高くかつ平坦であるため、2.5V終止の放
電容量はγ−Fe2 O3 の約2倍となっている。また、
図6より明らかなようにその高電圧部は良好なサイクル
性を有していることがわかる。
低コストの実用性の高い大容量非水電解質二次電池を構
成することができ、様々な分野に利用できるという利点
を有する。
を示す断面図である。
回折図形を示す図である。
回折図形を示す図である。
3V初期充電後の初回放電曲線を示す特性図である。
示す特性図である。
3V〜2.5V間電圧規制試験時の充放電曲線を示す特
性図である。
極、5:セパレータ、6:正極合剤ペレット
Claims (3)
- 【請求項1】 一般式、AyFeXO4 (Aはアルカリ
金属、Xは周期表の第IV族〜第VII 族の元素、0<y<
2)で表されるアルカリ金属(A)含有鉄複酸化物を主
体とする物質を正極活物質として含み、アルカリ金属、
アルカリ土類金属、又はアルカリ金属若しくはアルカリ
土類金属イオンを吸蔵、放出可能な物質を負極活物質と
し、前記アルカリ金属のイオンが前記正極活物質又は前
記負極活物質と電気化学反応をするための移動を行い得
る物質を電解質物質としたことを特徴とする非水電解質
二次電池。 - 【請求項2】 前記アルカリ金属(A)含有鉄複酸化
物、AyFeXO4 が、Xとして周期表の第Va族、若
しくは第Vb族元素の中の少なくとも一種類を含んで構
成される物質であることを特徴とする請求項1に記載の
非水電解質二次電池。 - 【請求項3】 前記アルカリ金属(A)含有鉄複酸化
物、AyFeXO4 が、六方密充てん酸素骨格を持つオ
リビン若しくは立方密充てん酸素骨格を持つスピネルあ
るいは逆スピネル構造であることを特徴とする請求項1
に記載の非水電解質二次電池。
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JP31169995A JP3484003B2 (ja) | 1995-11-07 | 1995-11-07 | 非水電解質二次電池 |
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ID=18020409
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JP31169995A Expired - Lifetime JP3484003B2 (ja) | 1995-11-07 | 1995-11-07 | 非水電解質二次電池 |
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