JPH08505568A - 活性成分が高分散性に分布している触媒 - Google Patents
活性成分が高分散性に分布している触媒Info
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Abstract
(57)【要約】
M−Al2O4[式中、Mは、元素周期表の第I、第VII及び第VIII副族の元素である]を、酸化物又は塩として又は元素の形の錫、鉛、元素周期表の第II主族又は副族の元素と一緒にし、300〜1300℃の温度及び0.1〜200バールの圧力でか焼することにより製造された触媒並びにその製法。
Description
【発明の詳細な説明】
活性成分が高分散性に分布している触媒
本発明は、活性成分が高分散性に分布している触媒並びにこの触媒の製法に関
する。
国際公開(WO−A)89/00082号明細書及びその中に記載されている
引用文献は、Cu、Zn及びAlを含有する酸化触媒の製造を記載し、その際、
前駆物質として、酸化処理により部分的に又は完全に酸化物に移行されるCu−
Zn−Al−合金が使用される。この触媒は、メタノールの製造のために使用さ
れる。
ドイツ特許(DE−A)第3717111号明細書から、低温変換のための、
酸化銅と並んで、更に酸化亜鉛及び酸化アルミニウムの銅含有触媒の製法が公知
である。この触媒は、アルカリ性沈殿剤を用いて水溶液から水溶性塩を沈殿させ
ることにより製造される。
公知の触媒には、持続時間もしくは活性度に関して望むべき余地がある。
従って、本発明の課題は、前記の欠点を除くことであった。
相応して、M−Al2O4(ここで、Mは、元素周期表の第I、第VII及び第
VIII副族の元素である)の化合物を、酸化物又は塩としての又は元素の形の
錫、
鉛、元素周期表の第II主族又は副族の元素と一緒にし、かつ300〜1300
℃の温度、及び0.1〜200バールの圧力でか焼することにより製造される新
規で、かつ改良された触媒並びにその製法を発見した。
本発明による触媒は、次のようにして製造することができる:
Al2O3−マトリックス中の、部分的に又は完全に−即ち、1〜100重量%
、有利に10〜90重量%、特に有利には20〜70重量%−組成M−Al2O4
のスピネルである酸化物固体から出発し、かつこれに、同じ又は高めた濃度の錫
、鉛、元素周期表の第II主族又は副族の元素を酸化物又は塩として又は元素の
形で混合し、かつ300〜1300℃、有利に、500〜1200℃、特に有利
に、600〜1100℃の温度及び0.1〜200バール、有利に、0.5〜1
0バールの圧力で、特に有利に常圧(大気圧)でか焼(calcinieren)する。
この混合を、例えば、有利にAl2O3中の、特に有利にγ−Al2O3中の組成
M−Al2O4の固体を粉砕したものに錫、鉛、元素周期表の第II主族又は副族
の元素の塩の溶液を噴霧、機械的混合、撹拌及び捏和することにより、又は有利
には、有利にAl2O3中の、特に有利にγ−Al2O3中の組成物M−Al2O4の
粉砕されていない固体に、錫、鉛、元素周期表の第II主族又は副族の元素の塩
の溶液を含浸させることによ
り行うことができる。
通常、高分散性分布をもたらす、元素又は酸化物の形での元素Mの遊離は、生
ずるスピネルが、出発スピネルM−Al2O4よりも熱力学的により安定である場
合に、か焼工程により元素、酸化物又は塩の形の錫、鉛、元素周期表の第II主
族又は副族の元素が、スピネル中の元素Mを置換することにより誘発することが
できる。
出発酸化物M−Al2O4中の金属Mとしては、酸化数が+2である元素周期表
の第I、VII及びVIII副族の元素、例えば、Mn2+、Fe2+、Co2+、N
i2+、及びCu2+、殊に、Ni2+及びCu2+又はこれらの混合物が好適である。
元素周期表の第II主族又は副族の元素としては、元素(金属)、酸化物又は
塩類化合物が好適である。塩類化合物としては、例えば、有利に、酸化数+2、
例えば、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+及びBa2+、殊に、Zn2+及びMg2+
とカルボネート、ヒドロキシド、カルボキシレート、ハロゲニド及び酸化陰イオ
ン、例えば、ニトリト、ニトレート、スルフィト、スルフェート、ホスフィト、
ホスフェート、ピロホスフェート、ハロゲニト、ハロゲネート及び塩基性カルボ
ネートとの塩、有利に炭酸塩、水酸化物、カルボン酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、硫
酸塩、燐酸塩及び塩基性炭酸塩、特に有利に炭酸塩、水酸化物、塩基性炭酸塩及
び硝酸
塩又はこれらの混合物を挙げることができる。
有利には、スピネルの形の組成M−Al2O4の出発酸化物の製造は、例えば、
国際公開(WO−A)82/00820号明細書、ソ連特許(SU−A)第42
6968号明細書、フランス特許(FR−A)第2655878号明細書及びRe
v.Chlm.20(2)(1969)105〜106頁から公知である。Al2O3
−担体に、可溶性化合物、例えば、陽イオンMの塩、例えば、亜硝酸塩、硝酸塩
、亜硫酸塩、硫酸塩、炭酸塩、水酸化物、カルボン酸塩、ハロゲン化物、亜ハロ
ゲン酸塩及びハロゲン酸塩を含浸させ、引き続き、陽イオンを熱分解して酸化物
にするのが有利である。もう1つの可能性は、例えば、乾燥状態で又は懸濁液中
での、殊に、噴霧乾燥による陽イオンRの塩と酸素含有アルミニウム化合物の混
合、例えば、捏和による、場合よっては適当な成形助剤の添加による物質の圧縮
、押出しによる成形、乾燥及び引き続くか焼による、スピネルの形成である。か
焼温度は、300〜1300℃、有利に、600〜1000℃であってよい。
高表面積酸化アルミニウム担体のドーピング、即ち、混合酸化物の形成は、担
体の熱安定性の向上をもたらす(例えば、ドイツ特許(DE−A)第34033
28号明細書、ドイツ特許(DE−A)第2500548号明細書、Appl.Cata
l.7、211〜220(1983)、J.Catal.127、595〜604(1
9
91))。付加的に、外来イオンは、触媒の触媒活性に寄与する。ドーピングの
ために一般に次の元素を、加えることができる:アルカリ金属、希土類金属、S
c、Ti、V、Cr、Y、Zr、B、Si、Ge、P、Bi。アルミニウム酸化
物の置換度は、例えば、0.01〜20重量%であってよい。
未使用触媒中の元素Mの金属酸化物の粒度は、1〜200nm、有利に、3〜
100nm、特に有利には、10〜50nmである。この粒度の測定は、例えば
、XRD(X線解析)又はTEM(透過型電子顕微鏡)により行うことができる
。
本発明による触媒は、2〜20nmのメソ孔(Mesopore)及び20nmを上回る
マクロ孔(Makropore)及び1〜350m2/g、有利に10〜200m2/g、特
に有利に25〜150m2/gのBET−表面積及び0.01〜0.8ml/g
の空隙率を有する。
本発明による触媒は、例えば、CO−変換及びメタノール合成のために好適で
ある。
例
触媒の製造
例1
Puralox(登録商標)SCF(Condea社)284g、Pural(登録商標)SB(Con
dea社)166g、CuO(Merck社)100gからなる混合物を、ギ酸20ml
(H2
O140ml中に溶解)と共に0.75時間捏和し、3mmのひも状物に押出
し、乾燥させ、かつ4時間、800℃でか焼した。
112m2/gのBET−表面積及び空隙の25%が空隙直径10〜1μmの
範囲及び空隙の65%が空隙直径20〜5nmの範囲を有する2様の空隙半径分
布(Porenradienverteilung)を有するCuAl2O4−含有固体が得られた。
前記のCuAl2O4−含有固体71.4g(水分吸収率:69.1%)に、Z
n(NO3)232.6gを含有する硝酸水溶液(pH3)49mlで2回含浸さ
せ、かつ室温で1時間放置した。含浸された担体を一定重量になるまで、120
℃で乾燥させ、引き続き、600℃で4時間か焼した。
82m2/gのBET−表面積及び変わらなかった2様の空隙半径分布を有す
るZnAl2O4−含有固体が、CuOの形成下に得られた。
酸化銅の結晶子度を、レントゲン図表により測定すると、これは、28nmで
あった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI
// C07B 61/00 300 7419−4H
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE,
DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M
C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG
,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN,
TD,TG),AU,BB,BG,BR,BY,CA,
CN,CZ,FI,HU,JP,KP,KR,KZ,L
K,LV,MG,MN,MW,NO,NZ,PL,RO
,RU,SD,SK,UA,US,UZ,VN
(72)発明者 イルガング, マティアス
ドイツ連邦共和国 D―69121 ハイデル
ベルク アンドレアス―ホーファー―ヴェ
ーク 41
(72)発明者 オットー, ベルンハルト
ドイツ連邦共和国 D―67117 リンブル
ガーホーフ アルベルト―シュヴァイツァ
ー―シュトラーセ 1
(72)発明者 ヴィストゥバ, ヘルマン
ドイツ連邦共和国 D―68259 マンハイ
ム ムダウアー リング 227
(72)発明者 ビュルガー, ゲルト
ドイツ連邦共和国 D―68199 マンハイ
ム ヘーファーシュトラーセ 16
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.M−Al2O4[式中、Mは、元素周期表の第I、第VII及び第VIII 副族の元素である]を、酸化物又は塩として又は元素の形の錫、鉛、元素周期表 の第II主族又は副族の元素と一緒にし、かつ300〜1300℃の温度及び0 .1〜200バールの圧力でか焼することにより製造された触媒。 2.触媒の製法において、式:M−Al2O4[式中、Mは、元素周期表の第I 、第VII及び第VIII副族の元素である]の酸化物を、酸化物又は塩として 又は元素の形の錫、鉛、元素周期表の第II主族又は副族の元素と一緒にし、か つ300〜1300℃の温度及び0.1〜200バールの圧力でか焼することを 特徴とする、触媒の製法。 3.酸化物M−Al2O4中の置換分Mは、元素周期表の第I、第VII及び第 VIII副族の元素である、請求項2に記載の触媒の製法。 4.亜鉛、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム又はバリウムを酸化物 又は塩として又は元素の形で使用する、請求項2に記載の触媒の製法。 5.元素周期表の第I、第VII及び第VIII副族の化合物は、マンガン、 鉄、コバルト、ニッケル又は銅の酸化物である、請求項2に記載の触媒の製法。
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