JPH0845545A - 炭素アノードを有するリチウム蓄電池 - Google Patents

炭素アノードを有するリチウム蓄電池

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JPH0845545A
JPH0845545A JP7097122A JP9712295A JPH0845545A JP H0845545 A JPH0845545 A JP H0845545A JP 7097122 A JP7097122 A JP 7097122A JP 9712295 A JP9712295 A JP 9712295A JP H0845545 A JPH0845545 A JP H0845545A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 質量及び容量エネルギーが高く、全使用期間
にわたって安定に維持される蓄電池を提供する。 【構成】 カソードと、結晶度＞０．８の炭素材料を含
有するアノードと、高誘電定数を有する第１の溶媒及び
低粘度を有する第２の溶媒を含む少なくとも２種の非プ
ロトン性有機溶媒の混合物とリチウム塩からなる電解液
とを含むリチウム蓄電池であって、前記電解液が、少な
くとも１個の不飽和結合を含み且つ不動態化層を形成す
るためにリチウムよりも１Ｖ高い電位で前記アノードに
おいて還元可能な、前記溶媒の少なくとも１種と同一種
の可溶性化合物を更に含有することを特徴とする蓄電
池。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素アノードを有するリ
チウム蓄電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹枝状成長現象を避けるために、アノー
ドとして従来使用されている金属リチウムに代えて、金
属リチウムに近い電位で還元を生じるようにリチウムイ
オンを挿入した化合物を使用するような動向に向かって
いる。黒鉛面間にリチウムを挿入することが可能な炭素
材料について多くの研究がなされている。既存の炭素材
料のうちで、挿入の熱力学及び動力学の観点で最適な材
料は最大の結晶度を有する類である。実際に、構造欠陥
の存在は、金属リチウムの電位に対して挿入電位の値を
増加させ、材料内のイオンの移動度を制限する。従っ
て、黒鉛は実際に３７０ｍＡｈ／ｇ炭素の可逆的理論容
量に達し得る。
【０００３】しかしながら、高結晶度の炭素材料を使用
すると、炭素材料の剥離が観察され、現象の程度に従っ
て多少の容量の不可逆的損失が生じる。剥離は、電解液
中で溶媒分子により溶媒和されたリチウムイオンの挿入
に主に起因する。これらの分子は黒鉛面間にリチウムイ
オンと同時に挿入し、材料の剥離をもたらす。剥離は明
らかに、構造の内部の溶媒の電気化学的還元に起因す
る。
【０００４】この現象を最小限にするための第１の方法
は炭素材料の変性である。例えばヨーロッパ特許第ＥＰ
−０３５７００１号に記載されているように、より不規
則な構造の材料の使用が考察されたが、この型の材料は
結晶材料より性能が劣る（２００ｍＡｈ／ｇ）。例えば
ヨーロッパ特許第ＥＰ−０５２０６６７号に記載されて
いるように粒子の中心よりも不規則な材料でコーティン
グすることにより黒鉛粒子の表面を変性させることも考
えられたが、このコーティングの製造は難しく、得られ
る材料は挿入動力学上劣る。
【０００５】炭素の剥離を制限するために可能な別の方
法は、電解液への添加剤の導入である。プロピレンカー
ボネートをベースとする電解液にリチウム塩と同一濃度
のクラウンエーテル（１２−クラウン−４）を加えるこ
とがＤＡＨＮら（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ
Ｂ，２４ ｎ°１０（１９９０）６４２４−６４３２）
により記載されている。ＣＨＵＳＩＤら（Ｊｎｌ．ｏｆ
Ｐｏｗｅｒ Ｓｏｕｒｃｅｓ，４３−４４（１９９
３）４７−６４）もクラウンエーテルの添加について記
載しているが、二酸化炭素を含有するギ酸メチルをベー
スとする電解液を使用した場合と同程度の低い挿入度し
か得られない。これらの添加剤は電解液の導電率を低下
させると共に、高価である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は特に、質量及
び容量エネルギーが高く、全使用期間にわたって安定に
維持される蓄電池に関する。本発明は特に、炭素材料の
剥離を最小にした炭素アノード電池に関する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はこのために、カ
ソードと、結晶度＞０．８の炭素材料を含有するアノー
ドと、高誘電定数を有する第１の溶媒及び低粘度を有す
る第２の溶媒を含む少なくとも２種の非プロトン性有機
溶媒の混合物とリチウム塩からなる電解液とを含むリチ
ウム蓄電池を提案し、該蓄電池は、前記電解液が、少な
くとも１個の不飽和結合を含み且つ不動態化層を形成す
るためにリチウムよりも１Ｖ高い電位で前記アノードに
おいて還元可能な、前記溶媒の少なくとも１種と同一種
の可溶性化合物を更に含有することを特徴とする。
【０００８】炭素材料の結晶度あるいは黒鉛化度ｄ
gは、黒鉛面間の距離（黒鉛の完全結晶では０．３３５
４ｎｍ）から関係式ｄg＝（０．３４４−ｄ002）／０．
００８６（式中、ｄ002は慣用Ｘ線スペクトル分析手段
により得られる黒鉛面間の距離である）により定義され
る。黒鉛の完全結晶の黒鉛化度は１である。結晶度＞
０．８は、アノードの炭素材料の結晶化度が高いことを
意味する。従って、天然又は人工黒鉛及び高温処理した
所定の所謂黒鉛繊維を使用するのが好ましい。これらの
全材料は高い結晶度と大きい結晶寸法を有する。
【０００９】電池の初充電時に、電解液に加える可溶性
化合物は溶媒和したリチウムイオンの挿入電位よりも高
い電位で還元する役割を有する。該化合物は還元によ
り、リチウム挿入前に炭素材料上に不動態化層を形成す
る。この層はリチウムイオンの周囲の溶媒分子の挿入を
阻止する物理的バリヤーを構成する。従って、リチウム
イオンは単独で炭素に侵入し、剥離が阻止される。
【００１０】前記化合物は溶媒の少なくとも１種と同一
種であり、少なくとも１個の不飽和結合を含む。従っ
て、形成される不動態層はこの化合物を含有しない類似
の慣用電解液で得られる不動態層と同一種となる。不飽
和結合の存在は、高電位での化合物の還元を助長する。
【００１１】好適態様によると、前記溶媒混合物は不飽
和結合を含む少なくとも１種のカーボネートを含有し、
前記化合物はビニレンカーボネート及びその誘導体から
選択される。ビニレンカーボネートの誘導体なる用語
は、環の炭素原子に結合した少なくとも１個の不飽和結
合を有する化合物、例えば夫々下式：
【００１２】
【化１】
【００１３】で表されるプロピリデンカーボネート、エ
チレンエチリデンカーボネート（又は４−エチリデン−
１，３−ジオキサン−２−オン）、又はエチレンイソプ
ロピリデンカーボネート（又は４−イソプロピリデン−
１，３−ジオキサン−２−オン）を意味する。
【００１４】好ましくは、前記化合物の配合量は前記溶
媒混合物の０．０１〜１０重量％の割合である。一般
に、この量で十分である。比表面積の非常に大きい黒鉛
では、もっと多量が必要になる場合もある。前記化合物
は５０％まで添加しても支障ない。
【００１５】この型の電池の高導電率電解液中で使用す
る溶媒混合物は一般に複数の溶媒を含有し、少なくとも
第１の溶媒はリチウム塩の解離を助長するように誘電定
数ε＞２０を有しており、第２の溶媒はイオン移動度を
改善するように周囲温度で粘度η＜０．８ｃＰを有す
る。これらの２種の溶媒に別の特徴を有する他の溶媒を
加えてもよい。
【００１６】好ましくは、第１の溶媒はエチレンカーボ
ネート（ＥＣ）（又は１，３−ジオキサン−２−オ
ン）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）（又は４−メチ
ル−１，３−ジオキサン−２−オン）、ジプロピルカー
ボネート、酸無水物、ｎ−メチルピロリドン、ｎ−メチ
ルアセトアミド（ＭＡ）、ｎ−メチルホルムアミド、ジ
メチルホルムアミド（ＤＭＦ）、γ−ブチロラクトン
（γ−Ｂｕｔ）、アセトニトリル、スルホラン、ジメチ
ルスルホキシド（ＤＭＳＯ）及び亜硫酸ジメチル（ＤＭ
Ｓ）から選択される。
【００１７】好ましくは、第２の溶媒はエーテル類（例
えば１，２−ジエトキシエタン（ＤＥＥ）、１，２−ジ
メトキシエタン（ＤＭＥ）及び１，２−ジブトキシエタ
ン（ＤＢＥ））、エステル類（例えばエチルアセテー
ト、メチルアセテート、エチルブチレート、メチルブチ
レート、エチルプロピオネート、メチルプロピオネー
ト、エチルホルメート又はメチルホルメート）、ジエチ
ルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（Ｄ
ＭＣ）、１，３−ジオキソラン（ＤＯＬ）及びその誘導
体（例えばメチルジオキソラン（ＭｅＤＯＬ））、テト
ラヒドロフラン（ＴＨＦ）及びその誘導体（例えば２−
メチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ））並びにプロ
ピレンオキシド（ＰＯ）から選択される。
【００１８】従って、リチウム蓄電池で一般に使用され
ており、第１の高誘電定数溶媒と第２の低粘度溶媒を含
む少なくとも２種の溶媒の混合物の大部分を使用するこ
とができる。
【００１９】前記リチウム塩は過塩素酸リチウムＬｉＣ
ｌＯ4、リチウムヘキサフルオロアルセネートＬｉＡｓ
Ｆ6、リチウムヘキサフルオロホスフェートＬｉＰＦ6、
リチウムテトラフルオロボレートＬｉＢＦ4、リチウム
トリフルオロメタンスルホネートＬｉＣＦ3ＳＯ3、リチ
ウムトリフルオロメタンスルホンイミドＬｉＮ（ＣＦ3
ＳＯ2）2、リチウムトリフルオロメタンスルホンメチド
ＬｉＣ（ＣＦ3ＳＯ2）３及びその混合物から選択され
る。
【００２０】前記カソードはマンガン、ニッケル、コバ
ルトのリチウム含有酸化物から選択される遷移金属酸化
物及びその混合物をベースとするカソードから選択され
る。
【００２１】本発明の他の特徴及び利点は非限定的な例
示としての以下の実施例の説明及び添付図面に明示され
る。
【００２２】尚、図１〜４中、縦座標には電池の電圧Ｖ
（ボルト）、横座標にはアノード内の炭素の単位重量当
たりの電池の容量Ｃ（ｍＡｈ／ｇ）を示す。
【００２３】
【実施例】実施例１（従来技術） 黒鉛型高結晶炭素材料９０重量％、レファレンス“Ｙ
Ｓ”のアセチレンブラック５重量％及びポリテトラフル
オロエチレンＰＴＦＥ５重量％の混合物から電極を作製
した。
【００２４】次に、酸化コバルトカソードに向き合うよ
うにフォーマットＣＲ２４３０のボタン形蓄電池（直径
２４ｍｍ、厚さ３ｍｍ）にアノードとしてペレットを組
み込んだ。アノードで発生する現象を観察するためにリ
チウム含有酸化物カソードの寸法を過剰容量となるよう
にした。
【００２５】電池は更に、ＣＥＬＡＮＥＳＥ ＣＯＲＰ
ＯＲＡＴＩＯＮからレファレンス“ＣＥＬＧＡＲＤ ２
５０２”で市販されている微孔質ポリエチレンセパレー
ターと、溶媒混合物及びリチウム塩を含む電解液とを含
む。溶媒混合物は、プロピレンカーボネートＰＣ（２５
℃でε＝６４．４）１重量部、エチレンカーボネートＥ
Ｃ（２５℃でε＝９５．３）１重量部、及びジメチルカ
ーボネートＤＭＣ（２５℃でη＝０．６ｃＰ）２重量部
から構成した。リチウム塩はリチウムトリフルオロメタ
ンスルホンイミドＬｉＴＦＳＩ（ＬｉＮ（ＣＦ３Ｓ
Ｏ2）2）であり、濃度１Ｍで加えた。
【００２６】周囲温度で２０ｍＡ／ｇ炭素の定格で電圧
４Ｖまでの充電及び電圧２Ｖまでの放電からなる一定電
流サイクルで電池を試験した。図１の曲線１１は、従来
技術の電池の初充電を示し、炭素剥離現象が顕著である
ことを示す突出部１０が認められる。図１の曲線１２は
電池のその後の放電を示す。
【００２７】１０５０ｍＡｈ／ｇ炭素を充電したにも拘
わらず、放電は３００ｍＡｈ／ｇに止まった。従って、
炭素の剥離に結び付けられる損失は非常に大きく、充電
容量の７０％以上である。
【００２８】実施例２ 溶媒混合物の５重量％のビニレンカーボネートＶＣを加
えた同様の電解液を使用した以外は、実施例１に記載し
たと同様の本発明の電池を作製した。
【００２９】試験条件は実施例１と同様である。図２の
曲線２１は電池の初充電を示すが、突出部は認められ
ず、ＶＣの存在下では炭素の剥離を生じないことが判明
した。図２の曲線２２は電池のその後の放電を示す。
【００３０】３５０ｍＡｈ／ｇの充電に対して放電は２
７５ｍＡｈ／ｇであり、充電容量の約７９％が再生され
た。従って、本発明の電池では実際に挿入される容量が
著しく高い。
【００３１】実施例３（従来技術） エチレンカーボネートＥＣ（２５℃でε＝９５．３）１
重量部及びジメチルカーボネートＤＭＣ（２５℃でη＝
０．６ｃＰ）１重量部からなる溶媒混合物を含有する電
解液を使用した以外は、実施例１に記載したと同様の従
来技術の電池を作製した。
【００３２】試験条件は実施例１と同様である。図３の
曲線３１は従来技術の電池の初充電を示すが、炭素の剥
離に相当する突出部３０が認められる。図３の曲線３２
は電池のその後の放電を示す。
【００３３】６１０ｍＡｈ／ｇを充電したにも拘わら
ず、放電は３００ｍＡｈ／ｇに止まった。従って、炭素
の剥離に結び付けられる損失は非常に大きく、充電容量
の約５０％である。
【００３４】実施例４ 実施例３と同様の電解液に溶媒混合物の５重量％のビニ
レンカーボネートＶＣを加えた以外は、実施例１に記載
したと同様の本発明の電池を作製した。
【００３５】試験条件は実施例１と同様である。図４の
曲線４１は電池の初充電を示すが、突出部は認められ
ず、ＶＣの存在下では炭素の剥離が生じないことが判明
した。図４の曲線４２は電池のその後の放電を示す。
【００３６】４２０ｍＡｈ／ｇの充電に対して放電は３
３０ｍＡｈ／ｇであり、充電容量の約７９％が再生され
た。従って、本発明の電池では実際に挿入される容量が
著しく高い。
【００３７】当然のことながら、本発明は記載の実施例
に限定されず、発明の趣旨から逸脱することなく当業者
に想到可能な多数の変形が可能である。特に、上記実施
例はボタン形の電池に関するものであるが、本発明は円
筒形又は角柱形の電池にも適用される。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の電池の初充放電曲線を表し、顕著な
剥離現象の存在を示している。
【図２】本発明の電池の初充放電曲線を示す。
【図３】従来技術の別の電池の初充放電曲線を表し、顕
著な剥離現象の存在を示している。
【図４】本発明の別の電池の初充放電曲線を示す。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カソードと、結晶度＞０．８の炭素材料
    を含有するアノードと、高誘電定数を有する第１の溶媒
    及び低粘度を有する第２の溶媒を含む少なくとも２種の
    非プロトン性有機溶媒の混合物とリチウム塩からなる電
    解液とを含むリチウム蓄電池であって、前記電解液が、
    少なくとも１個の不飽和結合を含み且つ不動態化層を形
    成するためにリチウムよりも１Ｖ高い電位で前記アノー
    ドにおいて還元可能な、前記溶媒の少なくとも１種と同
    一種の可溶性化合物を更に含有することを特徴とする蓄
    電池。
  2. 【請求項２】 前記溶媒混合物が、不飽和結合を有する
    少なくとも１種のカーボネートを含有しており、前記化
    合物がビニレンカーボネート及びその誘導体から選択さ
    れることを特徴とする請求項１に記載の電池。
  3. 【請求項３】 前記溶媒混合物の０．０１〜１０重量％
    の割合で前記化合物を加えることを特徴とする請求項２
    に記載の電池。
  4. 【請求項４】 前記第１の溶媒がエチレンカーボネー
    ト、プロピレンカーボネート、ジプロピルカーボネー
    ト、酸無水物、ｎ−メチルピロリドン、ｎ−メチルアセ
    トアミド、ｎ−メチルホルムアミド、ジメチルホルムア
    ミド、γ−ブチロラクトン、アセトニトリル、スルホラ
    ン、ジメチルスルホキシド及び亜硫酸ジメチルから選択
    されることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項
    に記載の電池。
  5. 【請求項５】 前記第２の溶媒がエーテル類、エステル
    類、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジ
    オキソラン及びその誘導体、テトラヒドロフラン及びそ
    の誘導体並びにプロピレンオキシドから選択されること
    を特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の電
    池。
  6. 【請求項６】 前記リチウム塩が過塩素酸リチウム、リ
    チウムヘキサフルオロアルセネート、リチウムヘキサフ
    ルオロホスフェート、リチウムテトラフルオロボレー
    ト、リチウムトリフルオロメタンスルホネート、リチウ
    ムトリフルオロメタンスルホンイミド、リチウムトリフ
    ルオロメタンスルホンメチド及びその混合物から選択さ
    れることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に
    記載の電池。
  7. 【請求項７】 前記カソードがマンガン、ニッケル、コ
    バルトのリチウム含有酸化物から選択される遷移金属酸
    化物及びその混合物をベースとするカソードから選択さ
    れることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に
    記載の電池。
JP09712295A 1994-04-22 1995-04-21 炭素アノードを有するリチウム蓄電池 Expired - Lifetime JP3573521B2 (ja)

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