JP5781293B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
上記リチウム含有化合物がマンガンを含有するリチウム含有金属酸化物であり、上記非水電解液が下記一般式(1)で表されるフルオロシラン化合物を含有することを特徴とする非水電解液二次電池を提供するものである。
本発明は、正極活物質としてマンガンを含有するリチウム含有金属酸化物を使用した非水電解液二次電池において、上記一般式(1)で表されるフルオロシラン化合物を含有する非水電解液を使用したところに特徴がある。初めに、本発明で使用される正極について説明する。
上記マンガンを含有するリチウム含有金属酸化物としては、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムマンガン複合酸化物のマンガン原子の一部を他の金属原子で置換した化合物等が挙げられる。
上記リチウムマンガン複合酸化物としては、例えば、LiMnO2、LiMn2O4、Li2MnO4、Li2MnO3等が挙げられる。リチウムマンガン複合酸化物のマンガン原子の一部を他の金属原子で置換した化合物としては、リチウムマンガン複合酸化物のマンガン原子の一部を、マンガン原子以外の遷移金属原子、例えば、アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、リチウム、鉄、コバルト、銅、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、ジルコニウム、ニオブ等の金属原子で置換した化合物、例えば、LiNi0.5Mn0.5O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/5O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiMn1.8Ni0.2MnO4、LiMn1.5Ni0.5MnO4、LiMn1.9Mg0.05O4、Li1.1Mn1.8Mg0.1O4、Li1.1Mn1.94Mg0.01B0.008O4、Li1.1Mn1.85Al0.05O4等が挙げられる。
スラリー化する溶媒としては、上記バインダーを溶解する有機溶剤又は水が使用される。該有機溶剤としては、例えば、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、N−N−ジメチルアミノプロピルアミン、ポリエチレンオキシド、テトラヒドロフラン等が挙げられるが、これに限定されない。上記溶媒の使用量は、上記正極活物質100質量部に対し、30〜300質量部が好ましく、50〜200質量部が更に好ましい。
正極の集電体には、通常、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等が使用される。
上記飽和鎖状エステル化合物としては、分子中の炭素数の合計が2〜8であるモノエステル化合物及びジエステル化合物が好ましく、具体的な化合物としては、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、イソ酪酸メチル、トリメチル酢酸メチル、トリメチル酢酸エチル、マロン酸メチル、マロン酸エチル、コハク酸メチル、コハク酸エチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、エチレングリコールジアセチル、プロピレングリコールジアセチル等が挙げられ、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルが好ましい。
その他、有機溶媒としてアセトニトリル、プロピオニトリル、ニトロメタンやこれらの誘導体を用いることもできる。
また、負極の集電体には、通常、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等が使用される
以下の実施例及び比較例において、非水電解液二次電池(リチウム二次電池)は、以下の<作製手順>に従って作製された。
〔正極Aの作製〕
正極活物質としてLi1.1Mn1.8Mg0.1O490質量部、導電材としてアセチレンブラック5質量部、及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量部を混合して、正極材料とした。この正極材料をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)140質量部に分散させてスラリー状とした。このスラリーをアルミニウム製の正極集電体に塗布し、乾燥後、プレス成型して、正極板とした。その後、この正極板を所定の大きさにカットして円盤状正極Aを作製した。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O290質量部、導電材としてアセチレンブラック5質量部、及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量部を混合して、正極材料とした。この正極材料をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)140質量部に分散させてスラリー状とした。このスラリーをアルミニウム製の正極集電体に塗布し、乾燥後、プレス成型して、正極板とした。その後、この正極板を所定の大きさにカットして円盤状正極Bを作製した。
負極活物質として人造黒鉛97質量部、及びバインダーとしてスチレンブタジエンゴム2質量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース1質量部を混合して、負極材料とした。この負極材料を水120質量部に分散させてスラリー状とした。このスラリーを銅製の負極集電体に塗布し、乾燥後、プレス成型して、負極板とした。その後、この負極板を所定の大きさにカットし、円盤状負極を作製した。
エチレンカーボネート30体積%、エチルメチルカーボネート40体積%、ジメチルカーボネート25体積%及び酢酸プロピル5体積%からなる混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度となるよう溶解し電解質溶液Aを調製した。
エチレンカーボネート30体積%、エチルメチルカーボネート40体積%、ジメチルカーボネート30体積%からなる混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度となるよう溶解し電解質溶液Bを調製した。
電解液添加剤として、下記化合物A1〜A4、化合物B1〜B3、化合物C1〜C5、化合物D1〜D3、又は比較の化合物A‘1〜A’2を、下記〔表1〕又は〔表2〕に示す割合で電解質溶液A又はBに溶解し、本発明に係る非水電解液及び比較の非水電解液を調製した。なお、〔表1〕及び〔表2〕中の( )内の数字は、非水電解液における濃度(質量%)を表す。
化合物A1:1,2−ビス(ジフルオロメチルシリル)エタン
化合物A2:1−フルオロジメチルシリル−2−ジフルオロメチルシリルエタン
化合物A3:1−トリフルオロシリル−2−ジフルオロメチルシリルエタン
化合物A4:1,7−ビス(ジフルオロメチルシリル)−4−オキサヘプタン
〔一般式(2)で表わされる不飽和リン酸エステル化合物〕
化合物B1:エチルビス(2−プロピニル)フォスフェート
化合物B2:トリス(2−プロピニル)フォスフェート
〔一般式(3)で表わされる不飽和リン酸エステル化合物〕
化合物B3:2,4−ヘキサジイン−1,6−ジオールテトラエチルジフォスフェート
〔一般式(4)で表わされるフルオロシラン化合物〕
化合物C1:n−ブチルフルオロジメチルシラン
化合物C2:1,2−ビス(フルオロジメチルシリル)エタン
化合物C3:3−メトキシプロピルジメチルフルオロシラン
化合物C4:(2−ジメチルフルオロシリル)プロピオン酸メチル
化合物C5:酢酸(3−ジメチルフルオロシリル)プロピル
〔不飽和基を有する環状カーボネート化合物〕
化合物D1:ビニレンカーボネート
〔環状硫酸エステル化合物〕
化合物D2:プロパンスルトン
〔ハロゲン化環状カーボネート化合物〕
化合物D3:フルオロエチレンカーボネート
〔比較のフルオロシラン化合物A’1〕
ジフルオロジフェニルシラン
〔比較のフルオロシラン化合物A’2〕
ジ−n−ブチルジフルオロシラン
得られた円盤状正極A又は正極Bと円盤状負極との間に、厚さ25μmのポリエチレン製の微多孔フィルムをはさんでケース内に保持した。その後、本発明に係る非水電解液又は比較の非水電解液と正極との組合せが〔表1〕又は〔表2〕となるように、それぞれの非水電解液をケース内に注入し、ケースを密閉、封止して、φ20mm、厚さ3.2mmのコイン型リチウム二次電池を製作し、実施例1〜24又は比較例1〜12の非水電解液二次電池とした。
a.放電容量比の測定方法
リチウム二次電池を、20℃の恒温槽内に入れ、充電電流0.3mA/cm2(0.2C相当の電流値)で4.2Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.3mA/cm2(0.2C相当の電流値)で3.0Vまで定電流放電する操作を5回行った。その後、充電電流0.3mA/cm2で4.2Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.3mA/cm2で3.0Vまで定電流放電した。この6回目に測定した放電容量を、電池の初期放電容量とし、下記式に示すように、放電容量比(%)を、実施例1の初期放電容量を100とした場合の初期放電容量の割合として求めた。
放電容量比(%)=[(初期放電容量)/(実施例1における初期放電容量)]×100
上記6回目の放電容量を測定後のリチウム二次電池について、先ず、充電電流1.5mA/cm2(1C相当の電流値)でSOC60%になるように定電流充電し、交流インピーダンス測定装置(IVIUM TECHNOLOGIES製、商品名:モバイル型ポテンショスタットCompactStat)を用いて、周波数100kHz〜0.02Hzまで走査し、縦軸に虚数部、横軸に実数部を示すコール−コールプロットを作成した。続いて、このコール−コールプロットにおいて、円弧部分を円でフィッティングして、この円の実数部分と交差する二点のうち、大きい方の値を、電池の初期内部抵抗とし、下記式に示すように、内部抵抗比(%)を、実施例1の初期内部抵抗を100とした場合の初期内部抵抗の割合として求めた。
内部抵抗比(%)=[(初期内部抵抗)/(実施例1における初期内部抵抗)]×100
リチウム二次電池を、20℃の恒温槽内に入れ、充電電流0.3mA/cm2(0.2C相当の電流値)で4.3Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.3mA/cm2(0.2C相当の電流値)で3.0Vまで定電流放電する操作を5回行った。その後、充電電流0.3mA/cm2で4.3Vまで定電流定電圧充電し、放電電流0.3mA/cm2で3.0Vまで定電流放電した。この6回目に測定した放電容量を、電池の初期放電容量とし、正極Aの場合と同様にして、放電容量比(%)を求めた。また、6回目の放電容量を測定後のリチウム二次電池について、正極Aの場合と同様にして、内部抵抗比(%)を求めた。
a.放電容量維持率の測定方法
初期特性試験後のリチウム二次電池を、60℃の恒温槽内に入れ、充電電流1.5mA/cm2(1C相当の電流値、1Cは電池容量を1時間で放電する電流値)で4.2Vまで定電流充電し、放電電流1.5mA/cm2で3.0Vまで定電流放電を行うサイクルを250回繰り返して行った。この250回目の放電容量をサイクル試験後の放電容量とし、下記式に示すように、放電容量維持率(%)を、初期放電容量を100とした場合のサイクル試験後の放電容量の割合として求めた。
放電容量維持率(%)=[(サイクル試験後の放電容量)/(初期放電容量)]×100
サイクル試験後、雰囲気温度を20℃に戻して、20℃における内部抵抗を、上記内部抵抗比の測定方法と同様にして測定し、この時の内部抵抗を、サイクル試験後の内部抵抗とし、下記式に示すように、内部抵抗増加率(%)を、各電池の初期内部抵抗を100とした場合のサイクル試験後の内部抵抗の増加の割合として求めた。
内部抵抗増加率(%)=[(サイクル試験後の内部抵抗−初期内部抵抗)/(初期内部抵抗)]×100
初期特性試験後のリチウム二次電池を、60℃の恒温槽内に入れ、充電電流1.5mA/cm2(1C相当の電流値、1Cは電池容量を1時間で放電する電流値)で4.3Vまで定電流充電し、放電電流1.5mA/cm2で3.0Vまで定電流放電を行うサイクルを250回繰り返して行った。この250回目の放電容量をサイクル試験後の放電容量とし、正極Aの場合と同様にして、放電容量維持率(%)を求めた。また、サイクル試験後のリチウム二次電池について、正極Aの場合と同様にして、内部抵抗増加率(%)を求めた。
正極活物質として、マンガンを含有するリチウム含有金属酸化物を使用した非水電解液二次電池において、上記一般式(1)で表されるフルオロシラン化合物を含有する非水電解液を使用した本発明の非水電解液二次電池は、比較のフルオロシラン化合物を含有する非水電解液を使用した比較例の非水電解液二次電池に比して、電池の初期における放電容量及び内部抵抗の両面で優れるだけでなく、60℃でのサイクル試験後においても、放電容量及び内部抵抗の両面で優れており、優れた電池特性を維持できることが確認できた。
サイクル試験後のリチウム二次電池を分解して、EDX−SEMを用いて負極へのマンガンの付着量を調べた。負極は、リチウム二次電池を分解して取り出た後、ジメチルカーボネートで洗浄し、乾燥してからEDX−SEM分析を行った。マンガン付着量は+〜+++++まで5段階評価とし、+の数が多いほど正極からのマンガンの溶出が多かったことを示す。
1a 正極集電体
2 負極
2a 負極集電体
3 非水電解液
4 正極ケース
5 負極ケース
6 ガスケット
7 セパレータ
10 コイン型の非水電解液二次電池
10' 円筒型の非水電解液二次電池
11 負極
12 負極集電体
13 正極
14 正極集電体
15 電解液
16 セパレータ
17 正極端子
18 負極端子
19 負極板
20 負極リード
21 正極板
22 正極リード
23 ケース
24 絶縁板
25 ガスケット
26 安全弁
27 PTC素子
Claims (3)
- 上記非水電解液が、更に、下記一般式(2)で表される不飽和リン酸エステル化合物又は下記一般式(3)で表される不飽和リン酸エステル化合物を含有する請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 上記非水電解液が、更に、下記一般式(4)で表されるフルオロシラン化合物を含有する請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池。
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