JPH0834092B2

JPH0834092B2 - Ｘ線マイクロアナライザ

Info

Publication number: JPH0834092B2
Application number: JP4230572A
Authority: JP
Inventors: 祐司森久; 典顯中西
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1992-08-28
Filing date: 1992-08-28
Publication date: 1996-03-29
Anticipated expiration: 2011-03-29
Also published as: JPH0676780A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面分析等に使用され
るＸ線マイクロアナライザに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線マイクロアナライザは、試料表面に
電子ビームを照射し、その電子ビームによって発生する
特性Ｘ線、２次電子、反射電子等を観察することによっ
て、元素の同定、定量、または分布等を調べる装置であ
る。Ｘ線マイクロアナライザにおいて、特性Ｘ線を効率
よく正確に分光検出することは重要な事項であり、その
特性Ｘ線の分光検出を行うＸ線分光器には大別して波長
分散型Ｘ線分光器とエネルギー分散型Ｘ線分光器の２つ
が知られている。

【０００３】前記波長分散型Ｘ線分光器の多くは、ブラ
ックの回折条件を利用した単結晶（及び擬似単結晶）分
光器を用いているが、回折格子分光器を用いるものも知
られている。試料上の微小点から発生して空間に発散し
てきたＸ線には、試料組成に対応した各エネルギー値、
すなわち各波長値を有した特性Ｘ線が含まれている。こ
の特性Ｘ線をその波長に応じて分光し、各波長値とその
波長値のＸ線強度を検出するものが波長分散型Ｘ線分光
器であり、分光器と検出器、及び両者をある条件のもと
で駆動する機械系によって構成される。

【０００４】図４は波長分散型Ｘ線分光器における分光
結晶とＸ線検出器の位置関係図である。図４において、
１０は試料、２０は電子ビーム、２２はＸ線検出器、２
３はスリット、２４は分光結晶、２５は結晶直進方向、
２６はＸ線発生源、２７はローランド円である。

【０００５】電子ビーム２０が試料１０に入射すると、
その試料１０の微小領域のＸ線発生源２６から特性Ｘ線
が発生する。この特性Ｘ線は分光結晶２４によって回折
され、Ｘ線検出器２２の前方に配置されたスリット２３
を介してＸ線検出器２２によって検出される。試料１０
上の電子ビーム２０の直下点と分光結晶２４とＸ線検出
器２２は、ローランド円２７上にあり、常にブラックの
条件を満足する機構によって駆動される。

【０００６】特性Ｘ線を一定の角度で取り出すために、
分光結晶２４を試料１０に対して直進する形で移動させ
る結晶直進式Ｘ線分光器がある。図４はその結晶直進式
Ｘ線分光器の例を示している。Ｘ線発生源２６から分光
結晶２４の中心までの距離ｌ ₀とローランド円２７の半
径ｒとの間に、ｌ₀＝２ｒsin θの関係があり、ブラッ
クの回折条件ｎλ＝２ｄsin θのそれぞれの比をとる
と、ｎλ＝ｄ（ｌ₀／ｒ）となる。

【０００７】前記の関係から、例えばｎ＝１の１次線の
場合には、波長λは分光結晶の面間隔ｄとＸ線発生源２
６から分光結晶２４の中心までの距離ｌ0 とローランド
円２７の半径ｒとによって定まる。そして、面間隔ｄは
分光器の分光結晶の種類によって決まり、ローランド円
２７上の半径ｒは既知であるので、波長λはｄ／ｒを比
例定数としてｌ0 に正比例する。したがって、このｌ0
を読むことによって波長λを求めることができ、さらに
その波長から元素の定性を知ることができる。

【０００８】前記波長分散型Ｘ線分光器における従来の
Ｘ線マイクロアナライザの構成を図５によって説明す
る。図５において、３１は走査コイル、３２は対物レン
ズ、３３は光学系、３４は光学観察系、３５は２次電子
検出器、３６は電子ビーム、４１はＸ線分光器、４２は
Ｘ線検出器、４３はスリット、４４は分光器、４５は分
光器配列方向である。

【０００９】図示していない電子銃から発せられた電子
ビーム３６は走査コイル３１及び対物レンズ３２を介し
て試料１０上に照射され、そこから発生する２次電子は
２次電子検出器３５によって検出され、また特性Ｘ線は
Ｘ線分光器４１によって検出される。そして、試料１０
の全面における分析は、試料１０を電子ビーム３６に対
して移動させることによって行われる。

【００１０】また、試料１０の光学像は光学系３３を介
して光学観察系３４に導かれ、光学的観察が行われる。
一方、特性Ｘ線を検出するＸ線分光器４１は、前記図４
に示すような構成をとり、図５中の分光器４４は、分光
器が分光器配列方向４５に沿って移動するときの配列の
状況を複数個の分光器によって示している。そして、Ｘ
線検出器４２と分光器４は、それらの間で前記したよう
なブラックの条件を満足する位置関係をとりながら移動
する。なお、ここで、分光器は、前記したＸ線を分光す
る分光結晶等の分光素子を含むものを示すものとする。

【００１１】前記分光器４４の分光器配列方向４５に沿
った移動配列の方法として、電子ビーム３６と分光器配
列方向４５とによって形成される平面と、分光器配列方
向４５とＸ線検出器４２の移動軌跡面とによって形成さ
れる平面とが平行となるように配置するもの（以下、こ
の配列を縦型配列という）がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
従来のＸ線マイクロアナライザにおいては、以下のよう
な問題点がある。（１）従来の縦型配列によるＸ線マイクロアナライザに
おいて、試料の全面を分析する場合には、固定した電子
ビームの照射位置に対して試料を移動させるが、該試料
が大面積の場合にはその移動の際にＸ線分光器や２次電
子検出器等の装置と干渉する。

【００１３】この干渉によって、試料の装填に支障が生
じたり、装填した試料の全面が走査できない。前記
（１）の問題点を解決する手段として、電子ビームと分
光器配列方向とによって形成される平面と、分光器配列
方向とＸ線検出器の移動軌跡面とによって形成される平
面が、ある角度を有するように分光器を横方向に配置す
るもの（以下、この配列を横型配列という）があり、こ
の配列によって試料に干渉しないようにＸ線分光器を配
置することができる。

【００１４】図６の分光器配列方向と分光器との位置関
係図、及び図７の分光器の横型配列したＸ線マイクロア
ナライザの構成図によって、従来のＸ線分光器を横方向
に配置したＸ線マイクロアナライザについて説明する。
図６の（ａ）において、分光器配列方向４５上にある分
光器４４を分光器配列方向４５を中心として回転させる
と、該分光器４４によって分光された特性Ｘ線の放射方
向も回転する。

【００１５】図７において、試料１０に対し電子ビーム
５６を照射し、そこから放射される特性Ｘ線の放射方向
に沿って分光器配列方向６５をとり、その分光器配列方
向６５上に分光器６４を横型配列する。横型配列された
分光器６４によって分光される特性Ｘ線は、検出器配置
面６６上に配置されたＸ線検出器６２によって検出され
る。

【００１６】ここで、電子ビーム５６と分光器配列方向
６５とによって形成される平面と、分光器配列方向６５
とＸ線検出器６２の移動軌跡面とによって形成される平
面である検出器配置面６６とはある角度を有しており、
分光器６４によって分光される特性Ｘ線は横方向に分光
されることになる。（２）しかしながら、前記従来の横型配列によるＸ線マ
イクロアナライザにおいては、その横方向に配置する構
成のために、入射電子線ビームを軸としてその周囲に配
置されるＸ線分光器の配置数に制限があり、多数のＸ線
分光器を配置することができない。

【００１７】本発明は以上述べた問題点を除去し、試料
の走査を妨げることのなく大面積の試料の分析が可能な
Ｘ線マイクロアナライザを提供することを目的とする。

【００１８】本発明は、前記の問題点を克服するため
に、Ｘ線マイクロアナライザにおいて、特性Ｘ線を分光
する分光素子と、前記分光素子によって分光された特性
Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備えたＸ線分光器を縦型
配列とするとともに、前記Ｘ線検出器を試料面及びその
移動延長上の上方に配置し、前記Ｘ線分光器は、試料面
およびその移動延長上の下方で検出される特性Ｘ線の波
長領域を前記配置のＸ線検出器によって検出可能とする
分光領域を有する分光素子を具備するものである。

【００１９】また、２次電子検出器などの検出器も試料
面及びその移動延長上の上方に配置するものである。さ
らに、Ｘ線分光器を多種類の分光素子の組み合わせによ
って構成するものである。

【００２０】本発明によれば、（１）Ｘ線分光器を縦型配列とするとともに、Ｘ線検出
器を試料面及びその移動延長上の上方に配置することに
よって、Ｘ線検出器と試料との干渉を除くことができ
る。（２）したがって、従来、装填や走査を行うことができ
なかった大面積の試料の全面の走査、分析を行うことが
できる。（３）また、駆動領域が小さくなることによって起きる
分光領域の欠落を、Ｘ線分光器に多種類の分光素子を組
み合わせることによって補い、従来の分光領域を保つこ
とができる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を参照しながら詳
細に説明する。図１は本発明のＸ線マイクロアナライザ
の構成図である。

【００２２】図１において、１はＸ線分光器、２はＸ線
検出器、３はスリット、４は分光器、５は分光器配列方
向、１１は走査コイル、１２は対物レンズ、１３は光学
系、１４は光学観察系、１５は２次電子検出器、１６は
電子ビームである。また、Ｃ_１〜Ｃ_５は分光器配列方向
５に沿って移動配置されたそれぞれの分光器４を示し、
Ｄ_１〜Ｄ_５はＸ線検出器２の移動位置を示している。

【００２３】図示していない電子銃から発せられた電子
ビーム１６は走査コイル１１及び対物レンズ１２を介し
て試料１０上に照射され、そこから発生する２次電子は
２次電子検出器１５によって検出され、また特性Ｘ線は
Ｘ線分光器１によって検出される。また、試料１０の光
学像は光学系１３を介して光学観察系１４に導かれ、光
学的観察が行われる。

【００２４】一方、特性Ｘ線を検出するＸ線分光器１
は、前記図４に示すような構成をとり、図１中の分光器
４は、分光器が分光器配列方向５に沿って移動するとき
の配列の状況を複数個の分光器によって示している。そ
して、Ｘ線検出器２は、前記分光器４との間で前記した
ようなブラックの条件を満足する位置関係をとりながら
移動する。なお、ここで、分光器４は、前記したＸ線を
分光する分光結晶等の分光素子を含むものを示すものと
する。前記分光器４の分光器配列方向５に沿った移動配
列の方法は、電子ビーム１６と分光器配列方向５とによ
って形成される平面と、分光器配列方向５とＸ線検出器
２の移動軌跡面とによって形成される平面とが平行とな
るように配置する縦型配列によって行う。

【００２５】分光器配列方向５に沿って移動配列される
分光器４は、Ｘ線分光器１の本体内に設置され、図１に
おいてＣ_１〜Ｃ_５で示される位置付近において分光器配
列方向５に移動される。また、Ｘ線検出器２は、前記の
ようにして移動する分光器４に応じてブラックの条件を
満足する位置関係をとりながら、それぞれＤ_１〜Ｄ_５で
示される位置に移動し、分光器４によって分光される特
性Ｘ線を検出する。

【００２６】従来のＸ線マイクロアナライザにおいて
は、遠方に配置された分光器４によって分光される特性
Ｘ線を検出するＸ線検出器２は、その移動に伴って試料
１０の面よりも下方に配置されるのに対して、本発明の
Ｘ線マイクロアナライザにおいては、Ｘ線検出器２は全
て試料１０の面及びその移動延長上よりも上方に配置さ
れ、試料１０の面よりも下方には移動しないよう構成さ
れる。

【００２７】このＸ線検出器２の配置構成によって、試
料１０はＸ線検出器２に干渉されることなく移動を行う
ことができ、大面積の試料１０の装填や、大面積の試料
１０の全面の走査が可能となる。また、前記のようにＸ
線検出器２が試料１０の面及びその移動延長上よりも下
方に移動しないよう分光器４及びＸ線検出器２を配置構
成すると、Ｘ線検出器２の駆動領域は縮小され、従来の
Ｘ線マイクロアナライザと比較してその分光範囲が狭ま
るが、この狭まった分光範囲は以下の構成によって補償
される。

【００２８】つまり、本発明のＸ線マイクロアナライザ
においては分光範囲の補償を行うために、Ｘ線分光器に
多種類の分光素子を組み合わせることによって行われ
る。以下に、Ｘ線分光器に多種類の分光素子を組み合わ
せることによる分光範囲の補償について説明する。図２
は従来のＸ線分光器の分光範囲の図であり、図３は本発
明のＸ線分光器の分光範囲の図である。

【００２９】図２の（ａ）において、全体の分光領域を
Δλとする。この分光領域Δλを３枚の分光素子ａ、
ｂ、ｃによってカバーする場合を例にして説明する。分
光素子ａ、ｂ、ｃの面間隔のｄ_a、ｄ_b、ｄ_cの間にｄ
_a＜ｄ_b＜ｄ_cの関係を持たせる。この関係において、
分光素子ａによる分光範囲と分光素子ｂによる分光範囲
をオーバーラップさせ、また、分光素子ｂによる分光範
囲と分光素子ｃによる分光範囲をオーバーラップさせる
ことによって、全ての分光領域Δλをカバーする。

【００３０】このとき、Ｘ線検出器２を試料１０の面及
びその移動延長上よりも下方に移動しないよう分光器４
及びＸ線検出器２の配置構成をとると、それぞれの分光
素子の分光領域の長波長側が削られることになる。この
分光領域の長波長側の減少は、次の理由による。つま
り、前記図４におけるλ＝ｄｌ_０／ｎｒの関係におい
て、分光器の駆動範囲が試料面より下に行かないように
構成することによって、前記式のｌ_０で示される試料１
０と分光器との間の距離を大きくすることができず、各
分光素子の分光領域の長波長側が削られることになるた
めである。

【００３１】そのため、分光素子ａ、ｂ、ｃの長波長側
が削られて、それぞれオーバーラップする分光領域にお
いて隙間ｍ、あるいは欠落ｎが生じ、分光ができなくな
る領域が生じることになる。この状態を図２の（ｂ）に
示す。図２の（ｂ）において、分光素子ａ、ｂ、ｃの破
線で示される部分が削られる部分である。

【００３２】そこで、本発明のＸ線分光器においては、
図３に示すように、それぞれ隣接する分光素子の間に生
じた分光領域の隙間の部分を埋めるような分光範囲を持
つ他の分光素子をＸ線分光器に載せたり、また、最長波
長側の分光領域の欠落した部分を補う分光範囲を持つ他
の分光素子をＸ線分光器に載せることによって、前記の
分光領域における隙間ｍ、あるいは欠落ｎを補うもので
ある。

【００３３】例えば、図３において、分光素子ａと分光
素子ｂの間に生じる分光領域の隙間ｍの部分は分光素子
ｄによって補い、また、分光素子ｃの長波長側に生じる
分光領域の欠落ｎは分光素子ｅによって補っている。こ
れによって、全ての分光領域をカバーすることができ
る。このようにＸ線検出器２を試料１０の面及びその移
動延長上よりも下方に移動しないような構成において
も、Ｘ線分光器に多種類の分光素子を組み合わせによっ
て従来と同じ分光領域Δλをカバーすることが可能とな
る。

【００３４】また、同様に２次電子検出器などの検出器
等の配置も、試料面及びその移動延長上よりも上部に配
置する。この検出器等の配置によって、従来試料の側面
などに配置することによって大面積の試料が移動する場
合に生じている支障を解消して、大面積の試料の全面を
走査する場合においても試料と検出器との干渉を除くこ
とができる。

【００３５】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能で
あり、それらを本発明の範囲から排除するものではな
い。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、（１）従来、装填や走査を行うことができなかった大面
積の試料の全面の走査、分析することができる。（２）また、駆動領域が小さくなることによって起きる
分光領域の欠落を、Ｘ線分光器に多種類の分光素子を組
み合わせることによって補い、従来の分光領域を保つこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線マイクロアナライザの構成図であ
る。

【図２】従来のＸ線分光器の分光範囲の図である。

【図３】本発明のＸ線分光器の分光範囲の図である。

【図４】波長分散型Ｘ線分光器における分光結晶とＸ線
検出器の位置関係図である。

【図５】従来のＸ線マイクロアナライザの構成図であ
る。

【図６】従来のＸ線マイクロアナライザの分光器配列方
向と分光器との位置関係図である。

【図７】従来の分光器を横型配列したＸ線マイクロアナ
ライザの構成図である。

【符号の説明】

１…Ｘ線分光器、２…Ｘ線検出器、３…スリット、４…
分光器、５…分光器配列方向、１０…試料、１１…走査
コイル、１２…対物レンズ、１３…光学系、１４…光学
観察系、１５…２次電子検出器、１６…電子ビーム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線マイクロアナライザにおいて、特性Ｘ線を分光する分光素子と、前記分光素子によって分光された特性Ｘ線を検出するＸ
線検出器とを備えたＸ線分光器を縦型配列とするととも
に、前記Ｘ線検出器を試料面及びその移動延長上の上方
に配置し、前記Ｘ線分光器は、試料面およびその移動延長上の下方
で検出される特性Ｘ線の波長領域を前記配置のＸ線検出
器によって検出可能とする分光領域を有する分光素子を
具備することを特徴とするＸ線マイクロアナライザ。