JPH08301698A - ＧａＡｓ結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ結晶の製造方法Info
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- JPH08301698A JPH08301698A JP11142095A JP11142095A JPH08301698A JP H08301698 A JPH08301698 A JP H08301698A JP 11142095 A JP11142095 A JP 11142095A JP 11142095 A JP11142095 A JP 11142095A JP H08301698 A JPH08301698 A JP H08301698A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】融液に浮遊しずらく、溶解しやすい形状のＳｉ
を添加不純物として使用することによって、難しい気相
制御を行わずに、Ｓｉの酸化を容易に抑え、ＧａＡｓ結
晶の単結晶化率を大幅に向上させる。 【構成】不純物として添加するＳｉに、とげ４ａを多数
有するいが状のＳｉ４を使用する。いが状Ｓｉ４には、
例えば、予めＧａに融解したＳｉを冷却固化させたデン
ドライト結晶を使用するとよい。いが状Ｓｉは、結晶成
長時、殆どが融液に沈み、また表面積が大きいため容易
に融解し、酸化反応が進行する前に溶融状態となる。
を添加不純物として使用することによって、難しい気相
制御を行わずに、Ｓｉの酸化を容易に抑え、ＧａＡｓ結
晶の単結晶化率を大幅に向上させる。 【構成】不純物として添加するＳｉに、とげ４ａを多数
有するいが状のＳｉ４を使用する。いが状Ｓｉ４には、
例えば、予めＧａに融解したＳｉを冷却固化させたデン
ドライト結晶を使用するとよい。いが状Ｓｉは、結晶成
長時、殆どが融液に沈み、また表面積が大きいため容易
に融解し、酸化反応が進行する前に溶融状態となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物としてＳｉを添
加するＧａＡｓ結晶の単結晶化率を改善したＧａＡｓ結
晶の製造方法に関する。
加するＧａＡｓ結晶の単結晶化率を改善したＧａＡｓ結
晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】温度分布を移動させる横型あるいは縦型
ブリッジマン法や、分布の形を保ったまま徐冷する横型
あるいは縦型徐冷法は、その特長として定形の結晶が比
較的小型の設備で作製できること、結晶成長が容易であ
ることから、産業及び学術研究分野で古くから広く行わ
れている結晶成長法である。例えば、発光ダイオード、
レーザダイオード、電界効果トランジスタ、集積回路な
どの工業上重要な製品に使用されるＧａＡｓ結晶もこの
製法で作られている。
ブリッジマン法や、分布の形を保ったまま徐冷する横型
あるいは縦型徐冷法は、その特長として定形の結晶が比
較的小型の設備で作製できること、結晶成長が容易であ
ることから、産業及び学術研究分野で古くから広く行わ
れている結晶成長法である。例えば、発光ダイオード、
レーザダイオード、電界効果トランジスタ、集積回路な
どの工業上重要な製品に使用されるＧａＡｓ結晶もこの
製法で作られている。
【０００３】このＧａＡｓ結晶の製造方法は、容器内に
収容された結晶融液を、一端に配した種結晶から徐々に
固化させる成長法である。この方法では、一般にｎ型や
ｐ型の半導体特性を生じさせるために不純物を添加す
る。ｎ型では、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｓ、Ｔｅ等が一般に使用さ
れる。
収容された結晶融液を、一端に配した種結晶から徐々に
固化させる成長法である。この方法では、一般にｎ型や
ｐ型の半導体特性を生じさせるために不純物を添加す
る。ｎ型では、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｓ、Ｔｅ等が一般に使用さ
れる。
【０００４】そのうち最も一般的なのはＳｉである。そ
の理由は、(1) ＧａＡｓとの相溶性が良く、結晶内の不
純物濃度分布に再現性があること、(2) 一般に容器とし
て使用される石英ガラスの成分ＳｉＯ2 から結晶融液に
Ｓｉが混入するため、不純物の濃度管理上同一元素のＳ
ｉの使用が好ましいこと、(3) 結晶と容器との間に「ぬ
れ」を生じないこと等にある。
の理由は、(1) ＧａＡｓとの相溶性が良く、結晶内の不
純物濃度分布に再現性があること、(2) 一般に容器とし
て使用される石英ガラスの成分ＳｉＯ2 から結晶融液に
Ｓｉが混入するため、不純物の濃度管理上同一元素のＳ
ｉの使用が好ましいこと、(3) 結晶と容器との間に「ぬ
れ」を生じないこと等にある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来のＧａＡ
ｓ結晶の製造方法において、これに使用する不純物添加
用のＳｉは、通常、引上げ法で製造された結晶からウェ
ハ状に切り出し、これを砕いて洗浄したものが使用され
るため、小さな板状をしている。Ｓｉは、ＧａＡｓやＧ
ａの融液よりも比重が小さいため浮遊しやすく、板状で
あると一層浮遊しやすくなる。また、Ｓｉは高温でＧａ
融液やＧａＡｓ融液に溶けやすいものの、板状では融解
しづらいため、長時間浮遊する。
ｓ結晶の製造方法において、これに使用する不純物添加
用のＳｉは、通常、引上げ法で製造された結晶からウェ
ハ状に切り出し、これを砕いて洗浄したものが使用され
るため、小さな板状をしている。Ｓｉは、ＧａＡｓやＧ
ａの融液よりも比重が小さいため浮遊しやすく、板状で
あると一層浮遊しやすくなる。また、Ｓｉは高温でＧａ
融液やＧａＡｓ融液に溶けやすいものの、板状では融解
しづらいため、長時間浮遊する。
【０００６】ところで、Ｇａ、ＡｓやＳｉは容易に酸化
しやすい元素であるため、これらは、アンプル中の微量
な酸素や、水分と反応して酸化物を作る。Ｇａが酸化さ
れてできた酸化物は、Ｓｉと反応してＳｉＯ2 を生成す
る。Ａｓが酸化されてできた酸化物は、同様にＳｉと反
応してＳｉＯ2 を生成する。また、Ｓｉは自ら酸化され
るとＳｉＯ2 を生成する。
しやすい元素であるため、これらは、アンプル中の微量
な酸素や、水分と反応して酸化物を作る。Ｇａが酸化さ
れてできた酸化物は、Ｓｉと反応してＳｉＯ2 を生成す
る。Ａｓが酸化されてできた酸化物は、同様にＳｉと反
応してＳｉＯ2 を生成する。また、Ｓｉは自ら酸化され
るとＳｉＯ2 を生成する。
【０００７】したがって、Ｓｉが長時間浮遊すると、こ
の間に酸化が進行してＳｉＯ2 が生成される。このＳｉ
Ｏ2 はＧａＡｓに不溶であり、ＧａＡｓ融液上に浮遊し
て単結晶化の阻害となる。これがＳｉドープＧａＡｓ結
晶の製造で単結晶化率を著しく低下させる。
の間に酸化が進行してＳｉＯ2 が生成される。このＳｉ
Ｏ2 はＧａＡｓに不溶であり、ＧａＡｓ融液上に浮遊し
て単結晶化の阻害となる。これがＳｉドープＧａＡｓ結
晶の製造で単結晶化率を著しく低下させる。
【０００８】このためＳｉＯ2 を生じないように、Ｇａ
酸化物やＡｓ酸化物の一部が気化しやすいことを利用
し、アンプル内のＧａ酸化物、Ａｓ酸化物の分圧を制御
する方法が行われている。その場合に、各酸化物の蒸気
圧が温度により変化することを利用するため、具体的に
はアンプル内の温度分布を制御することが行われてい
る。しかし、限られたアンプル内の空間で気相の制御を
温度で行うことは困難であり、また、結晶成長のために
設けた温度分布を阻害することにもなる。
酸化物やＡｓ酸化物の一部が気化しやすいことを利用
し、アンプル内のＧａ酸化物、Ａｓ酸化物の分圧を制御
する方法が行われている。その場合に、各酸化物の蒸気
圧が温度により変化することを利用するため、具体的に
はアンプル内の温度分布を制御することが行われてい
る。しかし、限られたアンプル内の空間で気相の制御を
温度で行うことは困難であり、また、結晶成長のために
設けた温度分布を阻害することにもなる。
【０００９】本発明の目的は、特別な形状をしたＳｉを
使用することにより、難しい温度分布制御を必要とせず
に、Ｓｉの酸化を有効に抑えることによって、上述した
従来技術の問題点を解消して、単結晶化率を向上するこ
とができるＧａＡｓ結晶の製造方法を提供することにあ
る。
使用することにより、難しい温度分布制御を必要とせず
に、Ｓｉの酸化を有効に抑えることによって、上述した
従来技術の問題点を解消して、単結晶化率を向上するこ
とができるＧａＡｓ結晶の製造方法を提供することにあ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、不純物として
Ｓｉを添加したＧａＡｓ結晶をブリッジマン法や徐冷法
によって製造する方法において、Ｓｉにとげを多数有す
るいが状のＳｉを使用するようにしたものである。
Ｓｉを添加したＧａＡｓ結晶をブリッジマン法や徐冷法
によって製造する方法において、Ｓｉにとげを多数有す
るいが状のＳｉを使用するようにしたものである。
【００１１】このとげを多数有するいが状Ｓｉは、経済
性、再現性の点から、予めＧａに融解したＳｉを冷却し
て凝固させたデンドライト結晶であることが好ましい
が、他の方法によって形成されたものでもよい。
性、再現性の点から、予めＧａに融解したＳｉを冷却し
て凝固させたデンドライト結晶であることが好ましい
が、他の方法によって形成されたものでもよい。
【００１２】
【作用】ウェハ状のＳｉを細かく破砕した板状破砕Ｓｉ
は、ＧａＡｓ融液に溶ける前にＧａ融液やＧａＡｓ融液
に浮遊し、その際に酸化されてＳｉＯ2 が生成されやす
い。この点で、本発明で使用する多数のとげを有するい
が状のＳｉは、Ｇａ融液やＧａＡｓ融液に沈むため、酸
化されにくい。また、表面積が大きいため容易に融解
し、このため酸化反応が進行する前に溶融状態となる。
その結果、ＳｉＯ2が生成されにくい。
は、ＧａＡｓ融液に溶ける前にＧａ融液やＧａＡｓ融液
に浮遊し、その際に酸化されてＳｉＯ2 が生成されやす
い。この点で、本発明で使用する多数のとげを有するい
が状のＳｉは、Ｇａ融液やＧａＡｓ融液に沈むため、酸
化されにくい。また、表面積が大きいため容易に融解
し、このため酸化反応が進行する前に溶融状態となる。
その結果、ＳｉＯ2が生成されにくい。
【００１３】いが状Ｓｉとして、予め高温に加熱したＧ
ａ中にＳｉを融解させ、その後冷却して凝固したデンド
ライト結晶を用いると、いが状Ｓｉを安価で再現性良く
作成できるばかりでなく、その作成にＧａＡｓの構成元
素であるＧａを使用するために、Ｓｉ以外の不純物の混
入を避けることができる。
ａ中にＳｉを融解させ、その後冷却して凝固したデンド
ライト結晶を用いると、いが状Ｓｉを安価で再現性良く
作成できるばかりでなく、その作成にＧａＡｓの構成元
素であるＧａを使用するために、Ｓｉ以外の不純物の混
入を避けることができる。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明の実施例として不純物Ｓｉを
添加したＧａＡｓ結晶を横型徐冷法を用いて製造する方
法を説明する。
添加したＧａＡｓ結晶を横型徐冷法を用いて製造する方
法を説明する。
【００１５】図２は横型徐冷装置の模式図である。石英
アンプル１の一端に石英ボート２を置き、その中にＧａ
３、いが状のＳｉ４を入れ、ボート２の種結晶載置部に
ＧａＡｓ種結晶５を配置し、アンプル１の他端にＡｓ６
を入れて真空封じする。なお、アンプル１は、Ｓｉ４の
酸化に関与するガスを制御するため、キャピラリ７を設
けた中間壁で仕切ってある。
アンプル１の一端に石英ボート２を置き、その中にＧａ
３、いが状のＳｉ４を入れ、ボート２の種結晶載置部に
ＧａＡｓ種結晶５を配置し、アンプル１の他端にＡｓ６
を入れて真空封じする。なお、アンプル１は、Ｓｉ４の
酸化に関与するガスを制御するため、キャピラリ７を設
けた中間壁で仕切ってある。
【００１６】このアンプル１を加熱炉に入れ、Ａｓ収容
部をＡｓ圧制御用ヒータ８により温度制御することで昇
華するＡｓガスの圧力を制御することにより、アンプル
１内の圧力をほぼ大気圧と拮抗するように制御しなが
ら、ボート収容部を成長用ヒータ９により加熱すると、
融解したＧａとガス化したＡｓが反応してＧａＡｓ融液
が生成される。この間に添加したＳｉは、ＧａＡｓ融液
に融解する。この状態で種結晶５側から徐々に温度を低
下させることにより順次固化させて、ＧａＡｓ結晶を成
長する。
部をＡｓ圧制御用ヒータ８により温度制御することで昇
華するＡｓガスの圧力を制御することにより、アンプル
１内の圧力をほぼ大気圧と拮抗するように制御しなが
ら、ボート収容部を成長用ヒータ９により加熱すると、
融解したＧａとガス化したＡｓが反応してＧａＡｓ融液
が生成される。この間に添加したＳｉは、ＧａＡｓ融液
に融解する。この状態で種結晶５側から徐々に温度を低
下させることにより順次固化させて、ＧａＡｓ結晶を成
長する。
【００１７】ここに、不純物として添加するいが状のＳ
ｉ４は、予め窒素ガス中で、石英アンプルに収容したＧ
ａ中にＳｉを約１２００℃で溶解させ、約５時間で常温
に冷却することにより作成したデンドライト結晶であ
り、図１のような多数のとげ４ａを有する形状をしたも
のを使用する。
ｉ４は、予め窒素ガス中で、石英アンプルに収容したＧ
ａ中にＳｉを約１２００℃で溶解させ、約５時間で常温
に冷却することにより作成したデンドライト結晶であ
り、図１のような多数のとげ４ａを有する形状をしたも
のを使用する。
【００１８】また、いが状Ｓｉ４の浮遊をより有効に阻
止するため、Ｇａ３中に沈下させるように、チャージ時
にＧａ３の下部に配置したり、あるいは上部に浮遊しな
いように重しとしてＧａＡｓや、Ａｓあるいは安定な無
機物、例えばＩｎをＳｉ上に載せるとよい。
止するため、Ｇａ３中に沈下させるように、チャージ時
にＧａ３の下部に配置したり、あるいは上部に浮遊しな
いように重しとしてＧａＡｓや、Ａｓあるいは安定な無
機物、例えばＩｎをＳｉ上に載せるとよい。
【００１９】このように多数のとげを有するいが状のＳ
ｉ４を使用すると、Ｇａ融液やＧａＡｓ融液に、その殆
どが沈むため、酸化されにくい。また、表面積が大きい
ため容易に融解し、このため酸化反応が進行する前に溶
融状態となる。したがって、ＳｉＯ2 が生成されにく
い。その結果、単結晶化率の高いＧａＡｓ単結晶を製造
することができる。
ｉ４を使用すると、Ｇａ融液やＧａＡｓ融液に、その殆
どが沈むため、酸化されにくい。また、表面積が大きい
ため容易に融解し、このため酸化反応が進行する前に溶
融状態となる。したがって、ＳｉＯ2 が生成されにく
い。その結果、単結晶化率の高いＧａＡｓ単結晶を製造
することができる。
【００２０】なお、本発明は不純物がＳｉの場合に限定
しているが、原理的にはＳｉ以外の他の不純物、例え
ば、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｚｎ等を添加する際にも応用でき
る。また、横型徐冷法の他に、例えば横型、縦型ブリッ
ジマン法や、縦型徐冷法等の容器内でＧａＡｓ単結晶成
長する方法にも当然応用できる。
しているが、原理的にはＳｉ以外の他の不純物、例え
ば、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｚｎ等を添加する際にも応用でき
る。また、横型徐冷法の他に、例えば横型、縦型ブリッ
ジマン法や、縦型徐冷法等の容器内でＧａＡｓ単結晶成
長する方法にも当然応用できる。
【００２１】また、いが状Ｓｉを作成するのに、Ｇａを
用いずに同族のＩｎ等の中で生成してもよい。この場
合、いが状ＳｉにＩｎが混入してもＧａと同族であり電
気的に不活性であるから、ＧａＡｓ結晶成長への影響は
小さい。
用いずに同族のＩｎ等の中で生成してもよい。この場
合、いが状ＳｉにＩｎが混入してもＧａと同族であり電
気的に不活性であるから、ＧａＡｓ結晶成長への影響は
小さい。
【００２２】次に、上記装置を用いてＧａＡｓ結晶の製
造を具体的に行った実施例と比較例とを説明する。表１
はそれらの結果を示す。
造を具体的に行った実施例と比較例とを説明する。表１
はそれらの結果を示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】（実施例１）アンプル内の一端に石英製の
ボートを置き、その中にＧａ３０００ｇと、いが状Ｓｉ
を１．５ｇとを入れ、ボートの種結晶載置部にＧａＡｓ
単結晶を種結晶として配置し、アンプルの他端にＡｓ３
３００ｇを入れて真空に封じ、Ａｓ収容部を約６１０
℃、ボート収容部を約１２３０〜１３００℃に加熱し、
種結晶より順に固化させて、約６０００ｇのＧａＡｓ単
結晶を成長させた。
ボートを置き、その中にＧａ３０００ｇと、いが状Ｓｉ
を１．５ｇとを入れ、ボートの種結晶載置部にＧａＡｓ
単結晶を種結晶として配置し、アンプルの他端にＡｓ３
３００ｇを入れて真空に封じ、Ａｓ収容部を約６１０
℃、ボート収容部を約１２３０〜１３００℃に加熱し、
種結晶より順に固化させて、約６０００ｇのＧａＡｓ単
結晶を成長させた。
【００２５】浮遊物の発生頻度が低く、結果として浮遊
物が核になる単結晶化の阻害が生じにくかった。
物が核になる単結晶化の阻害が生じにくかった。
【００２６】（実施例２）実施例１と同一の成長条件で
結晶製造を行った。但し、いが状Ｓｉの上部にＧａペレ
ットを置き、その上にさらにウェハ状のＧａＡｓを置い
て浮遊しづらくさせた。
結晶製造を行った。但し、いが状Ｓｉの上部にＧａペレ
ットを置き、その上にさらにウェハ状のＧａＡｓを置い
て浮遊しづらくさせた。
【００２７】浮遊物の発生頻度がより低く、結果として
浮遊物が核になる単結晶化の阻害が生じなかった。
浮遊物が核になる単結晶化の阻害が生じなかった。
【００２８】（比較例１）実施例１と同一の成長条件で
結晶製造を行った。但し、Ｓｉは、ウェハ状の物を細か
く破砕してチャージした。
結晶製造を行った。但し、Ｓｉは、ウェハ状の物を細か
く破砕してチャージした。
【００２９】Ｓｉの浮遊が観察され、浮遊物の発生頻度
が高く、結果として浮遊物が核になる単結晶化の阻害が
生じた。
が高く、結果として浮遊物が核になる単結晶化の阻害が
生じた。
【００３０】（比較例２）実施例１と同一の成長条件で
結晶製造を行った。但し、Ｓｉは、ウェハ状の物を細か
く破砕してチャージした。破砕したＳｉの上部にＧａペ
レットを置き、その上にさらにウェハ状ＧａＡｓを置い
て浮遊しづらくさせた。
結晶製造を行った。但し、Ｓｉは、ウェハ状の物を細か
く破砕してチャージした。破砕したＳｉの上部にＧａペ
レットを置き、その上にさらにウェハ状ＧａＡｓを置い
て浮遊しづらくさせた。
【００３１】Ｓｉの一部が浮遊しているのが、観察さ
れ、浮遊物の発生頻度がやや高く、結果として浮遊物が
核になる単結晶化の阻害が生じた。
れ、浮遊物の発生頻度がやや高く、結果として浮遊物が
核になる単結晶化の阻害が生じた。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、いが状Ｓｉを使用する
ことにより、融液上に浮遊しずらく、溶解しやすいよう
にしてＳｉの酸化を抑えるようにしたので、難しい気相
制御を行う必要がなく、また板状破砕Ｓｉを使用する従
来の方法に比して、ＧａＡｓの単結晶化率を大幅に向上
することができる。
ことにより、融液上に浮遊しずらく、溶解しやすいよう
にしてＳｉの酸化を抑えるようにしたので、難しい気相
制御を行う必要がなく、また板状破砕Ｓｉを使用する従
来の方法に比して、ＧａＡｓの単結晶化率を大幅に向上
することができる。
【００３３】本発明によれば、デンドライト結晶を用い
るので、いが状Ｓｉを安価で再現性良く作成でき、また
Ｇａ融液中からの凝固によって形成するので、Ｓｉ以外
の不純物の混入を避けることができる。
るので、いが状Ｓｉを安価で再現性良く作成でき、また
Ｇａ融液中からの凝固によって形成するので、Ｓｉ以外
の不純物の混入を避けることができる。
【図１】本発明のＧａＡｓ結晶の製造方法に使用される
いが状Ｓｉの形状を示す模式図である。
いが状Ｓｉの形状を示す模式図である。
【図２】本発明のＧａＡｓ結晶の製造方法の実施例を説
明するための横型徐冷法を実施するための装置の概略構
成を示す断面図である。
明するための横型徐冷法を実施するための装置の概略構
成を示す断面図である。
４ いが状Ｓｉ ４ａ とげ
Claims (2)
- 【請求項１】Ｓｉの不純物を添加したＧａＡｓ結晶をブ
リッジマン法または徐冷法によって製造するＧａＡｓ結
晶の製造方法において、上記Ｓｉにとげを多数有するい
が状のＳｉを使用することを特徴とするＧａＡｓ結晶の
製造方法。 - 【請求項２】上記いが状Ｓｉは、予めＧａに融解したＳ
ｉを冷却して凝固させたデンドライト結晶である請求項
１に記載のＧａＡｓ結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11142095A JPH08301698A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | ＧａＡｓ結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11142095A JPH08301698A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | ＧａＡｓ結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08301698A true JPH08301698A (ja) | 1996-11-19 |
Family
ID=14560730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11142095A Pending JPH08301698A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | ＧａＡｓ結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08301698A (ja) |
-
1995
- 1995-05-10 JP JP11142095A patent/JPH08301698A/ja active Pending
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