JPH0827286A - 巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフィルムの製造方法

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JPH0827286A
JPH0827286A JP6316637A JP31663794A JPH0827286A JP H0827286 A JPH0827286 A JP H0827286A JP 6316637 A JP6316637 A JP 6316637A JP 31663794 A JP31663794 A JP 31663794A JP H0827286 A JPH0827286 A JP H0827286A
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ソン・ヤン・ホー
Kyung Seop Tae
テー・キュン・ソープ
Chul Ho Kim
キム・チュル・ホー
Byung Chul Lee
リー・ビュン・チュル
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DAIICHI GOSEN KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 優秀な巻取性と高透明性を有し、巻取後のロ
ールの外観が乳白色を表さないポリエステルフィルムの
製造方法を提供することである。 【構成】 一種以上のカルボン酸及び一種以上のグリコ
ールをエステル反応させるに際して、平均粒子直径が
1.3〜2.0μmであるシリカ粒子をフィルムに対し
て0.001〜0.1wt%添加し、平均粒子直径が2
0〜200nmであるアルミナをフィルムに対して0.
01〜0.5wt%添加し、しかる後に縮重合し、得ら
れるポリエステルを通常の方法により圧出、延伸するこ
とにより巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフィルム
を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は巻取性が優秀である高透
明性ポリエステルフィルムの製造方法に関するもので、
詳しくは一種以上のカルボン酸及び一種以上のグリコー
ルをエステル反応させるときに、そのエステル化反応の
前、途中または後に、しかし縮重合反応前に平均粒径が
相違した二種の不活性粒子の組合せを添加してポリエス
テル樹脂を製造した後、通常の方法により製造すること
により、工程通過性、透明性及び光沢性が優れて包蔵
用、製品保護用、電子材用、ラミネート用及びグラフィ
ックアート分野等に使用される巻取性の優秀な高透明性
ポリエステルフィルムの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリエステルフィルムは機械的強度、熱
的特性、電気的性質、耐薬品性、耐湿性、耐水性及び透
明性が優れて包装用、産業用等に広く使用されており、
ポリエステルフィルムの透明性をより確保するためにポ
リエステルのフィルム内に添加される有機又は無機不活
性粒子の使用量を減らして一定水準の透明性を確保する
方法が試されたが、これによる反対給付現象によりポリ
エステルフィルムの工程通過性が不良になって生産性を
低下させた。
【0003】即ち、ポリエステルフィルムの巻取時、ポ
リエステルフィルムの相互間の密着により突起が形成し
てポリエステルフィルムロールの外観不良を発生させ、
ポリエステルフィルム上に感光性物質をコーティングし
た後、露光により製品を加工する工程中にポリエステル
フィルムの突起による露光の異常屈折が発生して正常製
品の製造が不可能であった。
【0004】特に、ポリエステルフィルムの製造後、一
定の大きさに切ってから巻取するタイプの過程において
は、突起の発生を防止するためにポリエステルフィルム
の相互間に空気を導入し介在させて形成された空気層に
よりポリエステルフィルム相互間の密着を抑えながら巻
取するため、巻取速度が遅くて単位時間当たり生産性が
低下する。又、この方法により巻取りされたポリエステ
ルフィルムロールは緩んで巻取されるため、製品出荷後
から後加工までの移動過程でロールの断面の中心部位が
抜ける現象が発生して後加工での使用が不可能になる等
の問題点があった。
【0005】このような問題点を解決するために、従来
はポリエステル重合時に二酸化チタン、二酸化珪素、炭
酸カルシウム等の無機化合物を添加する外部粒子法を適
用してポリエステルフィルムの滑り特性を向上させた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記外
部粒子法によると、透明性の確保が難しかった。即ち、
滑り特性を向上させるために不活性無機化合物を使用し
たが、反対給付現象により、ポリエステルフィルムの透
明性を評価する曇り度(HAZE)が上昇するので高透
明性が要求されるポリエステルフィルムの使用分野では
無機化合物の使用量が制限されることがある。
【0007】従って、微細粒子と粗大粒子を使用してポ
リエステルフィルムの滑り特性を向上させる方法が試さ
れたが、使用される微細粒子として0.1〜0.5μm
のシリカ系を使用する場合(EP−0486225A
3)、ポリエステルフィルムをロールに巻取りした後、
外観の色相が乳白色を表して製品のイメージが良くなか
った。
【0008】従って、本発明は前記従来の問題点に鑑み
てなされたもので、優秀な巻取性と高透明性を有し、巻
取後のロールの外観が乳白色を表さないポリエステルフ
ィルムの製造方法を提供することをその目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的だけでなく容易
に明らかである他の目的を達成するために、本発明では
一種以上のカルボン酸及び一種以上のグリコールをエス
テル反応させ、そのエステル化反応の前、途中また後に
平均粒子直径が1.3〜2.0μmであるシリカ粒子を
フィルムに対して0.001〜0.1wt%そして平均
粒子直径が20〜200nmであるアルミナをフィルム
に対して0.01〜0.5wt%添加し、しかる後に縮
重合して得たポリエステル樹脂を通常の方法により圧
出、延伸することにより巻取性の優秀な高透明性ポリエ
ステルフィルムを製造する。
【0010】
【実施例】以下、本発明をより詳細に説明する。
【0011】テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、グルタミン酸等から選択された一種以
上のカルボン酸と一種以上のグリコールのエステル化又
はエステル交換の初期、中期又は末期工程で、平均粒径
が相違する二種の不活性無機粒子を添加し縮重合してポ
リエステル樹脂を得る。
【0012】このポリエステル樹脂を乾燥機で十分に乾
燥した後、圧出機によりシートを形成し、これを再び2
軸延伸することにより、巻取性及び透明性が優秀である
ポリエステルフィルムを得る。使用される平均粒径が相
違する二種の不活性無機粒子のうち、粗大粒子(A)は
平均粒子直径が1.3〜2.0μm、望ましくは1.4
〜1.8μmであるシリカ粒子であり、最終ポリエステ
ルフィルム内の粗大粒子(A)の含有量は0.001〜
0.1wt%、望ましくは0.003〜0.07wt%
が効果的である。
【0013】仮に、粗大粒子(A)の平均粒径が2.0
μmを超過し、粒径含有量が0.01wt%を超過する
場合に生成されるポリエステルフィルムの滑り特性は良
好になるが透明性が著しく低下し、平均粒径が1.3μ
m未満であるか含有量が0.001wt%未満であると
滑り特性が低下する。粗大粒子(A)は使用前に1.3
〜2.0μmの範囲を有する粒子だけを選択するために
粗大粒子(A)をエチレングリコールにスラリー化し遠
心沈降分離機(SUPER DECANDER、 NI
PPON SHARPLES K.K.製)で分級処理
する。平均粒径が相違する二種の不活性無機粒子中の微
細粒子(B)は1次粒径が10〜70nmであり、2次
凝集が200〜300nmであるアルミナ粒子で、エチ
レングリコールにスラリー化し、粒子粉砕機(英国、M
OTOR MILL、 EIGER TORRANCE
LTD製)で粉砕して最終粒径が20〜200nm、
望ましくは30〜70nmであるものを使用し、最終フ
ィルム内の微細粒子(B)の含有量は0.01〜0.5
wt%、望ましくは0.15〜0.5wt%が巻取性向
上に効果的である。微細粒子(B)の平均粒径が20n
m未満であると粒子の凝集が酷くてポリエステルフィル
ムの表面形状が不均一でポリエステルフィルムの滑り特
性が不良になり、含有量が0.01wt%未満であると
透明性は向上するが滑り特性が極めて不良になり、平均
粒径が200nmを超過し含有量が0.5wt%を超過
するとポリエステルフィルムの透明性が不良である。
【0014】以下の実施例及び比較例は本発明をより詳
細に説明するものであるが、本発明を限定するものでは
ない。実施例及び比較例で使用の物性評価試験方法は、
表1の次に説明されている。
【0015】実施例1 10モルのジメチルテレフタラートと20モルのエチレ
ングリコールを主成分とし、ここに0.08wt%の酢
酸マンガン四水化物と0.04wt%の三酸化アンチモ
ンを添加してエステル交換反応させた後、反応化合物に
平均粒径1.7μmのシリカ粒子を最終フィルムに対し
て0.008wt%の割合、平均粒径70nmのアルミ
ナを最終フィルムに対して0.15wt%の割合で添加
し、縮重合反応を進行してポリエステル樹脂を製造し
た。
【0016】このポリエステル樹脂を通常の方法により
圧出機で溶融し、T−ダイを通じてシートを成形し、縦
延伸及び横延伸して厚さ94μmのポリエステルフィル
ムを製造し、その物性を評価した表1に示した。
【0017】実施例2 平均粒径1.9μmのシリカ粒子を0.007wt%、
平均粒径80nmのアルミナを0.20wt%添加した
ことを除き実施例1と同一方法でポリエステルフィルム
を製造し、その物性を評価して表1に示した。
【0018】実施例3 平均粒径1.3μmのシリカ粒子を0.009wt%、
平均粒径50nmのアルミナを0.30wt%使用した
ことを除き実施例1と同一方法でポリエステルフィルム
を製造し、その物性を評価して表1に示した。
【0019】比較例1 平均粒径0.8μmの炭酸カルシウム粒子を0.15w
t%、平均粒径50nmのコロイダルシリカを0.25
wt%使用したことを除き実施例1と同一方法でポリエ
ステルフィルムを製造し、その物性を評価して表1に示
した。
【0020】比較例2 平均粒径2.5μmのスペリガラス(Sperigla
ss:商標、米国、POTTERS INDUSTRI
ES INC.製)を0.2wt%、平均粒径80nm
のコロイダルシリカ(米国、P.Q.COPORATI
ON製)を0.2wt%使用したことを除き実施例1と
同一方法でポリエステルフィルムを製造し、その物性を
評価して表1に示した。
【0021】比較例3 平均粒径2.3μmのシリカ粒子を単独に0.4wt%
使用したことを除き実施例1と同一方法でポリエステル
フィルムを製造し、その物性を評価して表1に示した。
【0022】比較例4 平均粒径80μmのコロイダルシリカ粒子を単独に0.
3wt%使用したことを除き実施例1と同一方法でポリ
エステルフィルムを製造し、その物性を評価して表1に
示した。
【0023】
【表1】 物性評価方法 (1)粒子の平均粒径 粒子スラリーの大きさは粒度分布測定器(SA−CP
3、島津製作所製)を用い、全体重量を基準として累積
重量が50%である時の粒子直径を平均粒径とする。
【0024】(2)曇り度(HAZE) ポリエステルフィルムを約9cm×約9cm(3.5イ
ンチ×3.5インチ)の大きさに切断し、曇り度測定器
(AUTOMATIC DIGITAL HAZEME
TER、 NIPPON DENSHOKU K.K.
製)に一枚を垂直に置き、試料の垂直方向に対して横方
向に波長589nmの光を透過させる。この際に、曇り
度の値は下記の式により計算されて測定器に表示され
る。
【0025】曇り度(HAZE)=(全体散乱光/全体
透過性)×100% (3)静摩擦係数/動摩擦係数(Us/Uk) ポリエステルフィルム一枚約7.6cm×約15.2c
m(3インチ×6インチ)の大きさに切断し荷重150
gの荷重体に密着させ、他の一枚は約12.7cm×約
25.4cm(5インチ×10インチ)の大きさに切断
して測定器上に置く。
【0026】測定器上に置かれたポリエステルフィルム
の表面上に荷重体に密着されたポリエステルフィルムを
置いてから二つの面が滑り始める瞬間の値を静摩擦係数
(Us)といい、滑り続けながら測定される値を動摩擦
係数(Uk)という。
【0027】(4)巻取後の色相 ポリエステルフィルムを約9cm×約9cm(3.5イ
ンチ×3.5インチ)の大きさに切断し、10枚重ねて
偏平なガラステーブル上に置き、肉眼で観察して乳白色
を表わす程度を判定する。
【0028】(判定基準) ○:乳白色を表さない △:乳白色をやや表わす ×:乳白色を濃く表わす (5)巻取性 ポリエステルフィルムを1000mmの幅にスリッティ
ングし、150m/分の速度で1000mを巻取りした
時に発生する突起の数で等級を判定する。
【0029】 (判定基準) ◎:突起発生無し、使用可能 ○:突起発生二つ、使用可能 ×:突起発生三つ、使用不可
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により製造
されるポリエステルフィルムは厚さが75〜125μm
であり、589nm波長で曇り度が2.0%以下であ
り、静摩擦係数(Us)/動摩擦係数(Uk)の値が
0.70/0.60以下であり、ロールに巻取りした後
の外観が乳白色を表さず、スリッティング作業時の巻取
性が優れて突起の発生なしに固く巻取りできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 67/02 KJS // B29K 67:00 105:16 B29L 7:00 (72)発明者 キム・チュル・ホー 大韓民国ソウル,カンスー−ク,ヨウムチ ャン−ドン245,チャンハク・アパートメ ント 4−101 (72)発明者 リー・ビュン・チュル 大韓民国キュンサンブク−ドー,グミ,ヒ ュンゴク−ドン 146,プーンリム・アパ ートメント 103−101

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一種以上のカルボン酸と一種以上のグリ
    コール成分をエステル反応させ、そのエステル化反応の
    前、途中または後に平均粒径1.3〜2.0μmのシリ
    カを粗大粒子(A)そして平均粒径20〜200nmの
    アルミナを微細粒子(B)として添加し、しかる後に縮
    重合して得たポリエステル樹脂を溶融し、シートに成形
    し及び2軸延伸することにより、厚さが75〜125μ
    mであり、波長589nmで曇り度が2.0%以下の値
    を有し、静摩擦係数(Us)の値が0.70以下かつ動
    摩擦係数(Uk)の値が0.60以下であり、ロールで
    巻取りした後の外観が乳白色を表さないことを特徴とす
    る巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフィルムの製造
    方法。
  2. 【請求項2】 前記ポリエステルフィルム内のシリカの
    含有量が0.001〜0.1wt%であることを特徴と
    する請求項1の巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフ
    ィルムの製造方法。
  3. 【請求項3】 前記ポリエステルフィルム内のアルミナ
    の含有量が0.01〜0.5wt%であることを特徴と
    する請求項1の巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフ
    ィルムの製造方法。
  4. 【請求項4】 前記微細粒子(B)はモース硬度が6以
    上で、結晶形態がδ又はγ形であるアルミナであること
    を特徴とする請求項3の巻取性の優秀な高透明性ポリエ
    ステルフィルムの製造方法。
JP6316637A 1994-01-20 1994-12-20 巻取性の優秀な高透明性ポリエステルフィルムの製造方法 Pending JPH0827286A (ja)

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