JP2609074B2 - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法Info
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Description
ィルム、特に耐摩耗性、表面平滑度、滑り度が優れて磁
気記録媒体として適する二軸配向ポリエステルフィルム
に関するもので、詳しくはテレフタル酸を主成分とする
ジカルボン酸とエチレングリコールを主成分とするグリ
コールとを重縮合反応させてポリエステルを製造するこ
とにおいて、任意段階で下記条件を全て満足する一種以
上のカルサイト形構造の六面体形炭酸カルシウム粒子を
添加してポリエステルを得、これを溶融押出することに
よりなる二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に関
するものである。
を大径粒子側から計測し、粒子全体重量の25%、75
%、50%に当るときのそれぞれの粒子直径(μm)を
示し、a、b、cは六面体粒子の横長、縦長、高さの比
で、横長、縦長、高さのうちで最も短い長さをa=1と
したものである)
オーディオテープ、コンピューターテープ、フロッピー
ディスクのような磁気用途と、コンデンサ、電気絶縁パ
イプのような電気用途、積層フィルム及び金属蒸気付着
フィルムのような包装用途、マイクロフィルム、放射線
写真フィルム、設計チャート及びスタンピングフォイル
等の種々の用途に使用される。
面平滑度及び滑り度が要求される。最近、磁気記録媒体
が急速に改良されるにつれて、必然的にベースフィルム
の品質向上が要求されてきた。例えば、ビデオテープの
ような磁気テープに使用するためには高密度の記録が要
求され、高平滑性の表面を有するベースフィルムが要求
される。
及び耐摩耗性を改善するために炭酸カルシウム、シリ
カ、アルミナ、ジルコニア、二酸化チタン、不活性高分
子のような外部粒子をフィルム内に添加する方法が既に
知られている。この目的のため使用された粒子により表
れるフィルムの表面粗度(表面粗さ)は適切な水準に維
持すべきである。使用する粒子の粒径が小さすぎてフィ
ルムの表面粗度が適性水準以下に低下すると、磁気テー
プとして使用されたときにテープの電子変換特性を向上
させることはできるが、フィルム製造工程での走行性が
低下し、フィルムとフィルム間摩擦、摩耗により多量の
白粉とスクラッチが発生する。一方、粒子の粒径が大き
い場合にはフィルムの走行性は向上できるがフィルム内
の大きい粒子により生成される巨大突起がフィルムの表
面粗度を上昇させて磁気テープのドロップアウト等の電
子変換特性を劣化する。
径が相違する二種以上の粒子を混合使用して改善しよう
としたが、これら粒子の形状が均一でなく、粒径分布が
広いため表面粗度が均一でなく、フィルム内に巨大突起
を形成してテープの電子変換特性の劣化を招いていた。
れたもので、耐摩耗性、表面平滑度、滑り度が優れた磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法
を提供することを目的とする。
に表出される他の目的を達成するために、本発明では粒
子形状が正六面体に近く、粒径分布が非常に狭いカルサ
イト形構造の六面体形炭酸カルシウムを添加することに
より、表面照度が均一で巨大突起が除去されて磁気的特
性が向上した二軸配向ポリエステルフィルムを製造する
ものである。
エステルはテレフタル酸、2,6−ナフタリンジカルボ
ン酸等のような芳香族ジカルボン酸又はこれらのエステ
ル形成性誘導体とエチレングリコールを出発原料として
製造されるが、さらに他の第3成分を含有させることも
できる。この際に、本発明の出発原料であるジカルボン
酸成分は、イソフタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフ
タリンジカルボン酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン
酸から選択された一種又は二種以上の混合物が使用で
き、かつ他の出発原料であるグリコール成分はエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブタンジオル、
1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグ
リコールから選択された一種以上又は二種以上の混合物
が使用できる。本発明では、反復する構造単位の80%
又はそれ以上がエチレンテレフタレート又はエチレン
2,6−ナフタレート構造で構成されたポリエステルが
望ましい。
防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤等のよ
うな添加剤を含有させることができる。本発明の二軸配
向ポリエステルフィルムはポリエステル構造の任意段階
で下記式(1)、(2)、(3)の条件を満たすカルサ
イト構造の六面体形炭酸カルシウム粒子を添加してポリ
エステルを製造し、これを溶融押出してフィルムを得
る。
を大径粒子側から計測し、粒子全体重量の25%、75
%、50%に当るときのそれぞれの粒子直径(μm)を
示し、a、b、cは六面体粒子の横長、縦長、高さの比
で、横長、縦長、高さのうちで最も短い長さをa=1と
したものである)粒径分布比(d25/d75)は1.
1〜1.9の範囲がより望ましく、粒径分布比が2.0
以上であるとフィルム表面に0.75μmを超える粗大
突起が発生する。横長、縦長、高さの比が式(3)を外
れる場合は白粉発生により耐摩耗性、耐スクラッチ性が
低下する。
体形炭酸カルシウムの含有量は、最終ポリエステルフィ
ルムに対して0.01〜1.0重量%、より望ましくは
0.05〜0.5重量%であることが望ましい。カルサ
イト形構造の六面体形炭酸カルシウムの含有量が0.0
1重量%未満であるとフィルムの滑り性が不良でロール
とフィルムの摩擦によるブロッキング発生によりフィル
ムの破断を招き、1.0重量%を超えると粒子が凝集し
て粗大突起を形成するので望ましくない。
ウムの粒径は0.07〜1.5μmが望ましく、特に
0.2〜1.0μmがより望ましい。平均粒径が0.0
7μm未満であるとフィルムに表面突起を付与しにくく
滑り性が不良であり、1.5μmを越えると表面粗度が
上昇し粗大粒子が多く発生して磁気テープとして使用す
るときにドロップアウト等が発生する。
ウムが平均粒径が1.5μmを越え添加量が1.0重量
%を越えると、フィルム表面上に突出及び陥没部位の頻
度が増加してフィルムの走行時に多くの雑音が発生す
る。特に平均粒径が0.07〜0.8μmである一種の
カルサイト構造の六面体形炭酸カルシウムを最終ポリエ
ステルフィルムに対して0.2〜1.0重量%と平均粒
径が前記粒子の1.2〜5.0倍で1.5μm以下であ
る別のカルサイト構造の六面体形炭酸カルシウムを最終
ポリエステルフィルムに対して0.005〜0.25重
量%とを混合添加すると特に望ましい効果を得ることが
できる。
ウム粒子と平均粒径が1.5μm以下である無機粒子を
カルサイト構造の六面体形炭酸カルシウム粒子に対して
0.5重量%以下添加することにより他の微細突起を形
成させてフィルムの易滑性と平滑性を同時に向上させる
ことができる。本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、ポリエステルフィルム製造時の任意の段階でカルサ
イト構造の六面体形炭酸カルシウム又はカルサイト構造
の六面体形炭酸カルシウムと酸化アルミニウム粒子等の
無機粒子混合物を分級又はフィルタ処理だけでスラリー
化した溶液をエチレングリコールに添加して製造した重
合体と、通常の方法で製造した重合体とを適宜な比率で
混合し、270〜300℃で溶融押出し、40〜70℃
に冷却し、固化して非結晶性の未延伸フィルムを製造
し、これを90〜120℃で3.0〜4.0倍の縦方向
延伸を行い、180〜220℃で4.0〜5.0倍の横
方向延伸を行った後、200〜240℃で熱処理するこ
とにより製造することができる。
体的に説明するが、本発明の範囲はこれに限定されるも
のではない。実施例及び比較例において、ポリエステル
フィルム及び磁気テープの諸物性の測定は次の方法で実
施した。 (1)粒子の平均粒径 粒子スラリーのd25、d75、d50の大きさは粒度
分布測定機(島津製作所、SA−CP3)を用いて測定
し、d50を平均粒径とした。六面体の長さの比は電子
顕微鏡を用いて測定した。 (2)走行性 図1に示すように硬質クロムで鍍金した固定金属ロール
(直径6mm)にフィルムを巻取する部分の角が180°
(3.142rad(θ))で接触するようにし、一端に
50g(T2)の荷重を加え、1.1m/秒の速度で走
行するときに他端での抵抗力(T1、g)を測定し、次
の式によって走行性の摩擦係数(μk)を求めた。
(直径6mm、表面照度3S)に巻取角180°、張力5
0gで接触するようにし、走行速度1.1m/sで66
m走行したときに金属ピンに付いた白粉量を肉眼で判定
して次の等級に区分した。
走行性試験機TBT−300D/H形(K.K.YOK
OHAMA (株)横浜システム)を使用して、20
℃、60%RH、張力50g、走行速度1.1m/sの
条件でビデオカセットテープガイドピン(表面照度Ra
が50nm、Rtが2500nm程度のステンレスガイ
ドピン)上を巻取角180°で50回走行させて発生し
たスクラッチの量を基準として光学顕微鏡で判定した。
作所)を用いて下記の条件によって20回測定して平均
値で評価した。
μmを超過する粗大突起数(測定面積100cm2以内
の数)を計数して次のように判定した。
グリコール、0.09部のマンガンアセテート四水化
物、0.04部のアンチモントリオキシドを反応器で加
熱してメタノールを留出させながらエステル交換反応を
行った。反応混合物を4時間にわたってエステル交換反
応を完了した。その反応混合物に0.06部のエチル燐
酸と平均粒径が0.6μm、六面体の長さ比が1:1:
1である1.0部のカルサイト炭酸カルシウム粒子をエ
チレングリコールにスラリー化して添加した後、4時間
重縮合反応してポリエステル(I)を得た。
ステル重合体64%を混合した後、290℃で溶融押出
し、冷却および固化して無晶形の未延伸フィルムを製造
し、これを120℃で縦方向に4倍、135℃で横方向
に4.5倍延伸し、220℃で3秒間熱処理して、厚さ
14.5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを製造し
た。製造された二軸配向ポリエステルフィルムの物性を
測定して表1に示した。 実施例2 カルサイト炭酸カルシウムの代りに平均粒径が0.5μ
mである1.0部の球形シリカ粒子を添加し重縮合反応
してポリエステル(II)を得た。実施例で合成したポリ
エステル(I)45%とポリエステル(II)14%と無
粒子ポリエステル重合体41%とを混合し、実施例1と
同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを製造し
た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの物性を測
定して表1に示した。 実施例3 平均粒径が0.8μm、六面体の長さ比が1:1:1で
あるカルサイト炭酸カルシウムをポリエステル(I)の
場合と同じ方法で重縮合してポリエステル(III)を得
た。実施例1で合成したポリエステル(I)16%とポ
リエステル(III)8%と無粒子ポリエステル重合体7
6%とを混合し、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリ
エステルフィルムを製造した。得られた二軸配向ポリエ
ステルフィルムの物性を測定して表1に示した。 実施例4 平均粒径が0.05μmである酸化アルミナをポリエス
テル(I)の場合と同じ方法で重縮合してポリエステル
(IV)を得た。実施例1で合成したポリエステル(I)
22%とポリエステル(IV)10%と無粒子ポリエステ
ル重合体68%とを混合し、実施例1と同様の方法で二
軸配向ポリエステルフィルムを製造した。得られた二軸
配向ポリエステルフィルムの物性を測定して表1に示し
た。
リエステル(I)の場合と同じ方法で重縮合して得たポ
リエステル(V)36%と、無粒子ポリエステル重合体
64%とを混合し、実施例1と同様の方法で二軸配向ポ
リエステルフィルムを製造した。得られた二軸配向ポリ
エステルフィルムの物性を測定して表2に示した。 比較例2 ポリエステル(V)45%とポリエステル(II)14%
と無粒子ポリエステル重合体41%とを混合し、実施例
1と同様の方法で製造した二軸配向ポリエステルフィル
ムの物性を測定して表2に示した。 比較例3 ポリエステル(V)16%と、平均粒径が0.8μmの
無定形炭酸カルシウムをポリエステル(I)の場合と同
じ方法で重縮合して得たポリエステル(VI)8%と無粒
子ポリエステル重合体76%とを混合し、実施例1と同
様の方法でポリエステルフィルムを製造した。得られた
二軸配向ポリエステルフィルムの物性を測定して表2に
示した。 比較例4 ポリエステル(V)22%とポリエステル(IV)10%
と無粒子ポリエステル重合体68%とを混合し、実施例
1と同様の方法で製造した二軸配向ポリエステルフィル
ムの物性を測定して表2に示した。
れば耐摩耗性、表面平滑性、滑り性が優れ、磁気記録媒
体として好適な二軸配向ポリエステルフィルムを得るこ
とができる。
ィルム走行系の概略図。
Claims (3)
- 【請求項1】磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造方法において、 下記式(1)、(2)、(3)の条件を満たす一種以上
のカルサイト構造の六面体形炭酸カルシウム粒子を、最
終ポリエステルフィルムに対して0.01〜1.0重量
%となるように添加してポリエステルを製造し、これを
溶融押出することを特徴とする二軸配向ポリエステルフ
ィルムの製造方法。 d25/d75<2.00 (1) 0.7≦d50≦1.50 (2) a:b:c=1:(1〜1.5):(1〜1.5) (3) (ここで、d25、d75、d50は粒子群の積算重量
を大径粒子側から計測し、粒子全体重量の25%、75
%、50%に当るときのそれぞれの粒子直径(μm)を
示し、a、b、cは六面体粒子の横長、縦長、高さの比
で、横長、縦長、高さのうちで最も短い長さをa=1と
したものである) - 【請求項2】一種のカルサイト構造の六面体形炭酸カル
シウム粒子と無機粒子とをさらに添加することを特徴と
する請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製
造方法。 - 【請求項3】平均粒径が0.07〜0.8μmであるカ
ルサイト構造の六面体形炭酸カルシウム粒子を最終ポリ
エステルフィルムに対して0.2〜1.0重量%、平均
粒径が前記粒子の1.2〜5.0倍で1.5μm以下で
あるカルサイト構造の六面体形炭酸カルシウム粒子を最
終ポリエステルフィルムに対して0.005〜0.25
重量%混合することを特徴とする請求項1記載の二軸配
向ポリエステルフィルムの製造方法。
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