JP3381309B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法Info
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は円柱状あるいは円筒状の
出発材の外周部に気相法によりガラス微粒子堆積体を製
造する方法に関し、本発明により製造される出発材とそ
の外周部に形成されたガラス微粒子堆積体からなる複合
体は特に高純度が要求される光ファイバ用母材製造の際
の中間製品として好適に用いられる。 【０００２】 【従来の技術】従来、石英系ガラス管もしくは光フアイ
バ用母材の製造方法として、特開昭４８−７３５２２号
公報に示されたようないわゆる「外付法」がある。この
方法は、回転するカーボン、石英系ガラスあるいはアル
ミナなどの耐火性出発材の外周部に、ＳｉＣｌ4 などの
ガラス原料の加水分解反応により生成せしめたＳｉＯ2
などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所定量堆積さ
せた後堆積を止め、出発材を引き抜き、パイプ状ガラス
集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体を高温雰囲
気電気炉中で焼結透明ガラス化してパイプ状ガラスを得
ている。或いは、同様の方法で出発材として中実の光フ
アイバ用ガラス母材を用い、出発材とその外周部に形成
されたガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出
発材を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラ
ス微粒子堆積体の部分を焼結することにより出発材であ
る光フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス
層を形成する方法がある。また、自らの軸を回転軸とし
て回転している実質的に円柱状或いは円筒状の出発材の
片端近傍から、該出発材の外周部上にガラス微粒子合成
用バーナーの火炎内にガラス原料を供給することにより
発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナーを
出発材の軸と平行に相対的に移動させていくことによ
り、ガラス微粒子堆積体を出発材の外周部に軸方向に形
成し、その後、ガラス微粒子堆積体を高温加熱透明化す
る方法がある（特開昭６１−１８６２４０号公報）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記従来方法において
は、図１に示す如くガラス微粒子合成用バーナ２を１本
ないし複数本用いてガラス微粒子堆積体を合成してい
る。一般にバーナ２の先端から燃料ガスとして例えばＨ
2 、ＣＨ4 等、助燃ガスとしてＯ2 、空気等が供給さ
れ、火炎３を形成する。この火炎３中にガラス原料とし
てＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 等が供給され、火炎中での加
水分解反応によりガラス微粒子ＳｉＯ2 、ＧｅＯ2 等が
生成される。また、原料収率を向上させるため、粘性係
数、密度の小さなガス、例えばＨ2 、Ｈe 等を原料ガス
と混合して供給している。生成したガラス微粒子は回転
する出発材１の外周部に堆積し、ガラス微粒子堆積体４
が形成される。ガラス微粒子堆積体４を形成し始める初
期の段階（種付け状態という）においては、図２に示す
ようにガラス微粒子堆積体４１は小さい。この初期の段
階でのガラス微粒子堆積体の形状が変形してしまうと、
定常状態に移行する段階でスス割れを発生させたり、焼
結透明ガラス化したとき図７に示すように変形部が出発
材から剥離するという問題があり、良好な母材が得られ
なかった。本発明はこうした不良品の発生を防止し、品
質の高いガラス微粒子堆積体またはガラス体を安定に製
造することを目的としてなされたものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の手段として本発明は、自らの軸を回転軸として回転し
ている実質的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近
傍から該出発材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナ
の火炎内にガラス原料を供給することにより生成させた
ガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸
と平行に相対的に移動させていくことによりガラス微粒
子堆積体を該出発材の外周部に形成していく方法におい
て、ガラス原料投入開始後定常状態に達するまでの移行
段階においてはガラス原料ガスの流量を漸次増加してゆ
き且つ該ガラス原料ガスの流量変化率を初期では小さく
その後より大きくなるように変化させると同時に原料ガ
スに混合する水素ガスまたはヘリウムガスの流量を漸次
減少させてガラス微粒子の合成を行なうことを特徴とす
る。本明細書において「定常状態」とは、ガラス微粒子
堆積体の成長状態が定常となった状態を意味するのでは
なく、原料投入開始後ガラス微粒子堆積体の成長が定常
となる以前に予め各ガス（可燃性ガス，助燃性ガス，不
活性ガス等の一般ガスおよびガラス原料ガス）の流量が
ガラス微粒子堆積体成長定常時の一定流量にされた状態
を意味する。「種付け状態」とは原料投入開始後堆積初
期において上記定常状態に至るまでの移行段階を意味す
る。「流量変化率」とは、「単位時間当たりの流量変化
量」を意味する。 【０００５】 【作用】本発明者らは割れや変形等のない良好なガラス
微粒子堆積体、あるいはその後の焼結工程でも剥離等の
ないガラス微粒子堆積体を得るためには、堆積初期の種
付け段階のガラス微粒子堆積体の形状を良好にする必要
があるとの知見を得た。種付け状態、特に原料投入後６
０分間の種付け初期の原料投入量が必要以上に多くなる
と円柱状または円筒状出発材に付着したガラス微粒子の
堆積面形状が変形してくる。この様子を図３の（ｂ）に
示す。その結果、種付け形状もきれいなテーパ状になら
ず、図６の（ｂ）に示すように変形を残したガラス微粒
子堆積体が形成されて、この変形が大きくなると、種付
け状態から定常状態に火炎が移行する段階でスス割れ
（堆積面表面が剥離してくる）を生じる。また、たとえ
ガラス微粒子堆積体の段階では割れずに製品が得られた
としても、図７に示すように焼結中に該出発材とガラス
微粒子とが剥離し、良好なガラス体は得られない。本発
明者らは研究を重ねた結果、良好なガラス微粒子堆積体
を得るには、種付け初期の段階での原料投入量を必要最
小限に止めることによって、堆積面形状を良好な状態に
保ち、かつ堆積面が充分成長してきたならば、収率を向
上させ、すみやかに定常状態に移行させるよう種付時の
流量条件を調整することが肝要であることを見いだし
た。 【０００６】以下、具体的な種付け状態の流量条件を説
明する。本発明の第１の方法は(i)ガラス原料の流量変
化率を変えて行なう。即ち、図４に示すように種付け初
期は原料が付着する面積が小さく、ガラス微粒子の堆積
が僅かに進行するだけなので、原料流量を抑え、徐々に
増加させる。その後、堆積面が大きくなってきたら、具
体的には時間にして原料投入後３０〜６０分間経過後、
原料増加率を増し、徐々に原料収率も向上させる。 【０００７】本発明の第２の方法は(ii)ガラス原料と混
合するＨ2 ガス、ヘリウムガスの流量を変化させて、堆
積面形状を制御する。この方法は原料収率は原料ガスが
堆積面に到達するまでの反応時間に依存することを利用
する。即ち種付け初期では定常状態での堆積面位置に対
してバーナ先端／堆積面間距離が長くなる。従って、ガ
ス流速を速くして反応時間を短くするか、逆に流速を遅
くして原料ガスを拡散させれば、堆積面に付着するガラ
ス量を制御することが可能であり、種付け状態で原料ガ
スに混合するＨ2 ガスまたはＨe ガスの流量を変化させ
る。上記i)，ii) いずれかの方法により種付け状態で良
好な堆積面形状を作ることによって、種付け部の変形，
スス割れを防止することができる。 【０００８】 【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるところはない。 〔実施例１〕水素ポートと酸素ポートの組合せを３組持
つ同心円状３重火炎バーナを用いて本発明に従いガラス
微粒子堆積体を製造した。第１ポート（中心ポート）に
はガラス原料であるＳｉＣｌ4 とＨ2 ガスを混合して供
給した。また、第２，６，１０ポートにはＨ2 ガス、第
４，８，１２ポートにはＯ2 ガス、第３，５，７，９，
１１ポートにはＡr ガスを各々供給した。ＳｉＣｌ4 原
料ガスの設定は図４の時間（横軸、分）とＳｉＣｌ4 流
量（縦軸、リットル／分）のグラフに示す流量変化とな
るようにした。すなわち、原料投入開始時には３SLM
（リットル／分）供給し、その後６０分間かけて６SLM
まで０．０５SLM ／分の割合（流量変化率）で増量し、
その後更に６０分間かけて定常流量である１５SLM まで
０．１５SLM ／分の流量変化率で増量した。また更にＳ
ｉＣｌ4 ガスに混合して第１ポートに供給するＨ2 ガス
の流量は原料投入開始時の１５SLM から１０分間かけて
１４SLM に減量し、その後３０分間かけて１０SLM まで
減量した。この様子を図５に示す。図５において横軸は
時間（分）、縦軸はＨ2 ガス流量（リットル／分）を示
す。また、第２，６，１０ポートに供給するＨ2 ガスは
各々４→９SLM （第２ポート）、６０→７０SLM （第６
ポート）、１２０→２００SLM （第１０ポート）のよう
に９０ないし１２０分間かけて単調に増加させた。Ｏ2
ガスは第４ポートに４０SLM 、第８ポートに７０SLM 、
第１２ポートに１４０SLM 、Ａr ガスは第３ポートに３
SLM 、第５，７ポートに６SLM 、第９，１１ポートに１
２SLM を原料導入開始時から一定流量で供給した。上記
条件でガラス微粒子を円柱状出発ロッド外周に堆積させ
たところ、６０分後の堆積面形状は図３（ａ）に示すよ
うに上部変形のない良好な形状のものが得られた。更に
定常状態に移行し、外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍ
のガラス微粒子堆積体を得た。〔図６（ａ）参照〕、該
母材を焼結炉にて透明化させたところ剥離のない良好な
ガラス母材を得ることができた。 【０００９】〔比較例１〕実施例１と同様の構成におい
て、ガラス原料の増量パターンを図４に破線で示すよう
に、原料投入開始時の３SLM から定常流量である１５SL
M まで１２０分間かけて単調増加させて、ガラス微粒子
を堆積させたところ、スタート後６０分の堆積面形状
は、図３（ｂ）に示すように上部で変形をきたした。そ
の後続けてガラス微粒子の合成を行ったところ、図６
（ｂ）に示すように出発ガラスロッドと堆積体の複合体
を得た。外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍ。該母材を
焼結炉にて透明化したところ、変形部の上部の部分で出
発材と焼結部が剥離した。この状態を図７に示す。 【００１０】〔比較例２〕比較例１と同じ構成にて、ガ
ラス原料の投入開始時から定常流量になるまで単調増加
させる際の時間を１２０分間から９０分間に短縮してガ
ラス微粒子の合成を行ったところ、スタート後６０分間
での変形は更に大きくなり、定常状態に移行する段階に
おいて、堆積面表面のガラス微粒子が剥離した。即ち、
スス割れした。 【００１１】〔比較例３〕実施例１と同様の構成におい
て、ガラス原料ポートに添加するＨ2 流量を図５に示し
たように１４SLM で一定とした。その結果、種付け初期
の３０分間で１ポート流速は５．３ｍ／ｓから６．７ｍ
／ｓに速くなり、種付け初期の原料収率が上がる。この
原料収率が上がった分だけ、種付け時の変形も大きくな
り、ガラス微粒子複合体は合成できたものの透明ガラス
化工程にて変形部の上部の出発材と焼結部が剥離した
〔図７参照〕。 【００１２】〔実施例２〕実施例１と同一の同心円状３
重火炎バーナを用い、第１ポート（中心ポート）には、
ガラス原料であるＳｉＣｌ4 とＨｅガスを混合して供給
した。また、第２，６，１０ポートにはＨ2 ガス、第
４，８，１２ポートにはＯ2 ガス、第３，５，７，９，
１１ポートにはＡr ガスを各々供給した。ＳｉＣｌ4 原
料ガスの設定は実施例１と同様とした。また、Ｈｅガス
流量は原料投入開始時の１５SLM から２０分間かけて１
０SLM まで単調に減少させた。また、第２，６，１０ポ
ートに供給するＨ2 ガスは各々２０SLM →１３SLM （第
２ポート）、７０SLM →８５SLM （第６ポート）、１２
０SLM →２００SLM （第１０ポート）のように９０分間
から１２０分間かけて単調に増加させた。Ｏ2ガス、Ａr
ガスの流量設定は実施例１と同様とした。上記条件で
ガラス微粒子を円柱状出発ロッド外周に堆積させたとこ
ろ、６０分後の堆積面形状は図３（ａ）に示すように上
部変形のない良好な形状のものが得られた。更に定常状
態に移行し、外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍφのガ
ラス微粒子堆積体を得た。該母材を焼結炉にて透明化さ
せたところ、剥離のない良好なガラス母材が得られた。 【００１３】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によるガラ
ス微粒子堆積体製造初期における堆積面の変形を抑える
ことが可能となり、かつその後のガラス微粒子の堆積、
成長も効率的に行なうことができる。従って、大型母材
製造時にも割れや剥離を生じさせることなく高品質なガ
ラス体を安定に製造することができる。
出発材の外周部に気相法によりガラス微粒子堆積体を製
造する方法に関し、本発明により製造される出発材とそ
の外周部に形成されたガラス微粒子堆積体からなる複合
体は特に高純度が要求される光ファイバ用母材製造の際
の中間製品として好適に用いられる。 【０００２】 【従来の技術】従来、石英系ガラス管もしくは光フアイ
バ用母材の製造方法として、特開昭４８−７３５２２号
公報に示されたようないわゆる「外付法」がある。この
方法は、回転するカーボン、石英系ガラスあるいはアル
ミナなどの耐火性出発材の外周部に、ＳｉＣｌ4 などの
ガラス原料の加水分解反応により生成せしめたＳｉＯ2
などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所定量堆積さ
せた後堆積を止め、出発材を引き抜き、パイプ状ガラス
集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体を高温雰囲
気電気炉中で焼結透明ガラス化してパイプ状ガラスを得
ている。或いは、同様の方法で出発材として中実の光フ
アイバ用ガラス母材を用い、出発材とその外周部に形成
されたガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出
発材を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラ
ス微粒子堆積体の部分を焼結することにより出発材であ
る光フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス
層を形成する方法がある。また、自らの軸を回転軸とし
て回転している実質的に円柱状或いは円筒状の出発材の
片端近傍から、該出発材の外周部上にガラス微粒子合成
用バーナーの火炎内にガラス原料を供給することにより
発生させたガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナーを
出発材の軸と平行に相対的に移動させていくことによ
り、ガラス微粒子堆積体を出発材の外周部に軸方向に形
成し、その後、ガラス微粒子堆積体を高温加熱透明化す
る方法がある（特開昭６１−１８６２４０号公報）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記従来方法において
は、図１に示す如くガラス微粒子合成用バーナ２を１本
ないし複数本用いてガラス微粒子堆積体を合成してい
る。一般にバーナ２の先端から燃料ガスとして例えばＨ
2 、ＣＨ4 等、助燃ガスとしてＯ2 、空気等が供給さ
れ、火炎３を形成する。この火炎３中にガラス原料とし
てＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 等が供給され、火炎中での加
水分解反応によりガラス微粒子ＳｉＯ2 、ＧｅＯ2 等が
生成される。また、原料収率を向上させるため、粘性係
数、密度の小さなガス、例えばＨ2 、Ｈe 等を原料ガス
と混合して供給している。生成したガラス微粒子は回転
する出発材１の外周部に堆積し、ガラス微粒子堆積体４
が形成される。ガラス微粒子堆積体４を形成し始める初
期の段階（種付け状態という）においては、図２に示す
ようにガラス微粒子堆積体４１は小さい。この初期の段
階でのガラス微粒子堆積体の形状が変形してしまうと、
定常状態に移行する段階でスス割れを発生させたり、焼
結透明ガラス化したとき図７に示すように変形部が出発
材から剥離するという問題があり、良好な母材が得られ
なかった。本発明はこうした不良品の発生を防止し、品
質の高いガラス微粒子堆積体またはガラス体を安定に製
造することを目的としてなされたものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の手段として本発明は、自らの軸を回転軸として回転し
ている実質的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近
傍から該出発材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナ
の火炎内にガラス原料を供給することにより生成させた
ガラス微粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸
と平行に相対的に移動させていくことによりガラス微粒
子堆積体を該出発材の外周部に形成していく方法におい
て、ガラス原料投入開始後定常状態に達するまでの移行
段階においてはガラス原料ガスの流量を漸次増加してゆ
き且つ該ガラス原料ガスの流量変化率を初期では小さく
その後より大きくなるように変化させると同時に原料ガ
スに混合する水素ガスまたはヘリウムガスの流量を漸次
減少させてガラス微粒子の合成を行なうことを特徴とす
る。本明細書において「定常状態」とは、ガラス微粒子
堆積体の成長状態が定常となった状態を意味するのでは
なく、原料投入開始後ガラス微粒子堆積体の成長が定常
となる以前に予め各ガス（可燃性ガス，助燃性ガス，不
活性ガス等の一般ガスおよびガラス原料ガス）の流量が
ガラス微粒子堆積体成長定常時の一定流量にされた状態
を意味する。「種付け状態」とは原料投入開始後堆積初
期において上記定常状態に至るまでの移行段階を意味す
る。「流量変化率」とは、「単位時間当たりの流量変化
量」を意味する。 【０００５】 【作用】本発明者らは割れや変形等のない良好なガラス
微粒子堆積体、あるいはその後の焼結工程でも剥離等の
ないガラス微粒子堆積体を得るためには、堆積初期の種
付け段階のガラス微粒子堆積体の形状を良好にする必要
があるとの知見を得た。種付け状態、特に原料投入後６
０分間の種付け初期の原料投入量が必要以上に多くなる
と円柱状または円筒状出発材に付着したガラス微粒子の
堆積面形状が変形してくる。この様子を図３の（ｂ）に
示す。その結果、種付け形状もきれいなテーパ状になら
ず、図６の（ｂ）に示すように変形を残したガラス微粒
子堆積体が形成されて、この変形が大きくなると、種付
け状態から定常状態に火炎が移行する段階でスス割れ
（堆積面表面が剥離してくる）を生じる。また、たとえ
ガラス微粒子堆積体の段階では割れずに製品が得られた
としても、図７に示すように焼結中に該出発材とガラス
微粒子とが剥離し、良好なガラス体は得られない。本発
明者らは研究を重ねた結果、良好なガラス微粒子堆積体
を得るには、種付け初期の段階での原料投入量を必要最
小限に止めることによって、堆積面形状を良好な状態に
保ち、かつ堆積面が充分成長してきたならば、収率を向
上させ、すみやかに定常状態に移行させるよう種付時の
流量条件を調整することが肝要であることを見いだし
た。 【０００６】以下、具体的な種付け状態の流量条件を説
明する。本発明の第１の方法は(i)ガラス原料の流量変
化率を変えて行なう。即ち、図４に示すように種付け初
期は原料が付着する面積が小さく、ガラス微粒子の堆積
が僅かに進行するだけなので、原料流量を抑え、徐々に
増加させる。その後、堆積面が大きくなってきたら、具
体的には時間にして原料投入後３０〜６０分間経過後、
原料増加率を増し、徐々に原料収率も向上させる。 【０００７】本発明の第２の方法は(ii)ガラス原料と混
合するＨ2 ガス、ヘリウムガスの流量を変化させて、堆
積面形状を制御する。この方法は原料収率は原料ガスが
堆積面に到達するまでの反応時間に依存することを利用
する。即ち種付け初期では定常状態での堆積面位置に対
してバーナ先端／堆積面間距離が長くなる。従って、ガ
ス流速を速くして反応時間を短くするか、逆に流速を遅
くして原料ガスを拡散させれば、堆積面に付着するガラ
ス量を制御することが可能であり、種付け状態で原料ガ
スに混合するＨ2 ガスまたはＨe ガスの流量を変化させ
る。上記i)，ii) いずれかの方法により種付け状態で良
好な堆積面形状を作ることによって、種付け部の変形，
スス割れを防止することができる。 【０００８】 【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるところはない。 〔実施例１〕水素ポートと酸素ポートの組合せを３組持
つ同心円状３重火炎バーナを用いて本発明に従いガラス
微粒子堆積体を製造した。第１ポート（中心ポート）に
はガラス原料であるＳｉＣｌ4 とＨ2 ガスを混合して供
給した。また、第２，６，１０ポートにはＨ2 ガス、第
４，８，１２ポートにはＯ2 ガス、第３，５，７，９，
１１ポートにはＡr ガスを各々供給した。ＳｉＣｌ4 原
料ガスの設定は図４の時間（横軸、分）とＳｉＣｌ4 流
量（縦軸、リットル／分）のグラフに示す流量変化とな
るようにした。すなわち、原料投入開始時には３SLM
（リットル／分）供給し、その後６０分間かけて６SLM
まで０．０５SLM ／分の割合（流量変化率）で増量し、
その後更に６０分間かけて定常流量である１５SLM まで
０．１５SLM ／分の流量変化率で増量した。また更にＳ
ｉＣｌ4 ガスに混合して第１ポートに供給するＨ2 ガス
の流量は原料投入開始時の１５SLM から１０分間かけて
１４SLM に減量し、その後３０分間かけて１０SLM まで
減量した。この様子を図５に示す。図５において横軸は
時間（分）、縦軸はＨ2 ガス流量（リットル／分）を示
す。また、第２，６，１０ポートに供給するＨ2 ガスは
各々４→９SLM （第２ポート）、６０→７０SLM （第６
ポート）、１２０→２００SLM （第１０ポート）のよう
に９０ないし１２０分間かけて単調に増加させた。Ｏ2
ガスは第４ポートに４０SLM 、第８ポートに７０SLM 、
第１２ポートに１４０SLM 、Ａr ガスは第３ポートに３
SLM 、第５，７ポートに６SLM 、第９，１１ポートに１
２SLM を原料導入開始時から一定流量で供給した。上記
条件でガラス微粒子を円柱状出発ロッド外周に堆積させ
たところ、６０分後の堆積面形状は図３（ａ）に示すよ
うに上部変形のない良好な形状のものが得られた。更に
定常状態に移行し、外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍ
のガラス微粒子堆積体を得た。〔図６（ａ）参照〕、該
母材を焼結炉にて透明化させたところ剥離のない良好な
ガラス母材を得ることができた。 【０００９】〔比較例１〕実施例１と同様の構成におい
て、ガラス原料の増量パターンを図４に破線で示すよう
に、原料投入開始時の３SLM から定常流量である１５SL
M まで１２０分間かけて単調増加させて、ガラス微粒子
を堆積させたところ、スタート後６０分の堆積面形状
は、図３（ｂ）に示すように上部で変形をきたした。そ
の後続けてガラス微粒子の合成を行ったところ、図６
（ｂ）に示すように出発ガラスロッドと堆積体の複合体
を得た。外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍ。該母材を
焼結炉にて透明化したところ、変形部の上部の部分で出
発材と焼結部が剥離した。この状態を図７に示す。 【００１０】〔比較例２〕比較例１と同じ構成にて、ガ
ラス原料の投入開始時から定常流量になるまで単調増加
させる際の時間を１２０分間から９０分間に短縮してガ
ラス微粒子の合成を行ったところ、スタート後６０分間
での変形は更に大きくなり、定常状態に移行する段階に
おいて、堆積面表面のガラス微粒子が剥離した。即ち、
スス割れした。 【００１１】〔比較例３〕実施例１と同様の構成におい
て、ガラス原料ポートに添加するＨ2 流量を図５に示し
たように１４SLM で一定とした。その結果、種付け初期
の３０分間で１ポート流速は５．３ｍ／ｓから６．７ｍ
／ｓに速くなり、種付け初期の原料収率が上がる。この
原料収率が上がった分だけ、種付け時の変形も大きくな
り、ガラス微粒子複合体は合成できたものの透明ガラス
化工程にて変形部の上部の出発材と焼結部が剥離した
〔図７参照〕。 【００１２】〔実施例２〕実施例１と同一の同心円状３
重火炎バーナを用い、第１ポート（中心ポート）には、
ガラス原料であるＳｉＣｌ4 とＨｅガスを混合して供給
した。また、第２，６，１０ポートにはＨ2 ガス、第
４，８，１２ポートにはＯ2 ガス、第３，５，７，９，
１１ポートにはＡr ガスを各々供給した。ＳｉＣｌ4 原
料ガスの設定は実施例１と同様とした。また、Ｈｅガス
流量は原料投入開始時の１５SLM から２０分間かけて１
０SLM まで単調に減少させた。また、第２，６，１０ポ
ートに供給するＨ2 ガスは各々２０SLM →１３SLM （第
２ポート）、７０SLM →８５SLM （第６ポート）、１２
０SLM →２００SLM （第１０ポート）のように９０分間
から１２０分間かけて単調に増加させた。Ｏ2ガス、Ａr
ガスの流量設定は実施例１と同様とした。上記条件で
ガラス微粒子を円柱状出発ロッド外周に堆積させたとこ
ろ、６０分後の堆積面形状は図３（ａ）に示すように上
部変形のない良好な形状のものが得られた。更に定常状
態に移行し、外径２５０ｍｍφ、長さ８００ｍｍφのガ
ラス微粒子堆積体を得た。該母材を焼結炉にて透明化さ
せたところ、剥離のない良好なガラス母材が得られた。 【００１３】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によるガラ
ス微粒子堆積体製造初期における堆積面の変形を抑える
ことが可能となり、かつその後のガラス微粒子の堆積、
成長も効率的に行なうことができる。従って、大型母材
製造時にも割れや剥離を生じさせることなく高品質なガ
ラス体を安定に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は本発明及び従来法の構成を概略説明する図で
ある。 【図２】はガラス微粒子堆積体製造における種付け初期
のガラス微粒子堆積状態を説明する概略図である。 【図３】は種付け初期の堆積面形状を説明する図であ
る。 【図４】はガラス原料の流量変化パターンを説明する図
である。 【図５】はＨ2 ガスの流量変化パターンを説明する図で
ある。 【図６】は出発材とガラス微粒子の複合体形状を説明す
る図である。 【図７】は透明ガラス化後のガラス体形状を説明する図
である。 【符号の説明】 １ 出発材 ２ バーナ ３ 火炎 ４ ガラス微粒子堆積体 ４１ 種付け初期のガラス微粒子堆積体 ５ 透明ガラス体
ある。 【図２】はガラス微粒子堆積体製造における種付け初期
のガラス微粒子堆積状態を説明する概略図である。 【図３】は種付け初期の堆積面形状を説明する図であ
る。 【図４】はガラス原料の流量変化パターンを説明する図
である。 【図５】はＨ2 ガスの流量変化パターンを説明する図で
ある。 【図６】は出発材とガラス微粒子の複合体形状を説明す
る図である。 【図７】は透明ガラス化後のガラス体形状を説明する図
である。 【符号の説明】 １ 出発材 ２ バーナ ３ 火炎 ４ ガラス微粒子堆積体 ４１ 種付け初期のガラス微粒子堆積体 ５ 透明ガラス体
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(72)発明者 星野 寿美夫
神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友
電気工業株式会社横浜製作所内
(56)参考文献 特開 昭62−182132（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G03B 8/04
G03B 20/00
G03B 37/00 - 37/16
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 自らの軸を回転軸として回転している実
質的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から該
出発材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内
にガラス原料を供給することにより生成させたガラス微
粒子を堆積させ始め、該バーナを該出発材の軸と平行に
相対的に移動させていくことによりガラス微粒子堆積体
を該出発材の外周部に形成していく方法において、ガラ
ス原料投入開始後定常状態に達するまでの移行段階にお
いてはガラス原料ガスの流量を漸次増加してゆき且つ該
ガラス原料ガスの流量変化率を初期では小さくその後よ
り大きくなるように変化させると同時に原料ガスに混合
する水素ガスまたはヘリウムガスの流量を漸次減少させ
てガラス微粒子の合成を行なうことを特徴とするガラス
微粒子堆積体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16895993A JP3381309B2 (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16895993A JP3381309B2 (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0725625A JPH0725625A (ja) | 1995-01-27 |
| JP3381309B2 true JP3381309B2 (ja) | 2003-02-24 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP16895993A Expired - Fee Related JP3381309B2 (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3381309B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6446421B2 (ja) | 2016-10-25 | 2018-12-26 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法 |
-
1993
- 1993-07-08 JP JP16895993A patent/JP3381309B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH0725625A (ja) | 1995-01-27 |
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