JPH0733580A - 引下げ式大型単結晶育成方法と装置 - Google Patents
引下げ式大型単結晶育成方法と装置Info
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- JPH0733580A JPH0733580A JP5201797A JP20179793A JPH0733580A JP H0733580 A JPH0733580 A JP H0733580A JP 5201797 A JP5201797 A JP 5201797A JP 20179793 A JP20179793 A JP 20179793A JP H0733580 A JPH0733580 A JP H0733580A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 融液の厚さを一定にでき、組成の変動がな
く、不純物が少ない高品質の大型の単結晶を引下げ法に
より安価に育成し得る技術を提供する。 【構成】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育成ル
ツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的に原
料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育成す
るに際して、上部の一定の位置より融液表面までの距離
を測定し、その距離の変動に対応して加熱設定温度を可
変させることにより、融液の厚みを一定に制御すること
を特徴としている。また、原料の長径／厚みの比が１／
１以上の形状比率を有する形状で、かつ、１個の原料の
重量が０.０１〜０.４gである粉体原料を、電気炉上部
から単結晶育成ルツボ内に連続的に供給することを特徴
としている。溶融ルツボを使用しないで、組成変化が少
なく高品質の大型単結晶を育成できる。
く、不純物が少ない高品質の大型の単結晶を引下げ法に
より安価に育成し得る技術を提供する。 【構成】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育成ル
ツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的に原
料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育成す
るに際して、上部の一定の位置より融液表面までの距離
を測定し、その距離の変動に対応して加熱設定温度を可
変させることにより、融液の厚みを一定に制御すること
を特徴としている。また、原料の長径／厚みの比が１／
１以上の形状比率を有する形状で、かつ、１個の原料の
重量が０.０１〜０.４gである粉体原料を、電気炉上部
から単結晶育成ルツボ内に連続的に供給することを特徴
としている。溶融ルツボを使用しないで、組成変化が少
なく高品質の大型単結晶を育成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は原料連続充填式引下げ法
(ブリッジマン法とも言う)による単結晶育成技術に係
り、より詳しくは、溶融ルツボを用いないで引下げ法に
より大型の単結晶を育成する技術に関するもので、例え
ば、磁気ヘッド用ＭnＺnフェライト単結晶、及び表面弾
性波用のゲルマニウム酸ビスマス、ホウ酸リチウム、タ
ンタル酸リチウム及び二オブ酸リチウム等々の単結晶
で、特に大型で長尺な単結晶を引下げ法で育成するのに
好適である。
(ブリッジマン法とも言う)による単結晶育成技術に係
り、より詳しくは、溶融ルツボを用いないで引下げ法に
より大型の単結晶を育成する技術に関するもので、例え
ば、磁気ヘッド用ＭnＺnフェライト単結晶、及び表面弾
性波用のゲルマニウム酸ビスマス、ホウ酸リチウム、タ
ンタル酸リチウム及び二オブ酸リチウム等々の単結晶
で、特に大型で長尺な単結晶を引下げ法で育成するのに
好適である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】良質で
生産原価の廉価な単結晶を製造する場合は、大型で長尺
な単結晶を得ることが重要課題になっている。ブリッジ
マン法によってフェライト単結晶を製造するためには、
製造コストの観点から、大型で長尺な単結晶で、かつ酸
化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の組成が一定であり、白
金の混入が少ないことが好ましいことは一般的に理解さ
れている。
生産原価の廉価な単結晶を製造する場合は、大型で長尺
な単結晶を得ることが重要課題になっている。ブリッジ
マン法によってフェライト単結晶を製造するためには、
製造コストの観点から、大型で長尺な単結晶で、かつ酸
化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の組成が一定であり、白
金の混入が少ないことが好ましいことは一般的に理解さ
れている。
【０００３】従来は、特に大型で長尺な単結晶をブリッ
ジマン法で育成するには、加熱炉内に配置された育成ル
ツボ内に、炉上部より白金管で吊された溶融ルツボを設
けて、この溶融ルツボ内に、プレスで成形された円柱
状、円盤状或いはリング状を有する１gr程度の焼成フェ
ライト原料を連続的に供給し、溶融ルツボ内で溶融して
から育成ルツボ内へ供給していた。そうすることによ
り、単結晶育成量と連続充填量がマッチングすることで
各元素の組成をある程度均一にすることができる。
ジマン法で育成するには、加熱炉内に配置された育成ル
ツボ内に、炉上部より白金管で吊された溶融ルツボを設
けて、この溶融ルツボ内に、プレスで成形された円柱
状、円盤状或いはリング状を有する１gr程度の焼成フェ
ライト原料を連続的に供給し、溶融ルツボ内で溶融して
から育成ルツボ内へ供給していた。そうすることによ
り、単結晶育成量と連続充填量がマッチングすることで
各元素の組成をある程度均一にすることができる。
【０００４】この方法には、育成ルツボだけを固定し、
溶融ルツボと電気炉を同期駆動する方法と、溶融ルツボ
と電気炉を固定し、育成ルツボを駆動する方法がある。
いずれにしろ、実際は長尺な単結晶をブリッジマン法で
育成すると、結晶量が増加するに従って融液部分の厚さ
が変化し、そのために単結晶育成量と連続充填量のマッ
チングが徐々にくずれて、夫々の元素の組成が変化して
しまうという欠点を有していた。
溶融ルツボと電気炉を同期駆動する方法と、溶融ルツボ
と電気炉を固定し、育成ルツボを駆動する方法がある。
いずれにしろ、実際は長尺な単結晶をブリッジマン法で
育成すると、結晶量が増加するに従って融液部分の厚さ
が変化し、そのために単結晶育成量と連続充填量のマッ
チングが徐々にくずれて、夫々の元素の組成が変化して
しまうという欠点を有していた。
【０００５】また、従来技術では、育成ルツボ内に溶融
ルツボを使用するために、この温度をある程度高く(約
１６３０℃)保持しないと、原料が溶融しないので、あ
る一定時間内で溶融させるために炉の温度を設定してい
た。例えば、原料の直径が７０mmで、育成速度２mm／h
の場合、１grの原料は９３秒以内に溶ける必要がある。
ルツボを使用するために、この温度をある程度高く(約
１６３０℃)保持しないと、原料が溶融しないので、あ
る一定時間内で溶融させるために炉の温度を設定してい
た。例えば、原料の直径が７０mmで、育成速度２mm／h
の場合、１grの原料は９３秒以内に溶ける必要がある。
【０００６】しかし、このような従来法で長時間単結晶
育成を続けると、結晶量が増加するに従って、溶融ルツ
ボ内の温度が上昇し、融液内部の温度も上昇して、融液
量が増加し、その結果、白金の混入が多くなり、結晶の
組成が変動するという傾向があった。
育成を続けると、結晶量が増加するに従って、溶融ルツ
ボ内の温度が上昇し、融液内部の温度も上昇して、融液
量が増加し、その結果、白金の混入が多くなり、結晶の
組成が変動するという傾向があった。
【０００７】本発明は、上記従来技術の問題点を解決し
て、融液の厚さを一定にでき、組成の変動がなく、不純
物が少ない高品質の大型の単結晶を引下げ法により安価
に育成し得る技術を提供することを目的としている。
て、融液の厚さを一定にでき、組成の変動がなく、不純
物が少ない高品質の大型の単結晶を引下げ法により安価
に育成し得る技術を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、溶融ルツボを
使用しないで高品質の単結晶を育成する方策を見い出し
た。
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、溶融ルツボを
使用しないで高品質の単結晶を育成する方策を見い出し
た。
【０００９】すなわち、従来の溶融ルツボを使用する方
法では、溶融ルツボ内の温度を１６３０℃以上にする必
要があり、育成設定温度を下げることが難しく、そのた
めに白金の混入を防ぐことはできなかった。そもそも、
溶融ルツボを使用する目的は、１gr程度の重量のフェラ
イト充填原料をそのまま育成ルツボ内の融液表面に投下
すると、融液表面からの跳ね返りがあり、炉芯管を汚す
こと、更に育成された単結晶に気泡が入り、磁気ヘッド
用に使用することができなかったためである。この気泡
は育成速度を２０％程度遅くしても容易に除去すること
はできなかった。更に小さな粉体で供給すると粉体が炉
芯管内で飛散してしまい、炉芯管を汚すだけであった。
法では、溶融ルツボ内の温度を１６３０℃以上にする必
要があり、育成設定温度を下げることが難しく、そのた
めに白金の混入を防ぐことはできなかった。そもそも、
溶融ルツボを使用する目的は、１gr程度の重量のフェラ
イト充填原料をそのまま育成ルツボ内の融液表面に投下
すると、融液表面からの跳ね返りがあり、炉芯管を汚す
こと、更に育成された単結晶に気泡が入り、磁気ヘッド
用に使用することができなかったためである。この気泡
は育成速度を２０％程度遅くしても容易に除去すること
はできなかった。更に小さな粉体で供給すると粉体が炉
芯管内で飛散してしまい、炉芯管を汚すだけであった。
【００１０】また、溶融ルツボを使用すると、育成ルツ
ボ内の融液部分の厚さを測定できないため、融液の厚さ
を一定に制御することができないという問題があった。
ボ内の融液部分の厚さを測定できないため、融液の厚さ
を一定に制御することができないという問題があった。
【００１１】そこで、溶融ルツボを使用しないこととし
たため、育成ルツボ内で溶融した原料の高さを電気炉上
部のある一定位置から測定することで、融液表面までの
距離を電気的或いは光学的に測定し、この変動量を制御
温度信号に重畳させて、加熱設定温度を制御させること
により、融液の厚さを一定化することができることを見
い出した。
たため、育成ルツボ内で溶融した原料の高さを電気炉上
部のある一定位置から測定することで、融液表面までの
距離を電気的或いは光学的に測定し、この変動量を制御
温度信号に重畳させて、加熱設定温度を制御させること
により、融液の厚さを一定化することができることを見
い出した。
【００１２】また、供給原料の形状を変え、従来の円筒
片焼結体を原料として供給した方法に対し、この粉体供
給法は、軽く溶け易くしてあるために、炉の設定温度を
下げることができ、また原料を溶融するためのルツボ
(溶融ルツボ)が不要になり、不純物が少ない高品質な単
結晶を育成することができることも見い出した。
片焼結体を原料として供給した方法に対し、この粉体供
給法は、軽く溶け易くしてあるために、炉の設定温度を
下げることができ、また原料を溶融するためのルツボ
(溶融ルツボ)が不要になり、不純物が少ない高品質な単
結晶を育成することができることも見い出した。
【００１３】
【作用】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１４】まず、本発明者らが着目したのは、フェラ
イトの液体と固体の比重に差があるという点である。育
成速度量と原料の連続供給がマッチングしていると、フ
ェライト融液は一定になるように考えられるが、実際は
大型で長尺な単結晶を育成すると、ある時点からフェラ
イト固体の増加と共に融液量が増加し、更にフェライト
固体量が増加すると、逆に融液量は減少していくという
結果になることが判明した。
イトの液体と固体の比重に差があるという点である。育
成速度量と原料の連続供給がマッチングしていると、フ
ェライト融液は一定になるように考えられるが、実際は
大型で長尺な単結晶を育成すると、ある時点からフェラ
イト固体の増加と共に融液量が増加し、更にフェライト
固体量が増加すると、逆に融液量は減少していくという
結果になることが判明した。
【００１５】すなわち、ある程度の固体の増加は、炉内
の熱をこもらせる役目をし、更に増加すると、結晶化さ
れた固体を通じて、熱が逃げていくようになり、炉内の
温度は低下していき、このように炉内の熱の状態は変化
している。そのために融液量が変化している。
の熱をこもらせる役目をし、更に増加すると、結晶化さ
れた固体を通じて、熱が逃げていくようになり、炉内の
温度は低下していき、このように炉内の熱の状態は変化
している。そのために融液量が変化している。
【００１６】この理由は、固体の密度と液体の密度が違
うためである。液体の密度をρ(L)、固体の密度をρ(S)
とすると、ここでは、以下の比が成立するとする。 ρ(S)≧１.０５ρ(L) 但し、液体は気泡を含んでいる。
うためである。液体の密度をρ(L)、固体の密度をρ(S)
とすると、ここでは、以下の比が成立するとする。 ρ(S)≧１.０５ρ(L) 但し、液体は気泡を含んでいる。
【００１７】融液の厚みは８０mmとし、熱が奪われて炉
のある位置から融液表面までの距離が１mm増加したとす
ると、液体部が固体部に変わったことになり、融液の厚
みは、 １mm÷1．０５＝０.９５２mm（固体としての換
算量） １mm−０.９５２mm＝０.０４８mm（１mmでの変化量） １mm÷０.０４８mm＝２０.８mm（液体が固体に変わった
厚み） ８０mm−２０.８mm＝５９.２mm（減少後の厚み） と計算されることから、約６０mmに減少したことにな
る。
のある位置から融液表面までの距離が１mm増加したとす
ると、液体部が固体部に変わったことになり、融液の厚
みは、 １mm÷1．０５＝０.９５２mm（固体としての換
算量） １mm−０.９５２mm＝０.０４８mm（１mmでの変化量） １mm÷０.０４８mm＝２０.８mm（液体が固体に変わった
厚み） ８０mm−２０.８mm＝５９.２mm（減少後の厚み） と計算されることから、約６０mmに減少したことにな
る。
【００１８】そこで、融液表面までの距離を正確に測定
し、設定温度をこれに対して変化させるか、或いは原料
の形状をある程度の大きさのものとすると共に連続供給
量を制御して融液量を一定にすることにより、均一組成
を有する大型で長尺な単結晶を育成することができるよ
うになる。
し、設定温度をこれに対して変化させるか、或いは原料
の形状をある程度の大きさのものとすると共に連続供給
量を制御して融液量を一定にすることにより、均一組成
を有する大型で長尺な単結晶を育成することができるよ
うになる。
【００１９】前者の手段として、本発明では、融液表面
までの距離を電気的或いは光学的測定器で測定し、この
変動量を制御温度信号に重畳させて、融液の厚みが一定
になるように加熱設定温度を可変させるものである。融
液の厚みが一定に制御されるので、長時間育成を続けて
も単組成の変動がなく、大型で均一な一定の組成の単結
晶を育成できる。
までの距離を電気的或いは光学的測定器で測定し、この
変動量を制御温度信号に重畳させて、融液の厚みが一定
になるように加熱設定温度を可変させるものである。融
液の厚みが一定に制御されるので、長時間育成を続けて
も単組成の変動がなく、大型で均一な一定の組成の単結
晶を育成できる。
【００２０】また、後者の手段として、本発明では、造
粒された原料粉体をある程度の大きさだけに選別し、次
に形状を、従来の円筒状と異なり、長径／厚みの比を１
／１以上とし、具体的には、球状のままか、圧延成形で
円盤状か楕円形状にして、表面積を増加して軽く溶け易
くし、この形状の原料を電気炉上部より連続的に育成ル
ツボ内へ供給することにより、炉の設定温度を下げるこ
とができるため、溶融ルツボを使用しないことと相俟っ
て、不純物が少なく気泡の無い高品質な大型で長尺なフ
ェライト単結晶を得ることができる。
粒された原料粉体をある程度の大きさだけに選別し、次
に形状を、従来の円筒状と異なり、長径／厚みの比を１
／１以上とし、具体的には、球状のままか、圧延成形で
円盤状か楕円形状にして、表面積を増加して軽く溶け易
くし、この形状の原料を電気炉上部より連続的に育成ル
ツボ内へ供給することにより、炉の設定温度を下げるこ
とができるため、溶融ルツボを使用しないことと相俟っ
て、不純物が少なく気泡の無い高品質な大型で長尺なフ
ェライト単結晶を得ることができる。
【００２１】その際、１個の原料の重量が０.０１〜０.
４gである軽い粉体原料とする必要がある。１個の連続
充填原料の重さを０.４gr以上にすると、単結晶内部に
小さい気泡が入る。一方、０.０１gr以下になると、原
料が融液表面からの上昇気流に負けて舞い上がり、育成
ルツボ内へ供給されなくなる。なお、融液表面が揺れる
と測定に誤差が生じるので、育成ルツボの駆動にはハン
チングの無いように十分留意する。
４gである軽い粉体原料とする必要がある。１個の連続
充填原料の重さを０.４gr以上にすると、単結晶内部に
小さい気泡が入る。一方、０.０１gr以下になると、原
料が融液表面からの上昇気流に負けて舞い上がり、育成
ルツボ内へ供給されなくなる。なお、融液表面が揺れる
と測定に誤差が生じるので、育成ルツボの駆動にはハン
チングの無いように十分留意する。
【００２２】原料の連続送給方法としては、従来は、円
筒状やディスク状に焼結されたコアをパーツフィーダー
(揺動式)を用いて１個ずつ溶融ルツボに充填する方式
で、溶融ルツボ内で溶融してから、育成ルツボ表面に滴
下していた。この方法では、パーツフィーダーを用いて
いるため、焼結されたコアの寸法管理をしないとトラブ
ルが発生することが多く、また振動が炉本体に伝わって
結晶育成のときに融液表面が微妙に揺れて、結晶にサブ
グレーンが入る原因にもなっていた。更には、焼結され
たコアを製作するまでに、時間とプレス等の設備が必要
であり、また白金製の溶融ルツボも必要であり、コスト
が高くなる問題があった。
筒状やディスク状に焼結されたコアをパーツフィーダー
(揺動式)を用いて１個ずつ溶融ルツボに充填する方式
で、溶融ルツボ内で溶融してから、育成ルツボ表面に滴
下していた。この方法では、パーツフィーダーを用いて
いるため、焼結されたコアの寸法管理をしないとトラブ
ルが発生することが多く、また振動が炉本体に伝わって
結晶育成のときに融液表面が微妙に揺れて、結晶にサブ
グレーンが入る原因にもなっていた。更には、焼結され
たコアを製作するまでに、時間とプレス等の設備が必要
であり、また白金製の溶融ルツボも必要であり、コスト
が高くなる問題があった。
【００２３】一方、本発明では、粉体原料が上記の重量
及び形状を有することに鑑みて、粉体原料をプレスせず
にペレット状態で育成ルツボ内に連続的に送給するもの
であり、原料連続送給装置としては、非揺動式のものを
使用する。例えば、図１に示すような非揺動式で、粉体
原料収納容器(１６)と充填パイプ(１５)とガイドパイプ
(１４)を有する原料供給装置が挙げられる。
及び形状を有することに鑑みて、粉体原料をプレスせず
にペレット状態で育成ルツボ内に連続的に送給するもの
であり、原料連続送給装置としては、非揺動式のものを
使用する。例えば、図１に示すような非揺動式で、粉体
原料収納容器(１６)と充填パイプ(１５)とガイドパイプ
(１４)を有する原料供給装置が挙げられる。
【００２４】好ましくは、図３に示すように、支柱(１
４)に支え板(１３)を介して支持され粉体原料(３２)を
収容する容器(３１)と、粉体原料を受入れ且つ排出する
ための溝(３６)を備えた回転体(３５)と、該回転体の溝
から排出される粉体原料を濾斗(４２)、ガイドパイプ
(４４)、受け皿(４５)などで育成ルツボ内に送給する装
置とを有する原料連続送給装置を使用する。回転体(３
５)は固定板(３７)と抑え治具(３８)で回転可能に支持
され、ジョイント(３９)とギヤー(４０)を介してモータ
ー(４１)により回転駆動される。容器(３１)に収納され
た粉体原料(ペレット)は所定量ずつ、回転体の溝(３６)
に充填され、回転体(３５)が回転されることにより濾斗
(４２)に供給され、ガイドパイプ(４３)を通して受け皿
(４４)に供給されて、育成ルツボに充填される。育成ル
ツボの大きさや育成速度、ペレットの大きさや重量等の
条件が変更されれば、それに応じて、モーターの回転速
度を変更したり、或いはモーターの回転のＯＮ／ＯＦＦ
時間を変更することにより充填量を制御することができ
る。プレスせずにペレット状態で供給されるので、プレ
スが不要になり、また振動の発生もない。
４)に支え板(１３)を介して支持され粉体原料(３２)を
収容する容器(３１)と、粉体原料を受入れ且つ排出する
ための溝(３６)を備えた回転体(３５)と、該回転体の溝
から排出される粉体原料を濾斗(４２)、ガイドパイプ
(４４)、受け皿(４５)などで育成ルツボ内に送給する装
置とを有する原料連続送給装置を使用する。回転体(３
５)は固定板(３７)と抑え治具(３８)で回転可能に支持
され、ジョイント(３９)とギヤー(４０)を介してモータ
ー(４１)により回転駆動される。容器(３１)に収納され
た粉体原料(ペレット)は所定量ずつ、回転体の溝(３６)
に充填され、回転体(３５)が回転されることにより濾斗
(４２)に供給され、ガイドパイプ(４３)を通して受け皿
(４４)に供給されて、育成ルツボに充填される。育成ル
ツボの大きさや育成速度、ペレットの大きさや重量等の
条件が変更されれば、それに応じて、モーターの回転速
度を変更したり、或いはモーターの回転のＯＮ／ＯＦＦ
時間を変更することにより充填量を制御することができ
る。プレスせずにペレット状態で供給されるので、プレ
スが不要になり、また振動の発生もない。
【００２５】なお、上述の前者の手段と後者の手段を単
独で利用するほか、併用することもできる。両者を併用
するのが好ましい。
独で利用するほか、併用することもできる。両者を併用
するのが好ましい。
【００２６】次に本発明の実施例を示す。
【００２７】
【００２８】図１は本発明の実施に使用する装置の一例
を示している。白金製の育成ルツボ(１１)は、アルミナ
支持管(８)に支えられ、この支持管は支持台(２３)に置
かれ、この支持台はネジ棒(６)と支柱(２２)でモーター
駆動部(５)に連結されている。(７)はフランジである。
モーターが駆動すると、ネジ棒(６)が回転し、育成ルツ
ボ(１１)が移動する機構である。育成ルツボ(１１)は、
炉芯管(２４)で雰囲気が保たれていて、発熱体(１０)に
より加熱されて、その外側に在る断熱材(９)で保温され
ている。電気炉は基板(４)に立設した外枠(１)に設けた
支持台(２)、(３)で支えられている。
を示している。白金製の育成ルツボ(１１)は、アルミナ
支持管(８)に支えられ、この支持管は支持台(２３)に置
かれ、この支持台はネジ棒(６)と支柱(２２)でモーター
駆動部(５)に連結されている。(７)はフランジである。
モーターが駆動すると、ネジ棒(６)が回転し、育成ルツ
ボ(１１)が移動する機構である。育成ルツボ(１１)は、
炉芯管(２４)で雰囲気が保たれていて、発熱体(１０)に
より加熱されて、その外側に在る断熱材(９)で保温され
ている。電気炉は基板(４)に立設した外枠(１)に設けた
支持台(２)、(３)で支えられている。
【００２９】加熱されると、育成ルツボ(１１)内のフェ
ライト原料が溶融し、育成ルツボを下降して育成する
と、図示のように固体(１２)と液体(１３)になる。ここ
で、育成する固体の量に見合った本発明形状のフェライ
ト原料(１７)を、支持台(２１)で支えられた容器(１６)
に充填し、充填パイプ(１５)とガイドパイプ(１４)を介
して育成ルツボ(１１)内に連続的に供給する。原料は造
粒粉体を成型したもので、融液表面からの上昇気流に負
けない程度に軽く常に連続供給されるために融液量が安
定している。従来は、１gr程度の重さのために約９６秒
おきに融液の厚さが変動していた。更に、台(２０)の上
にあるレーザー測長器(１８)を用いて、融液表面までの
距離を正確に測定する。(１９)は直角プリズムでレーザ
ーの方向を変えるものであり、(２０)はレーザー測長器
(１８)の支持台である。
ライト原料が溶融し、育成ルツボを下降して育成する
と、図示のように固体(１２)と液体(１３)になる。ここ
で、育成する固体の量に見合った本発明形状のフェライ
ト原料(１７)を、支持台(２１)で支えられた容器(１６)
に充填し、充填パイプ(１５)とガイドパイプ(１４)を介
して育成ルツボ(１１)内に連続的に供給する。原料は造
粒粉体を成型したもので、融液表面からの上昇気流に負
けない程度に軽く常に連続供給されるために融液量が安
定している。従来は、１gr程度の重さのために約９６秒
おきに融液の厚さが変動していた。更に、台(２０)の上
にあるレーザー測長器(１８)を用いて、融液表面までの
距離を正確に測定する。(１９)は直角プリズムでレーザ
ーの方向を変えるものであり、(２０)はレーザー測長器
(１８)の支持台である。
【００３０】実施条件は以下のとおりである。 育成結晶：マンガン亜鉛フェライト（原料ＭnＯ、Ｚｎ
Ｏ、Ｆe2Ｏ3） 育成方法：ブリッジマン法（本発明法：育成ルツボのみ
使用） （従来法：溶融ルツボと育成ルツボを使用） 育成ルツボ：白金製、７０mmφ×５００mm以上 育成温度：１６５０℃(本発明法)、１６７０℃(従来法) 炉芯管：外径１００mmφ／内径９０mmφ×１０００mm 育成速度：２mm／h 温度勾配：１９℃／cm 融液厚さ：８０mm 雰囲気：酸素 充填原料形状：円板(約１.０gr)及び粉体(約０.１gr) 連続充填量：０.６４gr／min（０.１gr／個のものを６.
４個／minの速度で連続供給） （従来法は１個１grを供給し９３.６secで溶融) 測長器：ＬＤ型（分解能：１０００mmに対して±１０μ
m） 温度制御器：デジタル式プログラム温度調節器
Ｏ、Ｆe2Ｏ3） 育成方法：ブリッジマン法（本発明法：育成ルツボのみ
使用） （従来法：溶融ルツボと育成ルツボを使用） 育成ルツボ：白金製、７０mmφ×５００mm以上 育成温度：１６５０℃(本発明法)、１６７０℃(従来法) 炉芯管：外径１００mmφ／内径９０mmφ×１０００mm 育成速度：２mm／h 温度勾配：１９℃／cm 融液厚さ：８０mm 雰囲気：酸素 充填原料形状：円板(約１.０gr)及び粉体(約０.１gr) 連続充填量：０.６４gr／min（０.１gr／個のものを６.
４個／minの速度で連続供給） （従来法は１個１grを供給し９３.６secで溶融) 測長器：ＬＤ型（分解能：１０００mmに対して±１０μ
m） 温度制御器：デジタル式プログラム温度調節器
【００３１】上記の条件で単結晶を育成した。なお、本
発明法ではレーザー測長器にて図示の上部の一定の位置
から融液表面までの距離を測定し、距離の増加又は減少
の変動に応じて、融液の厚さが一定(８０mm)となるよう
に温度制御器にて設定温度を制御した。
発明法ではレーザー測長器にて図示の上部の一定の位置
から融液表面までの距離を測定し、距離の増加又は減少
の変動に応じて、融液の厚さが一定(８０mm)となるよう
に温度制御器にて設定温度を制御した。
【００３２】得られた単結晶の長さと組成分布の関係を
図２に示す。本発明法によれば、単結晶の長さが長くな
ってもＭnＯ、ＺnＯ、Ｆe2Ｏ3の組成割合が殆ど変化せ
ず、４００mm長まで可能であることがわかる。一方、従
来法では、特にＭnＯとＦe2Ｏ3の組成割合の変化が著し
く、２５０mmの長さの単結晶育成は困難であり、３００
mmが限度である。
図２に示す。本発明法によれば、単結晶の長さが長くな
ってもＭnＯ、ＺnＯ、Ｆe2Ｏ3の組成割合が殆ど変化せ
ず、４００mm長まで可能であることがわかる。一方、従
来法では、特にＭnＯとＦe2Ｏ3の組成割合の変化が著し
く、２５０mmの長さの単結晶育成は困難であり、３００
mmが限度である。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
融液の厚さを一定にでき、組成の変動がなく、不純物が
少ない高品質の大型の単結晶を育成することができ、し
かも安価である。
融液の厚さを一定にでき、組成の変動がなく、不純物が
少ない高品質の大型の単結晶を育成することができ、し
かも安価である。
【図１】図１は本発明に係る融液層制御可能な連続充填
式単結晶育成装置の外観説明図である。
式単結晶育成装置の外観説明図である。
【図２】図２は実施例において従来法と本発明法で得ら
れたフェライト単結晶の組成分布図である。
れたフェライト単結晶の組成分布図である。
【図３】本発明の実施に用いる粉体原料連続供給装置の
一例を示す図で、(ａ)は正面図、(ｂ)は側面図である。
一例を示す図で、(ａ)は正面図、(ｂ)は側面図である。
１１ 育成ルツボ １２ 固体 １３ 液体 １６ 粉体原料収納容器 １８ レーザー測長器 ２４ 炉芯管 ３１ 粉体原料収納容器 ３５ 回転体 ３６ 溝
Claims (4)
- 【請求項１】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育
成ルツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的
に原料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育
成するに際して、上部の一定の位置より融液表面までの
距離を測定し、その距離の変動に対応して加熱設定温度
を可変させることにより、融液の厚みを一定に制御する
ことを特徴とする引下げ式大型単結晶育成方法。 - 【請求項２】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育
成ルツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的
に原料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育
成する装置において、上部の一定の位置より融液表面ま
での距離を測定する測定器と、測定された距離に対応し
て加熱設定温度を可変する温度制御装置を備えたことを
特徴とする引下げ式大型単結晶育成装置。 - 【請求項３】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育
成ルツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的
に原料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育
成するに際して、原料の長径／厚みの比が１／１以上の
形状比率を有する形状で、かつ、１個の原料の重量が
０.０１〜０.４gである粉体原料を、電気炉上部から単
結晶育成ルツボ内に連続的に供給することを特徴とする
引下げ式大型単結晶育成方法。 - 【請求項４】 加熱炉と、その内側に配置した単結晶育
成ルツボと、この育成ルツボ内に電気炉上部から連続的
に原料を供給する装置を用いて引下げ法にて単結晶を育
成する装置において、原料の長径／厚みの比が１／１以
上の形状比率を有する形状で、かつ、１個の原料の重量
が０.０１〜０.４gである粉体原料を収容する容器と、
粉体原料を受入れ且つ排出するための溝を備えた回転体
と、該回転体の溝から排出される粉体原料を単結晶育成
ルツボ内に送給する装置とを有する原料連続送給装置
を、電気炉上部に配置したことを特徴とする引下げ式大
型単結晶育成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5201797A JPH0733580A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 引下げ式大型単結晶育成方法と装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5201797A JPH0733580A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 引下げ式大型単結晶育成方法と装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733580A true JPH0733580A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16447098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5201797A Pending JPH0733580A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 引下げ式大型単結晶育成方法と装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733580A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010026963A1 (ja) | 2008-09-03 | 2010-03-11 | 株式会社マキタ | 作業工具 |
| CN111793820A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-10-20 | 上海岚玥新材料科技有限公司 | 一种新式连续加料微下拉法装置及工艺 |
-
1993
- 1993-07-22 JP JP5201797A patent/JPH0733580A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010026963A1 (ja) | 2008-09-03 | 2010-03-11 | 株式会社マキタ | 作業工具 |
| CN111793820A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-10-20 | 上海岚玥新材料科技有限公司 | 一种新式连续加料微下拉法装置及工艺 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060718 |
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