JPS5815474B2 - 単結晶の製法及びこれに用いる装置 - Google Patents
単結晶の製法及びこれに用いる装置Info
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- JPS5815474B2 JPS5815474B2 JP1872380A JP1872380A JPS5815474B2 JP S5815474 B2 JPS5815474 B2 JP S5815474B2 JP 1872380 A JP1872380 A JP 1872380A JP 1872380 A JP1872380 A JP 1872380A JP S5815474 B2 JPS5815474 B2 JP S5815474B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶を坩堝内の成長用融液より引上げによ
り得る単結晶の製法及びこれに用いる装置に関する。
り得る単結晶の製法及びこれに用いる装置に関する。
単結晶を坩堝内の成長用融液より引上げにより得るとい
う所謂チョクラルスキー法による単結晶の製法によって
、単結晶が成長用融液とは異なる組成を以って得られる
という材料即ち分配係数が1でないという材料による単
結晶を得る場合、成長用融液の組成が単結晶の引上げに
応じて変化する為、単結晶は、その長さ方向(引上げ方
向)でみた各部が均一な組成を有するものとして得られ
ないものである。
う所謂チョクラルスキー法による単結晶の製法によって
、単結晶が成長用融液とは異なる組成を以って得られる
という材料即ち分配係数が1でないという材料による単
結晶を得る場合、成長用融液の組成が単結晶の引上げに
応じて変化する為、単結晶は、その長さ方向(引上げ方
向)でみた各部が均一な組成を有するものとして得られ
ないものである。
今これを、簡単の為、第1図に示す全固溶型の二元系状
態図を以って表わされる分配係数が1でないとい5A及
びBの材料による単結晶を得る場合で述べれば、成長用
融液が頭初第1図中C1で表わされる組成を有し、これ
に応じて単結晶が頭初第1図中C2で表わされる組成を
有するものとして得られるとすれば、成長用融液が、C
1で表わされる組成に比しB成′分がΔC1分大である
(A成分がΔC1分小である)という第1図中(C1+
ΔC1)で表わされる組成に変化し、これに応じて単結
晶が02で表わされる組成に比しB成分がΔC2分大で
ある(A成分がΔC2分小である)という第1図中(C
2+ΔC2)で表わされる組成を有するものとして得ら
れ、又この為成長用融液が(C1+ΔC1)で表わされ
る組成に比しB成分が犬である(A成分が小である)と
いう組成に変化し、これに応じて単結晶が(C2+ΔC
2)で表わされる組成に比しB成分が犬である(A成分
が小である)という組成を有するものとして得られ、以
下同様にして単結晶が、その引上げに応じてB成分が犬
になる(A成分が小になる)ものとして得られるもので
ある。
態図を以って表わされる分配係数が1でないとい5A及
びBの材料による単結晶を得る場合で述べれば、成長用
融液が頭初第1図中C1で表わされる組成を有し、これ
に応じて単結晶が頭初第1図中C2で表わされる組成を
有するものとして得られるとすれば、成長用融液が、C
1で表わされる組成に比しB成′分がΔC1分大である
(A成分がΔC1分小である)という第1図中(C1+
ΔC1)で表わされる組成に変化し、これに応じて単結
晶が02で表わされる組成に比しB成分がΔC2分大で
ある(A成分がΔC2分小である)という第1図中(C
2+ΔC2)で表わされる組成を有するものとして得ら
れ、又この為成長用融液が(C1+ΔC1)で表わされ
る組成に比しB成分が犬である(A成分が小である)と
いう組成に変化し、これに応じて単結晶が(C2+ΔC
2)で表わされる組成に比しB成分が犬である(A成分
が小である)という組成を有するものとして得られ、以
下同様にして単結晶が、その引上げに応じてB成分が犬
になる(A成分が小になる)ものとして得られるもので
ある。
依って本発明は、単結晶を坩堝内の成長用融液より引上
げにより得る単結晶の製法に於て、単結晶を、その長さ
方向(引上げ方向)でみた各部の均一な組成を有するも
のとして得ることの出来る、新規な斯種単結晶の製法、
及びその新線な単結晶の製法に用いる新規な装置を提案
せんとするもので、以下詳細する所より明らかとなるで
あろう。
げにより得る単結晶の製法に於て、単結晶を、その長さ
方向(引上げ方向)でみた各部の均一な組成を有するも
のとして得ることの出来る、新規な斯種単結晶の製法、
及びその新線な単結晶の製法に用いる新規な装置を提案
せんとするもので、以下詳細する所より明らかとなるで
あろう。
第2図、及び第3図は、本発明による単結晶の製法に用
いる装置の一例の原理的構成を示す路線図、及びその要
部の具体的構成を示す路線的断面図を示し、成長用融液
1を得るに用いられる、石英ガラス、白金、カーボン等
の成長用融液1と反応せざる材料で製出せる有底円筒状
の坩堝2を有する。
いる装置の一例の原理的構成を示す路線図、及びその要
部の具体的構成を示す路線的断面図を示し、成長用融液
1を得るに用いられる、石英ガラス、白金、カーボン等
の成長用融液1と反応せざる材料で製出せる有底円筒状
の坩堝2を有する。
この場合坩堝2は、これより延長せる支持部3が固定基
板4に植立せる支柱5上に固定されていることによって
、固定基板4に固定されている。
板4に植立せる支柱5上に固定されていることによって
、固定基板4に固定されている。
又坩堝2には成長用融液1の予定の液面6より高い位置
に坩堝2の壁面に穿設せる孔7でなる融液注入口8を有
する。
に坩堝2の壁面に穿設せる孔7でなる融液注入口8を有
する。
又坩堝2内に補充すべき補充用融液9を得るに用いられ
る、坩堝2と同様の材料で製出せる坩堝2に比し犬なる
有底円筒状の坩堝10を有する。
る、坩堝2と同様の材料で製出せる坩堝2に比し犬なる
有底円筒状の坩堝10を有する。
この場合坩堝10は、後述する駆動手段23の出力軸た
る押上げ回転軸22に連結せる、例えば押上げ回転軸2
2に継ぎ用円筒体11を介して連結され且例えばアルミ
ナ粉末でなる高さ調整用体12を収容せる有底円筒体1
3でなる保持体14上に載置支持された状態で、坩堝2
の下側より内装せる関係に配され、依って坩堝10は坩
堝2を内装せる関係を以って坩堝2の深さ方向に可動自
在に配される様になされている。
る押上げ回転軸22に連結せる、例えば押上げ回転軸2
2に継ぎ用円筒体11を介して連結され且例えばアルミ
ナ粉末でなる高さ調整用体12を収容せる有底円筒体1
3でなる保持体14上に載置支持された状態で、坩堝2
の下側より内装せる関係に配され、依って坩堝10は坩
堝2を内装せる関係を以って坩堝2の深さ方向に可動自
在に配される様になされている。
而して坩堝10の周りに、例えば固定基板4上に植立せ
る石英管15及びその周りに配された高周波誘導加熱用
コイル16でなる、坩堝2及び10を加熱する為の加熱
手段17が配され、而してその加熱手段17にて坩堝2
及び10内で夫々融液1及び9を得ることが出来る様に
なされている。
る石英管15及びその周りに配された高周波誘導加熱用
コイル16でなる、坩堝2及び10を加熱する為の加熱
手段17が配され、而してその加熱手段17にて坩堝2
及び10内で夫々融液1及び9を得ることが出来る様に
なされている。
又坩堝2の上方位置に、従来の装置にみられると同様に
、坩堝2の深さ方向に駆動される様になされた回転軸1
8を有する、坩堝2内に得られる融液1より回転軸18
を介して単結晶を引上げる為の引上げ手段19が配され
、而してその引上げ手段19にて回転軸18を介して坩
堝2内に得られる融液1より単結晶20を引上げること
が出来る様になされている。
、坩堝2の深さ方向に駆動される様になされた回転軸1
8を有する、坩堝2内に得られる融液1より回転軸18
を介して単結晶を引上げる為の引上げ手段19が配され
、而してその引上げ手段19にて回転軸18を介して坩
堝2内に得られる融液1より単結晶20を引上げること
が出来る様になされている。
更に、例えば坩堝2内に得られる融液1より単結晶を引
上げる為の引上げ手段19に関連して、その引上手段1
9により融液1より引上げられる単結晶20の引上げ量
を検出する為のそれ自体は公知の検出手段21が設けら
れ、而してその検出手段21から、引上げ手段19によ
り回転軸18を介して引上げられる単結晶20の引上げ
量を表わす電気的な検出信号を得ることが出来る様にな
されている。
上げる為の引上げ手段19に関連して、その引上手段1
9により融液1より引上げられる単結晶20の引上げ量
を検出する為のそれ自体は公知の検出手段21が設けら
れ、而してその検出手段21から、引上げ手段19によ
り回転軸18を介して引上げられる単結晶20の引上げ
量を表わす電気的な検出信号を得ることが出来る様にな
されている。
一方坩堝10を保持体14を介して坩堝1に対してその
深さ方向に駆動せしめる為の、それ自体は公知の出力軸
たる押上げ回転軸22を有する電気的に駆動される駆動
手段23が設けられ、而してその出力軸たる押上げ回転
軸22が保持体14に連結され、一方駆動手段23の駆
動が、上述せる検出手段21より得られる電気的な検出
信号によって制御され、依って駆動手段23にて、検出
手段21から得られる電気的な検出信号に基き、上述せ
る引上げ手段19により引上げられる単結晶20の引上
げ量に応じて、坩堝10を坩堝2側に向ってその深さ方
向に駆動することが出来る様になされている。
深さ方向に駆動せしめる為の、それ自体は公知の出力軸
たる押上げ回転軸22を有する電気的に駆動される駆動
手段23が設けられ、而してその出力軸たる押上げ回転
軸22が保持体14に連結され、一方駆動手段23の駆
動が、上述せる検出手段21より得られる電気的な検出
信号によって制御され、依って駆動手段23にて、検出
手段21から得られる電気的な検出信号に基き、上述せ
る引上げ手段19により引上げられる単結晶20の引上
げ量に応じて、坩堝10を坩堝2側に向ってその深さ方
向に駆動することが出来る様になされている。
以上にて本発明による単結晶の製法に用いる装置の一例
の原理的構成、及びその要部の具体的構成が明らかとな
ったが、次にその装置を用いた本発明による単結晶の製
法を、第1図に示す全固溶型の二元系状態図を以って表
わされる分配係数が1でないとい5A及びBの材料によ
る単結晶を得る場合で、原理的に述べるに、坩堝2内に
、A及びBの材料を、第1図中C1で表わされる組成を
有する成長用融液1がその液面6をして融液注入口8の
下端より低い位置をとって得られるべ(秤量して投入す
る。
の原理的構成、及びその要部の具体的構成が明らかとな
ったが、次にその装置を用いた本発明による単結晶の製
法を、第1図に示す全固溶型の二元系状態図を以って表
わされる分配係数が1でないとい5A及びBの材料によ
る単結晶を得る場合で、原理的に述べるに、坩堝2内に
、A及びBの材料を、第1図中C1で表わされる組成を
有する成長用融液1がその液面6をして融液注入口8の
下端より低い位置をとって得られるべ(秤量して投入す
る。
又坩堝10を載置支持する為の保持体14が坩堝10を
載置支持していない状態で坩堝2に対して下降している
状態より、その保持体14上に、第1図中C2で表わさ
れる組成を有する補充用融液9が得られるべく秤量され
たA及びBの材料を投入せる坩堝10を載置支持せしめ
る。
載置支持していない状態で坩堝2に対して下降している
状態より、その保持体14上に、第1図中C2で表わさ
れる組成を有する補充用融液9が得られるべく秤量され
たA及びBの材料を投入せる坩堝10を載置支持せしめ
る。
次に加熱手段17によって坩堝2及び10を加熱して、
坩堝2及び10内に夫々第1図中C1及びC2で表わさ
れる組成を有する融液1及び9を得る。
坩堝2及び10内に夫々第1図中C1及びC2で表わさ
れる組成を有する融液1及び9を得る。
次に斯(坩堝2及び10内に融液1及び9を得た状態で
駆動手段23を駆動せしめ、その押上げ回転軸22を介
して保持体14を、坩堝10内の融液9の液面が丁度坩
堝2の融液注入口8の下端と同じ高さになる迄、押上げ
る。
駆動手段23を駆動せしめ、その押上げ回転軸22を介
して保持体14を、坩堝10内の融液9の液面が丁度坩
堝2の融液注入口8の下端と同じ高さになる迄、押上げ
る。
次に加熱手段1Tによる坩堝2及び10の加熱温度を下
げ、融液1及び9の温度を融液1より単結晶を引上げる
ときの育成温度に保持せしめる。
げ、融液1及び9の温度を融液1より単結晶を引上げる
ときの育成温度に保持せしめる。
次に、引上げ手段190回転軸18がその先端をして坩
堝2の上方位置より離れた位置にあり、且回転軸18の
先端に種結晶(図示せず)が予め取付けられている状態
より、引上げ手段19を作動せしめ、その回転軸18を
坩堝2内の融液1に向って下降せしめ、その先端に取付
けた種結晶を融液1に接触させ、次で回転軸18を引上
げ、斯(て融液1より回転軸18を介して単結晶20を
引上げる。
堝2の上方位置より離れた位置にあり、且回転軸18の
先端に種結晶(図示せず)が予め取付けられている状態
より、引上げ手段19を作動せしめ、その回転軸18を
坩堝2内の融液1に向って下降せしめ、その先端に取付
けた種結晶を融液1に接触させ、次で回転軸18を引上
げ、斯(て融液1より回転軸18を介して単結晶20を
引上げる。
この場合引上げ手段19に検出手段21が関連している
ことにより、その検出手段21より回転軸18を介して
引上げられる単結晶20の引上げ量を表わす電気的な検
出信号が得られ、而してこれが駆動手段23に供給され
、依ってその駆動手段23が坩堝10が駆動手段23の
押上げ回転軸22及び保持体14を介して坩堝2側に向
ってその深さ方向に坩堝10内の融液9を坩堝2内にそ
の融液注入口8より単結晶20の引上げ量に応じた量補
充せしめる様に駆動されるべく、制御されて駆動される
。
ことにより、その検出手段21より回転軸18を介して
引上げられる単結晶20の引上げ量を表わす電気的な検
出信号が得られ、而してこれが駆動手段23に供給され
、依ってその駆動手段23が坩堝10が駆動手段23の
押上げ回転軸22及び保持体14を介して坩堝2側に向
ってその深さ方向に坩堝10内の融液9を坩堝2内にそ
の融液注入口8より単結晶20の引上げ量に応じた量補
充せしめる様に駆動されるべく、制御されて駆動される
。
以上にて第1図に示す全固溶型の二元系状態図な以って
表わされる分配係数が1でないとい5A及びBの材料に
よる単結晶を得る場合での、本発明による単結晶の製法
が、原理的に明らかとなったが、斯る単結晶の製法によ
れば、それが単結晶20を坩堝2内の成長用融液1より
の引上げにより得るにつき、坩堝2内の成長用融液1を
単結晶20が第1図中の02で表わされる組成を有する
ものとして得られるべきその単結晶20とは異なる第1
図中のC1で表わされる組成の融液とせる状態で、単結
晶20の引上げをその引上げ量に応じた量坩堝2内に単
結晶20と同じ第1図中のC2で表わされる組成を有す
る補充用融液9を補充せしめ乍らなすというものである
為、坩堝2内の成長用融液1は、単結晶20が引上げら
れても、単結晶20が第1図中のC2で表わされる組成
を有するものとして得られるべき第1図中のC1で表わ
される組成を常に保ち、且坩堝2内の成長用融液1の量
及び温度も常に略々一定を保ち、従って単結晶20がそ
の長さ方向(引上げ方向)でみた各部が第1図中のC2
で表わされる均一な組成を有するものとして得られると
いう犬なる特徴を有するものである。
表わされる分配係数が1でないとい5A及びBの材料に
よる単結晶を得る場合での、本発明による単結晶の製法
が、原理的に明らかとなったが、斯る単結晶の製法によ
れば、それが単結晶20を坩堝2内の成長用融液1より
の引上げにより得るにつき、坩堝2内の成長用融液1を
単結晶20が第1図中の02で表わされる組成を有する
ものとして得られるべきその単結晶20とは異なる第1
図中のC1で表わされる組成の融液とせる状態で、単結
晶20の引上げをその引上げ量に応じた量坩堝2内に単
結晶20と同じ第1図中のC2で表わされる組成を有す
る補充用融液9を補充せしめ乍らなすというものである
為、坩堝2内の成長用融液1は、単結晶20が引上げら
れても、単結晶20が第1図中のC2で表わされる組成
を有するものとして得られるべき第1図中のC1で表わ
される組成を常に保ち、且坩堝2内の成長用融液1の量
及び温度も常に略々一定を保ち、従って単結晶20がそ
の長さ方向(引上げ方向)でみた各部が第1図中のC2
で表わされる均一な組成を有するものとして得られると
いう犬なる特徴を有するものである。
又上述せる本発明による単結晶の製法に用いられる装置
は、成長用融液1を得るに用いられるその成長用融液の
予定の液面6より高い位置に融液注入口8を有する坩堝
2と、その坩堝2を内装せる関係を以ってその坩堝2に
対してその深さ方向に可動自在な坩堝2内に補充すべき
補充用融液9を得るに用いられる坩堝10と、坩堝2及
び10を加熱する為の加熱手段17と、坩堝2内に得ら
れる融液1より単結晶20を引上げる為の引上げ手段1
9と、その引上げ手段19より引上げられる単結晶20
の引上げ量を電気的に検出する為の検出手段21と、そ
の検出手段21より得られる電気的な検出信号に基き引
上げ手段19により引上げられる単結晶20の引上げ量
に応じて坩堝10を坩堝2側に向ってその深さ方向に駆
動せしめる為の駆動手段23とを具備するという構成で
、単結晶20を坩堝1内の成長用融液1より引上げによ
り、前述せる特徴を以って得ることが出来るというもの
であり、そしてこの場合坩堝2、加熱手段17、及び引
上げ手段19が坩堝2に融液注入口8が設けられている
ことを除いては、通常の単結晶を坩堝内の成長用融液よ
りの引上げにより得る単結晶の製法に用いられる装置に
みられる所であるので、本発明による単結晶の製法に用
いられる装置は、通常の単結晶の製法に用いられる装置
に、坩堝10と、検出手段21と、駆動手段23とを附
加し、又坩堝2に融液注入口8を設けた丈けという簡易
な構成を有するという犬なる特徴を有するものである。
は、成長用融液1を得るに用いられるその成長用融液の
予定の液面6より高い位置に融液注入口8を有する坩堝
2と、その坩堝2を内装せる関係を以ってその坩堝2に
対してその深さ方向に可動自在な坩堝2内に補充すべき
補充用融液9を得るに用いられる坩堝10と、坩堝2及
び10を加熱する為の加熱手段17と、坩堝2内に得ら
れる融液1より単結晶20を引上げる為の引上げ手段1
9と、その引上げ手段19より引上げられる単結晶20
の引上げ量を電気的に検出する為の検出手段21と、そ
の検出手段21より得られる電気的な検出信号に基き引
上げ手段19により引上げられる単結晶20の引上げ量
に応じて坩堝10を坩堝2側に向ってその深さ方向に駆
動せしめる為の駆動手段23とを具備するという構成で
、単結晶20を坩堝1内の成長用融液1より引上げによ
り、前述せる特徴を以って得ることが出来るというもの
であり、そしてこの場合坩堝2、加熱手段17、及び引
上げ手段19が坩堝2に融液注入口8が設けられている
ことを除いては、通常の単結晶を坩堝内の成長用融液よ
りの引上げにより得る単結晶の製法に用いられる装置に
みられる所であるので、本発明による単結晶の製法に用
いられる装置は、通常の単結晶の製法に用いられる装置
に、坩堝10と、検出手段21と、駆動手段23とを附
加し、又坩堝2に融液注入口8を設けた丈けという簡易
な構成を有するという犬なる特徴を有するものである。
次に第2図及び第3図に示されている装置を用いた本発
明による単結晶の製法の実施例を述べるに、坩堝2内に
、LiNbO397モル%及びLiTaO33モル%で
なる材料を約401投入し、一方坩堝10内にLiNb
O387モル%及びLiTaO313モル%でなる材料
を約801投入して、その坩堝10を保持体14上に保
持せしめ、次で加熱手段17により大気中で坩堝2及び
10を約1330℃に加熱して、坩堝2内で LiNbO397モル%、LiTaO33モル%の組成
を有する成長用融液1を、又坩堝10内でLiNbO3
87モル%、LiTaO313モル%の組成を有する補
充用融液9を得た。
明による単結晶の製法の実施例を述べるに、坩堝2内に
、LiNbO397モル%及びLiTaO33モル%で
なる材料を約401投入し、一方坩堝10内にLiNb
O387モル%及びLiTaO313モル%でなる材料
を約801投入して、その坩堝10を保持体14上に保
持せしめ、次で加熱手段17により大気中で坩堝2及び
10を約1330℃に加熱して、坩堝2内で LiNbO397モル%、LiTaO33モル%の組成
を有する成長用融液1を、又坩堝10内でLiNbO3
87モル%、LiTaO313モル%の組成を有する補
充用融液9を得た。
次に駆動手段23を坩堝10内の補充用融液9の液面が
丁度坩堝2の融液注入口8の下端と同じ高さとなる迄押
上げ、次に加熱手段17による坩堝2及び10の加熱温
度を約127.0℃の成長温度に下げ、次に引上げ手段
19を作動せしめて、10〜30rpmの回転数を以っ
て回転せる回転軸18を介して成長用融液1より単結晶
20を0.2mm/時の速度で引上げた。
丁度坩堝2の融液注入口8の下端と同じ高さとなる迄押
上げ、次に加熱手段17による坩堝2及び10の加熱温
度を約127.0℃の成長温度に下げ、次に引上げ手段
19を作動せしめて、10〜30rpmの回転数を以っ
て回転せる回転軸18を介して成長用融液1より単結晶
20を0.2mm/時の速度で引上げた。
この場合、検出手段21より得られる単結晶20の引上
げ量を表わす電気的な検出信号が駆動手段23に供給さ
れることにより、その駆動手段23が坩堝10が坩堝2
側にその深さ方向に駆動されるべ(、制御されて駆動さ
れ、これにより、坩堝10内の補充用融液9を単結晶2
0の引上げ量に応じた量融液注入口8を通じて坩堝2内
に補充せしめ、依って坩堝2内の成長用融液1を単結晶
20の引上げによるも常にLiNbO397モル%、L
iTaO33モル%の一定組成、一定温度及び一定量に
保った。
げ量を表わす電気的な検出信号が駆動手段23に供給さ
れることにより、その駆動手段23が坩堝10が坩堝2
側にその深さ方向に駆動されるべ(、制御されて駆動さ
れ、これにより、坩堝10内の補充用融液9を単結晶2
0の引上げ量に応じた量融液注入口8を通じて坩堝2内
に補充せしめ、依って坩堝2内の成長用融液1を単結晶
20の引上げによるも常にLiNbO397モル%、L
iTaO33モル%の一定組成、一定温度及び一定量に
保った。
斯くて651の単結晶20を得た。
その単結晶20はLiNbO387モル%、LiTaO
313モル%の組成を有する各部均一な単結晶であった
。
313モル%の組成を有する各部均一な単結晶であった
。
次に第4図、及び第5図を伴なって本発明による単結晶
の製法に用いる装置の他の例の原理的構成及びその要部
の具体的構成を述べるに、第4図及び第5図に於て第2
図及び第3図との対応部分には同一符号を附して詳細説
明はこれを省略するも、第2図及び第3図にて上述せる
構成に於てその坩堝2に有する融液注入口8が坩堝2の
壁面に穿設せる孔7でなるに代え、坩堝2の上端縁より
延長せる切溝Tでなることを除いては第2図及び第3図
にて上述せると同様の構成を有する。
の製法に用いる装置の他の例の原理的構成及びその要部
の具体的構成を述べるに、第4図及び第5図に於て第2
図及び第3図との対応部分には同一符号を附して詳細説
明はこれを省略するも、第2図及び第3図にて上述せる
構成に於てその坩堝2に有する融液注入口8が坩堝2の
壁面に穿設せる孔7でなるに代え、坩堝2の上端縁より
延長せる切溝Tでなることを除いては第2図及び第3図
にて上述せると同様の構成を有する。
次に第4図及び第5図にて上述せる装置を用いた本発明
による単結晶の製法の他の実施例を述べるに、坩堝2内
に、GaSb90モル%及びIn5b10モル%でなる
材料の約40vと、KCl50モル%及びNaCl30
モル%でなる液体カプセル剤の101とを投入し、一方
坩堝10内にGaSb99モル%及びIn5b1モル%
でなる材料の約1001と、KCl50モル%及びNa
Cl30モル%でなる液体カプセル剤の101とを投入
して、その坩堝10を保持体14上に保持せしめ、次で
加熱手段17により31/分の割合で流れるN2ガス雰
囲気中で坩堝2及び10を約8000℃に加熱して、坩
堝2内でGaSb90モル%、In5b10モル%の組
成を有する成長用融液1及びその成長用融液1上の液体
カプセル剤層40を、又坩堝10内でGaSb99モル
%、In5b1モル%の組成を有する補充用融液9及び
その補充用融液9上の液体カプセル剤層41を得た。
による単結晶の製法の他の実施例を述べるに、坩堝2内
に、GaSb90モル%及びIn5b10モル%でなる
材料の約40vと、KCl50モル%及びNaCl30
モル%でなる液体カプセル剤の101とを投入し、一方
坩堝10内にGaSb99モル%及びIn5b1モル%
でなる材料の約1001と、KCl50モル%及びNa
Cl30モル%でなる液体カプセル剤の101とを投入
して、その坩堝10を保持体14上に保持せしめ、次で
加熱手段17により31/分の割合で流れるN2ガス雰
囲気中で坩堝2及び10を約8000℃に加熱して、坩
堝2内でGaSb90モル%、In5b10モル%の組
成を有する成長用融液1及びその成長用融液1上の液体
カプセル剤層40を、又坩堝10内でGaSb99モル
%、In5b1モル%の組成を有する補充用融液9及び
その補充用融液9上の液体カプセル剤層41を得た。
次に駆動手段23を坩堝10内の補充用融液9の液面が
丁度坩堝2の融液注入口8の下端と同じ高さになる迄押
上げ、次に加熱手段17による坩堝2及び10の加熱温
度を約700℃の成長温度に下げ、次に引上げ手段19
を作動せしめて、5〜20rpmの回転数を以って回転
する回転軸18を介して成長用融液1より単結晶20を
0.2mm/時の速度で引上げた。
丁度坩堝2の融液注入口8の下端と同じ高さになる迄押
上げ、次に加熱手段17による坩堝2及び10の加熱温
度を約700℃の成長温度に下げ、次に引上げ手段19
を作動せしめて、5〜20rpmの回転数を以って回転
する回転軸18を介して成長用融液1より単結晶20を
0.2mm/時の速度で引上げた。
この場合、検出手段21より得られる単結晶20の引上
げ量を表わす電気的な検出信号が駆動手段23に供給さ
れることにより、その駆動手段23が坩堝10が坩堝2
側にその深さ方向に駆動されるべく、制御されて駆動さ
れ、これにより坩堝10内の補充用融液9を単結晶20
の引上げ量に応じた量融液注入口8を通じて坩堝2内に
補充せしめ、依って単結晶20の引上げによるも坩堝2
内の成長用融液1を常にGaSb90モル%、In5b
lOモル%の一定組成、一定温度及び一定量に保った。
げ量を表わす電気的な検出信号が駆動手段23に供給さ
れることにより、その駆動手段23が坩堝10が坩堝2
側にその深さ方向に駆動されるべく、制御されて駆動さ
れ、これにより坩堝10内の補充用融液9を単結晶20
の引上げ量に応じた量融液注入口8を通じて坩堝2内に
補充せしめ、依って単結晶20の引上げによるも坩堝2
内の成長用融液1を常にGaSb90モル%、In5b
lOモル%の一定組成、一定温度及び一定量に保った。
斯くて65グの単結晶20を得た。
その単結晶20はGaSb99モル%、In5b1モル
%の組成を有する各部均一な単結晶であった。
%の組成を有する各部均一な単結晶であった。
又本実施例の場合坩堝2内の成長用融液1及び坩堝10
内の補充用融液9上に夫々液体カプセル剤層40及び4
1が存している状態で、成長用融液1より単結晶20が
引上げられ、而して液体カプセル剤層40及び41によ
り成長用融液1及び補充用融液9の表面にInSb系、
GaSb系の酸化膜が形成されんとするのを有効に阻止
するので、斯るInSb系、GaSb系の酸化膜に煩わ
されることなしに単結晶20を容易に得ることが出来た
。
内の補充用融液9上に夫々液体カプセル剤層40及び4
1が存している状態で、成長用融液1より単結晶20が
引上げられ、而して液体カプセル剤層40及び41によ
り成長用融液1及び補充用融液9の表面にInSb系、
GaSb系の酸化膜が形成されんとするのを有効に阻止
するので、斯るInSb系、GaSb系の酸化膜に煩わ
されることなしに単結晶20を容易に得ることが出来た
。
次に第4図及び第5図にて上述せる装置を用いた本発明
による単結晶の製法の更に他の実施例を述べるに、坩堝
2内にGa3blOO(重量)及びTeO,038(重
量)でなる材料の401を、坩堝10内にGaSb10
0(重量)及びTeO,015(重量)でなる材料の1
001を夫々KCl50モル%及びNaCl30モル%
でなる液体カプセル剤と共に投入すること、これに応じ
て坩堝2及び10内で互いに異なるTeの添加されたG
aSbでなる成長用融液1及び補充用融液9を得ること
、引上げ手段190回転軸18を回転数を5〜30rp
mとすること、引上げ速度を5mi/時とすることを除
いては、第4図及び第5図にて上述せる装置を用いた本
発明による単結晶の製法の第1番目の実施例と同様にし
てこの場合の成長用融液1より単結晶20を引上げ、斯
くて60tの単結晶20を得た。
による単結晶の製法の更に他の実施例を述べるに、坩堝
2内にGa3blOO(重量)及びTeO,038(重
量)でなる材料の401を、坩堝10内にGaSb10
0(重量)及びTeO,015(重量)でなる材料の1
001を夫々KCl50モル%及びNaCl30モル%
でなる液体カプセル剤と共に投入すること、これに応じ
て坩堝2及び10内で互いに異なるTeの添加されたG
aSbでなる成長用融液1及び補充用融液9を得ること
、引上げ手段190回転軸18を回転数を5〜30rp
mとすること、引上げ速度を5mi/時とすることを除
いては、第4図及び第5図にて上述せる装置を用いた本
発明による単結晶の製法の第1番目の実施例と同様にし
てこの場合の成長用融液1より単結晶20を引上げ、斯
くて60tの単結晶20を得た。
その単結晶20は頭部で1.2×10181/cm31
底部で1−5×10181/cm3のキャリア濃度(フ
ァンデアポウ法により測定された)を有し、略々各部均
一なTeの添附されたGaSbでなる単結晶であった。
底部で1−5×10181/cm3のキャリア濃度(フ
ァンデアポウ法により測定された)を有し、略々各部均
一なTeの添附されたGaSbでなる単結晶であった。
次に本発明による単結晶の製法に用いる装置の更に他の
例を述べるに、それは上述せる第3図に対応せる第6図
に示す如く、第3図にて上述せる構成に於て、その坩堝
2の外周面上に第7図に示す如(案内用突子61が設け
られ、これにより駆動手段23によって坩堝10が坩堝
2側にその深さ方向に駆動される場合に、坩堝10がそ
の内面を案内用突子61に摺接せしめて案内される様に
なされていること、及び坩堝2内に、第8図に示す如き
例えば下端縁よりの切欠による融液導入口62を設けて
なる坩堝2より小なる例えば石英ガラスでなる無底円筒
状の融液バッファ用筒体63が配され、これにより坩堝
10より坩堝2内に融液注入口8を通って補充用融液9
が注入される場合に、その補充用融液9が坩堝2の内容
及び融液バッファ用筒体63の外面間を通り、次で融液
導入口62を通って筒体63内に導入して筒体63内に
於ける成長用融液1内に効果的に拡散し、従って坩堝2
内の成長用融液1より単結晶20を引上げを融液バッフ
ァ用筒体63内よりなすことにより、単結晶20がより
組成の均一なものとして得られる様になされていること
を除いては、第3図にて上述せると同様の構成を有する
。
例を述べるに、それは上述せる第3図に対応せる第6図
に示す如く、第3図にて上述せる構成に於て、その坩堝
2の外周面上に第7図に示す如(案内用突子61が設け
られ、これにより駆動手段23によって坩堝10が坩堝
2側にその深さ方向に駆動される場合に、坩堝10がそ
の内面を案内用突子61に摺接せしめて案内される様に
なされていること、及び坩堝2内に、第8図に示す如き
例えば下端縁よりの切欠による融液導入口62を設けて
なる坩堝2より小なる例えば石英ガラスでなる無底円筒
状の融液バッファ用筒体63が配され、これにより坩堝
10より坩堝2内に融液注入口8を通って補充用融液9
が注入される場合に、その補充用融液9が坩堝2の内容
及び融液バッファ用筒体63の外面間を通り、次で融液
導入口62を通って筒体63内に導入して筒体63内に
於ける成長用融液1内に効果的に拡散し、従って坩堝2
内の成長用融液1より単結晶20を引上げを融液バッフ
ァ用筒体63内よりなすことにより、単結晶20がより
組成の均一なものとして得られる様になされていること
を除いては、第3図にて上述せると同様の構成を有する
。
次に第6図にて上述せる構成を有する装置を用いた本発
明による単結晶の製法の尚更に他の実施例を述べるに、
坩堝2内の成長用融液1よりの単結晶20の引上げを融
液バッファ用筒体63内よりなすことを除いては、第4
図及び第5図にて上述せる装置を用いた本発明による単
結晶の製法の第2番目の実施例と同様にして、Teの添
加されたGaSbでなる単結晶20の約751を得た。
明による単結晶の製法の尚更に他の実施例を述べるに、
坩堝2内の成長用融液1よりの単結晶20の引上げを融
液バッファ用筒体63内よりなすことを除いては、第4
図及び第5図にて上述せる装置を用いた本発明による単
結晶の製法の第2番目の実施例と同様にして、Teの添
加されたGaSbでなる単結晶20の約751を得た。
その単結晶20は、坩堝10が坩堝2の突子61により
案内されて坩堝2側にその深さ方向に駆動されること、
及び坩堝10より坩堝2内に融液注入口8を通って補充
用融液9が、坩堝2の内面及び融液バッファ用筒体63
間を通り、次で融液導入口62を通って筒体63内に導
入して筒体63内に於ける成長用融液1内に効果的に拡
散することにより、頭部で1.3×10181/cm3
.中央部で1.4×10181/cm3.底部で1.4
×10181/cm3のキャリア濃度を有するという、
各部の均一性の極めて良好な単結晶であった。
案内されて坩堝2側にその深さ方向に駆動されること、
及び坩堝10より坩堝2内に融液注入口8を通って補充
用融液9が、坩堝2の内面及び融液バッファ用筒体63
間を通り、次で融液導入口62を通って筒体63内に導
入して筒体63内に於ける成長用融液1内に効果的に拡
散することにより、頭部で1.3×10181/cm3
.中央部で1.4×10181/cm3.底部で1.4
×10181/cm3のキャリア濃度を有するという、
各部の均一性の極めて良好な単結晶であった。
尚上述に於ては本発明による単結晶の製法及びこれに用
いる装置の僅かな例を示したに留まり、例えば単結晶2
0の引上げ量を表わす電気的な検出信号を得る為の検出
手段21を引上げ手段19に関連せしめてこれより単結
晶20の引上げ量を表わす電気的検出信号を得るに代え
、坩堝2内の成長用融液1の液面を検出することにより
単結晶20の引上げ量を表わす電気的な検出信号を得る
様になすことも出来、その他車発明の精神を脱すること
なしに種々の変型変更をなし得ること明らかであろう。
いる装置の僅かな例を示したに留まり、例えば単結晶2
0の引上げ量を表わす電気的な検出信号を得る為の検出
手段21を引上げ手段19に関連せしめてこれより単結
晶20の引上げ量を表わす電気的検出信号を得るに代え
、坩堝2内の成長用融液1の液面を検出することにより
単結晶20の引上げ量を表わす電気的な検出信号を得る
様になすことも出来、その他車発明の精神を脱すること
なしに種々の変型変更をなし得ること明らかであろう。
第1図は本発明の説明に供する全固溶型の二元系状態図
、第2図、及び第3図は夫々本発明による単結晶の製法
に用いる装置の一例の原理的構成を示す路線図、及びそ
の要部の具体的構成を示す路線的断面図、第4図、及び
第5図は夫々本発明による単結晶の製法に用いる装置の
他の例の原理的構成を示す路線図、及びその要部の具体
的構成を示す路線的断面図、第6図は本発明による単結
晶の製法に用いる装量の尚更に他の例の要部の具体的構
成を示す路線的断面図、第7図、及び第8図には夫々そ
の坩堝の一例を示す一部を切欠せる路線的斜視図、及び
融液バッファ用筒体の一例を示す一部を切欠せる路線的
斜視図である。 図中1は成長用融液、2及び10は坩堝、3は支持部、
4は固定基板、5は支柱、6は液面、8は融液注入口、
9は補充用融液、14は保持体、17は加熱手段、18
は回転軸、19は引上げ手段、20は単結晶、21は検
出手段、22は押上げ回転軸、23は駆動手段、61は
突子、62は融液導入口、63は融液バッファ用筒体を
夫々示す。
、第2図、及び第3図は夫々本発明による単結晶の製法
に用いる装置の一例の原理的構成を示す路線図、及びそ
の要部の具体的構成を示す路線的断面図、第4図、及び
第5図は夫々本発明による単結晶の製法に用いる装置の
他の例の原理的構成を示す路線図、及びその要部の具体
的構成を示す路線的断面図、第6図は本発明による単結
晶の製法に用いる装量の尚更に他の例の要部の具体的構
成を示す路線的断面図、第7図、及び第8図には夫々そ
の坩堝の一例を示す一部を切欠せる路線的斜視図、及び
融液バッファ用筒体の一例を示す一部を切欠せる路線的
斜視図である。 図中1は成長用融液、2及び10は坩堝、3は支持部、
4は固定基板、5は支柱、6は液面、8は融液注入口、
9は補充用融液、14は保持体、17は加熱手段、18
は回転軸、19は引上げ手段、20は単結晶、21は検
出手段、22は押上げ回転軸、23は駆動手段、61は
突子、62は融液導入口、63は融液バッファ用筒体を
夫々示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 状態図でみて、液相線と固相線とが異なる単結晶を
、坩堝内の成長用融液よりの引上げにより得る単結晶の
製法に於て、 上記坩堝内の成長用融液を、上記単結晶の上記状態図の
固相線上の組成に対応する、上記液相線上の組成を有す
る融液としている状態で、上記単結晶の引上げを、その
引上げ量に応じた量、上記坩堝内に、上記単結晶の上記
状態図の固相線上の組成を有する補充用融液を補充させ
ながら行なうことを特徴とする単結晶の製法。 2 成長用融液を得るに用いられる、当該成長用融液の
予定の液面より高い位置に融液注入口を有する第1の坩
堝と、 該第1の坩堝を内装せる関係を以って当該筒1の坩堝に
対して、その深さ方向に可動自在な、上記第1の坩堝内
に補充すべき補充用融液を得るに用いられる第2の坩堝
と、 上記第1及び第2の坩堝を加熱する為の加熱手段と、 上記第1の坩堝内に得られる融液より単結晶を引上げる
為の引上げ手段と、 該引上げ手段により引上げられる単結晶の引上げ量を電
気的に検出する為の検出手段と、該検出手段より得られ
る電気的な検出信号に基き、上記引上げ手段により引上
げられる単結晶の引上げ量に応じて上記第2の坩堝を上
記第1の坩堝側に向ってその深さ方向に駆動せしめる為
の駆動手段とを具備することを特徴とする単結晶の製法
に用いる装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1872380A JPS5815474B2 (ja) | 1980-02-18 | 1980-02-18 | 単結晶の製法及びこれに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1872380A JPS5815474B2 (ja) | 1980-02-18 | 1980-02-18 | 単結晶の製法及びこれに用いる装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56114894A JPS56114894A (en) | 1981-09-09 |
JPS5815474B2 true JPS5815474B2 (ja) | 1983-03-25 |
Family
ID=11979575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1872380A Expired JPS5815474B2 (ja) | 1980-02-18 | 1980-02-18 | 単結晶の製法及びこれに用いる装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5815474B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2573655B2 (ja) * | 1988-05-19 | 1997-01-22 | 住友電気工業株式会社 | ノンドープ化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1980
- 1980-02-18 JP JP1872380A patent/JPS5815474B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS56114894A (en) | 1981-09-09 |
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