CN111793820A - 一种新式连续加料微下拉法装置及工艺 - Google Patents

一种新式连续加料微下拉法装置及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111793820A
CN111793820A CN202010773356.4A CN202010773356A CN111793820A CN 111793820 A CN111793820 A CN 111793820A CN 202010773356 A CN202010773356 A CN 202010773356A CN 111793820 A CN111793820 A CN 111793820A
Authority
CN
China
Prior art keywords
feeding
insulating layer
crucible
seed crystal
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010773356.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111793820B (zh
Inventor
付善任
张红
夏倩倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Lanyue New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Lanyue New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Lanyue New Material Technology Co ltd filed Critical Shanghai Lanyue New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010773356.4A priority Critical patent/CN111793820B/zh
Publication of CN111793820A publication Critical patent/CN111793820A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111793820B publication Critical patent/CN111793820B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/08—Downward pulling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新式连续加料微下拉法装置及工艺，包括第一供料机构、第二供料机构、盖板、观察视孔和坩埚，设置第一供料机构和第二供料机构用于实现对坩埚两侧的同时供料，避免单侧供料引起的热场左右温度不对称，从而加快了原料的熔化速度，同时进一步解决了一侧供料易造成原料堆积的问题，通过盖板上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口，从而保证原料熔体均匀的从坩埚四周流入坩埚底部，设置观察视孔用于方便操作人员对内部情况进行侧保温层内部情况进行观察，通过设计连续加料装置，合理的坩埚结构，及环形分布多进料开口，并结合科学的供料工艺，使之与传统的微下拉法相互结合，打破原有技术瓶颈，具有极好的市场规模化应用前景。

Description

一种新式连续加料微下拉法装置及工艺
技术领域
本发明涉及加料技术领域，具体是一种新式连续加料微下拉法装置及工艺。
背景技术
微下拉法是一种单晶生长方法，利用坩埚底部加工成模具形状，原料熔体顺着重力方向，在冷凝驱动力和重力的牵引下，在坩埚底部模具口进行晶体生长。但在晶体生长之前，原料熔体不会沿着模具口漏料，是因为熔体在坩埚底内壁有表面张力作用，但这也导致坩埚装料量很小，进而限制了坩埚底部模具数量和大尺寸模具的设计使用，大大提高了长晶成本，其单周期产能较小，一般都作为研发实验所用，严重影响了其市场规模化应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新式连续加料微下拉法装置及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新式连续加料微下拉法装置，包括底部保温层，所述底部保温层固定连接在炉体内侧底部，炉体为带有炉门的现有密封炉体，所述底部保温层顶部固定连接有侧保温层，所述侧保温层设置于炉体内部，所述侧保温层顶部固定连接有第二上部保温层，所述第二上部保温层顶部固定连接有第一上部保温层，所述第一上部保温层和第二上部保温层均位于炉体内部，所述第一上部保温层、第二上部保温层、侧保温层和底部保温层为不易被感应的绝缘材料或不在感应加热线圈感应频率范围内的材料，所述第一上部保温层正上方设置有供料装置，所述供料装置包括第一供料机构和第二供料机构，所述第一供料机构包括供料箱和供料管，所述供料管的一端与供料箱的出料口连接，所述供料管的另一端贯穿炉体后进一步贯穿第一上部保温层和第二上部保温层后伸入侧保温层内，所述供料箱内部设置有称重传感器，所述供料管未伸入侧保温层内的部分外侧套设有水冷套管，所述水冷套管的进水口与进水管的一端连接，所述水冷套管的出水口与出水管的一端连接，所述侧保温层内位于供料管正下方的位置设置有坩埚，所述坩埚通过坩埚支撑筒固定安装在底部保温层顶部，所述坩埚内壁固定连接有盖板，所述盖板上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口，所述供料管伸入侧保温层的一端位于盖板一侧的位置，所述坩埚底部固定连接有成型模具，所述成型模具与坩埚内侧底部连通，所述成型模具正下方设置有籽晶支柱，所述籽晶支柱顶部固定安装有转接槽，转接槽顶部固定安装有籽晶，所述籽晶支柱底端伸出底部保温层，所述底部保温层上开设有用于籽晶支柱穿过的通孔，所述侧保温层外侧套设有感应加热线圈，所述侧保温层内部上方设置有顶部加热体，所述侧保温层内部位于坩埚外侧的位置设置有侧向加热体，所述侧向加热体为环形设计且套设在坩埚外侧。
作为本发明进一步的方案：所述侧保温层为环形设计。
作为本发明再进一步的方案：所述第一供料机构和第二供料机构为并列设置。
作为本发明再进一步的方案：所述第一供料机构和第二供料机构的结构和各部件规格均相同。
作为本发明再进一步的方案：所述侧保温层一侧正对籽晶的位置固定安装有红外测温仪，所述侧保温层一侧和侧向加热体对应位置上开设有正对红外测温仪测温头的孔洞，所述侧保温层另一侧和侧向加热体上对应位置处开设有观察视孔。
作为本发明再进一步的方案：所述侧向加热体和顶部加热体材质相同且与感应加热线圈的频率匹配。
作为本发明再进一步的方案：其工艺步骤如下：
步骤一：坩埚内部放入少许固体蓝宝石原料50g(10g—50g)，视坩埚底面积和原料熔体的粘度系数而定，投料量与这两个系数成正比；
步骤二：封闭炉体的炉门，抽真空至工艺要求6Pa后，充入保护气氩气至工艺要求压力1标准大气压(保护气氛多为氩气、氮气、氦气等)视热场材料和原料的物化性能而定；
步骤三：升温至化料温度2100℃(升温不易过快，避免热场受到热冲击)，当原料熔化后，会沿着坩埚底部的孔道，在成型模具处形成一个非常闪亮的薄膜，以此来判断原料全部熔化；
步骤四：原料全部熔化后，籽晶以20mm/h上升至工艺位置(此时籽晶切入模具0.5mm—2mm,籽晶可根据不同材质，视自身的抗热冲击程度，设定上升速度，范围在5mm/h—50mm/h)；
步骤五：籽晶完全覆盖成型模具后，进入引晶阶段，籽晶与成型模具口结牢15min—60min；
步骤六：在引晶结束，准备下拉的同时，开始进行连续加料。连续加料的供料速率是根据晶体形状的截面积和籽晶下降速度来决定的，截面积X下降速度X单位时间X晶体密度＝单位时间内两个供料装置的供料量；
步骤七：根据所生长的晶体截面积为1英寸，下拉速率为30mm/h，蓝宝石密度为4g/cm3,则每小时的供料量为607.74g，即每分钟10.13g，所以单个供料装置供料速率为5.07g/min；
步骤八：当晶体生长接近尾声阶段，供料装置1停止供料，10分钟后，坩埚底部熔体原料全部拉光，晶体生长结束。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、设置第一供料机构和第二供料机构用于实现对坩埚两侧的同时供料，避免单侧供料引起的热场左右温度不对称，从而加快了原料的熔化速度，同时进一步解决了一侧供料易造成原料堆积的问题；
2、设置水冷套管用于避免把高温引入供料箱内部；
3、利用感应加热线圈对侧向加热体和顶部加热体进行加热，从而进一步通过侧向加热体和顶部加热体将热量传递给坩埚，使得坩埚内原料熔化，固体颗粒原料熔化后，熔体液面上升并进一步通过进料开口进入，并进一步顺沿坩埚内壁流淌进入坩埚底部的原料熔体里面，通过盖板上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口，从而保证原料熔体均匀的从坩埚四周流入坩埚底部，设置观察视孔用于方便操作人员对内部情况进行侧保温层内部情况进行观察；
4、针对传统微下拉法投料量小的缺点，本发明在原有技术基础之上，增加了连续供料装置，使得供料速率与晶体生长速率平衡，突破现有技术瓶颈，满足大尺寸模具和多模具同步生长的需要，该方法可大幅度降本增效，提高其市场竞争力；
5、同时本发明主要解决了原料在加料过程中原料均匀控的投入到坩埚内，且不能堵塞模具口，不能带来坩埚内部的温度突变，同时固态原料要熔化完全，不能有冷芯的问题；
6、本发明通过设计连续加料装置，合理的坩埚结构，及环形分布多进料开口，并结合科学的供料工艺，使之与传统的微下拉法相互结合，打破原有技术瓶颈，具有极好的市场规模化应用前景。
附图说明
图1为新式连续加料微下拉法装置及工艺的结构示意图。
图2为新式连续加料微下拉法装置及工艺中局部的结构示意图。
图3为新式连续加料微下拉法装置及工艺的正视图。
图中所示：供料装置1、第一供料机构2、供料箱3、水冷套管4、供料管5、第一上部保温层6、感应加热线圈7、侧保温层8、侧向加热体9、红外测温仪10、底部保温层11、籽晶支柱12、籽晶13、坩埚14、顶部加热体15、第二上部保温层16、第二供料机构17、成型模具18、坩埚支撑筒19、盖板20、进料开口21、观察视孔22。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～3，本发明实施例中，一种新式连续加料微下拉法装置及工艺，包括供料装置1、第一供料机构2、供料箱3、水冷套管4、供料管5、第一上部保温层6、感应加热线圈7、侧保温层8、侧向加热体9、红外测温仪10、底部保温层11、籽晶支柱12、籽晶13、坩埚14、顶部加热体15、第二上部保温层16、第二供料机构17、成型模具18、坩埚支撑筒19、观察视孔22、盖板20和进料开口21，所述底部保温层11固定连接在炉体内侧底部，炉体为带有炉门的现有密封炉体，所述底部保温层11顶部固定连接有侧保温层8，所述侧保温层8设置于炉体内部，所述侧保温层8为环形设计，所述侧保温层8顶部固定连接有第二上部保温层16，所述第二上部保温层16顶部固定连接有第一上部保温层6，所述第一上部保温层6和第二上部保温层16均位于炉体内部，所述第一上部保温层6、第二上部保温层16、侧保温层8和底部保温层11为不易被感应的绝缘材料或不在感应加热线圈7感应频率范围内的材料，所述第一上部保温层6正上方设置有供料装置1，所述供料装置1包括第一供料机构2和第二供料机构17，所述第一供料机构2包括供料箱3和供料管5，所述供料管5的一端与供料箱3的出料口连接，所述供料管5的另一端贯穿炉体后进一步贯穿第一上部保温层6和第二上部保温层16后伸入侧保温层8内，所述第一供料机构2和第二供料机构17为并列设置，所述供料箱3内部设置有称重传感器，所述供料管5未伸入侧保温层8内的部分外侧套设有水冷套管4，所述水冷套管4的进水口与进水管的一端连接，所述水冷套管4的出水口与出水管的一端连接，所述第一供料机构2和第二供料机构17的结构和各部件规格均相同，所述侧保温层8内位于供料管5正下方的位置设置有坩埚14，所述坩埚14通过坩埚支撑筒19固定安装在底部保温层11顶部，所述坩埚14内壁固定连接有盖板20，所述盖板20上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口21，所述供料管5伸入侧保温层8的一端位于盖板20一侧的位置，所述坩埚14底部固定连接有成型模具18，所述成型模具18与坩埚14内侧底部连通，所述成型模具18正下方设置有籽晶支柱12，所述籽晶支柱12顶部固定安装有转接槽，转接槽顶部固定安装有籽晶13，所述籽晶支柱12底端伸出底部保温层11，所述底部保温层11上开设有用于籽晶支柱12穿过的通孔，所述侧保温层8外侧套设有感应加热线圈7，所述侧保温层8内部上方设置有顶部加热体15，所述侧保温层8内部位于坩埚14外侧的位置设置有侧向加热体9，所述侧向加热体9为环形设计且套设在坩埚14外侧，所述侧保温层8一侧正对籽晶13的位置固定安装有红外测温仪10，所述侧保温层8一侧和侧向加热体9对应位置上开设有正对红外测温仪10测温头的孔洞，所述侧保温层8另一侧和侧向加热体9上对应位置处开设有观察视孔22，所述侧向加热体9和顶部加热体15材质相同且与感应加热线圈7的频率匹配，可作为发热源，利用感应加热线圈7对侧向加热体9和顶部加热体15进行加热，从而进一步通过侧向加热体9和顶部加热体15将热量传递给坩埚14，使得坩埚14内原料熔化；
其工艺步骤如下：
步骤一：坩埚14内部放入少许固体蓝宝石原料50g(10g—50g)，视坩埚14底面积和原料熔体的粘度系数而定，投料量与这两个系数成正比；
步骤二：封闭炉体的炉门，抽真空至工艺要求6Pa后，充入保护气氩气至工艺要求压力1标准大气压(保护气氛多为氩气、氮气、氦气等)视热场材料和原料的物化性能而定；
步骤三：升温至化料温度2100℃(升温不易过快，避免热场受到热冲击)，当原料熔化后，会沿着坩埚14底部的孔道，在成型模具18处形成一个非常闪亮的薄膜，以此来判断原料全部熔化；
步骤四：原料全部熔化后，籽晶13以20mm/h上升至工艺位置(此时籽晶切入模具0.5mm—2mm,籽晶13可根据不同材质，视自身的抗热冲击程度，设定上升速度，范围在5mm/h—50mm/h)；
步骤五：籽晶13完全覆盖成型模具18后，进入引晶阶段，籽晶13与成型模具18口结牢15min—60min；
步骤六：在引晶结束，准备下拉的同时，开始进行连续加料。连续加料的供料速率是根据晶体形状的截面积和籽晶13下降速度来决定的，截面积X下降速度X单位时间X晶体密度＝单位时间内两个供料装置的供料量；
步骤七：根据所生长的晶体截面积为1英寸，下拉速率为30mm/h，蓝宝石密度为4g/cm3,则每小时的供料量为607.74g，即每分钟10.13g，所以单个供料装置供料速率为5.07g/min；
步骤八：当晶体生长接近尾声阶段，供料装置1停止供料，10分钟后，坩埚14底部熔体原料全部拉光，晶体生长结束。
本发明的工作原理是：
当需要使用时，供料箱3内的原料通过供料管送入坩埚14内位于盖板20一侧的位置，设置称重传感器用于对供料箱3内的原料进行称重，设置第一供料机构2和第二供料机构17用于实现对坩埚14两侧的同时供料，避免单侧供料引起的热场左右温度不对称，从而加快了原料的熔化速度，同时进一步解决了一侧供料易造成原料堆积的问题，设置水冷套管4用于避免把高温引入供料箱3内部，设置红外测温仪10用于对籽晶13的温度进行测量，设置籽晶13用于在晶体生长过程中用来引晶，设置坩埚14主要作用是承载原料，同时通过设置成型模具18用于作为晶体生长模具，利用感应加热线圈7对侧向加热体9和顶部加热体15进行加热，从而进一步通过侧向加热体9和顶部加热体15将热量传递给坩埚14，使得坩埚14内原料熔化，固体颗粒原料熔化后，熔体液面上升并进一步通过进料开口21进入，并进一步顺沿坩埚14内壁流淌进入坩埚14底部的原料熔体里面，通过盖板20上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口21，从而保证原料熔体均匀的从坩埚14四周流入坩埚14底部，设置观察视孔22用于方便操作人员对内部情况进行侧保温层8内部情况进行观察，针对传统微下拉法投料量小的缺点，本发明在原有技术基础之上，增加了连续供料装置，使得供料速率与晶体生长速率平衡，突破现有技术瓶颈，满足大尺寸模具和多模具同步生长的需要，该方法可大幅度降本增效，提高其市场竞争力，同时本发明主要解决了原料在加料过程中原料均匀控的投入到坩埚14内，且不能堵塞模具口，不能带来坩埚14内部的温度突变，同时固态原料要熔化完全，不能有冷芯的问题，通过设计连续加料装置，合理的坩埚结构，及环形分布多进料开口21，并结合科学的供料工艺，使之与传统的微下拉法相互结合，打破原有技术瓶颈，具有极好的市场规模化应用前景。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新式连续加料微下拉法装置，包括底部保温层(11)，其特征在于：所述底部保温层(11)固定连接在炉体内侧底部，炉体为带有炉门的现有密封炉体，所述底部保温层(11)顶部固定连接有侧保温层(8)，所述侧保温层(8)设置于炉体内部，所述侧保温层(8)顶部固定连接有第二上部保温层(16)，所述第二上部保温层(16)顶部固定连接有第一上部保温层(6)，所述第一上部保温层(6)和第二上部保温层(16)均位于炉体内部，所述第一上部保温层(6)、第二上部保温层(16)、侧保温层(8)和底部保温层(11)为不易被感应的绝缘材料或不在感应加热线圈(7)感应频率范围内的材料，所述第一上部保温层(6)正上方设置有供料装置(1)，所述供料装置(1)包括第一供料机构(2)和第二供料机构(17)，所述第一供料机构(2)包括供料箱(3)和供料管(5)，所述供料管(5)的一端与供料箱(3)的出料口连接，所述供料管(5)的另一端贯穿炉体后进一步贯穿第一上部保温层(6)和第二上部保温层(16)后伸入侧保温层(8)内，所述供料箱(3)内部设置有称重传感器，所述供料管(5)未伸入侧保温层(8)内的部分外侧套设有水冷套管(4)，所述水冷套管(4)的进水口与进水管的一端连接，所述水冷套管(4)的出水口与出水管的一端连接，所述侧保温层(8)内位于供料管(5)正下方的位置设置有坩埚(14)，所述坩埚(14)通过坩埚支撑筒(19)固定安装在底部保温层(11)顶部，所述坩埚(14)内壁固定连接有盖板(20)，所述盖板(20)上沿圆周方向等距离开设有八个进料开口(21)，所述供料管(5)伸入侧保温层(8)的一端位于盖板(20)一侧的位置，所述坩埚(14)底部固定连接有成型模具(18)，所述成型模具(18)与坩埚(14)内侧底部连通，所述成型模具(18)正下方设置有籽晶支柱(12)，所述籽晶支柱(12)顶部固定安装有转接槽，转接槽顶部固定安装有籽晶(13)，所述籽晶支柱(12)底端伸出底部保温层(11)，所述底部保温层(11)上开设有用于籽晶支柱(12)穿过的通孔，所述侧保温层(8)外侧套设有感应加热线圈(7)，所述侧保温层(8)内部上方设置有顶部加热体(15)，所述侧保温层(8)内部位于坩埚(14)外侧的位置设置有侧向加热体(9)，所述侧向加热体(9)为环形设计且套设在坩埚(14)外侧。
2.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法装置，其特征在于：所述侧保温层(8)为环形设计。
3.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法装置，其特征在于：所述第一供料机构(2)和第二供料机构(17)为并列设置。
4.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法装置，其特征在于：所述第一供料机构(2)和第二供料机构(17)的结构和各部件规格均相同。
5.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法装置，其特征在于：所述侧保温层(8)一侧正对籽晶(13)的位置固定安装有红外测温仪(10)，所述侧保温层(8)一侧和侧向加热体(9)对应位置上开设有正对红外测温仪(10)测温头的孔洞，所述侧保温层(8)另一侧和侧向加热体(9)上对应位置处开设有观察视孔(22)。
6.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法装置，其特征在于：所述侧向加热体(9)和顶部加热体(15)材质相同且与感应加热线圈(7)的频率匹配。
7.根据权利要求1所述的新式连续加料微下拉法工艺，其特征在于：其工艺步骤如下：
步骤一：坩埚(14)内部放入少许固体蓝宝石原料50g(10g—50g)，视坩埚(14)底面积和原料熔体的粘度系数而定，投料量与这两个系数成正比；
步骤二：封闭炉体的炉门，抽真空至工艺要求6Pa后，充入保护气氩气至工艺要求压力1标准大气压(保护气氛多为氩气、氮气、氦气等)视热场材料和原料的物化性能而定；
步骤三：升温至化料温度2100℃(升温不易过快，避免热场受到热冲击)，当原料熔化后，会沿着坩埚(14)底部的孔道，在成型模具(18)处形成一个非常闪亮的薄膜，以此来判断原料全部熔化；
步骤四：原料全部熔化后，籽晶(13)以20mm/h上升至工艺位置(此时籽晶切入模具0.5mm—2mm,籽晶(13)可根据不同材质，视自身的抗热冲击程度，设定上升速度，范围在5mm/h—50mm/h；
步骤五：籽晶(13)完全覆盖成型模具(18)后，进入引晶阶段，籽晶(13)与成型模具(18)口结牢15min—60min；
步骤六：在引晶结束，准备下拉的同时，开始进行连续加料。连续加料的供料速率是根据晶体形状的截面积和籽晶(13)下降速度来决定的，截面积X下降速度X单位时间X晶体密度＝单位时间内两个供料装置的供料量；
步骤七：根据所生长的晶体截面积为1英寸，下拉速率为30mm/h，蓝宝石密度为4g/cm3,则每小时的供料量为607.74g，即每分钟10.13g，所以单个供料装置供料速率为5.07g/min；
步骤八：当晶体生长接近尾声阶段，供料装置(1)停止供料，10分钟后，坩埚(14)底部熔体原料全部拉光，晶体生长结束。
CN202010773356.4A 2020-08-04 2020-08-04 一种连续加料微下拉法装置及工艺 Active CN111793820B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010773356.4A CN111793820B (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种连续加料微下拉法装置及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010773356.4A CN111793820B (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种连续加料微下拉法装置及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111793820A true CN111793820A (zh) 2020-10-20
CN111793820B CN111793820B (zh) 2021-08-20

Family

ID=72828974

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010773356.4A Active CN111793820B (zh) 2020-08-04 2020-08-04 一种连续加料微下拉法装置及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111793820B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0733580A (ja) * 1993-07-22 1995-02-03 Materuzu:Kk 引下げ式大型単結晶育成方法と装置
JPH08259375A (ja) * 1995-03-22 1996-10-08 Ngk Insulators Ltd 酸化物単結晶の製造方法および装置
JPH08319191A (ja) * 1995-03-22 1996-12-03 Ngk Insulators Ltd 酸化物単結晶の製造方法および装置
CN108203844A (zh) * 2018-01-09 2018-06-26 上海应用技术大学 钽酸镁系列晶体及其制备方法
CN109518270A (zh) * 2018-10-10 2019-03-26 同济大学 一种单晶光纤的包层制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0733580A (ja) * 1993-07-22 1995-02-03 Materuzu:Kk 引下げ式大型単結晶育成方法と装置
JPH08259375A (ja) * 1995-03-22 1996-10-08 Ngk Insulators Ltd 酸化物単結晶の製造方法および装置
JPH08319191A (ja) * 1995-03-22 1996-12-03 Ngk Insulators Ltd 酸化物単結晶の製造方法および装置
CN108203844A (zh) * 2018-01-09 2018-06-26 上海应用技术大学 钽酸镁系列晶体及其制备方法
CN109518270A (zh) * 2018-10-10 2019-03-26 同济大学 一种单晶光纤的包层制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111793820B (zh) 2021-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101323972B (zh) 一种多晶硅定向凝固设备
CN108588825A (zh) 一种侧加热器可移动的铸锭炉及其铸锭工艺
CN206157273U (zh) 一种新型单晶炉
CN205711031U (zh) 一种单晶炉
CN113502532A (zh) 一种使用碎硅料同时拉制多根硅芯的装置
CN203741449U (zh) 一种向定向凝固炉内多晶硅熔体中吹气的装置
CN111793820B (zh) 一种连续加料微下拉法装置及工艺
CN113481590A (zh) 一种用于使用碎硅料同时拉制多根硅芯的冷却屏
CN203817325U (zh) 一体两室的真空甩带炉
CN201276609Y (zh) 单晶生长加热装置
CN215668282U (zh) 一种用于使用碎硅料同时拉制多根硅芯的冷却屏
CN203795017U (zh) 一种超细晶粒多晶硅铸锭炉
CN115418708A (zh) 一种用于晶体拉制时的晶体冷却装置
CN202968739U (zh) 改进的区熔炉观察窗口
CN202193877U (zh) 一种热交换装置
CN106894082A (zh) 单晶硅生长炉
CN115787071A (zh) 一种提高人工晶体炉中坩埚中部熔液温度的装置
CN203245344U (zh) 一种单晶细线材的连续生长装置
CN208408495U (zh) 一种空调与制冷用单晶无缝铜管生产设备
CN208815153U (zh) 硅芯方锭铸锭炉热场结构
CN210596321U (zh) 硅芯方锭铸锭装置
CN109093088B (zh) 一种单晶铜薄板制备装置
CN202913081U (zh) 一种用于正压晶体生长炉的操作及观察窗口
CN110257902A (zh) 一种单晶硅棒加工装置
CN101920319B (zh) 倾斜牵引连续凝固宽幅薄铜及铜合金板带材的装置及生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant