JPH07312287A - 蛍光体の表面処理方法およびその蛍光体を用いた分散型ｅｌ素子 - Google Patents
蛍光体の表面処理方法およびその蛍光体を用いた分散型ｅｌ素子Info
- Publication number
- JPH07312287A JPH07312287A JP6100364A JP10036494A JPH07312287A JP H07312287 A JPH07312287 A JP H07312287A JP 6100364 A JP6100364 A JP 6100364A JP 10036494 A JP10036494 A JP 10036494A JP H07312287 A JPH07312287 A JP H07312287A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水分による蛍光体の化学変化、および温度に
よる蛍光体お有機バインダ間との局所的な剥がれを抑制
し、輝度劣化を改善する。 【構成】 蛍光体表面を水ガラスで被覆する際、水ガラ
スと硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムの混合水溶液
を用い、Ａｌを含んだ緻密な水ガラスの複合膜を形成す
る。 【効果】 水分の遮断効果、蛍光体と有機バインダとの
接着性向上により高湿・高温環境下での輝度劣化が改善
される。
よる蛍光体お有機バインダ間との局所的な剥がれを抑制
し、輝度劣化を改善する。 【構成】 蛍光体表面を水ガラスで被覆する際、水ガラ
スと硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムの混合水溶液
を用い、Ａｌを含んだ緻密な水ガラスの複合膜を形成す
る。 【効果】 水分の遮断効果、蛍光体と有機バインダとの
接着性向上により高湿・高温環境下での輝度劣化が改善
される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光体の表面処理方法お
よび表面処理済蛍光体を使用した長寿命の分散型ＥＬ素
子に関する。
よび表面処理済蛍光体を使用した長寿命の分散型ＥＬ素
子に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術として、水ガラス膜を陰極線
管用蛍光体に被覆する方法が特開昭５８−８０３７５号
公報に開示されている。この方法は、ＣａＳのような加
水分解や水に溶解しやすいアルカリ土類金属硫化物蛍光
体の表面被覆方法に関するもので、構成は水ガラスをｐ
Ｈ９〜１４のアルカリ性水溶液で希釈して、水ガラスの
濃度を適正化したアルカリ性水ガラスを用いて蛍光体表
面に水ガラスを被覆することにより、耐水性を向上して
輝度劣化を抑制し、安定かつ塗膜性を向上させたもので
ある。
管用蛍光体に被覆する方法が特開昭５８−８０３７５号
公報に開示されている。この方法は、ＣａＳのような加
水分解や水に溶解しやすいアルカリ土類金属硫化物蛍光
体の表面被覆方法に関するもので、構成は水ガラスをｐ
Ｈ９〜１４のアルカリ性水溶液で希釈して、水ガラスの
濃度を適正化したアルカリ性水ガラスを用いて蛍光体表
面に水ガラスを被覆することにより、耐水性を向上して
輝度劣化を抑制し、安定かつ塗膜性を向上させたもので
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の技術を
分散型ＥＬ用蛍光体に適用したところ、膜の緻密性が不
十分で、期待した耐湿性が得られないことが実験の結果
明らかとなった。また分散型ＥＬにおける輝度劣化の大
きな要因として、水分により蛍光体表面の化学変化の他
に、温度による蛍光体と有機バインダとの接着性低下
（局部的な剥がれ）があり、これについても十分な効果
が得られなかった。
分散型ＥＬ用蛍光体に適用したところ、膜の緻密性が不
十分で、期待した耐湿性が得られないことが実験の結果
明らかとなった。また分散型ＥＬにおける輝度劣化の大
きな要因として、水分により蛍光体表面の化学変化の他
に、温度による蛍光体と有機バインダとの接着性低下
（局部的な剥がれ）があり、これについても十分な効果
が得られなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、分散型ＥＬ素
子における耐湿性および蛍光体と有機バインダとの接着
性改善を目的として、蛍光体表面を水ガラスで被覆する
際、水ガラスと硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムの
混合水溶液を用いて被覆することを特徴とする蛍光体の
表面処理方法を提供するものである。また前記水ガラス
膜がＡｌを含んだ複合膜であることを特徴とするもので
ある。また、Ａｌを含んだ複合膜からなる水ガラスを被
覆した蛍光体を発光層に使用した分散型ＥＬ素子である
ことを特徴とする。
子における耐湿性および蛍光体と有機バインダとの接着
性改善を目的として、蛍光体表面を水ガラスで被覆する
際、水ガラスと硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムの
混合水溶液を用いて被覆することを特徴とする蛍光体の
表面処理方法を提供するものである。また前記水ガラス
膜がＡｌを含んだ複合膜であることを特徴とするもので
ある。また、Ａｌを含んだ複合膜からなる水ガラスを被
覆した蛍光体を発光層に使用した分散型ＥＬ素子である
ことを特徴とする。
【０００５】
【作用】上記の方法により、蛍光体表面にＡｌを含んだ
緻密な水ガラスの複合膜が形成されるため、この複合膜
によって外部からの浸入水分による蛍光体の化学変化が
抑制される。また、水ガラス膜が微細な多孔を有する蛍
光体と有機バインダの両者に強く結合することになるの
で、温度による局部的な剥がれの発生も抑制される。し
たがって、分散型ＥＬ素子の輝度劣化が抑制されると共
に、寿命が大幅に改善できる。
緻密な水ガラスの複合膜が形成されるため、この複合膜
によって外部からの浸入水分による蛍光体の化学変化が
抑制される。また、水ガラス膜が微細な多孔を有する蛍
光体と有機バインダの両者に強く結合することになるの
で、温度による局部的な剥がれの発生も抑制される。し
たがって、分散型ＥＬ素子の輝度劣化が抑制されると共
に、寿命が大幅に改善できる。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の一実施例について詳細に説明
する。まず、蛍光体ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ１００重量部を
予め５０℃に加温した純水５００重量部に加え、更に水
ガラス（キシダ化学製 水ガラス２号）２．５重量部を
加えた後、３０分間攪拌する。次いで凝集剤としてＡＬ
2 （ＳＯ4 ）3 ２５％水溶液９重量部を１時間かけて添
加する。さらにＮａＯＨ水溶液を用いて中を処理を行
う。このときＳＯ42- 等の不要なイオンやＳｉＯ2 微粒
子が除去される。最後に水洗、乾燥、篩いの各工程を経
て、Ａｌ塩が含まれた水ガラス膜で被覆された蛍光体を
得る。以上のようにして得られた蛍光体３を用いて図１
に示す構成の分散型ＥＬ素子を作製する。先ず、Ａｌ電
極１上にＢａＴｉＯ3 等の高誘電物質を含む絶縁層２を
形成する。次いで本蛍光体３をシアノエチルセルロース
およびジメチルホルムアミドからなるバインダ中に混合
分散し、前記絶縁層２上に塗布し、一定時間乾燥させて
発光層４を形成する。
する。まず、蛍光体ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ１００重量部を
予め５０℃に加温した純水５００重量部に加え、更に水
ガラス（キシダ化学製 水ガラス２号）２．５重量部を
加えた後、３０分間攪拌する。次いで凝集剤としてＡＬ
2 （ＳＯ4 ）3 ２５％水溶液９重量部を１時間かけて添
加する。さらにＮａＯＨ水溶液を用いて中を処理を行
う。このときＳＯ42- 等の不要なイオンやＳｉＯ2 微粒
子が除去される。最後に水洗、乾燥、篩いの各工程を経
て、Ａｌ塩が含まれた水ガラス膜で被覆された蛍光体を
得る。以上のようにして得られた蛍光体３を用いて図１
に示す構成の分散型ＥＬ素子を作製する。先ず、Ａｌ電
極１上にＢａＴｉＯ3 等の高誘電物質を含む絶縁層２を
形成する。次いで本蛍光体３をシアノエチルセルロース
およびジメチルホルムアミドからなるバインダ中に混合
分散し、前記絶縁層２上に塗布し、一定時間乾燥させて
発光層４を形成する。
【０００７】この上に予め、電極端子５を付与した透明
電極６を熱圧着により接着させる。その後、両電極１，
６を捕水フィルム７，７ではさみ込み、さらに全体を防
湿性の外皮フィルム８，８で封止する。この分散型ＥＬ
素子を７０℃−相対湿度９０％の環境下で周波数８００
Ｈｚの下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を調べたものが図２であ
る。実線が本発明によるものであり、点線が従来（未処
理）のものである。蛍光体の水分劣化が抑制されるた
め、輝度半減時間が従来の３０時間から本発明の１００
時間になり、寿命が約３．３倍に改善されている。ま
た、５０℃−相対湿度２０％の環境下で、同様に輝度の
経時劣化を調べたものが図３である。温度による蛍光体
と有機バインダ間の局部的な剥がれが抑制されるため、
輝度半減時間が従来の１５８時間から本発明の２４４時
間になり、寿命が約１．５倍に改善されている。本実施
例における水ガラス被覆蛍光体をＥＰＭＡ装置（日本電
子製ＪＥＤ−２００１）で分析したところ、Ｚｎ４１．
４ｍｏｌ％，Ｓ４０．０ｍｏｌ％，Ｓｉ８．７ｍｏｌ
％，Ａｌ９．９ｍｏｌ％が検出された。
電極６を熱圧着により接着させる。その後、両電極１，
６を捕水フィルム７，７ではさみ込み、さらに全体を防
湿性の外皮フィルム８，８で封止する。この分散型ＥＬ
素子を７０℃−相対湿度９０％の環境下で周波数８００
Ｈｚの下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を調べたものが図２であ
る。実線が本発明によるものであり、点線が従来（未処
理）のものである。蛍光体の水分劣化が抑制されるた
め、輝度半減時間が従来の３０時間から本発明の１００
時間になり、寿命が約３．３倍に改善されている。ま
た、５０℃−相対湿度２０％の環境下で、同様に輝度の
経時劣化を調べたものが図３である。温度による蛍光体
と有機バインダ間の局部的な剥がれが抑制されるため、
輝度半減時間が従来の１５８時間から本発明の２４４時
間になり、寿命が約１．５倍に改善されている。本実施
例における水ガラス被覆蛍光体をＥＰＭＡ装置（日本電
子製ＪＥＤ−２００１）で分析したところ、Ｚｎ４１．
４ｍｏｌ％，Ｓ４０．０ｍｏｌ％，Ｓｉ８．７ｍｏｌ
％，Ａｌ９．９ｍｏｌ％が検出された。
【０００８】
【実施例２】水ガラス（キシダ化学製 水ガラス２号）
２．５重量部とＡｌ2 （ＳＯ2 ）3２５％水溶液１２重
量部を用い、実施例１と同様の方法で処理を行い、ＥＬ
素子を作製して、寿命評価を行った。その結果を図２，
図３に示す。第１の実施例の場合よりも更に寿命改善が
図れた。ＥＰＭＡ分析結果はＺｎ４０．８ｍｏｌ％，Ｓ
３７．１ｍｏｌ％，Ｓｉ９．７ｍｏｌ％，Ａｌ１２．４
ｍｏｌ％であった。
２．５重量部とＡｌ2 （ＳＯ2 ）3２５％水溶液１２重
量部を用い、実施例１と同様の方法で処理を行い、ＥＬ
素子を作製して、寿命評価を行った。その結果を図２，
図３に示す。第１の実施例の場合よりも更に寿命改善が
図れた。ＥＰＭＡ分析結果はＺｎ４０．８ｍｏｌ％，Ｓ
３７．１ｍｏｌ％，Ｓｉ９．７ｍｏｌ％，Ａｌ１２．４
ｍｏｌ％であった。
【０００９】
【実施例３】水ガラス２．５重量部とＡｌ2 （ＳＯ4 ）
3 ２５％水溶液１５重量部を用い、実施例１と同様の方
法で処理を行い、ＥＬ素子を作製して、寿命評価を行っ
た。その結果を図２，図３に示す。第１，第２の実施例
の場合よりも更に寿命改善が図れた。ＥＰＭＡ分析結果
はＺｎ３４．８ｍｏｌ％，Ｓ３６．７ｍｏｌ％，Ｓｉ１
１．１ｍｏｌ％，Ａｌ１７．４ｍｏｌ％であった。以
上、実施例１〜３において作製したＥＬ素子の輝度、効
率を従来（未処理）のものと比較した結果を表１に示
す。前述したように実施例１→３に従って従来例よりも
大幅な寿命改善がなされているが、逆に輝度・効率は若
干の低下がみられる。水ガラス膜を厚くするに従い、膜
自体の容量成分の低下やインピーダンス成分の増加が起
こるためと推定される。また、前述した実施例の各条件
は限定されるものではなく、例えば水ガラス濃度、Ａｌ
2 （ＳＯ4 ）3 濃度、添加方法、処理温度・時間等組み
合わせを変えても有効な水ガラス膜を形成することがで
きる。本発明における水ガラス皮膜の望ましい厚さは
０．１〜１０μｍで特に０．５〜５μｍの範囲が好まし
く、かつ含有されているＡｌがＡｌ／Ｓｉ比率で０．５
〜２ｍｏｌ％、特に１〜１．５ｍｏｌ％の範囲が好まし
い。薄すぎると十分な寿命改善効果が得られず、厚すぎ
ると輝度・効率の低下が大きくなるという問題がある。
3 ２５％水溶液１５重量部を用い、実施例１と同様の方
法で処理を行い、ＥＬ素子を作製して、寿命評価を行っ
た。その結果を図２，図３に示す。第１，第２の実施例
の場合よりも更に寿命改善が図れた。ＥＰＭＡ分析結果
はＺｎ３４．８ｍｏｌ％，Ｓ３６．７ｍｏｌ％，Ｓｉ１
１．１ｍｏｌ％，Ａｌ１７．４ｍｏｌ％であった。以
上、実施例１〜３において作製したＥＬ素子の輝度、効
率を従来（未処理）のものと比較した結果を表１に示
す。前述したように実施例１→３に従って従来例よりも
大幅な寿命改善がなされているが、逆に輝度・効率は若
干の低下がみられる。水ガラス膜を厚くするに従い、膜
自体の容量成分の低下やインピーダンス成分の増加が起
こるためと推定される。また、前述した実施例の各条件
は限定されるものではなく、例えば水ガラス濃度、Ａｌ
2 （ＳＯ4 ）3 濃度、添加方法、処理温度・時間等組み
合わせを変えても有効な水ガラス膜を形成することがで
きる。本発明における水ガラス皮膜の望ましい厚さは
０．１〜１０μｍで特に０．５〜５μｍの範囲が好まし
く、かつ含有されているＡｌがＡｌ／Ｓｉ比率で０．５
〜２ｍｏｌ％、特に１〜１．５ｍｏｌ％の範囲が好まし
い。薄すぎると十分な寿命改善効果が得られず、厚すぎ
ると輝度・効率の低下が大きくなるという問題がある。
【００１０】さらにＥＬ素子に用いられるバインダ成分
はシアノエチルセルロース以外、例えばスチレン樹脂、
シリコ−ン樹脂、エポキシ樹脂、フッ化ビニリデン樹脂
やシアノエチルサッカロース、シアノエチルプルラン、
シアノエチルポリビニルアルコール等でも同様の効果が
得られる。また、捕水フィルム７や防水フィルム８を使
用しなくてもよく、この場合の輝度半減時間は上記実施
例よりも短くなるが、ＥＬ素子が低コストかつ薄型にな
る特徴がある。
はシアノエチルセルロース以外、例えばスチレン樹脂、
シリコ−ン樹脂、エポキシ樹脂、フッ化ビニリデン樹脂
やシアノエチルサッカロース、シアノエチルプルラン、
シアノエチルポリビニルアルコール等でも同様の効果が
得られる。また、捕水フィルム７や防水フィルム８を使
用しなくてもよく、この場合の輝度半減時間は上記実施
例よりも短くなるが、ＥＬ素子が低コストかつ薄型にな
る特徴がある。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、蛍光体
表面に緻密な水ガラス皮膜を形成することができ、この
蛍光体を分散型ＥＬ素子の発光層中に用いることによ
り、輝度低下が抑えられ、寿命が大幅に改善される。そ
の理由として、水分の遮断効果により蛍光体の水分劣化
が抑制されること、蛍光体と有機バインダとの接着性が
改善されるために初期の電力低下が抑えられることが挙
げられる。
表面に緻密な水ガラス皮膜を形成することができ、この
蛍光体を分散型ＥＬ素子の発光層中に用いることによ
り、輝度低下が抑えられ、寿命が大幅に改善される。そ
の理由として、水分の遮断効果により蛍光体の水分劣化
が抑制されること、蛍光体と有機バインダとの接着性が
改善されるために初期の電力低下が抑えられることが挙
げられる。
【図１】 本発明によって得られた蛍光体を用いて作製
した分散型ＥＬ素子の縦断面図である。
した分散型ＥＬ素子の縦断面図である。
【図２】 実施例１〜３と従来例の蛍光体をそれぞれ使
用した分散型ＥＬ素子において、７０℃−相対湿度９０
％の環境下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を示す図である。
用した分散型ＥＬ素子において、７０℃−相対湿度９０
％の環境下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を示す図である。
【図３】 実施例１〜３と従来例の蛍光体をそれぞれ使
用した分散型ＥＬ素子において、５０℃−相対湿度２０
％の環境下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を示す図である。
用した分散型ＥＬ素子において、５０℃−相対湿度２０
％の環境下で初輝度を３００ｃｄ／ｍ2 に合わせて点灯
させたときの輝度の経時劣化を示す図である。
１ ＡＬ電極 ２ 絶縁層 ３ 蛍光体 ４ 発光層 ５ 電極端子 ６ 透明電極 ７ 捕水フィルム ８ 防水フィルム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｂ 33/14
Claims (3)
- 【請求項１】蛍光体表面を水ガラスで被覆する際、水ガ
ラスと硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムの混合水溶
液を用いて被覆することを特徴とする蛍光体の表面処理
方法。 - 【請求項２】背面電極、絶縁層、発光層および透明電極
の積層体を有する分散型ＥＬ素子において、前記発光層
中に水ガラスの被膜を形成した蛍光体を用いたことを特
徴とする分散型ＥＬ素子。 - 【請求項３】前記水ガラス膜がＡｌを含んだ複合膜であ
ることを特徴とする請求項２記載の分散型ＥＬ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6100364A JPH07312287A (ja) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 蛍光体の表面処理方法およびその蛍光体を用いた分散型ｅｌ素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6100364A JPH07312287A (ja) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 蛍光体の表面処理方法およびその蛍光体を用いた分散型ｅｌ素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07312287A true JPH07312287A (ja) | 1995-11-28 |
Family
ID=14272018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6100364A Pending JPH07312287A (ja) | 1994-05-16 | 1994-05-16 | 蛍光体の表面処理方法およびその蛍光体を用いた分散型ｅｌ素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07312287A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009524736A (ja) * | 2006-01-26 | 2009-07-02 | オスラム−シルヴァニア インコーポレイテッド | 高い初期輝度を有する耐湿性エレクトロルミネッセンス蛍光体及びその製造方法 |
| KR20140056406A (ko) * | 2012-10-23 | 2014-05-12 | 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 | 형광체 표면 코팅방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4918777A (ja) * | 1972-06-14 | 1974-02-19 | ||
| JPH0420587A (ja) * | 1990-05-14 | 1992-01-24 | Sumitomo Chem Co Ltd | 蛍光体およびｅｌ素子 |
| JPH04356584A (ja) * | 1990-08-07 | 1992-12-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | Ｅｌランプ用螢光体 |
-
1994
- 1994-05-16 JP JP6100364A patent/JPH07312287A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4918777A (ja) * | 1972-06-14 | 1974-02-19 | ||
| JPH0420587A (ja) * | 1990-05-14 | 1992-01-24 | Sumitomo Chem Co Ltd | 蛍光体およびｅｌ素子 |
| JPH04356584A (ja) * | 1990-08-07 | 1992-12-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | Ｅｌランプ用螢光体 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009524736A (ja) * | 2006-01-26 | 2009-07-02 | オスラム−シルヴァニア インコーポレイテッド | 高い初期輝度を有する耐湿性エレクトロルミネッセンス蛍光体及びその製造方法 |
| KR20140056406A (ko) * | 2012-10-23 | 2014-05-12 | 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 | 형광체 표면 코팅방법 |
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