JPH0730395B2 - 表面脹れ欠陥の無い一方向性電磁鋼板の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は表面脹れ欠陥の無い一方向性電磁鋼板を工業的
に安定してかつ安価に製造する方法に関するものであ
る。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は鋼板面が｛110｝面で、圧延方向が
〈100〉軸を有するいわゆるゴス方位〔ミラー指数で｛1
10｝〈001〉方位と表す〕を持つ結晶粒から構成されて
おり、軟磁性材料として変圧器、および発電機用の鉄心
に使用される。

この鋼板は磁気特性として磁化特性と鉄損特性が良好で
なければならない。磁化特性の良否は、かけられた一定
の磁場力で鉄心内に誘起される磁束密度の大小で決ま
り、その磁束密度の大きさは鋼板結晶粒の方位を｛11
0｝〈001〉に高度に揃えることによって達成出来る。鉄
損は鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギー
として消費される電力損失であり、その良否に対し磁束
密度，板厚，不純物量，比抵抗，結晶粒の大きさ等、が
影響する。特に、磁束密度の大きい鋼板は電気機器を小
さく出来、また鉄損も少なくなるので望ましい。

ところで一方向性電磁鋼板は熱間圧延と冷間圧延と焼鈍
との適切な組合せにより最終板厚になった鋼板を仕上高
温焼鈍することにより、｛110｝〈001〉方位を有する一
次再結晶粒が選択成長するいわゆる二次再結晶によって
得られる。二次再結晶は二次再結晶前の鋼板中に微細な
析出物、例えばMnS,AlN,MnSe等、が存在すること、ある
いはSn,Sb,P,等の粒界存在型の元素が存在することによ
って達成される。これら析出物及び粒界存在型の元素は
メイ アンド ターンブル（J.E May and D.Turnbull）
（トランスアクションズ・メタラジカル・ソサイエティ
・エーアイエムイー Trans.Met.Soc.AIME212（1958）p
769/781）によって説明されているように、仕上高温焼
鈍中の｛110｝〈001〉方位以外の一次再結晶粒の成長を
抑え、｛110｝〈001〉方位粒を選択的に成長させる機能
を持つ。このような粒成長の抑制作用を、一般的にはイ
ンヒビター効果と呼んでいる。したがって当該分野の研
究開発の重点課題は、如何なる種類の析出物あるいは粒
界存在型の元素を用いて二次再結晶を安定させるか、そ
して正確な｛110｝〈001〉方位粒の存在割合を高めるた
めにそれらの適切な存在状態をいかに達成するかにあ
る。析出物の種類として、エム・エフ・リットマン（M.
F.Littmann）は特公昭30-3651号公報に、メイ アンド
ターンブルはトランスアクションズ・メタラジカル・
ソサイエティ・エーアイエムイー212（1958）p769/781
にMnSを、田中、板倉は特公昭33-4710号公報にAlNを、
フィードラーはトランスアクションズ・メタラジカル・
ソサイエティ・エーアイエムイー221（1961）p1201/120
5にVNを、今中らは特公昭51-13469号公報にMnSeを、フ
ァストはフィリップ リサーチレポート（1956）11.p49
0にSi₃N₄を述べており、その他TiS,CrS,CrC,NbC,SiO₂等
も公表されている。又、粒界存在型の元素として、日本
金属学会誌27（1963）p186、（斉藤達雄）にAs,Sn,Sb等
が述べられているが、工業生産においては、これら元素
単独で使用される例は無く、いずれも析出物と共存させ
て、その補助的効果を狙って使用される。したがって、
一方向性電磁鋼板の製造に当って、いかなる種類の析出
物を利用するかが、高度に｛110｝〈001〉方位に揃え、
かつ工業的に安定生産を可能にすることの鍵となる。

上記要約からも明らかなように高磁束密度（｛110｝〈0
01〉方位の高集積度）を得るためには、析出物を微細で
均一、かつ多量に仕上高温焼鈍前の鋼板中に存在させる
ことが必要である。このために、今までにも多くの技術
が開示され、その中で素材成分、および熱処理条件が制
御されて来た。さらに、高磁束密度材を得るためには、
析出物の制御と同時に、その析出物の特性に合致すべく
圧延、熱処理の適切な組合せにより二次再結晶前の一次
再結晶組織の性状を制御することが重要である。

（発明が解決しようとする課題） 現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板製
造法として３種類ある。

第１の技術はエム・エフ・リットマンによる特公昭30-3
651号公報に示された。MnSを用いた二回冷延工程であ
り、第２の技術は田口、板倉による特公昭40-15644号公
報に示されたAlN＋MnSを用いた最終冷延工程を80％以上
の強冷延率とする工程であり、第３の技術は今中等によ
る特公昭51-13469号公報に示されたMnS（または、およ
びMnSe）＋Sbを用いた二回冷延工程である。上記技術は
いずれもが、析出物を微細、均一に制御する手段として
熱間圧延に先立つスラブ加熱温度を第１の技術では1260
℃以上、第２の技術では特開昭48-51852号公報に示すよ
うに素材Si量によるが３％Siの場合で1350℃、第３の技
術では特開昭51-20716号公報に示されるように1230℃以
上、高磁束密度の得られる実施例では1320℃といった極
めて高い温度にすることによって粗大に存在する析出物
を一旦固溶し、その後の熱間圧延中、あるいは熱延板焼
鈍処理中に微細に析出させている。スラブ加熱温度を上
げることはスラブ加熱時の使用エネルギーの増大、ノロ
の発生による歩留低下および補修費の増大、さらには特
公昭57-41526号公報に示されるように二次再結晶不良が
発生するために連続鋳造スラブが使用出来ない、等低コ
スト製造工程を実現する上で解決すべき本質的な課題を
抱えている。最近、特公昭62-45285号公報は１回冷延法
をベースに最終冷延後の窒化処理で、（Al,Si）Ｎ析出
物を形成させ、これを二次再結晶に対するインヒビター
として機能させることにより、高温スラブ加熱を不用と
する技術を開示した。これは、低コスト製造プロセスへ
の新しい展開をもたらすものである。この技術をベース
に、更に低コストにするための一つの方法は、特公昭62
-45285号公報に開示されているように、熱延板焼鈍工程
を省略することである。しかしながら、この熱延板焼鈍
工程を省略し、熱延板を直接に冷延すると磁束密度が劣
化することは勿論、最終成品に表面脹れ欠陥が発生し、
製品にならないという致命的問題が生じる。

本発明は、窒化処理によって形成させた（Al,Si）Ｎを
利用する一回冷延工程において、熱延板焼鈍工程を省略
し、直接に冷延した場合に発生する最終成品の表面脹れ
欠陥を解消し、さらに磁束密度劣化の改善をしようとす
るものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は最終成品の表面脹れ欠陥の発生原因、さら
に、磁束密度の劣化の主な原因が線状二次再結晶不良の
発生によることを明らかにし、この両者は冷間圧延ロー
ル直径を一定以上の大きさにすることによって解消する
ことを見い出した。冷間圧延ロール直径と表面脹れ欠陥
そして線状二次再結晶不良との関係を以下に説明する。

重量比でC:0.045％,Si:3.30％,Mn:0.14％,P:0.022％,S:
0.007％，酸可溶性Al:0.031％,T.N:0.0078％，残部:Fe
および不可避的不純物から成る連続鋳造スラブを1150℃
に加熱後、2.3mmの熱延板とし、酸洗し、0.30mmまで冷
間圧延し、850℃×120sec間、湿水素中で脱炭焼鈍し、M
gO＋３％TiO₂＋７％窒化フェロマンガンを塗布し、乾燥
し、1200℃×20hrの仕上高温焼鈍を行った。この時の冷
間圧延時のロール直径を60mm,100mm,150mm,270mm,490mm
として、それぞれのロールを用いて冷間圧延した時の成
品の表面脹れ欠陥と、線状二次再結晶不良との発生程度
を第１図に示した。第１図から分かるように、冷間圧延
ロール直径が150mm以上では、表面脹れ欠陥と線状二次
再結晶不良のいずれもが解消する。

本発明者等は次にこれら欠陥発生原因を解明するために
工程処理途中の鋼板金属組織を調査した。

第２図はロール直径100mmの場合の成品の鋼板表面マク
ロ組織である。図中央の円で囲んだ部分が表面脹れ欠陥
であり、さらにその圧延方向延長部分に並んで線状二次
再結晶不良も発生している。この表面脹れ部の延長上
（第２図の矢印部）に隣接した冷延板、脱炭焼鈍板の圧
延方向と直角断面の顕微鏡組織をそれぞれ第３図
（Ａ），（Ｂ）に示す。冷延板の板厚中心近傍に黒く見
えるのは微少な割れであり、この部分が脱炭焼鈍板では
若干大きくなっている。このような割れ部が著しい場合
に最終成品では表面脹れとなり、その軽度の場合に線状
二次再結晶不良の原因になるものと思われる。なお、第
１図に示した表面脹れ欠陥、線状二次再結晶不良の発生
は、冷延前に1120℃×2minの熱延板焼鈍を行なうことに
より、ロール直径の大きさに拘らず、全く無い。

このように、本発明は、スラブ加熱温度の低い熱延板を
素材として、熱延板焼鈍なしで直接に強冷延する一方向
性電磁鋼板製造工程において、最終成品に表面脹れ欠陥
及び線状二次再結晶不良が発生することを初めて知見
し、その原因究明と解決手段を開示するものである。

以下、本発明の構成要件の限定理由を実施態様に基づい
て説明する。

本発明で用いる溶鋼は転炉、電気炉等その溶製方法を問
わないが、成分として次の含有量範囲にある必要があ
る。

Siは1.5％未満では仕上高温焼鈍時にα→γ変態がある
ため、結晶方位が破壊されるので、1.5％以上とした。S
i量は多くなると鉄損は減少して望ましいが、磁束密度
はむしろ減少する。約6.65％前後で最高鉄損となり、そ
れ以上増やしてもむしろ磁束密度が劣化するので上限を
6.7％迄とした。Si量が増加すると脆性が著しく、4.5％
前後以上で特に冷延割れは増加するが、圧延時の鋼板温
度を衝撃試験の遷移温度、例えば6.5％で280℃前後、以
上で行なえば、基本的には可能である。

本発明では二次再結晶に必要な析出分散相として（Al,S
i）Ｎを主に用い、必要に応じてAlNを補助とする。従っ
て、必要析出分散相量を確保するために酸可溶性Alとし
て0.012％以上を含有させる。酸可溶性Alが0.040％を超
えると二次再結晶の発現が不安定になる。

Ｔ（total）.Nについては、0.0095％を超えると鋼板表
面にブリスターと呼ばれる脹れ状の欠陥が発生するので
0.0095％以下とした。T.Nの下限については、その量が
少ない場合には途中工程処理条件、例えば窒化量、を調
節する事で対処可能であるので、特に限定しない。しか
し、通常の溶製法で特別な処理を付加しない場合、不純
物として0.0025％程度含有される。

Ｓについては、本発明がインヒビターとしてMnSの利用
を考えていないので、特に限定する必要は無く、むしろ
MnSが存在すると、後工程での窒化処理による（Al,Si）
Ｎの析出核となり、粗大になるので影響を有効に活かす
ためには、低い方が望ましい。特にスラブ加熱温度の高
い場合に、MnSが全体に密に存在することになるので、
（Al,Si）Ｎの析出制御が困難になり望ましくない。Ｓ
が0.014％以下になると、MnSとしての影響は小さくな
り、B₈（θ/m）が1.88Tesla以上になり望ましい。

なお、Ｃについては0.025％以上でより高磁束密度とな
るが、それ未満で行なっても充分に二次再結晶する。む
しろ、Ｃが0.025％未満になると、表面脹れ欠陥が著る
しくなり、本発明で採用する冷間圧延条件でないと、ほ
とんど製品とならず、本発明の効果は顕著である。

上記限定成分以外は残部Feおよび不可避的不純物である
が、本発明の主旨を変えない条件であれば、他目的での
元素添加は差支えない。

次に、このような成分範囲にある珪素鋼スラブを熱延板
とする。

本発明は、後工程で窒化処理により形成させた（Al,S
i）Ｎを二次再結晶に対するインヒビターとして利用す
る技術を基盤とするので、AlとＮとを完全には溶体化し
ない温度域にスラブ加熱することを必須とする。特に、
本発明は、今迄にない低コストでの製造を目的としてい
る事から、スラブ加熱時にノロ発生の全く無い1280℃未
満が望ましい。このような低温スラブ加熱による本発明
は、当然次のような方法で熱延板を作ることも可能であ
る。最近の連続鋳造技術の進歩により連続鋳造の生産性
が連続熱延機の能力に匹敵するほど大きくなったため、
連続鋳造機と連続熱延機と直結して材料を流しても、熱
延機の材料待ち時間が無くなった。そこで、連続鋳造後
にスラブを冷却することなく、スラブ顕熱を利用して直
接に熱延する方法、あるいはスラブ温度特に表面温度が
若干下がった場合には復熱炉に装入した後に熱延する方
法を容易に採用出来る。このようにして得られた熱延板
は、熱延板焼鈍なしに、酸洗等により表面スケール除去
後に、直接最終製品厚に冷間圧延される。冷延率が80％
以上で高磁束密度となるが、本発明では特に限定しな
い。この時の冷間圧延ロール直径が150mm以上で、完全
に表面脹れ欠陥が解消する。すなわち、鋼中Ｃ量が低い
場合、熱延時のスラブ加熱温度が低い場合、に特に表面
脹れ欠陥が著しいが、このような場合でも150mm以上の
ロール直径であれば問題無い。このロール直径の効果は
冷間圧延の初期に大きく、例えば冷間圧延率でほぼ35％
を超えた圧下範囲では冷間圧延ロール直径が大きくて
も、小さくても表面脹れ欠陥発生程度に殆んど差がなく
なる。

かくして得られた冷延板は次いで脱炭焼鈍される。脱炭
焼鈍工程は一次再結晶及び脱炭を行わせると同時に、成
品表面のフォルステライト系絶縁皮膜の形成に必要なSi
O₂を含む酸化膜を生成させる役割を持っている。

脱炭焼鈍後の鋼板表面には仕上高温焼鈍時における焼付
防止、及びフォルステライト系絶縁皮膜形成のためにMg
Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥する。引き続
いて、仕上高温焼鈍を行なう。この工程は二次再結晶、
フォルステライト系皮膜形成および純化を目的としてお
り、通常1100℃以上、5hr以上水素又は水素を含んだ混
合雰囲気中で行なう。

本発明は以上の構成に加え、脱炭焼鈍から仕上高温焼鈍
の二次再結晶開始前迄のいずれかの過程で窒化処理する
事を必須条件とする。すなわち、本発明では、二次再結
晶配向度制御に必要な析出分散相は冷間圧延後の窒化処
理により形成されるものであり、この方法によって、始
めて熱延板焼鈍なしでも高磁束密度一方向性電磁鋼板の
製造が可能になる。これに対し、高温スラブ加熱をベー
スとする従来の技術では、この熱延板焼鈍によりAlN析
出物制御を必須とするので、本発明の目的である熱延板
焼鈍の省略は不可能である。

窒化処理は、冷延後の脱炭焼鈍雰囲気に窒化能のあるア
ンモニアを添加する、脱炭焼鈍完了後に窒化雰囲気で追
加焼鈍する、焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例え
ば窒化フェロマンガン，窒化フェロクロムを添加する、
さらには仕上高温焼鈍の二次再結晶発現までの加熱中に
窒化を促進する雰囲気条件とする、等いずれも有効であ
る。

（実施例） （実施例１） C:0.043％,Si:3.27％,Mn:0.13％.P:0.012％,S:0.007
％，酸可溶性Al:0.029％,T.N:0.0082％，残部:Feおよび
不可避的不純物から成る連続鋳造スラブを1150℃と1350
℃にそれぞれ加熱後、2.3mmの熱延板とし、酸洗し、ロ
ール直径100mmと150mmの冷間圧延ロールで0.30mmに冷間
圧延し、850℃×120secにて、湿水素中で脱炭焼鈍し、M
gO＋３％TiO₂＋７％窒化フェロマンガンを塗布し、乾燥
し、1200℃×20hrの仕上高温焼鈍を行なった。この成品
の表面脹れ欠陥と線状二次再結晶不良の発生程度と磁束
密度を第１表に示す。

第１表から分かるように、スラブ加熱温度が高い場合に
表面脹れ欠陥は発生し難く、低い場合は発生し始める
が、冷間圧延ロール直径が150mmでは発生しない。又、
磁性はスラブ加熱温度が低く、ロール直径150mmの場合
が優れている。

（実施例２） 実施例１のスラブ加熱温度1150℃の熱延板について、酸
洗し、 （Ａ）ロール直径150mmで15％だけ冷間圧延後、ロール
直径60mmで0.30mmまで冷間圧延 （Ｂ）ロール直径150mmで40％だけ冷間圧延後、ロール
直径60mmで0.30mmまで冷間圧延 （Ｃ）ロール直径60mmで0.30mmまで冷間圧延、 の３種類の冷間圧延後、850℃×120secにて、湿水素中
で脱炭焼鈍し、MgO＋３％TiO₂＋７％窒化フェロマンガ
ンを塗布し、乾燥し、1200℃×20hrの仕上高温焼鈍を行
なった。この成品の表面脹れ欠陥の発生程度と磁束密度
を第２表に示す 第２表から分かるように、（Ｂ）条件のように直径の大
きいロールで40％の冷間圧延後に小径ロールで最終板厚
まで仕上げた成品は表面脹れ欠陥も無く、磁性も良好で
あるが、（Ａ）条件のように大径ロールでの冷間圧延が
15％で、その後小径ロールで最終板厚まで仕上げた成
品、又（Ｃ）条件のように最初から最後まで小径ロール
で冷間圧延したものは表面脹れ欠陥が発生し、磁束密度
も悪い。

（実施例３） C:0.046％,Si:3.32％,Mn:0.12％,P:0.022％，酸可溶性A
l:0.029％,T.N:0.0082％，残部Feおよび不可避的不純物
を含み、さらにＳをそれぞれ0.013％と0.021％とを含む
２種類の連続鋳造スラブを鋳造後、表面温度1040℃の段
階で熱延し、2.3mmの熱延板とし、酸洗し、ロール直径2
70mmで0.30mmまで冷間圧延し、830℃×120secにて湿水
素中で脱炭焼鈍し、アンモニア含有水素雰囲気中で窒化
焼鈍をし、MgO＋３％TiO₂を塗布し、乾燥し、1200℃×2
0hrの仕上高温焼鈍を行なった。この成品の表面脹れ欠
陥の発生程度と磁束密度を第３表に示す。

第３表から分かるように鋼中Ｓのいずれについても表面
脹れ欠陥の発生の無いが、鋼中Ｓの0.021％と多い場合
は磁束密度が鋼中Ｓの低いものに比べ劣る。

（発明の効果） 以上、詳述したように、本発明に従い、低温スラブ加熱
による製造技術を基盤に、熱延板焼鈍を省略して、直接
に冷間圧延する製造工程で表面脹れ欠陥がなく、しかも
磁束密度の劣化のほとんどない成品を、工業的に極めて
低コストで製造することができるので、本発明は工業的
に極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図はC:0.045％,Si:3.30％,Mn:0.14％,P:0.022％,S:
0.007％，酸可溶性Al:0.031％,T.N:0.0078％，残部:Fe
および不可避的不純物から成る連続鋳造スラブを1150℃
に加熱後、2.3mmの熱延板とし、酸洗し、ロール直径が
それぞれ60mm,100mm,150mm,270mm,490mmである冷間圧延
ロールで0.30mmまで冷間圧延し、850℃×120secにて湿
水素中で脱炭焼鈍し、MgO＋３％TiO₂＋７％窒化フェロ
マンガンを塗布し、乾燥し、1200℃×20hrの仕上高温焼
鈍を行なった時の成品の表面脹れ欠陥と線状二次再結晶
不良の発生程度をロール直径との関係で示す図である。 第２図は第１図中の冷間圧延ロール直径が100mmの場合
の成品の鋼板表面マクロ金属組織を示す写真図である。 第３図（Ａ），（Ｂ）は第２図の表面脹れ欠陥の圧延方
向延長上に隣接した冷延板、および脱炭焼鈍板の顕微鏡
金属組織を示す写真図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】重量％でSi:1.5〜6.7％，酸可溶性Al:0.01
   2〜0.040％,N≦0.0095％、残部Feおよび不可避的不純物
   からなる珪素鋼スラブをスラブ中のAlとＮが完全には溶
   体化しない温度域で加熱し、熱間圧延し、１回の冷間圧
   延工程により最終板厚とし、次いで湿水素中で脱炭焼鈍
   し、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶と純化を目的とし
   た仕上高温焼鈍を行なうことからなり、しかしてその
   際、さらに脱炭焼鈍から二次再結晶開始迄のいずれかの
   過程で窒化処理を行なう一方向性電磁鋼板の製造法にお
   いて、冷間圧延を、熱延板焼鈍することなく直接に行な
   い、その時の冷間圧延ロールの直径を150mm以上とする
   ことを特徴とする表面脹れ欠陥の無い一方向性電磁鋼板
   の製造法。
2. 【請求項２】熱延に際してのスラブ加熱を1280℃未満の
   温度で行なう請求項１記載の表面脹れ欠陥の無い一方向
   性電磁鋼板の製造法。
3. 【請求項３】鋳造スラブを冷却することなく、スラブ顕
   熱を利用して直接熱間圧延する請求項１記載の表面脹れ
   欠陥の無い一方向性電磁鋼板の製造法。
4. 【請求項４】珪素鋼スラブのＳ量を重量％で0.014％以
   下とする請求項１〜３の何れかに記載の表面脹れ欠陥の
   無い一方向性電磁鋼板の製造法。