JPH07288185A - 有機薄膜el素子 - Google Patents
有機薄膜el素子Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/805—Electrodes
- H10K59/8052—Cathodes
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/87—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K59/871—Self-supporting sealing arrangements
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 発光輝度,発光効率を高めた,生産性,コス
ト,薄型光源,軽量光源,自由形状の光源を得るフイル
ム状有機薄膜EL素子を提供する。 【構成】 陽極材料層(ITO)5b上に,陽極電極リ
ード7の取り付け対応位置に剥離用フイルム50を貼着
し,その上に発光層2用の塗布液を塗布して乾燥後,剥
離用フイルム50をその上面の発光層2と共に剥離し,
別に準備した支持体フイルム60aに陰極(金属インジ
ウム等)1を設けた転写体60の金属インウム等の薄膜
を,発光層2に対し転写(溶融接着)させて金属インジ
ウム膜等の陰極を形成し,前記剥離用フイルム50を剥
離したITO面に陽極用電極リード7を,陰極1の金属
インジウム等の面に陰極用電極リード7を形成する。こ
の後,防湿フイルムを上下に配して熱圧着して封止する
有機薄膜EL素子とその製造方法。
ト,薄型光源,軽量光源,自由形状の光源を得るフイル
ム状有機薄膜EL素子を提供する。 【構成】 陽極材料層(ITO)5b上に,陽極電極リ
ード7の取り付け対応位置に剥離用フイルム50を貼着
し,その上に発光層2用の塗布液を塗布して乾燥後,剥
離用フイルム50をその上面の発光層2と共に剥離し,
別に準備した支持体フイルム60aに陰極(金属インジ
ウム等)1を設けた転写体60の金属インウム等の薄膜
を,発光層2に対し転写(溶融接着)させて金属インジ
ウム膜等の陰極を形成し,前記剥離用フイルム50を剥
離したITO面に陽極用電極リード7を,陰極1の金属
インジウム等の面に陰極用電極リード7を形成する。こ
の後,防湿フイルムを上下に配して熱圧着して封止する
有機薄膜EL素子とその製造方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,面光源等に用いられる
有機薄膜EL(エレクトロルミネッセンス)素子の構造
に関する。
有機薄膜EL(エレクトロルミネッセンス)素子の構造
に関する。
【0002】
【従来の技術】有機半導体を使った発光素子は,有機蛍
光体を対向電極に挟んで構成されており,一方の電極か
ら注入された電子と,もう一方の電極から注入された正
孔が,発光層内で再結合するときに発光する。このよう
な素子は,発光体として1963年にM.Pope,
H.P.Kallmann等によりアントラセンの単結
晶に直流電圧を印加すると発光がおこることが見いださ
れた。その後,1987年にKODAK社のT.W.T
ang等により有機薄膜積層構造を利用した有機薄膜E
L素子として発表されている。そして,その後,このモ
デルを中心に研究開発が活発に行なわれて,現在に至っ
ている。その代表構造を図5に示す。従来の構造は,有
機薄膜の積層構造からなる発光層の形成に際して,真空
蒸着法等の真空成膜技術を使う必要があったため,設備
投資が大きくなり,また,製造工程に難点があり,コス
トの面でも望ましくなかった。さらに,封止枠を形成
し,窒素ガスを封入した構造のために,薄型化の要請に
対応できなかった。
光体を対向電極に挟んで構成されており,一方の電極か
ら注入された電子と,もう一方の電極から注入された正
孔が,発光層内で再結合するときに発光する。このよう
な素子は,発光体として1963年にM.Pope,
H.P.Kallmann等によりアントラセンの単結
晶に直流電圧を印加すると発光がおこることが見いださ
れた。その後,1987年にKODAK社のT.W.T
ang等により有機薄膜積層構造を利用した有機薄膜E
L素子として発表されている。そして,その後,このモ
デルを中心に研究開発が活発に行なわれて,現在に至っ
ている。その代表構造を図5に示す。従来の構造は,有
機薄膜の積層構造からなる発光層の形成に際して,真空
蒸着法等の真空成膜技術を使う必要があったため,設備
投資が大きくなり,また,製造工程に難点があり,コス
トの面でも望ましくなかった。さらに,封止枠を形成
し,窒素ガスを封入した構造のために,薄型化の要請に
対応できなかった。
【0003】上記の構成に対して,本発明者は,特願平
5−319270号において図6あるいは図7に示すよ
うに,真空成膜技術を用いずに発光層を形成するととも
に,防湿フイルムにより封止することによって,生産性
を向上させ,コストの低減,薄型化,軽量化を可能にし
た有機薄膜EL素子を提案している。すなわち,図6に
示すものは,有機発光体層2cと正孔注入材料層3とを
積層にして,正孔注入材料層3側に陽極(透明電極)5
を配し,有機発光体層2c側に陰極(背面電極)1を配
する。そして,その上下を吸湿フイルム8で挟み,更
に,その上下を防湿フイルム9で挟み,最後に全体をラ
ミネートして構成する。あるいは,図7に示すように,
パネル化するにあたり,有機発光体層2cと正孔注入材
料層3の材料と必要に応じた結合剤を混ぜて発光層2と
することもできる。
5−319270号において図6あるいは図7に示すよ
うに,真空成膜技術を用いずに発光層を形成するととも
に,防湿フイルムにより封止することによって,生産性
を向上させ,コストの低減,薄型化,軽量化を可能にし
た有機薄膜EL素子を提案している。すなわち,図6に
示すものは,有機発光体層2cと正孔注入材料層3とを
積層にして,正孔注入材料層3側に陽極(透明電極)5
を配し,有機発光体層2c側に陰極(背面電極)1を配
する。そして,その上下を吸湿フイルム8で挟み,更
に,その上下を防湿フイルム9で挟み,最後に全体をラ
ミネートして構成する。あるいは,図7に示すように,
パネル化するにあたり,有機発光体層2cと正孔注入材
料層3の材料と必要に応じた結合剤を混ぜて発光層2と
することもできる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが,このような
有機薄膜EL素子においては,陽極または陰極の上に発
光層を塗布し,次いで発光層の上に陰極または陽極を積
層する際に,発光層の塗膜表面が完全に乾燥してしまう
ので,後から発光層上に積層する電極と発光層の接合が
不完全になって接触抵抗が高くなり,発光輝度や発光効
率の低下が生じやすい,という問題があった。また,陰
極としてAl箔にMg−Ag等の金属膜をスパッタ等の
真空成膜技術で形成した金属フイルムを用いているため
に,設備投資に伴い製造コストが高くなることや生産性
が低い点が問題となっていた。
有機薄膜EL素子においては,陽極または陰極の上に発
光層を塗布し,次いで発光層の上に陰極または陽極を積
層する際に,発光層の塗膜表面が完全に乾燥してしまう
ので,後から発光層上に積層する電極と発光層の接合が
不完全になって接触抵抗が高くなり,発光輝度や発光効
率の低下が生じやすい,という問題があった。また,陰
極としてAl箔にMg−Ag等の金属膜をスパッタ等の
真空成膜技術で形成した金属フイルムを用いているため
に,設備投資に伴い製造コストが高くなることや生産性
が低い点が問題となっていた。
【0005】本発明は,上記の問題点を解決し,発光輝
度,発光効率を高めた,生産性,コスト,薄型光源,軽
量光源,自由形状の光源を得るフイルム状有機薄膜EL
素子を提供する。
度,発光効率を高めた,生産性,コスト,薄型光源,軽
量光源,自由形状の光源を得るフイルム状有機薄膜EL
素子を提供する。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1記載の
手段は,有機発光体を含む発光層に陽極より正孔を注入
し,陰極より電子を注入することにより発光させる有機
薄膜EL素子であり,前記発光層を陽極及び陰極で挟み
込み,その両側に防湿層を配設した有機薄膜EL素子に
おいて,陰極として仕事関数の小さい金属膜を前記発光
層上に溶融接着したことを特徴とする有機薄膜EL素子
である。本発明の請求項2記載の手段は,発光層は,陽
極側から陰極側に向かって,正孔注入材料層,有機発光
体層,電子注入材料層が順に積層されていることを特徴
とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本発明
の請求項3記載の手段は,発光層は,正孔注入材料,有
機発光体,電子注入材料が混合された層であることを特
徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本発
明の請求項4記載の手段は,発光層は,陽極側から陰極
側に向かって,正孔注入材料の性質を兼ね備えた有機発
光体層と電子注入材料層とが順に積層されていることを
特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本
発明の請求項5記載の手段は,発光層は,陽極側から陰
極側に向かって,正孔注入材料と有機発光体が混合され
た層と,電子注入材料層とが順に積層されていることを
特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本
発明の請求項6記載の手段は,発光層は,陽極側から陰
極側に向かって,正孔注入材料層と,電子注入材料の性
質を兼ね備えた有機発光体層とが順に積層されているこ
とを特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子であ
る。本発明の請求項7記載の手段は,発光層は,陽極側
から陰極側に向かって,正孔注入材料層と,有機発光体
と電子注入材料が混合された層とが順に積層されている
ことを特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子であ
る。本発明の請求項8記載の手段は,有機発光体を含む
発光層に陽極より正孔を注入し,陰極より電子を注入す
ることにより発光させる有機薄膜EL素子であり,前記
発光層を陽極及び陰極で挟み込み,その両側に防湿層を
配設した有機薄膜EL素子の製造方法において,陽極上
に発光層を形成する工程と,支持体フイルム上に設けた
仕事関数の小さい金属膜を前記発光層面に転写して陰極
を形成する工程を含むことを特徴とする有機薄膜EL素
子の製造方法である。本発明の請求項9記載の手段は,
仕事関数の小さい金属膜が,金属インジウムからなるこ
とを特徴とする請求項8記載の有機薄膜EL素子の製造
方法である。本発明の請求項10記載の手段は,金属イ
ンジウムが,膜厚3.5±0.5μmで支持体フイルム
上に設けられ,純度4Nであることを特徴とする請求項
9記載の有機薄膜EL素子の製造方法である。本発明の
請求項11記載の手段は,金属インジウムの転写が,金
属インジウムの溶融接着により行われることを特徴とす
る請求項9記載の有機薄膜EL素子の製造方法である。
本発明の請求項12記載の手段は,金属インジウムの溶
融接着を,熱ラミネーター方式(例えば,上下に電磁誘
導加熱ロ−ラで構成した熱ロ−ラ間を通す方式)で行う
ことを特徴とする請求項11記載の有機薄膜EL素子の
製造方法である。
手段は,有機発光体を含む発光層に陽極より正孔を注入
し,陰極より電子を注入することにより発光させる有機
薄膜EL素子であり,前記発光層を陽極及び陰極で挟み
込み,その両側に防湿層を配設した有機薄膜EL素子に
おいて,陰極として仕事関数の小さい金属膜を前記発光
層上に溶融接着したことを特徴とする有機薄膜EL素子
である。本発明の請求項2記載の手段は,発光層は,陽
極側から陰極側に向かって,正孔注入材料層,有機発光
体層,電子注入材料層が順に積層されていることを特徴
とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本発明
の請求項3記載の手段は,発光層は,正孔注入材料,有
機発光体,電子注入材料が混合された層であることを特
徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本発
明の請求項4記載の手段は,発光層は,陽極側から陰極
側に向かって,正孔注入材料の性質を兼ね備えた有機発
光体層と電子注入材料層とが順に積層されていることを
特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本
発明の請求項5記載の手段は,発光層は,陽極側から陰
極側に向かって,正孔注入材料と有機発光体が混合され
た層と,電子注入材料層とが順に積層されていることを
特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子である。本
発明の請求項6記載の手段は,発光層は,陽極側から陰
極側に向かって,正孔注入材料層と,電子注入材料の性
質を兼ね備えた有機発光体層とが順に積層されているこ
とを特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子であ
る。本発明の請求項7記載の手段は,発光層は,陽極側
から陰極側に向かって,正孔注入材料層と,有機発光体
と電子注入材料が混合された層とが順に積層されている
ことを特徴とする請求項1記載の有機薄膜EL素子であ
る。本発明の請求項8記載の手段は,有機発光体を含む
発光層に陽極より正孔を注入し,陰極より電子を注入す
ることにより発光させる有機薄膜EL素子であり,前記
発光層を陽極及び陰極で挟み込み,その両側に防湿層を
配設した有機薄膜EL素子の製造方法において,陽極上
に発光層を形成する工程と,支持体フイルム上に設けた
仕事関数の小さい金属膜を前記発光層面に転写して陰極
を形成する工程を含むことを特徴とする有機薄膜EL素
子の製造方法である。本発明の請求項9記載の手段は,
仕事関数の小さい金属膜が,金属インジウムからなるこ
とを特徴とする請求項8記載の有機薄膜EL素子の製造
方法である。本発明の請求項10記載の手段は,金属イ
ンジウムが,膜厚3.5±0.5μmで支持体フイルム
上に設けられ,純度4Nであることを特徴とする請求項
9記載の有機薄膜EL素子の製造方法である。本発明の
請求項11記載の手段は,金属インジウムの転写が,金
属インジウムの溶融接着により行われることを特徴とす
る請求項9記載の有機薄膜EL素子の製造方法である。
本発明の請求項12記載の手段は,金属インジウムの溶
融接着を,熱ラミネーター方式(例えば,上下に電磁誘
導加熱ロ−ラで構成した熱ロ−ラ間を通す方式)で行う
ことを特徴とする請求項11記載の有機薄膜EL素子の
製造方法である。
【0007】以下,図面を用いて本発明の各構成要素の
詳細を説明する。図1は,本発明の有機薄膜EL素子の
実施例について,防湿フイルムの一部を切除して示す模
式的な斜視図である。本実施例の有機薄膜EL素子は,
陽極5の上に発光層2が形成されており,発光層2の上
には金属インジウムの薄膜が転写されて陰極1が形成さ
れている。陽極5と陰極1には,それぞれ電極リード7
が固定テープ10により取り付けられている。このよう
に積層された陽極5,発光層2,陰極1は2枚の防湿フ
イルム9によって両側から封止されている。
詳細を説明する。図1は,本発明の有機薄膜EL素子の
実施例について,防湿フイルムの一部を切除して示す模
式的な斜視図である。本実施例の有機薄膜EL素子は,
陽極5の上に発光層2が形成されており,発光層2の上
には金属インジウムの薄膜が転写されて陰極1が形成さ
れている。陽極5と陰極1には,それぞれ電極リード7
が固定テープ10により取り付けられている。このよう
に積層された陽極5,発光層2,陰極1は2枚の防湿フ
イルム9によって両側から封止されている。
【0008】本発明の有機薄膜EL素子の発光機構は,
無機薄膜EL素子及び粉末分散型EL素子の電界発光タ
イプと異なり,注入発光タイプであり電極から電荷を注
入するので,電極の材料選択が難しい。すなわち,この
有機薄膜EL材料は,一般に半絶縁性であるため材料自
身には,キャリヤが存在しない。電流に寄与するキャリ
ヤの大部分は金属電極から,金属界面/有機薄膜EL層
を乗り越えて注入される。更に,各層間の界面にも電位
障壁が存在し,これを乗り越えて流れる必要がある。そ
して,この界面の接合部において,電位障壁の高さ自身
は変化せず,キャリヤは熱放出,電界放出,トンネル等
の手段でこのバリアを乗り越えて移動する必要がある。
そこで,陰極は,仕事関数の小さな金属(目安として
4.0eV以下)またはその合金の電気導電性化合物
で,イオン化ポテンシャルが小さく,電子親和力が大き
い材料が使われる。例えば,Mg,Ca等のII族化合
物, Ga,InのIII族金属(B,Alを除く)が適し
ており,一般的には,Mgが広く用いることができ,M
gのみでは酸化が早いので,AgまたはCuを3〜15
%添加して,酸化を進みにくくした材料が使われる。最
適範囲の添加量は,5〜10%である。本発明において
は,Inが,比較的低温で溶融し発光層上に転写しやす
いことから,仕事関数の小さな金属として金属インジウ
ムが好適に用いられる。
無機薄膜EL素子及び粉末分散型EL素子の電界発光タ
イプと異なり,注入発光タイプであり電極から電荷を注
入するので,電極の材料選択が難しい。すなわち,この
有機薄膜EL材料は,一般に半絶縁性であるため材料自
身には,キャリヤが存在しない。電流に寄与するキャリ
ヤの大部分は金属電極から,金属界面/有機薄膜EL層
を乗り越えて注入される。更に,各層間の界面にも電位
障壁が存在し,これを乗り越えて流れる必要がある。そ
して,この界面の接合部において,電位障壁の高さ自身
は変化せず,キャリヤは熱放出,電界放出,トンネル等
の手段でこのバリアを乗り越えて移動する必要がある。
そこで,陰極は,仕事関数の小さな金属(目安として
4.0eV以下)またはその合金の電気導電性化合物
で,イオン化ポテンシャルが小さく,電子親和力が大き
い材料が使われる。例えば,Mg,Ca等のII族化合
物, Ga,InのIII族金属(B,Alを除く)が適し
ており,一般的には,Mgが広く用いることができ,M
gのみでは酸化が早いので,AgまたはCuを3〜15
%添加して,酸化を進みにくくした材料が使われる。最
適範囲の添加量は,5〜10%である。本発明において
は,Inが,比較的低温で溶融し発光層上に転写しやす
いことから,仕事関数の小さな金属として金属インジウ
ムが好適に用いられる。
【0009】陰極1は,予めフイルム上に形成された金
属インジウム膜を加熱溶融させて,発光層2上に転写し
て形成したものであり,フイルム上の金属インジウムが
発光層2に接するように重ね合わせ,この状態で加熱ロ
−ル間を通過させることによって,金属インジウムの転
写を行うことができる。金属インジウムは157℃で溶
融するので,160℃程度の低温で陰極1の形成が可能
であり,有機発光体等に対する熱劣化の影響を回避する
ことができる。金属インジウムの支持体となるフイルム
は,比較的薄くて耐熱性のあるものが好ましく,四フッ
化エチレン樹脂フイルム等が適用し得る。またフイルム
上への金属インジウム膜の形成は,真空蒸着法またはス
パッタリング法により行うことができる。
属インジウム膜を加熱溶融させて,発光層2上に転写し
て形成したものであり,フイルム上の金属インジウムが
発光層2に接するように重ね合わせ,この状態で加熱ロ
−ル間を通過させることによって,金属インジウムの転
写を行うことができる。金属インジウムは157℃で溶
融するので,160℃程度の低温で陰極1の形成が可能
であり,有機発光体等に対する熱劣化の影響を回避する
ことができる。金属インジウムの支持体となるフイルム
は,比較的薄くて耐熱性のあるものが好ましく,四フッ
化エチレン樹脂フイルム等が適用し得る。またフイルム
上への金属インジウム膜の形成は,真空蒸着法またはス
パッタリング法により行うことができる。
【0010】陽極5は,仕事関数の大きな金属またはそ
の合金の電気導電性化合物であり,イオン化ポテンシャ
ルが高く,電子親和力が小さい材料が最適である。例え
ば,Au,CuI,SnO2 ,ITO,Pt,Se,T
e等が用いられ,更に光透過率の良いものが使われ,I
TOが普通一般的に用いられる。
の合金の電気導電性化合物であり,イオン化ポテンシャ
ルが高く,電子親和力が小さい材料が最適である。例え
ば,Au,CuI,SnO2 ,ITO,Pt,Se,T
e等が用いられ,更に光透過率の良いものが使われ,I
TOが普通一般的に用いられる。
【0011】本発明の有機薄膜EL素子の発光層2とし
ては,図4にその構造モデルを示すすように,図4
(b)が標準的で,図4(a)及び図4(c)がその応
用構造である。まず,図4(b)の構造について説明す
る。ここで,陽極5と陰極1に挟持された発光層2は陽
極5側から順に正孔注入材料層3,有機発光体層2b,
電子注入材料層4からなる。発光は陽極5から正孔注入
材料層3を通過して正孔が有機発光体層2bに入り,陰
極1から電子注入材料層4を通過して電子が入り,有機
発光体層2b内で正孔と電子との再結合が起きて,有機
発光体層2b内の分子を励起させて,その励起エネルギ
を光として取り出すのである。図4(a)に示す構造の
有機発光体層2aは,図4(b)の各層のうち,正孔注
入材料と有機発光体との性質を兼ね備えた材料で構成す
るものであり,図4(c)の有機発光体層2cは,図4
(b)の各層のうち,有機発光体と電子注入材料との性
質を兼ね備えた材料で構成するものである。また,より
発光効率をあげるため,正孔注入材料層3と有機発光体
層2及び有機発光体層2と電子注入材料層4との間に,
それぞれ正孔障壁層,電子障壁層等を介在させた構造で
もよい。さらに,図4(a)に示す有機発光体層2a
を,有機発光体と正孔注入材料とを混合することにより
構成してもよく,図4(c)に示す有機発光体層2c
を,有機発光体と電子注入材料とを混合することにより
構成してもよい。また,発光層を,有機発光体,正孔注
入材料,電子注入材料が均一に混合されたバルク状の単
一層として構成すると,パネル化が容易であり,耐久性
を向上させる点で有利である。さらに,パネル化してよ
り一層,実用レベルに近づけるには,正孔注入材料,有
機発光体,電子注入材料等が十分に分子歪の発生しない
材料,すなわち,分子置換基の相互作用の少ない材料よ
りなり,また陰極は,仕事関数が小さく,酸化されにく
い材料から構成され,更に,熱的及び電気的に材料が劣
化されることのない,十分に選択された材料であること
が望ましい。その上,パネル内の水分を捕集して,外部
からの水分の侵入を防いでパネル化することにより本発
明の有機薄膜EL素子が得られ,その使用範囲が更に拡
大する。
ては,図4にその構造モデルを示すすように,図4
(b)が標準的で,図4(a)及び図4(c)がその応
用構造である。まず,図4(b)の構造について説明す
る。ここで,陽極5と陰極1に挟持された発光層2は陽
極5側から順に正孔注入材料層3,有機発光体層2b,
電子注入材料層4からなる。発光は陽極5から正孔注入
材料層3を通過して正孔が有機発光体層2bに入り,陰
極1から電子注入材料層4を通過して電子が入り,有機
発光体層2b内で正孔と電子との再結合が起きて,有機
発光体層2b内の分子を励起させて,その励起エネルギ
を光として取り出すのである。図4(a)に示す構造の
有機発光体層2aは,図4(b)の各層のうち,正孔注
入材料と有機発光体との性質を兼ね備えた材料で構成す
るものであり,図4(c)の有機発光体層2cは,図4
(b)の各層のうち,有機発光体と電子注入材料との性
質を兼ね備えた材料で構成するものである。また,より
発光効率をあげるため,正孔注入材料層3と有機発光体
層2及び有機発光体層2と電子注入材料層4との間に,
それぞれ正孔障壁層,電子障壁層等を介在させた構造で
もよい。さらに,図4(a)に示す有機発光体層2a
を,有機発光体と正孔注入材料とを混合することにより
構成してもよく,図4(c)に示す有機発光体層2c
を,有機発光体と電子注入材料とを混合することにより
構成してもよい。また,発光層を,有機発光体,正孔注
入材料,電子注入材料が均一に混合されたバルク状の単
一層として構成すると,パネル化が容易であり,耐久性
を向上させる点で有利である。さらに,パネル化してよ
り一層,実用レベルに近づけるには,正孔注入材料,有
機発光体,電子注入材料等が十分に分子歪の発生しない
材料,すなわち,分子置換基の相互作用の少ない材料よ
りなり,また陰極は,仕事関数が小さく,酸化されにく
い材料から構成され,更に,熱的及び電気的に材料が劣
化されることのない,十分に選択された材料であること
が望ましい。その上,パネル内の水分を捕集して,外部
からの水分の侵入を防いでパネル化することにより本発
明の有機薄膜EL素子が得られ,その使用範囲が更に拡
大する。
【0012】発光層としては,蛍光色素が用いられる。
構造によっては,正孔注入材料と電子注入材料の性質を
具備した蛍光色素が用いられる。例えば,蛍光染料,蛍
光顔料,蛍光増白剤,レーザ用染料,蛍光分析用試薬等
があり,以下の条件を満たすものが使われる。 条件;電界印加時に陽極から正孔を陰極から電子を注
入できること。 注入された電荷を移動させ,正孔と電子とが再結合す
る場を提供できること。 発光効率が高いこと。 上記の条件を満足するものとして,正孔を注入し易くす
るために,発光層のイオン化ポテンシャルは,6.0e
V以下であること,また,電子を注入し易くするために
は,電子親和力が2.5eV以上であることが望まし
い。前述した図4(a)に示すような有機発光体層2a
に用いられる正孔注入材料の機能を兼ねる有機発光体と
しては,ピラゾリン2量体等が挙げられる。また,図4
(c)に示すような有機発光体層2cに用いられる電子
注入材料の機能を兼ねる有機発光体としては,ペリレ
ン,ナフタレン,クマリン,ビススチリル,ピラジン等
が挙げられる。ただし,ここに挙げた材料については同
一の材料であっても,有機発光体として使用したり,正
孔注入材料あるいは電子注入材料として使用した例が種
々学会等で報告されており,適宜,所望のものを選択し
て用いてもよい。本発明においては,有機発光体,正孔
注入材料,電子注入材料を必要に応じて,結合剤と混合
したものを,スプレー法,スピンナ法,浸漬塗布法,ス
クリーン印刷法,ロ−ルコーター法,LB法等で電極上
に塗布することができ,真空成膜技術を用いなくてもよ
い。
構造によっては,正孔注入材料と電子注入材料の性質を
具備した蛍光色素が用いられる。例えば,蛍光染料,蛍
光顔料,蛍光増白剤,レーザ用染料,蛍光分析用試薬等
があり,以下の条件を満たすものが使われる。 条件;電界印加時に陽極から正孔を陰極から電子を注
入できること。 注入された電荷を移動させ,正孔と電子とが再結合す
る場を提供できること。 発光効率が高いこと。 上記の条件を満足するものとして,正孔を注入し易くす
るために,発光層のイオン化ポテンシャルは,6.0e
V以下であること,また,電子を注入し易くするために
は,電子親和力が2.5eV以上であることが望まし
い。前述した図4(a)に示すような有機発光体層2a
に用いられる正孔注入材料の機能を兼ねる有機発光体と
しては,ピラゾリン2量体等が挙げられる。また,図4
(c)に示すような有機発光体層2cに用いられる電子
注入材料の機能を兼ねる有機発光体としては,ペリレ
ン,ナフタレン,クマリン,ビススチリル,ピラジン等
が挙げられる。ただし,ここに挙げた材料については同
一の材料であっても,有機発光体として使用したり,正
孔注入材料あるいは電子注入材料として使用した例が種
々学会等で報告されており,適宜,所望のものを選択し
て用いてもよい。本発明においては,有機発光体,正孔
注入材料,電子注入材料を必要に応じて,結合剤と混合
したものを,スプレー法,スピンナ法,浸漬塗布法,ス
クリーン印刷法,ロ−ルコーター法,LB法等で電極上
に塗布することができ,真空成膜技術を用いなくてもよ
い。
【0013】正孔注入材料は,陽極より注入された正孔
を有機発光体層に伝達する機能を有するもので,この層
を陽極と有機発光体層との間に置くことにより,低い電
圧で多くの正孔を有機発光体層に伝達する機能を有す
る。更に,有機発光体層と正孔注入材料層の界面に存在
する電子の障壁により,陰極から有機発光体層に注入さ
れた電子は,有機発光体層と正孔注入材料層との界面近
傍に蓄積され,発光効率が向上する。この層に用いられ
る材料は,イオン化ポテンシャルが小さく,電界印加時
に10-6〜10-2cm2 /V・Sの移動度をもつものが
用いられる。
を有機発光体層に伝達する機能を有するもので,この層
を陽極と有機発光体層との間に置くことにより,低い電
圧で多くの正孔を有機発光体層に伝達する機能を有す
る。更に,有機発光体層と正孔注入材料層の界面に存在
する電子の障壁により,陰極から有機発光体層に注入さ
れた電子は,有機発光体層と正孔注入材料層との界面近
傍に蓄積され,発光効率が向上する。この層に用いられ
る材料は,イオン化ポテンシャルが小さく,電界印加時
に10-6〜10-2cm2 /V・Sの移動度をもつものが
用いられる。
【0014】電子注入材料は,陰極より注入された電子
を有機発光体に伝達する機能を有し,この層を陰極と有
機発光体層の間に置くことにより,より低い電界で多く
の電子を発光体に注入できる。この電子注入材料として
は,電子受容性の物質が用いられるが,電子受容性が大
きすぎるものは,有機発光体と錯体を形成したり,有機
発光体からエネルギー移動を起こし易いため,このよう
な問題の生じないものを選択する。
を有機発光体に伝達する機能を有し,この層を陰極と有
機発光体層の間に置くことにより,より低い電界で多く
の電子を発光体に注入できる。この電子注入材料として
は,電子受容性の物質が用いられるが,電子受容性が大
きすぎるものは,有機発光体と錯体を形成したり,有機
発光体からエネルギー移動を起こし易いため,このよう
な問題の生じないものを選択する。
【0015】また,本発明においては,集電効果を高め
るために,陽極の(ITO)電極面に電極リード7と接
続する集電体を用いることができ,集電体は,陽極5か
ら有機発光体層(2a,2b,2c)に正孔を注入しや
すくするために陽極5と有機発光体層との間にに形成す
る。集電体を形成するにあたっては,パネルの面積にも
よるが,代表的には,発光面積が小さい場合には,線状
の集電体6を,発光面積が中程度の場合には,L字状の
集電体を,発光面積が大きい場合には,□型状の集電体
を配設する。集電体の材質としては,仕事関数の大きい
金属,例えば,Au,Te,Pt,Seの他にCuIが
用いられ,スパッタリング法,スクリーン印刷法等によ
り形成される。さらに,各電極と防湿層(防湿フイルム
9)との間に吸湿層を配置してもよい。
るために,陽極の(ITO)電極面に電極リード7と接
続する集電体を用いることができ,集電体は,陽極5か
ら有機発光体層(2a,2b,2c)に正孔を注入しや
すくするために陽極5と有機発光体層との間にに形成す
る。集電体を形成するにあたっては,パネルの面積にも
よるが,代表的には,発光面積が小さい場合には,線状
の集電体6を,発光面積が中程度の場合には,L字状の
集電体を,発光面積が大きい場合には,□型状の集電体
を配設する。集電体の材質としては,仕事関数の大きい
金属,例えば,Au,Te,Pt,Seの他にCuIが
用いられ,スパッタリング法,スクリーン印刷法等によ
り形成される。さらに,各電極と防湿層(防湿フイルム
9)との間に吸湿層を配置してもよい。
【0016】防湿層は,外部からの水分の侵入を防ぐた
めのフイルムで,通常は三フッ化塩化エチレン樹脂膜ま
たはポリエステル樹脂のフイルム上に水分を通過させな
いバリヤー層,例えば,シリカ蒸着層や塩化ビニリデン
をコートしたものを使うこともできる。すなわち,防湿
効果を施したフイルム上に接着剤をコートし,その目的
に用いられる。
めのフイルムで,通常は三フッ化塩化エチレン樹脂膜ま
たはポリエステル樹脂のフイルム上に水分を通過させな
いバリヤー層,例えば,シリカ蒸着層や塩化ビニリデン
をコートしたものを使うこともできる。すなわち,防湿
効果を施したフイルム上に接着剤をコートし,その目的
に用いられる。
【0017】
【作用】本発明においては,陽極上に発光層材料を塗布
して形成した発光層の面に,予め金属インジウム等の薄
膜が形成されたフイルムを,その金属インジウム膜等の
形成面が発光層に接するように重ね合わせて,金属イン
ジウム等を加熱溶融させて発光層に転写することにより
陰極を形成しているので,陰極と発光層の接合が良好に
行われ,また,前述のように,陰極として仕事関数の小
さい金属として,金属インジウム等を用いうるので,発
光輝度,発光効率の向上が可能となる。更に,金属イン
ジウム膜等が形成されたフイルムは,予め巻き取り蒸着
機等で連続的に生産しておくことにより生産性良く,比
較的安価に入手可能であり,素子を形成する際には真空
成膜技術を適用することなく,密着性の良い陰極が生産
性良く得られる。
して形成した発光層の面に,予め金属インジウム等の薄
膜が形成されたフイルムを,その金属インジウム膜等の
形成面が発光層に接するように重ね合わせて,金属イン
ジウム等を加熱溶融させて発光層に転写することにより
陰極を形成しているので,陰極と発光層の接合が良好に
行われ,また,前述のように,陰極として仕事関数の小
さい金属として,金属インジウム等を用いうるので,発
光輝度,発光効率の向上が可能となる。更に,金属イン
ジウム膜等が形成されたフイルムは,予め巻き取り蒸着
機等で連続的に生産しておくことにより生産性良く,比
較的安価に入手可能であり,素子を形成する際には真空
成膜技術を適用することなく,密着性の良い陰極が生産
性良く得られる。
【0018】
【実施例】以下,図を用いて本発明の実施例を説明す
る。図2は本発明実施例の工程図を示し,図3は,その
要部の工程を模式的に説明する断面図であり,これを中
心にして本発明の実施例を説明する。 A:ITO切断 まず,図3(a)に示すように,厚さ125μmのポリ
エステルフイルムの陽極支持体5a上に陽極材料層(I
TO膜)5bを付けた透明導電性フイルムを所定の寸法
に切断する。 B:剥離用フイルム貼合せ ついで,図3(b)に示すように,接着剤を設けた30
μmのポリエチレンフイルムからなる剥離用フイルム5
0を,後工程の図3(f)でITO膜上の電極リード7
を取り付け得る面積より少し大きめのサイズとしたもの
を,電磁誘導加熱コイル付きラミネーター装置により貼
り付ける。その条件は,以下のようである。 上ロ−ラ温度: 80℃ 下ロ−ラ温度:100℃ 線圧力 : 10kg/cm2 ロ−ラ速度 : 15cm/min C:発光層塗布 次に,図3(c)に示すように,発光層2用の塗布液を
スピンコータにより塗布する。その条件は,数滴の塗布
液を滴下し,3500rpmで20sec間回転する。
膜厚は,30〜50nmとなる。そして,80℃,20
minの乾燥を行う。発光層2用の塗布液は以下の成分
である。 ポリ(N−ビニルカルバゾール) 1.00重量部(正孔注入材料) ペリレン 0.13重量部(電子注入材料) クマリン 0.50重量部(有機発光体) 1,2−ジクロロエタン 50.00重量部 塗布の方法は,スピンコータに限らず,浸漬,電気泳動
等適宜選ぶことができる。
る。図2は本発明実施例の工程図を示し,図3は,その
要部の工程を模式的に説明する断面図であり,これを中
心にして本発明の実施例を説明する。 A:ITO切断 まず,図3(a)に示すように,厚さ125μmのポリ
エステルフイルムの陽極支持体5a上に陽極材料層(I
TO膜)5bを付けた透明導電性フイルムを所定の寸法
に切断する。 B:剥離用フイルム貼合せ ついで,図3(b)に示すように,接着剤を設けた30
μmのポリエチレンフイルムからなる剥離用フイルム5
0を,後工程の図3(f)でITO膜上の電極リード7
を取り付け得る面積より少し大きめのサイズとしたもの
を,電磁誘導加熱コイル付きラミネーター装置により貼
り付ける。その条件は,以下のようである。 上ロ−ラ温度: 80℃ 下ロ−ラ温度:100℃ 線圧力 : 10kg/cm2 ロ−ラ速度 : 15cm/min C:発光層塗布 次に,図3(c)に示すように,発光層2用の塗布液を
スピンコータにより塗布する。その条件は,数滴の塗布
液を滴下し,3500rpmで20sec間回転する。
膜厚は,30〜50nmとなる。そして,80℃,20
minの乾燥を行う。発光層2用の塗布液は以下の成分
である。 ポリ(N−ビニルカルバゾール) 1.00重量部(正孔注入材料) ペリレン 0.13重量部(電子注入材料) クマリン 0.50重量部(有機発光体) 1,2−ジクロロエタン 50.00重量部 塗布の方法は,スピンコータに限らず,浸漬,電気泳動
等適宜選ぶことができる。
【0019】D:剥離用フイルムの剥離 ついで,図3(d)に示すように,上記の剥離用フイル
ム50を剥離する。この場合,当然,その上の発光層2
も一緒に剥離し,電極リード7の取り付け部が剥き出し
になる。 E:陰極転写 次に,図示しないが,転写体60として,厚さ100μ
mの四フッ化エチレン樹脂フイルムからなる支持体フイ
ルム60a上に,陰極1用の金属インジウムを真空蒸着
法により3.5±0.5μmの厚みで成膜する。この時
の金属インジウムの剥離強度は2.6±0.7g/5m
mであった。ついで,図3(e)に示すように,金属イ
ンジウム面と発光層2の面とを合わせ,電磁誘導加熱コ
イルの間を通過させて,金属インジウムを溶かして,金
属インジウムを溶融接着する。転写時の金属インジウム
の温度は,金属インジウムの融点157℃より少し高い
160℃で行われる。その時の条件は,以下のようであ
る。 上ロ−ラ温度:150℃ 下ロ−ラ温度:150〜180℃ 線圧力 : 30kg/cm2 ロ−ラ速度 : 10cm/min 溶融接着後,表面の支持体フイルム60aを取り去る。
また,この工程の転写は,部分転写でも前面転写でも表
示の目的を達する方法であればどらちでも良い。 F:電極リード取り付け ついで,T字形電極リード7を図示を省略した固定テー
プと共に,図3(f)に示すように,陰極1(金属イン
ジウム)面の所定の位置及び前記図3(d)で説明した
陽極材料層(ITO)面の剥き出しになった電極取付部
のそれぞれに取り付ける。以上が図3の説明であり,つ
いで図3には図示しない後工程について説明する。 G:封止 三フッ化塩化エチレン樹脂フイルムに接着剤をコートし
た防湿膜(総厚み250μm)を所定寸法に切断し,図
3(f)で得られた電極リード7を取り付けた積層体の
上下面に,上記三フッ化塩化エチレン樹脂フイルムの防
湿膜をそれぞれ配し,電磁誘導加熱コイルの間を通過さ
せて,防湿膜を熱圧着シールする。その時の条件は,次
の通りである。 上ロ−ラ温度:130℃ 下ロ−ラ温度:130〜150℃ 線圧力 : 30kg/cm2 ロ−ラ速度 : 10cm/min H:性能評価 上記の完成品を定電流測定法を用いて,各パラメータ毎
に輝度を測定する。従来法のガラス基板の上にITO及
び発光層等を成膜し,陰極材料にMg−Ag(10%)
をスパッター装置で成膜したサンプルに比し,低い駆動
電圧で高い相対輝度が得られた。測定結果は,電流密度
50mA/cm2 で約1000cd/m2 の輝度であっ
た。
ム50を剥離する。この場合,当然,その上の発光層2
も一緒に剥離し,電極リード7の取り付け部が剥き出し
になる。 E:陰極転写 次に,図示しないが,転写体60として,厚さ100μ
mの四フッ化エチレン樹脂フイルムからなる支持体フイ
ルム60a上に,陰極1用の金属インジウムを真空蒸着
法により3.5±0.5μmの厚みで成膜する。この時
の金属インジウムの剥離強度は2.6±0.7g/5m
mであった。ついで,図3(e)に示すように,金属イ
ンジウム面と発光層2の面とを合わせ,電磁誘導加熱コ
イルの間を通過させて,金属インジウムを溶かして,金
属インジウムを溶融接着する。転写時の金属インジウム
の温度は,金属インジウムの融点157℃より少し高い
160℃で行われる。その時の条件は,以下のようであ
る。 上ロ−ラ温度:150℃ 下ロ−ラ温度:150〜180℃ 線圧力 : 30kg/cm2 ロ−ラ速度 : 10cm/min 溶融接着後,表面の支持体フイルム60aを取り去る。
また,この工程の転写は,部分転写でも前面転写でも表
示の目的を達する方法であればどらちでも良い。 F:電極リード取り付け ついで,T字形電極リード7を図示を省略した固定テー
プと共に,図3(f)に示すように,陰極1(金属イン
ジウム)面の所定の位置及び前記図3(d)で説明した
陽極材料層(ITO)面の剥き出しになった電極取付部
のそれぞれに取り付ける。以上が図3の説明であり,つ
いで図3には図示しない後工程について説明する。 G:封止 三フッ化塩化エチレン樹脂フイルムに接着剤をコートし
た防湿膜(総厚み250μm)を所定寸法に切断し,図
3(f)で得られた電極リード7を取り付けた積層体の
上下面に,上記三フッ化塩化エチレン樹脂フイルムの防
湿膜をそれぞれ配し,電磁誘導加熱コイルの間を通過さ
せて,防湿膜を熱圧着シールする。その時の条件は,次
の通りである。 上ロ−ラ温度:130℃ 下ロ−ラ温度:130〜150℃ 線圧力 : 30kg/cm2 ロ−ラ速度 : 10cm/min H:性能評価 上記の完成品を定電流測定法を用いて,各パラメータ毎
に輝度を測定する。従来法のガラス基板の上にITO及
び発光層等を成膜し,陰極材料にMg−Ag(10%)
をスパッター装置で成膜したサンプルに比し,低い駆動
電圧で高い相対輝度が得られた。測定結果は,電流密度
50mA/cm2 で約1000cd/m2 の輝度であっ
た。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば,仕事関数の小さい金属
の薄膜が形成されたフイルムから仕事関数の小さい金属
を加熱溶融させて発光層に転写することにより陰極を形
成しているので,陰極と発光層の接合が良好に行なわ
れ,発光輝度,発光効率の向上が可能となる。また,金
属インジウム等の仕事関数の小さい金属膜が形成された
フイルムは,予め巻き取り蒸着機等で連続的に生産して
おくことにより生産性が向上し,比較的安価に入手可能
であり,素子を形成する際には,真空成膜技術を適用す
ることなく,密着性の良い陰極構成を生産性良く得るこ
とができる。
の薄膜が形成されたフイルムから仕事関数の小さい金属
を加熱溶融させて発光層に転写することにより陰極を形
成しているので,陰極と発光層の接合が良好に行なわ
れ,発光輝度,発光効率の向上が可能となる。また,金
属インジウム等の仕事関数の小さい金属膜が形成された
フイルムは,予め巻き取り蒸着機等で連続的に生産して
おくことにより生産性が向上し,比較的安価に入手可能
であり,素子を形成する際には,真空成膜技術を適用す
ることなく,密着性の良い陰極構成を生産性良く得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の有機薄膜EL素子の実施例について,
防湿フイルムの一部を切除して示す模式的な斜視図であ
る。
防湿フイルムの一部を切除して示す模式的な斜視図であ
る。
【図2】本発明実施例の工程図である。
【図3】本発明実施例の要部の工程を模式的に説明する
断面図である。
断面図である。
【図4】本発明における発光層の構造モデルの態様を説
明する図である。
明する図である。
【図5】公知の有機薄膜EL素子の側面図である。
【図6】従来技術の有機薄膜EL素子の側面図である。
【図7】従来技術の有機薄膜EL素子の他の例を示し,
図7(a)はその構造の要部を展開して説明する斜視
図,図7(b)はその層構成を説明する模式的な側面図
である。
図7(a)はその構造の要部を展開して説明する斜視
図,図7(b)はその層構成を説明する模式的な側面図
である。
1 陰極 2 発光層 2a 有機発光体層 2b 有機発光体層 2c 有機発光体層 3 正孔注入材料層 4 電子注入材料層 5 陽極 5a 陽極支持体 5b 陽極材料層 6 集電体 7 電極リード 8 吸湿フイルム 9 防湿フイルム 10 固定テープ 50 剥離用フイルム 60 転写体 60a 支持体フイルム 101 陰極 102 発光層 103 正孔注入層 105 陽極 111 封止枠 112 N2 ガス 113 ガラス
Claims (12)
- 【請求項1】 有機発光体を含む発光層に陽極より正孔
を注入し,陰極より電子を注入することにより発光させ
る有機薄膜EL素子であり,前記発光層を陽極及び陰極
で挟み込み,その両側に防湿層を配設した有機薄膜EL
素子において,陰極として仕事関数の小さい金属膜を前
記発光層上に溶融接着したことを特徴とする有機薄膜E
L素子。 - 【請求項2】 発光層は,陽極側から陰極側に向かっ
て,正孔注入材料層,有機発光体層,電子注入材料層が
順に積層されていることを特徴とする請求項1記載の有
機薄膜EL素子。 - 【請求項3】 発光層は,正孔注入材料,有機発光体,
電子注入材料が混合された層であることを特徴とする請
求項1記載の有機薄膜EL素子。 - 【請求項4】 発光層は,陽極側から陰極側に向かっ
て,正孔注入材料の性質を兼ね備えた有機発光体層と電
子注入材料層とが順に積層されていることを特徴とする
請求項1記載の有機薄膜EL素子。 - 【請求項5】 発光層は,陽極側から陰極側に向かっ
て,正孔注入材料と有機発光体が混合された層と,電子
注入材料層とが順に積層されていることを特徴とする請
求項1記載の有機薄膜EL素子。 - 【請求項6】 発光層は,陽極側から陰極側に向かっ
て,正孔注入材料層と,電子注入材料の性質を兼ね備え
た有機発光体層とが順に積層されていることを特徴とす
る請求項1記載の有機薄膜EL素子。 - 【請求項7】 発光層は,陽極側から陰極側に向かっ
て,正孔注入材料層と,有機発光体と電子注入材料が混
合された層とが順に積層されていることを特徴とする請
求項1記載の有機薄膜EL素子。 - 【請求項8】 有機発光体を含む発光層に陽極より正孔
を注入し,陰極より電子を注入することにより発光させ
る有機薄膜EL素子であり,前記発光層を陽極及び陰極
で挟み込み,その両側に防湿層を配設した有機薄膜EL
素子の製造方法において,陽極上に発光層を形成する工
程と,支持体フイルム上に設けた仕事関数の小さい金属
膜を前記発光層面に転写して陰極を形成する工程を含む
ことを特徴とする有機薄膜EL素子の製造方法。 - 【請求項9】 仕事関数の小さい金属膜が,金属インジ
ウムからなることを特徴とする請求項8記載の有機薄膜
EL素子の製造方法。 - 【請求項10】 金属インジウムが,膜厚3.5±0.
5μmで支持体フイルム上に設けられ,純度4Nである
ことを特徴とする請求項9記載の有機薄膜EL素子の製
造方法。 - 【請求項11】 金属インジウムの転写が,金属インジ
ウムの溶融接着により行われることを特徴とする請求項
9記載の有機薄膜EL素子の製造方法。 - 【請求項12】 金属インジウムの溶融接着を,熱ラミ
ネーター方式で行うことを特徴とする請求項11記載の
有機薄膜EL素子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10429594A JP3585524B2 (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 有機薄膜el素子の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07288185A true JPH07288185A (ja) | 1995-10-31 |
JP3585524B2 JP3585524B2 (ja) | 2004-11-04 |
Family
ID=14376942
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JP10429594A Expired - Fee Related JP3585524B2 (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | 有機薄膜el素子の製造方法 |
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-
1994
- 1994-04-20 JP JP10429594A patent/JP3585524B2/ja not_active Expired - Fee Related
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