JPH07216474A - 高純度金属クロムの製造方法 - Google Patents
高純度金属クロムの製造方法Info
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Abstract
を、水素ガスを含む雰囲気下で、温度1300℃以上か
つ減圧下で処理することを特徴とする高純度金属クロム
の製造方法。 【効果】本発明の方法によれば、電子材料,特殊クロム
合金に用いることができる高純度の金属クロムをクロム
酸化物から短時間の内に効果的に効率良く製造できる。
更に、従来不可能であった一回の還元操作で高純度金属
クロムを得ることができる。又、還元反応速度は、従来
の真空炭素還元法の10倍以上になること等の効果が得
られる。
Description
合金(スーパーアロイ)に用いられる高純度金属クロム
の製造方法に関するものである。更に詳しくは、減圧水
素雰囲気下でクロム酸化物と炭素化合物の混合物を加熱
還元することにより高純度金属クロムを効果的且つ効率
的に製造する方法に関するものである。
ロム化合物の水溶液を電解還元して、その陰極に金属ク
ロム板として得る方法,酸化クロム粉末とアルミニウム
粉末を混合して、高温還元により得る方法(テルミット
法)がある。
属クロムを得ることは難しく、通常これらの方法により
得られた金属クロムを更に炭素又は水素ガスにより純度
向上がなされている。しかしながら、純度的には不十分
であり、電子材料や特殊合金には使用できず、更にはプ
ロセスが複雑となり運転操作性に劣る。
は、真空二段還元法、即ち酸化クロムと炭素との混合ペ
レットを真空下、高温で処理し、粗金属クロムを得、次
に該粗金属クロムを粉砕し、その組成分析から少量の酸
化クロム又は、炭素を混合・成形し、得られたペレット
を再度真空下、高温処理して、金属クロムを製造する方
法を開示している。本法は、使用原料が安価である特徴
があるが、高真空,高温での還元反応が二段であり、プ
ロセスが複雑となり、又運転操作も煩雑となる。更に
は、原料からの酸素及び炭素含量いずれも極く微量とす
ることが極めて困難であり、電子材料,特殊合金用の金
属クロムを製造することはできない。
3ー199832号公報では、真空炭素還元と水素還元
を組み合わせた二段還元法を開示している。該方法は、
酸化クロムと炭素を化学量論に対し酸素が過剰になるよ
うに配合比を調整し、均一混合,成形したものを真空
下、高温処理して、炭素含量0.1%以下,酸素含量
0.1〜2Wt%の金属クロムを得、次に該金属クロム
を水素気流下、高温処理して、過剰量の酸素を除き高純
度金属クロムを得るものである。
下,炭素含量0.03wt%以下の高純度金属クロムを
得ることができる。しかしながら、高温での還元反応が
二段で、それも還元手法が異なり、プロセスが複雑で運
転操作性も煩雑となる。更には、一段目で逆に炭素過剰
になったり、酸素過剰量が多すぎると、二段目で、高純
度化が不可能になったり、長時間を要したりするので、
精度の高いその調節が極めて重要となるが、その調節は
難しい。
めて大きいにもかかわらず、その製造方法は、いずれも
複雑で運転操作性は劣り、又純度も十分満足できるもの
とは言えず、経済的に、運転操作的に、又品質的に優れ
た高純度金属クロム製造方法の出現が望まれていた。
度の金属クロムを効果的に効率良く製造できる方法を提
供するものである。
属クロムの製造に関し、従来技術を綿密に調査・解析
し、又数多くの手法を試み、長い年月鋭意検討を重ね
た。その結果、原料として、酸化クロムを用い、還元材
として、固体である炭素化合物と気体である水素を同時
に用い、そしてその時の条件を限定された範囲にするこ
とによって、従来にない高反応速度,高反応到達度を得
ることができ、遂に本発明を完成するに至ったものであ
る。
素化合物と気体である水素と同時に用いることは、本発
明によって初めて見い出された手法であり、そして、そ
の効果は驚くべきものであった。
炭素化合物粉末の混合体を、水素ガスを含む雰囲気下
で、温度1300℃以上かつ減圧下で処理することを特
徴とする高純度金属クロムの製造方法である。
三・二酸化クロム(Cr2O3)、水酸化クロム(Cr
(OH)3)、オキシ水酸化クロム(CrOOH)、三
酸化クロム(CrO3)などを挙げることができ、いず
れも使用することができ、又併用することもできる。し
かしながら、入手が容易なこと、純度が比較的良いこ
と、炭素化合物の必要量が少なくて済むこと、真空操作
が容易であること等から三・二酸化クロムが好ましい。
又、原料クロム酸化物は、粉末であり、その粒度は小さ
い程反応性は向上するので好ましく、具体的には50μ
m以下が好ましい。
働くが、グラファイト,カーボンブラック,オイルコー
クス,石炭等の炭素質、またはクロムカーバイドである
Cr3C2,Cr7C3,Cr23C6等も使用でき、又併用
することもできる。しかしながら、入手が容易なこと、
安価であること、必要量が少なくて済むこと、運転操作
が容易であること等より炭素質が好ましく、更には純度
が比較的高いグラファイト,カーボンブラック,オイル
コークスが好ましい。又、炭素化合物は、粉末である
が、その粒子径は小さい程反応速度は向上するので好ま
しく、具体的には150μm以下が好ましい。
合体とする。混合体とは、両粉末をを機械的に混合した
粉末でも、該粉末を加圧成形して得られるブロック状,
ブリケット状,ペレット状等でもよく、又加圧成形時、
ポリビニルアルコール,ポリ酢酸ビニル,ポリビニルブ
チラール,デンプン,デキストリン,樹脂等の粘結剤を
用いてもよい。又、この時水や溶剤を用いて湿式成形し
ても、又造粒機を用いて湿式造粒しても良い。この場
合、後に乾燥などの手段で水、溶剤を除く必要がある。
くても、単なる混合粉末状態で高反応速度,高反応到達
度が得られ、効率良く高純度金属クロムが得られること
である。混合粉末状態での還元反応は、従来不可能であ
った技術であり、本発明によって初めて達成されたもの
である。又、還元生成物が多孔質であり、その粉砕性が
極めて良く、容易に均一な微粒子状高純度金属クロム紛
末にできる。このことは、粉末による還元の大きな特徴
であり、この技術によって、高純度金属クロム製造のプ
ロセスは、大幅に簡略化される。
る。乾式法は、混合粉末を単に加圧成形する方法,粉末
状の粘結剤を混合して加圧成形する方法があり、いずれ
も適用できる。又、湿式法は、粘結剤を水又は溶剤に溶
解して液体として混合粉末に加え、混練して、加圧成形
する方法が一般的であり、本発明で実施できる。使用す
る粘結剤の量は、通常乾合粉末に対して、0.1〜5w
t%が適切であり、加圧成形により強度の高い成形体が
得られ、取り扱いが容易となる。混練には、一般的な混
合機,混練機が適用できる。成形体には、通常加圧成形
機が用いられる。加圧成形時の圧力は、0.1〜5to
n/cm2が強度の高い成形体が得られるので好まし
く、更には0.2〜3ton/cm2が強度面,操作面
から望ましい。成形体形状は、前述したブロック状,ブ
リケット状,ペレット状等いずれも好適に用いることが
でき、特に限定しない。目的とする高純度金属クロムの
形状,取り扱い面より選択する。
最終的に金属クロムが得られる割合とする。三・二酸化
クロムと炭素の例で示すと、次の化1の様になる。
は、この時の酸素原子と炭素原子の比が化学量論量に一
致しなくても高純度の金属クロムが得られる。
得るには、酸素原子に対する炭素原子の比を0.9〜
1.0にすることが好ましい。更には、0.95〜0.
99が望ましく、極めて純度の高い金属クロムを高速度
で効率良く得ることができる。この様に配合比の範囲を
広くできることも本発明の大きな特徴であり、従来法で
は不可能であった。尚、ここで言う、酸素原子,炭素原
子とは、水,低級炭化水素等の揮発物質内の酸素原子,
炭素原子は含まず、高温において存在する各原子を示
す。通常、900℃で存在する各原子と考え操作すると
良い。
合体を1300℃以上でかつ減圧下で処理することを必
須とする。該処理によって、高純度金属クロムが効率良
く得られ、本発明の骨子となる。混合体を昇温し、所定
温度とする方法は、別に限定しない。連続的に昇温して
も、300〜500゜Cの段階で温度を保持し水分除去
を行っても、800〜1000℃の段階で温度を保持
し、粘結剤除去,焼結を行っても良い。
あるのが好ましい。何故ならば、0.13KPaよりも
小さいと、本発明の効果である、高反応速度及び高反応
到達度が達成できず、高純度金属クロムが得られないだ
けでなく、生成した金属クロムの蒸発量が増すことにな
る。
ら大きくなるにつれ本発明の効果が強く現われる。しか
しながら、あまりにも高い圧力で還元すると反応速度は
逆に低下し、又水素使用量が増すことになる。よって、
好ましい水素ガス圧力は93.31KPa(700mm
Hg)以下であり、更に望ましくは40.0KPa(3
00mmHg)以下である。
範囲としては、0.13〜93.31KPa(1〜70
0mmHg),更に好ましくは0.13〜40.0KP
a(1〜300mmHg)であり、更には0.67〜1
3.33KPa(5〜100mmHg)が好ましい。
制の面から、途中温度保持する方法が好ましい。昇温
後、温度1300℃以上に維持する。この温度で反応が
進み高純度金属クロムが得られる。1300℃よりも温
度が低いと、反応速度は著しく低下し、長時間要した
り、又は反応の進行が停止したりする。又、温度を高く
することにより、より反応速度を大きくでき好ましい
が、1600℃以上になると還元炉の材質損傷が大きく
なり、又クロムの蒸発量が増加し、収率低下となる。従
って、好ましい温度範囲は、1300〜1600℃であ
り、反応速度,還元炉の耐久性,クロム蒸発量の抑制の
面からより好ましい温度範囲は、1350〜1500℃
であり、この温度は工業的に容易に実施できる温度でも
ある。
他のガス成分として不活性ガスを存在させても良い。
1.3KPa(760mmHg)以下であることを必須
とする。全圧は。水素ガス圧力,反応により生成する一
酸化炭素ガス圧力,その他のガス成分圧力の合計にな
る。
g)以上とすると、水素ガス流量を増やせば、反応は進
行するが、その速度はそれほど大きくなく、又水素ガス
を大量に消費することになり、デメリットが大きい。
より大きく、反応到達度をより高くすることが可能とな
り、高純度の金属クロムを得ることができる。更には、
水素、窒素、硫黄等のガス成分含量を低くすることがで
きる。
00mmHg)以下,更に望ましくは40.0KPa
(300mmHg)以下,更には13.33KPa(1
00mmHg)以下であり、前述の効果はより大きくな
り、特に生成する金属クロム中のガス成分含量は極めて
微量にできる。
は、0.13〜93.31KPa(1〜700mmH
g)であり、更には0.67〜13.33KPa(5〜
100mmHg)が望ましい。この全圧は、通常の真空
ポンプの排気速度調節により容易にコントロールでき
る。
すこともできる。すなわち、反応初期圧力0.13〜2
6.67KPa(1〜200mmHg),温度1200
〜1600℃で炭素による還元反応を進め、その反応途
中で水素ガスを導入し、炭素と水素による還元を進めて
も効率良く高純度金属クロムを得ることができる。
は、混合体の炭素含量が1wt%以上存在している時機
とすることが大切である。1wt%よりも炭素含量が低
い状態で水素ガスを導入しても、その効果はほとんどな
く、従来の真空炭素還元と同様になり、高反応速度で高
純度の金属クロムが得られない。水素ガスを炭素による
還元反応の途中で導入する場合のより好ましい時機は、
混合体の炭素含量が5wt%以上の時機である。
元反応が開始する温度、即ち約1000℃の温度が良
く、反応時間が大幅に短縮できる。水素ガス導入前は、
不活性ガス雰囲気、又は真空とするが、後者がより経済
的で好ましい。
ロムを取り出す。冷却は、水素ガス雰囲気で行っても良
く、又アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気で行っても良
い。還元品の温度が300℃以下の状態で取り出せば、
空気中の酸素,窒素による汚染を防止することができ
る。
回分式いずれも適用できる。又、本発明の方法によって
得られる高純度金属クロムは、反応過程での収縮がほと
んどなく、粉砕性が良く、その後の加工性もすこぶる良
いものであり、このことも本発明の特徴でもある。その
金属クロムの電子顕微鏡写真より、クロム粒子間の焼結
がほとんどないことも判った。
ことはできないが、次のように考えている。即ち、本発
明では、クロム酸化物の還元剤として固体である炭素化
合物と気体の水素ガスを併用する。炭素化合物のみ用い
る場合や水素ガスのみ用いる場合と比較して、はるかに
大きな反応速度で、且つはるかに大きな反応到達度を示
し、短時間の内に、一回の還元反応で高純度の金属クロ
ムを得ることができる。これは、クロム酸化物と炭素化
合物の反応,クロム酸化物と水素ガスとの反応が別々に
進行しているのではなく、相互に関係し、結果としてク
ロム酸化物の還元反応を著しく促進しているものと考え
られる。その反応速度は、従来の真空炭素還元法の10
倍以上であり、極めて効果的である。
発明はこれらにより限定されるものではない。
と平均粒子径27μmのコークス粉末34.65部を粉
末混合機を用いて混合した。この時の酸素原子に対する
炭素原子比は、0.98であった。次に、10%ポリビ
ニルアルコール水溶液18部を加えて混練りした。この
混練り物20.0gを加圧成形機を用いて、0.25t
on/cm2で加圧成形し、直径30mmの円柱状物を
得た。次に、該成形体を100℃で1日乾燥し、18.
4gになったものを高温真空炉に入れた。高温真空炉で
は、900℃まで1.5時間で昇温し、30分間保持
後、1400℃まで50分かけて更に昇温し、2時間保
持し還元反応を行った。一方圧力は、900℃,30分
保持終了まで0.13Kpa以下とし、その後水素ガス
を200ml/minで導入しながら圧力2.67KP
a(20mmHg)にな調節した。1400℃,2時間
保持後水素ガスの導入を停止し、圧力は0.013KP
a以下とし、熱源を切り冷却し、反応性生物を取り出し
た。
酸素及び炭素含量は、それぞれ0.018%,0.01
1%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。
この反応生成物の粉砕性は極めて良く、容易に粉砕する
ことができた。
ァーネスにより瞬間抽出し、赤外吸収法により行った
(LECO社製TC−136を使用)。炭素の分析は試
料を高周波燃焼し、赤外吸収法で行った(LECO社製
CS−244を使用)。以下、酸素及び炭素の分析はこ
れと同様の方法で行った。
末の混合物を混練,成形することなく、混合物20gを
粉末状のまま高温真空炉に入れること以外は、すべて同
じに操作した。
酸素及び炭素含量は、それぞれ0.010%,0.00
8%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。
この反応生成物の粉砕性は実施例1に比べ更に良く、容
易に粉砕することができた。 実施例3 実施例1において、三・二酸化クロム粉末とコークス粉
末の混合物にポリビニルアルコール水溶液を加えること
なく、該混合物20gを加圧成形機を用いて、1.0t
on/cm2で加圧成形し、直径30mmの円柱状物を
得た。次に、該成形体をそのまま高温真空炉に入れた。
以上のように成形体作成を乾式で行うこと以外は、すべ
て実施例1と同じにした。
酸素及び炭素含量は、それぞれ0.015%,0.01
0%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。
この反応生成物の粉砕性は極めて良く、容易に粉砕する
ことができた。
33KPa(40mmHg)に調節すること以外は、す
べて同じにした。反応生成物は、10.13gであり、
その酸素及び炭素含量は、それぞれ0.006%,0.
010%であり、高純度の金属クロムを得ることができ
た。この反応生成物の粉砕性は極めて良く、容易に粉砕
することができた。
除いて、全て同様に操作した。
素及び炭素含量は、それぞれ0.011%,0.006
%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。こ
の反応生成物の粉砕性は極めて良く、容易に粉砕するこ
とができた。
間とし、900℃からは水素ガスを導入することなく昇
温し、1400℃保持開始より0.5時間まで圧力をを
0.67KPa(5mmHg)に保った。他の実験結果
より、この状態での酸素及び炭素含量は、それぞれ4.
5%及び3.2%であることが、他の実験結果よりわか
っていた。引き続き温度を保持したまま水素ガスを20
0ml/minで導入しながら圧力を2.67KPa
(20mmHg)になるように調節した。1400℃,
2.5時間保持後水素ガスの導入を停止し、圧力は0.
013KPa以下とし、熱源を切り冷却し、反応生成物
を取り出した。
酸素及び炭素含量は、それぞれ0.018%,0.01
1%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。
この反応生成物の粉砕性は極めて良く、容易に粉砕する
ことができた。
末を使用し、反応温度を1450℃にすることを除い
て、全て同様に操作した。
素及び炭素含量は、それぞれ0.011%,0.019
%であり、高純度の金属クロムを得ることができた。こ
の反応生成物の粉砕性は実施例1に比べ更に良く、容易
に粉砕することができた。
を0.67KPa(5mmHg)にすることを除いて、
全て同様に操作した。
は、それぞれ2.0%,0.80%であり、高純度の金
属クロムは得られなかった。
すること以外は、全て同様に操作した。
は、それぞれ0.95%,0.12%であり、高純度の
金属クロムは得られなかった。又、この物の収縮は大き
く、粉砕性も悪いものであった。
的時間内では、高純度金属クロムは得られないことも理
解できた。
し、900℃から1400℃保持開始より6時間までは
水素ガスを導入せず、圧力を0.67KPa(5mmH
g)に保った。引き続き温度を保持したまま、水素ガス
を200ml/minで導入しながら、圧力を2.67
KPa(20mmHg)に調節した。1400℃保持終
了水素ガスの導入を停止し、圧力は0.013KPa以
下とし、熱源を切り冷却し、反応生成物を取り出した。
生成物の酸素及び炭素含量は、それぞれ0.15%,
0.010%であり、高純度金属クロムを得ることはで
きなかった。又、この物の収縮は大きく、粉砕性も悪い
ものであった。
067KPa(0.5mmHg)に調節すること以外
は、すべて同じにした。
素及び炭素含量は、それぞれ1.6%,0.4%であ
り、高純度金属クロムを得ることはできなかった。
を0.67KPa(5mmHg)にすることを除いて、
全て同様に操作した。
は、それぞれ7.0%,5.7%であり、還元反応がほ
とんど進んでいない。
ロムを短時間の内に効果的に効率良く製造することがで
きる。次に、本発明の効果を列記する。
ことができる高純度の金属クロムをクロム酸化物から製
造できる。
で高純度金属クロムを得ることができる。
時間の内に、反応は終了する。その速度は、従来の真空
炭素還元法の10倍以上である。
そして水素ガスであり、いずれも大量に安価に入手で
き、経済性に優れる。
還元反応であり、熱伝導が大きく、反応効率を高くでき
る。真空下での反応は、熱の供給は輻射のみであるが、
本発明の方法では、輻射に加えて、水素ガスを通じての
対流,伝導がおこる。
態での還元反応が可能となり、短時間の内に高純度の金
属クロムを得ることができる。したがって、成形,乾燥
等の操作が不要であり、プロセスは極めて簡略化でき
る。
の混合は、多少不均一であっても反応により、均一な高
純度金属クロムが得られる。
子径のクロム酸化物及び炭素化合物を用いても、高反応
速度が達成できる。
囲を広くでき、運転操作性が良い。
ロムは、極めて粉砕性が良く、加工が容易である。
て大きな効果を得ることができ、工業上極めて有益な方
法である。
Claims (9)
- 【請求項1】クロム酸化物粉末と炭素化合物粉末の混合
体を、水素ガスを含む雰囲気下で、温度1300℃以上
かつ減圧下で処理することを特徴とする高純度金属クロ
ムの製造方法。 - 【請求項2】請求項1に記載の高純度金属クロムの製造
方法において、反応初期に水素ガスを含まない雰囲気下
で、反応初期圧力0.13〜26.67KPa(1〜2
00mmHg),温度1200〜1600℃で炭素によ
る還元反応を進め、その反応途中で水素ガスを導入し、
温度1300℃以上かつ減圧下で処理することを特徴と
する高純度金属クロムの製造方法。 - 【請求項3】請求項2に記載の高純度金属クロムの製造
方法において、混合体の炭素含量が1wt%以上存在し
ている時機に水素ガスを初めて導入することを特徴とす
る高純度金属クロムの製造方法。 - 【請求項4】請求項1から3のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、水素ガスによ
る還元反応における水素ガス圧力又はガス成分の全圧が
0.13KPa(1mmHg)〜93.31KPa(7
00mmHg)の範囲であることを特徴とする高純度金
属クロムの製造方法。 - 【請求項5】請求項1から4のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、水素ガスによ
る還元反応における熱処理温度が1300〜1600℃
の範囲であることを特徴とする高純度金属クロムの製造
方法。 - 【請求項6】請求項1から5のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、混合体の酸素
原子に対する炭素原子の比が0.9〜1.0であること
を特徴とする高純度金属クロムの製造方法。 - 【請求項7】請求項1から6のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、クロム酸化物
の平均粒子径が50μm以下で、且つ炭素化合物粉末の
平均粒子径が150μm以下であることを特徴とする高
純度金属クロムの製造方法。 - 【請求項8】請求項1から7のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、混合体が加圧
成形して得られる成形体であることを特徴とする高純度
金属クロムの製造方法。 - 【請求項9】請求項1から7のいずれかの請求項に記載
の高純度金属クロムの製造方法において、混合体が粉末
状であることを特徴とする高純度金属クロムの製造方
法。
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