JPH07196397A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法Info
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- JPH07196397A JPH07196397A JP34893093A JP34893093A JPH07196397A JP H07196397 A JPH07196397 A JP H07196397A JP 34893093 A JP34893093 A JP 34893093A JP 34893093 A JP34893093 A JP 34893093A JP H07196397 A JPH07196397 A JP H07196397A
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Abstract
減少させ、しかもエッチングに要する時間を短縮し、さ
らにエッチングの厚みを少なくして内表面の荒れを防止
する。 【構成】 内表面に露出していて、100μm以下の厚
さを有し、かつOH基含有量が350ppm〜1500
ppmである高OH濃度の第1層と、内表面に露出して
おらず、5mm以上の厚さを有し、かつOH基含有量が
100ppm以下である低OH濃度の第2層をもつルツ
ボの内表面をエッチングして、前記第1層の少くとも表
面部分を除去することを特徴とするシリコン単結晶引上
げ用石英ガラス製ルツボの製造方法。
Description
げに用いられるシリコン単結晶引上げ用石英ガラス製ル
ツボの製造方法に関する。
シリコン単結晶は主にCZ法(チョクラルスキー法)に
より製造されている。この方法は、原理的にはルツボ内
に多結晶シリコン原料を装填し、周囲から加熱して多結
晶シリコン原料を溶融した後、上方から種結晶を吊下げ
してシリコン融液に浸し、これを引上げることによりシ
リコン単結晶インゴットを引上げるものである。
基板に含まれる金属不純物の影響により素子特性が悪影
響を受けることはよく知られている。上述したシリコン
単結晶引上げ操作中においても、石英ガラスルツボがシ
リコン融液に浸食されることが原因となって、石英ガラ
スルツボ中の金属不純物がシリコン単結晶中に取込まれ
るため、ルツボ中の金属不純物を減少させる努力もなさ
れている。実際に、従来使用されている石英ガラスルツ
ボでは、全肉厚の平均値でアルカリ金属等の含有量は
0.1ppm以下、Al(アルミニウム)についても7
〜8ppm程度と極めて少なくなっている。
平均値であり、実際にはAl濃度は石英ガラスルツボの
内表面側で150ppm〜1000ppmと極端に高
く、内部へ向うにつれて急激に減少するという分布を有
している。したがって石英ガラスルツボの内表面がシリ
コン融液によって浸食されると、シリコン単結晶には予
想以上のAlが取込まれ、引上げられたシリコン単結晶
には半導体デバイスの特性に対する影響という観点から
無視できない程度のAlが含まれてしまうという問題が
ある。
63−166791号公報に記載された石英ガラスルツ
ボ及びその製造方法が提案されている。
度が10ppm以下であることを特徴とするものであ
る。石英ガラスルツボの製造方法は、SiO2 (二酸化
ケイ素)原料を通常のアーク溶融法によりルツボ形状と
した後、その内表面をHF水溶液で30μm以上エッチ
ングするものである。このHF(フッ化水素)水溶液に
よる処理条件は、例えば50%HF水溶液で30分以上
である。
表面が溶融シリコンにより浸食されても、シリコン単結
晶中に取込まれるAlを減少させることができ、ひいて
は半導体デバイスの素子特性への悪影響を低減すること
ができる。
特開昭63−166791号公報に記載された石英ガラ
スルツボ及びその製造方法においては、前述のように汚
染されている内表面層をエッチングするために30分以
上の長時間を要する。
をエッチングすることによって内表面が荒れるので、内
表面に不純物が付着しやすく、シリコン単結晶引上げ時
に付着した不純物によって引上げたシリコン単結晶に転
移が生じる等の悪影響を与えるという問題がある。
上げ時のシリコン融液での石英ガラスルツボの溶損量が
増大し、シリコン単結晶中の酸素濃度が過度に増大して
しまうという問題がある。
金属不純物を減少させることができ、しかもエッチング
に要する時間を短縮することができ、さらにエッチング
の厚みを少なくして内表面の荒れを防止することがで
き、また、シリコン単結晶引上げ時のシリコン融液での
石英ガラスルツボの溶損量の増大を防止してシリコン単
結晶中の酸素濃度の過度の増大を防止できるシリコン単
結晶引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法を提供する
ことを目的とする。
めに、本発明は、内表面に露出していて、100μm以
下の厚さを有し、かつOH基含有量が350ppm〜1
500ppmである高OH濃度の第1層と、内表面に露
出しておらず、5mm以上の厚さを有し、かつOH基含
有量が100ppm以下である低OH濃度の第2層をも
つルツボの内表面をエッチングして、前記第1層の少く
とも表面部分を除去することを特徴とするシリコン単結
晶引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法を要旨とす
る。
酸基)のH(水素)原子と置換するため、OH基含有量
の多い部分に凝縮する。本発明によれば、内表面に露出
していて、100μ以下の厚さを有し、かつOH基含有
量が350ppm〜1500ppmである高OH濃度の
第1層と、内表面に露出しておらず、5mm以上の厚さ
を有し、かつOH基含有量が100ppm以下である低
OH濃度の第2層をもつので、金属不純物は第1層の表
面部分に凝縮する。
除去することによって、ルツボの内表面における金属不
純物の濃度を実用上充分に低くすることができる。
引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法について説明す
る。
化ケイ素)の粉体層を成型し、電気アークによってその
粉体層を溶融してルツボを製造する。このように回転モ
ールド中の粉体層を電気アーク溶融するに際し、溶融終
了時または溶融終了直前までは、水分の少ない雰囲気で
溶融し、溶融終了時または溶融終了時の直前から後は、
その前までの雰囲気と比較して水分を多く含んだ雰囲気
にする。雰囲気は、従来と同様のもの、例えば通常の大
気を採用できる。
しく説明すると、溶融終了時直前の溶融中に溶融してい
るルツボ中に(水蒸気+空気)を導入することにより、
内表面層にOH基の多い層ができる。また、このOH基
含有量は、水蒸気と空気の比率、全体量を変えることに
より、OH基含有量をある程度任意に変えることができ
る。
ルツボのOH基含有量を調整して次に説明するルツボを
得る。すなわち、内表面に露出していて、100μm以
下の厚さを有し、かつOH基含有量が350ppm〜1
500ppmである高OH濃度の第1層と、内表面に露
出しておらず、5mm以上の厚さを有し、かつOH基含
有量が100ppm以下の低OH濃度の第2層をもつル
ツボを得る。
比を百万分率で示すものである。
のH(水素)原子と置換するため、OH基含有量の多い
部分に凝縮する。したがって、前述のルツボにおいて金
属不純物は第1層の表面部分に凝縮する。例えば、ルツ
ボの金属不純物濃度が従来のルツボと同じくらいに高い
場合でも、従来と違って金属不純物が拡散せずに、第1
層の表面部分に凝縮する。この説明において、「凝縮」
は、例えばアルカリ金属Naを例にするとOH基のH原
子とNaが置換し、ONaが形成されることにより第1
層の表面部分にアルカリが集まり多くなることを意味し
ている。
縮部分の厚みについて説明すると、内層でのOH基含有
量は内表面に近ければ近いほど多い傾向があるが、35
0〜1500ppmのOH濃度は20μm以内に集中し
ていることが好ましい。さらには凝縮部分の厚さは10
μm以内とすることが好ましい。これはルツボの製造中
における雰囲気の水分調整により任意に変えることがで
きる。
拡散が阻止される。したがって、ルツボの外表面から内
表面に向かって金属不純物が拡散浸透することを防止し
て、金属不純物によるルツボの内表面の汚染を防止でき
る。
高OH濃度の第1層の少くとも表面部分を除去する。例
えば、ルツボ内に50%HF(フッ化水素)水溶液を入
れて15分間保持することによってルツボの内表面をエ
ッチングする。それによって、金属不純物の凝縮部分が
除去される。金属不純物の凝縮部分を除いた第1層にお
ける金属不純物濃度は、実用上充分に低い。したがっ
て、エッチングされたルツボの内表面における金属不純
物の濃度は、実用上充分に低い。
量調整と内表面のエッチングを除いて従来のルツボの製
造方法、たとえば特公平2−24797号公報に記載さ
れた回転モールド法を採用できる。
拡散せずに、第1層の表面部分に凝縮するので、従来と
比較して内表面のエッチング量を少なくすることができ
る。したがって、エッチングによるルツボの内表面の荒
れを防止できる。例えば、エッチング量は、5〜20μ
mであることが好ましい。
5μm以上100μm以下、さらに好ましくは50μm
以下、最適条件は20μm程度である。この場合、金属
不純物の凝縮部分の厚みをより小さくして、内表面のエ
ッチング量をより少なくできる。
り大きいと、100μm以上の層にアルカリ不純物が凝
縮することになるので、内表面のエッチング量を多くす
る必要がある。そのため、ルツボの内表面が荒れて内表
面に不純物が付着しやすく、シリコン単結晶引上げ時に
付着した不純物によって引上げたシリコン単結晶に転移
が生じる等の悪影響が生じる。しかも、エッチングに長
時間を要するので、効率が悪い。
が350ppm未満である場合は、第1層の表面部分に
おける金属不純物の凝縮量が少なく、OH基含有量が1
500ppmより多い場合は、高温でのルツボ溶融時に
OH基が拡散しやすいので、高OH濃度の第1層の厚さ
を100μm以下にすることが難しい。
が、100ppmを超える場合は、高OH濃度の第1層
への金属不純物の凝縮が困難となる。
mm未満であっても、同様の問題が生じる。
ついて順に説明する。
により14インチ径、肉厚約7mmのルツボを作製し
た。このルツボの高OH濃度の第1層の厚みおよびOH
基含有量を表1に示す。
を切出し、これを粉砕して5種類の金属元素{Al(ア
ルミニウム)、Fe(鉄)、Na(ナトリウム)、Li
(リチウム)、K(カリウム)}の濃度(化学分析値)
を測定した。この結果を表1のT(totalの略)の
欄に示す。なお、表1の化学分析値の欄に記載の記号↓
は、未満を示す。つまり、「0.1↓」と「0.01
↓」は、それぞれ「0.1未満」と「0.01未満」を
示す。
入れて15分間保持することによってルツボの内表面を
エッチングした後、HF水溶液を回収し、回収したHF
水溶液中に溶解しているSiO2 量及び金属元素の濃度
を測定した。そして、SiO2 量から溶解した石英ガラ
スルツボの厚み(エッチング厚み)を求めるとともに、
その厚みの石英ガラスに対する金属元素の濃度をそれぞ
れ求めた。この結果を表1のS1(surface1の
略)の欄に示す。
HF水溶液を再び入れて15分間保持することによっ
て、ルツボの内表面をエッチングした後、HF水溶液を
回収し、回収したHF水溶液中に溶解しているSiO2
量及び金属元素の濃度を測定した。そして、SiO2 量
から溶解した石英ガラスルツボの厚み(エッチング厚
み)を求めるとともに、その厚みの石英ガラスに対する
金属元素の濃度をそれぞれ求めた。この結果を表1のS
2の欄に示す。
高OH濃度の第1層の厚さおよびOH基含有量を表1に
示すように調整してルツボを作製した。その後、前述の
実施例1と同様の測定を行った。それらの結果を表1に
示す。
れぞれのルツボにおいては、S2の金属元素の濃度が実
用上充分に低く、1回目のエッチングによって、内表面
付近の金属不純物の凝縮部分が除去されていた。したが
って、実施例1〜3において、2回目のエッチングは必
ずしも必要でない。
較してS2の金属元素の濃度が高く、1回目のエッチン
グによって内表面付近の金属不純物の凝縮部分が充分に
除去されなかった。
るものではない。
方法に限定されず、その他の製造方法を採用できる。そ
の場合も、OH基含有量を調整して前述の構成のルツボ
を製造すればよい。例えば、前述の実施例の製造方法あ
るいは従来の製造方法において、溶融終了直後に酸水素
バーナーによってルツボ内面をガス焼きして、ルツボの
OH基含有量を調整してもよい。その他の構成について
は、前述の実施例と同様である。
さらに詳しく説明すると、高純度を維持するために石英
ガラスからできた酸水素バーナーを使用し、この酸水素
バーナーの炎を2000℃以上でルツボの内表面にあ
て、内表面近くを溶融することにより炎中のH2 Oがル
ツボの内表面に拡散しルツボ中でOH基が形成される。
グに限らず、その他のエッチングを採用できる。その場
合も、第1層の少くとも表面部分を除去すればよい。
の第2層は必ずしも石英ガラス製ルツボの外表面まで達
している必要はなく、5mm以上の厚さを有すればよ
い。すなわち、外表面は任意のOH濃度とすることがで
きる。
よび外層領域から構成し、内層領域を第1層とし、中間
層領域を第2層とし、外層領域を任意のOH濃度の第3
層としてもよい。内表面からみて第1層、第2層、第3
層を順に形成してもよい。
て、100μm以下の厚さを有し、かつOH基含有量が
350ppm〜1500ppmである高OH濃度の第1
層と、内表面に露出しておらず、5mm以上の厚さを有
し、かつOH基含有量が100ppm以下である低OH
濃度の第2層をもつので、金属不純物を前記第1層の表
面部分に凝縮させて、その拡散を防止することができ
る。そして、ルツボの内表面をエッチングして、前記第
1層の少くとも表面部分を除去するので、金属不純物の
凝縮部分を除去することができる。それによって、シリ
コン単結晶中に取込まれる金属不純物を減少させること
ができ、ひいては半導体デバイスの素子特性への悪影響
を低減することができる。しかも、金属不純物を凝縮さ
せるので、エッチングの厚みを少なくして内表面の荒れ
を防止できる。さらに、エッチングに要する時間を短縮
することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 内表面に露出していて、100μm以下
の厚さを有し、かつOH基含有量が350ppm〜15
00ppmである高OH濃度の第1層と、内表面に露出
しておらず、5mm以上の厚さを有し、かつOH基含有
量が100ppm以下である低OH濃度の第2層をもつ
ルツボの内表面をエッチングして、前記第1層の少くと
も表面部分を除去することを特徴とするシリコン単結晶
引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法。
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