JP5610570B2 - シリカガラスルツボ、シリコンインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
以下、図1〜図2を用いて、本発明の一実施形態のシリカガラスルツボについて説明する。図1は、本実施形態のシリカガラスルツボの構造を示す断面図であり、図2は、図1中の領域Aの拡大図である。
本実施形態のシリカガラスルツボ1は、シリコン単結晶の引き上げに用いられるものであり、シングル引き上げとマルチ引き上げのどちらに用いてもよいが、マルチ引き上げに用いることが好ましい。なぜなら、本実施形態のシリカガラスルツボ1は、上記の課題の項で述べたようにマルチ引き上げにおいて顕著に現れる問題を従来のルツボよりも効果的に解決するものであるからである。
シリカガラスルツボ1の壁3は、図1に示す断面図のように、曲率が比較的大きいコーナー部32と、上面に開口した縁部を有する円筒状の側部31と、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部33を有する。尚、本発明において、コーナー部32とは、側部31と底部33を連接する部分で、コーナー部32の曲線の接線がシリカガラスルツボの側部31と重なる点から、底部33と共通接線を有する点までの部分のことを意味する。
鉱化剤3aは、ルツボ1の内表面に配置される。内表面上での鉱化剤3aの濃度は、1.0×105〜1.0×1017個/cm2である。上述したように、このような比較的低い濃度の鉱化剤3aをルツボ1の内表面に配置すると、シリコンインゴットの引き上げ開始後にルツボ1の内表面全体に結晶層が形成される前にシリコン融液とルツボとの反応によってルツボ内表面にブラウンリングが形成され、鉱化剤3aの作用によってブラウンリングの中心部の結晶化が促進され、これによって中心部の厚さが増大し、剥離が抑制される。また、ブラウンリング中心部の厚さが増大するので、ブラウンリングの中心部の結晶が溶損されても、ガラス面が露出しない。ブラウンリングは、シリコン融液とルツボとの接触時間が長くなるにつれて、その径が大きくなる。つまり、時間が経つにつれて、ルツボ1の内表面でのブラウンリングが占める面積の割合が大きくなる。鉱化剤3aは、ブラウンリングの径方向の成長も促進し、ルツボ内表面の、シリコン融液に100時間以上接触している部位においては、ブラウンリングが示す面積の割合は、80%以上になる。つまり、ルツボ1が長時間の引き上げに使用される場合には、ルツボ1の内表面の大部分がブラウンリングに覆われる。本実施形態のルツボ1では、ブラウンリングの中央部の結晶化が促進されるので、比較的肉厚の厚い(従って、比較的強度が高い)ブラウンリングで内表面が覆われることにより、長時間の引き上げ時のルツボ1の座屈・沈み込みが抑制される。
C(ng/cm2)=(Cs-Cb)×K×(B/M)×A/X
Cs:試料溶液中の各元素検出濃度(ppm)
Cb:空試験液中の各元素検出濃度(ppm)
B:定容量(ml or g)
M:試料採取量(ml)
A:洗浄液の使用量(ml)
K:標準液から求めた係数
X:試料面積(cm2)
シリカガラス層3bは、シリカガラスからなる層である。シリカガラス層3bの構成は特に限定されないが、鉱化剤3aに接する層は、合成シリカガラス層(以下、「合成層」と称する)3cであることが好ましい。また、合成層3cの外側には天然シリカガラス層(以下、「天然層」と称する)3dを備えることが好ましい。
化学合成によって得られたシリカは、アモルファス状であって、結晶型の微細構造が実質的に存在していないので、構造が変化しやすい。このため、このようなシリカを溶融させたものを固化して形成される合成層は、粘度が比較的小さく、かつ結晶化されやすい。
合成層3cが結晶化されやすいので、合成層3cと鉱化剤3aとを接触させた状態でルツボ1を加熱すると、鉱化剤3aの作用によって、合成層3cに容易にブラウンリングが形成され、その中心部の結晶化が促進されやすい。
本実施形態のシリカガラスルツボ1のシリカガラス層3bは、(1)回転モールドの底面及び側面上に結晶質又は非晶質のシリカ粉を堆積させることによって、シリカガラス層用のシリカ粉層を形成し、(2)このシリカ粉層をアーク放電によって2000〜2600℃に加熱して溶融させて固化することによってガラス化すると共に直ちに冷却することによって、形成することができる。
シリコンインゴットは、(1)本実施形態のシリカガラスルツボ1内で多結晶シリコンを溶融させてシリコン融液を生成し、(2)シリコン種結晶の端部を前記シリコン融液中に浸けた状態で前記種結晶を回転させながら引き上げることによって製造することができる。シリコン単結晶の形状は、上側から円柱状のシリコン種結晶、その下に円錐状のシリコン単結晶、上部円錐底面と同じ径を持つ円柱状のシリコン単結晶(以下、直胴部と称する)、頂点が下向きである円錐状のシリコン単結晶からなる。
特許文献1及び2のルツボでは、ルツボがカーボンサセプタに馴染む前にルツボ内表面が結晶化されるので、ルツボがカーボンサセプタに馴染まず、従って、このルツボがマルチ引き上げに使用されて溶損によりルツボ1の壁厚が薄くなると、ルツボの座屈や沈み込みが起こりやすい。
一方、本実施形態のルツボでは、ルツボ内表面の結晶化が比較的遅いので、ルツボがカーボンサセプタに十分に馴染み、かつ長時間経過後は大きく成長したブラウンリングによって内表面の全体又は大部分の領域が覆われるので、ルツボの座屈や沈み込みが起こりにくい。また、本実施形態のルツボでは、ブラウンリングの中央部での結晶化速度が促進されるので、ブラウンリングの内部でガラス面が露出されることが抑制される。
外径が800mmであり、壁厚が15mm(内側から合成層1mm、天然層14mm)であるルツボを製造した。実施例及び比較例のルツボには、鉱化剤の水酸化物の水溶液をルツボが回転している状態で、ルツボ内表面に塗布あるいは噴霧した。その後、大気雰囲気中において、200℃まで昇温することによって、鉱化剤を内表面に固着させた。
◎:単結晶率が0.80以上〜0.99未満
○:単結晶率が0.70以上〜0.80未満
△:単結晶率が0.60以上〜0.70未満
×:単結晶率が0.60未満
表2に示す結果が得られた理由について検討するために、実施例1及び参考例1及び比較例1〜2とルツボを1450℃のシリコン融液に浸漬させて、浸漬時間とブラウンリング中央部の結晶層の厚さの関係と、鉱化剤濃度とブラウンリング密度の関係を調べた。その結果を図3及び図4に示す。図4には、50時間経過時のブラウンリング密度を示した。
以上より、比較例1ではガラス面が露出したためにシリコンインゴットの結晶性が悪くなり、比較例2では、シリコンインゴットの引き上げ開始後の早い段階でルツボの内表面全体が結晶化されたため、ルツボが十分にカーボンサセプタに馴染まず、マルチ引き上げの際にシリコンインゴットの結晶性が悪化したことが分かった。
Claims (6)
- シリコン単結晶引き上げに用いるシリカガラスルツボであって、前記ルツボの内表面に鉱化剤を備え、前記鉱化剤は、Ca、Sr、Ba、Ra、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Cu、及びAgのうちの少なくとも一つの原子を含み、前記内表面上での前記鉱化剤の濃度が1.0×105〜3.0×10 11 個/cm2であるシリカガラスルツボ。
- 前記鉱化剤は、Ca、Ba、Fe、及びTiのうちの少なくとも一つの原子を含む請求項1に記載のルツボ。
- 前記鉱化剤は、Ca及びFeのうちの少なくとも一つの原子を含む請求項1に記載のルツボ。
- 前記鉱化剤の濃度は、1.0×108〜3.0×10 11 個/cm2である請求項1〜3の何れか1つに記載のルツボ。
- 請求項1〜4の何れか1つのルツボ内で多結晶シリコンを溶融させてシリコンインゴットの引き上げを行う工程を行うシリコンインゴットの製造方法。
- 前記引き上げを行った後、多結晶シリコンを再充填及び溶融させて、シリコンインゴットの再度の引き上げを行う工程を備える請求項5に記載の方法。
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