JPH0717370B2 - 高純度ケイ酸水溶液の製造方法 - Google Patents
高純度ケイ酸水溶液の製造方法Info
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- JPH0717370B2 JPH0717370B2 JP1309036A JP30903689A JPH0717370B2 JP H0717370 B2 JPH0717370 B2 JP H0717370B2 JP 1309036 A JP1309036 A JP 1309036A JP 30903689 A JP30903689 A JP 30903689A JP H0717370 B2 JPH0717370 B2 JP H0717370B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
- C01B33/148—Concentration; Drying; Dehydration; Stabilisation; Purification
- C01B33/1485—Stabilisation, e.g. prevention of gelling; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低純度のケイ酸アルカリ水溶液から高純度ケ
イ酸水溶液の製造方法に関するものであり、特に、従
来、人工石英やオプティカルファイバーなどのシリカ源
として不適当とされていた低純度のケイ酸アルカリ水溶
液から金属元素を除去し、これらのシリカ源として使用
できる高純度のケイ酸水溶液の製造方法にに関する。
イ酸水溶液の製造方法に関するものであり、特に、従
来、人工石英やオプティカルファイバーなどのシリカ源
として不適当とされていた低純度のケイ酸アルカリ水溶
液から金属元素を除去し、これらのシリカ源として使用
できる高純度のケイ酸水溶液の製造方法にに関する。
（従来の技術） 人工石英、オプティカルファイバーなど高純度シリカ素
材のシリカ源は、精製した四塩化ケイ素を熱分解して得
られるシリカや、精製したテトラエチルシリケイトを加
水分解して得たシリカである。しかし、これら四塩化ケ
イ素やテトラエチルシリケイトは、純度は極めて高い
が、高価で、しかも腐食性を有したり、可燃性であった
りして取扱い難い欠点があった。
材のシリカ源は、精製した四塩化ケイ素を熱分解して得
られるシリカや、精製したテトラエチルシリケイトを加
水分解して得たシリカである。しかし、これら四塩化ケ
イ素やテトラエチルシリケイトは、純度は極めて高い
が、高価で、しかも腐食性を有したり、可燃性であった
りして取扱い難い欠点があった。
従来、ケイ酸アルカリをシリカ源として、高純度シリカ
を製造する方法としては、例えば、ケイ酸アルカリ水溶
液を、カチオン交換樹脂によってイオン交換してケイ酸
水溶液とし、更に酸を加えた後、カチオン交換樹脂によ
ってイオン交換して得られた水溶液を、アンモニア含有
アルカリ溶液中に添加してシリカ沈澱を得る方法（特開
昭63−21212号公報参照）がある。
を製造する方法としては、例えば、ケイ酸アルカリ水溶
液を、カチオン交換樹脂によってイオン交換してケイ酸
水溶液とし、更に酸を加えた後、カチオン交換樹脂によ
ってイオン交換して得られた水溶液を、アンモニア含有
アルカリ溶液中に添加してシリカ沈澱を得る方法（特開
昭63−21212号公報参照）がある。
他の方法としては、ケイ酸アルカリに強酸を添加して遊
離酸濃度が１規定以上の酸性とし、70〜90℃の高温状態
でシリカの沈殿精製を行なう方法（特開昭60−191016号
公報）、高濃度のケイ酸アルカリ水溶液を原料として易
洗浄性のシリカゲルを作り、これを強酸中で繰返し加熱
する方法（特開昭60−2041613号公報、特開昭60−20461
4号公報）などがある。
離酸濃度が１規定以上の酸性とし、70〜90℃の高温状態
でシリカの沈殿精製を行なう方法（特開昭60−191016号
公報）、高濃度のケイ酸アルカリ水溶液を原料として易
洗浄性のシリカゲルを作り、これを強酸中で繰返し加熱
する方法（特開昭60−2041613号公報、特開昭60−20461
4号公報）などがある。
しかしながら、これらの方法によっても、原料となるケ
イ酸アルカリの純度が低いため、金属不純物含量を、1p
pm以下の高純度シリカを得ることは困難であった。従っ
て、高純度シリカを得るためには、金属不純物の含有量
の少ないケイ酸アルカリ水溶液を原料としなければなら
ない。
イ酸アルカリの純度が低いため、金属不純物含量を、1p
pm以下の高純度シリカを得ることは困難であった。従っ
て、高純度シリカを得るためには、金属不純物の含有量
の少ないケイ酸アルカリ水溶液を原料としなければなら
ない。
ところで、ケイ酸アルカリ水溶液の非アルカリ金属不純
物は、ケイ酸の複合体として存在しており、しかも、こ
れら複合体は、常温で安定で、容易に水中に溶出しな
い。ただ、塩酸を大量に添加したとき、金属塩化物とし
てケイ酸複合体中から溶出してくる。この性質を利用し
てケイ酸アルカリをシリカ濃度10％以下の条件で、それ
が酸性になるまで塩酸を加えた後、イオン交換を行う
と、不純物金属は極めて能率よく除去される。ケイ酸ア
ルカリのこの性質を利用したのが、前述の特許、特開昭
60−191016号公報である。
物は、ケイ酸の複合体として存在しており、しかも、こ
れら複合体は、常温で安定で、容易に水中に溶出しな
い。ただ、塩酸を大量に添加したとき、金属塩化物とし
てケイ酸複合体中から溶出してくる。この性質を利用し
てケイ酸アルカリをシリカ濃度10％以下の条件で、それ
が酸性になるまで塩酸を加えた後、イオン交換を行う
と、不純物金属は極めて能率よく除去される。ケイ酸ア
ルカリのこの性質を利用したのが、前述の特許、特開昭
60−191016号公報である。
（発明が解決しようとする課題） しかし、上記の方法においては、酸性条件下のケイ酸ア
ルカリ中のケイ酸は、短時間でオリゴマーを形成し、或
いはゲルとなる。酸化ケイ素のオリゴマーやゲル中に捕
捉された非アルカリ金属原子は、容易なことで水溶液中
に溶解してこない。このことが、前述した特許に記載さ
れた方法を用いても、非アルカリ金属含量を1ppm以下に
できない理由である。
ルカリ中のケイ酸は、短時間でオリゴマーを形成し、或
いはゲルとなる。酸化ケイ素のオリゴマーやゲル中に捕
捉された非アルカリ金属原子は、容易なことで水溶液中
に溶解してこない。このことが、前述した特許に記載さ
れた方法を用いても、非アルカリ金属含量を1ppm以下に
できない理由である。
そこで、本発明者等は、ケイ酸アルカリ水溶液中のケイ
酸オリゴマーと複合体を形成している非アルカリ金属原
子を除去する方法について鋭意検討した結果、電気化学
的方法によって、金属原子をケイ酸オリゴマー複合体か
ら水溶性の金属塩の形態にし、しかる後、イオン交換に
よって、金属原子をケイ酸水溶液から除去する方法を見
出し、本発明を完成したもので、本発明の目的は、高純
度シリカ素材のシリカ源を得るため、安価なケイ酸アル
カリ水溶液から金属元素を工業的に除去する方法を提供
するものである。
酸オリゴマーと複合体を形成している非アルカリ金属原
子を除去する方法について鋭意検討した結果、電気化学
的方法によって、金属原子をケイ酸オリゴマー複合体か
ら水溶性の金属塩の形態にし、しかる後、イオン交換に
よって、金属原子をケイ酸水溶液から除去する方法を見
出し、本発明を完成したもので、本発明の目的は、高純
度シリカ素材のシリカ源を得るため、安価なケイ酸アル
カリ水溶液から金属元素を工業的に除去する方法を提供
するものである。
〔課題を解決するための手段） 本発明の要旨は、ケイ酸アルカリ水溶液からアルカリ金
属をイオン交換によって除去し、しかる後、強酸と酸化
剤の存在下、電気化学的処理を行い、しかる後、更に、
イオン交換し、これら塩になっている金属を除去するこ
とを特徴とする、高純度ケイ酸水溶液の製造方法であ
る。
属をイオン交換によって除去し、しかる後、強酸と酸化
剤の存在下、電気化学的処理を行い、しかる後、更に、
イオン交換し、これら塩になっている金属を除去するこ
とを特徴とする、高純度ケイ酸水溶液の製造方法であ
る。
即ち、本発明は、電気化学的方法によって、金属元素を
ケイ酸オリゴマー複合体から水溶性の金属塩の形態にす
る時間を短縮し、ケイ酸水溶液がゲルとなる前に、イオ
ン交換を行なうことによって金属原子を除去する方法で
ある。
ケイ酸オリゴマー複合体から水溶性の金属塩の形態にす
る時間を短縮し、ケイ酸水溶液がゲルとなる前に、イオ
ン交換を行なうことによって金属原子を除去する方法で
ある。
本発明において、原料として使用できるケイ酸アルカリ
水溶液については、市販されているJIS規格の水ガラス
が安価に入手できるので好ましい。しかし、これに限ら
ずケイ酸アルカリの水溶液であれば何れも使用可能であ
る。
水溶液については、市販されているJIS規格の水ガラス
が安価に入手できるので好ましい。しかし、これに限ら
ずケイ酸アルカリの水溶液であれば何れも使用可能であ
る。
本発明にあっては、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度として
は、シリカ含量を１〜10重量％に希釈したものが好まし
く、用いられる。
は、シリカ含量を１〜10重量％に希釈したものが好まし
く、用いられる。
本発明では、まず、ケイ酸アルカリ水溶液からアルカリ
金属をイオン交換によって除去して、ケイ酸水溶液にす
る。しかる後、得られたケイ酸水溶液に電気化学的処理
を行なう。
金属をイオン交換によって除去して、ケイ酸水溶液にす
る。しかる後、得られたケイ酸水溶液に電気化学的処理
を行なう。
本発明における電気化学的処理とは、上述のケイ酸水溶
液に電極を挿入し、その電極に電圧をかけ、電極上で水
溶液中にケイ酸化合物として溶解している金属元素を電
気化学的に、還元・酸化して、水溶性の金属塩にするこ
とである。
液に電極を挿入し、その電極に電圧をかけ、電極上で水
溶液中にケイ酸化合物として溶解している金属元素を電
気化学的に、還元・酸化して、水溶性の金属塩にするこ
とである。
その際、使用する電極としては、白金、金、金・白金合
金、などが好ましいが、これに限られるものではない。
特に、好ましい電極としては、（PtCl4）塩、例えば、N
a2(PtCl4)、または、K2(PtCl4)の水溶液にPt電極を入れ
て、表面がザラザラな状態となるように処理したもの
が、表面積が大となるので望ましい。また、Au電極の場
合も同様に処理したものが好ましい。
金、などが好ましいが、これに限られるものではない。
特に、好ましい電極としては、（PtCl4）塩、例えば、N
a2(PtCl4)、または、K2(PtCl4)の水溶液にPt電極を入れ
て、表面がザラザラな状態となるように処理したもの
が、表面積が大となるので望ましい。また、Au電極の場
合も同様に処理したものが好ましい。
適用する電流としては、直流、交流何れでもよいが、直
流電流の場合には、水素を発生するために交流電流の場
合の方が好ましい。電圧は0.1V〜100Vで、交流電流の場
合、その周波数としては1Hz〜1MHz、好ましい周波数は
0.1KHz〜10KHzで、その波形は、矩形波の方がエネルギ
ー密度が高いので好ましい。
流電流の場合には、水素を発生するために交流電流の場
合の方が好ましい。電圧は0.1V〜100Vで、交流電流の場
合、その周波数としては1Hz〜1MHz、好ましい周波数は
0.1KHz〜10KHzで、その波形は、矩形波の方がエネルギ
ー密度が高いので好ましい。
電気化学的処理を行なうケイ酸水溶液の条件としては、
その液性は酸性で、しかも電気陰性度の高い強酸が、存
在していることが必要となる。さもなくば、水溶性の金
属塩は形成されない。したがって、電解反応をさせるケ
イ酸水溶液には、予め強酸を入れておく必要がある。強
酸としては、塩酸、硝酸、臭酸などを用いることができ
る。強酸の添加量は、0.01〜１重量％とするのがよい
が、ケイ酸水溶液のゲル化時間がもっとも長くなるpHで
ある１〜２となるようにするのが好ましい。
その液性は酸性で、しかも電気陰性度の高い強酸が、存
在していることが必要となる。さもなくば、水溶性の金
属塩は形成されない。したがって、電解反応をさせるケ
イ酸水溶液には、予め強酸を入れておく必要がある。強
酸としては、塩酸、硝酸、臭酸などを用いることができ
る。強酸の添加量は、0.01〜１重量％とするのがよい
が、ケイ酸水溶液のゲル化時間がもっとも長くなるpHで
ある１〜２となるようにするのが好ましい。
また、金属元素の酸化反応を促進させるために、ケイ酸
水溶液に酸化剤を0.01〜１重量％加えなければならな
い。酸化剤としては、過酸化水素水、次亜塩素酸、亜硝
酸のいずれか、或いはそれらを組合せたものを用いるこ
とができる。酸化剤が添加されないと、金属原子の還元
・酸化反応が遅くなり、ケイ酸水溶液のゲル化反応の方
が先に進むこととなる。
水溶液に酸化剤を0.01〜１重量％加えなければならな
い。酸化剤としては、過酸化水素水、次亜塩素酸、亜硝
酸のいずれか、或いはそれらを組合せたものを用いるこ
とができる。酸化剤が添加されないと、金属原子の還元
・酸化反応が遅くなり、ケイ酸水溶液のゲル化反応の方
が先に進むこととなる。
電気化学反応によって水溶性の金属塩となった金属原子
は、イオン交換により、ケイ酸水溶液から容易に除去す
ることができる。しかし、ケイ酸水溶液がゲル状態にな
ると、イオン交換ができなくなる。したがって、電気化
学反応を進めながら、イオン交換することが望ましい。
即ち、電気化学反応をしたケイ酸水溶液をイオン交換カ
ラムに通し、ついで、また、それを電気化学反応させ、
イオン交換するといった方法を繰り返すのが望ましい。
は、イオン交換により、ケイ酸水溶液から容易に除去す
ることができる。しかし、ケイ酸水溶液がゲル状態にな
ると、イオン交換ができなくなる。したがって、電気化
学反応を進めながら、イオン交換することが望ましい。
即ち、電気化学反応をしたケイ酸水溶液をイオン交換カ
ラムに通し、ついで、また、それを電気化学反応させ、
イオン交換するといった方法を繰り返すのが望ましい。
その際、イオン交換すべき金属原子の量は、微量なの
で、小さなイオン交換カラムで足りる。
で、小さなイオン交換カラムで足りる。
以上述べたように、本発明は、ケイ酸アルカリ水溶液か
らアルカリ金属をイオン交換によってまず除去して酸性
にし、しかる後、強酸と酸化剤を加えて、水中でケイ酸
化合物として存在している非アルカリ金属元素を、電気
化学的方法によって、水溶性の金属塩にし、しかる後、
更にイオン交換し、これら塩になっている金属原子を除
去することによって、ケイ酸中の金属含量を1ppm以下と
することができる。
らアルカリ金属をイオン交換によってまず除去して酸性
にし、しかる後、強酸と酸化剤を加えて、水中でケイ酸
化合物として存在している非アルカリ金属元素を、電気
化学的方法によって、水溶性の金属塩にし、しかる後、
更にイオン交換し、これら塩になっている金属原子を除
去することによって、ケイ酸中の金属含量を1ppm以下と
することができる。
（実施例） 以下、実施例及び比較例に基づき本発明を具体的に説明
する。
する。
なお、実施例、及び比較例におけるケイ酸水溶液中のF
e、Alの対シリカ当りの金属含量の測定は、Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopyによっ
て行なった。
e、Alの対シリカ当りの金属含量の測定は、Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopyによっ
て行なった。
実施例１ 市販のケイ酸ソーダー濃厚溶液（日本化学工業株式会社
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。
この水溶液に、塩酸と過酸化水素水を加えて、シリカ濃
度が４重量％、塩酸濃度が0.1重量％、過酸化水素水濃
度が0.1重量％になるように調整した。この水溶液のpH
は1.5であり、そのゲル化時間は、常温でおよそ72時間
であった。
度が４重量％、塩酸濃度が0.1重量％、過酸化水素水濃
度が0.1重量％になるように調整した。この水溶液のpH
は1.5であり、そのゲル化時間は、常温でおよそ72時間
であった。
このケイ酸水溶液の2000ccをポリプロピレン製の容器に
とり、第１図に示すような装置によって電気化学的処理
を行った。
とり、第１図に示すような装置によって電気化学的処理
を行った。
図面について説明すると、本発明を実施する装置とし
て、電極槽１、イオン交換塔（日本練水（株）販売ダイ
アイオンSK1B樹脂量200mL）２、貯蔵容器３よりなり、
これらをパイプ及びポンプで連結し、イオン交換塔２に
は蒸留水・塩酸水溶液の注入口５を、また、イオン交換
塔２と貯蔵容器３の間に、サンプル抜き取り口６を設け
てある。
て、電極槽１、イオン交換塔（日本練水（株）販売ダイ
アイオンSK1B樹脂量200mL）２、貯蔵容器３よりなり、
これらをパイプ及びポンプで連結し、イオン交換塔２に
は蒸留水・塩酸水溶液の注入口５を、また、イオン交換
塔２と貯蔵容器３の間に、サンプル抜き取り口６を設け
てある。
ケイ酸水溶液を電極槽１、イオン交換塔２、貯蔵容器３
の順序にポンプ循環させた。電極４は、面積20cm2の金
板を2cm離し、循環するケイ酸ソーダ水溶液が電極間を
流れるようにセットした。電極には、1KHZの矩形波の形
の交流を電圧2Vでかけた。ポンプの送り速度は、イオン
交換塔での水溶液の線速度が2cm/分となるように調整し
た。この循環を総計で24時間行なった。このケイ酸水溶
液中のFe、Alの対シリカ当り含量の時間推移を第１表に
示す。
の順序にポンプ循環させた。電極４は、面積20cm2の金
板を2cm離し、循環するケイ酸ソーダ水溶液が電極間を
流れるようにセットした。電極には、1KHZの矩形波の形
の交流を電圧2Vでかけた。ポンプの送り速度は、イオン
交換塔での水溶液の線速度が2cm/分となるように調整し
た。この循環を総計で24時間行なった。このケイ酸水溶
液中のFe、Alの対シリカ当り含量の時間推移を第１表に
示す。
実施例２ 電極材料を金から白金に変えた以外は、実施例１と全く
同じ要領でケイ酸水溶液の高純度化を行なった。電気化
学反応、イオン交換反応循環を24時間行なった。この循
環におけるケイ酸水溶液中のFe、Alの対シリカ当りの含
量の時間推移を第１表に示す。
同じ要領でケイ酸水溶液の高純度化を行なった。電気化
学反応、イオン交換反応循環を24時間行なった。この循
環におけるケイ酸水溶液中のFe、Alの対シリカ当りの含
量の時間推移を第１表に示す。
実施例３ 電極に印加した交流電流の周波数を100Hzに変えた以外
は、実施例１と全く同じ要領でケイ酸水溶液の高純度化
を行なった。電気化学反応、イオン交換反応循環を24時
間行なった。この循環におけるケイ酸水溶液中のFe、Al
の対シリカ当り含量の時間推移を第１表に示す。
は、実施例１と全く同じ要領でケイ酸水溶液の高純度化
を行なった。電気化学反応、イオン交換反応循環を24時
間行なった。この循環におけるケイ酸水溶液中のFe、Al
の対シリカ当り含量の時間推移を第１表に示す。
比較例１ 市販のケイ酸ソーダー濃厚溶液（日本化学工業株式会社
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。このケイ
酸水溶液に対し、更に、イオン交換を２回行なった。こ
うして得られたケイ酸水溶液中のFe、Alの対シリカ当り
の含量のイオン交換回数による推移を第１表に示す。
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。このケイ
酸水溶液に対し、更に、イオン交換を２回行なった。こ
うして得られたケイ酸水溶液中のFe、Alの対シリカ当り
の含量のイオン交換回数による推移を第１表に示す。
比較例２ 市販のケイ酸ソーダー濃厚溶液（日本化学工業株式会社
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。
製、JIS3号ケイ酸ソーダ）をシリカ含量５重量％に希釈
した。この水溶液を活性化されたカチオン性のイオン交
換樹脂（日本練水（株）販売ダイアイオンSK1B）に通
し、ケイ酸ソーダからナトリウムを除去した。
この水溶液に、塩酸と過酸化水素水を加えて、シリカ濃
度が４重量％、塩酸濃度が0.1重量％、過酸化水素水濃
度が0.1重量％になるように調整した。
度が４重量％、塩酸濃度が0.1重量％、過酸化水素水濃
度が0.1重量％になるように調整した。
このケイ酸水溶液に対し、更に、イオン交換を２回行な
った。こうして得られたケイ酸水溶液中のFe、Alの対シ
リカ当りの含量のイオン交換回数による推移を第１表に
示す。
った。こうして得られたケイ酸水溶液中のFe、Alの対シ
リカ当りの含量のイオン交換回数による推移を第１表に
示す。
以上の結果は、本発明にかかるケイ酸アルカリ水溶液を
イオン交換によって酸性にし、しかる後、強酸と酸化剤
を加えて、水中でケイ酸化合物として溶解している非ア
ルカリ金属元素を、電気化学的方法によって、水溶性の
金属塩にし、しかる後、更にイオン交換し、これら塩に
なっている金属を除去する方法が、ケイ酸アルカリから
金属元素を除去する方法として極めて優れていることを
明白に示している。
イオン交換によって酸性にし、しかる後、強酸と酸化剤
を加えて、水中でケイ酸化合物として溶解している非ア
ルカリ金属元素を、電気化学的方法によって、水溶性の
金属塩にし、しかる後、更にイオン交換し、これら塩に
なっている金属を除去する方法が、ケイ酸アルカリから
金属元素を除去する方法として極めて優れていることを
明白に示している。
（発明の効果） 従来は、ケイ酸アルカリ水溶液から、金属元素を除き、
その含量を1ppm以下にすることは、不可能とされてきた
が、本発明の方法によって、簡便に効率よくケイ酸アル
カリ水溶液から、金属元素を除き、その含量を1ppm以下
にすることができるようになる。
その含量を1ppm以下にすることは、不可能とされてきた
が、本発明の方法によって、簡便に効率よくケイ酸アル
カリ水溶液から、金属元素を除き、その含量を1ppm以下
にすることができるようになる。
このようにして得られた金属含量の極めて低いケイ酸水
溶液に、アンモニア水を大量に加え、また有機性のアル
カリを加えて、液性を中性にしてシリカを沈澱させ、そ
の沈澱物を純水にて洗浄すれば、高純度なシリカが得ら
れる。或いは、本発明によって得られたケイ酸水溶液を
原料にして、高純度なコロイダルシリカを製造すること
ができる。
溶液に、アンモニア水を大量に加え、また有機性のアル
カリを加えて、液性を中性にしてシリカを沈澱させ、そ
の沈澱物を純水にて洗浄すれば、高純度なシリカが得ら
れる。或いは、本発明によって得られたケイ酸水溶液を
原料にして、高純度なコロイダルシリカを製造すること
ができる。
このようにして製造された高純度シリカは各種充填剤、
半導体用封止剤、石英ガラスなどに用いられる。
半導体用封止剤、石英ガラスなどに用いられる。
第１図は、本発明にかかるケイ酸アルカリ水溶液から金
属元素を除去する方法において使用する装置の概略図で
ある。 １……電極槽、２……イオン交換塔 ３……貯蔵容器、４……電極 ５……蒸留水・塩酸水溶液注入口、６……サンプル抜き
取り口
属元素を除去する方法において使用する装置の概略図で
ある。 １……電極槽、２……イオン交換塔 ３……貯蔵容器、４……電極 ５……蒸留水・塩酸水溶液注入口、６……サンプル抜き
取り口
Claims (6)
- 【請求項１】ケイ酸アルカリ水溶液からアルカリ金属を
イオン交換によって除去し、しかる後、強酸と酸化剤の
存在下、電気化学的処理を行い、しかる後、更に、イオ
ン交換することを特徴とする、高純度ケイ酸水溶液の製
造方法。 - 【請求項２】ケイ酸アルカリ水溶液は、ケイ酸含量が１
％〜10％、pHが７以上である請求項第１項に記載の方
法。 - 【請求項３】強酸は、塩酸、硝酸及び臭酸からなる群か
ら選ばれた一種または二種以上のものであり、その総量
は、0.01〜１重量％である請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項４】酸化剤は、過酸化水素水、次亜塩素酸、亜
硝酸からなる群から選ばれた一種または二種以上のもの
であり、その総量は、0.01〜１重量％である請求項第１
項に記載の方法。 - 【請求項５】電気化学的方法は、電圧が0.1V〜100V、直
流又は、周波数が10Hz〜1MHzの交流電気を印加するもの
である請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項６】イオン交換に用いるイオン交換樹脂が、強
酸タイプ、弱酸タイプ或いはそれらの混合タイプのいず
れかである請求項第１項に記載の方法。
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