KR100825514B1 - 규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 광물자원인 규질이암으로부터 화학반응을 이용하여 실리카(SiO2) 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서,
규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨수용액으로의 용해단계(S100)와;
상기 규산나트륨수용액 중의 나트륨 성분을 제거하여 규산수용액이 되는 이온교환법 단계(S200)와;
상기 규산수용액을 실리카 나노분말이 되는 화염분무열분해법(S300);를
사용하여 평균입자크기 범위가 9 ~ 57 나노미터(nm)이 형성되도록 이루어진 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에서는 상기의 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하기 위하여 규질이암을 화학반응 및 이온교환법 처리에 의한 액상의 규산수용액을 제조한 후 그 수용액을 미세액적으로 분무시켜 생성된 액적들을 화염반응기로 주입하여 나노분말을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
규질이암, 소디움실리케이트, 규산수용액, 실리카 나노분말, 이온교환법, 화염분무열분해법.

Description

규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법{Method of preparing silica nanoparticles from siliceous mudstone}
도 1은 본 발명에 따른 규질이암으로부터 나노분말 제조 공정흐름도,
도 2는 본 발명에 따른 반응온도 증가에 따라 높아지는 실리카 성분의 침출율,
도 3은 본 발명에 따른 반응시간 증가에 따라 높아지는 실리카 성분의 침출율,
도 4는 본 발명에 따른 실리카 나노분말의 제조 장치 개략도,
도 5는 본 발명에 따른 반응물질의 분무압력 변화에 따라 생성된 실리카 나노분말의 전자현미경 사진.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
10 : 액적발생부 20 : 화염반응부
21,22,23,24,25 : 제1관 내지 제5관
30 : 입자포집부
본 발명은 비정질 실리카 광물자원인 규질이암으로부터 침출반응에 의해 실리카 성분을 규산나트륨으로 용해한 후 이온교환법에 의해 나트륨 성분이 제거된 규산수용액을 제조한 후 화염분무열분해법을 사용하여 평균입자크기 100 나노미터(nm) 이하의 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노분말이란 일반적으로 입자크기가 100nm 이하의 분말을 말하며 단위무게 당의 높은 비표면적과 신기능성으로 인해 신소재로서 많이 활용되고 있다.
실리카 나노분말은 디스플레이 및 반도체 봉지제(epoxy molding compound, EMC)용 충진제, 화장품 및 복사기 토너의 충진제, 도료 및 잉크의 내구성 개량과 난반사 유도용, 광섬유, 도자기 및 유리공업용 원료 등 다양한 활용 범위를 지니고 있다. 이러한 실리카 나노분말을 제조하는 기술에 대한 공지기술로서는 미국 특허 US 6,322,765 B1 (명칭 : Process for preparing silicon dioxide, 출원일 : 1998년 9월 8일), US 6,698,247 B2 (명칭 : Method and feedstock for making silica by flame combustion, 출원일 : 2001년 5월 4일) 및 국내특허 10-0354432 (명칭 : 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법, 출원일 : 2000년 7월 12일), 10-0477200 (명칭 : 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법, 출원일 : 2002년 6월 5일) 등이 공개되어 있다.
그러나 대부분의 특허는 반응물질로서 실리콘 염화물 및 실리콘 알콕사이드 를 사용하여 실리카 나노분말을 직접 제조하는 방법에 대하여만 집중 되었을 뿐 실리카성분이 함유된 광물 자원인 규질이암으로부터 규산나트륨을 합성하고 나트륨 성분이 제거된 규산수용액을 제조한 후 이를 반응물질로 사용하여 실리카 나노분말을 제조하는 종합 공정기술은 공개된 적이 없다.
기존의 공개된 특허와 같이 반응물질로부터 실리카 나노분말을 제조하는 단일 공정에 대한 제조방법을 포함하는 문제점을 안고 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 첨단 기술분야에서 사용할 수 있는 실리카 나노분말을 광물자원인 규질이암을 원료로 사용하여 제조하기 위한 공정기술을 제공하여 실리카 성분이 다량 함유된 광물 자원인 규질이암으로부터 규산나트륨합성, 나트륨이 제거된 규산수용액 제조 및 실리카 나노분말 제조로 구성된 연속 공정기술에 의해 실리카 나노분말을 제조하는데 공정을 제공하는데 있다.
상기한 본 발명의 기술적과제는 실리카 광물자원인 규질이암의 침출반응에 의해 실리카 성분을 규산나트륨 형태로 용해한 후 이온교환법에 의해 나트륨 성분이 제거된 규산수용액을 화염분무열분해법을 사용하여 평균입자크기 100 나노미터(nm) 이하의 실리카 나노분말을 제조함으로써 달성할 수 있다.
이하에서는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조함에 있어서 규산나트륨합성, 나트륨이 제거된 규산수용액 제조 및 실리카 나노분말 제조로 구성된 일관 적인 공정기술에 대하여 분석 결과들을 첨부한 도면들에 의하여 상세히 설명하겠다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 사용된 공정흐름도를 나타낸 것으로서, 원료물질인 규질이암으로부터 염산 침출에 의한 불순물 제거, 수산화나트륨을 이용한 침출반응에 의한 규산나트륨의 합성, 양이온 수지를 이용한 이온교환법에 의해 나트륨을 제거한 규산수용액의 제조 및 화염분무열분해법에 의한 실리카 나노분말 제조로 구성된 공정의 연속성을 나타내었다.
이에 대하여 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서,
규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨성분으로의 용해단계(S100)와;
상기 규산나트륨성분을 나트륨 성분을 제거하여 규산수용액이 되는 이온교환법 단계(S200)와;
삭제
상기 규산수용액을 실리카 나노분말이 되는 화염분무열분해법(S300);를
사용하여 평균입자크기 범위가 9 ~ 57 나노미터(nm)이 형성되도록 이루어진 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 (S100)이전 단계에서
규질이암에 포함된 수분성분을 제거하는 열처리단계(S50)와
규질이암에 포함된 불순물을 제거하는 염산침출반응단계(S60)를
더 부가하여 이루어지며,
(S60)단계를 거쳐 규질이암의 불순물 제거 후, 상기 규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨으로의 용해단계(S100)에서, 반응온도를 25℃ 내지 100℃로 증가시킴에 따라 실리카 성분의 추출 효율을 23 중량%에서 83중량%로 증가시키도록 형성되는 것이다.
상기 규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨으로의 용해단계(S100)에서는
반응온도를 100℃로 유지시킨 조건에서 반응시간을 15분 내지 90분까지 증가하여, 실리카 성분의 침출율을 증가하도록 이루어진 것이다.
상기 이온교환법 단계(S200)는 양이온교환수지를 사용한 이온교환수지법을 사용하여 나트륨 성분이 제거된 규산수용액의 제조에 관한 것으로, 규산나트륨수용액의 이온교환수지 층을 선속도 2.0 ~ 0.5 ㎝/sec로 통과시켜 나트륨의 농도가 50 ppm이하로 함유하는 규산수용액이 형성되도록 이루어진 것이다.
상기 화염분무열분해법(S300)은 규산수용액으로부터 화염반응에 의한 실리카 나노분말 제조시 5중관으로 구성된 화염반응기는
제1관으로는 규산수용액을 공기, 아르곤, 수소, 산소로 이루어진 전체가스 유량 중의 부피분율 1 ~ 3%의 분산공기를 이용하여 고압분사하여 미세액적화한 후 주입하며, 제2관으로는 아르곤가스가 7 ~ 8부피%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 3 ~ 14부피%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 21 ~ 24부피%로 유입되게 하고, 제5관으로는 공기가 55 ~ 63부피%로 유입하는 것을 특징으로 하며, 상기 제1관의 반응용액의 미세액적화를 위해 공급하는 분산공기의 압력을 0.5 내지 2.0 ㎏f/㎝2의 범위로 변화시키며 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하여 제조하는 것이다.
이에 따른 다양한 실시예를 상세히 설명하면, 다음과 같다.
<실시예 1>
본 실시 예는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하기 위한 첫 번째 공정으로서 규산나트륨수용액의 제조에 관한 것이다.
실험에 사용된 규질이암은 비정질 실리카광물로서 천연상태에서 실리카 성분의 함량이 70중량% 정도이며, 다량의 유기물과 수분을 함유하고 있다. 이러한 물질을 800℃로 열처리한 후에는 실리카 성분의 조성이 90중량%로 높아지고 불순물로서는 알루미늄과 철 성분이 산화물 형태로 6.83중량%, 1.18%중량로 각각 존재한다.
상기의 규질이암을 평균입자크기 9 미크론으로 분말화하여 염산수용액으로 반응온도 100℃에서 상기 불순물 처리를 위한 염산의 이론량의 110% 농도에서 침출시간 변화 실험을 한 결과 철과 알루미늄이 75%, 55%로 각각 제거되었다. 이와 같이 불순물이 제거된 규질이암으로부터 수산화나트륨수용액을 사용한 침출실험을 통해 규산나트륨수용액을 제조하였다. 이때 반응온도와 반응시간을 주요 변수로 선정하여 실험하였으며 반응온도의 경우 25℃ 에서 100℃ 까지 변화시켰으며 반응시간은 15분에서 90분까지 변화시키었다.
도 2에서는 반응시간을 1시간으로 고정시킨 조건에서 반응온도 변화에 따른 실리카 성분의 침출율을 나타내었는데 반응온도가 25℃ 에서 100℃로 증가함에 따라 추출 효율이 23%에서 83%로 증가하였음을 알 수 있다.
도 3에서는 반응온도를 100℃로 유지시킨 조건에서 반응시간을 15분에서 90분까지 변화시킨 경우에 따른 실리카 성분의 침출율을 나타내었는데 반응시간 30분 이상에서 추출 효율이 83중량%로 일정하였다.
<실시예 2>
본 실시 예는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하기 위한 두 번째공정으로서 첫 번째 공정에서 준비된 규산나트륨수용액을 이온교환수지법을 사용하여 나트륨 성분이 제거된 규산수용액의 제조에 관한 것이다. 이온교환수지법은 양이온교환수지에 의한 Na+의 흡착에 관한 것으로 다음 식으로 표현할 수 있다.
Resin-H+ + Na+ + SiO3 2- → Resin-Na+ + H+ + SiO3 2-
양이온교환수지는 수소형이며 pH 사용범위는 0 내지 14이었다. 이때 이온교환수지 컬럼은 직경 5㎝, 높이 80㎝의 용량을 준비하였다. 실시예 1에서 제조된 규산나트륨수용액은 pH가 14 정도의 강알칼리 용액이었으며 상기 설치된 컬럼에서 용액의 선속도를 2.0, 1.5, 1.0, 0.5 ㎝/sec로 변화시켜 통과시킨 결과 처리된 규산수용액 중의 나트륨 잔존량은 50, 30, 20, 10 ppm 으로 감소하였다.
<실시예 3>
본 실시 예는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하기 위한 마지막 공정으로서 실시예 2에서 준비된 규산수용액으로부터 화염분무열분해법을 사용하여 실리카 나노분말을 제조하는 것에 관한 것이다.
소디움 성분이 제거된 규산수용액을 에탄올에 혼합하여 다음과 같은 실험조건에서 형성된 화염으로 주입하면서 실리카 나노분말 제조 실험을 수행하였다.
액체상태의 시료를 도 4에 나타난 이류체노즐형 액적발생부(10)로 주입한 후 고압의 분산공기로 액적화한 후 버너(20)의 중심에 위치한 제1관(21)으로 주입하고, 아르곤, 수소, 산소 및 공기는 제2관에서 제5관(22,23,24,25)의 순서로 하여 다음과 같이 확산형 버너(20)로 주입하여 화염을 발생시킨다.
화염반응기로 유입되는 가스유량에 있어서, 5중관으로 구성된 화염반응기에 제1관으로는 분산공기를 0.5, 1.0, 1.4, 2.0 ㎏f/㎝2의 압력으로 변화시켜 전체가스 유량 중의 부피분율 2 ~ 3%로 공급하여 규산 수용액을 몰농도 0.843 mol/ℓ로 미세액적화하여 도입시키며, 제2관으로는 아르곤가스가 7%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 14%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 21%로 유입하게 하고, 제5관으로는 공기가 55 ~ 56%로 유입하는 것이다.
도 2는 상기의 실험조건에서 분산공기 압력을 (a) 1.0 ㎏f/㎝2, (b) 1.4 ㎏f/㎝2, (c) 2.0 ㎏f/㎝2으로 변화시킨 조건에서 생성된 나노분말의 투과형전자현미경(TEM) 사진을 나타내고 있으며, 입자형상이 거의 구상에 가까운 것을 알 수 있었다.
이때 생성된 입자의 비표면적 및 입자크기 변화를 비표면적 분석기(BET 법)로 조사하였는 바, 분산공기의 압력을 1.0 ㎏f/㎝2, 1.4 ㎏f/㎝2, 2.0 ㎏f/㎝2로 증가시킴에 따라 비표면적은 47 m2/g, 174 m2/g, 294 m2/g으로 증가하였고, 환산식(dp = 6/(ρp·A), 여기서 dp 는 입자크기, ρp는 실리카의 밀도, A는 비표면적)으로부터 계산된 분말의 평균입자크기는 57 nm, 15 nm, 9 nm로 감소하였다.
본 발명은 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조는 방법에 있어서 규질 이암의 침출반응에 의해 실리카 성분을 규산나트륨으로 80%이상으로 용해한 후 이온교환법에 의해 나트륨성분이 50 ppm 이하로 제거된 규산수용액을 제조한 후 화염분무열분해법을 사용하여 평균입자크기가 57 나노미터(nm) 이하인 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Claims (8)

  1. 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법에 있어서,
    규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨으로의 용해단계(S100)와;
    상기 규산나트륨수용액의 나트륨 성분을 제거하여 규산수용액이 되는 이온교환법 단계(S200)와;
    상기 규산수용액을 실리카 나노분말이 되는 화염분무열분해법(S300);를 사용하여 평균입자크기 범위가 9 ~ 57 나노미터(nm)이 형성되도록 이루어진 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (S100)이전 단계에서
    규질이암에 포함된 수분성분을 제거하는 열처리단계(S50)와
    규질이암에 포함된 불순물을 제거하는 염산침출반응단계(S60)를
    더 부가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (S60)단계를 거쳐 규질이암의 불순물 제거 후,
    상기 규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨으로의 용해단계(S100)에서, 반응온도를 25℃ 내지 100℃로 증가시킴에 따라 실리카 성분의 추출 효율을 23중량%에서 83중량%로 증가시키도록 형성되는 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 규질이암을 수산화나트륨 침출반응에 의하여 실리카 성분을 규산나트륨으로의 용해단계(S100)에서, 반응온도를 100℃로 유지시킨 조건에서 반응시간을 15분부터 90분까지 증가하여, 실리카 성분의 침출율을 증가하도록 이루어진 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이온교환법 단계(S200)는 양이온교환수지를 사용한 이온교환수지법을 사용하여 나트륨 성분이 제거된 규산 수용액의 제조에 관한 것으로, 규산나트륨수용액의 이온교환수지 층을 선속도 2.0 ~ 0.5 ㎝/sec로 통과시켜 나트륨의 농도가 50 ppm이하로 함유하는 규산수용액이 형성되도록 이루어진 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 이온교환수지법은 양이온교환수지에 의한 Na+의 흡착에 관한 것으로서, 양이온교환수지는 수소형이며, pH 사용범위는 0 내지 14인 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 화염분무열분해법(S300)은 규산 수용액으로부터 화염반응에 의한 실리카 나노분말 제조시 5중관으로 구성된 화염반응기에
    제1관으로는 규산수용액을 공기, 아르곤, 수소, 산소로 이루어진 전체가스 유량 중의 부피분율 1 ~ 3%의 분산공기를 이용하여 고압분사하여 미세액적화한 후 주입하며, 제2관으로는 아르곤가스가 7 ~ 8부피%로 유입되게 하고, 제3관으로는 수소가스가 3 ~ 14부피%로 유입하게 하고, 제4관으로는 산소가스가 21 ~ 24부피%로 유입되게 하고, 제5관으로는 공기가 55 ~ 63부피%로 유입하는 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    제1관의 규산수용액의 미세액적화를 위해 공급하는 분산공기의 압력을 0.5 내지 2.0 ㎏f/㎝2의 범위로 변화시키며 실리카 나노분말의 평균입자 크기를 제어하여 제조하는 것을 특징으로 하는 규질이암으로부터 실리카 나노분말을 제조하는 방법.
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