JPH07104334B2 - Cz単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 - Google Patents
Cz単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法Info
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- JPH07104334B2 JPH07104334B2 JP1082840A JP8284089A JPH07104334B2 JP H07104334 B2 JPH07104334 B2 JP H07104334B2 JP 1082840 A JP1082840 A JP 1082840A JP 8284089 A JP8284089 A JP 8284089A JP H07104334 B2 JPH07104334 B2 JP H07104334B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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Description
に定量することができるようにした方法に関する。
定量化するため、一般的に用いられてきた方法として化
学分析(ICP:Induced Coupled Plasma法、AA:Atomic Ab
sorption法)及び放射化分析(NAA)等が知られてい
る。しかし、金属不純物の含有量が極端に小さいため、
結晶中の不純物濃度を定量することはNAAを用いてもAu
等の一部の金属を除いて困難であった。また、金属の偏
析計数が1よりも小さいことにより、CZ法において単結
晶シリコンを引き上げた後に残る残湯中には金属不純物
が濃縮されることに着目して、残湯についてNAAによっ
て分析を行った例が報告されている(P.Schmit et al.S
OLID−STATE SCIENCE AND TECH.March 1981p.630)。放
射化分析は、一般に検出精度が高いといわれるが、放射
化核種の半減期、放射エネルギーの強弱からくる測定精
度の問題とともに、中性子炉照射のために日常的にこの
分析法を採用することに多大の困難があった。さらにこ
の方法によってはサンプル量が量的に制限され、残湯固
化物の不純物がその固化過程で偏析することによる偏在
化のため結晶中の金属不純物濃度を正確に定量すること
は困難であった。
げられたCZ単結晶シリコン中の金属不純物濃度を正確に
定量することができる方法を提供することを目的とする
ものである。
リコンを石英ルツボに入れて加熱溶融し、種単結晶を溶
融部に浸けて引上げその溶融物を単結晶シリコンとして
育成せしめる引上げ(CZ)法において、その単結晶シリ
コンの固化率を95%以上として単結晶シリコンを引上
げ、その後石英ルツボ内の残湯塊についてICP又はAAを
用いて分析を行うことによって、CZ単結晶シリコン中の
金属不純物濃度の定量を行うものである。
(a)(Pfannの式)に従って行われるものである。
度、C0は初期チャージ量の金属濃度、Kは偏析係数、X
は固化率である。尚、偏析係数Kの数値については既に
報告されている(W.Zulehner et al.Crystal 8,Silicon
Chemical Etching.p.28)。〕 本発明において、単結晶シリコンの固化率は、95%以上
であり、好ましくは99%以上である。この固化率が低す
ぎると、不純物濃度の定量において誤差が大きくなるの
で好ましくない。引上げ結晶(単結晶シリコン)の固化
率を95%以上、好ましくは99%以上とすることによる利
点は二つある。一つは不純物の濃縮率が上がることによ
って分析が容易となること、もう一つは全量分析が可能
となり、サンプルによる誤差を防ぐことができる。
精度を多少犠牲にしても分析に対する負担を少なくする
ために、残湯を数mm角(好ましくは5mm以下)に粉砕し
てよく混合しその一部(この量は残湯の量によっても変
動するが、例えば1/3乃至それ以下であっても充分測定
精度を担保することができる。)の分析を行うことによ
っても本発明の目的を充分に達成することができる。残
湯を数mm角に粉砕しよく混合するのは、残湯中の不純物
の不均一性をなくすための作業である。
るのが好ましい。しかし、中性子照射化分析も適用でき
る。
化を要求しない。
れらの実施例に限定されるものでないことはいうまでも
ない。
湯中濃度12ppmw)し、16インチの石英ルツボにチャージ
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8%であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸(1:1)混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶
液をICPにかけCuについてだけ化学分析を行った。その
結果を第1表に示す。その分析精度は93.3%と極めて良
好であった。
し、CZ法によって単結晶シリコンを引上げた。残湯の量
は80gで、固化率は99.8%であった。固化した後、室温
まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯の塊をはな
し、弗硝酸(1:1)混合液で全量を溶解し、その後蒸発
乾固させた後、硝酸2.0ccを加えて純水で定量し、その
溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果を第2表
に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコンインゴッ
トのショルダー部の濃度を前記式(a)によって算出し
て第3表に示した。
にチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引上げ
た。残湯の量は80gで、固化率は99.8%であった。固化
した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの残湯
の塊をはなし、弗硝酸(1:1)混合液で全量を溶解し、
その後蒸発乾固させた後、硝酸2.0ccを加え純水で定量
し、その溶液をICPにかけ化学分析を行った。その結果
を第2表に示し、この分析値に基づいた単結晶シリコン
インゴットのショルダー部の濃度を前記式(a)によっ
て算出して第3表に示した。
ルツボにチャージし、CZ法によって単結晶シリコンを引
上げた。残湯の量は400gで、固化率は99.0%であった。
固化した後、室温まで冷し、石英ルツボからシリコンの
残湯の塊をはなし、3mm角程度に粉砕し、弗硝酸(1:1)
混合液でその3分の1を溶解し、その後蒸発乾固させた
後、硝酸2.0ccを加え純水で定量し、その溶液をICPにか
け化学分析を行った。その結果を第2表に示し、この分
析値に基づいた単結晶シリコンインゴットのショルダー
部の濃度を前記式(a)によって算出して第3表に示し
た。
コン溶融物の汚染、さらに引上げ炉内の雰囲気からくる
汚染などがあって、本発明によれば、引上げ単結晶シリ
コンイゴットのショルダー部の濃度は、本当の値よりも
高めに推定することになるが、その影響は小さく問題に
ならない。
の金属不純物濃度を正確に定量することができ、不純
物と単結晶シリコンの品質との関係が明確になり、LS
Iデバイスの歩留り向上、さらに超高集積度LSIに対す
る結晶品質を満足することが可能となる、という効果を
奏する。
Claims (4)
- 【請求項1】多結晶シリコンを石英ルツボに入れて加熱
溶融し、種単結晶を溶融部に浸けて引上げその溶融物を
単結晶シリコンとして育成せしめる引上げ(CZ)法にお
いて、その単結晶シリコンの固化率を95%以上として単
結晶シリコンを引上げ、その後石英ルツボ内の残湯塊に
ついてICP又はAAを用いて分析を行うことを特徴とするC
Z単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項2】上記単結晶シリコンの固化率を99%以上と
することを特徴とする請求項(1)記載のCZ単結晶シリ
コン中の金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項3】上記残湯塊の全量を分析することを特徴と
する請求項(1)又(2)記載のCZ単結晶シリコン中の
金属不純物濃度の定量方法。 - 【請求項4】上記残湯塊を5mm以下に粉砕してよく混合
し、その一部の分析を行うことを特徴とする請求項
(1)又は(2)記載のCZ単結晶シリコン中の金属不純
物濃度の定量方法。
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JP1082840A JPH07104334B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | Cz単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
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1989
- 1989-03-31 JP JP1082840A patent/JPH07104334B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1990-03-27 EP EP19900400832 patent/EP0390671A3/en not_active Withdrawn
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Title |
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J.Electrochem.Soc:SOLID−STATESCIENCEANDTECHNOLOGY,128[3(1981)P.630−637 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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