JPS63154945A - ガラスの分析方法 - Google Patents
ガラスの分析方法Info
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- JPS63154945A JPS63154945A JP30248186A JP30248186A JPS63154945A JP S63154945 A JPS63154945 A JP S63154945A JP 30248186 A JP30248186 A JP 30248186A JP 30248186 A JP30248186 A JP 30248186A JP S63154945 A JPS63154945 A JP S63154945A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラスの分析方法に関する。
本発明は弗化水素を用いてガラスを溶解し１分析試料と
するガラスの工ＣＰ分析法において、ガラスを弗化水素
および四弗化ケイ素を加熱により蒸発させてから、■び
水または酸水溶液を添加して分析する。従来は弗化水素
酸溶液の、６４、工ＣＰ分析を行なっていたので分析精
度ｔ；あｈ″−らないという問題点を有してｔ、−＋７
２が、本発明を用いることにより、飛降的に分析積電を
向上させろことが可能となった。
するガラスの工ＣＰ分析法において、ガラスを弗化水素
および四弗化ケイ素を加熱により蒸発させてから、■び
水または酸水溶液を添加して分析する。従来は弗化水素
酸溶液の、６４、工ＣＰ分析を行なっていたので分析精
度ｔ；あｈ″−らないという問題点を有してｔ、−＋７
２が、本発明を用いることにより、飛降的に分析積電を
向上させろことが可能となった。
近年１石英ガラス等の基板はハイテク分野に利用され、
要求されるガラス純変も牟々高水準となってきている。
要求されるガラス純変も牟々高水準となってきている。
しため１つて品ｉ管卵の面から亮精質の分析法を開発す
ることｈ；必要と言える。
ることｈ；必要と言える。
従来のガラスの工ＣＰ分析は弗化水素酸だ溶解し定試料
を弗酸溶液のまま測定してｂた。
を弗酸溶液のまま測定してｂた。
しかし、前述の従来技術では次のような問題点を有する
。
。
（１） 弗化水素酸溶液のため、樗変の高いクォーツ
系のトーチが使用できず、テフロン系のトーチを使用し
なければならない。
系のトーチが使用できず、テフロン系のトーチを使用し
なければならない。
（２） 弗化水素だガラスを溶解するため、弗化水素
酸をガラスの数倍量添加せねばならず、実際の不純物製
電よりも低い濃度の試料を測定しなければならないので
精度がおちる。
酸をガラスの数倍量添加せねばならず、実際の不純物製
電よりも低い濃度の試料を測定しなければならないので
精度がおちる。
（３） ガラスの主成分定るケイ素ｆｌｔ犬量に溶解
しているため、ケイ素の発光ピークが非常に大弾くなり
、バックグラウンドめ；安定しなかったり、ケイ素のピ
ークにかぐれてしまい、測定できない元素もでてくる。
しているため、ケイ素の発光ピークが非常に大弾くなり
、バックグラウンドめ；安定しなかったり、ケイ素のピ
ークにかぐれてしまい、測定できない元素もでてくる。
（４） 弗化水素酸と四弗化ケイ素の溶液の粘性は比
較的犬鍍いため、■ＣＰネブライザーからの吸収が安定
しにくい。
較的犬鍍いため、■ＣＰネブライザーからの吸収が安定
しにくい。
本発明のガラスの工ａｐ分析法は１分析試料を弗化水素
酸を甲いて溶解しｔ後、弗化水素および四弗化ケイ素を
加熱により蒸発させてから水あるいは酸水溶液を添加し
て分析試料とすることを特徴とする、 〔作用〕 本発明の上記の構成によれば１次のような理由により分
析精首を飛踵的如向上することができる、（１） 弗
化水素を含まない系での分析ｈ１できろため、精度の高
いクォーツ系のトーチが使用できる、（２） ガラス
を溶解させろために余分に添加した弗化水素酸を蒸発に
より除去できるため、ガラスの不純物濃叶と−（ロ）じ
不純物ＩＩＦの系をつくり、試料とすることができる。
酸を甲いて溶解しｔ後、弗化水素および四弗化ケイ素を
加熱により蒸発させてから水あるいは酸水溶液を添加し
て分析試料とすることを特徴とする、 〔作用〕 本発明の上記の構成によれば１次のような理由により分
析精首を飛踵的如向上することができる、（１） 弗
化水素を含まない系での分析ｈ１できろため、精度の高
いクォーツ系のトーチが使用できる、（２） ガラス
を溶解させろために余分に添加した弗化水素酸を蒸発に
より除去できるため、ガラスの不純物濃叶と−（ロ）じ
不純物ＩＩＦの系をつくり、試料とすることができる。
（３） ガラスの主成分たるケイ素は弗化水素に溶解
して四弗化ケイ素になるが、これは沸点が氷点下にある
ので加熱により容易に除去で弾る。したがって、ケイ素
りｔ存在しない系とすること六；で鎗バックグラウンド
に影響を及ぼさない。した１１１’、つて弗化水素溶液
試料の場合、ケイ素のピークにかくれてしまい、測定不
能でもった元素（例えば、ニッケル）でも測定ｂ；容易
にできろ。
して四弗化ケイ素になるが、これは沸点が氷点下にある
ので加熱により容易に除去で弾る。したがって、ケイ素
りｔ存在しない系とすること六；で鎗バックグラウンド
に影響を及ぼさない。した１１１’、つて弗化水素溶液
試料の場合、ケイ素のピークにかくれてしまい、測定不
能でもった元素（例えば、ニッケル）でも測定ｂ；容易
にできろ。
（４）弗化水素酸と四弗化ケイ素の系から、水または酸
水溶液の系に替わるため、粘性ｈ；近くなり、工ＣＰネ
ブライザーからの試料吸入ｈ′−安定し、精度向上に寄
与する。
水溶液の系に替わるため、粘性ｈ；近くなり、工ＣＰネ
ブライザーからの試料吸入ｈ′−安定し、精度向上に寄
与する。
実施例１゜
工Ｃフｔトマスク基板のＮｊ にニッケル）純貧と紫外
透過率の相関を求める定めに分析を行なりｔ、。
透過率の相関を求める定めに分析を行なりｔ、。
紫外透過率を測定した工Ｃフォトマスク基板から線質分
析用試料として５ｇのガラスを切り出した。切り出ｉ、
たガラス片をアセトンに浸し、１０分間超音波洗浄をし
た。次にガラス片８−純水でよく洗浄したあと、１規定
塩酸水溶液中に浸し、１０分間放電して表面に寸着した
ゴミや、油分を除去した、再びガラス片を純水でよく洗
浄しｆｃあと、よく洗浄され之ポリプロピレン製のビン
に入れ、密閉した。次にガラス片の重さの５倍量の５０
悌弗化水素酸（ｇｂ−ｓｓ グレード）を添加し、密閉
し＋ ６０ ’Ｃの栢温槽中に一昼夜密閉して放曾した
ところ、ガラス片は完全に溶解し７ｔ６得られ次試料溶
液を充分に洗浄したテフロン製ビーカーに移し替え、オ
イルバス中で１５０℃にホールドシて弗化水素酸および
四弗化ケイ素を蒸発させて除去した。約２時間で弗化水
素および四弗化ケイ素は完全に蒸発し、あとだ若干のガ
ラスに含まれていた不純物ｈ；残留した。残留物に１規
定の硝酸を添加し、加熱しなｈ；ら溶解した。不純物の
硝酸溶液を充分に洗浄されたポリプロピレン製容器にと
り、秤量しながら１Ｎ硝酸溶液を更廻添加し、溶液の重
量が、最初のガラス片と同様になるようにし之。− 以上の手煩で作成した分析サンプルを工ＣＰ（工ｏｎ
ＣｏｕｐＨｅｄ Ｐｌａｓｍａ ）分析機にて分析し之
。
析用試料として５ｇのガラスを切り出した。切り出ｉ、
たガラス片をアセトンに浸し、１０分間超音波洗浄をし
た。次にガラス片８−純水でよく洗浄したあと、１規定
塩酸水溶液中に浸し、１０分間放電して表面に寸着した
ゴミや、油分を除去した、再びガラス片を純水でよく洗
浄しｆｃあと、よく洗浄され之ポリプロピレン製のビン
に入れ、密閉した。次にガラス片の重さの５倍量の５０
悌弗化水素酸（ｇｂ−ｓｓ グレード）を添加し、密閉
し＋ ６０ ’Ｃの栢温槽中に一昼夜密閉して放曾した
ところ、ガラス片は完全に溶解し７ｔ６得られ次試料溶
液を充分に洗浄したテフロン製ビーカーに移し替え、オ
イルバス中で１５０℃にホールドシて弗化水素酸および
四弗化ケイ素を蒸発させて除去した。約２時間で弗化水
素および四弗化ケイ素は完全に蒸発し、あとだ若干のガ
ラスに含まれていた不純物ｈ；残留した。残留物に１規
定の硝酸を添加し、加熱しなｈ；ら溶解した。不純物の
硝酸溶液を充分に洗浄されたポリプロピレン製容器にと
り、秤量しながら１Ｎ硝酸溶液を更廻添加し、溶液の重
量が、最初のガラス片と同様になるようにし之。− 以上の手煩で作成した分析サンプルを工ＣＰ（工ｏｎ
ＣｏｕｐＨｅｄ Ｐｌａｓｍａ ）分析機にて分析し之
。
トーチはクォーツ系のものを用いアルゴンプラズマに、
て行なった。糾明分析結果と紫外透過率の関係を第１表
に示す。
て行なった。糾明分析結果と紫外透過率の関係を第１表
に示す。
第１表 Ｎｉ純変と紫外透過嘉の測定
第１表かられかるようＫ ＮｉＩ’ｔ ２６０ ｎｍ
で紫外吸収のピークをもち、ピークの大きさｆ＋”＝
Ｎｉの量に依存していることが拓かる。
で紫外吸収のピークをもち、ピークの大きさｆ＋”＝
Ｎｉの量に依存していることが拓かる。
比較例１゜
実施例１と同じサンプルを弗酸系にて純質分析を行なっ
之。
之。
実施例１と同じサンプル２． Ｏ、ｌｉ＋を切り出し、
アセトンに浸し、１０分間超音波洗浄を［７念。次にガ
ラス片を純水でよ〈洗浄したあと、１規定塩酸水溶液中
に浸し、１０分間放買して表面に寸着したゴミや、油分
を除去した。再びガラス片をよく洗浄したあと、よく洗
浄されたポリプロピレン製容器にガラス片を移し替え之
。５０４弗化水素酸（Ｆ、Ｌ−ｓＳグレード）をガラス
片の５倍１ｋ（１００Ｃ）添加した。密閉して６０℃の
恒温槽で一昼夜放置］、たところ、ガラス片は完全に溶
解した。試料に更に５倍量の純水を添加し、トータルで
１００倍量して、工ＣＰ４＋析慢で分析を行なった。線
質分析結果と紫外透過率の関係を第２表に示す。測定は
テフロン系トーチで行なつ之。
アセトンに浸し、１０分間超音波洗浄を［７念。次にガ
ラス片を純水でよ〈洗浄したあと、１規定塩酸水溶液中
に浸し、１０分間放買して表面に寸着したゴミや、油分
を除去した。再びガラス片をよく洗浄したあと、よく洗
浄されたポリプロピレン製容器にガラス片を移し替え之
。５０４弗化水素酸（Ｆ、Ｌ−ｓＳグレード）をガラス
片の５倍１ｋ（１００Ｃ）添加した。密閉して６０℃の
恒温槽で一昼夜放置］、たところ、ガラス片は完全に溶
解した。試料に更に５倍量の純水を添加し、トータルで
１００倍量して、工ＣＰ４＋析慢で分析を行なった。線
質分析結果と紫外透過率の関係を第２表に示す。測定は
テフロン系トーチで行なつ之。
紳変測定値はサンプル溶液ｈｔガラス重ｔに対して１０
倍あることから、実測値の１０倍としである。第２表か
られかるとおり、ガラスのＮｉ純電と紫外透過率の間に
相間は見出せない。また、値のでないものと、でるもの
の差が極端である。以上のことから、弗酸系の測定では
純質測定結果があまり精Ｉの良いものではなかったと推
測され７ｔ。
倍あることから、実測値の１０倍としである。第２表か
られかるとおり、ガラスのＮｉ純電と紫外透過率の間に
相間は見出せない。また、値のでないものと、でるもの
の差が極端である。以上のことから、弗酸系の測定では
純質測定結果があまり精Ｉの良いものではなかったと推
測され７ｔ。
以上述べて般ｔように発明によれば、工ＣＰによるガラ
ス中の不純物の定量において、ガラスを溶解しｔ後、弗
化水素卦よび四弗化ケイ素を加熱により蒸発させてから
水あるいは酸水溶液を添加して分析試料とすることによ
り、分析精度を大巾に向上させることｈ′−で芦、ガラ
スの品質管理等に大きな貢献をするものである。
ス中の不純物の定量において、ガラスを溶解しｔ後、弗
化水素卦よび四弗化ケイ素を加熱により蒸発させてから
水あるいは酸水溶液を添加して分析試料とすることによ
り、分析精度を大巾に向上させることｈ′−で芦、ガラ
スの品質管理等に大きな貢献をするものである。
以 上
Claims (1)
- 弗化水素を用いてガラスを溶解し、試料とするガラスの
ＩＣＰ分析法において、ガラスを溶解した後、弗化水素
および四弗化ケイ素を加熱により蒸発させてから水ある
いは酸水溶液を添加して分析試料とすることを特徴とす
るガラスの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30248186A JPS63154945A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | ガラスの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30248186A JPS63154945A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | ガラスの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63154945A true JPS63154945A (ja) | 1988-06-28 |
Family
ID=17909471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30248186A Pending JPS63154945A (ja) | 1986-12-18 | 1986-12-18 | ガラスの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63154945A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259563A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-22 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
| CN101776607A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-07-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 玻璃中总砷的分析方法 |
| CN103439313A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-12-11 | 成都光明光电股份有限公司 | 玻璃中化合物含量的测试方法 |
-
1986
- 1986-12-18 JP JP30248186A patent/JPS63154945A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259563A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-22 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Ｃｚ単結晶シリコン中の金属不純物濃度の定量方法 |
| CN101776607A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-07-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 玻璃中总砷的分析方法 |
| CN103439313A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-12-11 | 成都光明光电股份有限公司 | 玻璃中化合物含量的测试方法 |
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