CN109738451A - 一种单、多晶硅料的筛选检测方法 - Google Patents

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刘爱军
陈永庆
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Abstract

本发明涉及一种单、多晶硅料的筛选检测方法。该方法包括下列步骤：步骤一：原生多晶硅来料核对，步骤二：人工粗检原料，步骤三：原料细检，步骤四：原料电阻率细检，步骤五：原料杂质精检，步骤六：原料碳氧浓度检测，步骤七：原料少子寿命检测，步骤八：原料基本金属杂质含量检测，步骤九：打包入库，根据上述记录数据。该方法科学严谨，逻辑性强，检测全面，能够筛选出高质量的硅料。

Description

一种单、多晶硅料的筛选检测方法
技术领域
本发明涉及硅料质量检测技术领域，尤其涉及一种单、多晶硅料的筛选检测方法。
背景技术
现有的中国专利数据库中公开了一种多晶硅锭的质量判定方法的专利，其专利申请号为201510293032.X，专利申请日为2015.06.01，授权公告号CN104866975B，授权公告日为2018.04.24，其结构包括以下操作步骤：(1)将多晶硅锭开方加工成含多晶硅锭的中部、边部和角部不同分区的多晶硅块；(2)采用微波光电导衰减少子寿命扫描仪对步骤(1)的多晶硅块进行表面扫描检测；(3)采集、处理步骤(2)扫描检测所得数据，计算得到硅块少子寿命因子、硅块少子寿命标准差因子、硅块较低少子寿命比例因子和硅块底部较低少子寿命的比例因子；(4)将步骤(3)得到的各数据因子带入如下计算公式，计算质量分数：F(X)＝X1×18％+X2×20％+X3×40％+X4×22％式中：X1为硅块少子寿命因子；X2为硅块少子寿命标准差因子；X3为硅块较低少子寿命比例因子；X4为底部较低少子寿命比例因子；(5)考虑硅锭边缘杂质区域的影响，用步骤(4)计算得出的硅块质量分数F(X)乘以硅块所处多晶硅锭中相应各分区的参数得到最终综合质量分数；所述各分区的参数为：处于多晶硅锭中部的硅块的分区参数为1；处于多晶硅锭边部硅块的分区参数为0.95-0.97中的任意值；处于多晶硅锭角部硅块的分区参数为0.7-0.81的任意值；(6)根据步骤(5)最终综合质量分数对硅块质量进行判定分档；步骤(3)所述硅块少子寿命因子为硅块头部、硅块尾部少子寿命不合格区域和硅块少子寿命有效区域的少子寿命的平均值的倒数×硅块少子寿命有效区域的少子寿命平均值×常数A的乘积，所述常数A为0.1-1；所述少子寿命不合格区域为少子寿命范围为0-3us的区域；步骤(3)所述硅块少子寿命标准差因子为低于硅块少子寿命有效区域少子寿命平均值的少子寿命的标准差的倒数与一常数B的乘积，所述常数B为10-20；步骤(3)所述硅块较低少子寿命比例因子为低于硅块少子寿命有效区域少子寿命平均值的少子寿命所占比例的倒数与一常数C的乘积，所述常数C为35-45；步骤(3)所述硅块底部较低少子寿命的比例因子为较硅块底部100-150mm范围内少子寿命低的少子寿命所占比例的倒数与一常数D的乘积，所述常数D为35-45。其不足之处在于：该方法只是检测硅料少子寿命，并未完整***的检测硅料的各项数据和结构，因此筛选方法不严谨。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种筛选更加科学严谨的单、多晶硅料筛选检测方法。
为了实现上述目的，本发明一种单、多晶硅料的筛选检测方法所采取的技术方案：
一种单、多晶硅料的筛选检测方法，包括下列步骤：
步骤一：原生多晶硅来料核对，操作人员核对原料外包装上的生产厂家、批号、规格、数量，查看包装是否完好，有无变形，聚乙烯包装袋有无破损，原料有无外来污染，如果原料不合格，直接退回，反之进入步骤二；
步骤二：人工粗检原料，操作人员逐一拆开原料外包装，查看原料的结构以及表面，确保表面色泽正常、无毛刺、无氧化夹芯、无熔芯现象，碳头料无石墨残留、无金属以及无磁性物质，块状多晶硅线性尺寸为6mm-100mm，块状多晶硅的尺寸分布范围为：(a)线性尺寸为6mm-25mm的块状多晶硅有0-15重量份，(b)线性尺寸为25mm-50mm的块状多晶硅有15-35重量份，(c)线性尺寸为50mm-100mm的块状多晶硅有65-100重量份；
步骤三：原料细检，操作人员使用红外线探伤仪一一检测步骤二中的原料，查看原料内部是否有裂缝、杂质、黑点、阴影、微晶，将各原料在红外探伤仪上扫描的结果记录在册，分开储存，留以待用；
步骤四：原料电阻率细检，将步骤三中的原料依次放在电阻类型测量仪上，使用电阻类型测量仪对各原料边缘4mm处进行测量，根据电阻类型测量仪的数据，统计出P型原料或N型原料并记录在册，分开储存，留以待用，N型原料基磷电阻率p为30Ω.cm-50Ω.cm，P型原料基磷电阻率p≥50Ω.cm；
步骤五：原料杂质精检，将步骤四中的原料依次使用化学气相沉积法检验体杂质含量施主数据以及体杂质含量受主数据，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用，体杂质含量施主中的P,As以及Sb均＜7.74ppba、体杂质含量受主中的B和Al均＜2.7ppba；
步骤六：原料碳氧浓度检测，使用单、多晶硅氧碳含量测试仪依次测量步骤五中各原料的氧浓度和碳浓度，确保氧浓度≤1.0*1017/cm3，碳浓度≤5.0*1016/cm3，根据单、多晶硅氧碳含量测试仪的数据，统计出各原料的碳氧浓度并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤七：原料少子寿命检测，使用少子寿命检测仪依次检测步骤六中原料的少数载流子寿命，少数载流子寿命≥10us，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤八：原料基本金属杂质含量检测，使用硅料基体金属杂质含量测试仪依次检测步骤七中原料的基本金属杂质含量，基本金属杂质包括Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na，TMI＜0.5ppmw，依次记录各原料的数据，分开储存，留以待用；
步骤九：打包入库，根据上述记录数据，将合格硅料依次归类装箱，箱体内铺设泡沫垫或纸箱进行缓冲保护，箱体外使用PE膜进行缠绕紧固。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：该方法科学严谨，逻辑性强，检测全面，能够筛选出高质量的硅料。
具体实施方式
一种单、多晶硅料的筛选检测方法，包括下列步骤：
步骤一：原生多晶硅来料核对，操作人员核对原料外包装上的生产厂家、批号、规格、数量，查看包装是否完好，有无变形，聚乙烯包装袋有无破损，原料有无外来污染，如果原料不合格，直接退回，反之进入步骤二；
步骤二：人工粗检原料，操作人员逐一拆开原料外包装，查看原料的结构以及表面，确保表面色泽正常、无毛刺、无氧化夹芯、无熔芯现象，碳头料无石墨残留、无金属以及无磁性物质，块状多晶硅线性尺寸为6mm-100mm，块状多晶硅的尺寸分布范围为：(a)线性尺寸为6mm-25mm的块状多晶硅有0-15重量份，(b)线性尺寸为25mm-50mm的块状多晶硅有15-35重量份，(c)线性尺寸为50mm-100mm的块状多晶硅有65-100重量份；
步骤三：原料细检，操作人员使用红外线探伤仪一一检测步骤二中的原料，查看原料内部是否有裂缝、杂质、黑点、阴影、微晶，将各原料在红外探伤仪上扫描的结果记录在册，分开储存，留以待用；
步骤四：原料电阻率细检，将步骤三中的原料依次放在电阻类型测量仪上，使用电阻类型测量仪对各原料边缘4mm处进行测量，根据电阻类型测量仪的数据，统计出P型原料或N型原料并记录在册，分开储存，留以待用，N型原料基磷电阻率p为30Ω.cm-50Ω.cm，P型原料基磷电阻率p≥50Ω.cm；
步骤五：原料杂质精检，将步骤四中的原料依次使用化学气相沉积法检验体杂质含量施主数据以及体杂质含量受主数据，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用，体杂质含量施主中的P,As以及Sb均＜7.74ppba、体杂质含量受主中的B和Al均＜2.7ppba；
步骤六：原料碳氧浓度检测，使用单、多晶硅氧碳含量测试仪依次测量步骤五中各原料的氧浓度和碳浓度，确保氧浓度≤1.0*1017/cm3，碳浓度≤5.0*1016/cm3，根据单、多晶硅氧碳含量测试仪的数据，统计出各原料的碳氧浓度并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤七：原料少子寿命检测，使用少子寿命检测仪依次检测步骤六中原料的少数载流子寿命，少数载流子寿命≥10us，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤八：原料基本金属杂质含量检测，使用硅料基体金属杂质含量测试仪依次检测步骤七中原料的基本金属杂质含量，基本金属杂质包括Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na，TMI＜0.5ppmw，依次记录各原料的数据，分开储存，留以待用；
步骤九：打包入库，根据上述记录数据，将合格硅料依次归类装箱，箱体内铺设泡沫垫或纸箱进行缓冲保护，箱体外使用PE膜进行缠绕紧固。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种单、多晶硅料的筛选检测方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：原生多晶硅来料核对，操作人员核对原料外包装上的生产厂家、批号、规格、数量，查看包装是否完好，有无变形，聚乙烯包装袋有无破损，原料有无外来污染，如果原料不合格，直接退回，反之进入步骤二；
步骤二：人工粗检原料，操作人员逐一拆开原料外包装，查看原料的结构以及表面，确保表面色泽正常、无毛刺、无氧化夹芯、无熔芯现象，碳头料无石墨残留、无金属以及无磁性物质，块状多晶硅线性尺寸为6mm-100mm，块状多晶硅的尺寸分布范围为：(a)线性尺寸为6mm-25mm的块状多晶硅有0-15重量份，(b)线性尺寸为25mm-50mm的块状多晶硅有15-35重量份，(c)线性尺寸为50mm-100mm的块状多晶硅有65-100重量份；
步骤三：原料细检，操作人员使用红外线探伤仪一一检测步骤二中的原料，查看原料内部是否有裂缝、杂质、黑点、阴影、微晶，将各原料在红外探伤仪上扫描的结果记录在册，分开储存，留以待用；
步骤四：原料电阻率细检，将步骤三中的原料依次放在电阻类型测量仪上，使用电阻类型测量仪对各原料边缘4mm处进行测量，根据电阻类型测量仪的数据，统计出P型原料或N型原料并记录在册，分开储存，留以待用，N型原料基磷电阻率p为30Ω.cm-50Ω.cm，P型原料基磷电阻率p≥50Ω.cm；
步骤五：原料杂质精检，将步骤四中的原料依次使用化学气相沉积法检验体杂质含量施主数据以及体杂质含量受主数据，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用，体杂质含量施主中的P,As以及Sb均＜7.74ppba、体杂质含量受主中的B和Al均＜2.7ppba；
步骤六：原料碳氧浓度检测，使用单、多晶硅氧碳含量测试仪依次测量步骤五中各原料的氧浓度和碳浓度，确保氧浓度≤1.0*1017/cm3，碳浓度≤5.0*1016/cm3，根据单、多晶硅氧碳含量测试仪的数据，统计出各原料的碳氧浓度并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤七：原料少子寿命检测，使用少子寿命检测仪依次检测步骤六中原料的少数载流子寿命，少数载流子寿命≥10us，根据检测的数据，统计出合格的原料并记录在册，分开储存，留以待用；
步骤八：原料基本金属杂质含量检测，使用硅料基体金属杂质含量测试仪依次检测步骤七中原料的基本金属杂质含量，基本金属杂质包括Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Na，TMI＜0.5ppmw，依次记录各原料的数据，分开储存，留以待用；
步骤九：打包入库，根据上述记录数据，将合格硅料依次归类装箱，箱体内铺设泡沫垫或纸箱进行缓冲保护，箱体外使用PE膜进行缠绕紧固。
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