KR101326526B1 - 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가솔린, 디젤엔진 촉매에 사용되는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 최적화된 마이크로웨이브의 분석조건 및 혼합산의 비율을 통하여 희토류 원소 시료를 전처리함으로써, 종래의 표준화되지 않은 시료 전처리 방법에 비해 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용한 함량분석 오차를 크게 줄일 수 있으며, 최적의 방법으로 표준화함으로써 분석결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 관한 것이다.

Description

희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법{Sample pre-treatment method for rare-earth elements content analysis}
본 발명은 가솔린, 디젤엔진 촉매에 사용되는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 촉매는 자기 자신은 변하지 않으면서 반응 속도를 증진시켜 주는 물질로 정의된다. 화학반응에서 반응물이 생성물로 전환되기 위해서는 반드시 활성화 에너지라는 에너지 장벽을 넘어가야 한다. 촉매는 반응물과 촉매 활성점과의 상호 작용을 통하여 활성화 에너지를 낮춤으로써 전체 반응 속도를 증진시킬 수 있게 된다. [도 1 참고]
가장 대표적인 자동차 촉매인 삼원촉매 (Three-way Catalyst)는 휘발유 자동차에서 배출되는 탄화수소(HC), 일산화탄소(CO)를 산화시키고, 동시에 질소 산화물 (NOx)을 환원시킴으로써 인체에 무해한 물, 이산화탄소, 질소로 전환시키는 기술이다. 그러나 HC, CO, NOx를 동시에 정화시키기 위해서는 공연비(공기와 연료의 비율, A/F ratio)가 이론 공연비 근처에서 유지되도록 매우 정교하게 조절되어야 한다. 이를 위하여 보통 배기가스 중에 장착된 산소센서 신호를 이용하는 feedback 조절 방식을 채택하고 있다. 도 2는 공연비에 따른 HC, CO, NOx 활성을 나타낸 것이다.
삼원 촉매는 촉매 성분을 슬러리화 한 다음, 벌집모양의 세라믹 또는 금속 지지체(Substrate)위에 코팅하여 제조한다. 지지체(Substrate)는 응용 목적에 따라 셀 밀도 (cell density) 및 벽 두께(wall thickness)가 달라지게 된다. 가장 일반적으로 400cpsi/6.5mil 지지체(substrate)가 사용되고 있다. [도 3 참고]
희토류 원소란 지각내 총 함유량이 300 ppm 이하인 희귀금속을 말하며 화학 주기율표 57~71번에 있는 란탄계열 15개 원소와 스칸듐(Sc), 이트륨(Y)을 17개 원소(La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, Y) 중 자동차용 촉매에 사용하는 희토류 원소는 Nd, Ce, Pr, La, Y 등이 사용된다 희토류 원소의 역할은 귀금속(Pt, Pd, Rh)의 분산도를 유지시켜주고 귀금속과 담체 사이의 활성을 억제시킴으로써 활성 및 내구성을 증진시키며, 특히 란탄늄(La)원소는 귀금속 담체의 열 안정성을 증가시키며 희박 NOx Trap에서 Nox를 저장하는 물질이다.
최근 중국의 희토류 원소 수출제한[쿼터제]실시 및 휴대폰, 풍력발전, 친환경자동차의 증가에 따른 희토류 원소 소요량이 증가하여 가격상승으로 이어지고 있다. 따라서 촉매 속에 함류된 희토류 원소의 함량에 촉매의 성능이 달라지므로 정량분석기술은 원가절감, 품질평가, 설계사양검증 등 매우 중요시 된다.
통상, 촉매 희토류 원소의 함량 분석방법은 엑스선 형광분석기(XRF:X-Ray Fluorescence Spectrometer), 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP Inductively Coupled Plasma Spectrometer) 이용한 방법이 있으나, 분석장의 특성에 따라 분석오차가 발생한다. 특히 상기 유도결합 플라즈마 분광분석기(이하, 분광분석기라 약칭함)는 중성원자에 열에너지를 가해 최외각 전자를 들뜨게 하고, 이로부터 방출되는 복사선을 분광시켜 화학분석에 이용하는 분석기기로서, 각종 시료 중 극미량으로 포함된 금속 원소를 정량 및 정성 분석하는 기기이다.
종래 이러한 분광분석기를 이용한 분석방법에 관해 한국공개특허 제1999-0051986호에는 분광분석기(ICP)를 이용한 합금철 훼로실리콘(Fe-Si) 중 지르코늄(Zr)의 농도를 분석하는 방법에 관해 제안되어 있으나, 상기 방법은 Fe Base 소재의 시료전처리 및 분석방법이며, 본 기술은 Si Baes 소재의 시료전처리 및 분석방법으로 Matrix에 따른 시료 전처리 방법과 상이하므로 분석오차가 발생하는 단점이 있다.
상기 분광분석기를 이용하여 촉매 희토류 원소의 함량을 분석하기 위해서는 분석 전에 먼저 시료의 채취 및 전처리(이하, 시료의 전처리라 통칭함)를 실시해야 하는 바, 종래의 시료 전처리 과정은 전기로를 이용하여 시편을 건조하는 1단계와, 건조된 시편을 전자저울로 계량하는 2단계와, 띠톱머신(Band Sawing Machine)이용하여 절단하는 3단계와, 절단된 시편을(Jawcrusher)를 이용하여 조분쇄 하는 4단계와, 조분쇄한 시료를 미분쇄장비(Milling Machine) 미분쇄하는 5단계와, 5단계를 거친 시료를 전자저울을 이용하여 무게를 계량하는 6단계와 상기 6단계를 거친 시료를 마이크로웨이브와 혼합산을 이용하여 시료를 용해시키는 7단계와 상기 시료를 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)이용하여 시료를 정량 분석하는 8단계로 이루어진 가솔린, 디젤엔진 촉매의 희토류 원소를 정량 분석하기 위한 시료 전처리 방법 및 분석에 관한 것이다.
그러나 상기 분광분석기를 이용한 촉매의 희토류 원소의 함량 분석을 실시함에 있어서 종래의 시료 전처리 방법에 대해 표준화가 이루어지지 않았는 바, 시료 전처리자의 지식, 경험, 숙련도 차이에 따라 많은 분석오차가 발생하는 문제점이 있다. 특히 마이크로웨이브의 온도, 압력, 유지시간 및 혼합산의 비율 최적화가 가장 큰 문제로 작용한다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명의 목적은 분광분석기를 이용한 함량 분석시 가솔린 및 디젤엔진 촉매로 사용되는 희토류 원소의 정량분석을 위해 마이크로웨이브의 조건과 혼합산의 비율을 최적의 조건으로 표준화함으로써 시료가 완전 용해되지 않아 발생하는 분석오차 문제를 해소할 수 있는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 유도결합 플라즈마 분광분석기를 이용한 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 있어서,
촉매 시편을 건조시키는 제1단계;
상기 제 1단계에서 건조된 촉매 시편을 계량하는 제2단계;
상기 촉매 시편을 상단, 중단, 하단으로 3등분하여 시료로 절단 가공하는 제3단계;
상기 제3단계에서 3등분으로 절단된 시료를 조분쇄하는 제4단계;
상기 제4단계를 거친 조분쇄된 시료를 미분쇄하는 제5단계;
상기 제5단계를 거친 미분쇄된 시료를 계량하는 제6단계;
상기 제6단계를 거친 시료를 혼합산에 투입하여 용해시키는 제7단계; 및
상기 제7단계에서 용해된 시료를 유도결합 플라즈마 분광분석기로 정량 분석하는 제8단계;
로 이루어진 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 제공한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 혼합산의 비율, 마이크로웨이브의 분석조건 및 희토류 원소의 최적화된 파장을 통하여 희토류 원소 시료를 전처리함으로써, 종래의 표준화되지 않은 시료 전처리 방법에 비해 분석오차를 크게 줄일 수 있으며, 최적의 방법으로 표준화함으로써 분석결과의 신뢰성을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 반응물과 촉매 활성점과의 상호작용도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 종래 삼원촉매의 공연비에 따른 HC, CO, NOx 활성을 나타낸 그래프이다.
도 3은 종래 자동차 촉매의 구성을 나타낸 사진이다.
도 4는 희토류 원소의 시료 전처리 방법에 대해 개략적으로 나타낸 공정도이다.
도 5는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)에 사용되는 희토류 원소의 검량선을 나타낸 그래프이다.
도 6는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)에 사용되는 희토류 원소의 피크(peak)를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명을 하나의 구현예로써 더욱 자세하게 설명한다.
본 발명은 유도결합 플라즈마 분광분석기(Inductively Coupled Plasma Spectrometer; ICP)를 이용한 가솔린 및 디젤엔진 촉매의 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 있어서,
촉매 시편을 전기로를 이용하여 건조시키는 제1단계;
상기 제 1단계에서 건조된 촉매 시편을 전자저울을 이용하여 계량하는 제2단계;
상기 촉매 시편을 상단, 중단, 하단으로 3등분하여 시료로 절단 가공하는 제3단계;
상기 제3단계에서 3등분으로 절단된 시료를 조분쇄장비(JAW CRUSHER)를 이용하여 조분쇄하는 제4단계;
상기 제4단계를 거친 조분쇄된 시료를 미분쇄장비(Milling Machine)를 이용하여 미분쇄하는 제5단계;
상기 제5단계를 거친 미분쇄된 시료를 전자저울을 이용하여 계량하는 제6단계;
상기 제6단계를 거친 시료를 혼합산에 투입하여 마이크로웨이브를 이용하여 용해시키는 제7단계; 및
상기 제7단계에서 용해된 시료를 유도결합 플라즈마 분광분석기로 정량 분석하는 제8단계;
로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 희토류 원소는 나이오븀(Nd), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 란탄늄(La) 또는 이트륨(Y) 중 선택되는 어느 하나인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 가장 바람직하기로는 란탄늄(La) 원소를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제1단계에서 촉매 시편은 건조로를 이용하여 500~600˚C에서 30분 ~ 2시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다. 가장 바람직하기로는 550~560˚C에서 1시간 동안 건조시키는 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제3단계에서 절단가공은 띠톱기계(band sawing machine)를 이용하여 이송속도가 800~1200 rpm, 1~10 cm/min로 유지하여 절단하는 것이 바람직하며, 가장 바람직하기로는 이송속도가 1000 rpm, 5 cm/min인 것을 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제4단계에서 시료는 조분쇄장비(JAW CRUSHER)를 이용하여 0.5~2.5mm 크기로 조분쇄하여 사용할 수 있으며, 가장 바람직하기로는 1~2mm의 크기로 조분쇄하는 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제5단계에서 조분쇄된 시료는 미분쇄장비(Milling Machine)를 이용하여 20~30 ㎛ 크기로 미분쇄하여 사용할 수 있다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제7단계에서 혼합산은 염산, 질산 및 불산을 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 염산, 질산 및 불산은 (10~30):(1~10):(1~5)의 중량부로 혼합된 것을 사용할 수 있는데, 가장 바람직하기로는 염산, 질산 및 불산이 15:5:2의 중량부로 혼합된 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제7단계에서 용해는 마이크로웨이브를 이용하여 5~15 Step으로 30분~2시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하기로는 10 step으로 60분 동안 수행하는 것이 좋다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제8단계에서 용해된 시료는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용하여 20초 동안 379.5nm의 원소 파장으로 시료를 정량분석 할 수 있다.
상기 방법에 의해 가솔린 및 디젤엔진 촉매의 희토류 원소를 정량 분석하는 시료 전처리 방법은 전기로, 띠톱, 조분쇄장비, 미분쇄장비, 전자저울 뿐만 아니라 최적화된 마이크로웨이브의 분석조건 및 혼합산의 비율을 통하여 희토류 원소 시료를 전처리함으로써, 종래의 표준화되지 않은 시료 전처리 방법에 비해 분석오차를 크게 줄일 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
촉매는 H 제조사에서 제공한 가솔린 촉매로 희토류 원소 란타늄(La)을 사용하였다. 상기 란타늄(La) 시편 235g을 전기로를 이용하여 550~560℃에서 1시간 동안 건조한 후 전자저울로 계량하였다. 그런 다음 띠톱기계(band sawing machine)을 이용하여 란타늄(La) 시편을 상단, 중단, 하단으로 3등분하여 시료로 절단 가공한 후 절단된 시료는 조분쇄장비(JAW CRUSHER)를 이용하여 1~2mm의 크기로 조분쇄하였다. 상기 조분쇄한 시료는 미분쇄장비(Milling Machine)을 이용하여 20~30㎛의 크기로 미분쇄한 후 전자저울을 이용하여 무게를 계량하였다. 그런 다음 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 20:5:3의 중량부로 혼합한 혼합산에 상기 미분쇄된 란타늄(La) 시료를 첨가하고, 마이크로웨이브를 이용하여 하기 표 1과 같이 10 step으로 고정한 후 65분 동안 용해시켜 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)용 완전용해된 시료를 얻었다.
step Time( Min ) Power( watt )
1 step 5 200
2 step 1 0
3 step 5 200
4 step 1 0
5 step 8 400
6 step 1 0
7 step 3 550
8 step 1 0
9 step 3 750
10 step 37 250
조건　 38% HCl 60% HNO 3 20% HF
실시예 1 20ml 5ml 3ml
실시예 2 12ml 2ml 2ml
실시예 3 20ml 2ml 1ml
실시예 4 15ml 5ml 7ml
실시예 5 15ml 5ml 2ml
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 표 2와 같이 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 12:2:2의 중량부로 혼합한 혼합산을 이용하여 란타늄(La) 시료를 용해시켰다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 표 2와 같이 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 20:2:1의 중량부로 혼합한 혼합산을 이용하여 란타늄(La) 시료를 용해시켰다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 표 2와 같이 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 15:5:7의 중량부로 혼합한 혼합산을 이용하여 란타늄(La) 시료를 용해시켰다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 표 2와 같이 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 15:5:2의 중량부로 혼합한 혼합산을 이용하여 란타늄(La) 시료를 용해시켰다.
실험예
실시예에 의해 제조된 란타늄(La) 시료를 분석하기 위해 ULTIMA-2의 모델로써 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용하였으며 분석 시간은 20초로 진행하였다. 도 5 및 6에 나타낸 바와 같이, 상기 란타늄(La) 시료를 분석하기 위해 표준물첨가법으로 검량선을 작성하였고, 란타늄(La)시료의 피크(peak)를 써치한 결과 379.5nm가 최적파장인 것을 확인하였다.
상기 용해된 란타늄(La) 시료는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)에 1ml/min 을 투입하여 379.5nm의 파장에서 시료를 정량 분석한 결과, 하기 표 3과 같다.
조건　 분석결과 (wt %) 기준함량 분석편차
(%)		 비고
La (란탄늄)
실시예1 0.40 0.6 33.33 50%용해됨
실시예2 0.45 0.6 25.00 70%용해됨
실시예3 0.43 0.6 28.33 65%용해됨
실시예4 0.50 0.6 16.66 85%용해됨
실시예5 0.60 0.6 0 100%용해됨
상기 표 3에서 확인한 바와 같이, 시료의 용해할 때 마이크로웨이브의 조건을 고정하고 혼합산의 비율을 변경하여 시료를 용해시킨 결과, 상기 실시예 1, 2, 3, 4의 조건에서 란탄늄(La) 시료는 100% 용해되지 않았으나, 상기 실시예 5의 경우 염산, 질산 및 불산이 15:5:2의 중량부로 혼합된 혼합산에 란타늄(La) 시료를 용해시킬 때 100%로 용해되는 것을 확인할 수 있다. 이는 시료가 완전 용해되지 않아 발생하는 분석오차 문제를 해소할 수 있다.
따라서 혼합산의 비율, 마이크로웨이브의 분석조건 및 희토류 원소의 최적화된 파장을 통하여 희토류 원소 시료를 전처리할 수 있으며, 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용한 정량 분석시 종래의 표준화되지 않은 시료 전처리 방법에 비해 분석오차를 줄일 수 있는 최적의 방법으로 표준화함으로써, 분석결과의 신뢰성이 향상되는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 유도결합 플라즈마 분광분석기를 이용한 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 있어서,
    촉매 시편을 건조시키는 제1단계;
    상기 제 1단계에서 건조된 촉매 시편을 계량하는 제2단계;
    상기 촉매 시편을 상단, 중단, 하단으로 3등분하여 시료로 절단 가공하는 제3단계;
    상기 제3단계에서 3등분으로 절단된 시료를 조분쇄하는 제4단계;
    상기 제4단계를 거친 조분쇄된 시료를 미분쇄하는 제5단계;
    상기 제5단계를 거친 미분쇄된 시료를 계량하는 제6단계;
    상기 제6단계를 거친 시료를 혼합산에 투입하여 용해시키는 제7단계; 및
    상기 제7단계에서 용해된 시료를 유도결합 플라즈마 분광분석기로 정량 분석하는 제8단계;
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  2. 제 1 항에서, 상기 희토류 원소는 나이오븀(Nd), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 란탄늄(La) 또는 이트륨(Y) 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  3. 제 1 항에서, 상기 제1단계에서 촉매 시편은 500~600˚C에서 30분 ~ 2시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 제3단계에서 절단가공은 띠톱기계(band sawing machine)를 이용하여 이송속도가 800~1200 rpm, 1~10 cm/min로 유지하여 절단하는 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제4단계에서 시료는 0.5~2.5mm 크기로 조분쇄하는 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제5단계에서 조분쇄된 시료는 20~30 ㎛ 크기로 미분쇄하는 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제7단계에서 혼합산은 염산, 질산 및 불산인 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 염산, 질산 및 불산은 (10~30):(1~10):(1~5)의 중량부로 혼합된 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 제7단계에서 용해는 마이크로웨이브를 이용하여 5~15 Step으로 30분~2시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
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