JPH07102274A - フッ素化ポリマー油及び六方格子窒化ホウ素を用いたグリース組成物 - Google Patents

フッ素化ポリマー油及び六方格子窒化ホウ素を用いたグリース組成物

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JPH07102274A
JPH07102274A JP6132054A JP13205494A JPH07102274A JP H07102274 A JPH07102274 A JP H07102274A JP 6132054 A JP6132054 A JP 6132054A JP 13205494 A JP13205494 A JP 13205494A JP H07102274 A JPH07102274 A JP H07102274A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 厳しい作業条件下にも非常に良好な潤滑性を
有するグリースを提供する。 【構成】 液体フッ素化ポリマーと双峰粒度分布を有す
る六方格子窒化ホウ素粉末を含む増粘剤とを含むグリー
ス組成物。また、液体フッ素化ポリマーと六方格子窒化
ホウ素及び固体フッ素化ポリマーを含む増粘剤とを含む
グリース組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素化ポリマー油、
窒化ホウ素及び、任意に、固体フッ素化ポリマーを含む
グリース組成物に関する。そのような組成物は、過酷な
運転条件下においても非常に良好な潤滑性を有すること
が見いだされた。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素は、相互に接触して動く金属
の摩擦係数を低下させるので、この技術分野で用いられ
ている。シリコーン油をベースとするグリース組成物中
に六方格子の窒化ホウ素（ＨＬＢＮ）粉末を使用するこ
ともこの技術分野で知られている。例えば、日本特許公
報６２−０４３４９３はポリオルガノシロキサン及び窒
化ホウ素粉末を含むグリース組成物を開示している。し
かしながら、この文献はフッ素化ポリマー油の使用も、
固体フッ素化ポリマーと窒化ホウ素とをグリース組成物
用に組み合わせることも、窒化ホウ素の双峰分布も開示
していない。
【０００３】同様に、米国空軍レポートＡＳＤＴＤＲ
６３〜６５６， ｐａｒｔ １，題名“Ｒｈｅｏｌｏｇ
ｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｆｌｕｉｄｓ Ｔｈｉｃ
ｋｅｎｅｄ ｗｉｔｈ Ｂｏｒｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ”
（１９６３）は、密度１．０２ｇ／mLの水素化シリコー
ン流体と窒化ホウ素粉末とを組み合わせたグリース組成
物を開示している。ここには、安定したグリースを形成
するためには、４３．２〜４３．９ｗｔ％の標準的な粗
い粒状窒化ホウ素が必要であるが、望ましいグリースを
形成するためには、ほんの１４．５〜１９．７ｗｔ％の
サブミクロンの粒度の窒化ホウ素が必要であることを明
らかにしている。しかしながら、この文献は、フッ素化
シリコーン流体が１．０２ｇ／mLを超えるから（それは
約１．３ｇ／mLである）フッ素化シリコーン流体の使用
も、双峰粒度分布を有する窒化ホウ素粉末の使用も、フ
ッ素化ポリマー油をベースとするフッ素化グリースを得
るためのフッ素化ポリマーと窒化ホウ素との組み合わせ
も記載していない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、厳し
い条件下にも非常に良好な潤滑性を有する、窒化ホウ素
をベースとするグリース組成物を見いだすことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、５５〜９５ｗ
ｔ％の液体フッ素化ポリマー油及び５〜４５ｗｔ％の窒
化ホウ素粉末を含む増粘剤を含む新規なグリース組成物
に関する。この窒化ホウ素は粉末は、２５〜７５ｗｔ％
の窒化ホウ素が２〜５０μm の平均粒度を有する凝集粒
子であり、７５〜２５ｗｔ％の窒化ホウ素が０．０１〜
１μm の平均粒度を有する微細粒子である双峰粒度分布
を有することを特徴とする。
【０００６】本発明は、また、５５〜９５ｗｔ％の液体
フッ素化ポリマー油並びに５〜４５ｗｔ％の窒化ホウ素
粉末及び固体フッ素化ポリマーを含む増粘剤を含む新規
なグリース組成物にも関する。
【０００７】本発明は、従来の窒化ホウ素粉末を含む類
似のグリースと較べれば、双峰粒度分布を有する窒化ホ
ウ素は非常に優れた潤滑性を与えることを見いだしたこ
とに基づく。本発明は、また、固体フッ素化ポリマーと
組み合わせた窒化ホウ素は、フッ素化ポリマー油をベー
スとするフッ素化グリースの価値ある増粘剤であること
を見いだしたことに基づく。
【０００８】上述のように、本発明のグリース中の増粘
剤は六方格子窒化ホウ素（ＨＬＢＮ）を含む。好ましい
態様においては、前記ＨＬＢＮは双峰粒度分布を持つ。
【０００９】もし、双峰粒度分布のＨＬＢＮが用いられ
るときは、２５〜７５ｗｔ％のこの粉末は平均粒度２〜
５０μm （±２０％）を含む。そのような粉末は一般に
表面積１〜１５m2／ｓを有する。この粉末の４０〜６０
ｗｔ％、最も好ましくは５０ｗｔ％が平均粒度５〜１５
μm （±２０％）及び表面積３〜１０m2／ｓを有するこ
とが好ましい。
【００１０】前記双峰粒度分布ＨＬＢＮの残り、即ち７
５〜２５ｗｔ％は、平均粒度０．０１〜１μm （±２０
％）の微細粉末を含む。そのような粉末は一般に表面積
１５〜１５０m2／ｓを有する。この粉末の４０〜６０ｗ
ｔ％、最も好ましくは５０ｗｔ％が平均粒度０．１〜
０．５μm （±２０％）及び表面積２５〜９０m2／ｓを
有することが好ましい。
【００１１】ＨＬＢＮは当技術分野で公知であり、例え
ば、酸化ホウ素及びアンモニアを加熱することにより製
造できる。ＨＬＢＮはまた、川崎製鉄（株）から入手可
能である。粒度の測定は、篩により又は粒子を数えサイ
ズを測定することにより行うことができる。
【００１２】一般に、前記双峰粒度分布は上述の性質を
有する凝集粉末及び微細粉末を単に混合することにより
得られる。そのような混合は従来のいずれかの方法、例
えば粉末ミキサー中で行いうる。
【００１３】本発明の増粘剤は、従来のフッ素化増粘剤
を含んでいてもよく、その殆どは商業的に入手可能であ
る。この従来のフッ素化増粘剤は、非常に広い範囲、例
えばＨＬＢＮ対フッ素化増粘剤の重量比が０．１〜１
０、好ましくは０．２５〜４の範囲に亘りうる。その様
な従来のフッ素化増粘剤の例を挙げれば、ポリテトラフ
ルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン
及びヘキサフルオロプロペンのコポリマー、テトラフル
オロエチレン及びペルフルオロプロピルビニルエーテル
のコポリマー、フッ化ビニリデン及びヘキサフルオロイ
ソブチレンのコポリマー及びこれらポリマーの混合物が
挙げられる。当業者は、他の均等な増粘剤又はこれらの
混合物もここでは機能することを理解するであろう。
【００１４】ここで用いうるＰＴＦＥは、デュポン社
（米国）によって商標ＶＹＤＡＸのもとに市販されてい
る一連の製品が含まれる。そのようなポリマーは、連鎖
移動剤、例えばＣＣｌ4 の存在下にテトラフルオロエチ
レンの重合により製造でき、典型的な数平均分子量は１
００，０００以下、好ましくは５０，０００以下であ
る。この種のポリマーはフルオロカーボン溶媒、例えば
フレオン（商標）Ｆ１１３中の分散体として、又は前記
フレオン（商標）Ｆ１１３中の分散体から、もしくは中
程度の分子量のＰＴＦＥの水性分散体から乾燥された粉
末の形で、得ることができる。
【００１５】ここで、適当な商業的ＰＴＦＥの他の例
は、高分子量ＰＴＦＥの熱もしくはγ線分解により、又
はその機械的粉砕により得られるポリマーである。その
ようなポリマーは、一般には１０4 〜１０6 のオーダー
の数平均分子量を有する。
【００１６】ここに含めうる更に他の商業的ＰＴＦＥの
例は、乳化重合及びそれに続く沈殿をさせて微細な粉末
を得ることにより得られる。ＰＴＦＥ粉末の凝集体は、
この粉末の懸濁液を２本ロールミル又は３本ロールミル
に通過させることにより容易に崩壊させることができ
る。この種のＰＴＦＥミクロパウダーの特別な例はＩ．
Ｃ．Ｉ．（英国）、ヘキスト社（ドイツ）、Ｌ．Ｎ．
Ｐ．（Ｍａｌｖｅｒｎ，ＰＡ）及びデュポン社（米国）
で製造されている。
【００１７】テトラフルオロエチレン及びヘキサフルオ
ロプロペンのコポリマーは、低温でのトリクロロアセチ
ルパーオキサイドの存在下にテトラフルオロエチレン及
びヘキサフルオロプロペンを共重合することにより製造
できる。そのような方法は米国特許Ｎo.２５９８２８３
に記載されている。ＰＴＦＥ用として上に記載した条件
下での乳化重合のような他のアプローチも一般に有効で
ある。
【００１８】テトラフルオロエチレン及びペルフルオロ
プロピルビニルエーテルのコポリマーは、水性又は非水
性媒体中でのテトラフルオロエチレン及びペルフルオロ
プロピルビニルエーテルの共重合により製造できる。水
性共重合においては、水溶性開始剤とペルフルオロ化乳
化剤が用いられる。非水性共重合においては、重合媒体
に溶解性のフルオロ化アシルパーオキサイドが開始剤と
して用いられる。これらの方法は米国特許Ｎo.３１３２
１２３、３６３５９２６及び３５３６７３３に記載され
ている。
【００１９】ここで用いうるフッ化ビニリデン−ヘキサ
フルオロイソブチレンコポリマー粉末は、当技術分野で
公知であり、米国特許Ｎo.３７０６７２３に概説された
方法により調製することができる。一般に、このコポリ
マーは交互のフッ化ビニリデン単位対ヘキサフルオロイ
ソブチレン単位のモル比が約１：１である。このコポリ
マーの数平均分子量は、一般に少なくとも５０，０００
であり、融点は、好ましくは３００℃を超える。この共
重合体粉末は一般に平均粒度が２〜１００μm、好まし
くは５〜５０μm である。
【００２０】上記窒化ホウ素粉末及び従来の増粘剤（用
いられるとすれば）は、フッ素化ポリマー潤滑液中に懸
濁される。そのようなフッ素化油の代表的な例は、クロ
ロトリフルオロエチレンのテロマー、フルオロシリコー
ンポリマー及びペルフルオロポリエーテルを含む。
【００２１】ここで有用なクロロトリフルオロエチレン
の液体テロマーは一般に４０℃で０．００００１〜０．
００１m2／ｓの範囲の粘度を有する。これらの化合物は
当技術分野で公知であり、一般式ＣＸ3 （Ｃ2 Ｆ3 Ｃ
ｌ）n Ｘ’又はＣｌ（Ｃ2 Ｆ3Ｃｌ）n Ｃｌ（ここに、
Ｘ及びＸ’は独立にフッ素又は塩素から選ばれ、少なく
とも１つのＸは塩素であり、ｎは４０℃で上述の粘度範
囲を与えるのに充分な値である）で示される。この種の
液体テロマーは、Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ Ｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ Ｃｏｒｐ．（Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ， ＮＪ）及
びＡｔｏｃｈｅｍ（フランス）により製造されている。
【００２２】ここで有用な液体フルオロシリコーンは、
一般に２５℃で０．００００３〜０．００１m2／ｓの粘
度を持ち、次式（ａ）で示されるシロキサン単位のホモ
ポリマー
【００２３】
【化５】
【００２４】又はこれらシロキサン単位と次式（ｂ）で
示されるシロキサン単位とのコポリマーでありうる。
【００２５】
【化６】
【００２６】上記式において、ｎは２〜３の整数であ
り、Ｒは炭素原子数１〜６のアルキル基、脂環式基及び
フェニル基からなる群から選ばれる１価の炭化水素基で
あり、Ｒ’はメチル、フェニル及びクロロフェニルから
選ばれる１価の炭化水素基である。そのようなフルオロ
シリコーンがシロキサン単位（ｂ）を含むときは、５０
モル％以下の（ｂ）単位が存在すべきである。好ましく
は、前記フルオロシリコーンは、２５℃での粘度０．０
００３〜０．００２m2／ｓを有するシロキサン単位
（ａ）からなるべきである。本発明にとって、前記フル
オロシリコーンの末端基は重要ではなく、トリメチルシ
ロキシ、ジメチルフェニルシロキシ又はジメチルトリフ
ルオロプロピルシロキシでありうる。
【００２７】これらのフルオロシリコーンポリマー及び
コポリマーは当技術分野で周知であり、幾つかはダウコ
ーニング社（米国）から商業的に入手可能である。
【００２８】ここで有用な液体ペルフルオロポリエーテ
ルは、一般に２０℃で粘度０．００００３〜０．０１m2
／ｓを有する。これらのペルフルオロポリエーテルは当
技術分野で周知であり次式で示すことができる。
【００２９】
【化７】
【００３０】これら式において、Ｒ fは独立に炭素原子
数１〜３のペルフルオロアルキル基（即ち、−ＣＦ3 、
−ＣＦ2 ＣＦ3 又は−Ｃ3 Ｆ7 ）から選ばれる。下付き
文字ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｖ、ｑ’、ｓ’及びｒ’の値
は、上述のペルフルオロポリエーテルの粘度を上述の範
囲、２０℃で０．００００３〜０．０１m2／ｓとし、比
ｑ／ｒが１０〜１０００であり、比ｓ／ｔが０．５〜５
であり、比ｒ’／（ｒ’＋ｓ’＋ｑ’）が１／１０以下
であり、ｒ’＋ｓ’＋ｑ’が上述の粘度を与えるもので
あり、ｑ’／ｓ’が０．２〜６であるようなものであ
る。
【００３１】上述のペルフルオロポリエーテルの全て
は、当技術分野で公知であり、幾つかはデュポン社（米
国）又はダイキン社（日本）から商業的に入手可能であ
る。他のものはＧＢ １１０４４８２、ＩＴ ９３３７
５３、ＥＰ ０３４４５４７及びＡｕｓｉｍｏｎｔ
Ｓ．ｒ．ｌ．のＥＰ ０３４０７９３に従って製造でき
る。
【００３２】一般に、フッ素化液体潤滑剤は、上述の化
合物の内の１つから選ばれる。しかしながら、２〜５重
量％の適当な粘度を有するクロロトリフルオロエチレン
のテロマーをペルフルオロポリエーテル類の１つにブレ
ンドすることもできる。上述の各液体潤滑剤の推奨され
る粘度範囲は、一般に模範とすべきである。この液体の
粘度がこの範囲より小さいときは、得られる組成物は余
りにも「流れやすい」のであり、グリースとして使用す
るには適当でない。同様に、前記流体粘度が上述の範囲
を超えるときは、グリースは固すぎて適用が難しくな
る。
【００３３】本発明の組成物は、５〜４５重量部の増粘
剤及び５５〜９５重量部のフッ素化合物ポリマー液体を
含む。好ましくは、本発明の組成物は１０〜４０重量部
の増粘剤及び６０〜９０重量部の液体フッ素化合物ポリ
マー潤滑剤を含む。しかしながら、この配合物は、当技
術分野で普通に用いられている他の成分、例えば分散
剤、湿潤剤、耐磨耗剤及び金属の保護剤で修正されう
る。
【００３４】適当な界面活性剤の例は一般式ＲｆＡＭ
（ここに、Ｒｆは上に定義された意味を表し、Ａは−Ｓ
Ｏ3 - 及び−ＣＯＯ- から選ばれる１価のアニオン基で
あり、Ｍはカチオン、例えばＮａ+ 及びＫ+ である。特
別な例を挙げれば、Ｃ7 Ｆ15ＣＯＯＮａ及びＣ8 Ｆ17Ｓ
Ｏ3 Ｋがある。相分離に関してグリースの安定性の改善
の為に一般に用いられるこの界面活性剤は、一般に増粘
剤の重量の０．１〜１ｗｔ％の割合で加えられる。
【００３５】錆止め剤又は金属保護剤の例としては、攻
撃的な環境に曝される金属帯有表面の保護を助ける以下
の組成物がある。 （１）ＮａＮＯ2 、ＮａＮＯ3 及びＭｇＯの混合物であ
って、ＮａＮＯ3 １重量部当たりＮａＮＯ2 ２〜２０重
量部、及びこれらナトリウム塩１０〜５０重量部当たり
ＭｇＯ １重量部の割合のもの。これらの混合物は一般
には増粘剤１００重量部当たり０．０１〜５重量部の割
合で加えられる。 （２）増粘剤１００重量部当たり０．１〜３重量部のベ
ンゾトリアゾール及び０．０５〜５重量部のＭｇＯ（任
意に０．０５〜１．５重量部のＫＯＨが存在してもよ
い）の混合物。 （３）増粘剤１００重量部当たり１〜２重量部のジアル
キルナフタレンスルフォン酸、例えばジノニルナフタレ
ンスルフォン酸又はドデシルナフタレンスルフォン酸の
バリウム又は亜鉛塩。 （４）増粘剤１００重量部当たり０．２〜２重量部のト
リフェニルホスフィン又はトリペンタフルオロフェニル
ホスフィン。 （５）増粘剤１００重量部当たり１〜１０重量部の耐磨
耗剤としてのＭｏＳ2。 （６）増粘剤１００重量部当たり０．５〜１重量部の熱
安定剤、例えば亜鉛、カルシウム又はマグネシウムの酸
化物。
【００３６】従来のポリテトラフルオロエチレンで増粘
されたグリースを製造する技術分野で用いられる方法に
従って、本発明の組成物は調製されうる。即ち、例え
ば、低剪断ミキサー、例えば２つのＺ−ブレードミキサ
ー中で、好ましくは真空下で、前記増粘剤は上述の添加
剤の１又はそれ以上（望むならば）と混合できる。添加
剤が用いられるとすればそれを増粘剤に混合した後、前
記液体フッ素化ポリマーを導入し、これら成分を５０〜
１８０℃で２〜６時間混合することにより均質な分散体
が得られる。次いで、このグリースを室温に下げ、好ま
しくは更に３本ロールミル（例えば、出力ギャップ０．
０５mm）で加工して、懸濁安定性を改善し、こうしてよ
り安定な配合物を得る。
【００３７】本発明のグリース組成物は、滑動運動、振
動運動又は回転運動に曝される金属ベアリングを潤滑す
るのに用いられるとき、非常に良好な疲労に対する抵抗
性及び高負荷容量を示す。従って、これらの組成物は、
高負荷、高速度又は高度の振動に付されるベアリングに
おいて特別な有用性を発揮する。更に、本発明のグリー
スは高温に対する高い抵抗性を示し、酸化性の又は化学
的に攻撃的な環境中において、有効に機能する。
【００３８】
【実施例】当業者が本発明をよりよく理解できるように
以下に例を示す。
【００３９】実施例１ ２つのＺ形状の攪拌刃及び液体を導入する為の、又は空
気もしくは揮発成分の除去の為の設備を備えた、ジャケ
ットの付いた１Ｌのミキサーに、１重量部のベンゾトリ
アゾール、２重量部のＭｇＯ及び２０重量部の六方格子
の窒化ホウ素を装填した。前記窒化ホウ素は、平均粒度
５〜１５μm の凝集粉末及び平均粒度０．１〜０．５μ
m の微細粉末（いずれも川崎製鉄（株）から得た）重量
比５０：５０の混合物であった。これらの粉末はジャケ
ットを５０℃に加熱する間攪拌し、この容器の口の１つ
を真空に繋いで粉末の空隙から空気を除いた。この混合
物に、次の平均式で示されるペルフルオロポリエーテル
７７重量部を加えた。
【００４０】
【化８】
【００４１】ここにＲ'f基は−ＣＦ3 又は−ＣＦ2 ＣＦ
3 からなり、前記ペルフルオロポリエーテルの粘度は２
０℃で０．００１５m2／ｓであった。得られた混合物を
５０℃で更に８時間攪拌し、次いで３時間攪拌し、この
間に温度は５０℃から１８０℃に上昇した。次いで、こ
の混合物を室温まで冷却し、安定なグリースを得た。次
いで、このグリースを、ギャップを２０μm に設定して
３本ロールミルに２回通した。
【００４２】この最終のグリースは、修正されたＡＳＴ
Ｍ Ｄ１４０３進入（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ）試験に
より測定して、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ
ｓａｎｄ Ｇｒｅａｓｅ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＮＬＧ
Ｉ）度２に対応するコンシステンシーを持っていた。合
衆国連邦試験方法標準（ＦＴＭＳ）７９１，３２１に従
う、このグリースの２００℃／３０時間のオイル分離
は、約１４％であった。
【００４３】上記グリースをシェル４−ボール（ｓｈｅ
ｌｌ ４−ｂａｌｌ）極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５
９６−８７（１００℃、１０秒）に付したところ、溶接
負荷が８００kgより高く、４００kgの負荷での傷痕は
０．９４mm（１０秒）であった。
【００４４】実施例２ 例１の手順に従って、１６重量部のビニリデンフルオラ
イド及びヘキサフルオロイソブチレンのモル比１：１の
コポリマー（ＣＭ−Ｘ Ｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｍｅｒか
ら入手可能）、１６重量部の川崎製鉄（株）から得た平
均粒度５〜１５μm の凝集ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベ
ンゾトリアゾール、２重量部のＭｇＯ及び６５重量部の
例１のペルフルオロポリエーテルを均質化することによ
りグリースを製造した。
【００４５】このグリースは、ＦＴＭＳ ７９１，３２
１に従って２００℃／３０時間で１６．８％の油分離を
示し、シェル４−ボール極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２
５９６−８７（１００℃、１０秒）下に５６０kgの溶接
負荷を示した。このグリースをＮａｔｉｏｎａｌ Ｃｅ
ｎｔｅｒ ｏｆ Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｒｉｓｃ
ｌｅｙ ＵＫ（ＮＣＴ）にあるＦＡＬＥＸ（商標）機を
１００℃、２９０ｒｐｍで運転して試験したところ、故
障負荷（ｆａｉｌｕｒｅ ｌｏａｄ）９３５kgを示し
た。
【００４６】上記グリースで潤滑され、３０００ｒｐｍ
で回転し２００Ｎの軸負荷のかかったシャフトに設置さ
れた一対のステンレススチールベアリングは２００℃で
１５４０時間耐えた。
【００４７】実施例３ 実施例１の手順に従って、１２．４重量部の実施例１の
双峰分布ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベンゾトリアゾー
ル、２重量部のＭｇＯ、２４．８重量部のＰＴＦＥタイ
プＴＬ１０２（ＩＣＩ−ＬＮＰに従って製造されたも
の）及び５９．８重量部のメチル−３，３，３−トリフ
ルオロプロピルポリシロキサン（２５℃での粘度０．０
０１m2／ｓ）を均質化することによってグリースを製造
した。
【００４８】この最終のグリースは、修正されたＡＳＴ
Ｍ Ｄ１４０３進入（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ）試験に
より測定して、ＮＬＧＩ度２に対応するコンシステンシ
ーを持っていた。ＦＴＭＳ７９１，３２１に従う、この
グリースの２００℃／３０時間のオイル分離は、約２．
１％であった。
【００４９】実施例４ 実施例１の手順に従って、８．８重量部の実施例１の双
峰分布ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベンゾトリアゾール、
２重量部のＭｇＯ、１７．６重量部のＰＴＦＥタイプＴ
Ｌ１０２（ＩＣＩ−ＬＮＰに従って製造されたもの）及
び７０．６重量部の実施例１のペルフルオロポリエーテ
ルを均質化することによってグリースを製造した。
【００５０】この最終のグリースは、ＦＴＭＳ７９１，
３２１に従う、このグリースの２００℃／３０時間のオ
イル分離は、約８．３％であった。このグリースをシェ
ル４−ボール（ｓｈｅｌｌ ４−ｂａｌｌ）極限圧力試
験ＡＳＴＭ Ｄ ２５９６−８７（１００℃、１０秒）
に付したところ、溶接負荷が８００kgであり、４００kg
の負荷での傷痕は１mm（１０秒）であった。実施例２に
記載されたベアリングの耐久試験を、実施例４のグリー
スを用いて行ったところ、耐用期間が２００℃で８４０
時間より長かった。
【００５１】比較例１及び２ 次の表に掲げられた成分をそこに示された重量部用い、
更に１重量部のベンゾトリアゾール及び２重量部のＭｇ
Ｏを加えて、実施例１の方法に従って２つのグリースを
配合した。
【００５２】 〔表１〕 比較例 凝集 微細 Ｎo. ＨＬＢＮ粉末1 ＨＬＢＮ粉末2 ＰＴＦＥ3 ＰＴＦＥ4 溶接負荷5 １ １０．５ − ２１ ６５ ５００kg ２ − ８．３ １６．６ ７２．１ ６２０kg 注） １−平均粒度５〜１５μm の凝集粉末 ２−平均粒度０．１〜０．５μm の微細粉末 ３−実施例３のポリテトラフルオロエチレン ４−実施例１のポリテトラフルオロエチレン ５−シェル４−ボール極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５
９６−８７（１００℃、１０秒）で測定
【００５３】実施例２に記載されたベアリングの耐久試
験を、比較例２のグリースを用いて行ったところ、２０
０℃で１１００時間を超える耐久性を示した。
【００５４】
【発明の効果】本発明のグリースは、厳しい作業条件下
にも非常に良好な潤滑性を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項９
【補正方法】変更
【補正内容】
【化４】 ここに、Ｒｆは独立に炭素原子数１〜３のペルフルオロ
アルキル基から選ばれ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｖ、
ｑ’、ｓ’及びｒ’は、この物質が２０℃での粘度０．
００００３〜０．０１m2／ｓを持つような整数であり、
比ｑ／ｒが１０〜１０００であり、比ｓ／ｔが０．５〜
５であり、比ｒ’／（ｒ’＋ｓ’＋ｑ’）が１／１０以
下であり、ｑ’／ｓ’が０．２〜６である。
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Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の（ａ）及び（ｂ）を含むグリース組
    成物： （ａ）２５〜７５ｗｔ％の窒化ホウ素が平均粒度２〜５
    ０μm を持ち、７５〜２５ｗｔ％の窒化ホウ素が平均粒
    度０．０１〜１μm を持つ双峰粒度分布を有する窒化ホ
    ウ素粉末を含む増粘剤５〜４５ｗｔ％；及び （ｂ）５５〜９５ｗｔ％の液体フッ素化ポリマー油。
  2. 【請求項２】 前記増粘剤が１０〜４０ｗｔ％存在し、
    前記液体フッ素化ポリマー油が６０〜９０ｗｔ％存在す
    る請求項１のグリース組成物。
  3. 【請求項３】 前記窒化ホウ素が、その４０〜６０ｗｔ
    ％が平均粒度２〜５０μm を持ち、その６０〜４０ｗｔ
    ％が平均粒度０．０１〜１μm を持つ粒度分布を有する
    請求項１又は２のグリース組成物。
  4. 【請求項４】 前記窒化ホウ素が、その５０ｗｔ％が平
    均粒度５〜１５μmを持ち、その５０ｗｔ％が平均粒度
    ０．１〜０．５μm を持つ粒度分布を有する請求項１又
    は２のグリース組成物。
  5. 【請求項５】 前記増粘剤が、ポリテトラフルオロエチ
    レン、テトラフルオロエチレン及びヘキサフルオロプロ
    ペンのコポリマー、テトラフルオロエチレン及びペルフ
    ルオロプロピルビニルエーテルのコポリマー、フッ化ビ
    ニリデン及びヘキサフルオロイソブチレンのコポリマー
    及びこれらの混合物から選ばれるフッ素化ポリマーをも
    含む請求項１、２、３又は４のグリース組成物。
  6. 【請求項６】 前記液体フッ素化ポリマー油が、４０℃
    での粘度０．００００１〜０．００１m2／ｓを持ち、一
    般式ＣＸ3 （Ｃ2 Ｆ3 Ｃｌ）n Ｘ’又はＣｌ（Ｃ2 Ｆ3
    Ｃｌ）n Ｃｌ（ここに、Ｘ及びＸ’は独立にフッ素又は
    塩素から選ばれ、少なくとも１つのＸは塩素であり、ｎ
    は４０℃での粘度０．００００１〜０．００１m2／ｓを
    与えるのに充分な値である）で示される請求項１〜５の
    いずれかのグリース組成物。
  7. 【請求項７】 前記液体フッ素化ポリマー油が、２５℃
    での粘度０．００００３〜０．０１m2／ｓを有するフル
    オロシリコーンであって、次式で示される単位 【化１】 並びに次式で示されるシロキサン単位の混合物： 【化２】 及び 【化３】 （ここに、ｎは２〜３の整数であり、Ｒは炭素原子数１
    〜６のアルキル基、脂環式基及びフェニル基から選ばれ
    る１価の炭化水素基であり、Ｒ’はメチル、フェニル及
    びクロロフェニルから選ばれ、そのようなフルオロシリ
    コーンがシリコーン単位（ｂ）を含むときは、５０モル
    ％以下の（ｂ）単位が存在する）から選ばれる単位を有
    するもの、を含む請求項１〜５のいずれかのグリース組
    成物。
  8. 【請求項８】 前記液体フッ素化ポリマー油が２０℃で
    の粘度０．００００３〜０．０１m2／ｓを有するペルフ
    ルオロポリエーテルを含む請求項１〜５のいずれかのグ
    リース組成物。
  9. 【請求項９】 前記液体フッ素化ポリマー油が次式から
    選ばれる構造で示されるペルフルオロポリエーテルを含
    む請求項８のグリース組成物。 【化４】 ここに、Ｒ'fは独立に炭素原子数１〜３のペルフルオロ
    アルキル基から選ばれ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｖ、
    ｑ’、ｓ’及びｒ’は、この物質が２０℃での粘度０．
    ００００３〜０．０１m2／ｓを持つような整数であり、
    比ｑ／ｒが１０〜１０００であり、比ｓ／ｔが０．５〜
    ５であり、比ｒ’／（ｒ’＋ｓ’＋ｑ’）が１／１０以
    下であり、ｑ’／ｓ’が０．２〜６である。
  10. 【請求項１０】 更に分散剤、湿潤剤、耐磨耗剤及び金
    属の保護剤からなる群から選ばれる添加剤を含む請求項
    １〜９のいずれかのグリース組成物。
  11. 【請求項１１】 次の（ａ）及び（ｂ）を含むグリース
    組成物： （ａ）窒化ホウ素粉末及び固体フッ素化ポリマーを含
    み、ここに窒化ホウ素粉末対固体フッ素化ポリマーの重
    量比が０．１〜１０である増粘剤５〜４５ｗｔ％；及び （ｂ）５５〜９５ｗｔ％の液体フッ素化ポリマー油。
  12. 【請求項１２】 前記窒化ホウ素が平均粒度２〜５０μ
    m である請求項１１のグリース組成物。
  13. 【請求項１３】 前記窒化ホウ素が平均粒度０．０１〜
    １μm である請求項１１のグリース組成物。
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