JPH04246498A - 弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソブチレンコポリマー増粘剤を用いたグリース組成物 - Google Patents

弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソブチレンコポリマー増粘剤を用いたグリース組成物

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JPH04246498A
JPH04246498A JP3250011A JP25001191A JPH04246498A JP H04246498 A JPH04246498 A JP H04246498A JP 3250011 A JP3250011 A JP 3250011A JP 25001191 A JP25001191 A JP 25001191A JP H04246498 A JPH04246498 A JP H04246498A
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vinylidene fluoride
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hexafluoroisobutylene
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Gerardo Caporiccio
ジェラルド　カポリシオ
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Original Assignee
Dow Corning Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は潤滑グリース組成物に関
する。より詳しくは、本発明は、弗化ビニリデン−ヘキ
サフルオロイソブチレンコポリマー粉末が弗素含有液体
潤滑剤中に均一に分散されている極限圧力潤滑用途に適
したグリースに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉末状
ポリテトラフルオロエチレンポリマーが、パーフルオロ
ポリエーテル又はフルオロシリコーンのような液体潤滑
剤に対して増粘剤として働き、グリースのコンシステン
シーを持った潤滑剤を生じうることは、広く知られてい
る。そのようなグリース組成物は、高負荷、低速度で運
転するベアリングに対して比較的良好な潤滑性を示す。 しかしながら、ベアリングに高速度かつ高温度で運転す
ることをも要求する極限圧力条件下では、この種のグリ
ースを用いるとしばしばベアリング寿命が短かくなる。 そのような重負荷運転は、典型的には、例えば、金属や
電球の製造において用いられるコンベヤーチェインのベ
アリング並びに金属コイル、布及び紙の製造において用
いられる機械のベアリングにより経験される。従って、
これらの用途は当業者に、改善された負荷耐性、熱耐性
、摩耗耐性、低摩さつ及び広い使用温度域を提供するグ
リース処方を開発するよう継続的動機づけを与えて来た
。
【０００３】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】フルオロ
カーボン液体潤滑剤中の弗化ビニリデン−ヘキサフルオ
ロイソブチレン（即ち、１，１−ジフルオロエチレン−
３，３，３−トリフルオロ−２−トリフルオロメチルプ
ロパン）コポリマー粉末の均一な分散体を含むグリース
組成物が、同時に高荷重、高速度及び高温度である条件
の下で運転する金属ベアリングに予想外に優れた潤滑性
を提供することが見出された。特に、本発明の安定なグ
リース組成物は、従来のポリテトラフルオロエチレン増
粘剤を用いる類似のグリース組成物に較べると、標準的
な摩擦試験法で測定して、少なくとも約２〜５倍のベア
リング寿命の増加を示した。
【０００４】従って本発明は次の（Ｉ）及び（ＩＩ）を
含み、（Ｉ）が（ＩＩ）の中に均質に分散している組成
物である： （Ｉ）弗化ビニリデンモノマー単位対ヘキサフルオロイ
ソブチレンモノマー単位が約１：１の弗化ビニリデン−
ヘキサフルオロイソブチレンコポリマー粉末を含む増粘
剤約７〜約３５重量部 （ＩＩ）次の（ｉ）〜（ｉｉｉ）からなる群から選ばれ
た液体潤滑剤約９３〜約６５重量部： （ｉ）４０℃での粘度が約１０〜約１，０００ｃＳｔ　
のクロロトリフルオロエチレンのテロマー；（ｉｉ）２
５℃での粘度が約３０〜約１０，０００ｃＳｔ　のフル
オロシリコーンコポリマー；及び （ｉｉｉ）　　２０℃での粘度が約３０〜約１０，００
０ｃＳｔ　のパーフルオロポリエーテル。
【０００５】本発明は、液体フルオロカーボン潤滑剤（
ＩＩ）中の特定のフルオロカーボンコポリマー増粘剤（
Ｉ）の均質な分散体を含むグリース組成物に関する。
【０００６】前記増粘剤（Ｉ）は弗化ビニリデンモノマ
ー単位対ヘキサフルオロイソブチレンモノマー単位のモ
ル比が約１：１の弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソ
ブチレンコポリマー粉末を含む。このコポリマーの数平
均分子量は、少なくとも約５０，０００であるべきで、
融点は好ましくは３００℃超である。本発明の目的のた
めには、このコポリマーの粉末は、平均粒度が約２〜約
１００μｍであるべきであり、好ましくは５〜５０μｍ
である。
【０００７】弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソブチ
レンコポリマーは当技術分野で周知であり、例えばｃｈ
ａｎｄｒａｅｋａｒａｎ　ｅｔ　ａｌ．の米国特許Ｎｏ
．　３，７０６，７２３にアウトラインの記載された方
法により調製しうる。それは又、トレードネームＣＭ−
Ｘ　　ＦＬＵＯＲＯＰＯＬＹＭＥＲの下にＡｕｓｉｍｏ
ｎｔ　Ｕ．Ｓ．Ａ．，　Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｉｓｔｏｗｎ
，ＮＪ）から商業的に入手しうる。
【０００８】成分（Ｉ）は、弗化ビニリデン−ヘキサフ
ルオロイソブチレンコポリマー粉末に加えて、９５重量
％までの、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）又
はそのコポリマーをベースとする従来の増粘剤を含みう
る。後者はテトラフルオロエチレンと約２５重量％まで
のヘキサフルオロプロピレンとのコポリマー又はテトラ
フルオロエチレンと約１５重量％までのパーフルオロプ
ロピルビニルエーテルとのコポリマーから選びうる。そ
のような従来の弗素含有増粘剤は、成分（Ｉ）に加えた
ときは、得られるグリース柔らかさと共に負荷耐性及び
衝撃耐性を変化させるために用いうる。更に、それらが
存在すると、負荷をかけたとき粒子の凝集を減らすこと
ができる。
【０００９】成分（Ｉ）に含めうる上述の従来の増粘剤
として用いうるＰＴＦＥの例は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ　Ｐｏｎ
ｔ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，　ＤＥ）　によりトレード
ネームＶＹＤＡＸＴＭの下に販売されている一連の商品
である。そのようなポリマーはＣＣｌ４　のような連鎖
移動剤の存在下にテトラフルオロエチレンを重合するこ
とにより製造することができ、一般に約１００，０００
までの、好ましくは約５０，０００までの数平均分子量
を持つ。この種のポリマーはＦＲＥＯＮＴＭ　　Ｆ１１
３（商標）のようなフルオロカーボン溶媒中の分散体と
して、又は乾燥した粉末状態で得ることができる。
【００１０】ここで用いるに適当な商業的に入手可能な
ＰＴＦＥの他の例は、高分子量ＰＴＦＥ熱もしくはγ線
による分解又はその機械的粉砕により得られるポリマー
である。そのようなポリマーは、一般に数平均分子量が
１０４　〜１０６　のオーダーである。
【００１１】成分（Ｉ）に含有せしめうる商業的に入手
可能なＰＴＦＥの更に他の例は、エマルジョン重合と、
それに続く微細粒子を生ぜしめるための沈殿とにより得
られる。粉末の凝集物は、この粉末の懸濁液を２本又は
３本ロールミルに通すことにより容易にばらしうる。こ
の種のＰＴＦＥ微粉末の特別な例は、Ｉ．Ｃ．Ｉ．（英
国）、ヘキスト（***）及びＬ．Ｎ．Ｐ．（Ｍａｌｖｅ
ｒｎ，　ＰＡ）　により製造されている。
【００１２】上述のＰＴＦＥのポリマー及びコポリマー
及びそれらの調製法を更に述べたものとして、興味ある
読者に、例えば、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａｏｆ　Ｐｏ
ｌｙｍｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅ
ｒｉｎｇ（Ｈ．Ｆ．Ｍａｒｋ　ｅｔ　ａｌ．，　Ｅｄｉ
ｄｏｒｓ），　Ｖｏｌ．１６，ｐ．５７７−６４８，　
Ｊ．Ｗｉｌｅｙ　＆　Ｓｏｎｓ（１９８９）を紹介する
。
【００１３】本発明のグリース組成物は、上述の増粘剤
（Ｉ）を以下に述べる弗素含有化合物（ｉ）〜（ｉｉｉ
）から選ばれる液体潤滑剤（ＩＩ）中に均質に分散する
ことにより調製する。
【００１４】成分（ｉ）は４０℃での粘度が１０〜１，
０００のクロロトリフルオロエチレンの液体テロマーで
ある。これらの重量化合物（ｗｅｉｇｈｔ　　ｃｏｍｐ
ｏｕｎｄｓ）　は、当技術分野にて既知であり、一般式
ＣＸ３（Ｃ２　Ｆ３　Ｃｌ）ｎ　Ｘ′又はＣｌ（Ｃ２　
Ｆ３　Ｃｌ）ｎ　Ｃｌで表わされる。ここにＸ及びＸ′
は独立に弗素及び塩素から選ばれ、Ｘの少なくとも１つ
は塩素であり、ｎは４０℃で上記粘度範囲を与えるに充
分な数である。この種の液体テロマーはＨａｌｏｃａｒ
ｂｏｎ　Ｐｒｏｄｎｃｔｓ　Ｃｏｒｐ．（Ｈａｃｋｅｍ
ｓａｃｈ，　ＮＪ）　及びＡｔｏｃｈｅｍ　（フランス
）　により商業生産されている。
【００１５】成分（ｉｉ）は、２５℃での粘度が約３０
〜約１０，０００ｃＳｔ　の液体フルオロシリコーンで
あり、式（ａ）で示されるシロキサン単位のホモポリマ
ー。
【００１６】
【化１】
【００１７】又はこれらのシロキサン単位と式（ｂ）で
示されるシロキサン単位とのコポリマーでありうる。
【００１８】
【化２】
【００１９】上記式において、ＲＦ　は炭素原子数１〜
８のペルフルオロアルキル基であり、ｎは１〜３の整数
であり、Ｒは、炭素原子数１〜６のアルキル基、シクロ
ヘキセニル基及びフェニル基からなる群から選ばれた１
価の炭化水素基であり、Ｒ′は、メチル基、フェニル基
及びクロロフェニル基からなる群から選ばれた１価の炭
化水素基である。
【００２０】フルオロシリコーン（ｉｉ）　がシロキサ
ン単位（ｂ）を含むときは（ｂ）は約５０モル％を越え
て存在すべきでない。好ましくは、成分（ｉｉ）　は、
本質的に（ａ）のシロキサン単位からなるホモポリマー
であり、粘度が２５℃で約３００〜２，０００ｃＳｔ　
である。本発明の目的のためには、フルオロシリコーン
（ｉｉ）　の末端基が何であるかは臨界的ではないが、
特に、トリメチルシロキシ基、ジメチルフェニルシロキ
シ基又はジメチルトリフルオロプロピルシロキシ基のよ
うな基でありうる。このフルオロシリコーンポリマー類
又はコポリマー類は当技術分野でよく知られており、い
くつかは、例えばＤｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏｒｐ．
（Ｍｉｄｌａｎｄ，　ＭＩ）から商業的に入手可能であ
る。
【００２１】成分（ｃ）は２０℃での粘度が約３０〜約
１０，０００の液体ペルフルオロポリエーテルである。 本発明の液体潤滑剤（ＩＩ）として用いうるペルフルオ
ロポリエーテルは当技術分野において周知であり、式（
ｃ）〜（ｇ）に示した一般平均構造により示しうる。
【００２２】
【化３】
【００２３】式（ｃ）〜（ｇ）において、Ｒ′Ｆ　は独
立に炭素原子数１〜３のペルフルオロアルキル基（即ち
、−ＣＦ３　，−ＣＦ２　ＣＦ３　又は−Ｃ３　Ｆ７）
から選ばれる。下付き文字ｐ，ｑ，ｒ，ｓ，ｔ，ｖ，ｑ
′，ｓ′及びｒ′は、上記ペルフルオロポリエーテル類
（ｃ）〜（ｇ）の粘度を２０℃で上記範囲約３０〜約１
０，０００ｃＳｔ　に収めるような数字であり、更に比
ｑ／ｒは１０〜１，０００、比ｓ／ｔは０．５〜２０及
び比（ｑ′＋ｓ′）／ｒ′は０．５〜２０である。
【００２４】上記ペルフルオロエーテルの全ては当技術
分野において既知であり、いくつかは商業的に入手可能
である。即ち、例えば、式（ｃ）に示されたタイプの構
造はＥ．Ｉ．ｄｕ　Ｐｏｎｔ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，
　ＤＥ）　から入手可能であり、構造（ｄ），（ｅ）及
び（ｇ）は英国特許ＧＢ１，１０４，４８２、イタリヤ
特許ＩＴ９３３，７５３並びにＡｕｓｉｍｏｎｔ　　Ｓ
．ｒ．ｌ．のヨーロッパ特許ＥＰＯ３４４５４７及びＥ
ＰＯ３４０７９３に開示された方法に従って製造しえ、
式（ｆ）に示された構造はダイキン（日本）（例えばＥ
ＰＯ１４８，４８２参照）から入手可能である。成分（
ｉｉｉ）は上記式（ｄ）（ここにＲ′Ｆ　は独立に−Ｃ
Ｆ３　及び−ＣＦ２　ＣＦ３　から成る群から選ばれ、
比ｑ／ｒは約５０であり、ｑ及びｒの値は前記ペルフル
オロポリエーテルの粘度が２０℃で約２００〜２０００
ｃＳｔ　となるようなものである。）で示されるもので
あるのが好ましい。
【００２５】一般に、液体潤滑剤（ＩＩ）は、（ｉ）〜
（ｉｉｉ）の化合物の内の１つから選ばれる。しかしな
がら、約２〜５重量％の適当な粘度のテロマー（ｉ）を
ペルフルオロエーテル類の１つと配合して成分（ＩＩ）
を形成してもよい。上記各液体潤滑剤の各粘度範囲は、
本発明組成物の利点を実現するために、守らるべきこと
も指摘しておく。従って、この流体の粘度がこの範囲よ
り低いと、生ずる組成物は流れ易くなり過ぎてグリース
として用いるには適当でない。同様に、この流体の粘度
がこの範囲を越えるとグリースが硬過ぎて充填が困難と
なる。
【００２６】本発明の基本的組成物は、グリース各１０
０部について、約７〜約３５重量部の増粘剤（Ｉ）と約
９３〜約６５重量部の液体潤滑剤（ＩＩ）を含む。しか
しながら、これらの基本的処方は、分散剤、湿潤剤、耐
摩耗剤及び金属の保護剤のような、当技術分野において
一般に用いられている他の成分を加えることにより変更
してもよい。
【００２７】適当な界面活性剤の例は、一般式ＲＦ　Ａ
Ｍで示されるペルフルオロ化中性塩の種類のものである
。 但しここに、ＲＦ　は上に定義した意味であり、Ａは−
ＳＯ３　−　又は−ＣＯＯ−　から選ばれる１価アニオ
ン基であり、ＭはＮａ＋　やＫ＋　のようなカチオンで
ある。特別な例としては、Ｃ７　Ｆ１５ＣＯＯＮａ及び
Ｃ８　Ｆ１７ＳＯ３　Ｋがある。相分離に関してグリー
スの安定性を改善するために一般に用いられる、この界
面活性剤は、増粘剤（Ｉ）の重量の約０．１〜１％の割
合で一般に添加される。
【００２８】防錆剤又は金属保護剤の例としては、次の
ような組成物があり、これらは侵食性環境にさらされた
金属ベアリング表面を保護する助けとなる。 （１）ＮａＮＯ２　，ＮａＮＯ３　及びＭｇＯの混合物
で、ＮａＮＯ３　１重量部あたりＮａＮＯ２　２〜２０
重量部及びナトリウム塩１０〜５０重量部あたりＭｇＯ
１重量部の割合のもの。これら混合物は、一般には増粘
剤（Ｉ）１００重量部あたり約０．０１〜５重量部の割
合で添加する。
【００２９】（２）増粘剤（Ｉ）１００重量部あたり０
．１〜３重量部のベンゾトリアゾール及び０．０５〜５
重量部のＭｇＯ（随意にＫＯＨ　　０．０５〜１．５重
量部が存在してもよい。）の混合物。 （３）増粘剤（Ｉ）１００重量部あたり１〜２重量部の
、ジノニルナフタリンスルホン酸又はドデシルナフタリ
ンスルホン酸のようなジアルキルナフタリンスルホン酸
のバリウム又は亜鉛塩。
【００３０】（４）増粘剤（Ｉ）１００重量部あたり０
．２〜２重量部のトリフェニルホスフィン又はトリペン
タフルオロフェニルホスフィン。 （５）増粘剤（Ｉ）１００重量部あたり１〜１０重量部
の耐摩耗剤としてのＭＯＳ２　。 （６）増粘剤（Ｉ）１００重量部あたり０．５〜１重量
部の亜鉛、カルシウム又はマグネシウムの酸化物のよう
な熱安定剤。
【００３１】本発明の組成物は、従来のポリテトラフル
オロエチレンで増粘したグリースを製造するのに当技術
分野で用いられている周知の方法に従って調製しうる。 従って、例えば、随意に、ポリテトラフルオロエチレン
又はそのコポリマーをベースとする従来の増粘剤を含む
増粘剤（Ｉ）を１以上の上記添加剤（望みに応じて）と
Ｚ羽根ミキサのような低剪断ミキサ中で、好ましくは真
空下に混合してもよい。もしあれば、用いられた何らか
の添加剤を増粘剤と共によく混合した後、液体潤滑剤を
導入し、これら成分を約５０〜１８０℃の温度で混合す
ることにより均質な分散体が得られる。得られたグリー
スは、好ましくは、更に３本ロールミルで加工し凝集体
のサイズを小さくして懸濁液を改善し、こうしてより安
定な配合物を得る。
【００３２】本発明のグリース組成物は、滑動、振動又
は回転の動きをする金属ベアリングの潤滑剤として用い
たとき格別に良好な疲労耐性及び高負荷運搬能力を示す
。従ってこれらの組成物は、高負荷、高速度又は非常な
程度の振動にさらされるベアリングにおいて特に有用で
ある。更に、本発明のグリースは高温に対する高い耐性
を示し、酸化性の又は化学的に侵食性の環境において有
効に作動する。
【００３３】
【実施例】以下の実施例は、本発明組成物を更に説明す
るために示すが、特許請求の範囲に述べた発明を制限す
るものと解してはならない。実施例中の全ての部及び％
は重量基準であり、全ての測定値は、特に断わらない限
り、２５℃で得られたものである。
【００３４】実施例１ ２枚のＺ形混合羽根並びに液体の導入用及び空気又は揮
発性成分の除去用の出入口を備えたジャケットの付いた
１Ｌミキサ中に、ベンゾトリアゾール１部、ＭｇＯ２部
及びＣＭ−Ｘ　　ＦＬＵＯＲＯＰＯＬＹＭＥＲ（商標）
（Ａｕｓｉｍｏｎｔ　Ｕ．Ｓ．Ａ．，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒ
ｉｓｔｏｗｎ，　ＮＪ）より入手）を装入した。これら
の内容物を、ジャケットを５０℃に加熱しつつ混合した
。この容器の出入口の１つを真空につなぎ、ポリマー粉
末の空隙から空気を除いた。この混合物に、２時間かけ
て次の平均式のペルフルオロポリエーテル液８０部を加
えた：
【００３５】
【化４】
【００３６】ここに末端基Ｒ′Ｆ　は主として−ＣＦ３
　及び−ＣＦ２　ＣＦ３　基であり、比ｑ／ｒは５０で
あり、ｑとｒの合計はこの液体の粘度が２０℃で約１，
５００ｃＳｔ　であるような値である。
【００３７】得られた混合物を５０℃で更に３時間、次
いで温度を５０℃から１８０℃に高めながら３時間攪拌
した。次いでこの混合物を室温に冷却して安定なグリー
スを得た。次いでこのグリースをギャップを４〜６μｍ
に設定した３本ロールミルに２回通した。この最終グリ
ースを、修正したＡＳＴＭ　　Ｄ１４０３浸透試験法に
より測定したところＮａｔｉｏｎａｌ　Ｌｕｂｒｉｃａ
ｎｔｓ　ａｎｄ　Ｇｒｅａｓｅ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（
ＮＬＧＩ）に対応するコンシステンシーが２度であった
。このグリースの油分離は、Ｕｎｉｔｅｄ　Ｓｔａｔｅ
ｓ　Ｆｅｄｅｒａｌ　Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｓｔａ
ｎｄａｒｄ　ＦＴＭＳ　７９１−３２１　に従って、２
０４℃／３０時間で約１５％であった。
【００３８】上記グリースを４球極限圧力試験（４−ｂ
ａｌｌ　ｅｘｔｒｅｍｅ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｔｅｓｔ
）（１４６０ｒｐｍ　、１分）に供したところウェルデ
ィングロード（ｗｅｌｄｉｎｇ　　ｌｏａｄが４８００
Ｎであった。
【００３９】ｔｈｅ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｅｎｔｅｒ
　ｏｆ　Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ（Ｎ．Ｃ．Ｔ．）ｏｆ　Ｒ
ｉｓｌｅｙ（英国）による他の潤滑試験において、上記
グリースを潤滑剤とし詰めたボールベアリングを３００
０ｒｐｍ　で回転し軸負荷２００Ｎをかけたシャフトに
装備し、２００℃で実施した。１０００時間後に、故障
の兆候はなく、目に見える損傷も運転音の増大も全く見
られなかった。
【００４０】Ｎ．Ｃ．Ｔ．は又、ＦＡＬＥＸ　　Ｍａｃ
ｈｉｎｅを用いて２９０ｒｐｍ　／１００℃でこのグリ
ースを試験した。その結果故障負荷１，６００ポンドを
示した。
【００４１】上記グリースの試料をボールベアリング（
タイプ６２０５鋼、内径５０ｍｍのベアリング）の潤滑
剤として用い、このベアリングをＦＡＧ　　ＦＥ　　９
法（ＤＩＮ５１８２１）に従い３０００ｒｐｍ　で、２
３０℃で、１５００Ｎの荷重の下で試験した。６００時
間の運転の後目視検査したところベアリングは何の損傷
も示さなかった。比較のため、ポリテトラフルオロエチ
レン増粘剤及びペルフルオロポリエーテル液体潤滑剤に
基づく２つの類似の市販のグリース配合物を、同じＦＡ
ＧＦＥ　　９試験条件の下で試験したところ、それぞれ
、たったの２５０時間及び１３０時間の運転の後に故障
（即ち、容易に観察できるベアリングの損傷）を生じた
。
【００４２】実施例２ 実施例１に述べたミキサを用いて本発明のグリース組成
物を作った。但し、ここにＣＭ−Ｘ　　ＦＬＵＯＲＯＰ
ＯＬＹＭＥＲ（商標）１０部とポリテトラフルオロエチ
レン（ＰＴＦＥ）粉末で増粘剤を構成した。このＰＴＦ
Ｅはフルオロカーボン溶媒（ＶＹＤＡＸＴＭ１０００（
商標）；Ｅ．Ｉ．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　；Ｗｉｌｍｉｎｇｔ
ｏｎ，　ＤＥ）　中の分散体の形で導入した。この分散
体の１４５部が用いたＰＴＦＥ１０部に相当した。ミキ
サに上記成分を装入した後、実施例１で用いたペルフル
オロポリエーテル液体８０部を４時間かけて加えた。液
体２０部を加えた時、ミキサのジャケットを５０℃に加
熱し、懸濁媒としてのＶＹＤＡＸＴＭ１０００（商標）
中に含まれるＦＲＥＯＮＴＭ１１３を真空下に蒸発させ
た。全ての液体ペルフルオロポリエーテルを加え終るま
で熱と真空を維持した。その後内容物を温度５０〜１０
０℃で１０時間、次いで温度１００〜１８０℃で１時間
、真空下に、更に混合した。得られたグリースを攪拌し
つつ冷却した。そして得られたグリースは浸透値がＮＬ
ＧＩ２度の範囲であり、蒸発減量２０４℃／３０時間で
０．９％、上記ＡＳＴＭ法による油分離１４％であった
。
【００４３】実施例３ 実施例１で述べた手順に従って、ＣＭ−Ｘ　　ＦＬＵＯ
ＲＯＰＯＬＹＭＥＲ　　２８部を、末端トリメチルシロ
キシのメチル−３，３，３−トリフルオロプロピルポリ
シロキサン液で２５℃の粘度約１０００ｃＳｔ　のもの
６９部、ベンゾニトリル１部及びＭｇＯ粉末２部と混合
して、ＭＬＧＩ　　２の浸透グレードのグリースを得た
。このグリースを１００℃／２９０ｒｐｍ　でＦＡＬＥ
Ｘ機械で試験したところ故障負荷が１，２００ポンドで
あることが測定された。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（Ｉ）弗化ビニリデンモノマーユニッ
    ト対ヘキサフルオロイソブチレンモノマーユニットのモ
    ル比が約１：１の弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソ
    ブチレンコポリマー粉末を含む増粘剤７〜約３５重量部
    が、（ＩＩ）（ｉ）４０℃での粘度が１０〜１０００ｃ
    Ｓｔ　のクロロトリフルオロエチレンのテロマー；（ｉ
    ｉ）　２５℃での粘度が３０〜１０，０００ｃＳｔ　の
    フルオロシリコーンコポリマー；及び（ｉｉｉ）　２０
    ℃での粘度が３０〜１０，０００ｃＳｔ　のパーフルオ
    ロポリエーテルからなる群から選ばれる液体潤滑剤９３
    〜約６５重量部中に均質に分散されているグリース組成
    物。
  2. 【請求項２】　　前記増粘剤（Ｉ）が、（Ａ）ポリテト
    ラフルオロエチレン、（Ｂ）テトラフルオロエチレン及
    び２５重量％までのヘキサフルオロプロピレンの共重合
    体、並びに（Ｃ）テトラフルオロエチレン及び１５重量
    ％までのパーフルオロプロピルビニルエーテルのコポリ
    マーからなる群から選ばれた弗素含有ポリマー材料９５
    重量％までを更に含む、請求項１の組成物。
JP3250011A 1990-10-01 1991-09-30 弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソブチレンコポリマー増粘剤を用いたグリース組成物 Pending JPH04246498A (ja)

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DE69101765D1 (de) 1994-05-26
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