JPH0693336A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH0693336A JPH0693336A JP4082298A JP8229892A JPH0693336A JP H0693336 A JPH0693336 A JP H0693336A JP 4082298 A JP4082298 A JP 4082298A JP 8229892 A JP8229892 A JP 8229892A JP H0693336 A JPH0693336 A JP H0693336A
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- steel sheet
- silicon steel
- iron loss
- producing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、従来にない板厚の薄い材料（０．
１５mm厚）において、低コストで二次再結晶による結晶
方位制御と鋼板表面の平滑化を達成することにより、超
低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造する方法を提示するも
のである。 【構成】 仕上げ焼鈍前に一次再結晶板を積層する際
に、焼鈍分離のスペーサーを水分を持ち込まない形態で
導入し、かつ仕上げ焼鈍時の雰囲気ガスをＮ2 もしくは
Ａｒの不活性ガス１００％で行うことにより、鋼中のＡ
ｌを仕上げ焼鈍の後段で鋼板の最表面に吸い出すことに
より、平滑化を完全に行い安定して超低鉄損化を達成さ
せる。
１５mm厚）において、低コストで二次再結晶による結晶
方位制御と鋼板表面の平滑化を達成することにより、超
低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造する方法を提示するも
のである。 【構成】 仕上げ焼鈍前に一次再結晶板を積層する際
に、焼鈍分離のスペーサーを水分を持ち込まない形態で
導入し、かつ仕上げ焼鈍時の雰囲気ガスをＮ2 もしくは
Ａｒの不活性ガス１００％で行うことにより、鋼中のＡ
ｌを仕上げ焼鈍の後段で鋼板の最表面に吸い出すことに
より、平滑化を完全に行い安定して超低鉄損化を達成さ
せる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
製品の結晶粒の方位を｛１１０｝〈００１〉方位に高度
に集積させたものであり、磁気特性として磁束密度が高
く（Ｂ8 値で代表される）、鉄損が低い（Ｗ17/50 値で
代表される）ことが要求される。特に、最近では省エネ
ルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっ
ている。この要求にこたえ、一方向性珪素鋼板の鉄損を
低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発さ
れた。
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
製品の結晶粒の方位を｛１１０｝〈００１〉方位に高度
に集積させたものであり、磁気特性として磁束密度が高
く（Ｂ8 値で代表される）、鉄損が低い（Ｗ17/50 値で
代表される）ことが要求される。特に、最近では省エネ
ルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっ
ている。この要求にこたえ、一方向性珪素鋼板の鉄損を
低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発さ
れた。
【０００３】仕上げ焼鈍後の鋼板にレーザービームを照
射して局部的な微少歪を与えることにより磁区を細分化
して鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭５８−２６
４０５号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場
合、鉄心に加工した後、歪取り焼鈍（応力除去焼鈍）を
施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特
開昭６２−８６１７号公報に開示されている。これらの
技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損は大
きく低減されるようになってきている。
射して局部的な微少歪を与えることにより磁区を細分化
して鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭５８−２６
４０５号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場
合、鉄心に加工した後、歪取り焼鈍（応力除去焼鈍）を
施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特
開昭６２−８６１７号公報に開示されている。これらの
技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損は大
きく低減されるようになってきている。
【０００４】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性珪素鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区
細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラ
ス被膜からのピン止め効果をなくすことが重要であるこ
とが分かった。
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性珪素鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区
細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラ
ス被膜からのピン止め効果をなくすことが重要であるこ
とが分かった。
【０００５】そのための手段として、仕上げ焼鈍後の材
料の表面を化学研磨或いは電解研磨により平滑化する方
法が、例えば特開昭６４−８３６２０号公報に開示され
ている。ところが、これら化学研磨・電解研磨等の方法
は、研究室レベルでの少試料の材料を加工することは可
能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管理、温
度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題がある。
料の表面を化学研磨或いは電解研磨により平滑化する方
法が、例えば特開昭６４−８３６２０号公報に開示され
ている。ところが、これら化学研磨・電解研磨等の方法
は、研究室レベルでの少試料の材料を加工することは可
能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管理、温
度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題がある。
【０００６】本発明者等の一部は、この問題を解決すべ
く特願平２−４０９３７８号において、製品のグラス被
膜を除去し地鉄を露出させた鋼板を水素を含有するガス
を含む雰囲気ガス中で１０００℃以上の温度で焼鈍する
ことにより、表面を平滑化させる方法を提示している。
く特願平２−４０９３７８号において、製品のグラス被
膜を除去し地鉄を露出させた鋼板を水素を含有するガス
を含む雰囲気ガス中で１０００℃以上の温度で焼鈍する
ことにより、表面を平滑化させる方法を提示している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法によると、
一旦仕上げ焼鈍で生成させたグラス被膜を仕上げ焼鈍後
に除去する工程と、平滑化処理する工程を新たに設ける
必要がある。従って、工程的にコストアップとなり、工
業的に採用するには問題がある。本発明の目的は、仕上
げ焼鈍中に、（１）二次再結晶による方位の制御と
（２）表面の平滑化を同時に達成することである。
一旦仕上げ焼鈍で生成させたグラス被膜を仕上げ焼鈍後
に除去する工程と、平滑化処理する工程を新たに設ける
必要がある。従って、工程的にコストアップとなり、工
業的に採用するには問題がある。本発明の目的は、仕上
げ焼鈍中に、（１）二次再結晶による方位の制御と
（２）表面の平滑化を同時に達成することである。
【０００８】本発明者等はまず界面に関する種々の検討
の結果、仕上げ焼鈍前の一次再結晶板を積層する際、焼
鈍分離剤を従来のように水スラリーではなく、静電塗布
法等により水分を持ち込まないように塗布すること、更
には、一次再結晶板の表面の酸化層を除去することによ
り表面の平滑化が促進されることを見出した。ところ
が、このような場合においても、表面を平滑化したため
に従来よりも鉄損値は低くなるが、その鉄損値は安定し
ておらず、各実験チャンスによってばらつくことが分か
った。
の結果、仕上げ焼鈍前の一次再結晶板を積層する際、焼
鈍分離剤を従来のように水スラリーではなく、静電塗布
法等により水分を持ち込まないように塗布すること、更
には、一次再結晶板の表面の酸化層を除去することによ
り表面の平滑化が促進されることを見出した。ところ
が、このような場合においても、表面を平滑化したため
に従来よりも鉄損値は低くなるが、その鉄損値は安定し
ておらず、各実験チャンスによってばらつくことが分か
った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等はその原因の
調査を行い、表面下のＡｌ，Ｓｉ等の複合酸化物の挙動
が重要であり、これらの複合酸化物が表面下に存在する
と、磁区の動きをピニングしてしまい、場所的また焼鈍
チャンス毎に鉄損がばらつくことを解明した。そこで、
表面直下の介在物を制御する技術の検討を行い、（１）
焼鈍分離剤として従来のように水スラリーの形態ではな
く、静電塗布等により水分自体を持ち込まないようにし
ておき、かつ（２）仕上げ焼鈍中の酸素ポテンシャルを
雰囲気ガス組成を窒素またはアルゴン等の不活性ガスを
用いて酸化度を高める（Ｐ H20 ／Ｐ H2 ＝相似）こと
により、Ａｌ，Ｓｉ等の介在物構成元素を表面に吸い上
げることが可能となり、鉄損が安定して低くなることを
見出した。
調査を行い、表面下のＡｌ，Ｓｉ等の複合酸化物の挙動
が重要であり、これらの複合酸化物が表面下に存在する
と、磁区の動きをピニングしてしまい、場所的また焼鈍
チャンス毎に鉄損がばらつくことを解明した。そこで、
表面直下の介在物を制御する技術の検討を行い、（１）
焼鈍分離剤として従来のように水スラリーの形態ではな
く、静電塗布等により水分自体を持ち込まないようにし
ておき、かつ（２）仕上げ焼鈍中の酸素ポテンシャルを
雰囲気ガス組成を窒素またはアルゴン等の不活性ガスを
用いて酸化度を高める（Ｐ H20 ／Ｐ H2 ＝相似）こと
により、Ａｌ，Ｓｉ等の介在物構成元素を表面に吸い上
げることが可能となり、鉄損が安定して低くなることを
見出した。
【００１０】以下に本発明を詳細に説明する。現在、通
常の方向性珪素鋼板は、一次再結晶焼鈍後にマグネシア
を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布し、仕上
げ焼鈍を行っている。この製造法では、一次再結晶焼鈍
後の鋼板表面に存在するＳｉＯ2 を主成分とする酸化層
と焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布したＭｇＯとが反
応して、鋼板内部にくい込んだ構造のグラス（フォルス
テライト）被膜を形成したり、インヒビター構成元素と
して鋼中に存在するアルミニウム等がマグネシアにより
持ち込まれた水分と反応して鋼中に介在物（アルミナ、
スピネル）を形成することにより、表面が磁気的に平滑
にならない。すなわち、これらのグラス被膜や介在物が
磁区のピン止めサイトとなってしまい、磁区の動きを妨
げてしまう。そこでこの問題を解消するために種々の検
討を行った結果、まず、フォルステライトを形成し難
く、かつ内部にくい込まない構造にするためには、Ｍｇ
Ｏを塗布する際に静電塗布法等により、水分を持ち込ま
ないことが有効であることが分かった。更には、初期の
一次酸化層を除去しておくことも有効であることが分か
った。
常の方向性珪素鋼板は、一次再結晶焼鈍後にマグネシア
を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布し、仕上
げ焼鈍を行っている。この製造法では、一次再結晶焼鈍
後の鋼板表面に存在するＳｉＯ2 を主成分とする酸化層
と焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布したＭｇＯとが反
応して、鋼板内部にくい込んだ構造のグラス（フォルス
テライト）被膜を形成したり、インヒビター構成元素と
して鋼中に存在するアルミニウム等がマグネシアにより
持ち込まれた水分と反応して鋼中に介在物（アルミナ、
スピネル）を形成することにより、表面が磁気的に平滑
にならない。すなわち、これらのグラス被膜や介在物が
磁区のピン止めサイトとなってしまい、磁区の動きを妨
げてしまう。そこでこの問題を解消するために種々の検
討を行った結果、まず、フォルステライトを形成し難
く、かつ内部にくい込まない構造にするためには、Ｍｇ
Ｏを塗布する際に静電塗布法等により、水分を持ち込ま
ないことが有効であることが分かった。更には、初期の
一次酸化層を除去しておくことも有効であることが分か
った。
【００１１】ところが、この場合に鋼中においても、イ
ンヒビター構成元素として添加したアルミニウムが、仕
上げ焼鈍の後半で表面下約１０μｍの領域において酸化
物系の介在物を形成してしまい低鉄損化が安定して達成
できないことが分かった。
ンヒビター構成元素として添加したアルミニウムが、仕
上げ焼鈍の後半で表面下約１０μｍの領域において酸化
物系の介在物を形成してしまい低鉄損化が安定して達成
できないことが分かった。
【００１２】そこで、このアルミニウムの制御に関して
研究を行い、焼鈍分離剤としての水分抑制した中で雰囲
気ガスを窒素もしくはアルゴンの不活性ガス１００％に
して酸素分圧を高くすることが効果的であることを見出
した。
研究を行い、焼鈍分離剤としての水分抑制した中で雰囲
気ガスを窒素もしくはアルゴンの不活性ガス１００％に
して酸素分圧を高くすることが効果的であることを見出
した。
【００１３】重量比で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１
４％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを
１１５０℃で加熱した後、板厚１．６mmに熱延した。こ
の熱延板を１１００℃で２分間焼鈍した後最終板厚０．
１５mmに冷延した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼
ね８５０℃で７０秒焼鈍し一次再結晶させた後、酸洗し
て表面の酸化層を除去した。その後、アンモニア窒化に
より窒素量を０．０２％まで高めインヒビターを強化し
た。
４％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを
１１５０℃で加熱した後、板厚１．６mmに熱延した。こ
の熱延板を１１００℃で２分間焼鈍した後最終板厚０．
１５mmに冷延した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼
ね８５０℃で７０秒焼鈍し一次再結晶させた後、酸洗し
て表面の酸化層を除去した。その後、アンモニア窒化に
より窒素量を０．０２％まで高めインヒビターを強化し
た。
【００１４】この試料をフォルステライト（Ｍｇ2 Ｓｉ
Ｏ4 ）を鋼板の表面に付着した電磁鋼板のグラス材をス
ペーサーとして用いて積層した後、仕上げ焼鈍を施し
た。仕上げ焼鈍は１２００℃までは窒素と水素の混合ガ
スを用い、窒素分圧を１０〜１００％の範囲で変更し
て、１５℃／hrの昇温速度で行った。その後、１２００
℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍を行っ
た。
Ｏ4 ）を鋼板の表面に付着した電磁鋼板のグラス材をス
ペーサーとして用いて積層した後、仕上げ焼鈍を施し
た。仕上げ焼鈍は１２００℃までは窒素と水素の混合ガ
スを用い、窒素分圧を１０〜１００％の範囲で変更し
て、１５℃／hrの昇温速度で行った。その後、１２００
℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍を行っ
た。
【００１５】これらの試料について、張力コーティング
処理とレーザー照射による磁区細分化処理を行った後の
磁気特性を図１に示す。仕上げ焼鈍の雰囲気ガスがＮ2
１００％の方が、平均の鉄損値が低いことが分かる。
処理とレーザー照射による磁区細分化処理を行った後の
磁気特性を図１に示す。仕上げ焼鈍の雰囲気ガスがＮ2
１００％の方が、平均の鉄損値が低いことが分かる。
【００１６】図２に、窒素分圧５０％及び１００％で仕
上げ焼鈍を行った各製品の表面近傍の元素分布（ＧＤＳ
測定結果）を示す。仕上げ焼鈍の雰囲気ガス（ａ）Ｎ2
１００％、（ｂ）Ｎ2 ５０％＋Ｈ2 ５０％である。図２
より、雰囲気ガスがＮ2 １００％の場合、表面近傍の介
在物が少ないことが分かる。
上げ焼鈍を行った各製品の表面近傍の元素分布（ＧＤＳ
測定結果）を示す。仕上げ焼鈍の雰囲気ガス（ａ）Ｎ2
１００％、（ｂ）Ｎ2 ５０％＋Ｈ2 ５０％である。図２
より、雰囲気ガスがＮ2 １００％の場合、表面近傍の介
在物が少ないことが分かる。
【００１７】このように、仕上げ焼鈍の前段に窒素及び
アルゴン等の不活性ガスを用いて、水素を用いない場合
は酸化度（Ｐ H2 0 ／Ｐ H2 ）が高くなるので、水分を
持ち込まないことが重要である。焼鈍分離剤を水スラリ
ー状で用いた場合、内部酸化が起こり、ＳｉやＡｌの酸
化物やその複合酸化物が表面下に生成して鉄損特性を劣
化させてしまう。
アルゴン等の不活性ガスを用いて、水素を用いない場合
は酸化度（Ｐ H2 0 ／Ｐ H2 ）が高くなるので、水分を
持ち込まないことが重要である。焼鈍分離剤を水スラリ
ー状で用いた場合、内部酸化が起こり、ＳｉやＡｌの酸
化物やその複合酸化物が表面下に生成して鉄損特性を劣
化させてしまう。
【００１８】次に実施形態を述べる。本発明における鋼
成分としては、重量比でＳｉ：０．８〜４．８％、酸可
溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１
％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物であり、これらを必須
成分として、それ以外は特に限定しない。
成分としては、重量比でＳｉ：０．８〜４．８％、酸可
溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１
％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物であり、これらを必須
成分として、それ以外は特に限定しない。
【００１９】Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Ｓｉ量を下げると仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生
じ、結晶の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方
向性に影響を及ぼさない０．８％を下限とする。
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Ｓｉ量を下げると仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生
じ、結晶の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方
向性に影響を及ぼさない０．８％を下限とする。
【００２０】酸可溶性ＡｌはＮと結合してＡｌＮまたは
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとして機能するた
めに必須の元素である。磁束密度が高くなる０．０１２
〜０．０５０％を限定範囲とする。
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとして機能するた
めに必須の元素である。磁束密度が高くなる０．０１２
〜０．０５０％を限定範囲とする。
【００２１】Ｎは製鋼時に０．０１％以上添加するとブ
リスターと呼ばれる鋼板中の空孔を生じるので０．０１
％を上限とする。他のインヒビター構成元素として、Ｍ
ｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加す
ることもできる。
リスターと呼ばれる鋼板中の空孔を生じるので０．０１
％を上限とする。他のインヒビター構成元素として、Ｍ
ｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加す
ることもできる。
【００２２】上記成分の溶鋼は、通常の工程により熱延
板とされるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して薄帯とす
る。前記熱延板または連続鋳造薄帯はただちに、もしく
は短時間焼鈍を経て冷間圧延される。
板とされるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して薄帯とす
る。前記熱延板または連続鋳造薄帯はただちに、もしく
は短時間焼鈍を経て冷間圧延される。
【００２３】上記焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。冷間圧延は、基本的
には特公昭４０−１５６４４号公報に開示されているよ
うに最終冷延圧下率８０％以上とすれば良い。冷間圧延
後の材料は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するために
必要に応じ湿水素雰囲気中で、７５０〜９００℃の温度
域で一次再結晶焼鈍させる。
３０秒〜３０分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。冷間圧延は、基本的
には特公昭４０−１５６４４号公報に開示されているよ
うに最終冷延圧下率８０％以上とすれば良い。冷間圧延
後の材料は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するために
必要に応じ湿水素雰囲気中で、７５０〜９００℃の温度
域で一次再結晶焼鈍させる。
【００２４】この一次再結晶板に対して、先のスラブ加
熱温度を低温（１２００℃程度）で行った場合、析出物
によるインヒビター効果を高めるために窒化処理を施す
ことが有効である。窒化処理の方法については特に限定
するものではなく、アンモニア等の窒化能のある雰囲気
ガス中で行う方法等がある。量的には０．００５％以
上、望ましくは鋼中のＡｌ当量以上窒化すれば良い。
熱温度を低温（１２００℃程度）で行った場合、析出物
によるインヒビター効果を高めるために窒化処理を施す
ことが有効である。窒化処理の方法については特に限定
するものではなく、アンモニア等の窒化能のある雰囲気
ガス中で行う方法等がある。量的には０．００５％以
上、望ましくは鋼中のＡｌ当量以上窒化すれば良い。
【００２５】この一次再結晶板を積層する際の焼鈍分離
のスペーサーを水和水分を持ち込まない形態で導入し、
かつ仕上げ焼鈍をＮ2 もしくはＡｒの不活性ガス１００
％の雰囲気で二次再結晶を完了させた後、Ｈ2 を少なく
とも５０％含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化を
行うことが本発明の特徴とするところである。
のスペーサーを水和水分を持ち込まない形態で導入し、
かつ仕上げ焼鈍をＮ2 もしくはＡｒの不活性ガス１００
％の雰囲気で二次再結晶を完了させた後、Ｈ2 を少なく
とも５０％含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化を
行うことが本発明の特徴とするところである。
【００２６】この焼鈍分離のスペーサーを水和水分を持
ち込まずに導入する具体的方法として、（１）ＭｇＯ，
Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ，ＢａＯ，ＣａＯ，Ｓｒ
Ｏ等の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する
方法や（２）ＭｇＯ，Ｍｇ2ＳｉＯ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｉＯ2 ，ＺｒＯ，ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ等の酸化物も
しくはその混合物を表面に溶射等の方法で付着させた鋼
板を用いる方法がある。また、一次再結晶板を積層する
前に、表面の酸化物を除去することは、製品の表面の平
滑化を行ううえで、更に有効である。
ち込まずに導入する具体的方法として、（１）ＭｇＯ，
Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ，ＢａＯ，ＣａＯ，Ｓｒ
Ｏ等の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する
方法や（２）ＭｇＯ，Ｍｇ2ＳｉＯ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｉＯ2 ，ＺｒＯ，ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ等の酸化物も
しくはその混合物を表面に溶射等の方法で付着させた鋼
板を用いる方法がある。また、一次再結晶板を積層する
前に、表面の酸化物を除去することは、製品の表面の平
滑化を行ううえで、更に有効である。
【００２７】この積層した板を仕上げ焼鈍において二次
再結晶させる際に、特開平２−２５８９２９号公報に開
示されるように、一定の温度で保持する等の手段により
所定の温度域で行うことは磁束密度を上げるうえで有効
である。
再結晶させる際に、特開平２−２５８９２９号公報に開
示されるように、一定の温度で保持する等の手段により
所定の温度域で行うことは磁束密度を上げるうえで有効
である。
【００２８】二次再結晶完了後、窒化物の純化と表面の
平滑化を行うために少なくとも５０％以上の水素を含有
する雰囲気ガスで焼鈍を行う。仕上げ焼鈍後、表面は既
に平滑化されているので、スペーサーを除いた後、張力
コーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照射等
の磁区細分化処理を施せば良い。
平滑化を行うために少なくとも５０％以上の水素を含有
する雰囲気ガスで焼鈍を行う。仕上げ焼鈍後、表面は既
に平滑化されているので、スペーサーを除いた後、張力
コーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照射等
の磁区細分化処理を施せば良い。
【００２９】
実施例１ 重量比で、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１４％、Ｃ：
０．０５％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０
２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを１１５０℃
で加熱した後、板厚１．６mmに熱延した。この熱延板を
１１００℃で２分間焼鈍した後最終板厚０．１５mmに冷
延した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼ね８３０℃
で７０秒焼鈍し一次再結晶させた。
０．０５％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０
２８％、Ｎ：０．００８％の珪素鋼スラブを１１５０℃
で加熱した後、板厚１．６mmに熱延した。この熱延板を
１１００℃で２分間焼鈍した後最終板厚０．１５mmに冷
延した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼ね８３０℃
で７０秒焼鈍し一次再結晶させた。
【００３０】次いでアンモニア雰囲気中で７５０℃で焼
鈍することにより、窒素量を０．０２％に増加して、イ
ンヒビターの強化を行った。この板を一部は、（Ａ）そ
のまま、一部は、（Ｂ）酸洗して表面の酸化層を除去し
た後、一部は（１）アルミナを静電塗布し、一部は
（２）マグネシアを水スラリー状にして塗布し積層し
て、仕上げ焼鈍を施した。
鈍することにより、窒素量を０．０２％に増加して、イ
ンヒビターの強化を行った。この板を一部は、（Ａ）そ
のまま、一部は、（Ｂ）酸洗して表面の酸化層を除去し
た後、一部は（１）アルミナを静電塗布し、一部は
（２）マグネシアを水スラリー状にして塗布し積層し
て、仕上げ焼鈍を施した。
【００３１】仕上げ焼鈍は１２００℃まではＮ2 ：１０
０％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの昇温速度で行い、１
２００℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表１に示す。
０％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの昇温速度で行い、１
２００℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】アルミナを静電塗布すると、マグネシアを
水スラリー状で塗布した場合に比べて、鉄損値が低い
（良い）ことが分かる。また、一次再結晶板の数μｍの
酸化層を除去することにより、更に表面の平滑度が良く
なり、鉄損値が低くなることが分かる。
水スラリー状で塗布した場合に比べて、鉄損値が低い
（良い）ことが分かる。また、一次再結晶板の数μｍの
酸化層を除去することにより、更に表面の平滑度が良く
なり、鉄損値が低くなることが分かる。
【００３４】実施例２ 重量比で、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｃ：
０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０
２６％、Ｎ：０．００９％、Ｓｎ：０．１％の珪素鋼ス
ラブを１３２０℃で加熱した後、板厚２．３mmに熱延し
た。この熱延板を１０５０℃で２分間焼鈍した後１．４
mm厚に冷延した後、更に１１２０℃で２分間焼鈍した。
その後、最終板厚０．１５mmに冷延した。この冷延板を
湿潤ガス中で脱炭を兼ね８５０℃で９０秒焼鈍し一次再
結晶させた。
０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０
２６％、Ｎ：０．００９％、Ｓｎ：０．１％の珪素鋼ス
ラブを１３２０℃で加熱した後、板厚２．３mmに熱延し
た。この熱延板を１０５０℃で２分間焼鈍した後１．４
mm厚に冷延した後、更に１１２０℃で２分間焼鈍した。
その後、最終板厚０．１５mmに冷延した。この冷延板を
湿潤ガス中で脱炭を兼ね８５０℃で９０秒焼鈍し一次再
結晶させた。
【００３５】この鋼板を酸洗して表面の酸化層を除去し
た後、一部は（Ａ）アルミナを静電塗布し、一部は
（Ｂ）マグネシアを水スラリー状にして塗布し積層し
て、仕上げ焼鈍を施した。
た後、一部は（Ａ）アルミナを静電塗布し、一部は
（Ｂ）マグネシアを水スラリー状にして塗布し積層し
て、仕上げ焼鈍を施した。
【００３６】仕上げ焼鈍は１２００℃まではＡｒ：１０
０％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの昇温速度で行い、１
２００℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表２に示す。
０％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの昇温速度で行い、１
２００℃でＨ2 ：１００％に切り換え２０時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】本発明により、仕上げ焼鈍中に（１）鉄
損特性を劣化させる要因である鋼板表面の凸凹の平滑化
と（２）磁束密度を向上させる二次再結晶による結晶の
方位制御を同時に達成できるので、磁気特性の良い一方
向性珪素鋼板を低コストで製造することができる。
損特性を劣化させる要因である鋼板表面の凸凹の平滑化
と（２）磁束密度を向上させる二次再結晶による結晶の
方位制御を同時に達成できるので、磁気特性の良い一方
向性珪素鋼板を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】仕上げ焼鈍の前段（１２００℃昇温まで）の雰
囲気ガスの窒素分圧と製品の鉄損特性の関係を示す図表
である。
囲気ガスの窒素分圧と製品の鉄損特性の関係を示す図表
である。
【図２】表面下の介在物の存在状況を知るために、表面
直下の元素の分布をＧＤＳ（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒ
ｇｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）で測定した結果であ
る。
直下の元素の分布をＧＤＳ（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒ
ｇｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）で測定した結果であ
る。
【手続補正書】
【提出日】平成４年６月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等はその原因の
調査を行い、表面下のＡｌ，Ｓｉ等の複合酸化物の挙動
が重要であり、これらの複合酸化物が表面下に存在する
と、磁区の動きをピニングしてしまい、場所的また焼鈍
チャンス毎に鉄損がばらつくことを解明した。そこで、
表面直下の介在物を制御する技術の検討を行い、（１）
焼鈍分離剤として従来のように水スラリーの形態ではな
く、静電塗布等により水分自体を持ち込まないようにし
ておき、かつ（２）仕上げ焼鈍中の酸素ポテンシャルを
雰囲気ガス組成を窒素またはアルゴン等の不活性ガスを
用いて酸化度を高める［Ｐ H2 0 ／Ｐ H2 ＝∞（無
限）］ことにより、Ａｌ，Ｓｉ等の介在物構成元素を表
面に吸い上げることが可能となり、鉄損が安定して低く
なることを見出した。
調査を行い、表面下のＡｌ，Ｓｉ等の複合酸化物の挙動
が重要であり、これらの複合酸化物が表面下に存在する
と、磁区の動きをピニングしてしまい、場所的また焼鈍
チャンス毎に鉄損がばらつくことを解明した。そこで、
表面直下の介在物を制御する技術の検討を行い、（１）
焼鈍分離剤として従来のように水スラリーの形態ではな
く、静電塗布等により水分自体を持ち込まないようにし
ておき、かつ（２）仕上げ焼鈍中の酸素ポテンシャルを
雰囲気ガス組成を窒素またはアルゴン等の不活性ガスを
用いて酸化度を高める［Ｐ H2 0 ／Ｐ H2 ＝∞（無
限）］ことにより、Ａｌ，Ｓｉ等の介在物構成元素を表
面に吸い上げることが可能となり、鉄損が安定して低く
なることを見出した。
Claims (4)
- 【請求項１】 重量比で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、酸
可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１
％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼帯を必
要に応じて焼鈍した後、一回もしくは中間焼鈍をはさむ
二回以上の冷間圧延により所定の板厚とし、一次再結晶
焼鈍・仕上げ焼鈍を行う一方向性珪素鋼板の製造法にお
いて、一次再結晶板を積層する際に焼鈍分離のスペーサ
ーを水和水分を持ち込まない形態で導入し、かつ仕上げ
焼鈍をＮ2 もしくはＡｒの不活性ガス１００％の雰囲気
で二次再結晶を完了させた後、Ｈ2 を少なくとも５０％
含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化を行うことを
特徴とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 焼鈍分離剤として、ＭｇＯ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ，ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ等
の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する請求
項１記載の超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項３】 焼鈍分離のスペーサーとして、ＭｇＯ，
Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ，Ｂａ
Ｏ，ＣａＯ，ＳｒＯ等の酸化物もしくはその混合物を表
面に付着させた鋼板を用いる請求項１記載の超低鉄損一
方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 仕上げ焼鈍前に鋼板表面の酸化膜を除去
する請求項１，２または３記載の超低鉄損一方向性珪素
鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082298A JPH0693336A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082298A JPH0693336A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0693336A true JPH0693336A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=13770647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4082298A Pending JPH0693336A (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693336A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103695620A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法 |
-
1992
- 1992-04-03 JP JP4082298A patent/JPH0693336A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103695620A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-02 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法 |
| CN103695620B (zh) * | 2013-12-16 | 2016-01-06 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041116 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041124 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050322 |